常用试剂及溶剂使用注意事项-终板
实验室试剂操作手册安全须知

实验室试剂操作手册安全须知一、试剂的分类与特性在实验室中,试剂种类繁多,根据其危险程度和性质,可以大致分为以下几类:1、易燃试剂:如乙醇、乙醚等有机溶剂,这类试剂极易燃烧,遇到明火或高温可能引发火灾。
2、易爆试剂:如硝酸铵、高氯酸等,受到撞击、摩擦或高温时可能会发生爆炸。
3、有毒试剂:如氰化物、重金属盐等,会对人体造成中毒危害,严重时甚至危及生命。
4、强腐蚀性试剂:如浓硫酸、浓盐酸、氢氧化钠等,能腐蚀皮肤、衣物和实验设备。
5、氧化性试剂:如高锰酸钾、过氧化氢等,具有强氧化性,与易燃物接触可能引发燃烧。
了解试剂的分类和特性是安全操作的基础,在使用前务必仔细阅读试剂的标签和说明书,明确其危险性质和安全注意事项。
二、试剂的储存正确的储存方式能够降低试剂发生危险的概率。
1、易燃、易爆试剂应存放在阴凉、通风良好的专用储存柜中,远离火源和热源,并采取防爆措施。
2、有毒试剂应存放在带有锁的专用储存柜中,并设置明显的警示标识,防止误拿误用。
3、强腐蚀性试剂应放置在耐腐蚀的储存容器中,且与其他试剂分开存放。
4、氧化性试剂应与易燃、还原性物质分开存放,避免发生反应。
5、所有试剂都应按照其规定的储存条件进行存放,如温度、湿度等,并定期检查试剂的状态,如有变质、泄漏等情况应及时处理。
三、试剂的取用在取用试剂时,必须遵循严格的操作规范。
1、取用前应确认试剂的名称、浓度和有效期,避免拿错或使用过期试剂。
2、佩戴适当的个人防护装备,如手套、护目镜等。
对于易挥发、有毒或腐蚀性试剂,还应佩戴口罩或防毒面具。
3、取用液体试剂时,应使用专用的移液工具,如移液器、量筒等,禁止直接用口吸取。
4、取用固体试剂时,应使用药匙或镊子,避免用手直接接触。
5、取用少量试剂时,应遵循“用多少取多少”的原则,避免浪费和污染。
四、试剂的使用在使用试剂进行实验时,更要格外小心。
1、在通风橱内进行可能产生有毒、有害气体的实验操作,确保实验环境的空气流通。
2、严格按照实验操作规程进行操作,控制试剂的用量和反应条件,避免因操作不当导致危险发生。
常见溶剂的选择与使用注意事项

常见溶剂的选择与使用注意事项溶剂是在化学实验和工业生产中常用的一种化学物质,它可以将其他物质溶解在其中,方便混合和反应。
正确选择和使用溶剂对于实验和生产的成功至关重要。
以下是一些常见溶剂的选择和使用注意事项。
一、水水是最常见的溶剂之一。
它具有极强的溶解能力,对许多物质具有良好的溶解性,且价格低廉、无毒无害。
然而,水的使用也有一定的限制。
首先,水对于一些有机物质溶解能力较弱,因此在溶解非极性物质时,水可能不是最佳选择。
此外,水在某些化学反应中可能与反应物或产物发生副反应,影响实验结果,因此在选择溶剂时需要仔细考虑。
二、醇类溶剂醇类溶剂是常用的有机溶剂之一。
它们具有较强的溶解能力,且相对较安全。
醇类溶剂分为一元醇和二元醇两类。
一元醇(如乙醇、甲醇)适用于一些较为简单的化学反应,具有较好的溶解性,但在某些反应中会发生副反应,因此需谨慎使用。
二元醇(如丙二醇、乙二醇)具有更强的溶解性和反应性,适用于许多有机合成反应。
三、醚类溶剂醚类溶剂在有机合成领域中也广泛应用。
