粗灰分测定
饲料中粗灰分的测定
饲料中粗灰分的测定
饲料中粗灰分的测定
概述
粗灰分是指饲料中不挥发的无机物质含量，包括矿物质、土壤和其他
杂质等。
其测定可以反映出饲料中无机成分的含量，对于饲料的营养
价值评估和饲料配方设计具有重要意义。
方法
1. 样品准备
将样品取代表性的部分，研磨成细粉末状态，去除其中的杂质和水分。
2. 燃烧
将准备好的样品放入已经预先称好质量的铝皿或镍钢皿中，放入升温
至550℃左右的炉子中进行烘干。
然后将皿子放入已经预先加热至800℃以上、具有良好通风性能的电炉内进行灼烧，时间一般为3-4
小时。
3. 冷却和称重
将灼烧后的皿子从电炉内取出，在恒温下冷却到室温，并在天平上称重。
然后再将皿子与残留物重新放入电炉内加热至800℃左右，并在恒温下冷却到室温后再次称重，记录下两次的质量，以计算出样品中的粗灰分含量。
计算公式
粗灰分含量（%）=（炉皿+残渣质量-炉皿质量）/样品质量×100%
注意事项
1. 样品应当取自代表性好、均匀的部分。
2. 灼烧时应当控制好火候和时间，避免过度或不足灼烧。
3. 电炉内应当具有良好通风性能，以保证完全氧化反应的进行。
4. 在称重前应当等待皿子冷却到室温，并在天平上稳定称重，避免误差。
5. 实验过程中要注意安全，避免发生火灾和爆炸等意外情况。
结论
通过对样品进行粗灰分测定可以得到饲料中无机成分的含量，为饲料营养价值评估和饲料配方设计提供依据。
在实验过程中要注意控制好火候和时间，并且保证实验环境的安全性。
饲料分析与检测实验：饲料中粗灰分的测定免费
实验七、饲料中粗灰分的测定【学习目标】掌握饲料中粗灰分的测定方法，并测定各种样本的粗灰分含量。
一、原理饲料中的灰分，即饲料中的矿物质或无机盐，主要是K、Na、Ca、Mg、S、Si、P、Fe以及其他微量元素等。
饲料样本经过高温(650.0℃)的灼烧以后，其中的有机元素，如N、H、O、C等，均被氧化而逸失，所剩残渣主要是矿物元素氧化物或无机盐类，亦即矿物质，但也会含少量杂质，如砂、土等，所以称为粗灰分。
二、仪器设备1.样品粉碎机或研钵。
2.分样筛孔径0.45mm（40目）。
3.分析天平感量0.0001g。
4.高温电炉有高温计，可控制温度在650.0℃。
5.坩埚瓷质，容积50.0ml6.干燥器以氯化钙或变色硅胶为干燥剂。
三、测定步骤1.编号将带盖的瓷坩埚洗净烘干后，用钢笔蘸0.5%的氯化铁墨水溶液在坩埚及盖上编号。
2.恒重将带盖坩埚放入高温电炉内，坩埚盖微开，在（650.0℃±20）温度下灼烧30.0min，待炉温降至低于200.0℃时，将坩埚移入干燥器中，冷却1h称重，再在（650.0℃±20）温度下灼烧30.0min，再冷却、称重，直至前后两次称量之差小于0.0005g为恒重。
3.称样在已恒重的坩埚内称取2.0～5.0g试样（灰分质量0.05g以上），准确至0.0002g。
4.碳化将盛样品的坩埚放于普通调温电炉上，用小火慢慢碳化样品中的有机物质。
此时可将坩埚盖打开一部分，便于气流流通。
如果碳化时火力太大，则有可能由于物质进行剧烈干馏而使部分样品颗粒被逸出的气体带走。
直至样品无烟。
5.灰化待样品碳化至无烟，再将坩埚移入高温炉中，在（650.0℃±20）温度下灼烧2h。
坩埚盖打开少许，直至样品全部呈白色或灰白色为止。
如灰分呈微红色，则灰分含铁较多；如呈蓝色，则含锰较多。
6.恒重灼烧完毕，待炉温降至低于200.0℃，将坩埚移入干燥器内冷却1.0h 后，称坩埚和灰分质量，同样条件灼烧30.0min，冷却，称重，至两次称重之差小于0.001g为至。
粗灰分 国标
粗灰分国标
（原创版）
目录
1.粗灰分概述
2.国标对粗灰分的定义和分类
3.粗灰分的测定方法
4.粗灰分对环境和人体的影响
5.粗灰分控制和处理的重要性
正文
1.粗灰分概述
粗灰分，是指在规定的条件下，燃料燃烧后所剩下的不可燃物质。
它主要是由燃料中的矿物质和燃料燃烧时所产生的氧化物组成。
粗灰分通常用来衡量燃料的燃烧效率和污染程度。
2.国标对粗灰分的定义和分类
