金樱子质量标准及检验操作规程
金樱子中总黄酮和多糖的微波提取与含量测定
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样品测定
分别将测总黄酮之各样 品 液 定 量
再精密吸取各稀释液适量于 0’(# 容量 稀释 + 倍后， 瓶中， 照标准曲线制定项下方法操作， 测定吸收度， 由回归方程求出稀释液中总黄酮浓度，然后计算百 分含量， 结果见表 0 。 稳定性实验 按样品测定方法操作 ， 测 定 同
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样品含量测定
精 确 吸 取 样 品 液 0(#， 按 标
一供试液在不同时间的吸收度。结果表明， 吸收度值 因此测定应控制在 ,< 内完成。 在 ,< 内基本不变， 回收率实验 取已知总黄酮含量的 供 试 品 溶
准曲线制备项下方法测定其吸收度值，按下式 计 算 多糖含量， 多糖含量 5"?I ; JK0’’@" 为样品溶液的葡 萄糖的质量， ? 为样品溶液的稀释倍数， I 为换算因 结果见表 0 。 素A，
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索氏提取器中， 用石油醚 （+"<="> ） 水浴回流脱脂 ! 次 （每次 !? ） ， 弃去石油醚提取液。 金樱子挥干石油醚 后， 置 &""@: 烧 瓶 中 ， 将 此 烧 瓶 放 入 09:$% 型 连 续 微波反应器中， 用 A"B 乙醇回流提取两次， 调整功率 每次反应时间 !"@DE ， 提尽黄酮。 #+" 、 #"" 、 ,"" 、 %#"C ， 另用少量 A"B 乙醇多次洗涤金樱子， 并入提取液中， 加 A"B 乙醇至刻度， 摇 定量转移入 &""@: 容量瓶中， 匀， 即得测总黄酮之金樱子样品液。 将提尽黄酮后的金樱子置 &""@: 烧瓶中，放入
金樱子炮制方法与标准
金樱子炮制方法与标准
金樱子是一种传统的中药炮制方法，以下是金樱子的炮制方法与标准：
1. 材料准备：金樱子（一般为干燥的果实）、红糖或蜂蜜（可选）。
2. 清洗处理：将金樱子用清水洗净，去除杂质和表面污物。
3. 煮制炮制汤剂：将干净的金樱子放入煮锅中，加入足够的水，一般是水与金樱子的比例为1:10，大火煮沸后转小火煮炖
20~30分钟。
4. 过滤：待炮制汤剂冷却后，用纱布或滤网过滤取得纯净的金樱子汁液。
5. 加工成品：将获得的金樱子汁液进行调味，可根据个人口味选择添加红糖或蜂蜜，煮沸一段时间后倒入容器中，待其冷却后即可。
标准：
1. 杂质：金樱子汁液应该没有明显的杂质和污染。
2. 颜色：金樱子汁液应呈现深红色或暗红色。
3. 味道：金樱子汁液应具有独特的酸甜味。
4. 储存条件：金樱子制品需要储存在干燥、阴凉、通风的地方，避免阳光直射。
这是一种简化的金樱子炮制方法与标准，具体操作还需根据实际情况进行调整。
建议在使用金樱子制品前咨询专业医师或中药师。
金银花质量标准及检验操作规程
金银花质量标准及检验操作规程一、建立目的：建立原料检验标准操作规程及质量标准，以保证检验数据的真实性、可靠性。
二、适用范围：适用于原料的检验项目、限度和操作方法。
三、责任者：质量部负责人、检验员。
四、正文内容：金银花JinyinhuaLONICERAE JAPONICAE FLOS本品为忍冬科植物忍冬Lonicera japonica Thunb.的干燥花蕾或带初开的花。
夏初花开放前采收，干燥。
【性状】本品呈棒状，上粗下细，略弯曲，长2～3cm，上部直径约3mm，下部直径约1.5mm。
表面黄白色或绿白色（贮久色渐深），密被短柔毛。
偶见叶状苞片。
花萼绿色，先端5裂，裂片有毛，长约2mm。
开放者花冠筒状，先端二唇形；雄蕊5，附于筒壁，黄色；雌蕊1，子房无毛。
气清香，味淡、徼苦。
【鉴别】取本品粉末0.2g，加甲醇5ml，放置12小时，滤过，取滤液作为供试品溶液。
另取绿原酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验，吸取供试品溶液10～20μl、对照品溶液lO μl，分别点于同一硅胶H薄层板上，以乙酸丁酯-甲酸-水(7：2.5：2.5)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分不得过12.0%(附录ⅨH 第二法)。
总灰分不得过10. 0%(附录ⅨK)。
酸不溶性灰分不得过3．O%（附录ⅨK）。
重金属及有害元素照铅、镉、砷、汞、铜测定法（附录ⅨB原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法）测定，铅不得过百万分之五；镉不得过千万分之三；砷不得过百万分之二；汞不得过千万分之二；铜不得过百万分之二十。
【含量测定】绿原酸照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.4%磷酸溶液(13：87)为流动相；检测波长为327nm。
