激光粒度分析仪不确定度评定
不确定度评估基本方法
三、检测和校准实验室不确定度评估的基本方法1、测量过程描述：通过对测量过程的描述，找出不确定度的来源。
内容包括：测量内容；测量环境条件；测量标准；被测对象；测量方法；评定结果的使用。
不确定度来源：对被测量的定义不完整；实现被测量的测量方法不理想；抽样的代表性不够，即被测样本不能代表所定义的被测量；对测量过程受环境影响的认识不周全，或对环境的测量与控制不完善；对模拟式仪器的读数存在人为偏移；测量仪器的计量性能(如灵敏度、鉴别力、分辨力、死区及稳定性等)的局限性；测量标准或标准物质的不确定度；引用的数据或其他参量(常量)的不确定度；测量方法和测量程序的近似性和假设性；在相同条件下被测量在重复观测中的变化。
2、建立数学模型：建立数学模型也称为测量模型化，根据被测量的定义和测量方案，确立被测量与有关量之间的函数关系。
被测量Y 和所有个影响量X i (i 1,2, ，n) 间的函数关系，一般可写为Y f(X1,X2, ，X n) 。
若被测量Y的估计值为y，输入量X i的估计值为x i，则有y f(x1,x2 , ,x n ) 。
有时为简化起见，常直接将该式作为数学模型，用输入量的估计值和输出量的估计值代替输入量和输出量。
建立数学模型时，应说明数学模型中各个量的含义。
当测量过程复杂，测量步骤和影响因素较多，不容易写成一个完整的数学模型时，可以分步评定。
数学模型应满足以下条件：1) 数学模型应包含对测量不确定度有显著影响的全部输入量，做到不遗漏。
2) 不重复计算不确定度分量。
3） 选取合适的输入量，以避免处理较麻烦的相关性。
一般根据测量原理导出初步的数学模型，然后将遗漏的输入量补充，逐步完善。
3、不确定度的 A 类评定： （1）基本方法——贝塞尔公式（实验标准差）方法在重复性条件下对被测量 X 做n 次独立重复测量，得到的测量结果为 xi（i 1,2, ，n ）。
则X 的 nx i x i 1 最佳估计值可以用 n 次独立测量结果的算术平均值来表示：n 。
光子相关光谱法粒度分析仪校准规范
光子相关光谱法粒度分析仪校准规范光子相关光谱法粒度分析仪主要用于测量分散于液体中的颗粒的平均粒径，该方法所适用的颗粒粒径范围从几个纳米至大约1微米、或至颗粒开始沉降时的粒径。
1 范围本规范适用于光子相关光谱法粒度分析仪的校准。
注1：光子相关光谱法(PCS)也称为准弹性光散射法(QELS)或动态光散射法(DLS)。
2 引用文献JJF 1001-1998 通用计量术语及定义JJF 1059-1999 测量不确定度评定与表示JJF 1071-2000 国家计量校准规范编写规则GB/T 15481-1995 校准和检验实验室能力的通用要求GB/T 19627-2005 粒度分析——光子相关光谱法ISO14887 样品制备——粉末在液体中的分散方法使用本规范时，应注意使用上述引用文献的现行有效版本。
3 符号和计量单位平均粒径，xpcs average particle diameter：单位：nm(10^-9m)。
4 概述光子相关光谱法粒度分析仪主要用于测量分散于液体中的颗粒的平均粒径，该方法所适用的颗粒粒径范围从几个纳米至大约1微米、或至颗粒开始沉降时的粒径。
光子相关光谱法粒度分析仪的测量原理为：被测样品颗粒以适当的浓度分散于液体介质中，一单色激光光束照射到此分散体系，由颗粒散射的光在某一角度被连续地测量。
由于颗粒受到周围液体中分子的撞击作布朗和/或热运动，观察到的散射光强度将不断地随时间起伏涨落。
假设颗粒都是各向同性的和球形的，分析这些散射光强度随时间涨落的函数可获得与粒径有关的分散颗粒的相关信息。
5 计量特性5.1 颗粒粒径测量范围：从几个纳米至大约1微米、或至颗粒开始沉降时的粒径;5.2 样品室温度示值的短期稳定性：不大于1.5%;5.3 样品室温度的示值误差：不大于0.3℃;5.4 平均粒径的测量重复性：不大于5%;5.5 平均粒径的示值误差。
6 校准条件6.1 环境条件6.1.1 环境温度：(10-30)℃6.1.2 环境湿度：<80%RH6.1.3 电源：(220±22)V，(50±1)Hz6.1.4 仪器安装要求：仪器应置于清洁的环境中，避免强烈的电子噪声和机械震动。
激光粒度分析仪性能评价指标介绍
激光粒度分析仪性能评价指标介绍以往的粒度分析方法通常采用筛分或沉降法。
常用的沉降法存在着检测速度慢(尤其对小粒子)、重复性差、对非球型粒子误差大、不适用于混合物料、动态范围窄等缺点。
