标准气体中组分绝对含量推算方法的探讨
面积归一化法分析混合气体中各组分含量
．
这是色谱定量分析的重要依据。定量分
载气
氢气 ， 载气流量 ３ ｌｍｎ ０ｍ ・ ｉ～。
析方法很多， 但各种定量分析方法 的使用范围和准确度 是有条件的 ， 一定要掌握各种方法的特点 ， 灵活运用。 标 准 曲线 法 ： 准 曲线 法也称 外标法 或直接 比较法 ， 标 是一种简便、 快捷的定量方法。标准曲线法的优点是 ： 绘 制好标准工作曲线后测定工作就变得相 当简单 ， 可直接 从标准曲线上读出含量， 因此特别适合于大量样 品的分 析。标准曲线法的缺点是 ： 每次样 品分析 的色谱条件很 难 完 全相 同 ， 因此 容易 出现较 大误差 。 内标法 ： 若试样 中所有组分不能完全出峰 ， 或只要求 测 定试样 中某个 或某 几个 组 分 的含 量 时 ， 以采用 内标 可 法 测定 。内标法 的关键 是选择 合适 的内标物 。 内标法 的
满足一般分析要求。所用仪器简单 ， 操作快速， 方便 ， 终 点容易 控 制 ， 用 的试 剂 量 少 （ 标 准 方 法 的 １２ 耗 为 ／０左 右 ）便携 ， ， 污染 少 。可 当作 一种 简 单 的测 定 方法 以供 质 检 部 门取样 化验 ， 可 以供 消 费者 使 用 。此方 法 误差 的 也 主要原 因是 液滴 的大 小是不 是均匀 。在操作 过程 中只要 注意 垂直滴 加 ， 排净气 泡 ， 不要接 触管壁 ， 速度不要 过快 ， 就可 以使液滴的大小均匀 ， 从而将误差降到最低。如果 使用微量注射器以及 ５ ｌ１ｍ 的锥型瓶 ， ｍ ，５ ｌ 那么液体体积 就可 以直接读 出， 使操作以及计算更为简便 ， 准确度也将 再提高。此方法也可用于推广其它物质 的滴定分析 ， 尤 其是液体试样用 ｇ１０ ／０ 来表示结果的分析。例如 Ｈ０ ２２ 量 的测定 ， 的总硬度测定等等。对 于固体物质也可称取 水 定 量 试样 ， 溶解并 稀 释到一定 的体积 ， 再采用微 型滴定 法来 测 定 。 ３ 传统 测量 方法 的改进 ３ １ 常见 的食醋 中总 酸的测定 方法 ． 电位滴定 法 ， 准确地 吸取适 量 的食 醋样 品 ， 把新制 出 的蒸 馏 水定 容到容 量 瓶 里 ， 容 量 瓶 中吸 取一 定量 的溶 从 液至烧杯中， 加入新制的蒸馏水 ， 放到磁力搅拌器中进行 搅 拌 ， 已校 准 好 的酸 度计 ， ０ １ ｏ Ｌ ａＨ标 准溶 液 用 用 ．ｍ ｌ Ｎ ０ ／ 滴定到 ｐ ８２ ， Ｈ ． 记录 Ｎ ０ Ｏ ａＨ的消耗量 ， 计算出食醋中的总 酸含量。用此方法对同一食醋样依次平行进行多次测定 以及 做空 白试 验 。 间甲酚紫指示剂法 ， 保证测量采用的食醋溶液与电 位滴定法 中相同 ， 按照文章第二节 中所叙述的微滴定法
气相色谱分析法测定煤气组分含量
发现 ， ５ Ａ分 子 筛柱 在 柱 温 ７ ５～ ８ ０℃ 期 间 可 在 最 短 时 间 内达 到对 煤气组 分 中各种 气体 的快 速有 效
精 确测 定其 所含 有 的有 机 烃 类 物 质含 量 ， 甚 至还
会影 响到 对常 规气 体物 质组 分含 量测 定结 果 的精 度， 因此 ， 现在 选择 采用 气相 色谱 仪分 析法 。
氮肥 与合成气
第４ ５ 卷
第 ４期 ２ ０ １ ７年 ４ 月
３１
对气 体进 行 处理 ， 绘制 组 分色谱 图 ， 并计 算 出各 个 组 分 质量 分数 。为尽 可能 避免 有机 物误 入 主分析 柱 而 产生 污染 ， 故 试 验 采用 了外 标 法 。该 方法 在 主分 析柱 前专 门 设 置 １根 Ｐ Ｑ预 分 离 柱 ， 在 对 十
确定 载气 流量 可 以起 到 固定 柱 温 的效 果 ， 而 且也 可对煤 气组 分 的分离 度 与分离 效率产 生 重要
