碳化硅粉体的制备及改性技术

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碳化硅 制备方法

碳化硅 制备方法

碳化硅制备方法碳化硅是一种广泛应用于材料工程、电子器件和化学工业等领域的重要材料。

它具有高熔点、高硬度、高热稳定性和优异的电子特性,被广泛应用于高温环境下的电力设备、封装材料、射频功率器件、太阳能电池等领域。

本文将介绍碳化硅的制备方法。

碳化硅的制备方法主要包括从碳和硅源进行反应合成和在高温条件下进行热解等方法。

具体的制备方法如下:1. 从硅源和碳源反应合成:这是最常用的制备碳化硅的方法之一。

反应的起始材料包括固体硅粉末和固体碳粉末。

在高温下(通常在1600-2200之间),硅和碳源被加热使其反应。

最常用的反应方法是在电阻炉中进行的。

反应可以分为两个步骤:首先,碳源被加热到高温,然后硅源被加入到碳源中与其反应生成薄层碳化硅。

反应的整个过程需要在惰性气氛下进行,例如氩气氛。

2. 热解制备:碳化硅的热解制备方法主要是将有机聚合物进行热解反应。

这种方法的原理是将有机聚合物加热到高温,聚合物中的碳元素会与气相中的硅源气体反应生成碳化硅。

常用的有机聚合物包括聚硅氮烷(polymer-derived SiCN)、聚醚聚硅氧烷(polyether polymer-derived SiC)、聚碳硅烷(poly(organosilane)-deribed SiC)等。

