萃取结晶过程的分析与设计
高中萃取的步骤及注意事项
高中萃取的步骤及注意事项高中萃取是高中化学实验中常见的一种操作方法。
它是通过化学方法将目标物质从混合物中提取出来的过程。
在进行高中萃取实验时，需要遵循一定的步骤和注意事项，以保证实验的准确性和安全性。
下面将详细介绍高中萃取的步骤及注意事项。
一、高中萃取的步骤1. 准备工作在进行高中萃取实验前，首先要做好准备工作。
包括准备所需的实验器材、试剂和混合物样品等。
同时，要仔细阅读实验指导书，了解实验的目的、原理和操作步骤。
2. 分离混合物将混合物样品倒入试管或烧杯中，并加入适量的溶剂。
通过搅拌或加热的方式，使混合物中的目标物质溶解到溶剂中。
3. 萃取将溶液倒入分液漏斗中，并加入适量的萃取剂。
萃取剂的选择要根据目标物质的性质来确定，一般可选择有机溶剂如乙醚、苯等。
然后用漏斗塞住漏斗口，摇晃漏斗使两相充分接触和混合。
4. 分离两相停止摇晃漏斗后，等待两相分离。
由于溶液中的目标物质更亲和于萃取剂，因此目标物质会富集在萃取剂中，形成上层有机相。
通过打开分液漏斗的塞子，让下层水相流出，从而将两相分离。
5. 浓缩目标物质将上层有机相倒入烧杯中，并用旋转蒸发器或加热的方式将有机溶剂蒸发掉，得到目标物质的浓缩溶液。
如果需要纯净的目标物质，可以进行进一步的结晶、干燥等处理。
6. 测定目标物质的质量使用适当的分析方法，如称量、滴定、测定吸光度等，对目标物质的质量进行测定和分析。
根据实验目的，可以进一步计算出目标物质的含量、纯度等参数。
二、高中萃取的注意事项1. 安全第一在进行高中萃取实验时，要注意安全操作。
戴上实验手套、护目镜等个人防护装备，避免接触有毒、刺激性物质。
实验过程中如有溶剂挥发或产生气体，要保持通风良好。
2. 仪器器材干净使用前要确保仪器器材干净，并进行必要的消毒和清洗。
避免实验中出现杂质污染，影响结果的准确性。
3. 选择合适的溶剂和萃取剂根据目标物质的性质，选择合适的溶剂和萃取剂。
要考虑溶解度、亲和性、挥发性等因素，确保目标物质能够有效地被提取和分离。
结晶和重结晶分解课件
安全注意事项
操作规范
进行实验时要佩戴实验服和护目镜，确保 操作规范、准确。
有毒有害物质
部分结晶和重结晶过程中可能使用有毒有 害的溶剂或试剂，要在通风橱中进行操作
，并避免接触皮肤和吸入气体。
防火防爆
结晶和重结晶过程中可能涉及易燃、易爆 的溶剂，要确保远离火源，并备好灭火器 材。
过形成固体晶体降低污染物浓度，实现废水的净化处理。
大气污染治理
02
结晶技术可应用于大气污染治理中，将气态污染物转化为固态
晶体，便于后续处理和处置。
环境监测
03
结晶现象可作为环境监测的指标之一，通过观察和分析环境中
某些物质的结晶行为，评估环境质量及污染程度。
05 实验操作与注意事项
结晶实验操作
溶解固体样品
应用
结晶与重结晶广泛应用于化学、化工、医药、冶金等领域。例如，在药物研发过程中，通过结晶和重结晶技术可 以获得高纯度的药物成分，提高药物的疗效和安全性；在冶金领域，利用结晶和重结晶技术可以提取和纯化金属 矿物中的目标元素。
02 结晶的过程与控制
结晶的过程分析
01
02
03
晶核形成
在过饱和溶液中，分子或 离子聚集形成稳定的晶核 。
产物品质提升
通过结晶操作，可以获得高纯度的晶体产品，提高产品的品质和市 场竞争力。
资源回收利用
结晶技术可用于废水处理中的资源回收，将废水中的有价值物质通 过结晶方式回收再利用，降低生产成本。
重结晶在药物提纯中的应用
1 2 3
药物纯化
重结晶技术可将粗品药物进行多次结晶操作，以 获取更高纯度的药物产品，满足药品生产和临床 用药的需求。