影响， 确保 在短 期 内分离 出试 样 样 品 的 每一 种 主
要成 分 。此 时 要 首 先 设 置 检 测 器 与进 样 口 的 温 度， 保 证进 样 口的温 度 比柱 温 高 出至 少 １ ０ ｃ ｊ Ｃ 左 右， 这样可 以让 进样 口的样 品实现快 速 气化 ， 并 防
中图分类号 ： Ｔ Ｑ ５ ４ ７ ． ７
文献标识码 ： Ａ
文章编号 ： ２ ０ ９ ６ － ３ ５ ４ ８ （ ２ ０ １ ７ ） ０ ４ — ０ ０ ３ ０ — ０ ２
煤 气作 为人 类 生 产 生 活 中的 日常热 源 之 一 ， 它 主要 以水 煤气 形态 出现 ， 主要 成分 包 括氧气 、 氮
３ ． １ 对 永久性 气体 的测 定试 验
气相色谱的定性分析方法
fm'
Ms Mi
(3)、相对响应值
相对响应值是物质 i 与标准物质 S 的响应值(灵敏度)
之比，单位相同时，与校正因子互为倒数，即
Si
1 fi
和只与试样、标准物质以及检测器类型有关，而与操
作条件和柱温、载气流速、固定液性质等无关，不受
操作条件的影响，因而具有一定的通用性，是一个能
二、气相色谱的定量分析方法
定量分析就是要确定样品中组分的准确含量。气相 色谱的定量分析与大多数的仪器分析方法一样，是一 种相对定量方法，而不是绝对定量方法。
气相色谱定量分析的依据是：在一定的条件下，被
测谱本组峰公分的式峰为i 通面：过积检A测i 成器正的比数。量因(或此浓气度相)色w谱i定与量该分组析分的色基 W i = fi Ai 析再必用式须适中测当的量的f 其 定i称峰量为面计组积算分方A的法i校和，正确将因定色子组谱。分峰由的面式校积可正换知因算，子为定f试量i ，样分
的组分的量 mi ，另一方面要准确测量出峰面积或峰高，
并要求严格控制色谱操作条件，这在实际工作中有一 定困难。因此，实际测量中通常不采用绝对校正因子， 而采用相对校正因子。
(2)、相对校正因子
相对校正因子是指组分 i 与另一标准物 S 的绝
对校正因子之比，用表示：
fi'
fi fs
mi / Ai ms / As
中组分的含量。
1、峰面积的测量
在使用积分仪和色谱工作站测量蜂高和峰面积时，仪器可根据 人为设定积分参数(半峰宽、峰高和最小峰面积等)和基线来计算 每个色谱峰的峰高和峰面积。然后直接打印出峰高和峰面积的结 果，以供定量计算使用。
当使用一般的记录仪记录色谱峰时，则需要用手工测量的方法 对色谱峰和峰面积进行测量。虽然目前已很少采用手工测量法去 测量色谱峰的峰高和峰面积。但是了解手工测量色谱峰峰高和峰 面积的方法对理解积分仪和色谱工作站的工作原理及各种积分参 数的设定是大有裨益的。所以，以下简单介绍两种常用的手工测 量法。
测定组分含量的基本原理
测定组分含量的基本原理
测定组分含量的基本原理是依据样品中所含组分的某些特定性质与测量设备所测得的信号之间的关系进行的。
这些特定性质可以是化学性质、物理性质或电学性质等。
根据样品中所含组分的不同特性，可选用不同的测量方法对其进行定量分析。
常用的测定组分含量的方法有：
1.重量法：利用样品的质量与所含组分的质量比例关系，通过称量样品与所含组分的质量差，求出组分含量。
2.容量法：利用药品滴量法、分光光度法、电化学分析法等，通过测定被测物与反应试剂之间的化学反应量，推算出样品中所含组分的浓度或量。
3.光谱法：利用被测物分子吸收、发射或散射光线的不同特性，通过测量光谱强度或波长、频率、能量等参数，计算出样品中所含组分的浓度或量。
常用的光谱方法有红外光谱法、紫外吸收光谱法、荧光光谱法等。
4.色谱法：利用样品中所含组分分子的相对速度差异，通过在适宜的色谱柱中进行分离和纯化，最终通过检测所含组分的吸收光强度或荧光强度来计算出其浓度或量。