醚类溶剂具有优异的溶解能力和挥发性,常用于提取、萃取和溶解非极性物质。
然而,由于一些醚类化合物具有易燃性和爆炸性,使用时需要注意安全。
同时,醚类溶剂对于空气和水的敏感性较强,需要在干燥的环境中储存和使用。
四、脂类溶剂脂类溶剂是一类常见的非极性溶剂,常用于提取和溶解非极性物质。
脂类溶剂具有较高的溶解能力和较低的挥发性,但也具有一定的毒性。
因此,在使用脂类溶剂时需要注意保护自己的安全,避免吸入或皮肤接触。
此外,脂类溶剂也具有较高的挥发性,容易造成环境污染,因此要采取措施进行回收和处理。
五、氯化烃溶剂氯化烃溶剂是一类常用的有机溶剂,常见的有甲苯、二氯甲烷等。
这些溶剂具有较强的溶解能力,适用于许多化学反应。
然而,氯化烃溶剂具有毒性和致癌性,因此在使用时需要格外小心。
要保证实验操作的安全,建议在通风良好的实验室中进行,并戴上适当的防护设备。
总之,正确选择和使用溶剂对于实验和生产至关重要。
常见化学试剂使用中的注意事项

常见化学试剂使用中的注意事项化学试剂在实验室和工业生产中起着重要的作用。
它们被广泛应用于化学分析、合成反应和质量控制等领域。
然而,由于化学试剂的特性和性质,使用时需要一定的注意事项。
本文将针对常见化学试剂的使用中可能遇到的问题进行讨论,并提供相应的安全提示。
一、酸和碱的使用酸和碱是实验室中最常见的化学试剂之一。
在使用酸和碱时,需要注意以下几点:1.佩戴防护手套和护目镜,避免酸碱溅到皮肤和眼睛。
2.在使用浓酸和浓碱时,要注意其腐蚀性。
应将试剂小心加入水中,而不是将水加入试剂中,以避免溅溶液。
3.注意控制使用量,避免产生大量热量和剧烈反应。
二、有机溶剂的使用有机溶剂广泛应用于反应溶剂、萃取剂和洗涤剂等方面。
在使用有机溶剂时,需要注意以下几点:1.保持通风良好的环境,避免有机溶剂积聚引起火灾或中毒风险。
2.远离明火、高温和火源,避免引起爆炸或燃烧。
3.避免接触皮肤和吸入有机溶剂蒸气,使用时应佩戴防护手套和口罩。
三、氧化剂和还原剂的使用氧化剂和还原剂在氧化还原反应中起着关键作用。
在使用这类试剂时,需要注意以下几点:1.避免与易燃物质和可燃物接触,以防发生火灾或爆炸。
2.尽量避免与酸性物质混合使用,避免释放有毒气体。
3.注意保存氧化剂和还原剂的条件,避免与湿度、温度变化等因素发生反应。
四、毒性试剂的使用一些化学试剂具有毒性或有害性。
在使用这些试剂时,需要注意以下几点:1.严格按照安全操作规程使用试剂,避免接触皮肤和吸入有害气体。
2.尽量选择替代试剂,减少毒性对人体的影响。
3.遵循正确的废物处理程序,避免对环境造成污染。
五、易爆试剂和剧毒试剂的使用易爆试剂和剧毒试剂具有高度危险性。
在使用这些试剂时,需要非常谨慎:1.在使用前咨询化学实验室专家以确保安全操作。
2.严格遵循试剂的储存和运输规定,防止事故发生。
3.避免接触皮肤和吸入有害气体,佩戴适当的个人防护装备。
综上所述,化学试剂的使用需要高度重视安全事项。
在实验室、工业等环境中使用化学试剂时,必须遵循安全操作程序,佩戴适当的个人防护装备,并了解试剂的特性和性质。
化学试剂安全使用及注意事项

化学试剂安全使用及注意事项
嘿呀!今天咱们来好好聊聊《化学试剂安全使用及注意事项》!
