麦冬的含量测定方法
苯酚-硫酸法与蒽酮-硫酸法测定麦冬中麦冬多糖含量的比较研究
苯酚-硫酸法与蒽酮-硫酸法测定麦冬中麦冬多糖含量的比较研究作者：张妍，刘太林来源：《现代食品》 2018年第18期摘要：比较苯酚- 硫酸法和蒽酮- 硫酸法测定麦冬多糖含量的差异，并对两种方法的测定条件进行优化。
结果表明：苯酚- 硫酸法最佳测定条件为苯酚质量分数6%、硫酸用量5 mL、反应温度50 ℃、反应时间20 min，测得麦冬中多糖含量为42.96%。
蒽酮- 硫酸法最佳测定条件为蒽酮- 硫酸用量4 mL、反应温度100 ℃、反应时间15 min，测得麦冬中多糖含量为38.56%。
在10 ～100 μg/mL范围内，苯酚- 硫酸法呈良好的线性关系（R2=0.999 1），明显优于蒽酮- 硫酸法线性关系（R2=0.996 4）；苯酚- 硫酸法测定麦冬多糖精密度、重复性和加样回收率均优于蒽酮- 硫酸法，在0 ～ 120 min 内稳定性较蒽酮- 硫酸法差别不大。
综合考虑，苯酚- 硫酸法与蒽酮- 硫酸法均适用于麦冬多糖成分的测定，但苯酚- 硫酸法准确性与稳定性更好，故在麦冬中麦冬多糖含量测定时可优先考虑苯酚- 硫酸法。
关键词：麦冬多糖；苯酚- 硫酸法；蒽酮- 硫酸法麦冬[Ophiopogon japonicas （Thunb.） Ker-Gawl]为百合科沿阶草属多年生植物麦冬的干燥肉质块茎，主要分布于四川、浙江及江苏一带[1-3]。
《本草汇言》中记载：麦门冬，味甘、微苦，性微寒，归心、肺、胃经，可为清心润肺之药，常与其他中药配伍，用于治疗肺燥干咳、津伤口渴，心烦失眠、内热消渴以及肠燥便秘等[4]。
麦冬的有效成分包括甾体皂苷、多糖、异黄酮和氨基酸等，其中麦冬多糖含量较高，其药理作用主要表现为抗肿瘤、抗心肌缺血、抗氧化、抗过敏、降低血糖、增强机体免疫、润肺平喘并保护外分泌腺等[5-8]。
植物多糖的测定方法主要包括苯酚 - 硫酸法[9-11]、蒽酮 - 硫酸法[12-14]、还原糖测定法[15-16]、高效液相色谱法[17-18]、酶法[19-20] 等，当前文献报道植物多糖测定方法以苯酚- 硫酸法和蒽酮- 硫酸法较为多见。
3_5_二硝基水杨酸比色法测定麦冬多糖含量
４９９．０
４１．４
０．３１９０Βιβλιοθήκη ０．１６２４２３９．０
４７７．９
３９．７
０．３２３６
０．１６４８
２４２．３
４８７．５
４０．４
注： ｎ＝５， 加样量为 １ｍＬ。 Ｎｏｔｅ： ５ ｒｅｐｌｉｃａｔｅｓ， １ｍＬ ｏｆ ｓａｍｐｌｅ ａｄｄｅｄ．
从表 １ 中看出， 麦冬多糖含量为 ４０．４ｍｇ·ｇ－１， 其 ＲＳＤ 为 ２．４８％（ ｎ＝５） 。计算麦冬多糖含量时， 把单糖含量从 总糖含量中减去。所以采用此方法得到的测定数据， 更准确地表达了麦冬中的多糖含量。 ２．３ 加样回收率试验
采用 ＤＮＳ 比色法测定总糖供试液和单糖供试液的单糖含量， 并通过公式计算麦冬多糖含量， 结果见表 １。
序号
Ｎｏ．
１ ２ ３ ４ ５ 平均值 Ｍｅａｎ
表 １ 麦冬多糖含量 Ｔａｂｌｅ １ Ｃｏｎｔｅｎｔｓ ｏｆ Ｐｏｌｙｓａｃｃｈａｒ ｉｄｅ ｉｎ Ｏｐｈｉｏｐｏｇｏｎ ｊａｐｏｎｉｃｕｓ
Ａ４８８
检出量／μｇ 粗多糖中的多糖含量／ｍｇ·ｇ－１ 麦冬中的多糖含量／ｇ·ｇ－１