金樱子炮制方法
金樱子炮制方法金樱子是一种常见的中药材，具有清热解毒、消肿止痛的功效。
金樱子的炮制方法是将其进行炮制处理，以增强其药效和降低毒性。
下面将详细介绍金樱子的炮制方法。
准备好新鲜的金樱子。
金樱子的采摘时间很重要，一般在夏季末至秋季初为佳。
选择成熟度适中的金樱子，摘取时要避免受到损伤。
接着，将摘取的金樱子晾晒至八成干。
晾晒的过程中要注意避免阳光直射，以免损害其中的有效成分。
可以选择通风良好的地方进行晾晒，也可以利用适当的干燥设备进行加速干燥。
将晾晒好的金樱子放入炮制器中，加热至一定温度。
炮制温度的控制是关键，一般在50℃左右为宜。
过高的温度会破坏其中的有效成分，而过低的温度则无法发挥其药效。
在加热的同时，还可以加入适量的辅料进行炮制。
常用的辅料有黄酒、生姜等，可以根据具体需要进行选择。
这些辅料不仅可以增加金樱子的药效，还可以改善其口感。
炮制时间也是需要掌握的关键。
一般来说，炮制时间在3到4小时左右为宜。
过短的时间会导致金樱子的药效不完全发挥，过长的时间则可能导致其中的有效成分流失。
炮制完成后，将金樱子晾凉，并进行储存。
储存时要注意避免阳光直射和潮湿环境，以免影响其质量和药效。
可以将其放入密封的容器中，存放在阴凉干燥处。
需要注意的是，金樱子具有一定的毒性，使用时要按照医嘱或中医师的指导进行。
对于过敏体质者、孕妇和儿童等特殊人群，应谨慎使用或避免使用。
总结起来，金樱子的炮制方法包括采摘、晾晒、加热、加入辅料、控制温度和时间、晾凉和储存等步骤。
通过这些步骤的合理操作，可以提高金樱子的药效，降低其毒性，使其更好地发挥其功效。
在使用金樱子时，还应注意遵循医嘱或中医师的指导，避免不当使用引发不良反应。
金樱子检验标准操作规程
原药材检验标准操作规程目的：建立一个中药饮片原药材检验标准操作程序，确保检验结果准确可靠。
适用范围：中药原药材。
责任人：质量保证部主任、质量控制部主任、化验员。
标准来源：《中华人民共和国药典》2010年版一部、《安徽省中药饮片炮制规范》。
内容：1、性状取本品适量，放入白瓷盘中，用眼观察，可见以下性状特征：本品为花托发育而成的假果，呈倒卵形，长2～3.5cm，直径1～2cm。
表面红黄色或红棕色，有突起的棕色小点，系毛刺脱落后的残基。
顶端有盘状花萼残基，中央有黄色柱基，下部渐尖。
质硬。
切开后，花托壁厚1～2mm，内有多数坚硬的小瘦呆，内壁及瘦果均有淡黄色绒毛。
气微，味甘、微涩。
2、鉴别主要使用仪器：电子分析天平、电子显微镜、紫外光灯等。
2.1显微鉴别：2.1.1 试液配制2.1.1.1水合氯醛试液:取水合氯醛50克，加水15毫升与甘油10毫升使溶解,即得。
2.1.1.2 甘油醋酸试液：取甘油、50%醋酸及水各等份混匀，即得。
2.1.1.3 稀甘油：取甘油33毫升，加水稀释至100毫升，再加樟脑一小块或液化苯酚1滴，即得。
2.1.2 供试品制备2.1.2.1 取本品10g，研细后取少量粉末，置载玻片上，滴加水合氯醛搅拌均匀，置酒精灯上加热透化；加稀甘油数滴，搅拌均匀，分装2~3片，加盖玻片，即得。
2.1.2.2 取研细的粉末少量置载玻片上，加甘油醋酸试液，搅拌均匀，加盖玻片，即得。
2.1.2.3取研细后取少量粉末，置载玻片上，滴加水搅拌均匀，同时滴加少许稀甘油，加盖玻片，即得。
2.1.2.4横切面制备：取供试品欲观察部位，经软化处理后，用徒手切片法切成10~20μm的薄片，选取平整的薄片置载玻片上，滴加水合氯醛试液后，在酒精灯上加热透化，并滴加稀甘油，盖上盖玻片。
2.1.3 置显微镜下观察花托壁横切面：外表皮细胞类方形或略径向延长，外壁及侧壁增厚，角质化；表皮上的刺痕纵切面细胞径向延长。
皮层薄壁细胞壁稍厚，纹孔明显，含有油滴，并含橙黄色物，有的含草酸钙方晶和簇晶；纤维束散生于近皮层外侧；维管柬多存在于皮层中部和内侧，外韧型，韧皮部外侧有纤维柬，导管散在或呈放射状排列。
金樱子配方颗粒提取工艺优化及质量标准、指纹图谱研究
金樱子配方颗粒提取工艺优化及质量标准、指纹图谱研究目的：優化金樱子配方颗粒的提取工艺，并初步建立该配方颗粒的质量标准及指纹图谱。
方法：以金樱子药材出膏率和金樱子多糖提取率为指标，以提取次数、加水量和提取时间为因素，采用正交试验设计优化金樱子配方颗粒的提取工艺并进行验证试验。
采用薄层色谱法（TLC）对金樱子配方颗粒进行定性鉴别；采用紫外分光光度法（UV）对金樱子配方颗粒中的金樱子多糖（以D-无水葡萄糖计）进行含量测定。
采用高效液相色谱法（HPLC）建立金樱子配方颗粒的指纹图谱；以8号峰为参照，绘制10批金樱子配方颗粒样品的HPLC图谱，采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》（2012版）进行相似度评价，确定共有峰。
结果：优选提取工艺为8倍量水，回流提取2次，每次2 h；金樱子药材平均出膏率为51.07%（RSD=0.58%，n=3）、金樱子多糖平均提取率为22.17%（RSD=0.58%，n=3）。