哇塞!这可真是个超级重要的话题呢!
首先呀,1. 咱们得搞清楚不同化学试剂的特性!哎呀呀,有些试剂易燃,有些易爆,还有些有毒呢!比如说酒精,这玩意儿容易燃烧,要是不小心碰到明火,那可就危险啦!所以在使用的时候,一定要小心小心再小心呀!
2. 存放化学试剂也有讲究呢!不能随便乱丢乱放呀!得根据它们的性质,选择合适的存放位置。
像强酸强碱,就得放在专门的柜子里,还要做好标记,可不能弄混啦!
3. 还有还有,使用化学试剂的时候,一定要穿戴好防护装备呀!比如手套、护目镜,这能保护咱们的身体不受伤害呢!
4. 另外,在操作过程中,要严格按照操作规程来,不能随心所欲哟!比如说,有些试剂需要在通风良好的环境下使用,那就得保证通风呀!
哎呀呀,总之,化学试剂的安全使用和注意事项真的是太重要啦!稍微不小心,就可能会出大问题呢!咱们可一定要重视起来,保护好自己,也保护好周围的人呀!。
常用化学试剂的存放和使用

常用化学试剂的存放和使用化学试剂是进行化学实验和研究的必需品,正确的存放和使用化学试剂对于实验的结果和实验室的安全非常重要。
下面将介绍常用化学试剂的存放和使用的注意事项。
1.存放化学试剂的场所化学试剂应该存放在专门的实验室内,确保通风良好,温度适宜,远离任何火源和易燃材料。
化学试剂应仅由专业人员存放,避免其他人员接触并防止误用。
2.试剂瓶的标记3.试剂的分类和分区根据试剂的性质和危险性,将试剂进行分类和分区,并在实验室内使用相应的柜子和储存区。
常见的试剂分类包括有机试剂、无机试剂、酸碱试剂、有毒试剂等。
不同类型的试剂应该分开存放,避免交叉污染和意外反应。
4.化学品的密闭存放化学试剂瓶应该密闭保存,以避免试剂的挥发和溶液的蒸发。
如果瓶盖损坏,应及时更换。
特别是酸和碱试剂,因其腐蚀性,更应注意保持密闭。
5.储存温度的控制一些化学试剂对温度敏感,因此应该根据试剂的要求控制存放温度,避免试剂的降解和溶液的变质。
一般而言,试剂宜保存在恒定的室温下,避免暴露在过高的温度下。
6.灭火器材的配备化学试剂的存放场所应配备火灾灭火器材,以防万一、不同类型的灭火器材适用于不同类型的火灾,例如二氧化碳灭火器适用于电器火灾,泡沫灭火器适用于可燃液体等。
7.正确的试剂使用方法在实验室中使用化学试剂时,需要严格遵守实验的操作规程和相关安全操作规范。
必须佩戴个人防护装备,如实验服、实验手套、护目镜等,避免接触皮肤和眼睛。
另外,不要将试剂直接接触或闻到试剂的气味,特别是有毒试剂。
8.试剂的储备和使用量的控制实验室应该根据需要提前储备适量的试剂,避免过多或不足。
在使用过程中,应根据实验所需,准确称取试剂,避免浪费和过量使用。
总之,正确的存放和使用化学试剂对于实验室的安全和实验结果的准确性至关重要。
化学试剂应在专门的实验室内存放,进行适当的标记和分类,并控制储存温度。
在使用试剂时,必须遵守操作规程,佩戴适当的个人防护装备,并注意试剂的储备和使用量的控制。
实验室常用危险试剂操作注意事项

