分析化学第六版
分析化学(第六版)思考题和习题参考解答
分析化学(第六版)思考题和习题参考解答work Information Technology Company.2020YEAR第二章 误差和分析数据处理1、指出下列各种误差是系统误差还是偶然误差？如果是系统误差，请区别方法误差、仪器和试剂误差或操作误差，并给出它们的减免方法。
答：①砝码受腐蚀：系统误差(仪器误差)；更换砝码。
②天平的两臂不等长：系统误差(仪器误差)；校正仪器。
③容量瓶与移液管未经校准： 系统误差(仪器误差)；校正仪器。
④在重量分析中，试样的非被测组分被共沉淀： 系统误差(方法误差)；修正方法，严格沉淀条件。
⑤试剂含被测组分：系统误差(试剂误差)；做空白实验。
⑥试样在称量过程中吸潮：系统误差(操作误差)；严格按操作规程操作。
⑦化学计量点不在指示剂的变色范围内： 系统误差(方法误差)；另选指示剂。
⑧读取滴定管读数时，最后一位数字估计不准： 偶然误差；严格按操作规程操作，增加测定次数。
⑨在分光光度法测定中，波长指示器所示波长与实际波长不符： 系统误差(仪器误差)；校正仪器。
⑩在HPLC 测定中，待测组分峰与相邻杂质峰部分重叠 系统误差(方法误差)；改进分析方法11、两人测定同一标准试样，各得一组数据的偏差如下：② 为什么两组数据计算出的平均偏差相等，而标准偏差不等； ③ 哪组数据的精密度高？ 解：①nd d d d d 321n++++=0.241=d 0.242=d12i -∑=n d s 0.281=s 0.312=s ②标准偏差能突出大偏差。
③第一组数据精密度高。
13、测定碳的相对原子质量所得数据：12.0080、12.0095、12.0099、12.0101、12.0102、12.0106、12.0111、12.0113、12.0118及12.0120。
求算：①平均值；②标准偏差；③平均值的标准偏差；④平均值在99%置信水平的置信限。
解：①12.0104i=∑=nx x ②0.00121)(2i =--∑=n x x s③0.00038==ns s④0.00120.000383.25 25.3t 92-2 0.01±=⨯±==±±=＝时，，查表置信限＝f nstns tx u15、解：(本题不作要求)，存在显著性差异。
分析化学第六版课后答案
第二章：误差及分析数据的统计处理２．以下情况分别引起什么误差？假如是系统误差，应如何消除？（1）砝码被腐蚀；（2）天平两臂不等长；（3）容量瓶和吸管不配套；（4）重量分析中杂质被共沉淀；（5）天平称量时最后一位读数估计不准；（6）以含量为99%的邻苯二甲酸氢钾作基准物标定碱溶液。
答：〔1〕引起系统误差，校正砝码；〔2〕引起系统误差，校正仪器；〔3〕引起系统误差，校正仪器；〔4〕引起系统误差，做对照试验；〔5〕引起偶尔误差；〔6〕引起系统误差，做对照试验或提纯试剂。
３．用标准偏向和算术平均偏向表示结果，哪一种更合理？答：用标准偏向表示更合理。
因为将单次测定值的偏向平方后，能将较大的偏向显著地表现出来。
４．如何减少偶尔误差？如何减少系统误差？答：在一定测定次数范围内，适当增加测定次数，可以减少偶尔误差。
针对系统误差产生的原因不同，可采用选择标准方法、进展试剂的提纯和使用校正值等方法加以消除。
如选择一种标准方法与所采用的方法作对照试验或选择与试样组成接近的标准试样做对照试验，找出校正值加以校正。
对试剂或实验用水是否带入被测成分，或所含杂质是否有干扰，可通过空白试验扣除空白值加以校正。
５．某铁矿石中含铁39.16%，假设甲分析得结果为39.12%，39.15%和39.18%，乙分析得39.19%，39.24%和39.28%。
试比拟甲、乙两人分析结果的准确度和精细度。
解：计算结果如下表所示由绝对误差E可以看出，甲的准确度高，由平均偏向d和标准偏向s可以看出，甲的精细度比乙高。
所以甲的测定结果比乙好。
g，分析结果分别报告为甲：0.042%，0.041%乙：0.04199%，0.04201% .哪一份报告是合理的？为什么？答：甲的报告是合理的。