金樱子配方颗粒样品TLC图斑点清晰，分离度好。
UV 法测定D-无水葡萄糖检测质量浓度线性范围为0.010 8～0.054 2 mg/mL（r=0.999 1）；金樱子多糖定量限为0.070 3 mg，检测限为0.014 0 mg；精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2%；加样回收率为97.3%～100.8%（RSD=1.33%，n=9）。
10批金樱子配方颗粒样品的HPLC图谱有8个共有峰，相似度均大于0.937；经验证，该10批金樱子配方颗粒样品的HPLC图谱与对照指纹图谱具有较好的一致性。
结论：金樱子配方颗粒的优化提取工艺稳定、可行；所建的指纹图谱可为金樱子配方颗粒的质量评价提供依据。
ABSTRACT OBJECTIVE：To optimize the extraction technology and establish the quality standard and fingerprint of Rosa laevigata formula granules primarily. METHODS：Using the yield of extract and extract rate of R. laevigata polysaccharide as index，the extraction technology of R. laevigata formula granules was optimized by orthogonal test with water amount，extraction times and extracting time as factors. Validation test was also conducted. TLC was used to identity R. laevigata formula granule qualitatively. The content of R. laevigata polysaccharide （by D-glucosum anhydricum）in R. laevigata formula granules was determined quantitatively by UV spectrophotometry. HPLC method was adopted to establish the fingerprint of R. laevigata formula granules. Using No. 8 peak as reference，HPLC chromatograms of 10 batches of R. laevigata formula granules were drawn. The similarity of samples was evaluated by using TCM Chromatographic Fingerprint Similarity Evaluation System （2012 edition）to determine common peak. RESULTS：The optimal extraction technology was as follows as 8-fold water，extracting for 2 times，2 h each time. The average yield was 51.07% （RSD=0.58%，n=3）and the average extraction rate of polysaccharide in R. laevigata was 22.17% （RSD=0.58%，n=3）. TLC spots of R. laevigata formula granules were clear and well-separated. In UV test，the linear range of D-glucosum anhydricum were 0.010 8-0.054 2 mg/mL （r=0.999 1），respectively；for R. laevigata polysaccharide，the limit of quantitation was 0.070 3 mg，and the limit of detection was 0.014 0 mg；RSDs of precision，stability and reproducibility tests were lower than 2%；average recoveries were 97.3%-100.8% （RSD=1.33%，n=9）. There were 8 common peaksin HPLC fingerprints of 10 batches of samples，and