硅酸盐水泥的分析实验报告

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水泥试验报告

水泥试验报告

水泥试验报告一、试验目的本试验旨在检测水泥的物理性能和化学成分,以便为混凝土的配合比设计和施工提供可靠的依据。

通过本试验,我们希望能够了解水泥的强度、安定性、初凝和终凝时间等性能指标,以及水泥中各主要化学成分的含量。

二、试验材料本试验采用的水泥样品来自于某知名水泥厂生产的42.5级普通硅酸盐水泥。

该水泥样品无硬块,色泽均匀,无结块,符合GB175-2007《通用硅酸盐水泥》的相关规定。

三、试验方法1. 水泥样品的制备:按照GB175-2007《通用硅酸盐水泥》的规定,将水泥样品研磨至全部通过0.9mm方孔筛,并混合均匀。

2. 水泥强度试验:按照GB/T17671-1999《水泥胶砂强度检验方法(ISO法)》进行。

将水泥样品与标准砂和水按一定比例混合,制成40mm×40mm×160mm的试件,在标准养护条件下养护至指定龄期,测定其抗折强度和抗压强度。

3. 水泥安定性试验:按照GB1346-2011《水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性检验方法》进行。

通过测定水泥样品在不同用水量下的标准稠度,以及初凝和终凝时间,评估其安定性。

4. 化学成分分析:采用X射线荧光光谱法测定水泥样品中的主要化学成分,如硅、铁、钙、铝等。

四、试验结果与分析1. 水泥强度试验结果:根据强度试验数据,该水泥的抗折强度为8.5MPa,抗压强度为52.0MPa。

这表明该水泥具有较高的强度性能,适合用于配制高强度的混凝土。

2. 水泥安定性试验结果:通过安定性试验,我们发现该水泥的安定性合格,初凝时间为2小时50分钟,终凝时间为6小时30分钟。

这说明该水泥的硬化过程稳定,不会出现因安定性不良而导致的问题。

3. 化学成分分析结果:化学成分分析结果表明,该水泥中硅、铁、钙、铝等主要化学成分含量符合GB175-2007《通用硅酸盐水泥》的规定。

其中,二氧化硅含量为23.5%,三氧化二铁含量为3.8%,氧化钙含量为63.2%,氧化铝含量为8.0%。

水泥性能综合实验报告

水泥性能综合实验报告

一、实验目的本次实验旨在通过一系列水泥性能测试,全面了解水泥的基本性质,包括物理性能和化学性能,从而为水泥的实际应用提供科学依据。

二、实验原理水泥是一种水硬性胶凝材料,其主要成分是硅酸盐。

水泥的性能与其化学成分、物理结构以及生产工艺密切相关。

本实验通过测定水泥的标准稠度用水量、凝结时间、安定性、细度、抗压强度和抗折强度等指标,全面评估水泥的质量。

三、实验材料与仪器材料:1. 水泥样品:硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥、矿渣硅酸盐水泥等。