因为取样时称量结果为2位有效数字，结果最多保存2位有效数字。
甲的分析结果是2位有效数字，正确地反映了测量的准确程度；乙的分析结果保存了4位有效数字，人为地夸张了测量的准确程度，不合理。
分析化学(李发美,第六版,人卫出版)
教学大纲第一章绪论【基本内容】本章内容包括分析化学的任务和作用；分析化学的发展；分析化学的方法分类（定性分析、定量分析、结构分析和形态分析；无机分析和有机分析；化学分析和仪器分析；常量、半微量、微量和超微量分析；常量组分、微量组分和痕量组分分析）；分析过程和步骤（明确任务、制订计划、取样、试样制备、分析测定、结果计算和表达）；分析化学的学习方法。
【基本要求】了解分析化学及其性质和任务、发展趋势以及在各领域尤其是药学中的作用；分析方法的分类及分析过程和步骤。
第二章误差和分析数据处理【基本内容】本章内容包括与误差有关的基本概念：准确度与误差，精密度与偏差，系统误差与偶然误差；误差的传递和提高分析结果准确度的方法；有效数字及其运算法则；基本统计概念：偶然误差的正态分布和t分布，平均值的精密度和置信区间，显著性检验（t检验和F检验），可疑数据的取舍；相关与回归。
【基本要求】掌握准确度与精密度的表示方法及二者之间的关系，误差产生的原因及减免方法，有效数字的表示方法及运算法则；误差传递及其对分析结果的影响。
熟悉偶然误差的正态分布和t分布，置信区间的含义及表示方法，显著性检验的目的和方法，可疑数据的取舍方法，分析数据统计处理的基本步骤。
了解用相关与回归分析处理变量间的关系。
第三章滴定分析法概论【基本内容】本章内容包括滴定分析的基本概念和基本计算；滴定分析的特点，滴定曲线，指示剂，滴定误差和林邦误差计算公式，滴定分析中的化学计量关系，与标准溶液的浓度和滴定度有关的计算，待测物质的质量和质量分数的计算；各种滴定方式及其适用条件；标准溶液和基准物质；水溶液中弱酸（碱）各型体的分布和分布系数；配合物各型体的分布和分布系数；化学平衡的处理方法：质子平衡、质量平衡和电荷平衡。
【基本要求】掌握滴定反应必须具备的条件；选择指示剂的一般原则；标准溶液及其浓度表示方法；滴定分析法中的有关计算，包括标准溶液浓度的计算、物质的量浓度和滴定度的换算、试样或基准物质称取量的计算、待测物质质量和质量分数的计算；水溶液中弱酸（碱）和配合物各型体的分布和分布系数的含义及分布系数的计算；质子平衡的含义及其平衡式的表达。
分析化学(第六版)习题答案
10、是否能用普通电位计或伏特计测量参比电极和PH玻璃电极所组成电池的电动势？简述原因。
玻璃电极的内阻很大(50～500MQ)，用其组成电池，在测量电动势时，只允许有微小的电流通过，否则会引起很大的误差。如玻璃电极内阻R=100MQ时，若使用一般灵敏检流计(测量中有10-9A电流通过)，则产生相当于1.7pH单位的误差；而用电子电位计时，测量中通过电流很小，只产生相当于0.0017pH单位的误差。可见，测定溶液pH必须在专门的电子电位计上进行。
石灰石样品中m(CaCO3)=0.0008542×100.1=0.0855(g)
石灰石的纯度＝0.0855/0.2815=30.37%
如果以CO2表示，m(CO2)=0.0008542×44.01=0.0376(g)
CO2的百分质量分数为：0.0376/0.2815=13.35%
25、解：酚酞做指示剂，消耗盐酸12.00mL，说明试样中有Na3PO4。
(1)纯水的pH和乙醇的pC2H5OH2。
(2)0.0100mol/LHClO4的水溶液和乙醇溶液的pH、pC2H5OH2及pOH、pC2H5O。(设HClO4全部离解)
解：(1)
(2)因HClO4全部离解，故水溶液中：
pH=-lg0.0100=2.00，pOH=14.00-2.00=12.00
乙醇溶液中：
解：Pb3O4~3PbCrO4~9I-~(9/2)I2~9Na2S2O3
13、解： 6FeO ～ 6Fe3+～K2Cr2O7