实验室常用危险试剂操作注意事项一.常用活泼金属试剂操作注意事项:主要包括锂、钠、钾、钙、镁等,由于镁在空气可以形成致密的氧化膜,可以直接保存在实际瓶或袋中,其它四种金属都要隔绝空气(含有氧和水)保存在煤油中。
1. 使用前要查阅了解金属的化学性质及使用注意事项,做到心中有底(这类物质遇湿易燃、在空气中能自燃、遇水发生剧烈反应,放出氢气,可引起燃烧或爆炸);2.穿好实验服,戴好手套和防护眼镜,准备好灭火器和灭火毯放在旁边;3. 清理出一片比较空的干净干燥试验台,准备好用于淬灭金属屑的无水乙醇;4. 在通风橱试验台上放置一个足够大的瓷托盘,从煤油中将金属取出后用滤纸将煤油吸拭干净后,在托盘里进行操作,保证至少两个人在场,并能够协助;5. 往反应瓶(或溶剂)中加入金属时使用宽口径漏斗,尽量避免金属块掉落,未使用完的金属放回煤油中并放回原处,将装有金属的反应瓶(或溶剂)拿到另外的通风橱内放置好;6. 掉落的金属屑尽量用镊子夹起放入装有无水乙醇的开口容器中让其充分反应,夹不起来的金属屑用乙醇淬灭,待其充分反应后再做处理;7.擦拭金属、台面及托盘的滤纸和纸巾不能直接扔在垃圾桶内,要用水浸泡后确定没有金属后方可处理。
二.金属氢化物(LiAlH4, NaH,CaH2,NaBH4)使用注意事项1.这类试剂没有金属试剂那么活泼,使用或者称量此类试剂动作尽量要快,而且反应体系(反应瓶,溶剂及其它反应物)需要干燥,避免空气和水;2.使用此类氢化物的反应在后处理淬灭反应时,需要在充分冷却反应体系的情况下慢慢滴加水或稀酸终止反应,这个过程要保证搅拌良好,使过量的氢化物充分反应。
三.有机锂试剂(正丁基锂,仲丁基锂,叔丁基锂,二异丙基氨基锂(LDA))使用注意事项1.这类试剂对空气和水非常敏感,遇水或暴露于空气中会发生剧烈反应,瞬间放出热和氢气,量大时会出现燃烧,所以这类试剂一般是密封保存在某种溶剂中。
此类试剂参与的反应需要严格无水无氧,取用时需要在在惰气保护下操作。
高中生物所有试剂总结归纳

高中生物所有试剂总结归纳高中生物实验是培养学生动手实践、观察能力的重要环节。
试剂是进行生物实验的必备物品,不同试剂具有不同的用途和特点。
本文将总结和归纳高中生物课程中常见的试剂,以及它们的用途和相关知识,帮助学生更好地了解和应用试剂。
一、生物实验常用试剂1. 盐酸(HCl):常用于调节溶液的酸碱度,也可以用于溶解金属和辅助消化。
2. 氢氧化钠(NaOH):常用于调节溶液的酸碱度,也可以用于沉淀反应和试剂溶解。
3. 氯化铁(FeCl3):常用于检测苯酚和酚类物质。
4. 碘化钾(KI):常用于检测淀粉、脱色反应及观察酶促反应。
5. 醋酸(CH3COOH):常用于溶解盐类,也可以用于检测碳酸氢盐。
6. 葡萄糖(C6H12O6):常用于营养试剂、观察酵母发酵等实验。
7. 新洁尔灭:常用于实验室卫生,可有效杀灭细菌和病毒。
二、试剂的使用注意事项1. 注意试剂的保存:一些试剂需要低温保存,避免暴露在阳光下,同时要防止试剂受潮、变质。
2. 使用试剂时要戴好防护装备:使用一些腐蚀性试剂时,应戴上防护眼镜、实验手套和实验袍等。
避免试剂对皮肤和眼睛造成伤害。