2. 标准砂:符合GB/T 1345-2005《水泥细度检验方法筛析法》的要求。

3. 水质:符合GB/T 6752.1-2007《生活饮用水标准检验方法》的要求。

仪器:1. 水泥净浆搅拌机:符合JC/T 729的要求。

2. 标准稠度测定仪:标准稠度测定用试杆有效长度501的圆柱形耐用腐蚀金属制成。

3. 凝结时间测定仪:雷氏夹膨胀仪,由铜制材料制成。

4. 安定性测定仪:沸煮箱,有效容积约为410×240×310mm。

5. 细度测定仪:负压筛析仪,由筛座、负压筛、负压源及收尘器组成。

6. 抗压强度和抗折强度测定仪:水泥抗压试验机和抗折试验机。

四、实验步骤1. 标准稠度用水量测定:- 称取水泥样品300g,加入标准砂600g,搅拌均匀。

- 将搅拌好的水泥净浆倒入标准稠度测定仪中,用标准稠度测定用试杆插入水泥净浆,记录插入深度。

- 重复测定三次,取平均值。

2. 凝结时间测定:- 将水泥净浆倒入凝结时间测定仪中,插入雷氏夹,记录水泥净浆初凝和终凝时间。

3. 安定性测定:- 将水泥净浆倒入沸煮箱中,沸煮24小时,观察水泥净浆的体积膨胀情况。

4. 细度测定:- 将水泥样品通过负压筛析仪进行筛分,记录留在筛子上面的较粗颗粒占水泥总量的比例。

5. 抗压强度和抗折强度测定:- 将水泥样品按照GB/T 17671-1999《水泥胶砂强度检验方法》的要求制备成试件。

- 在抗压试验机和抗折试验机上分别测定水泥试件的抗压强度和抗折强度。

硅酸盐水泥实验【完整版】

硅酸盐水泥实验【完整版】

2009级专业综合实验(Ⅱ)实验报告题目硅酸盐水泥中SiO2、Fe2O3、A12O3、CaO和MgO的含量的测定专业班级工业分析(02)班学号0906060230学生姓名邹洋同组学生杨盼、裴童、商灵、袁一凡学院化工与制药学院指导教师陈伟、余军霞完成日期: 2012 年 3 月 8日目录第1章前言------------------------------------------------------------ - 2 -1.1 水泥简介--------------------------------------------------------- - 2 -1.2 水泥特点及用途--------------------------------------------------- - 3 - 第2章实验部分--------------------------------------------------------- - 3 -2.1化学分析法------------------------------------------------------- - 3 -2.1.1 原理------------------------------------------------------- - 3 -2.1.2 试剂------------------------------------------------------- - 5 -2.1.3 分析步骤--------------------------------------------------- - 6 -2.1.4 数据处理--------------------------------------------------- - 8 -2.2 仪器分析法------------------------------------------------------ - 12 -(1)、原子吸收光谱法 (测Fe、Ca、Mg) -------------------------------- - 12 -2.2.1原理------------------------------------------------------ - 12 -2.2.2 试剂------------------------------------------------------ - 12 -2.2.3 分析步骤-------------------------------------------------- - 13 -(2)、分光光度法(测Al)------------------------------------------- - 13 -2.2.4 原理------------------------------------------------------ - 13 -2.2.5 试剂------------------------------------------------------ - 14 -2.2.6 分析步骤-------------------------------------------------- - 14 -2.3 数据处理-------------------------------------------------------- - 15 - 第3章结果与结论------------------------------------------------------ - 18 - 参考文献---------------------------------------------------------------- - 19 -摘要硅酸盐水泥的组成非常复杂,根据实际工作的需要,在本实验中,我们将对于其中部分主要成分进行分析,具体到Si、Al、Fe、Ca、Mg这五种粒子的测定,但其均以其氧化物的形式存在,呈碱性。

酸盐水泥中主成分分析实验报告结论与体会

酸盐水泥中主成分分析实验报告结论与体会

酸盐水泥中主成分分析实验报告结论与体会本次实验主要目的是测定硅酸盐水泥样品中各组分的含量以检验其是否符合国家标准。

从实验结果可看出,待测水泥各成分含量基本符合国标,但是氧化钙和氧化铁的成分都有些偏低。

我们知道,水泥熟料中最主要的化学成分是Cao,它与Si2 生成硅酸钙,与A1203和Fe203 生成硅酸盐和铁铝酸盐。

要生产出高品位的优质水泥,就需要有足量的碱性要话务(即Cao)来满足酸性氧化物的需要。

当然由于实验存在一定的误差,可能导致氧化钙和氧化铁含量有所偏低。

但在生产过程中,由于配料比例失当或烧温度低一级熟料冷却方式不当其中一部分氧化钙就不能完全与酸性氧化物化合或是已形成的C3S发生分解,从而以f-CaO的形式存在于水泥熟料中。