14、精密称取漂白粉试样2.702g加水溶解，加过量KI，用H2SO4(1mol/L)酸化。析出的I2立即用0.1208mol/LNa2S2O3标准溶液滴定，用去34.38mL达终点，计算试样中有效氯的含量。
分析化学(第6版)整套教学课件
绪论
第1章 绪论
♣分析化学的任务和作用 ♣分析化学的分类 ♣分析化学的发展 ♣分析过程的基本步骤
一、分析化学的任务和作用
分析化学 ---研究物质的化学组成、含量、结构的分 析方法及有关理论的一门学科。 ---化学学科中的信息科学， 是化学学科的一个重要分支。 ---是科学技术的眼睛。
按测定原理或分析方法分类
化学分析 以物质的化学反应为基础；
测
滴定分析法和重量分析法
定
原
以物质的物理和物理化学性
理
仪器分析
质为基础；物理和物理化学 分析方法；光学分析法、电
化学分析法、色谱分析法、
质谱分析法、放射化学分析
法
二、分析化学的分类
化学分析法
仪器分析法
1. 灵敏度低 适合于高含量或常量(＞1%) 2. 准确度高
实际工作中，随机误差与系统误差并无明 显的界限，当对其产生的原因尚未知时，往往当 作偶然误差对待，进行统计处理。
三、误差的分类及减免方法
减免误差的方法
1）系统误差的减免
对照试验：纠正方法误差
标准试样 测定试样 同条件下平行试验，找出校正值
空白试验：纠正试剂、器皿带入的系统误差
不加入试样 测定试样
同条件下试验，找出校正值
析除外)
5. 仪器价格昂贵、维修困难、
维护要求高 化学分析方法与仪器分析方法是互为补充的，而且前者又是后
者的基础。
二、分析化学的分类
按分析对象分类
无机分析
分 （无机化合物）
析
对
象
有机分析
（有机化合物）
元素、离子、原子团 化合物组成 各组分含量
元素分析； 官能团分析 结构分析
分析化学(第六版)习题参考解答
第二章 误差和分析数据处理1、指出下列各种误差是系统误差还是偶然误差？如果是系统误差，请区别方法误差、仪器和试剂误差或操作误差，并给出它们的减免方法。
答：①砝码受腐蚀：系统误差(仪器误差)；更换砝码。
②天平的两臂不等长：系统误差(仪器误差)；校正仪器。
③容量瓶与移液管未经校准：系统误差(仪器误差)；校正仪器。
④在重量分析中，试样的非被测组分被共沉淀： 系统误差(方法误差)；修正方法，严格沉淀条件。
⑤试剂含被测组分：系统误差(试剂误差)；做空白实验。
⑥试样在称量过程中吸潮：系统误差；严格按操作规程操作；控制环境湿度。
⑦化学计量点不在指示剂的变色范围内：系统误差(方法误差)；另选指示剂。
⑧读取滴定管读数时，最后一位数字估计不准： 偶然误差；严格按操作规程操作，增加测定次数。
⑨在分光光度法测定中，波长指示器所示波长与实际波长不符： 系统误差(仪器误差)；校正仪器。
⑩在HPLC 测定中，待测组分峰与相邻杂质峰部分重叠 系统误差(方法误差)；改进分析方法11、两人测定同一标准试样，各得一组数据的偏差如下：① 求两组数据的平均偏差和标准偏差；② 为什么两组数据计算出的平均偏差相等，而标准偏差不等； ③ 哪组数据的精密度高？ 解：①nd d d d d 321n++++=0.241=d 0.242=d 12i -∑=n d s 0.281=s 0.312=s ②标准偏差能突出大偏差。
③第一组数据精密度高。
13、测定碳的相对原子质量所得数据：12.0080、12.0095、12.0099、12.0101、12.0102、12.0106、12.0111、12.0113、12.0118及12.0120。
求算：①平均值；②标准偏差；③平均值的标准偏差；④平均值在99%置信水平的置信限。
解：①12.0104i=∑=nx x ②0.00121)(2i =--∑=n x x s③0.00038==ns s ④0.00120.000383.25 25.3t 92-2 0.01±=⨯±==±±=＝时，，查表置信限＝f nst nstx u 15、解：(本题不作要求)，存在显著性差异。
分析化学（李发美第六版人卫出版）