the similarity was higher than 0.937. After validation，HPLC chromatograms of 10 batches of sample had good consistency with reference fingerprints. CONCLUSIONS：The optimized extraction technology of R. laevigata formula granules is stable. Established fingerprint can provide reference for quality evaluation of R. laevigata formula granules.KEYWORDS Rosa laevigata；Formula granules；Extraction technology；Orthogonal test；TLC；UV spectrophotometry；HPLC；Content determination；Fingerprint金樱子为蔷薇科植物金樱子（Rosa laevigata Michx.）的干燥成熟果实。
金樱子肉生产工艺规程
XXXXXXX有限公司生产工艺规程1目的：建立金樱子肉生产工艺规程，用于指导现场生产。
2 范围：金樱子肉生产过程。
3 职责：生产部、生产车间、质保部。
4 制定依据：《药品生产质量管理规范》（2010修订版）《中国药典》2020年版。
5 产品概述5.1 产品基本信息5.1.1 产品名称：金樱子肉5.1.2 规格：统5.1.3 性状：金樱子本品为花托发育而成的假果，呈倒卵形，长2～3.5cm，直径1～2cm。
表面红黄色或红棕色，有突起的棕色小点，系毛刺脱落后的残基。
顶端有盘状花萼残基，中央有黄色柱基，下部渐尖。
质硬。
切开后，花托壁厚1～2mm，内有多数坚硬的小瘦果，内壁及瘦果均有淡黄色绒毛。
气微，味甘、微涩。
金樱子肉本品呈倒卵形纵剖瓣。
表面红黄色或红棕色，有突起的棕色小点。
顶端有花萼残基，下部渐尖。
花托壁厚1～2mm，内面淡黄色，残存淡黄色绒毛。
气微，味甘、微涩。
5.1.4 企业内部代码：5.1.5 性味与归经：酸、甘、涩，平。
归肾、膀胱、大肠经。
5.1.6 功能与主治：固精缩尿，固崩止带，涩肠止泻。
用于遗精滑精，遗尿尿频，崩漏带下，久泻久痢。
5.1.7 用法与用量：6～12g。
5.1.8 贮藏：置通风干燥处，防蛀。
5.1.9 包装规格：3g/袋；5g/袋；10g/袋；60g/罐；80g/罐；100g/罐；0.5kg/袋；1kg/袋；10kg/袋；15kg/袋；18kg/袋；20kg/袋；25kg/袋；30kg/袋；50kg/袋5.1.10 贮存期限：36个月5.2 生产批量：5~10000kg5.3辅料：无5.4生产环境：一般生产区6 工艺流程图：6.1金樱子生产工艺流程图：注：※为质量控制要点。
6.2 金樱子肉生产工艺流程图：图中带※为质量控制要点。
6.3 生产操作过程与工艺条件： 6.3.1领料6.3.1.1饮片车间根据批准的批生产指令，按照“生产过程物料管理程序”，凭填写品名、编码、领料量、数量的指令单到原料库领取金樱子原料。
银杏叶提取物质量标准及检验操作规程
银杏叶提取物质量标准及检验操作规程XXXXXXXXX 有限公司成品质量标准及检验操作规程1 品名：1.1 中文名：银杏叶提取物1.2 汉语拼音：YinxingyeTiquwu2 代码：3 取样文件编号4 检验方法文件编号：5 依据：中国药典（2020 年版一部）6 质量标准：水分不得过 5.0%（通则 0832 第二法）。
炽灼残渣不得过 0.8%（通则 0841）。
重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821），不得过百万分之二十。
黄铜苷元峰面积比按〔含量测定〕项下的总黄铜醇苷色谱计算，槲皮素与山柰素的峰面积比应为 0.8 ～ 1.2，异鼠李素与槲皮素的峰面积比值大于 0.15。
总银杏酸照高效液相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅胶键合硅胶为填充剂；（柱长为 150mm,柱内径为 4.6mm,粒径为5M m ）；以含 0.1% 三氟乙酸的乙腈为流动相A ，含0.1%三氣乙酸的水为流动相B ，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为310nm 。
理论板数按白果新酸峰计算应不低于4000。
对照品溶液的制备取白果新酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每 1ml 含1μg 的溶液，作为对照品溶液。
另取总银杏酸对照品适量，加甲醇制成每 1ml 含20μ g 的溶液，作为定位用对照溶液。