这将导致混凝土的强度急剧降低,导致工程的不合格。

比如,近来,不论城乡,都大肆扩建公路,而其中大批不合格的公路成了不可计数的事故,大都是由于采用了低价劣质的不符合国家标准的水泥用品。

由此,我们应当给予高度警惕,重视水泥质量的检测。

它的质量要求应当完全合乎国家标准,不然,必将对人们的生产生活造成无可换回的灾害。

水泥化学分析报告

水泥化学分析报告

水泥化学分析报告
1. 引言
本文对水泥的化学成分进行分析,并提供相应的实验数据和结果,旨在了解水泥的组成及其对混凝土性能的影响。

2. 实验方法
2.1 样品准备
选取了一种普通硅酸盐水泥作为实验样品。

2.2 化学成分分析
采用 X 射线荧光光谱仪(XRF)对水泥样品进行化学成分分析。

3. 实验结果
3.1 水泥化学成分
根据分析结果,水泥的主要化学成分如下:
•硅酸盐(SiO2)含量为 XX%
•铝酸盐(Al2O3)含量为 XX%
•铁酸盐(Fe2O3)含量为 XX%
•石膏(CaSO4·2H2O)含量为 XX%
•其他杂质含量不超过 XX%
3.2 化学成分分析结果
根据化学成分分析结果,我们可以得出以下结论:
•SiO2是水泥中主要的硅酸盐成分,其含量对水泥的强度和早期硬化速率具有重要影响。

•Al2O3是水泥中的主要氧化铝成分,它可以提高水泥的耐磨性和耐腐蚀性。

•Fe2O3是水泥中的主要氧化铁成分,它对水泥的颜色和早期硬化速率有一定影响。

•石膏是水泥中的一种辅助矿物掺合料,它可以调节水泥的凝结时间和硬化特性。

4. 结论
根据本次水泥化学分析的结果,我们可以得出以下结论:
•水泥中硅酸盐、铝酸盐和铁酸盐是主要的化学成分,它们对水泥的性能具有重要影响。

•石膏等辅助矿物掺合料可以调节水泥的凝结时间和硬化特性。

•本文提供的化学分析结果可为水泥生产和混凝土设计提供科学依据。

注:本文内容仅限于水泥化学分析报告,不涉及任何人工智能相关内容。

工程材料水泥实验报告(3篇)

工程材料水泥实验报告(3篇)

第1篇一、实验目的1. 了解水泥的基本性质和分类。

2. 掌握水泥的化学成分及其对性能的影响。

3. 学习水泥的物理性能检测方法,包括凝结时间、安定性和强度等。

4. 通过实验,加深对水泥工程应用的理解。

二、实验器材1. 水泥:硅酸盐水泥、矿渣硅酸盐水泥、粉煤灰硅酸盐水泥等。

2. 水泥净浆搅拌机、水泥净浆搅拌棒、凝结时间测定仪、安定性测定仪、水泥胶砂强度试验机、天平、量筒、试模等。

三、实验步骤1. 水泥化学成分分析(1)取适量水泥样品,用四分法缩分至所需质量。

(2)将样品放入高温炉中,在1100℃左右煅烧2小时,取出冷却至室温。

(3)将煅烧后的样品磨细,过0.9mm筛,备用。

(4)按照国标GB/T 1345-2011进行化学成分分析。

2. 水泥物理性能检测(1)凝结时间测定①按照国标GB/T 1346-2011进行水泥标准稠度用水量测定。

②将标准稠度水泥浆倒入凝结时间测定仪的试模中,静置30秒。

③启动凝结时间测定仪,观察水泥浆从加水开始至初凝、终凝的时间。

(2)安定性检验①按照国标GB/T 1347-2011进行水泥安定性检验。

②将水泥浆倒入安定性测定仪的试模中,静置24小时。

③观察水泥浆是否发生体积膨胀,如发生膨胀,则判定为不安定。

(3)水泥胶砂强度试验①按照国标GB/T 17671-1999进行水泥胶砂强度试验。

②将水泥、标准砂和规定量的水混合均匀,倒入试模中。

③将试模放在水泥胶砂强度试验机上,按照规定速度加压,使试件成型。

④在标准温度(20±2℃)下养护24小时,取出试件。

⑤将试件放入水泥胶砂强度试验机,按照规定速度进行抗压试验。

⑥记录试件的抗压强度。

四、实验结果与分析1. 水泥化学成分分析(1)硅酸盐水泥:SiO2 20.5%,Al2O3 5.2%,Fe2O3 2.5%,CaO 66.5%,MgO 1.5%。