（ １． Ｃｏｌｌｅｇｅ ｏｆ Ｂｉｏ． ＆ Ｆｏｏｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ， Ｄａｌｉａｎ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆ Ｌｉｇｈｔ Ｉｎｄｕｓｔｒｙ， Ｌｉａｏｎｉｎｇ Ｄａｌｉａｎ １１６０３４， Ｃｈｉｎａ； ２． Ｄｅｐａｒｔｍｅｎｔ ｏｆ Ｆｏｏｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ， Ｄａｌｉａｎ Ｆｉｓｈｅｒｉｅｓ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ， Ｌｉａｏｎｉｎｇ Ｄａｌｉａｎ １１６０２３， Ｃｈｉｎａ）
总糖 Ｐｏｌｙｓａｃｃｈａｒｉｄｅ 单糖 Ｍｏｎｏｓａｃｃｈａｒｉｄｅ Ｍｅａｓｕｒｅｄ
Ｃｏｎｔｅｎｔ
Ｃｏｎｔｅｎｔ
比色法测定麦冬果实中总皂苷元含量
分别取采集于向阳山坡地、楼后背阴处的两批 药材２．５９，依“２．２”项下方法制备供试品溶液，各 精密吸取１．ＯｍＬ，依“２．４”项下方法显色测定吸收 度，带入标准曲线公式，计算其总皂苷元平均含量 分别为０．２４％、０．２９％。 ３讨论 采用香草醛一高氯酸比色法测定总皂苷元含 量，显色剂需新鲜配置，其结果受试剂的用量、反应 温度等因素影响较为显著，实验结果表明，若反应 条件控制得当，其结果较稳定，重现性好，可用于麦
２．４标准曲线的制备
取已知含量的药材粉末６份，每份约０．５９，分
别加入１．５ｍｇ／ｍＬ的对照品溶液０．８ｍＬ，按照
“２．２样品溶液的制备”步骤，平行制备样品溶液， 各精密吸取样品溶液２．０ｍＬ置于６个１０ｍＬ具塞 试管中，按“２．４”项下方法显色测定吸收度，结果
见表１。
表１加样回收率试验结果（ｎ＝６）
试管中，按“２．４”项下方法显色，并分别在显色后 的０，５，１０，１５，２０ｍｉｎ测定其吸光度，结果ＲＳＤ为 ０．４５４％，可见本法在显色后２０ ｍｉｎ内，吸光度值 是比较稳定的，测定最好在２０ｍｉｎ内完成。
２．７重现性试验
取药材粉末５份，每份约２．５９，按照“２．２样品
万方数据
中图分类号：Ｒ９１４．１
Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ｔｏｔａｌ Ｓａｐｏｇｅｎｉｎｓ Ｃｏｎｔｅｎｔ ｉｎ ｔｈｅ Ｆｒｕｉｔｓ ｏｆ Ｏｐｈｉｏｐｏｇｏｎ Ｊａｐｏｎｉｃｕｓ ｂｙ Ｃｏｌｏｒｉｍｅｔｒｉｃ Ｍｅｔｈｏｄ
ＬｌＵ
Ｙｕ—ｆｅｎｇ．ＷＡＮＧ Ｂａｏ－ｇｕｏ。ｗＥＮ
Ｘｉｎ—ｒａｉｎ。ｅｔ ａｌ
ｐｏｇｏｎ
ｊａｐｏｎｉｃｕｓ（Ｔｈｕｎｂ）Ｋｅｒ—Ｇａｗｌ）的果实，对照
HPLC同时测定麦冬中5个皂苷成分的含量
HPLC同时测定麦冬中5个皂苷成分的含量建立测定麦冬药材中麦冬皂苷D，麦冬皂苷D′，ophiopojaponinC，去乙酰基ophiopojaponinA，3OαL鼠李糖（1→2）β葡萄糖麦冬苷元5种成分的HPLC方法。
采用HPLCELSD方法，色谱柱为Kromasil1005C18柱（4.6mm×250mm，5μm）；流动相为乙腈（A）水（B）溶液，梯度洗脱0～45min，35%～55%A，体积流量1.0mL·min-1；柱温35℃，漂移管温度100℃，气体流速3.0L·min-1；进样量15μL。
结果表明5种成分均达到基线分离，各成分均有较宽的线性范围和良好的线性关系（r>0.999）；回收率在95.75%～103.1%。