随着激光衍射法的发明，粒度丈量完全克服了沉降法所带来的弊端，大大减轻了劳动强度及加快了样品检测速度(从半小时缩短到了1分钟)。
激光衍射法丈量粒度大小基于以下事实：即小粒子对激活的散射角大，大粒子对激光的散射角小。
通过散射角的大小丈量即可换算出粒子大小。
其依据的光学理论为米氏理论和弗朗霍夫理论。
其中弗霍理论为大颗粒米多理论的近似，即忽略了米氏理论的虚数子集，并且假定颗粒不透明;并忽略光散射系统和吸收系统，即设定所有分散剂和分散质参数均为1，因此数学处理上要简单得多，对有色物质和小粒子误差也大得多。
同样，近似的米氏理论对乳化液也不适用。
另外，根据瑞利散射定律，散射光的光强与颗粒直径的六次方成正比，与散射光的光源波长的四次方成反比，这意味着颗粒直径减少10倍，散射光强将减弱100万倍。
而光源波长越短，散射光强度越高。
再者，由于小粒子散射角大，而主检测器面积有限，一般只能接受到最多45度角的散射光(即大于0.5微米的料子)。
那么，如何检测小粒子，如何克服小粒子光散射能量低，超出主检测器范围的问题，就成为评价激光分析技术的关键。
所以，判定激光粒度分析仪的优劣，主要看其以下几个方面：1.粒度丈量范围粒度范围宽，适合的应用广。
不仅要看仪器所报出的范围，而是看超出主检测面积的小粒子散射(<0.5μm)如何检测。
最好的途径是全范围直接检测，这样才能保证本底扣除的一致性。
不同方法的混合测试，再用计算机拟合成一张图谱，肯定会带来误差。
2.激光光源一般选用2mW激光器，功率太小则散射光能量低，造成灵敏度低;另外，气体光源波的稳定性小于固体光源。
3.检测器由于激光衍射光环半径越大，光强越弱，极易造成小粒子信噪比降低而漏栓，所以对小粒子的分布检测能体现仪器的好坏。
双光束激光测速仪模拟测速误差测量不确定度的评定
双光束激光测速仪模拟测速误差测量不确定度的评定随着科技的发展，双光束激光测速仪已成为目前测量速度的先进工具，其测量精度及稳定性越来越高。
然而，在实际应用中，由于外界因素及设备自身因素的影响，会导致测量误差。
因此需要对测量误差进行评定，以保证测量结果的准确性和可靠性。
在双光束激光测速仪中，测量误差主要包括随机误差和系统误差。
随机误差是由外界因素及设备自身因素引起的，不能通过调整或校正消除；而系统误差是由设备自身的设计或使用方法引起的，可以通过校正来消除或最小化。
评定测速误差的不确定度是一项非常重要的任务。
根据GUM指南，评估不确定度是通过评价每个误差源的不确定性贡献，并将它们结合起来，得出一个总体的不确定性值。
在双光束激光测速仪中评估误差的不确定度，可以通过模拟实验测量来实现。
模拟实验测量步骤如下：1.对双光束激光测速仪进行标定。
这可以通过使用标准库或参照技术文件来完成，在此过程中需要注意测速仪的测量范围和参数的准确性。
2.进行多次实验，记录每次测量结果。
在实验中需要注意对每个变量进行控制，例如测量速度的区间范围、温度、湿度等等因素，以确保实验的准确性和可靠性。
3.计算测量值之间的偏差。
这将有助于确定每个误差源的大小，以及它们对总体不确定度的贡献。
4.评估每个误差源的不确定度贡献。
这可以通过使用数学公式将每个误差源的随机误差和系统误差进行分解并计算。
5.通过加权平均值的方法，计算出总体误差不确定度。
通过以上步骤完成模拟实验测量，可以评估双光束激光测速仪的测量误差和不确定度，从而提高测量结果的准确性和可靠性。
同时，对于测量结果的可靠性要求较高的应用领域，建议进行多次实际测量并验证所得结果的准确性。
仪器仪表测量不确定度评定方法
定跟踪等，保障空管雷达的目标跟踪高可靠性
双机平时都处于正常工作状态，同时获
和高情报质量。
取输入数据；主机可以正常输出所有数据，备
1 空管雷达高可靠稳定跟踪系统设计
机除状态信息外不可以输出其它数据；主备机 之间通过设置心跳线指令相互进行工作状态诊
1.1 双机冗余系统设计
断，一旦主机出现故障，备机将自动接管成为 主机；这种处理架构保证了双机系统输入的一
式中，y 为被检仪表示值，y0 为标准多功 能源示值，△ y 为被检仪表示值误差。
上式中，y 和 y0 互不相关时，由测量不 确定度传递公式，有
式 中，u( △ y) 为 合 成 标 准 不 确 定 度， u(y) 为被检仪器仪表 A 类标准不确定度，u(y0) 为标准多功能源不确定度。
上式中，等号两边同除以 y2，得到