重结晶及萃取
重结晶的操作步骤
冷却
将溶液冷却至一定温度，使目 标物质在溶剂中的溶解度降低 而析出。
洗涤
用少量溶剂洗涤晶体表面，以 去除吸附在晶体表面的杂质和 溶剂。
溶解
将待纯化的固体物质溶解于适 当的溶剂中。
过滤
将析出的晶体过滤出来，收集 滤液。
干燥
将洗涤后的晶体干燥，得到纯 化的目标物质。
重结晶的优缺点
优点
选择重结晶或萃取的考虑因素
适用范围
重结晶适用于分离具有较大溶解度差异的物质，而萃取适 用于分离具有较小溶解度差异或相似性质的物质；
分离效果
重结晶通常可以得到较高纯度的产品，但有时需要多次操 作才能达到理想的分离效果；萃取分离效果一般，但操作 简便，适合于大规模生产。
操作条件
重结晶需要在恒温下进行，对温度要求较高；萃取需要在 不同的温度下进行，对温度要求较低。
03
萃取的原理及操作
萃取的原理
01
02
03
相似相溶原理
物质根据其极性或溶解度 等性质，在两种不混溶液 体之间进行分配，形成平 衡状态。
溶解度差异
利用不同物质在两种溶剂 中的溶解度差异，使目标 物质从一种溶剂转移到另 一种溶剂中。
化学反应萃取
通过化学反应使目标物质 转化为另一种物质，再利 用其在两种溶剂中的溶解 度差异进行分离。
溶剂选择
重结晶通常选择水或有机溶剂作为溶剂，而萃取可以选择 混合溶剂或单一溶剂。
05
重结晶及萃取的实际应用案例
重结晶在化学实验中的应用
1 2
分离提纯
重结晶是一种常用的分离提纯方法，通过溶解度 差异将目标物质从混合物中分离出来，提高纯度。
结构研究
重结晶过程中，通过对晶体结构的分析，可以推 断出分子的结构特征，为化学研究提供重要依据。
“蒸馏、结晶、萃取”的操作注意事项
“蒸馏、结晶、萃取”的操作注意事项江苏省如皋市江安中学 胡海鹏 226534“蒸馏、结晶、萃取”是利用有机物与杂质物理性质的差异将他们分离和提纯的基本方法，为了同学们更好地掌握它们，本人将这些实验操作中的注意点列出如下：1．蒸馏蒸馏是指把液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，然后蒸气又重新冷凝成液体的过程。
这一过程可以把液体中所夹带的杂质除去而提纯液体。
蒸馏亦可看成是根据物质沸点不同，提纯物质的一种方法。
根据物质性质的不同，蒸馏的方法可分为常压蒸馏、减压蒸馏和分馏几种。
在蒸馏时应注意以下几点：① 蒸馏烧瓶所盛液体，不得超过烧瓶容积的32，不得少于烧瓶容积的31。
② 蒸馏时不得将液体全部蒸干。
③ 测量蒸馏物沸点的温度计，其感温部位（如图：水银温度计的水银球）应位于支管口口部。
④ 冷凝管中水流方向下口进、上口出(如图)，水流速度不必太快，只要能使蒸气在通过冷凝管后全部转化成液体即可。
⑤ 为防止蒸馏烧瓶中的液体暴沸，需向其中加入几粒沸石或碎瓷片。
⑥ 如溜出物的沸点小于100℃，一般可用水浴加热。
⑦ 如果一次蒸馏要得到两种以上的液体，就叫分馏。
分馏的产品成分由温度计所示的不同温度来控制。
当盛接一种液体时，发现温度有明显的变化（无论热源给热多少，只要蒸馏出是同一种物质，温度计就不会有明显变化），说明第二种分馏物开始排出，于是盛接馏分的容器就要更换。
2．结晶：结晶是使固体物质从溶液中以晶体状态析出的过程，是提纯、分离固体物质的重要方法之一。
结晶的方法一般有2种：一种是蒸发溶剂法，它适用于温度对溶解度影响不大的物质。
沿海地区“晒盐”就是利用的这种方法。
另一种是冷却热饱和溶液法。
此法适用于温度升高，溶解度也增加的物质。
如北方地区的盐湖，夏天温度高，湖面上无晶体出现；每到冬季，气温降低，纯碱(Na 2CO 3·10H 2O)、芒硝(Na 2SO 4·10H 2O)等物质就从盐湖里析出来。