在我国，粗灰分的定义和分类主要依据《燃料粗灰分测定方法》（GB/T 212--2008）标准。
该标准规定，粗灰分是指在规定的条件下，燃料燃烧后所剩下的不可燃物质，包括燃料中的矿物质和燃料燃烧时所产生的氧化物。
根据粗灰分的含量，可以分为三个等级：低灰分（小于 10%）、中灰分（10%-30%）和高灰分（大于 30%）。
3.粗灰分的测定方法
粗灰分的测定方法主要有两种：一种是重量法，另一种是容量法。
重量法是根据燃料燃烧后所剩下的不可燃物质的重量来测定粗灰分；容量法是根据燃料燃烧后所剩下的不可燃物质的体积来测定粗灰分。
4.粗灰分对环境和人体的影响
粗灰分对环境和人体的影响主要表现在以下几个方面：一是对空气质量的影响，粗灰分越高，空气中的可吸入颗粒物就越多，对人体健康和环境造成危害；二是对燃料燃烧效率的影响，粗灰分越高，燃料的燃烧效率就越低，能源浪费就越严重；三是对设备的影响，粗灰分过高，容易堵塞设备的烟道，影响设备的正常运行。
5.粗灰分控制和处理的重要性
控制和处理粗灰分对环境和人体的健康具有重要意义。
饲料中粗灰分的测定 (1)
特殊问题的处理
灼烧后的灰分应呈灰白色无碳粒，若 4h 以上还 未灰化完全，可取出，冷却后加几滴硝酸或过氧 化氢，在电炉上干燥后再灰化。
饲料中粗灰分的测定
第九组
Contents
1. 适用范围
2. 测定意义 3. 测定原用范围
本方法适用于各种预混料、配合饲料、浓缩 饲料和单一饲料等粗蛋白质含量的测定。
适用范围
水溶性灰分（钾、钠、钙等）
水不溶性灰分（泥沙、铁、铝等）
粗灰分
酸不溶性灰分（泥沙、二氧化硅等）
测定步骤
1、将干净坩埚（加盖子）放入高温炉，在550±20℃下灼 烧30min，取出，在空气中冷却约1min，放入干燥器冷却 30min,称其质量。再重复灼烧冷却至恒 重。（两次质量之差小于0.0005g)
测定步骤
2、在已恒重的坩埚中称取2g试料（灰分质量应在 0.05g以上），精密称定，在电炉上小心炭化，在 炭化过程中，应将试料在较低温度状态加热灼烧 至无烟为止(烟如果是黑色的话那就是含碳化合物 不完全反应生成的碳粒)。
测定原理
试料在550℃灼烧后所得残渣，用质量 百分率来表示。残渣中主要是氧化物、 盐类等矿物质，也包括混入饲料中的 砂石、土等，故称粗灰分。
仪器设备
样品粉碎机 40目分析筛 分析天平 高温电炉 坩埚 （30ml，瓷质） 干燥器 （氯化钙或变色 硅胶为干燥剂）
试样的选取与制备
选取试样：按照饲料样本的采集原则选取 试样 试样的制备：“四分法”缩至200克 粉碎：全部通过0.44mm筛（40目） 装瓶：装入密封容器中（防止式样成分的 变化或变质）
特殊问题的处理
如试样中盐类含量过高， 应在碳化后用水溶解出 盐类，将不溶物集于定量滤纸中，连同滤纸放入 坩埚加热灰化。 然后，将其与浸出盐类的滤液合 在一起，加热蒸发，使之最后达到炽热状态。 最 后，静止冷却、称重，这一重量减去坩埚空重即 为粗灰分的量。 用电炉碳化时应小心控制温度， 以防碳化过快， 试样飞溅。 特别是含油或糖分高的饲料或液体饲 料，可加一定量滤纸盖住，防止泡沫溢出。
粗灰分的测定作业指导书
粗灰分的测定作业指导书
一、简述 本作业指导书适用于食品中、饲料中的灰分检测，出淀粉及其衍生物之外的食品
二、引用标准
GB/T 6438-2007/ISO 5984:2002饲料中粗灰分的测定
GB 5009.4—2010食品安全国家标准食品中灰分的测定
三、分析步骤
3.1 坩埚恒重：将坩埚连同盖子一起放入马弗炉中，于550℃下灼烧30min 。
待炉温降至200℃后，将坩埚移入干燥器中，冷却至室温后称量。
再次将坩埚放入550℃马弗炉中灼烧30min 后冷却称量，直至二次称量之差小于0.0005g 时为坩埚恒重，取称量最小量为坩埚重。
3.2 样品称取及测定：称取约5g 试样于已恒重坩埚中，准确至0.0001g ，并摊匀，半掩盖子（半固体或液体试样需置于蒸发皿中，放在水浴上蒸干，擦去皿底水滴）。
