电化学分析实验报告

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电化学分析实验报告

电化学分析实验报告院系:化学化工学院

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学号:

姓名:

同组者:

实验日期:

指导老师:

实验一:铁氰化钾在玻碳电极上的氧化还原

一、实验目的

1.掌握循环伏安扫描法。

2.学习测量峰电流和峰电位的方法。

二、实验原理

循环伏安法也是在电极上快速施加线性扫描电压,起始电压从E i开始,沿某一方向变化,当达到某设定的终止电压E m后,再反向回扫至某设定的起始电压,形成一个三角波,电压扫描速率可以从每秒数毫伏到1V。

当溶液中存在氧化态物质Ox时,它在电极上可逆地还原生成还原态物质,即 Ox + ne → Red;反向回扫时,在电极表面生成的还原态Red则可逆地氧化成Ox,即 Red → Ox + ne.由此可得循环伏安法极化曲线。

在一定的溶液组成和实验条件下,峰电流与被测物质的浓度成正比。

从循环伏安法图中可以确定氧化峰峰电流I pa、还原峰峰电流I pc、氧化峰峰电位φpa和还原峰峰电位φpc。

对于可逆体系,氧化峰峰电流与还原峰峰电流比为:I pa/I pc =1

25℃时,氧化峰峰电位与还原峰峰电位差为:△φ=φpa- φpc≈56/z (mV) 条件电位为:φ=(φpa+ φpc)/2

由这些数值可判断一个电极过程的可逆性。

三、仪器与试剂

仪器::电化学分析仪VA2020, 玻碳电极、甘汞电极、铂电极。

试剂:铁氰化钾标准溶液,0.5mol/l氯化钾溶液,蒸馏水。

四、实验步骤

1、溶液的配制

移取铁氰化钾标准溶液(10-3mol/L)5ml于50mL的塑料杯中,加入0.5mol/l 氯化钾溶液,使溶液达到30mL 。

2、调试

(1)打开仪器、电脑,准备好玻璃电极、甘汞电极和铂电极并清洗干净。(2)双击桌面上的VaLab图标。

3、选择实验方法:循环伏安法

设置参数:低电位:-100mv;高电位600mv;初始电位-100mv;

扫描速度:50mv/s;取样间隔:2mv;静止时间:1s;

扫描次数:1;量程: 200μA。

4. 开始扫描:点击绿色的“三角形”。

5. 将上述体系改变扫描速度分别为10mv/s、50mv/s、100mv/s、160mv/s、

200mv/s,其他条件不变,作不同速度下的铁氰化钾溶液的循环伏安曲线,其峰值电流与扫描速度的平方根成正比关系。

五、实验数据及处理

1. 找到循环伏安曲线上对应的氧化与还原峰,然后手动做切线。

200mv/s

100mv/s

50mv/s

2. 记录对应不同扫描速度下峰电流与峰电位。

3. 根据以上数据绘制峰电流和扫描速度曲线,找出他们之间的对应关系。

因为I pa/I pc=1,所以铁氰化钾在玻碳电极上的氧化还原过程是可逆的。

六、结果与讨论

1. 铁氰化钾在玻碳电极上的氧化还原过程是可逆的。

2. 此反应的峰值电流与扫描速度的平方根成正比关系,所以峰电流—扫描速度

曲线不是直线。

3. 本实验误差的主要来源:①用移液管量取液体时产生的读数误差。

②作曲线图时产生的误差。

③仪器本身所产生的误差。

七、创新启迪

1.实验前以及试验中都应使用电磁搅拌器搅拌使溶液混合均匀。

2.测量前应洗干净电极。

3.选取拐点时应选取曲线斜率变化最大点,这样才能更准确地确定峰电流和峰电位等数值。

4.作图时应尽量使图形成正方形,这样可减小作图误差。

实验二:线性溶出伏安法测试水样中的镉锌的含量

一、实验目的

1.熟练掌握线性溶出伏安法的基本原理。

2.学会滴汞电极和电化学工作站的使用方法。

3.应用线性溶出伏安法测量重金属的含量。

二、实验原理

溶出伏安法是一种将恒电位电解富集法和伏安法相结合的极谱分析方法。它是首先将待测物质在适当电位下进行恒电位电解,并富集在固定表面积的特殊电极上,经过一定的休止期,然后反向改变电位,让富集在电极上的物质重新溶出,同时记录电流一电压曲线。在一定实验条件下,根据溶出峰电流的大小进行定量分析。

溶出伏安法常常用于金属离子的检测,富集效果与初始浓度无关。若想达到好的富集效果通过减小溶液体积,增大电极面积,加快搅拌速度以及减小扩散层厚度可以缩短富集时间;而若其他条件一定时想要获得很高的灵敏度就需要很长的时间。如果在定量方面牺牲一点灵敏度就可以节省许多时间。总地说来,溶出电流与富集和溶出过程有关。从溶出电流的公式分析,影响溶出电流的因素有很多,如富集时间、搅拌速度和电位扫描速率等。另外富集电位和温度等也会影响溶出电流。