这些聚合物在高温下热解时会分解产生碳化硅。

3. 热传导制备:这是一种在高温条件下使用热传导的方法制备碳化硅的方法。

该方法利用碳化硅的高热导率和低热膨胀系数,将碳源和硅源放置在一起,并通过热传导使其反应。

这种方法的关键是保持高温条件下反应物之间的直接接触。

这种方法可以在无气氛下进行。

4. 化学气相沉积(Chemical Vapor Deposition, CVD):这是一种在高温条件下使用气相反应制备碳化硅的方法。

该方法通常使用有机硅源和碳源气体作为反应物,将它们导入反应室中,通过控制温度和气体流量等参数,在衬底上沉积出碳化硅薄膜。

CVD方法可以产生高纯度、均匀性好的碳化硅薄膜,被广泛应用于制备电子器件和光学材料。

碳化硅生产新工艺碳化硅制备加工配方设计碳化硅技术专利全集

碳化硅生产新工艺碳化硅制备加工配方设计碳化硅技术专利全集

碳化硅生产新工艺碳化硅制备加工配方设计碳化硅技术专利全集碳化硅是一种耐高温、耐腐蚀、硬度高的陶瓷材料,广泛应用于电力、冶金、化工、机械制造等行业。

为了提高碳化硅的生产效率和产品质量,不断开发出新的工艺和配方设计,并申请专利保护。

下面介绍碳化硅生产新工艺、碳化硅制备加工配方设计和碳化硅技术专利全集。

一、碳化硅生产新工艺1.气相法气相法是目前常用的碳化硅生产工艺。

该工艺通过将硅烷气体与高温炉中的碳源反应,生成固态碳化硅颗粒。

在这个工艺中,关键是控制硅烷气体的流量、温度和压力。

通过调整这些参数,可以控制碳化硅颗粒的尺寸、形状和晶体结构,从而得到所需的碳化硅产品。

2.溶胶凝胶法溶胶凝胶法是一种将硅源和碳源溶解在溶剂中,然后通过溶胶-凝胶-热处理过程得到碳化硅的工艺。

该工艺可以控制碳化硅材料的微观结构、孔隙结构和导热性能。

通过调整溶胶凝胶的配方、热处理温度和时间,可以得到具有不同性能的碳化硅材料。

3.电解碳化法电解碳化法是一种使用电解能量将硅源和碳源直接转化为碳化硅的工艺。

该工艺通过调整电解液的成分和电解条件,可以控制碳化硅的结构和晶粒尺寸。

与传统工艺相比,电解碳化法具有低成本、高效率和环保的优势。

二、碳化硅制备加工配方设计碳化硅制备加工配方设计是通过选择合适的原料比例和添加剂,以及优化工艺参数,得到所需性能的碳化硅产品。

以下是一些常用的碳化硅制备加工配方设计的要点:1.原料选择:根据碳化硅产品的要求,选用适当的硅源和碳源。

常用的硅源包括硅烷、二氯二硅烷等,碳源包括甲烷、乙烷等。

2.添加剂选择:根据碳化硅产品的性能要求,选择适当的添加剂。

常用的添加剂有氧化铝、氧化锆等,可以改善碳化硅的导热性能和机械强度。

3.工艺参数优化:通过调整工艺参数,如温度、压力、反应时间等,控制碳化硅材料的微观结构和性能。

例如,提高温度和压力可以得到颗粒较大、晶体完整的碳化硅。

由于碳化硅具有独特的性能和广泛的应用前景,相关的技术专利也十分丰富。

碳化硅烧结工艺技术

碳化硅烧结工艺技术

碳化硅烧结工艺技术简介碳化硅是一种重要的无机非金属材料,具有优异的高温、高硬度、高强度、高导热性和耐腐蚀性能。

碳化硅烧结工艺技术是将粉末形式的碳化硅材料在高温下进行烧结,使其形成致密的块状材料。

这种工艺技术广泛应用于高温、耐腐蚀等领域。

工艺步骤1. 原料制备碳化硅烧结工艺的第一步是制备碳化硅粉末。

一般采用高纯度的硅和石墨粉作为原料,在高温下进行反应生成碳化硅。

得到的碳化硅粉末需要进行粒度分级,以保证烧结后的坯体质量。

2. 造粒将得到的碳化硅粉末进行造粒,目的是提高粉末的流动性和绿坯的成型性。

造粒方法包括湿法造粒和干法造粒两种。

湿法造粒一般采用喷雾干燥法,将碳化硅粉末悬浮在溶液中,通过喷雾干燥使其形成颗粒状。

干法造粒则采用机械化方法,通过辊压或压片等方式将碳化硅粉末压制成颗粒。

3. 成型将造粒得到的碳化硅粉末进行成型。

常用的成型方法有压制成型、注浆成型和挤出成型等。

其中,最常用的是压制成型。

将碳化硅粉末放入模具中,在一定的温度和压力下进行压制,使其成型成绿坯。

4. 烧结将成型的绿坯进行烧结。

碳化硅烧结工艺中一般采用高温烧结的方法,常用的烧结设备有电炉和高频炉。

烧结过程中,绿坯在高温下进行结晶和致密化,使其形成致密块状的碳化硅材料。

烧结温度和时间根据需求进行调控,以获得理想的材料性能。

5. 加工和表面处理经过烧结的碳化硅块材料需要进行加工和表面处理,以满足特定的工程要求。

加工包括切割、研磨、钻孔等,表面处理包括抛光、涂层等。

这些步骤的目的是给碳化硅材料提供最终的形状和表面质量,以便于后续的应用。

工艺优势1.高温性能优异:碳化硅具有高熔点和高热导率,能够在高温下长时间稳定工作,因此在高温领域有广泛的应用,如高温炉、轻质隔热材料等。

2.高硬度和高强度:碳化硅具有极高的硬度和强度,能够耐受大部分物理和化学侵蚀,因此在耐磨、耐腐蚀的工作环境中具有广泛的应用,如磨具、切削工具等。