4×10-8 4×10-8 4×10-8 4×10-8 64×10-8 4×10-8 4×10-8 4×10-8 4×10-8 64×10-8
为示值误差相对于被检仪表示值 y 的相 对不确定度。
3 输入量的相对不确定度评定
图 1：标准源法接线示意图
测量不确定度指对测量结果的可信性、 有效性的不能确定的程度，用来表征测量结果 与真值的接近程度。以计量校准中常用的示值 误差型仪器仪表为例，结合其计量过程中使用 的数学模型进行理论推导，得到其相对不确定 度的计算模型。以数字多用表代表同类型被检 仪器仪表，以多功能校准仪为校准装置，进行 计量校准试验、数据处理及不确定度评定。
取双机冗余和双机系统同步设计，实现高可靠 据网络一般采用 UDP 组播方式，控制网络、
跟踪系统无缝切换。同时结合目标机动模型辨 视频网络可采用 UDP 单播方式，这种网络结
激光粒度分析仪检定规程
激光粒度分析仪检定规程
一、检定范围
激光粒度分析仪的检定范围为：粒径范围：0.1μm～1000μm，精确度：CV≤2%，测量精度：≤0.5%。
二、检定环境
激光粒度分析仪检定环境的要求：温度：18℃～28℃，相对湿度：≤80%，气压：86KPa～106KPa。
三、检定准备
1．准备校准仪器：激光粒度分析仪，仪器校准工具，仪器校准软件，校准粒子； 2．确认仪器状态：检查仪器是否有损坏，确认仪器是否已经校准；
3．确认校准介质：确认校准介质是否符合要求；
4．确认校准粒子：确认校准粒子是否符合要求；
四、检定步骤
1．确认仪器状态：检查仪器是否有损坏，确认仪器是否已经校准；
2．做校准：根据校准粒子的粒径大小，确定激光粒度分析仪的检定范围，并进行校准；
3．做测量：根据校准粒子的粒径大小，确定激光粒度分析仪的测量范围，并进行测量；
4．做数据分析：根据测量结果，对数据进行分析，判断仪器的准确性；
5．做维护：根据测量结果，对仪器进行维护保养，确保仪器持续准确性。
五、检定结果
1．根据检定结果，记录准确度，测量精度，以及其它必要的信息；
2．将检定结果分析：通过检定结果，分析仪器的精度，准确度，重复性，以及其它必要的性能指标；
3．判断检定结果：根据检定结果，判断仪器是否符合检定要求。
六、检定报告
1．准备检定报告：根据检定结果，准备检定报告；
2．签字确认：检定报告需要经由检定人员、客户等相关负责人签字确认；
3．提交报告：将检定报告提交客户，以供客户确认和使用。
激光粒度分析仪不确定度评定
粒度分析仪测量不确定度评估1 概述粒度分析仪是通过测量颗粒粒群的散射谱经计算机进行处理来分析其颗粒粒度分布的。
它可以用来测量各种固态颗粒、 乳液、 气泡及任何二相悬浮颗粒状物质的粒度分布。
1.1 测量方法：JJG902-95《光透沉降粒度测定仪》。
1.2 环境条件：温度( 10~ 30)℃，湿度不大于85%RH 。
1.3 被测对象：JL9200 粒度分析仪1.4 测量过程：将已知粒度标准物质,其标准值为（39.7±2.1）μm 的颗粒以适当的浓度分散于液体介质中，一单色连续的光束照射到此悬浮液,被颗粒散射的光在90o 被检测器记录,并传送到相关器。
累计分析法依据散射光强度自相关函数的衰减率计算给出平均粒径。
3次测量所得示值的算术平均值与标准物质标准值的差值就是仪器的示值误差。
1.5 评定结果的使用：在符合上述条件下的测量,，一般可直接使用本不确定度的评定结果。
2 数学模型标x PCS x d -=式中：d —平均粒径的示值误差。
PCS x —平均粒径示值的算术平均值;标x —标准物质的粒径值3 输入量x 标的标准不确定度u ( x 标)分项的评定3.1 输入量x 标的标准不确定度u ( x 标)的评定输入量x 标的不确定度主要来源于标准物质定值的不确定度,可根据标准物质证书给出的不确定度采用 B 类评定方法进行评定。
标准物质定值的不确定度U=2.1μm 包含因子 k =2，输入量x 标的不确定度为:m 05.121.2)(μ==标x u 3.2 输入量PCS x 的标准不确定度u(PCS x )的评定输入量u(PCS x )的不确定度主要由测量方法、测量不重复性等来源，采用A 类评定，可通过连续测量得到。