将盛有试样的坩埚放在垫有石棉网的电炉上灰化至无烟，再移入预先加热到550℃的马弗炉中灼烧3h ，直至试样完全灰化，无黑色炭粒。
待炉温降至200℃时，将坩埚移入干燥器内冷却，称量，准确至0.0001g 。
再次将坩埚放入550℃马弗炉中灼烧1h 后冷却称量，直至二次称量之差小于0.001g 时为恒重，取称量最小量为灼烧后坩埚及试样重。
四、计算：
W=2010
100m m m m -⨯- m 2—灰化后粗灰分加煅烧盘的质量，单位为克（g ）
m 0—为空煅烧盘的质量，单位为克（g ）
m 1—装有试样的煅烧盘质量，单位为克（g ）
五、相关记录
马弗炉使用记录
仪器使用登记表 SCYJ-JL-5.5-017 粗灰分测定原始记录。
饲料中粗灰分的测定
饲料中粗灰分的测定1. 引言在畜牧养殖业中，饲料的质量直接影响到动物的生长和健康，并且与养殖业的经济效益密切相关。
粗灰分作为饲料中一个重要的理化指标，用于评估饲料中的无机物含量，为养殖业提供可靠的质量控制依据。
本文将详细介绍饲料中粗灰分的测定方法及其意义。
2. 粗灰分的定义与意义粗灰分是指在高温下将饲料完全燃烧残渣的质量。
它主要由无机盐和微量元素组成，如钙、磷、钠、镁、铁等。
粗灰分的含量可以反映饲料中无机物的含量，并且对饲料的质量评估具有重要意义。
粗灰分的含量与饲料中各种无机元素的供给量、饲料成分的种类和品质、加工工艺等因素密切相关。
合理的粗灰分含量可以保证动物的正常生长和发育，提高养殖效率；而不合理的粗灰分含量可能导致动物营养失衡、生长受阻、免疫力下降等问题。
因此，了解饲料中粗灰分的含量是进行饲料质量检测的重要一环，可以为养殖业提供科学的饲养管理建议，并确保养殖业的可持续发展。
3. 粗灰分的测定方法3.1 仪器与试剂准备•电子天平：用于称量样品和试剂，精度应达到0.001g。
•灼烧炉：用于将饲料样品进行高温燃烧。
•耐高温量杯：用于称取和燃烧饲料样品。
•烧杯：用于称取溶液。
•蒸馏水：用于稀释试剂和清洗仪器。
•硝酸：用于溶解和预处理饲料样品。
•硝酸银：用于滴定测定悬浮液中盐酸的反应滴定。
•盐酸：用于与硝酸银反应进行滴定，并控制溶液的酸碱度。
•过硫酸钠：用于高温燃烧饲料样品。
•萃取瓶：用于过滤和分离固体和液体。
3.2 测定步骤1.取适量的饲料样品，并称量到耐高温量杯中，记录样品的质量。
2.打开灼烧炉，将耐高温量杯放入炉内，进行高温燃烧，直至样品完全燃烧为止。
3.将燃烧后的耐高温量杯取出冷却，称量其中的残渣质量。
4.计算粗灰分的百分含量，使用以下公式：粗灰分含量（%）= (残渣质量 -样品质量) / 样品质量 * 100。
4. 测定结果的分析与判断测定得到的粗灰分含量可以根据不同动物的需求标准进行比较和判断，从而评估饲料的质量。
实验四 粗灰分的测定(干式灰化法)
干式灰化法
GB 5009.4-2010
一、 原理
将食物样品灼烧，使其中的有机物氧化成CO2、 H2O及N、S的氧化物挥发掉， 无机盐类转变成金属 氧化物残留下来，这部分残留物就是灰分。 通过灼烧的手段分解食品的方法，叫灰化法
由于有机物燃烧不完全，有残余的碳存在，故称 之为粗灰分。除去残余碳后，称之为真灰分。
二、 材料与仪器
（一）材料：水果、蔬菜、其它 加工食品（本次实验用银杏叶粉、 油茶籽粉）。
（二）仪器：瓷坩埚、长柄坩埚 钳、电炉、干燥器、马福炉、分 析天平。
三、 操作步骤
1ห้องสมุดไป่ตู้ 坩埚在使用前应先用稀盐酸煮沸1h，冼净，烘干后再使用。
2. 将洗净的瓷坩埚放入马福炉中，在500-600℃灼烧0.5h，冷却至 200℃后，用坩埚钳将其取出，放入干燥器中冷却到室温后，精确称 重 W 0。
5. 再灼烧1h，冷却、称重，两次称重相差不超过0.5mg为恒重 W2。
四、 计算
W1 W 粗灰分 100 W2 W0
式中：W0——坩埚重量（g） W1——坩埚和样品重量（g） W2——坩埚和粗灰分重量（g） 计算结果保留3位有效数字 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不 得超过算术平均值的5%。