供试品溶液的制备取本品粉末约2g ，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加人甲醇 l0ml ，称定重量，超声使其溶解，放冷，用甲醉补足减失的重f ，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法精密吸取供试品溶液、对照品溶液及定位用对照溶液各50μ，l 注入液相色谱仪，计算供试品溶液中与总银杏酸对照品相应色谱峰的总峰面积，以白果新酸对照品外标法计算总银杏酸含量，即得。
本品含总银杏酸不得过百万分之十。
总黄酮醇苷照高效液相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅胶键合硅胶为填充剂；甲醇 -0.4% 磷酸溶液（ 50：50）为流动相；检测波长为 360nm 。
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XXXXXXXXXXX有限公司原料质量标准及检验操作规程
1 品名：
1.1 中文名：金樱子
1.2 汉语拼音：Jinyingzi
2 代码：
3 取样文件编号：
4 检验方法文件编号：
5 依据：《中国药典》（2020年版一部）。
6 质量标准：
7 检验操作规程：
7.1 试药与试剂：乙醇、乙酸乙酯、甲醇、金樱子对照药材、三氯甲烷、甲酸、硫酸、无水葡萄糖。
7.2 仪器与用具：电子天平、水浴锅、烘箱、硅胶G板、马弗炉、超声波清洗器、高效液相色谱仪紫外分光光度计。
7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。
7.4 鉴别：
7.4.1取本品制片置10×10显微镜下做显微观察。
7.4.2取本品粉末2g，加乙醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次30ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。
另取金楼子对照药材2g，同法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法（附录7）试验，吸取上述两种溶液各2µl分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲垸-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（5 : 5 : 1 : 0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105°C 加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
7.5 检查：
7.5.1水分不得过18.0%(附录15 第二法)。
7.5.2总灰分不得过5.0%（附录17）。
7.5.3二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过150mg/kg。
7.6 含量测定：
对照品溶液的制备取经105°C干燥至恒重的无水葡萄糖60mg，精密称定,置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度,摇匀，即得(每lml中含无水葡萄糖0. 6mg)。
标准曲线的制备精密量取对照品溶液0.5ml、1.0ml、1. 5ml、2. 0ml、2. 5ml，分别置50ml量瓶中，各加水至刻度，摇勾。
分别精密量取上述溶液2ml，置具塞试管中，各精密加4%苯酚溶液lml，混匀，迅速精密加人硫酸7ml，摇匀，置40°C水浴中保温30分钟，取出，置冰水浴中放置5分钟，取出，以相应试剂为空白，照紫外-可见分光光度法（附录5)，在490nm的波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
测定法取金櫻子肉粗粉约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加水50ml,称定重量，静置1小时，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液lml，置100ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，精密量取25ml，置50ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，精密量取2ml，置具塞试管中，照标准曲线的制备项下的方法，自“各精密加4%苯酚溶液lml”起,依法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中金櫻子多糖的重量(µg)，计算，即得。
本品金櫻子肉按干燥品计算，含金櫻子多糖以无水葡萄糖（C6H12O6)计，不得少于25.0%。