3.优良的导热性:碳化硅具有高导热性能,能够快速传导和散热,因此在散热器等应用中具有重要作用。

不同高纯碳化硅粉体合成工艺

不同高纯碳化硅粉体合成工艺

不同高纯碳化硅粉体合成工艺主要包括以下几种:1. 固相法:固相法是利用固态原料通过化学反应合成高纯碳化硅粉体的一种方法。

其中具有代表性的有碳热还原法、自蔓延高温合成法和机械粉碎法。

碳热还原法:这种方法使用碳作为还原剂,将硅石与碳混合后,在高温条件下进行反应,生成碳化硅。

该方法具有原料成本低、来源广泛等优点,但合成的碳化硅粉体杂质含量较高,质量相对较低。

自蔓延高温合成法:这种方法利用高温给予反应物初始热,引发化学反应。

然后利用自身的化学反应热,使未发生反应的物质继续完成化学反应。

为了维持反应进行,通常需要添加其他添加剂。

机械粉碎法:机械粉碎法是将硅石和碳原料进行机械研磨,混合均匀后,在高温高压条件下进行合成。

这种方法可以获得较细的碳化硅粉体,但杂质含量较高。

2. 液相法:液相法是利用溶胶-凝胶法和聚合物热分解法等液态原料合成高纯碳化硅粉体的一种方法。

溶胶-凝胶法:这种方法是将硅酸盐溶液与碳源溶液混合,通过水解、凝胶化等过程,得到碳化硅凝胶。

随后,将凝胶在高温条件下煅烧,得到高纯碳化硅粉体。

聚合物热分解法:这种方法是将硅酸盐聚合物与碳源聚合物混合,加热至高温,使聚合物分解,释放出碳化硅。

然后对分解产物进行煅烧,得到高纯碳化硅粉体。

3. 气相法:气相法是通过化学气相沉积法、等离子体法和激光诱导法等气体反应合成高纯碳化硅粉体的一种方法。

化学气相沉积法(CVD):这种方法是将硅气体和碳气体在高温条件下反应,生成碳化硅薄膜。

该方法可以获得高纯度的碳化硅粉体,但制备过程较为复杂。

等离子体法:这种方法利用等离子体放电,将硅气体和碳气体混合,生成碳化硅粉体。

该方法具有反应速度快、纯度高等优点。

激光诱导法:这种方法是通过激光束对硅靶材进行照射,使其蒸发,与碳源气体反应,生成碳化硅粉体。

该方法可以获得高纯度的碳化硅粉体,但设备成本较高。

总之,不同高纯碳化硅粉体合成工艺各有优缺点,根据实际需求和应用领域选择合适的合成方法至关重要。

碳化硅粉生产工艺

碳化硅粉生产工艺

碳化硅粉生产工艺
碳化硅粉是一种重要的工业原料,广泛应用于陶瓷、冶金、电子等领域。

下面将介绍碳化硅粉的生产工艺。

碳化硅粉的主要生产过程包括原料准备、混合、压制、烧结等环节。

在原料准备阶段,需要选择优质的硅石和碳素材料作为主要原料。

硅石经过破碎、研磨、筛分等处理,得到粒度合适的硅粉;碳素材料也需经过预处理,保证质量稳定。

然后将硅粉和碳素按一定比例混合均匀,以确保最终产品的性能稳定。

接下来是压制工艺,将混合均匀的原料放入模具中,经过压制设备进行成型。

在压制过程中,需要控制压力和温度,确保产品密度和形状的一致性。

压制完成后,还需进行烧结处理,将成型体置于高温炉中进行烧结。

烧结的温度和时间是关键参数,直接影响产品的质量和性能。

在烧结过程中,原料中的碳素会与硅发生化学反应,生成碳化硅。

同时,烧结过程中还会有氧化、还原等复杂的物理化学变化发生。

因此,控制烧结过程是确保产品质量的关键。

烧结完成后,需要进行冷却、清理等后续处理,最终得到碳化硅粉的成品。

总的来说,碳化硅粉的生产工艺是一个复杂的过程,需要严格控制各个环节,确保产品质量稳定。

随着工艺技术的不断进步,碳化硅粉的生产效率和产品质量都得到了提升,为各个行业提供了优质的
原料支持。

希望通过本文的介绍,读者能对碳化硅粉的生产工艺有更深入的了解。

碳化硅粉体的制备及改性技术

碳化硅粉体的制备及改性技术

随着科学技术的发展, 现代国防,空间技术以及汽车工业等领域不仅要求工程材料具备良好的机械性能,而且要求其具有良好的物理性能。

碳化硅(SiC) 陶瓷具有高温强度和抗氧化性好、耐磨性能和热稳定性高、热膨胀系数小、热导率高、化学稳定性好等优点,因而常常用于制造燃烧室、高温排气装置、耐温贴片、飞机引擎构件、化学反应容器、热交换器管等严酷条件下的机械构件,是一种应用广泛的先进工程材料。

它不仅在正在开发的高新技术领域( 如陶瓷发动机、航天器等) 发挥重要作用,在目前的能源、冶金、机械、建材化工等[1]领域也具有广阔的市场和待开发的应用领域。

为此,迫切需要生产不同层次、不同性能的各种碳化硅制品。

碳化硅的强共价键导致其熔点很高,进而使SiC 粉体的制备、烧结致密化等变得更加困难。

本文综述了近些年碳化硅粉体的制备及改性、成型和烧结工艺三个方面的研究进展。

[1] 蔡新民,武七德,刘伟安.反应烧结碳化硅过程的数学模型[J]. 武汉理工大学学报, 2002,24(4): 48-501 碳化硅粉体的制备及改性技术碳化硅粉体的制备技术就其原始原料状态主要可以分为三大类:固相法、液相法和气相法。