3. 试剂使用时要按照实验操作规程进行:要遵循实验操作的标准程序,按照实验要求进行稀释、混合等操作,保证实验操作的准确性和安全性。
4. 避免试剂的混合和误用:有些试剂具有反应性,与其他试剂混合会发生剧烈反应,导致安全事故。
在使用试剂时要仔细查看试剂瓶上的标签和说明,避免试剂的误用。
5. 废弃试剂的处理:废弃试剂需要按照环保规定进行处理,避免对环境造成污染。
三、实例应用:DNA提取实验中的试剂DNA提取是生物实验中常见的实验操作之一。
以下是DNA提取实验中常用的一些试剂及其用途:1. 细胞裂解液:主要用于破坏细胞膜和核膜,使细胞内的DNA暴露在外。
2. 乙酰基解阻剂(Proteinase K):用于降解细胞内的蛋白质,防止其对DNA产生影响。
3. 高盐溶液:用于沉淀细胞残渣和蛋白质。
实验室常用药品及注意事项

69.00
2.2
270
320
82
亚硝酸钠暴露于空气中会与氧气反应生成硝酸钠。若加热到320℃以上则分解
硫代硫酸钠
158.0977
48
100
1.69
硫代硫酸钠易溶于水,遇强酸反应产生硫和二氧化硫:
氢氧化钾
56.10564
360
1320
2.004
1100
在空气中极易吸湿而潮解
过硫酸钾
270.322
86.17
-95.6
68.7
0.66
不溶
密闭于阴凉干燥环境中
甲酰胺
45.041
2
210
1.1334
混溶
本品易吸水,贮于阴凉通风干燥处
乙二醛
58.04
15
51
1.14
易溶
具有强还原性。接触空气能引起爆炸。遇水发生强烈聚合反应。
苯酚
94.11
42-43
182
1.071
微溶
储存于阴凉、通风的库房。
1-溴2-氯乙烷
1.17
溶于水
有毒,密封干燥保存。
甲基叔丁基醚
88.15
-109
55.2
0.7406
4.3
苯乙烯
104.14
-30.6
145.2
0.9060
不溶
储存于阴凉、通风的库房。包装要求密封,不可与空气接触。
丙烯酸
72.06
14
141
1.05
互溶
储存于阴凉、通风的库房。包装要求密封,不可与空气接触
原甲酸三乙酯
乙二胺
60.10
8.5
117.2
0.9
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溶剂使用及处理注意事项一、有机试剂及溶剂实验室有机溶剂可使人体产生不良影响,应谨慎处理,从事有机溶剂作业时应注意以下几点:(1)有机溶剂、试剂的容器不论是否在使用中,都应随手盖紧,防止吸潮、挥发、分解等;(2)新领溶剂必须标明领用日期、领用人,一瓶用完后再开新的,对未使用过的溶剂、试剂一定要查明相关性质,如温度、湿度、氧气等敏感性及潜在危险性;(3)作业场所(包括实验桌和通风厨)只可存放当天所需使用的有机溶剂,并放在通风下风处。
尽可能在上风位置工作,以避免吸入有机溶剂之气体;(4)必须戴用防护手套,尽可能避免皮肤直接接触;(5)作业场所之通风换气设施在作业时间内不得停止运转;(6)有机溶剂之废液不可任意倾倒,应倒入指定之存放的容器内;(7)做易燃品的蒸馏、回流等操作时要使用水浴等加热,严禁使用明火加热,要有专人看管负责,周围不得放置任何易燃品。