五、 注意事项
灼烧温度过高或升温太快，会引起钠、钾
的氯化物挥发损失，而且钠、钾的磷酸盐和硅 酸盐也易熔融而把碳粒包藏起来不易烧尽。
3. 取白果固体样品2～3g，或液体样品5-10g，放入坩埚中，称重 W1， 然后在电炉上加热使样品碳化至无烟。易发泡的含糖、淀粉、蛋白质 等较多的样品，可预先在样品中滴加几滴纯植物油。 液体样品先在水 浴上蒸干，再放电炉上加热，直至碳化。 4. 将坩埚移至马福炉中，在525℃±25℃下灼烧灰化至碳微粒消失， 样品呈灰白色止，冷却至200℃后，用坩埚钳取出坩埚，放入干燥器 中冷却至室温。精确称重。
饲料成分分析实验：实验三、(2)饲料粗灰分测定
二、测定步骤
3. 微开坩锅盖)，于550~600℃
下灼烧3-4hr；待炉温降至200℃时，取出于 干燥器中冷却30min、称重； 5. 再于550~600℃下灼烧1 hr，冷却、称重，恒 重要求：前后两次重量之差<0.001g
实验三、(2)饲料粗灰分的测定
一、原 理 试样在550~600℃下灼烧后所得残渣，其中 主要是矿物质的氧化物和盐类，同时也包 括混入饲料中的泥砂等杂质，故称为粗灰 分。
二、测定步骤
1. 冼净坩埚并放入高温炉中，于550~600℃下灼烧 60min；待炉温降至200℃时，取出放入干燥器 中，冷却30min、称重。 恒重要求: 再灼烧30min，冷却、称重， ≤0.0005g。
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饲料中粗灰分的测定
一、目的
掌握饲料中粗灰分的测定方法，并测定各种样本的粗灰分含量。
二、原理
饲料中的灰分，即饲料中的矿物质或无机盐，主要是K、Na、Ca、Mg、S、Si、P、Fe以及其他微量元素等。
饲料样本经过高温(550℃)的灼烧以后，其中的有机元素，如N、H、O、C等，均被氧化而逸失，所剩残渣主要是矿物元素氧化物或无机盐类，亦即矿物质，但也会含少量杂质，如砂、土等，所以称为粗灰分。
三、仪器设备
1.实验室用样品粉碎机或研钵。
2. 高温电炉：电加热，有温度计且可控制炉温550℃。
3 .分析天平: 感量0.0001g。
4. 电子天平: 感量0.01g。
5. 六联可调电炉:6×1000W。
6.瓷坩埚: 带盖30ml。
7.干燥器: 内径30cm (变色硅胶做干燥剂)。
8.坩埚钳:长柄45cm短柄25cm。
9.毛笔。
四、试剂
1.凡士林：医用。
2.变色硅胶:化学纯。
3.0.5%氯化铁墨水溶液：称取0.5克FeCl3溶于100ml蓝墨水中。
五、测定步骤
1、坩埚恒重：洗净坩锅，用0.5% 氯化铁墨水溶液编号(号码最好一律刻在坩锅和坩锅盖的厂牌房，以便寻找)，在550℃高温炉中灼烧30分钟，待炉温降至200℃以下时，移入干燥器中冷却30分钟后称重，如此重复操作至两次重量之差不大于0.0005g为恒重。
2、称样品：在此坩埚中精称样本2g（准确到0.0002g）。
3、炭化：将盛有样品坩埚放在电炉上，坩埚盖须留一小缝隙，小心炭化，在炭化过程中，应在低温状态加热灼烧直到无烟，然后升温灼烧至样品无炭粒。
4、灰化及称恒重：将炭化至无烟坩埚移入高温炉550℃灼烧3-4小时，取出后于干燥器中冷却30分钟，称重。
再灼烧1小时，同样冷却称重，直至前后两次重量之差小于0.0002g为止。
六、测定结算的计算
粗灰分%= W3－W1
×100=
W3－W1
×100 W W2－W1
式中：W——样本重(g)
W1——坩锅(带盖)重(g)
W2——坩锅(带盖)加样本重(g)
W3——坩锅(带盖)加灰分重(g)
七、注意事项
1.用电炉炭化时应小心，炭化和灰化时应打开坩锅盖少许，以防样本颗粒被逸出的气体带走。
2.取用坩锅钳坩锅时，坩锅钳必须烧热后才能夹取高热坩锅，以防破裂。
3.灰化残渣颜色与样品中含量有关，一般样品灰化完全时为白色，但含铁高的样品常呈红棕色，含锰高的呈淡兰色。
如炭灰呈灰色，则表示没灰化完全需继续灼烧。