1.1 固相法固相法主要有碳热还原法和硅碳直接反应法。

碳热还原法又包括阿奇逊(Acheso n)法、竖式炉法和高温转炉法。

SiC粉体制备最初是采用Acheson法[2],用焦炭在高温下(2400 C左右)还原SiO2制备的,但此方法获得的粉末粒径较大(>1mm),耗费能量大、工艺复杂。

20世纪70 年代发展起来的ESK 法对古典Acheson 法进行了改进,80 年代出现了竖式炉、高温转炉等合成3-SiC粉的新设备。

随着微波与固体中的化学物质有效而特殊的聚合作用逐渐被弄清楚,微波加热合成SiC 粉体技术也日趋成熟。

最近,L N. Satapathy 等[3]优化了微波合成SiC的工艺参数。

他们以Si+2C为起始反应物,采用2.45 GHz的微波在1200-1300 C时保温5分钟即可实现完全反应,再通过650 C除碳即可获得纯的^SiC,其平均粒径约0.4 ym。

碳化硅陶瓷制作工艺

碳化硅陶瓷制作工艺

碳化硅陶瓷制作工艺碳化硅陶瓷是一种新型的陶瓷材料,具有极高的硬度、耐热性和耐腐蚀性,被广泛应用于高温、高压和腐蚀性环境下的工业领域。

碳化硅陶瓷的制作工艺非常关键,下面将介绍碳化硅陶瓷的制作工艺流程和注意事项。

一、原料准备碳化硅陶瓷的主要原料是硅粉和碳粉。

硅粉需要具备一定的粒度和纯度,一般采用颗粒度在1-5微米之间的硅粉。

碳粉通常采用颗粒度为0.5-1微米的石墨粉。

在原料准备过程中,需要对硅粉和碳粉进行筛分和烘干处理,确保原料的均匀性和干燥度。

二、混合和成型将硅粉和碳粉按照一定的比例混合均匀,可以通过干法混合或湿法混合的方式进行。

干法混合一般采用球磨机进行,湿法混合则需要在适当的溶剂中进行。

混合后的粉体需要经过一定的成型工艺,常用的成型方法有压制成型、注塑成型和挤压成型等。

成型后的碳化硅陶瓷坯体需要进行烘干处理,去除水分和溶剂。

三、烧结和热处理烧结是碳化硅陶瓷制作中的关键步骤,烧结温度和时间的选择对于陶瓷材料的性能和微观结构有着重要影响。

一般情况下,采用高温烧结的方式,烧结温度一般在1800-2200摄氏度之间。

烧结过程中需要注意控制温度升降速率和保持时间,以避免过烧或不完全烧结。

烧结后的陶瓷坯体需要进行热处理,以提高其硬度和耐热性能。

四、加工和修整烧结后的碳化硅陶瓷坯体需要进行加工和修整,以获得所需的形状和尺寸。

常用的加工方法包括机械加工、电火花加工和激光加工等。

加工过程中需要注意避免过度加工和损坏陶瓷材料的表面质量。

修整是指对陶瓷材料进行表面处理,去除表面的瑕疵和不均匀性,以提高其外观和质量。

五、性能测试和质量控制制作完成的碳化硅陶瓷需要进行性能测试和质量控制。

常用的测试方法包括硬度测试、抗压强度测试、热膨胀系数测试和化学稳定性测试等。

通过这些测试可以评估碳化硅陶瓷的性能和质量是否符合要求。

同时,还需要进行质量控制,包括对原料、工艺和产品的各个环节进行监控和管理,确保产品的一致性和稳定性。

碳化硅陶瓷的制作工艺包括原料准备、混合和成型、烧结和热处理、加工和修整、性能测试和质量控制等多个环节。

碳化硅制备方法

碳化硅制备方法

碳化硅制备方法碳化硅是一种重要的结构陶瓷材料,具有高硬度、高强度、高温稳定性等优良性能,在电子、航天、汽车等领域有广泛应用。

本文将介绍碳化硅制备的几种常见方法。

1. 碳热还原法碳热还原法是一种常见的碳化硅制备方法,其基本反应为:SiO2 + 3C → SiC + 2CO该反应发生在高温下(约为2000℃),需要通过特殊的电炉进行。