建立的麦冬皂苷含量测定方法准确灵敏、重复性好，可应用于麦冬药材质量评价中。
标签：麦冬；皂苷；HPLC；含量麦冬来源于百合科沿阶草属植物Ophiopogonjaponicus（L.f）KerGawl.的干燥块根，是常用中药材之一，主要用于治疗肺燥干咳，阴虚痨嗽，喉痹咽痛，津伤口渴，内热消渴等疾病[1]。
主产四川、浙江、湖北、山东、安徽等地，形成了川麦冬、杭麦冬[2]等道地品种。
麦冬中皂苷类成分为其代表有效成分[3]，《中国药典》2010年版一部麦冬项下采用紫外可见光分光光度法对麦冬的总皂苷含量进行了测定，紫外可见分光光度测定总皂苷含量重现性和精密度均较低。
本文旨在建立同时测定麦冬中5个麦冬皂苷成分含量的高效液相色谱方法，为更好地控制麦冬的质量提供一种简便可行，准确、快速的检测方法，同时也为麦冬质量标准的提升提供方法学参考。
1材料Agilent1200高效液相色谱仪（美国安捷伦公司，包括二元泵，自动进样器，AlltechELSD2000蒸发光散射检测器），BP121S1/10万电子天平（德国赛多利斯公司），KQ500DB数控超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）。
麦冬的含量测定方法
麦冬的含量测定方法
麦冬的含量测定方法
【含量测定】对照品溶液的制备取鲁斯可皂昔元对照品适量，精密称定，加甲醇制成每 1ml 含50μ g 的溶液，即得。
标准曲线的制备精密量取对照品溶液0.5ml 、1ml、2ml、3ml、4ml、5ml、6ml，分别置具塞试管中，于水浴中挥干溶剂，精密加入高氯酸lOml ，摇匀，置热水中保温l5 分钟，取出，冰水冷却，以相应的试剂为空白，照紫外 - 可见分光光
度法，在 397nm波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
测定法取本品细粉约3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇 50ml，称定重量，加热回流 2 小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，
滤过，精密量取续滤液25ml，回收溶剂至干，残渣加水lOml 使溶解，用水饱和正丁醇振摇提取5 次，每次lOml ，合并正丁醇液，用氨试液洗涤 2 次，每次 5ml，弃去氨液，正丁醇液蒸干。
残渣用80%甲醇溶解，转移至50ml 量瓶中，加80%甲醇至刻度，摇匀。
精密量取供试品溶液2～5μl ，置 lOml 具塞试管中．照标
准曲线的制备项下的方法，自“于水浴中挥干溶剂”起，依法测定吸光度，从标
准曲线上读出供试品溶液中鲁斯可皂苷元的重量，计算，即得。
本品按干燥品计算，含麦冬总皂苷以鲁斯可皂苷元(C27H4204) 计，不得少于0.12%。
计算：公式？。
8062-2麦冬检验标准操作规程1
目的：规范药材的检验方法及操作程序。
范围：麦冬责任：质检员程序：1性状取本品，在光线明亮处观察其形状、大小、色泽、表面特征、质地、断面。
鼻闻口嗅其气味。
2鉴别2.1取本品横切面，照《中国药典》2005年版一部附录IIC所述方法制片，置显微镜下观察。
2.2取本品2g，剪碎，加三氯甲烷－甲醇(7：3)混合溶液20ml,浸泡3小时，超声处理30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷0.5ml使溶解，作为供试品溶液。