教学大纲第一章绪论【基本内容】本章内容包括分析化学的任务和作用；分析化学的发展；分析化学的方法分类（定性分析、定量分析、结构分析和形态分析；无机分析和有机分析；化学分析和仪器分析；常量、半微量、微量和超微量分析；常量组分、微量组分和痕量组分分析）；分析过程和步骤（明确任务、制订计划、取样、试样制备、分析测定、结果计算和表达）；分析化学的学习方法。
【基本要求】了解分析化学及其性质和任务、发展趋势以及在各领域尤其是药学中的作用；分析方法的分类及分析过程和步骤。
第二章误差和分析数据处理【基本内容】本章内容包括与误差有关的基本概念：准确度与误差，精密度与偏差，系统误差与偶然误差；误差的传递和提高分析结果准确度的方法；有效数字及其运算法则；基本统计概念：偶然误差的正态分布和t分布，平均值的精密度和置信区间，显著性检验（t检验和F检验），可疑数据的取舍；相关与回归。
【基本要求】掌握准确度与精密度的表示方法及二者之间的关系，误差产生的原因及减免方法，有效数字的表示方法及运算法则；误差传递及其对分析结果的影响。
熟悉偶然误差的正态分布和t分布，置信区间的含义及表示方法，显著性检验的目的和方法，可疑数据的取舍方法，分析数据统计处理的基本步骤。
了解用相关与回归分析处理变量间的关系。
第三章滴定分析法概论【基本内容】本章内容包括滴定分析的基本概念和基本计算；滴定分析的特点，滴定曲线，指示剂，滴定误差和林邦误差计算公式，滴定分析中的化学计量关系，与标准溶液的浓度和滴定度有关的计算，待测物质的质量和质量分数的计算；各种滴定方式及其适用条件；标准溶液和基准物质；水溶液中弱酸（碱）各型体的分布和分布系数；配合物各型体的分布和分布系数；化学平衡的处理方法：质子平衡、质量平衡和电荷平衡。
分析化学总复习 (第六版)
八、决定滴定突跃的大小的因素
酸碱滴定曲线— c和Ka(或Kb) （会判断条件改变时，突越大小怎么变化） 络合滴定曲线— c和KMY’
7. 化学计量点 (1).酸碱滴定(pH) 计量点产物为 一元或多元弱酸 一元或多元弱碱 [H+]=(Kac)1/2 [OH-]=(Kbc)1/2
两性物质 [H+]=(Ka1Ka2)1/2或[H+]=(Ka2Ka3)1/2 缓冲溶液pH＝pKa+lgCb/Ca
2. 络合滴定: Bi3+ Zn2+ Ca2+ Mg2+ Pb2+
--- XO (实际pH<6)
--- EBT
(实际pH=7~10)
Fe3+ ---磺基水杨酸（pH＝1.5～3）
3.氧化还原滴定:
K2Cr2O7法测 Fe2+ --- 二苯胺磺酸钠（EIn0’=0.86V)
KMnO4法 --- KMnO4 （自身） 碘量法 --- 淀粉 酸度控制
一、基本概念
1. 分析方法的分类：
定性分析、定量分析；化学分析（重量和滴定分析）、仪器分析
2. 化学计量点；基准物质（常见基准物质） 3. 滴定方法分类： 酸碱滴定法、络合滴定法、氧化还原滴定法、沉淀滴定法 滴定方式分类： 4. 根据误差的来源和性质不同，分： 系统误差：由固定原因导致。重复性、单向性 随机误差（偶然误差）：难以控制且无法避免。（要会判断） 从整体看，随机误差服从正态分布规律。
5. 高锰酸钾法测铁 MnO4- + 8H+ + 5Fe2+ = Mn2+ + 5Fe3+ + 4H2O
五. 准确滴定（定量进行）、分步滴定的条件
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分析化学简介 分析化学方法分类 分析化学的发展趋势 滴定分析法概述
Chapter 00 绪论
分析化学的定义
分析化学是发展和应用各种理论、 方法、仪器等来确定物质的化学组成、 测量各组成的含量、表征物质的化学结 构、形态和能态，并跟踪其变化的一门 科学。
Chapter 00 绪论
分析化学内容
结构、晶体结构、分子聚集体的高级结构等
形态分析 speices analysis 物质的形态 能态分析 energy-state analysis 物质的能态
Chapter 00 绪论
DNA双螺旋结构与碱基结构示意图
Sugerphosphoate backboog