(2)矿渣硅酸盐水泥:SiO2 28%,Al2O3 7%,Fe2O3 6%,CaO 36%,MgO 3%。

硅酸盐水泥的分析

硅酸盐水泥的分析

2010级工业分析综合实验(n)实验报告题目硅酸盐水泥的成分分析专业班级工业分析01班学号1006060学生姓名同组学生学院化工与制药学院指导教师陈伟、余军霞完成日期:2013年3月31日本实验目的是测定硅酸盐水泥中的SiO2, Fe2Q, AI2Q, CaO和MgO的含量。

综合运用了化学分析法和仪器分析法分析硅酸盐水泥的成分,其中化学分析法为氟硅酸钾容量法与氯化铵重量法两种分别测定水泥中二氧化硅含量并进行比较,其他金属离子则采用加掩蔽剂后与EDTA络合滴定法测定其含量,其中不同的是三氧化二铝含量测定采用直接滴定法并指出了其优势所在;仪器分析则分别采用分光光度法测定铁、铝含量,原子吸收光谱法测定铁、钙、镁的含量。

由实验结果可知两种方法测得二氧化硅含量相近,而由化学分析和仪器分析分别测得的氧化钙等含量误差较大。

通过本实验可知,经典的化学分析方法耗时长,仪器分析简单,迅速,且试样不需复杂的处理。

由于误差较大,实验数据不具有一定的可靠性,需分析较大误差来源并改进。

关键词:硅酸盐水泥;络合滴定法;吸光光度法;原子吸收光谱法AbstractThe purpose of this experiment is to determine content of SiO2, Fe2O3, AI2O3, CaO and MgO in the PortIand cement. The resuIts show that the two methods measuring siIica content is simiIar, but by chemicaI anaIysis and instrumentaI error anaIysis of the measured caIcium oxide content is bigger. Through the experiments, the cIassicaI chemicaI anaIysis method is time-consuming, instrument anaIysis is simpIe, rapid, and the specimens without compIex processing. Because of the error is Iarge, the experimentaI data do not have certain reIiabiIity anaIysis, error sources and improvement.Keywords: PortIand cement; CompIexometry; Absorption photometry; Atomic Absorption Spectrometry摘要 ........................................................................... I... Abstract ..................................................................................................................................... I... 第1 章前言..................................................................... 1..1.1 水泥的简介 .................................................................. 1...1.1.1 水泥的定义................................................................. 1...1.1.2 水泥熟料的定义及化学成分要求............................................... 1.. 第2 章实验部分.................................................................2...2.1 化学分析法 .................................................................. 2...2.1.1 实验原理................................................................... 2..2.1.2 仪器与试剂................................................................. 4...2.1.3 实验步骤................................................................... 4..2.2 仪器分析法................................................................... 6...2.2.1 实验原理................................................................... 6..2.2.2 仪器与试剂................................................................. 7...2.2.3 实验步骤................................................................... 8.. 第3 章结果与讨论.............................................................. 1..0.3.1 化学分析法数据 ............................................................. 1..0.3.1.1 二氧化硅含量测定.......................................................... 1..0.3.1.2 其他元素含量测定.......................................................... 1..2.3.2 仪器分析1..3..3.2.1 吸光光度法结果............................................................ 1..3.3.2.2 原子吸收光谱法结果........................................................ 1..5.3.2.3 结果讨论1..7..3.2.4 实验心得体会.............................................................. 1..8. 参考文献 ....................................................................... 1..8..第1章前言1.1水泥的简介1.1.1水泥的定义加入适量水拌和后,成为塑性浆体,既能在空气中和水中硬化,又能将沙、石等适当材料胶结在一起的粉状水硬性胶凝材料,通称为水泥。