常用的色谱方法有高效液相色谱法、气相色谱法等。
5.电化学法：利用样品中所含组分的电化学性质，通过测量电位、电流、电阻等参数，计算出其浓度或量。
常用的电化学方法有电解法、电导率法、电泳法等。
以上就是测定组分含量的基本原理及常用的测量方法。
气测全烃值小于烃组分值之和的剖析
气测全烃值不等于烃组分值之和的剖析气测录井过程中经常出现气测全烃值小于烃组分值之和的现象，常常引起业主的疑问和录井人员的不解。
分析产生这种现象的原因，对消除业主的疑惑和提高录井人员的资料应用水平具有指导意义。
气测录井过程中，气测全烃值与烃组分值之和的关系主要呈现下列三种情况：一是气测全烃值大于烃组分值之和；二是气测全烃值与烃组分值之和相当；三是气测全烃值小于烃组分值之和。
通常人们认为第一种和第二种现象是正常的，第三种情况是不正常的。
气测录井的业主通常认为，全烃值小于烃组分值之和是仪器性能引起的，怀疑全烃值和烃组分值或者某气测参数的准确性。
笔着通过多年的气测录井的实践经验和对气测录井理论的深入研究，认为出现气测全烃值小于烃组分值之和的现象，绝大多数的情况下是由仪器的标定方式、分析方式、地下油气性质和某种气测操作参数选择不当引起的，对油气的解释评价基本上不产生影响。
气测值的高低与多种因素有关，而且气测值的大小是相对的，而不是绝对的，气测解释时主要采用的方法是“全烃确定异常，烃组分值确定异常性质”，只要一口井采用一种气测操作模式，即使出现上述现象也不会对气测解释评价结果产生影响。
气测的全烃标定主要采用两种方式，一种是利用单一烃组分甲烷的不同浓度标定全烃，一种是利用多种烃组分的不同浓度之和标定全烃。
这两种标定方式第一种不易出现全烃值大于烃组分值之和的现象，而第二种方式在油气高浓度时容易出现全烃值大于烃组分值的现象。
产生这种现象的原因是由油气的性质和烃组分的气测响应值不同共同作用引起的，通常情况下，烃组分主要以甲烷为主（一般情况下，甲烷的相对含量在70%左右），而且甲烷的气测响应值大于乙烷、丙烷、丁烷的响应值大，标定时全烃是五种烃组分相同浓度之和，这样气测测量出的全烃值比实际值要大，就不会出现全烃值小于烃组分值的现象。
气层显示主要以甲烷为主（一般情况下，甲烷的相对含量大于85%），同样的道理，气层显示不管在高浓度和低浓度时都不会产生全烃值小于烃组分之和的现象。
气相色谱的内标法定量分析
实验一 气相色谱内标法定量分析一、目的与要求1.熟悉相对校正因子定义以及求取方法2.掌握内标法定量公式及其应用3.熟悉氢火焰监测器的特点和使用方法二、实验原理气相色谱法是以气体(此气体称为载气)为流动相的柱色谱分离技术。
其原理是利用被分离分析的物质(组分)在色谱柱中的气相(载气)和固定(液)相之间分配系数的差异，在两相作相对运动时，在两相间作反复多次(103～106次)的分配，使得原来的微小差别变大，从而使各组分达到分离的目的。
根据色谱图进行组分的定量时，所用定量方法主要有归一化法，内标法和外标法三种。
当试样组分不能全部从色谱柱流出，或有些组分在检则器上没有信号时，就不能使用归一化法，这时可用内标法。
内标法是气相色谱所常用的一种比较准确的定量方法。
当样品中的所有组分因各种原因不能全部流出色谱柱，或监测器不能对各组分都有响应，或只需测定样品中某几个组分时，可采用内标法定量。
内标法的基本过程是:准确称取质量为W m 的样品，加入质量为W s 的内标物，用溶剂配成一定浓度的溶液，进行气相色谱分析，然后根据被测物和内标物的质量及其在色谱图上的峰面积比，求出被测组分的含量，计算公式如下：100%i i s i s s m A f W P A f W =⨯式中Pi 为组分i 的百分含量；Ai, As 分别是被测组分和内标物的峰面积； f i 、fs 分别是被测组分和内标物的重量校正因子二者之比（fi / fs ）可由标准样品按照上述方法进行测试并计算得。