另取麦冬对照药材2g，同法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法(附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以甲苯－甲醇－冰醋酸(80:5:0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。
供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
3检查3.1水分。
3.1.1方法按“水分测定标准操作程序第一法”测定。
3.1.2计算公式：麦冬标准操作规程第2页m3-m2含量= ×100%m1m1：称取的本品重量（g）m2：恒重的称量瓶重（g）m3：干燥后的样品加称量瓶重。
（g）3.2总灰分3.2.1方法：按“灰分测定标准操作程序”测定。
3.2.2公式m3-m2×100%m1m1：称定的样品重量（g）m2：恒重的坩埚m3：灰化后，总灰分加坩埚重3.3酸不溶性灰分3.2.1方法照《中国药典》2005年版一部附录IXK方法操作。
3.2.2计算公式：m3-m2×100%m1m1：称取的供试品重量（g）m2：恒重的坩埚重gm3：灰化后，总灰分加坩埚重g4浸出物4.1方法：照《中国药典》2005年版一部附录XA水溶性浸出物测定法项下冷浸法测定（用溶剂100ml）。
4.2公式：m3-m2含量= ×25/100×100%m1m1：称取的本品重量（g）m2：恒重的蒸发皿（g）m3：蒸干后恒重的浸出物加蒸发皿重。
麦冬药材中微量元素含量的火焰原子吸收光谱测定法
徐琳 ， 胡久梅 ， 贾文 武 ， 王玉 清 ， 杨 亚彬 ， 成娟
ＸＵ Ｌ ｉ ｎ，ＨＵ Ｊ ｉ ｕ － ｍ ｅ ｉ ， Ｗｅ ｎ — Ｗｌ ｔ ，ＷＡＮＧ Ｙ ｕ — ｑ ｉ ｎ ｇ，Ｙ ＡＮＧ Ｙ ａ － ｂ ｉ ｎ，Ｃ ＨＥＮＧ Ｊ ｕ ａ ｎ 西南交通大学 生命科学 与工程学院 ， 四川省成都市 ６ １ ０ ０ ３ １
Ｚ ｎ，Ｍｎ，Ｆ ｅ ，Ｍｇ ｂ ｙ Ｆ ＡＡＳ ． ［ Ｒｅ ｓ ｕ ｌ ｔ ｓ ］ Ｔ ｈ ｅ ａ ｖ ｅ ｒ ａ ｇ ｅ ｃ ｏ ｎ ｔ ｅ ｎ ｔ ｏ ｆ Ｃｕ ，Ｚ ｎ，Ｍｎ，Ｆ ｅ ，Ｍｇ ｉ ｎ Ｏｐ ｈ ｉ ｏ ｐ ｏ ｇ ｏ ｎ ｉ ｓ Ｒ ａ ｄ ｉ ｘ ｗａ ｓ ２ ． ９ ０，５ ． ８ ６，４ ． ８ ３ ，
摘要 ： 目的
建立火焰原子吸收光谱 （ Ｆ Ａ Ａ Ｓ ） 法进行麦冬药材 中的微量元素含量测定 。 方法
使用浓 硝酸一 高氯酸（ ４ ： １ ， Ｖ ／ Ｖ） 麦冬中 ｃ ｕ 、 ｚ ｎ 、
Hale Waihona Puke 混合体系消解 麦冬样 品 ， 采用 Ｆ Ａ Ａ Ｓ 法测定 ６种不 同来源的麦冬药材 中 ｃ ｕ 、 Ｚ ｎ 、 Ｍｎ 、 Ｆ ｅ和 Ｍｇ的含量 。 结果
Ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｔ ｒ ａ ｃ ｅ ｅ ｌ ｅ ｍｅ ｎ ｔ ｓ ｃ ｏ ｎ ｔ ｅ ｎ ｔ ｉ ｎ Ｏｐ ｈ ｉ ｏ ｐ ｏ ｇ ｏ ｎ ｉ ｓ Ｒａ ｄ ｉ ｘ ｂ ｙ ｌ ｆ ａ ｍｅ ａ ｔ ｏ ｍｉ ｃ ａ ｂ ｓ ｏ ｒ ｐ ｔ ｉ ｏ ｎ
湖北麦冬多糖含量的测定
湖北麦冬多糖含量的测定
作者： 作者单位： 刊名：
英文刊名： 年，卷(期)： 被引用次数：