我们在重复性条件下对一台仪器连续测量10 次，测量值分别为（m μ）：39.5、39.4、38.9、39.2、39.6、38.8、39.5、39.4、39.7、39.2计算单次测量的平均值和标准偏差为：∑==ni i x PCS x 1n 1=39.32m μ m 294.01)(12μ=--=∑=n PCS x x s n i i实际测量是3次，因此：m 17.03)(μ==sPCS x u 4合成标准不确定度的评定4.1 灵敏系数数学模型：标x PCS x d -=灵敏系数：c 1= 1，c 2= -14.2 标准不确定度汇总表(见表2)表2标准不确定度不确定度来源 c i ︱ci ︱·u(x i ) u(PCS x )测量方法、 测量不重复性引入 的不确定度分项 1 0.17μmu （x 标） 标准物质引入的不确定度分项 -1 1.05μm 4.3 合成标准不确定度的计算上述分项彼此独立不相关, 用激光粒度仪采用衍射法对平均粒径测量结果的标准不确定度 u(x)为:)(06.117.005.1)()()(2222nm PCS x u x u s u c =+=+=标5、 扩展不确定度的评定取置信概率p = 95%，包含因子 k = 2，扩展不确定度为m x u k U c μ2.2)(=⨯=6、粒度分析仪的测量不确定度评估通过以上分析可以看出，影响不确定度的分量中只有标准物质定值的影响，因此该项目的CMC 可表示为：m U μ2.2= (39.7m μ点)。
激光粒度分析仪相对误差不确定度评定
激光粒度分析仪相对误差不确定度评定一、概述1．1 测量方法：JJF1211-2008《激光粒度分析仪校准规范》 1．2 环境条件：温度25℃ ，湿度不大于65％RH 。
1．3 被测对象：Mastersizer 30001. 4 溯源标准：粒度标准物质（GBW （E ）120039, GBW （E ）120025，GBW （E ）120046 GBW （E ）120051） 二、 数学模型%100⨯-=∆s sm D D D 1-=∆smD D式中：m D -粒度标准物质D 503次测量平均值，μms D -粒度标准物质D 503次标准值，μm三、各输入量标准不确定度分项的评定以测量D 50=5.46μm ，U rel =4, k =2粒度标准物质为例，对该标物测量10次，3次平均值作为测量结果。
1、 m D 引起不确定度分量是测量的重复性，A 类评定，测量结果及评定如下%67.0)(=m rel D u2、s D 引起的不确定度分量是标准物质定值不确定度，U rel =4, k =2%0.2)(=s rel D u四、不确定度合成根据传播率，由数学模型得出合成标准不确定度)()(smD D u u =∆ 根据数学模型中自变量均为乘积形式，可用相对标准不确定度进行合成。
)()()(222s rel m rel sm rel D u D u D D u += %5.4*)()()(===∆sm s m rel s m D DD D u D D u u 数据如下表：五、扩展不确定度：U rel =4.5%,k =2六、依据上述方法进行评定，全范围不确定度如下表。
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激光粒度分析仪仪器测量相对误差不确定度分析
1.校准方法：
根据JJF1211-2008 激光粒度分析仪校准规范制订，采用球形粒度标准物质对激光粒度分析仪的示值进行校准。
使用激光粒度分析仪测量粒度标准物质粒度中位直径D50，得到测量值D m。
按公式（1）计算该粒度标准物质测量平均值与标准值间的相对误差。
我们以GBW（E）120039 粒度标准物质校准英国MALVERN 公司生产的M2000 激光粒度仪为例，对激光粒度分析仪校准不确定度进行分析。
2. 数学模型：
公式(1)
式中：D s—每种粒度标准物质体积中位直径标准值，µm
D m—粒度标准物质中位直径测量的平均值，µm
—示值相对误差
3. 方差和灵敏系数
依据：
得到：
4. 标准不确定度分量分析与计算
4.1 校准使用的粒度标准物质引入的标准不确定度u (D s) 。
例使用GBW09701粒度标准物质进行校准，由其标准物质证书得知：其标准值为D s4.9µm，不确定度U 为0.2µm，k=2。
u (D s) = U/2 =0.10µm
标准物质D s不确定度U u (D s)
GBW09701 4.9 0.2 0.10
GBW09702 10.2 0.3 0.15
GBW（E）120025 15.0 0.3 0.15
GBW（E）120025 25.0 0.6 0.30
4.2 激光粒度仪测量过程引入的标准不确定度u（D m）
4.2.1 根据规范中重复性引入的标准不确定度u1（D m）测量重复性引入的标准不确定度u
1（