内标法必须由合适的内标物，基本条件是：它在样品中不存在、无化学反应、稳定、性质尽量与被测组分接近，能与样品要互溶、色谱峰能完全分离并比较接近被测组分的色谱峰。
内标物的量也应与被测组分的量相当，以提高定量分析的准确度。
(1)10℃/min 30℃/min 内标法不需要被测样品中的所有的组分从色谱柱完全流出或被监测器检测出，不象归一化法存在使用上的限制；它采用了相对校正因子，使仪器和操作条件对分析结果的影响得到校正。
气相色谱法测定沼气气体成分及含量的研究
气相色谱法测定沼气气体成分及含量的研究李晶宇，张影微，李文哲，吕金庆（东北农业大学工程学院，哈尔滨150030）摘要：为了测试厌氧发酵所产沼气中甲烷及二氧化碳的含量，配制了不同质量浓度的甲烷、氮气、二氧化碳、氢气的标准气体，利用填充柱建立了相应的气相色谱测定方法。
分析结果表明，利用该方法得到4种气体的出峰时间分别为0．229、0．405、0．824、1．358min ，4种气体能够很好地分离。
根据标准气体绘制的4种气体回归曲线线性相关系数均大于0．999。
验证性试验得到氢气、氮气、甲烷、二氧化碳的回收率分别为97．72%、98．20%、97．83%、96．87%，说明在试验条件下气相色谱法能准确地测量4种气体的含量。
关键词：沼气；填充柱；气相色谱；厌氧发酵中图分类号：S216．4文献标识码：A文章编号：1003－188X （2015）06－0255－030引言厌氧发酵产沼气技术作为一种既可处理有机废弃物又能产生能源的工艺，已被广泛用于各种废水和固体废物处理中［1］。
在厌氧发酵研究过程中，沼气组成成分和含量是厌氧发酵最终的测试指标，能够有效地反映厌氧发酵所处的阶段，并直观地反映反应器运行情况［2］。
气相色谱法是最常用的快速、准确的沼气检测方法［3］。
本研究用不同百分含量的氢气、氮气、甲烷、二氧化碳标准气体，利用填充柱，在柱温为170ħ 的条件下，得到4种气体的保留时间、标准曲线以及回归线方程，以优化得到高精度、快速的沼气测试方法［4］，旨在为利用气相色谱法测试沼气提供一种简便、测试快速的方法。
1材料与方法1．1材料氢气、氮气、甲烷、二氧化碳混合气体纯度均为99．99%，购于哈尔滨黎明气体有限公司。
1．2试验仪器与设备美国安捷伦公司气相色谱仪（Aligent6890）；集气袋（大连海德气体包装有限公司）。
收稿日期：2014－07－17基金项目：黑龙江省教育厅科学技术研究项目（12511047）作者简介：李晶宇（1982－），女，哈尔滨人，工程师，博士研究生，（E －mail ）jyli080615@163．com 。
气相色谱的原理及定性定量分析
气相色谱的原理及定性定量分析基本原理气相色谱是将有机物分离的一种方法，它也可以对混合物的组成进行定性定量分析。
混合物是通过在流动相和固定相中的相作用而分离的。
流动相和固定相构成色谱法的基础。
流动相可以有气体和液体两种状态，固定相则有液体和固体两种状态。
流动相是气体的称作气相色谱。
流动相是液体的称做液相色谱。
气相色谱是一种分配色谱，其固定相是由特定的液体黏附在一些固体基质上组成的。
各种气相色谱仪虽然在功能、价格和操作上有所不同，但其都是由气流系统、分离系统、检测系统和数据处理系统所组成的。
如下图：气相色谱的气流系统主要包括气源和气体纯化及调节装置。
气源一部分是作为流动相的载气，我们所使用的载气是氮气。
气源的另一部分是作为后期检测所用的燃烧气体，主要是氢气和空气。
由于进入分离系统的气体纯度需要保证，所以不论气源纯度如何，都应通过气体净化装置才能进入色谱分离系统。
虽然根据检测器或色谱柱不同，气相色谱的气体纯度有所差异，但所有气体的纯度至少要达到99％以上，许多情况下应达99?99％。