1.丙酮:易燃易挥发,与强氧化剂可发生剧烈反应,与浓过氧化氢低温下合成的TATP是一种烈性炸药。
其次,丙酮与氯仿不应混合,在碱性条件下两者会发生剧烈的放热反应,会导致强烈爆炸;2.石油醚:易燃易爆,其蒸气与空气可形成爆炸性混合物,遇到明火高热能引起燃烧爆炸。
切忌与氧化剂混放。
可以与高锰酸钾、氯酸钾等氧化剂强烈反应。
此外还可引起周围神经炎,对皮肤有强烈刺激性;3.四氢呋喃(THF):属于易燃液体,市售产品中都加入了稳定剂,这点一定要了解!未加稳定剂的四氢呋喃在氧化剂、接触空气或在光照条件下可生产具有潜在高爆炸性的过氧化物。
切忌与氧化剂、酸类、碱类(氢氧化钾、氢氧化钠)混储,与酸类接触能发生化学反应,与氢氧化钾、氢氧化钠混合反应剧烈。
蒸四氢呋喃的时候,切忌不要全部蒸干,有机过氧化物会被富集在残留渣中,极易发生爆炸, 通常情况下可以加入还原剂破坏过氧化物,如硼氢化钠,氢化锂铝,亚铜或亚铁盐等。
长期吸入可引起肝肾损害;4.乙醚:易燃易爆,遇到强氧化剂如:浓硫酸等氧化剂会发生爆炸。
乙醚在空气或者光照下可生成不易挥发的过氧化醚,蒸乙醚的时候不能全部蒸干,因为富集的过氧化醚残留在容器中,继续加热极易发生爆炸,处理同四氢呋喃;5.乙腈:易燃,其蒸气亦可与空气形成爆炸性混合物,与氧化剂(硫酸、氯磺酸、过氯酸钾)反应剧烈,可引起燃烧爆炸;6.乙酸乙酯:高度易燃,其蒸气亦可与空气形成爆炸性混合物,遇明火高热可引起燃烧爆炸,与氧化剂接触会剧烈反应;7.二氯甲烷:与强氧化剂、强酸(硝酸)可形成爆炸性产物;8.三氯甲烷:在明火和光照条件下可产生毒性气体,不能用碱金属干燥,当其与钠或者钾混合后,稍有震动会发生爆炸。
与甲醇或者丙酮的混合液在强碱的条件下,会发生剧烈反应并爆炸;9.四氯化碳:不燃,但在明火、高温下易产生剧毒的光气。
在微量氯化氢的存在下,四氯化碳与高氯酸银作用可产生爆炸性化合物。
毒性较强可引起肝肾损害;10.N,N-二甲基甲酰胺(DMF):遇明火高热可引起燃烧爆炸,在强碱或强酸的存在下是不稳定的,能与浓硫酸、发烟硝酸剧烈反应甚至发生爆炸;11.二甲基乙酰胺(DMAC):热稳定性高、毒性小、腐蚀性低。
危害程度不大;12.1,4-二氧六环:遇明火、高热、强氧化剂有引起燃烧爆炸的危险,无水时容易生成爆炸性的过氧化物。
蒸馏二氧六环会使其中过氧化物的浓度增大,造成危险。
精制后的二氧六环要避免与空气、光接触;13.其他一些溶剂如苯、甲苯、都是易燃有毒,正规使用即可。
二、无机试剂及溶剂1. 双氧水:它与许多有机物如糖、淀粉、醇类、石油产品等形成的混合物是敏感的,在冲击和热量或电火花作用下能发生爆炸;2. TiCl4、有机锂试剂、钠丝、CaH2、离子试剂等:遇水起剧烈反应,燃烧引起爆炸;3. 浓硫酸、浓硝酸、强碱:遇水剧烈放热;4. 强酸+强碱:由于反应剧烈,可能引起剧烈放热。