Adenine (A) 腺嘌呤
Guanine (G) 鸟嘌呤
er 00 绪论
例如：茶叶中有哪些微量元素？茶叶 中咖啡碱的含量？咖啡碱的化学结 构？微量元素的形态？化学成分的空 间分布？在不同的生长阶段，茶叶中 的营养成分的变化？ 例如:生物大分子结构与功能的关系？
Chapter 00 绪论
分析化学的作用
对全球经济贸易统一质量保障体系建立的作用 对工业生产的作用 对国防建设的作用 对科学发展的作用 在新材料、新能源开发中的作用 对环境资源开发利用与保护的作用 在生命科学研究中的作用 在法律执行过程中的作用 社会生活中的作用
Cytosine (C) Thymine (T) 胞嘧啶 胸腺嘧啶
Uracil (U) 尿嘧啶
Base
DNA测序是现代分析化学中的C一h项ap重ter要00任绪务论
方法的分类(2)
根据分析对象分类
无机分析 Inorganic analysis 有机分析 Organic analysis 药物分析 Pharmacological analysis 水质分析 Water analysis 食品分析 Food analysis 元素分析 Elemental analysis 工业分析 Industrial analysis 等等……
光学分析法 spectral analysis 电化学分析法 electroanalysis 色谱分离分析法 chromatography 热分析法 thermal analysis等等 例：分光光度法测定微量铁
Fe2+ + 3
NN
3 邻二氮菲
NN Fe
2+ 3
桔红色 max
Chapter 00 绪论
Chapter 00 绪论
方法的分类(3)
根据作用分类 例行分析 Routine analysis 仲裁分析 Referee analysis
根据测量原理分类 化学分析 Chemical analysis 仪器分析 Instrumental analysis
Chapter 00 绪论
方法的分类(4)
Chapter 00 绪论
“十二五”国家基金委化学学科优先发展领 域
合成化学 化学结构、分子动态学与化学催化 大分子和超分子化学 复杂体系的理论、模拟与计算 分析测试原理和检测新技术、新方法 与生物和医学交叉界面的化学 绿色与可持续化学 人类生存环境中的基本化学问题 功能导向材料的分子设计与可控制备 能源和资源的清洁转化与高效利用 面向节能减排的过程工程
滴定分析法概论
滴定分析的方法 滴定分析对化学反应的要求 滴定的方式与分类 基准物质与标准溶液 滴定分析中常用的几个物理量及单位 滴定分析的计算
Chapter 00 绪论
滴定分析的方法 Titrimetry
化学计量数比
aA bB cC dD
若A、 B为基本单元，滴定的反应比为 a ：b，那么，滴定反 应的化学计量关系为：
过滤
洗涤
灼烧
称重
计算 mp
Ba%
Chapter 00 绪论
化学分析法应用示例
铁矿中铁含量的测定(滴定分析法)：
称样
硫-磷混酸 Fe3+
还原剂
mS
溶样
Fe2+ K2Cr2O7 Fe3+
VC
mp
Chapter 00 绪论
仪器分析法(instrumental analysis)
依据物质的物理性质及物理化学性质建立起来的分 析方法，通常使用特殊的仪器。
2
10.0
0.093
3
20.0
0.140
4
30.0
0.175
5
40.0
0.236
6
试样
0.200
A
标准工作曲线
0.400 0.300 0.200
y = 0.0056x + 0.0161 R2 = 0.984
0.100
0.000 0.0
10.0 20.0 30.0 40.0 50.0 浓度（ug / mL)
直接滴定法
NaOH 滴定 HCl
例
Zn 标定 EDTA
返滴定法
例 络合滴定法测定Al
EDTA Al3
nAl nEDTA
Al
nZn
EDTA
EDTA（过量）
Zn2+ Zn—EDTA
间接滴定法
例： KMnO4 法测定 Ca