结晶的注意点：① 在蒸发过程中要不断搅拌,以免液滴飞溅。
萃取和重结晶课件
萃取和重结晶
2、每振摇几次后，就要将漏斗尾部向上倾斜（朝无人处）打开活塞 放气,以解除漏斗中的压力。如此重复至放气时只有很小压力后，再剧烈 振摇2～3min，静置，待两相完全分开后。
3、打开上面的玻塞，再将活塞缓缓旋开，下层液体自下口放出，有 时在两相间可能出现一些絮状物也同时放去。然后将上层液体从分液漏斗 的上口倒出。
萃取和重结晶
萃取和重结晶
分液漏斗的使用
1、使用前应先检查下口活塞和上口塞子是否有漏液现象。 分液漏斗中盛少量水，检查它的活塞和顶塞及磨口是否匹配
检漏 将被萃取溶液倒入分液漏斗中，然后加入少量萃取剂。塞紧顶塞， 先用右手食指末节将漏斗上端玻塞顶住，再用大拇指及食指和中指握住 漏斗，用左手的食指和中指蜷握在活塞的柄上。然后将漏斗平放，前后 摇动或作圆周运动，使液体振动起来，两相充分接触，以提高萃取效率
讲授内容：
❖ 萃取的原理 ❖液－液 萃取操作 ❖ 液－固萃取操作 ❖ 重结晶的原理 ❖ 重结晶操作
萃取和重结晶
萃取的原理及操作
萃取和重结晶
实验原理
萃取是物质从一相向另一相转移的操作过程。它是有 机化学实验中用来分离或纯化有机化合物的基本操作之一。 应用萃取可以从固体或液体混合物中提取出所需要的物质， 也可以用来洗去混合物中少量杂质。前者通常称为“萃取” （或“抽提”），后者称为“洗涤”。所以洗涤实际上也 是一种萃取。 根据被提取物质状态的不同，萃取分为两种：
萃取和重结晶
一般从水溶液中萃取有机物时，选择合适萃取溶剂的 原则是：
①萃取的溶剂在水中溶解度很小或几乎不溶； ②被萃取物在溶剂中要比在水中溶解度大； ③溶剂与水和被萃取物都不反应； ④萃取后溶剂易于和溶质分离开，最好用低沸点溶剂， 萃取后溶剂可用常压蒸馏回收。 ⑤价格便宜，操作方便，毒性小、不易着火也应考虑。
有机实验萃取实验报告
萃取和分液实验报告一、实验目的：（1）了解萃取分液的基本原理。
（2）熟练掌握分液漏斗的选择及各项操作。
二、实验原理：利用某溶质在互不相溶的溶剂中的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液中提取出来，在利用分液的原理和方法将它们分离开来。
三、实验仪器和药品：药品：碘水、ccl4器材：分液漏斗、100ml烧杯、带铁圈的铁架台、20ml四、实验步骤：1、分液漏斗的选择和检验：验分液漏斗是否漏水，检查完毕将分液漏斗置于铁架台上；2、振荡萃取：用量筒量取10 ml碘水，倒入分液漏斗，再量取5 ml萃取剂ccl4加入分液漏斗，盖好玻璃塞，振荡、放气；需要重复几次振荡放气。
3、静置分层：将振荡后的分液漏斗放于铁架台上，漏斗下端管口紧靠烧怀内壁；4、分液：调整瓶塞凹槽对着瓶颈小孔，使漏斗内外空气相通，轻轻旋动活塞，按“上走上，下走下”的原则分离液体；五、实验室制备图：（见右图）六、实验总结（注意事项）:1、分液漏斗一般选择梨形漏斗，需要查漏。
方法为：关闭活塞，在漏斗中加少量水，盖好盖子，用右手压住分液漏斗口部，左手握住活塞部分，把分液漏斗倒转过来用力振荡，看是否漏水。
2、将溶液注入分液漏斗中，溶液总量不超过其容积的3/4；3、振荡操作要领：右手顶住玻璃塞，左手握住活塞，倒置振荡；振荡过程中要放气2-3次，让分液漏斗仍保持倾斜状态，旋开旋塞，放出蒸气或产生的气体，使内外压力平衡；4、要及时记录萃取前后的液面情况及颜色变化；振荡前，上层为黄色，下层为无色；振荡静置后，上层为无色（或淡黄色），下层为紫色；5、萃取剂的选择a.溶质在萃取剂的溶解度要比在原溶剂（水）大。