废溶剂、试剂处理回收基本原则1. 小心对待所有化学品;2. 请戴好手套,安全眼镜和穿好实验服;3. 有毒有害化学品不得敞放,取用称量应在通风橱内进行;4. 保持良好的通风,尽量将玻璃挡板拉下;5. 按照正规指南,安全处理危险物品;6. 注意防火,实验室不能见明火(酒精灯,打火机,火柴),使用高温烘枪封管时,周围不要放置任何易燃易爆的化学试剂;7. 谨慎对待没有做过的反应和没有用过的化学品;8. 身体或精神状况不好的时候不要做实验;9. 不能一个人做实验,必须要有人陪伴。
具体要求:1.各实验室废液要求分类回收,分有机物,无机物,酸,碱,硅胶,回收存放;氧化剂:常见氧化剂包括重铬酸盐,高锰酸盐、高氯酸盐,过氧化氢、过氧化物等,原则上禁止直接倒入废液桶,实验结束后必须加入温和的还原剂水溶液加以中和,使氧化剂充分分解,调节pH值到7方可回收至废液桶。
常用还原剂有亚硫酸氢钠,亚硫酸钠,硫代硫酸钠(大苏打),硫酸亚铁等;还原剂:硫化物,肼,氢化锂铝,硼氢化钠,活泼金属(锂、钠、钾)等,原则上禁止直接倒入废液桶,实验结束后必须加入温和的氧化剂水溶液加以中和,使还原剂充分分解,调节pH值到7方可回收至废液桶;酸:每次实验后加酸中和至pH值到7方可倒入废液桶。
碱:每次实验后加碱中和至pH值到7方可倒入废液桶;具体操作:碱金属氢化物、氨化物(NaH,NaNH2,CaH2)氢化钠一般为60%(油中保存),需要除油的话可以用正己烷洗涤,然后倾倒出正己烷(一定要避免倒干)。
一般情况下不用清洗太多次处理,除非油影响反应(比如体系太粘稠,有油再加上有气泡产生的话,容易冲料。
后处理是如果量不大的话,可直接用水直接淬灭,量大的话,缓慢滴加水。
将其悬浮在干燥的四氢呋喃中,搅拌下慢慢加乙醇或异丙醇至不再放出氢气、澄清为止;硼烷反应完成后,一般用MeOH淬灭,先冰浴冷却下,逐滴加甲醇,特别是刚开始,要非常缓慢,可外加氮气吹气,也要注意通风和防护措施。
开始淬灭时候一定要有耐心,不可求急,他不像四氢铝锂、氢化钠那样很快被淬灭,硼烷需要比较长的过程才能彻底。
当加入过量的甲醇后,溶液可稍加升温,缓慢回流,如此30-60 min以上才基本淬灭干净;四氢铝锂氢化锂铝,粉末很细,戴口罩!使用过的称量纸和钢勺注意处理!反应结束加溶剂后用甲醇破坏过量的四氢铝锂后用稀盐酸洗涤,但是乳化很多絮状固体,用硅藻土都很难滤去,后用稀碳酸氢钠洗涤也是乳;1. 比较好的方法是低温下用水淬灭生成胶体状颗粒,过滤,然后再用溶剂洗涤几次,合并有机相,洗涤,干燥,浓缩即可;2. 低温用水淬灭,然后加大量硫酸镁,形成小颗粒,再过滤就容易的多了。
如果反应小可以试试;3. 反应完毕后,计量加水,后加硫酸镁干燥,抽滤即可;4. 最好用NaOH溶液淬灭,然后过滤脱溶;实例:假设反应的LiAlH4用量为1 g。
反应完成后,将反应混合物冷却至-10 ~ 0 ℃,搅拌下,缓慢滴加1 mL的水淬灭反应。
完毕,再缓慢滴加1 mL 的1 0%NaOH溶液。
滤除产生的固体,用反应溶剂洗涤数次,滤液减压浓缩即得产品。
必要时,固体可用乙醇或甲醇浸泡洗涤,浓缩回收更多的产品(此时多半含无机盐)。
一般固体悬浮于反应溶剂中,非常容易过滤。
有时在加水过程中,反应物较为粘稠,可适当加入一些反应溶剂稀释。
注意:加水时反应较剧烈,大量放热且有气体产生,一定要缓慢滴加。