首先需要将硅粉和碳粉混合,制成一定比例的混合物,然后放入电炉中进行加热,使其达到足够高的温度。

在加热过程中,硅粉与碳粉发生反应,生成碳化硅。

碳热还原法制备碳化硅的优点是工艺简单,原料易得,而且产物质量较高。

但缺点是设备成本高,能源消耗大,且产物存在夹杂物和晶界不完整等问题。

2. 化学气相沉积法化学气相沉积法是一种较新的碳化硅制备方法,该方法可以通过化学反应在高温下沉积碳化硅薄膜。

具体步骤如下:(1)将SiCl4或CH3SiCl3等碳源物质和NH3或H2等气体混合,并通过加热将其气化。

(2)将气态混合物输送到反应器中,同时引入载气,让混合物在反应器内均匀分布。

(3)将反应器中的混合物加热到800-1200℃,在催化剂的作用下发生碳化反应,并在衬底上沉积出碳化硅薄膜。

化学气相沉积法具有生产规模大、生产效率高、产物质量优等优点,但是制备设备昂贵,制备条件严格,需要配合催化剂才能实现反应。

3. 溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法也是一种常见的碳化硅制备方法,该方法通过一系列溶胶-凝胶反应,将前驱体溶液凝胶化,制备出碳化硅粉末。

具体步骤如下:(1)将SiO2前驱体(例如TEOS等)和碳源物质(例如甲基丙烯酸三甲氧基硅烷)溶解在有机溶剂中。

(2)通过控制pH值和温度等参数,使溶液逐渐凝胶化,形成固体凝胶体。

(3)将凝胶体在特定温度下煅烧,使其发生脱水、脱氯和碳化反应。

经过一定的处理,可制备出碳化硅粉末。

溶胶-凝胶法制备碳化硅的优点是制备工艺简单、成型性好、加工易、粉末质量高等,并且可以制备出多孔、纳米级的碳化硅制品,但缺点是煅烧温度较高,制备周期长,并且前驱体的选择也对产物质量有较大影响。

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随着科学技术的发展, 现代国防,空间技术以及汽车工业等领域不仅要求工程材料具备良好的机械性能,而且要求其具有良好的物理性能。

碳化硅(SiC)陶瓷具有高温强度和抗氧化性好、耐磨性能和热稳定性高、热膨胀系数小、热导率高、化学稳定性好等优点,因而常常用于制造燃烧室、高温排气装置、耐温贴片、飞机引擎构件、化学反应容器、热交换器管等严酷条件下的机械构件,是一种应用广泛的先进工程材料。

它不仅在正在开发的高新技术领域(如陶瓷发动机、航天器等)发挥重要作用,在目前的能源、冶金、机械、建材化工等[1]领域也具有广阔的市场和待开发的应用领域。

为此,迫切需要生产不同层次、不同性能的各种碳化硅制品。

碳化硅的强共价键导致其熔点很高,进而使SiC粉体的制备、烧结致密化等变得更加困难。

本文综述了近些年碳化硅粉体的制备及改性、成型和烧结工艺三个方面的研究进展。

[1]蔡新民,武七德,刘伟安.反应烧结碳化硅过程的数学模型[J].武汉理工大学学报, 2002, 24(4): 48-501 碳化硅粉体的制备及改性技术碳化硅粉体的制备技术就其原始原料状态主要可以分为三大类:固相法、液相法和气相法。

1.1 固相法固相法主要有碳热还原法和硅碳直接反应法。

碳热还原法又包括阿奇逊(Acheson)法、竖式炉法和高温转炉法。

SiC粉体制备最初是采用Acheson法[2],用焦炭在高温下(2400 ℃左右)还原SiO2制备的,但此方法获得的粉末粒径较大(>1mm),耗费能量大、工艺复杂。

20世纪70年代发展起来的ESK法对古典Acheson法进行了改进,80年代出现了竖式炉、高温转炉等合成β-SiC粉的新设备。

随着微波与固体中的化学物质有效而特殊的聚合作用逐渐被弄清楚,微波加热合成SiC粉体技术也日趋成熟。

最近,L N. Satapathy等[3]优化了微波合成SiC的工艺参数。

他们以Si+2C为起始反应物,采用2.45 GHz的微波在1200-1300 ℃时保温5分钟即可实现完全反应,再通过650 ℃除碳即可获得纯的β-SiC,其平均粒径约0.4 μm。