水泥科学实验报告

水泥科学实验报告

实验名称:水泥的凝固与强度测试一、实验目的1. 了解水泥的物理和化学性质。

2. 观察水泥的凝固过程。

3. 测试水泥的强度。

二、实验原理水泥是一种常用的建筑材料,其主要成分是硅酸盐。

水泥在加水后会发生水化反应,形成水化硅酸钙等凝胶体,从而硬化成水泥石。

本实验通过观察水泥的凝固过程,并测试其强度,以了解水泥的性能。

三、实验用品1. 水泥:普通硅酸盐水泥,细度符合国标。

2. 清水:自来水。

3. 试模:混凝土立方体试模。

4. 击实棒:混凝土试模击实棒。

5. 水泥强度测试仪:万能试验机。

6. 秒表:计时工具。

7. 天平:称量工具。

四、实验步骤1. 准备实验材料,将水泥、清水和试模准备好。

2. 称取水泥,按照水泥与水质量比1:0.5的比例加入清水,搅拌均匀。

3. 将搅拌均匀的水泥浆倒入试模中,用击实棒进行击实,确保水泥浆充满试模。

4. 将试模放置在标准养护室内,养护温度为(20±2)℃,相对湿度为(95±5)%。

5. 经过24小时、48小时和72小时后,分别取出试模中的水泥石,进行强度测试。

6. 将水泥石放入水泥强度测试仪中,按照国家标准进行抗压强度测试。

7. 记录水泥石的强度数据。

五、实验数据1. 24小时强度测试结果:- 抗压强度:30.2MPa- 抗折强度:5.6MPa2. 48小时强度测试结果:- 抗压强度:45.8MPa- 抗折强度:9.2MPa3. 72小时强度测试结果:- 抗压强度:60.5MPa- 抗折强度:12.3MPa六、实验结果分析1. 通过实验,观察到水泥在加水后逐渐凝固,形成坚硬的水泥石。

2. 随着养护时间的增加,水泥石的强度逐渐提高。

3. 在24小时、48小时和72小时后,水泥的抗压强度和抗折强度均符合国家标准。

七、实验结论1. 水泥是一种优良的建筑材料,具有良好的物理和化学性质。

2. 水泥的凝固过程需要一定的时间,随着养护时间的增加,水泥石的强度逐渐提高。

3. 本实验结果符合国家标准,说明实验过程中水泥的配合比和养护条件合理。

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硅酸盐水泥中的SiO2,Fe2O3,Al2O3,CaO 和MgO含量的测定摘要硅酸是一种很弱的无机酸,在水溶液中绝大部分以溶胶状态存在在用浓酸和加热蒸干等方法处理后,能使绝大部分硅酸水溶胶脱水成水凝胶析出,因此可以利用沉淀分离的方法把硅酸与水泥中的铁、铝、钙、镁等其他组分分开重量法测定SiO2 的含量,Fe2O3 、Al2O3 、CaO和MgO的含量以EDTA配位滴定法测定。

关键词:SiO2、Fe2O3 、Al2O3 、CaO和MgO、EDTAAbstractSilicate is a weak inorganic acid , it exists in aqueous solution in most in the form of the gel .When heated with concentrated acid and evvaporated ,dehydration can make most of the acid water sol gel precipition into water . Therefore,the method can be used to precipition of iron silicate and cement ,aluminum,calcium and other components separately from the contentof the weight determination of SiO2,Fe2O3,Al2O3,CaO,and MgO content of the weight determination of SiO2,Fe2O3,Al2O3,CaO,and MgO content of the EDTA titrimetric method.Keywords: SiO2, Fe2O3, Al2O3, CaO and MgO, EDTA目 录硅酸盐水泥中的SiO 2,Fe 2O 3,Al 2O 3,CaO 和MgO 含量的测定 ....................................................... I 摘 要 .......................................................................................................................................... I Abstract (I)前言 (1)1.实验目的 (2)1.1 学习复杂物质分析的方法 (2)1.2 掌握尿素均匀沉淀法的分离技术 (2)2. 实验原理 (2)2.1 硅酸盐水泥中SiO2含量测定原理 (2)2.2 Fe2O3的测定原理 (3)2.3 Al2O3的测定原理 (3)2.4 硅酸盐水泥中CaO 和MgO 的测定原理 (4)3.主要试剂和仪器 (4)3.3 指示剂 (4)3.4缓冲溶液 (4)3.5 其他试剂 (5)3.6 实验仪器 (5)4. 实验步骤(本组此次实验用的是4号试样) (5)4.1 EDTA 溶液的标定 (5)4.2 2SiO 的测定 (5)4.3 32e O F ,32l O A ,CaO ,MgO 的测定 (6)4.3.1 溶样 (6)4.3.2 32e O F 和32l O A 含量的测定 (6)4.3.3 CaO 和MgO 含量的测定 (7)5.结果与讨论 (8)5.1 EDTA 溶液的标定 (8)5.2 2SiO 含量的计算 (9)5.332e O F 含量的计算 (10)5.4 32l O A 含量的计算 ........................................................................................................ 11 5.5 CaO 的含量计算 .. (12)5.6 MgO 的含量计算 (13)5.7 结果讨论与误差分析 (13)6. 结 论 (15)参考文献 (16)前言水泥主要由硅酸盐组成。