b.萃取剂与原溶剂（水）不互溶。
c.萃取剂与溶液不发生发应。
6、按“上走上，下走下”的原则分离液体是为了防止上层液体混带有下层液体。
七、问题：1、如果将萃取剂换成苯，实验现象是否相同？使用哪种有机溶剂做萃取剂更好些？为什么？篇二：有机实验报告五华南师范大学实验报告学生姓名学号专业年级、班级课程名称近代有机分析实验 11 实验项目固相微萃取气相色谱法用于挥发性有机化合物混合物的分离分析实验类型□验证□设计□综合实验时间 2012 年10 月 31日实验指导老师实验评分实验五：固相微萃取气相色谱法用于挥发性有机化合物混合物的分离分析一、实验目的1、了解固相微萃取及气相色谱仪的基本结构和分离分析的基本原理2、了解影响分离效果的因素3、掌握定性分析与测定二、实验原理固相微萃取 (spme) 是20世纪90年代初发展的一种集萃取、浓缩、解吸于一体的样品前处理技术。
结晶分离技术
结晶分离技术2008-1-23 阅读次数:次结晶（沉淀）分离技术是化工生产中从溶液中分离化学固体物质的一种单元操作，在湿法冶金过程占有十分重要地位。
从湿法冶金溶液中以固体形式分离、回收有价组分常采用结晶、沉淀等操作过程，而又以反应结晶过程居多。
世界上有数百家铀水冶厂，用离子交换法或萃取法从庞大的矿石浸出液中浓集提取铀，得到了浓度较高的含铀的纯化溶液—合格淋洗液或反萃取液。
从这种纯化溶液中沉淀（结晶）铀的浓缩物送纯化工厂进一步精炼，得到核能纯的铀产品。
沉淀铀浓缩物的过程就是一个化学结晶（沉淀）过程。
当向纯化溶液（硫酸铀酰、硝酸铀酰等）中添加沉淀剂：NaOH、NH3H2O、MgO 等的溶液时，立即沉淀（结晶）出重铀酸盐浓缩物（131，黄饼等）中间产品。
铀由水溶液中转化成了固态形式，品位和纯度大大的提高，体积大大减少，给下一步工序的加工带来许多方便，生产设备、规模大大减少。
反应沉淀（结晶）过程一般分为三个步骤：（1）溶液形成过饱和溶液，（2）晶核生成和晶粒生长，（3）沉淀（结晶）的生成和陈化。
图1示出了结晶的三个步骤。
在一定的条件下，沉淀（结晶）能否生成或生成的沉淀是否溶解，取决于该沉淀的溶度积。
当沉淀剂加入溶液中时，mA n++nB m-=AmB n（固）↓，形成的离子浓度的乘积Q=[A n+]m[B m-]n大于沉淀物的溶度积（Ksp），即Q＞Ksp时，形成了过饱和溶液，图1结晶过程的三个步骤离子通过互相碰撞形成微小的晶核——成核过程；晶核形成后溶液中的构晶离子向晶核表面扩散，并沉积在晶核上——晶核生长；晶核就逐渐长大成晶粒；晶粒进一步聚集、定向排列成晶体，如果来不及定向排列则成为非晶粒沉淀。
工业生产中一般情况下希望生成粗大的结晶产品，有利于下一步的固液分离操作。
影响结晶的因素很多，如过饱和度、浓度、PH值、同离子效应、络合效应、搅拌强度、沉淀剂的加入速度，甚至两种溶液加入先后顺序都有影响。
要使晶体能够生成，必须首先形成过饱和溶液，但过饱和度太大，易产生大量的晶核，形成细小的晶粒或非晶形沉淀，甚至形成胶体，所以过饱和度必须恰当；为了减少沉淀的溶解损失，应加入过量的沉淀剂，利用共同离子效应来降低沉淀的溶解度，但不可加入太多，过量太多的沉淀剂可能引发络合效应，反而使沉淀物的溶解度增大，甚至造成反溶；沉淀过程中要严格控制酸碱度，一般控制在PH1-14的范围内，酸碱度太高或太低时，要么沉淀的不完全，要么沉淀物重新溶解。
结晶萃取实验报告
一、实验目的1. 理解结晶萃取的原理和过程。
2. 掌握结晶萃取实验的操作方法。
3. 分析影响结晶萃取效果的因素。
4. 提高实验技能和数据处理能力。