气相色谱分离系统包括样品汽化室和色谱柱两部分。
气相色谱分离技术需要所测有机物样品必须在气态才能进行，因此，首先需要将液态或固态的样品加热 (100一300℃)汽化才能进入色谱柱进行分离。
这样气相色谱进样是用人工或自动注射的方式将有机样品首先注入汽化室。
气相色谱的定性定量分析气相色谱主要功能不仅是将混合有机物中的各种成分分离开来，而且还要对结果进行定性定量分析。
所谓定性分析就是确定分离出的各组分是什么有机物质，而定量分析就是确定分离组分的量有多少。
色谱在定性分析方面远不如其它的有机物结构鉴定技术，但在定量分析方面则远远优于其它的仪器方法。
有机物进入气相色谱后得到两个重要的测试数据:色谱峰保留值和面积，这样气相色谱可根据这两个数据进行定性定量分析。
色谱峰保留值是定性分析的依据，而色谱峰面积则是定量分析的依据。
㈠定性分析气相色谱的定性分析主要有保留值定性法、化学试剂定性法和检测器定性法。
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标准气体中组分绝对含量推算方法的探讨
张军
西南化工研究设计院气标所
全国标样委气体工作组秘书处
一、前言
气体标准样品和气体标准物质（以下简称为标准气体）作为一种实物标准和计量基准，广泛应用于科学研究、环境检测、医疗卫生、石油化工、化肥、电力、煤炭、冶金、机械等国民经济的各个领域。
标准气体在校准仪器仪表、评价测量方法、计量标准的传递和量值仲裁以及气体标准的有效实施等方面发挥了极其重要的作用。
我国标准气体的生产和使用面大量广，但是这些作为基准的标准气体，其组分量值却常常很不标准，市场极其混乱，相同组分含量的标准气体（特别是含氧氮组分的标准气体）进行量值比对，其比对数据相差一倍以上的情况经常发生，目前，还没有哪一家标准气体制造商能完全保证其量值的准确性，标准气体失去了其作为量值基准和量值传递的应有可靠性。
作者认为：造成这一结果的主要原因包括原料气的分析量值不确定度、配制不确定度和包装容器引入的不确定度等影响因素，并且关键是前两个影响因素。
配制过程引入的标准气体量值不确定度主要是瓶处理和配制过程的系统气密性及称重误差构成，配制不确定度可以通过提高配气设备的精密度和严格配制程序给予降低或消除，例如采用高精度的称量设备、高性能的配气装臵、符合要求的气瓶处理系统、严格的配气过程和实验室条件等。
分析过程导致配制的标准气体量值不确定度主要来源于以下几个方面：一是分析仪器采用的标准气体量值不准确；二是分析仪器的载气系统不能保证作为参考的基准零点气的量值为绝对零；三是分析仪器的灵敏度达不到应有的检测精度，很多分析仪器的检测限都在0.1PPM以上；四是分析仪器的重现性不理想。
本文正是希望通过建立一种数学方法，减小甚至消除由分析过程导致的标准气体组分量值不确定度，在包装容器和配制过程造成的不确定度可以消除或确定量值的情况下，通过数学方法推算出所配制的标准气体组分的绝对量值，以解决我国迫切需要的量值准确、可靠的标准气体的难题，并对自制的标准气体进行组分绝对量值的推算。
一、方法原理
在消除设备偶然故障和操作时不慎而引起的过失误差的情况下，标准气体组分含量主要由两部分组成，平衡气中该组分的含量和添加的该组分含量（以下单位均假定为mol/mol）。
平衡气组分含量X
i
通过分析计算得到，由载气系统中未净化干净部分和仪
器响应部分组成，假设分别记为x
0和x
i
，即有X
i
=x
+x
i
，对同一仪器相同载气情
况下，x
为固定值。
假设配制了三瓶标准气体，标准气体1、2和3。
标准气体1：平衡气①中某一组分的含量绝对值记为X
1
，分析载气中该组分
为x