T ms），可按极差法公式计算：
使用性能稳定重复性好的英国MALVERN 公司生产的M2000 激光粒度仪，对GBW(E) 09701粒度标准物质独立测量3次，以极差法计算标准差，C为极差系数1.64。
测量数据如下：
4.79 、4.83、4.94
µm；u1（D m）= 0.0915µm。
则各标准物质重复测量引入不确定度见下表：单位（µm）
标准物质D s标准物质独立测量3次
平均值
（D m）
s u1（D m）
GBW09701 4.9 4.79 4.83 4.94 4.850.09150.0915
GBW09702 10.2 10.33 10.45 10.42 10.400.07320.0732 GBW（E）120025 15.0 14.82 14.99 15.21 15.010.23780.2378 GBW（E）120025 25.0 25.70 25.51 25.49 25.640.26220.2622
4.2.2 粒度样品透明度（加样浓度）引入的标准不确定度u2（D m）
测量时，样品池中颗粒浓度越大，散射光越强，实际散射光强将偏离理论值。
5 根据美国NIST 颗粒粒度特性量研究推荐指南（Particle Size Characterization）及我们的实验结果证明：当进样浓度吸光度控制在7%-13%范围内时，其对颗粒粒度测量结果的影响在±0.5%以内。
按均匀分布计算
标准物质D s u2（D m）
GBW09701 4.9 0.0141
GBW09702 10.2 0.0294 GBW（E）120025 15.0 0.0433
GBW（E）120025 25.0 0.0722
4.2.3 球形度引入的标准不确定度u3(D m)
根据激光光散射测量仪器设计原理（Mie 理论），颗粒测量结果均以当量球体积直径表示。
所使用的聚苯乙烯粒度标准物质原料是规则的球体颗粒其球形度优于98%，其球形度对颗粒直径的影响不大于±1%。
按均匀分布计算
则各标准物质样品球形度引入标准不确定度见下表：单位（µm）
标准物质D s u3(D m)
GBW09701 4.9 0.0283
GBW09702 10.2 0.0589 GBW（E）120025 15.0 0.0866
GBW（E）120025 25.0 0.1443
4.2.4激光粒度仪测量粒度标准物质时不确定度
对于每种标准物质测量时引入不确定度见下表：单位（µm）
标准物质D s u1（D m）u2（D m）u3（D m）u（D m）
GBW09701 4.9 0.09150.01410.02830.0968
GBW09702 10.2 0.07320.02940.05890.0984
GBW（E）120025 15.0 0.23780.04330.08660.2568
GBW（E）120025 25.0 0.26220.07220.14430.3079
5. 计算灵敏系数
对于每种标准物质测量时引入灵敏度系数见下表：单位（µm-1）
标准物质D s平均值（D m）C1C2
GBW09701 4.9 4.850.2041-0.2020
GBW09702 10.2 10.400.0980-0.1000
GBW（E）120025 15.0 15.010.0667-0.0667
GBW（E）120025 25.0 25.640.0400-0.0410
6.标准合成不确定度
标准物质C1u（D m）C2u (D s)u c GBW097010.20410.0968-0.20200.10 0.0283 GBW09702 0.09800.0984-0.10000.15 0.0178 GBW（E）120025 0.06670.2568-0.06670.15 0.0198 GBW（E）120025 0.04000.3079-0.04100.30 0.0174
7扩展不确定度
，取k=2
标准物质D s u c k U
GBW09701 4.9 0.0283
2 5.65%
GBW09702 10.2 0.0178 3.57%
GBW（E）120025 15.0 0.0198 3.97%
GBW（E）120025 25.0 0.0174 3.48%
8. 报告：
在测量(4.9~25.0)µm粒径时，测量相对误差测量结果的不确定度为:U rel=(5.65~3.48) %，k=2
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