二、实验原理结晶萃取是一种利用溶剂对溶质溶解度的差异，将溶质从溶液中分离出来的方法。
实验过程中，将混合物加入适量的溶剂中，使溶质溶解，然后通过控制温度、浓度等条件，使溶质逐渐析出，从而实现分离。
三、实验器材和药品1. 器材：烧杯、玻璃棒、漏斗、滤纸、温度计、加热器、电子天平、电子秒表、剪刀、剪刀夹等。
2. 药品：碘化钠、无水乙醇、蒸馏水、冰、酒精灯、氢氧化钠等。
四、实验步骤1. 准备实验材料：称取一定量的碘化钠，加入适量的无水乙醇中，充分溶解。
2. 加热溶液：将溶解好的碘化钠溶液放入烧杯中，用酒精灯加热至沸腾，保持沸腾状态5分钟。
3. 冷却溶液：将加热后的溶液倒入另一个烧杯中，用冰块冷却至室温。
4. 结晶：观察溶液中的晶体析出情况，当晶体达到一定数量时，停止冷却。
5. 过滤：将晶体溶液过滤，收集晶体。
6. 洗涤：用少量蒸馏水洗涤晶体，去除杂质。
7. 干燥：将洗涤后的晶体放入干燥器中，干燥至恒重。
五、实验现象1. 加热溶液过程中，溶液逐渐由无色变为黄色。
2. 冷却过程中，溶液中出现淡黄色晶体。
3. 过滤后，滤纸上的晶体呈淡黄色。
4. 洗涤后，晶体颜色无明显变化。
5. 干燥后，晶体呈淡黄色。
六、实验数据1. 实验开始时，碘化钠质量为0.2g。
2. 实验结束时，收集到的晶体质量为0.15g。
3. 洗涤后，晶体质量为0.14g。
4. 干燥后，晶体质量为0.13g。
七、实验结论1. 通过结晶萃取实验，成功地将碘化钠从溶液中分离出来。
2. 影响结晶萃取效果的因素有：温度、浓度、溶剂的选择等。
3. 在实验过程中，注意控制温度和冷却速度，以保证晶体的质量。
4. 实验过程中，操作要规范，确保实验数据的准确性。
八、实验讨论1. 实验过程中，如何提高结晶萃取效果？答：提高结晶萃取效果的方法有：选择合适的溶剂、控制溶液的浓度、调整温度等。
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( 上接第18页) 低温罐温度大于- 15℃的情况, 可按120 ～180℃高温罐罐底结构来考虑。低温罐小于 - 15℃时建议采用罐基础架高, 用桩支承水 泥平台基础, 空气可自由在平台基础底部通 过。这样, 虽然造价稍高, 但较为安全, 水泥平 台上浇筑一层珍珠岩水泥( 环梁内) 并在其上 覆以50～100mm 厚岩棉, 最上层用干细砂造 平。值得注意的是罐底边缘处应注意防水, 否 则保温作用会降低, 甚至失效。
组成在相图上用点4表示。此母液随后进入溶 剂回收塔中, 使溶剂与 A、B 组分相分离并回 流进入结晶器Ⅱ中, 从溶剂回收塔出来的 A、 B 组分混合物组成在相图上用5表示, 回流进 入结晶器Ⅰ。
3 两种流程结晶器温度 的确定及设计 方程
3. 1 溶解理论方程 对萃取结晶过程设计最重要的是固液相
图。固—液相图是建立在溶解理论方程基础
度。
3. 2 第一种流程结晶器温度的确定及设计 方程
结晶器温度由固—液相关系决定。选择
两个结晶器的温度必须避免组分的共结晶。 因此, 结晶器Ⅰ的温度必须低于二元共晶温 度 T E1, 靠近共晶线 E1T ; 同时还要高于三元 共晶温度 T T , 其确切值由图2中点3的位置决 定。
T E1 > T C1> T T
必须位于水平等温线 T C1 上, 即在线 K L 上。 活度系数往往并非定值, KL 线实际上是曲
1 4 化 工 设 计 1997 年 第 2 期