，均未知;添加的组分量B,已知，该添加组分可以通过准确的添加计量；平衡气宜选用组分含量较大的气体，以确保在分析仪器上有明显的响应。
标准气体2：平衡气②中某一组分的含量绝对值记为X
2
，分析载气中该组分
为x
，均未知; 添加的组分量C,已知，该添加组分可以通过准确的添加计量；
平衡气宜选用组分含量较大的气体，以确保在分析仪器上有明显的响应。
标准气体3：取1份平衡气①和2份平衡气②混合，即该组分绝对含量为（X
1
+
2X
2
）/3。
假设所采用的分析仪器在该量值范围内呈函数关系，例如完全直线线性，标准气体1中该组分峰高或峰面积响应为b,采用的平衡气中该组分对应响应为a1；标准气体2中该组分峰高或峰面积响应为c,采用的平衡气中该组分对应响应为a2；标准气体3中该组分峰高或峰面积响应为a,则有：
（X
1- x
）/a1=( X
1
- x
+B)/b
（X
2- x
）/a2=( X
2
- x
+C)/c
（X
1- x
）/a1=( X
1
+2X
2
- 3x
)/3a
其中：a1、a2、b、c、a可以通过分析仪器测量得到，B和C可以通过精确
添加计算得到，由以上方程式可以计算出x
0、X
1
和X
2
的值，进而得到所配制的标
准气体中该组分的绝对含量。
二、配制和计算示例
为了更加直观的进行表述，下面以CH
4/N
2
标准气体为例，分析设备采用经典
的氢火焰气相色谱，该仪器在102组分范围内是直线线性的。
假设经净化后的高纯氮载气系统中 CH
4含量为x
（PPM），用于配制CH
4
/N
2
标
准气体的平衡气1和2中甲烷绝对含量分别为X
1（PPM）和X
2
（PPM），本示例取
5PPM和10PPM左右。
严格抽真空处理标准气瓶，使真空度尽量低，保证气瓶中气体含量的在计算数值上可以忽略。
向标准气瓶1中精确注入8mL的CH
4
组分，称重，充平衡气1至10MPa左右，
再次称重，计算并修正CH
4
的量（n=8/22.36*10-3），平衡气的量（n=m/M），可以
计算出标准气体1中添加的CH
4
组分的含量B（PPM），假定计算为10PPM，标准
气体1中CH
4的绝对含量（X
1
+B）（PPM）= X
1
+10。
同理，配制标准气瓶2，CH
4组分绝对含量（X
2
+C）（PPM）= X
2
+15; 配制标
准气瓶3, CH
4组分绝对含量（X
1
+ 2X
2
）。
在同一仪器条件下，用氢火焰色谱对两瓶平衡气和三瓶标准气体中甲烷分别测量，其响应值分别为a1、a2、b、c、a，假定为10mv-20mv-30mv-50mv-16.7mv，则有下式：
（X
1- x
）/10=( X
1
- x
+10)/30
（X
2- x
）/20=( X
2
- x
+15)/50
（X
1- x
）/10=( X
1
+2X
2
- 3x
)/（16.7*3）
计算结果为：X
1=5，X
2
=10，x
=0
根据以上分析结果，可以进一步计算出所配制的标准气体的组分含量。
三、影响因素探讨
为了保证本方法的准确可靠性，减少或消除实验误差，应注意以下事项：一是需要确保在一定的组分量值范围内，所使用的分析仪器的函数关系的一致性，以含量与响应呈直线线性为宜，并消除标准气体中其它组分对仪器响应的影响。
二是添加组分的量值准确可靠，应选择高精度的称量设备和添加设备，并对关键量值进行修正。
三是需要严格的气瓶处理系统，应将气瓶内气体总量减少到计量可以忽略的水平，并消除包装气瓶与组分的相互作用。
四是选用组分含量较高的平衡气，并应使不同平衡气中组分量值有较大的差异。
四、结论
根据理论探讨和标准气体的研制实践表明，用数学方法推算标准气体中组分的绝对量值是可行的。
应用该方法，自制的标准气体中组分绝对含量的确定与采用的色谱标样的量值无关，可以消除分析仪器所使用的色谱标样量值的影响。
五、参考文献（略）。