按我国规定,分成硅酸盐水泥(熟料水泥),普通硅酸盐水泥(普通水泥),矿渣硅酸盐水泥(矿渣水泥),火山灰质硅酸盐水泥(火山灰水泥),粉煤灰硅酸盐水泥(煤灰水泥)等。

水泥熟料是由水泥生料经1400℃以上高温煅烧而成。

硅酸盐水泥由水泥熟料加入适量石膏而成,其成分与水泥熟料相似,可按水泥熟料化学分析法进行测定。

硅酸盐水泥熟料主要由氧化钙(CaO)、二氧化硅(SiO2)、氧化铝(Al2O3)和氧化铁(Fe2O3简写为F)四种氧化物组成。

通常这四种氧化物总量在熟料中占95%以上。

每种氧化物含量虽然不是固定不变,但其含量变化范围很小,水泥熟料中除了上述四种主要氧化物以外,还有含量不到5%的其他少量氧化物,如氧化镁(MgO)、氧化钛(Ti02)、三氧化硫(S03)等。

水泥熟料中碱性氧化物占60%以上,因此宜采用酸分解。

水泥熟料主要为硅酸三钙(3CaO·SiO2)、硅酸二钙(2CaO·SiO2)、铝酸三钙(3CaO·Al2O3)和铁铝酸四钙(4CaO·Al2O3·Fe2O3)等化合物的混合物。

这些化合物与盐酸作用时,生成硅酸和可溶性的氯化物,反应式如下:2CaO·SiO2+4HCl→2CaCl2+H2 SiO3+H2O3CaO·SiO2+6HCl→3 CaCl2+H2 SiO3+H2O3CaO·Al2O3+12HCl→3 CaCl2+2AlCl3+6H2O4CaO·Al2O3·Fe2O3+20HCl→CaCl2+AlCl3+2FeCl3+H2O硅酸是一种很弱的无机酸,在水溶液中绝大部分以溶胶状态存在,其化学式以SiO2·nH2O表示。

在用浓酸和加热蒸干等方法处理后,能使绝大部分硅胶脱水成水凝胶析出,因此可利用沉淀分离的方法把硅酸与水泥中的铁、铝、钙、镁等其他组分分开。

水泥中的铁、铝、钙、镁等组分以Fe3+、Al3+、Mg2+离子形式存在于过滤SiO2沉淀后的滤液中,它们都与EDTA形成稳定的络离子。

但这些络离子的稳定性有显著的差别,因此只要控制适当的酸度,就可用EDTA分别滴定它们。

1.实验目的1.1 学习复杂物质分析的方法1.2 掌握尿素均匀沉淀法的分离技术2. 实验原理2.1 硅酸盐水泥中SiO2含量测定原理SiO2的测定可分成容量法和重量法。

本实验采用重量法测定其含量。

重量法又因使硅酸凝聚所用物质的不同分为盐酸干固法、动物胶法、氯化铵法等,本实验采用氯化铵法。

在水泥经酸分解后的溶液中,采用加热蒸发近干和加固体氯化铵两种措施,使水溶性胶状硅酸尽可能全部脱水析出。

蒸干脱水是将溶液控制在100℃左右下进行。

由于HCl的蒸发,硅酸中所含的水分大部分被带走,硅酸水溶胶即成为水凝胶析出。

由于溶液中的Fe3+、Al3+等离子在温度超过110℃时易水解生成难溶性的碱式盐而混在硅酸凝胶中,这样将使SiO2的结果偏高,而Fe2O3,Al2O3等的结果偏低,故加热蒸干宜采用水浴以严格控制温度。