硅碳直接反应法又包括自蔓延高温合成法(SHS)和机械合金化法。

SHS还原合成法利用SiO2与Mg之间的放热反应来弥补热量的不足,该方法得到的SiC粉末纯度高,粒度小,但需要酸洗等后续工序除去产物中的Mg。

杨晓云等[4]将Si 粉与C 粉按照n(Si):n(C) = 1:1制成混合粉末,并封装在充满氩气的磨罐中,在WL-1 行星式球磨机上进行机械球磨,球磨25 h 后得到平均晶粒尺寸约为6 nm 的SiC 粉体。

[2] 宋春军,徐光亮. 碳化硅纳米粉体的合成、分散与烧结工艺技术研究进展[J].材料科学与工艺,2009,17(2):168~173[3] L N. Satapathy,P D. Ramesh,Dinesh Agrawal,et al. Microwave synthesis of phase-pure, fine silicon carbide powder[J].Materials Research Bulletin, 2005, 40(10):1871-1882.[4] 杨晓云, 黄震威. 球磨Si, C 混合粉末合成纳米SiC 的高分辨电镜观察. 金属学报,2000, 36(7): 684-688.1.2 液相法液相法主要有溶胶-凝胶(Sol-gel)法和聚合物热分解法。

溶胶凝胶法为利用含Si和含C的有机高分子物质,通过适当溶胶凝胶化工艺制取含有混合均匀的Si和C的凝胶,然后进行热解以及高温碳热还原而获得碳化硅的方法。

Limin Shi等[5]以粒径9.415 μm的SiO2为起始原料,利用溶胶凝胶法在其表面包覆一层酚醛树脂,通过热解然后1500 ℃于Ar气氛下进行还原反应,获得了粒径在200 nm左右的SiC颗粒。

有机聚合物的高温分解是制备碳化硅的有效技术:一类是加热凝胶聚硅氧烷,发生分解反应放出小单体,最终形成SiO2和C,再由碳还原反应制得SiC 粉;另一类是加热聚硅烷或聚碳硅烷放出小单体后生成骨架,最终形成SiC 粉末。

[5] Limin Shi, Hongsheng Zhao, Yinghui Yan, eta.l Synthesis and characterization of submicron silicon carbide powders with silicon and phenolic resin[J]. Powder Technology, 2006, 169(2):71~76.1.3 气相法气相合成碳化硅陶瓷超细粉末目前主要是运用气相反应沉积法(CVD)、等离子体法(Plasma Induced CVD)、激光诱导气相法(Laser Induced CVD)等技术高温分解有机物,所得粉末纯度高,颗粒尺寸小,颗粒团聚少,组分易于控制,是目前比较先进的方法,但成本高、产量低,不易实现大批量生产,较适合于制取实验室材质和用于特殊要求的产品[6]。

[6] 宋祖伟,戴长虹,翁长根. 碳化硅陶瓷粉体的制备技术[J]. 青岛化工学院学报,2001,22(2):135~137、163目前使用的SiC陶瓷粉体主要是亚微米级甚至是纳米级别的粉体,因为粉体粒度小、表面活性高,所以面临的主要问题是粉体易产生团聚,有必要对粉体进行表面改性处理,防止或抑制粉体的二次集聚。

目前使SiC粉体分散的方法主要有以下几类[6]: 高能表面改性、洗涤、分散剂处理粉体、无机包覆改性、有机包覆改性。

[6]郝慧.水基高固相含量SiC浆料的制备及其流变性研究[硕士学位论文].武汉:武汉理工大学,2006:2一3.2 碳化硅陶瓷的成型工艺陶瓷材料的成型工艺是制备陶瓷材料的重要环节,也是提高陶瓷坯体均匀性和解决陶瓷材料可靠性的关键工序之一。

SiC陶瓷坯体的成型可分为干法成型和湿法成型两大类。

干法成型主要包括模压成型和等静压成型等。

湿法成型有利于消除粉体的团聚、减少坯体中杂质的含量、降低坯体的缺陷数量和成型复杂形状的陶瓷部件。

湿法成型主要分为塑性成型和胶态浇注成型两大类。

塑性成型主要包括挤出成型,注射成型和乳模成型等。

塑性成型为了满足成型坯体需要,常需要向粉体中添加很多的塑化剂和粘结剂,这些添加的塑化剂和粘结剂在坯体成型后被去除的过程中会造成素坯的密度下降,所以在一些生产高致密、高强度、超耐腐蚀等高性能SiC陶瓷领域的应用不是很广。