线, 点3必须由第三个设计变量 xB1 ( 结晶器Ⅰ 液相中组分 B 的含量) 来确定。xB1 在一定范 围内为定值。当点3与共晶线 E1T 非常接近 时, 就能得到 x B1 的最大值, 此时与点 K 相对 应, 组分 B 在温度 TC1下的饱和浓度可由方 程( 1) 算出。这也说明 xB1 的最小值对应于点 L , 即线 K L 与5S 的 交点。显 然, 确定 T C1 和 x B1 后, 溶剂组成 x s1 也可确定。同样, 当结晶器 Ⅱ的温度确定后点5位置可确定, 由于点5在 相图的 A B 线上, 则 A 、B 的组成 x A2、xB2也可 确定。
1 2 化 工 设 计 1997 年 第 2 期
萃取结晶过程的分析与设计
赵 君民 刘 荣杰 李 慧 西北 大学 西 安 7100 69
摘要 介绍 萃取结晶技术的两种工艺流程, 分析与其相适应的相 图, 并提出了设计方程。 关键词 萃取结晶 分离 设计
程 ( 10) 中的不等式, 因此, xB1 的最小值对应
于图5中的点 L 。
A 、B 组分的摩尔分数 x A1 , x B1 都是 T C1的
函数。因此, 溶剂流速最小值与结晶器Ⅰ温度
有关。把方程( 6) 、( 7) 代入方程 dRS / dT C1= 0
得
d
F B( 1- x A 1- x B1)
1997 年 第 2 期 化 工 设 计 1 3
母液含 有 A、B 组分, 它被回流 至结晶器 Ⅰ 中, 这样形成了一个完整的流程。
图4 第二种工艺流程的固—液相图 萃取结晶第二种工艺流程及相图如图3 和图4所示。第一种流程与第二种流程所对应 的相图最主要的区别在于: 在图2中, 原料组 成点 F 及共晶线连线 E1T 分布在 E1 S 线的 两侧, 而在图4中, 它们在同一侧。同时, 第二 种流程中, 回流溶剂加到入结晶器Ⅱ的支路 中, 而第一种流程则是加入结晶器Ⅰ中。 在图3中, 原料支路 F 与从溶剂回 收塔 回流的支路5相混合, 形成新的支路1, 其组成 在相图上为点1。其混合支路进入结晶器Ⅰ, 温度保持为 T C1 , 纯组分 A 在此结晶出来, 通 过过滤器Ⅰ移去, 此时的母液组成在相图上 为点2。此母液与从溶剂回收塔来的回流溶剂 相混合, 其混合组成在相图上为点3。混合物 进入结晶器Ⅱ中, 温度保持为 T C2, 组分 B 在 此结晶出来, 并通过过滤器Ⅱ移去, 剩余母液
上的:
ln
1 Cix
=
i
R$THtfii(
T ti T
-
1) -
$ Cpi R
(
TTti-
1) +
$ Cpi R
ln
T ti T
( 1)
式中, Ci 为 i 组分活度系数; x i 为 i 组分摩尔
分
数
;
$
H
f i
为i
组分熔 化焓;
$ Cpi 为
i
组分恒
压热容差; T ti为 i 组分的三态点; T 为体系温
FC1 = F + RA + RB+ RS
( 8)
FC2 = F C1 - F A - RS
( 9)
再回到方程( 6) , 可知要避免无穷大或负的流
速, 必须满足约束方程:
xB1 x A1
-
xB2 1- x
B2
>
0
( 10)
方程( 10) 还给出 x B1 的低范围界线。从三
角相图上看, 凡是在线5S 上的点都不符合方
组分 A 既没有加入也没有被移去, 则组分 A
的回流摩尔流速为
RA =
( FB+
RB)
xA 1 x B1
( 4)
同理, 回流组分 B 的摩尔流速为
RB = RA õxxAB22
( 5)
B 在结晶器Ⅱ液相中的组成 xB2 可通过
方程( 1) 获得。这是由于结晶器Ⅱ的温度 T C2
可确定, 则可假定活度系 数为定值。把 方程
回流溶剂流速最小的条件。
3. 3 第二种流程结晶器温度的确定及设计 方程
同样, 可以确定第二种流程两个结晶器 的温度和回流物料流速, 与其相对应的方程 见表1。