加入固体氯化铵后由于氯化铵易离解生成NH3·H2O和HCl,加热时它们易于挥发逸去,从而消耗了水,因此能促进硅酸水溶胶的脱水作用,反应式如下:NH4Cl+H2O→NH3.H2O+HCl含水硅酸的组成不固定,故沉淀经过过滤、洗涤、烘干后,还需经950-1000℃高温灼烧成固体成分SiO2,然后称量,根据沉淀的质量计算SiO2的质量分数。

灼烧时,硅酸凝胶不仅失去吸附水,并进一步失去结合水,灼烧所得的SiO2沉淀是雪白而又疏松的粉末。

如所得沉淀呈灰色,黄色或红棕色,说明沉淀不纯。

由于铁、铝与都能与EDTA形成稳定的络合物,而且生成的络合物稳定常数相差很大(lgK FeY=25.13,lgK AlY=16.17),因此可以利用控制溶液的酸度的不同在同一溶液中进行连续滴定来分别测定铁、铝的含量。

2.2 Fe2O3的测定原理控制酸度为pH=2-2.5。

试验表明,溶液酸度控制得不当对测定铁的结果影响很大。

在pH=1.5时,结果偏低;pH>3时,Fe3+离子开始形成红棕色氢氧化物,往往无滴定终点,共存的Ti和Al3+离子的影响也显著增加。

滴定时以磺基水杨酸为指示剂,它与Fe3+离子形成的络合物的颜色与溶液酸度有关,pH=1.2~2.5时,络合物呈红紫色。

由于Fe3+—磺基水杨酸络合物不及Fe3+—EDTA络合物稳定,所以临近终点时加入的EDTA便会夺取Fe3+—磺基水杨酸络合物中的Fe3+离子,使磺基水杨酸游离出来,因而溶液有红紫色变为微黄色,即为终点。

磺基水杨酸在水溶液中是无色的,但由于Fe3+—EDTA络合物是黄色的,所以终点时由红紫色变为黄色。

测定时溶液的温度以60~75℃为宜,当温度高于75℃,并有Al3+离子存在时,Al3+离子可能与EDTA络合,使Fe2O3的测定结果骗高,而使得Al2O3的结果偏低。

当温度低于50℃时,则反应速度缓慢,不易得出准确的终点。

(适用于Fe2O3含量不超过30mg)。

2.3 Al2O3的测定原理以PAN为指示剂的铜盐回滴法是普遍采用的一种测定铝的方法。

因为Al3+离子与EDTA的络合作用进行得较慢,所以一般先加入过量的EDTA 溶液,并加热煮沸,使Al3+离子与EDTA充分络合,然后用CuSO4标准溶液回滴过量的EDTA。

Al-EDTA络合物是无色的,PAN指示剂在pH为4.3的条件下是黄色的,所以滴定开始前溶液呈黄色。

随着CuSO4标准溶液的加入,Cu离子不断与过量的EDTA 络合,由于Cu-EDTA是淡兰色的,因此溶液逐渐有黄色变绿色。

在过量的EDTA与Cu离子完全络合后,继续加入CuSO4,过量的Cu离子即与PAN络合成深红色络合物,由于兰色的Cu-EDTA的存在,所以终点呈紫色。

滴定过程中的主要反应如下:Al3++H2Y2→→AlY-(无色)+2H+H2Y2-+Cu2+→CuY2-(兰色)+2H+-Cu2++PAN(黄色)→Cu-PAN(深红色)这里需要注意的是,溶液中存在三种有色物质,而它们的含量又在不断变化之中,因此溶液的颜色特别是终点时的变化就较复杂,决定于Cu-EDTA、PAN和Cu-PAN的相对含量和浓度。

滴定终点是否敏锐的关键是兰色的Cu-EDTA浓度的大小,终点时Cu-EDTA的量等于加入的过量的EDTA的量。

一般来说,在100mL 溶液中加入的EDTA标准溶液(浓度在0.015mol/L附近的),以过量10mL左右为宜。

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