Ca 2 C2O24 CaC2O4 H H2C2O4 KMnO4 CO2
分析化学前沿方向－色谱分析
气相色谱的研究热点以交联毛细管色谱柱技术、 手性固定相在生命科学中的应用技术、大进样量 的厚液膜大中口径柱的直接进样技术、程序升温 浓缩技术及多维色谱技术等为主。
高效液相色谱的应用技术研究热点以专用固定 相和高灵敏度检测器的研制为主；理论上是以描 绘生物大分子的分离原理和手性识别理论的研究 与探索为主。
Chapter 00 绪论
定量分析的操作步骤
1) 取样 2) 试样分解和分析试液的制备 3) 分离及测定 4) 分析结果的计算和评价
Chapter 00 绪论
分析结果的表示方法
⒈ 待测组分的化学表达形式 ⒉ 待测组分含量表示方法
⑴ 固体样品 ① 常量组分 ② 痕量组分
⑵ 液体样品
Chapter 00 绪论
1 % ~ 2% 或更高
<1% ~ 单分子、单原子 化学、物理、数学、电子学、 生物、等等 定性、定量、结构、形态、能 态、动力学等全面的信息
Chapter 00 绪论
分析化学的发展
20世纪分析化学的三次大变革: 四大平衡理论：从技术发展成科学; 物理与电子学的发展：从经典分析化学
发展为现代分析化学; 计算机应用：使分析化学向一门信息科
Chapter 00 绪论
分析化学前沿方向－电化学分析
电化学分析的研究重点，基本上还是各种电极 的研制。在生物与生命科学领域中，以生物传感 器的开发和微电极伏安法的应用研究为主，而化 学修饰电极和光谱电化学的发展，又使电分析化 学从宏观到微观，实现了新功能电极体系的分子 设计及分子工程研究。
Chapter 00 绪论
吸取当代科学技术的最新成就(包括化 学、物理、数学、电子学、生物学等)，利 用物质的一切可以利用的性质，研究新的检 测原理，开发新的仪器设备，建立表征测量 的新方法和新技术，最大限度地从时间和空 间领域里获取物质的结构信息和质量信息。
Chapter 00 绪论
分析化学的任务
确定物质的化学组成——定性分析; 测量各组成的含量——定量分析; 表征物质的化学结构、构象、形态、能态等 所涉及的——结构分析、构象分析，形态分 析、能态分析等; 表征组成、含量、结构、形态、能态的动力 学特征——动态分析。
根据试样用量分类 常量、半微量、微量和超微量分析
方法 常量分析 半微量分析 微量分析 超微量分析
试样质量 >0.1 g
0.01-0.1 g 0.1-10 mg <0.1 mg
试液体积 >10 mL 1-10 mL 0.01-1 mL <0.01 mL
Chapter 00 绪论
化学分析法(chemical analysis)
nA : nB a : b
nA：物质A的物质的量
nB：物质B的物质的量
化学计量点
nA
a b
nB
a b
为化学计量数比
Stoichiometric point，简写：sp
滴定终点 终点误差
指示剂变色点 End point，简写：ep 终点与化学计量点不一致引起的误差
滴定分析对化学反应的要求及滴定的 方式与方法分类
nCa
nC2O
2 4
5 2
nK
MnO4
置换滴定法
例：复杂铝试样中铝的测定
Al3+
Chapter 00 绪论
化学分析与仪器分析方法比较
项目 物质性质 测量参数
误差 组分含量 理论基础
解决问题
化学分析法 （经典分析法）
化学性质
体积、重量
0.1 % ~0.2 % 1 % ~ 100% 化学、物理化学 （溶液四大平衡）
定性、定量
仪器分析法 （现代分析法） 物理、物理化学性质
吸光度、电位、发射强度等等
以物质的化学反应为基础建立起来的分析方法
待测物 Analyte
+
试剂 Reagent
产物 Product
重量分析法 gravimetry 容量分析法(滴定分析法)volumetry; titrimetry
Chapter 00 绪论
化学分析法应用示例
例可溶性钡盐中钡含量的测定(重量法）：
称样 mS
HCl 溶样 稀H2SO4 BaSO4
基本要求
❖确定的化学计量关系
❖反应能定量完成（> 99.9%）
❖反应迅速