1997 年 第 2 期 化 工 设 计 1 5
表1 第二 种 流 程 结晶 器 温 度确 定 及 设 计方程
( 2) : 250 4 Spalding M A , et al. Ind. Eng . Chem . P ro cess
D es. Dev . , 1985, 24: 1010 5 Jadhaw V K , Chlv ate M R. J. Chem. Eng. Dat a,
1992, 37: 232 6 Dav id A , et a l. I nd. Eng . Chem . Res. , 1991,
( 5) 代入( 4) , 且结晶器Ⅱ满足 xA 2 = 1- x B2 ,
解得
RA =
FB
xB1 x A1
-
xB2 1- xB2
( 6)
从方程( 6) 中计算出 RA 后则可从( 5) 中得到
RB 。而在支路3中, 回流溶剂流速为
RS =
RA
1-
x A 1x A1
x B1
( 7)
进入结晶器的流速可由方程( 8) 、( 9) 确定
( 2) 萃取结晶与其它过程联合, 可形成一 种连续化完整的分离流程。
参考文献
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图5 xB1 值的变化范围
依据以上的分析, 可确定回流流体的流
速方程。由图1可知, 支路3中组分 B 的摩尔
流速为( F B+ RB ) , 这是由于在第一个结晶—
过滤体系中组分 B 没有被移去。支路3总的
摩尔流速为( F B+ R B) / x B1。相应组分 A 的流
速为( FB + RB ) õxA 1/ x B1。由于在3和5支 路中
( 13) ( 14)
( 15)
( 16) ( 17)
( 18) ( 19)
约束方程:
1-x
x A1
A1
-
x x
B A
2 2
>
0
( 20)
4 结语
( 1) 设计过程中重要的设计变量是两个 结晶器温度 T C1 、T C2 和结晶器Ⅰ液相中 B 组 分的摩尔分数 xB1。活度系数 Ci 的 变化范围 的大小对整个设计过程至关重要。
实践证明, 高温与低温大型贮罐采用以
上保温结构节能效果显著。据有关专家介绍, 我国台湾 与日本的一些高 温罐, 如1000m 3、 2000m3 硫磺 罐( 140℃左右) , 其保温结 构与 本文所述相似, 贮罐运行多年, 使用可靠。低 温 贮罐, 如国内的6000m3常压 液氨贮罐( 33℃) , 采用桩基础架高、用桩支承水泥平台 的方法, 其保温结构与本文所述相似, 也已安 全运行多年。
在图1中, 回流的 A、B 支路组成在相图 上用点5表示。原料支路 F 与 此回流支路相 混合, 其混合组成在相图上为原料组成点 F 与 点 5之 间 的 点1 。当 再 与回 流 的 溶剂 支 路 混 合时, 其混合组成在相图上为 S1连线上的点 2。这最终的混合支路进入结晶器Ⅰ中, 其温 度保持为 T C1, 在其中纯组分 A 被结晶出来, 并通过过滤器Ⅰ移去。此时的母液组成应在
1 引言
萃取结晶技术作为分离沸点、挥发度等 物性相近组分的有效方法及无机盐生产过程 中节能的方法, 愈来愈受到广大化工研究者 的重视。经过30多年的探索研究, 萃取结晶技 术在很多体系的分离中得到应用, 但由于目 前对萃取结晶技术的基本概念说法不一, 对 其机理仍缺乏足够的认识, 大部分的研究只 是停留在一些简单工艺的探索上, 在工业生 产中应用还不普遍。因此, 以往文献对萃取结 晶分离过程的设计涉及很少。本文介绍两种 基本综合流程, 从其相应的相图出发, 提出设 计方法。