胶态浇注成型是将具有流动性的浆料制备成具有一定形状的坯体的一种成型方法。

胶态浇注成型主要包括注浆成型、注凝成型、凝胶注模成型等。

下面本文主要介绍以下几种常用成型方法。

2.1等静压成型SiC粉体的等静压成型(isostatic pressing)是将预压好的SiC坯体包封在弹性的橡胶模具或塑料模具内,然后置于高压容器中,由液体介质传递至弹性模具对坯体加压,然后释放压力,取出模具并从模具中取出成型好的坯体。

2009年,Xie Mao-lin,Luo De-li,Xian Xiao-bin 等人[7]利用冷等静压技术在250 Mpa下成型添加4%氧化铝的碳化硅样品,再用超高压烧结得到了几乎全致密的纳米SiC陶瓷。

等静压成型适于制备成型形状简单、产量小和大型的制品,但其生产过程复杂,不适于大量生产。

[7] Xie Mao-lin,Luo De-li,Xian Xiao-bin, eta. Densification of nano-SiC by ultra-high pressure effects of time, temperature and pressure[J]·Fusion Engineering and Design, 2009, 9(3): 1-52.2挤压成型挤出成型是指物料通过挤出机料筒和螺杆间的作用,边受挤压,边被螺杆向前推送,连续通过机头而制成各种截面制品或半制品的一种加工方法。

挤出成型的优点:成型制品的产量比较高,生产线占地面积较小,生产环境比较清洁;设备结构简单、造价低,生产线投资较少。

挤出成型在各种陶瓷成型工艺中是最合适生产等截面制品的低成本工艺。

该工艺可以在低温、低压条件下将陶瓷粉体混合物挤出得到较长的等截面线材、管材或片材。

2009年,郭晓明等人[8]用羟丙基甲基纤维素作为塑化剂挤出了碳化硅陶瓷管材,在常压烧结下得到了致密度达95.9%的制品,但碳化硅颗粒出现异常长大并有部分板状晶粒出现。

2007年,吉晓莉[9]用PX作为增塑剂挤出成型了硅碳棒热端部件,得到了密度为2·4869g/cm3的重结晶碳化硅电热元件热端,气孔率<23%,电阻率为0.314 Ω·cm。

[8] 郭晓明,闫永杰,陈健,等. 挤出成型碳化硅陶瓷的力学性能和显微结构[J]. 无机材料学报,2009, 24(6): 1155-1158[9] 吉晓莉.挤出成型制备重结晶碳化硅热端材料的研究[D].武汉理工大学2.3注浆成型注浆成型(SlipCasting)是将具有流动性的SiC粉体浆料注入到多孔质模具,利用多孔模具微小气孔产生的毛细管力把浆料中的液体吸出,在多孔模具中留下固化后的坯体。

注浆成型过程中,浆料水分被多孔模具吸收时,具有颗粒重排,二次紧密堆积,体积再收缩的固化机制,坯体的密度可以达到很高的水平。

注浆成型操作简单,可靠性性高,在制备高性能SiC陶瓷中得到了大规模的应用。

S.Suyama[10]等以粒径小于1μm的SiC粉和C粉采用压力注装成型制备坯体,经渗硅反应烧结制备得到游离硅(f si)尺寸小于l00 nm的RBSC陶瓷(SiC和f si 的复合陶瓷),抗弯强度高达1070 MPa。

[10]S. Suyama, T. Kameda, Y. Itoh. Development of high-strength reaction-sintered silicon carbide[J].Diamond and Related Materials, 12(2003)1201-1204.2.4凝胶注模成型凝胶注模成型(Gel-Casting, GC)是利用有机单体聚合将SiC悬浮体原位固化成型,GC成型坯体密度高、强度高、收缩率小、易成型复杂形状的零部件。

其工艺过程:首先将SiC粉体分散在含有有机单体、交联剂、分散剂和消泡剂的水溶液中,混合均匀后,制成低粘度(≤1000mPa·s),高固相含量(≥50 vol%)的料浆。

向料浆中加入引发剂,搅拌均匀后注入无孔模具中,在一定温度条件下使有机单体在引发剂的作用下发生聚合反应生成高分子链,并与交联剂形成空间网络结构而凝胶固化,高分子链的空间网络结构对浆料中SiC粉体颗粒具有很大的位阻作用,将SiC粉体颗粒位置固定在其中形成强度≥28MPa的SiC坯体。

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