水和NaOH的次序不要加反,否则可能会加重对产物的吸附而影响产率。
硼氢化钠(钾)对酸不稳定,产生硼烷!量大时淬灭反应要非常小心,冰浴下慢慢滴加饱和氯化铵溶液(稀盐酸)淬灭。
实例:用甲醇溶解后,以水充分稀释,再加酸并放置。
此时有剧毒易自燃易灼伤皮肤的硼烷产生,故所有操作必须在通风橱内进行,其废液用碱中和后倒入落地通风柜内相应的废液桶。
硼烷极易自燃,要备好CO2灭火器。
酰氯、酸酐、三氯氧磷、五氯化磷、氯化亚砜、硫酰氯、五氧化二磷,AlCl3,PCl3, PCl5,BBr3:在搅拌下加到大量冰水中(不能加反),确认反应后再用碱中和,对于不立即与冰水反应的三氯氧磷,可慢慢倒入常温水中,确认反应完了,再继续加,不时加冰冷却,最后在冷却下用碱中和。
处理时只能慢慢将其加入到水(碱液中),绝对不能将水加入到以上化合物中。
催化剂(Ni, Cu, Fe, Pd/C, Pd(OH)2等贵金属)或沾有这些催化剂的滤纸、塞内塑料垫等:这些催化剂干燥时常易燃,和空气或有机物的气体磨擦容易燃烧,抽滤时也不能完全抽干,用橡皮管吸取高压釜内有Raney Ni的反应液时,注意不能抽空,以免吸附在管内壁上的Raney Ni和空气磨擦引起燃烧。
用过的催化剂绝对不能随便扔进垃圾桶、废液桶和倒入水池下水道,应密封在容器中,用水或有机溶剂盖住。
氯气、液溴、二氧化硫:用NaOH溶液吸收,中和后倒入落地通风柜内相应的废液桶。
二硫化碳:在室温下易挥发,因此容器内可用水封盖表面。
储存于阴凉、通风的库房。
远离火种、热源。
不宜超过30℃。
保持容器密封。
应与氧化剂、胺类、碱金属、常用化学品分开存放,切忌混储。
放入分液漏斗中分出下面的二硫化碳,加入硫酸镁干燥后可以直接用。
一般要重蒸。
氯磺酸、浓硫酸、浓盐酸、发烟硫酸:在搅拌下,滴加到大量冰或冰水中,用碱中和后倒入落地通风柜内相应的废液桶。
硫酸二甲酯:在搅拌下,滴加到稀NaOH或氨水中,中和后倒入落地通风柜内相应的废液桶。
加碱水解成甲醇和硫酸,毒性大大减低了;硫化氢、硫醇、硫酚、HCN、PH3、硫化物、氰化物:用NaClO氧化。
1 mol 硫醇约需2 L NaClO溶液。
1 mol 氰化物约需0.4 L饱和NaClO 溶液处理过夜,用亚硝酸盐试纸试验,证实NaClO已过量时(pH>11),再用CN—试纸测试,合格后,才能放行;有机锂化物(n-BuLi, s-BuLi, t-BuLi, MeLi):慢慢倒入加有少量干冰的四氢呋喃中,慢慢加入过量一倍摩尔乙醇,然后加水稀释,最后加稀HCl至溶液变清,倒入落地通风柜内相应的废液桶;金属钠,钾的使用1.无论是干燥溶剂还是做反应,溶剂本身应已初步无水处理(可用分子筛预先干燥,乙醚和四氢呋喃可先用KOH浸泡);2.加料顺序是将金属钠(钾)慢慢往有机溶剂里加,决不能将有机溶剂往金属钠(钾)里加。
钠:小块分次加入到无水乙醇或异丙醇中,待其溶解至澄清,用稀HCl中和后倒入落地通风柜内相应的废液桶。
钾:一小粒一小粒地加到干燥的叔丁醇中,再小心加入无甲醇的乙醇,搅拌,促使其全溶,用稀酸中和后倒入落地通风柜内相应的废液桶。