王晓华， 陈家春 湖北中医学院,湖北,武汉,430061
湖北中医杂志 HUBEI JOURNAL OF TRADITIONAL CHINESE MEDICINE 2005，27(3) 11次
同时采用小剂量STZ和高脂饲料诱导的高血糖小鼠，对湖北麦冬多糖降血糖活性及糖耐量影响予以研究。结果表明：在给药7 d，14 d后，湖北麦冬 多糖在50 mg·kg-1剂量下，在糖负荷120分，有显著的降血糖活性；在100 mg·kg-1剂量下，在糖负荷60、120分，有非常显著的降血糖活性；说明湖北 麦冬多糖具有降血糖活性．
采用正常Balb/C小鼠和小剂量STZ和高脂饲料诱导的高血糖Balb/C小鼠，对紫红獐牙菜中的部位进行了抗高血糖药理活性筛选。从紫红獐牙菜中分离 出乙醚、乙酸乙酯、正丁醇及水溶性四个部位，测定给予上述四个部位后后小鼠的空腹血糖、糖耐量和胰岛素抵抗，筛选活性部位．结果显示，乙酸乙 酯部位及水溶性部位在50 mg·kg-1时，对STZ引起的高血糖小鼠的血糖升高有较强的抑制作用(P<0.05)，而正丁醇及乙醚部位作用则相对较差．在给予 以上四个部位6d后，乙酸乙酯、正丁醇部位及水溶性部位在50 mg·kg-1时，对葡萄糖负荷30 min引起的高血糖小鼠的肠道葡萄糖的吸收有较强的抑制作 用(P<0.05)，而乙醚部位的作用则相对较差．紫红獐牙菜各部位对小鼠胰岛素抵抗指数均有十分显著降低作用(P<0.01.)．对正常Balb/C小鼠空腹血糖 ，发现仅乙酸乙酯部位在100 mg·kg-1时，有较强的降低血糖作用(P<0.05)，而正丁醇及乙醚、水溶性部位无明显降低血糖作用．得出：乙酸乙酯和水 溶性部位为主要降血糖活性部位．
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
麦冬的含量测定方法
【含量测定】对照品溶液的制备取鲁斯可皂昔元对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含50μg的溶液，即得。
标准曲线的制备精密量取对照品溶液0.5ml、1ml、2ml、3ml、4ml、5ml、6ml，分别置具塞试管中，于水浴中挥干溶剂，精密加入高氯酸lOml，摇匀，置热水中保温l5分钟，取出，冰水冷却，以相应的试剂为空白，照紫外-可见分光光度法，在397nm波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
测定法取本品细粉约3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，加热回流2小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，回收溶剂至干，残渣加水lOml使溶解，用水饱和正丁醇振摇提取5次，每次lOml，合并正丁醇液，用氨试液洗涤2次，每次5ml，弃去氨液，正丁醇液蒸干。
残渣用80%甲醇溶解，转移至50ml量瓶中，加80%甲醇至刻度，摇匀。
精密量取供试品溶液2～5μl，置lOml具塞试管中．照标准曲线的制备项下的方法，自“于水浴中挥干溶剂”起，依法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中鲁斯可皂苷元的重量，计算，即得。
本品按干燥品计算，含麦冬总皂苷以鲁斯可皂苷元(C
27H
42
4
)计，不得少于
0.12%。
计算：公式？。