三、仪器与试剂

仪器:电化学分析仪VA2020,悬汞电极。

试剂:镉离子标准溶液(100μg/mL),醋酸—醋酸钠缓冲溶液,蒸馏水,未知水样(含镉离子)。

四、实验步骤

1.溶液的配制

(1)标准系列镉的配制

分别移取镉标准(100ug/ml)0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00ml于50ml的比色管中,分别加入HAC-NaAC 缓冲液10.0ml,加蒸馏水定容至50ml。(2)未知待测水样的配置

取5.00ml含镉的水样于50ml的比色管中,加入HAC-NaAC 缓冲液10.0ml,定容至50ml。

2.调试

(1)打开仪器,电脑,准备好玻璃电极,甘汞电极,和铂电极并清洗干净。(2)双击桌面上的VaLab图标。

3. 选择实验方法:线性扫描溶出伏安法

设置参数:富集电位: -1000mv;富集时间: 30s;初始电位:-1000mv;

终止电位:-300mv;扫描速度:50mv/s;取样间隔:1mv;

静止时间:10s;休止电位:400mv;休止时间: 10s;量程: 200 μA 4. 开始扫描:点击绿色的“三角形”。

五、实验数据及处理

1. 找到镉的峰,然后手动做切线。

3. 根据以上数据绘制标准曲线,求出未知水样中的镉的含量。

六、结果与讨论

1.用溶出伏安法测得未知样中镉的含量为85ug/mi 。

2. 因为溶出峰电流的大小与被测物质的含量成正比,所以本实验采用的是标准曲线法。

3. 本实验误差的主要来源:①用移液管和量筒量取液体时产生的读数误差。

②作曲线图时产生的误差。

③仪器本身所产生的误差。

七、创新启迪

1.悬汞电极要清洗干净,必要时可用砂纸擦掉其表面物质。

2.预电解必须在恒电位和搅拌的溶液中进行。

3.在将痕量组分富集到电极上时,时间需严格控制。

4.富集后,要让溶液静止一段时间即休止期,才能再用伏安法在极短的时间内溶出。

实验三:库仑滴定法测定维生素C

一.实验目的

1.了解用库仑滴定法测定维生素C的原理。

2.理解库仑滴定法指示终点的方法。

3.熟悉KLT型通用库仑仪的使用方法。

二.实验原理

库仑分析法是根据电解过程中消耗的电量,由Faraday定律来确定被测物质含量的一种电化学分析方法。它可分为恒电流库仑分析法和控制电位库仑分析法。

Faraday定律是指在电解过程中电极上所析出物质的量与通过电解池的电量的关系。其数学表达式为:m = M I t/zF (3.19)式中:m——电解析出物质的质量,g;

M——电解析出物质的摩尔质量,g·mol-1;

z——电极反应中的电子转移数;

F——Faraday常量(F=96485C/mol);

I——通过电解池的电流强度,A;

t ——电解进行的时间,s。

恒电流库仑分析法是在恒定电流的条件下电解,若电极反应产生的电生“滴定剂”与被测物质反应迅速而且完全,又有灵敏的指示终点的方法,则由恒电流的大小和到达终点需要的时间算出消耗的电量,则待测物质的质量可以根据式(3.19)计算得出。

本实验在酸性溶液中,KI在电极上电解产生“滴定剂”I

2

,电极反应为

阳极: 3 I-→ I

3

- + 2e

阴极: 2H

2O + 2e → H

2

↑+ 2 OH-

电解生成的“滴定剂” I

2

再“滴定”抗坏血酸(维生素C)。终点指示方式为溶液变成蓝色即到达终点。

三.仪器与试剂

仪器 :KLT 型通用库仑仪;电解池;工作阳极为2 cm 2铂片;工作阴极为带玻璃

套管的铂丝电极;磁力搅拌器;量筒;移液管;烧杯。

试剂:10%的碘化钾溶液;0.1mol ·L -1稀乙酸;无氧蒸馏水;维生素C 溶液。

四 .实验步骤

1) 连接好仪器接线.

2) 首先取40ml 的碘化钾缓冲溶液放入100 ml 烧杯中,再准确移取1 0.00mL 维生素C 溶液于的烧杯中,加入几滴淀粉溶液。 3) 插入洁净的电极,将烧杯放在磁力搅拌器上,开启磁力搅拌器 4) 打开COD 测定仪,选择滴定电流为20mA, 工作方式为COD 测定,按启“启动”开始测量

5) 当溶液变蓝、记录达到终点时的电解进行的时间。 6) 通过公式进行计算的含量。平行测试二次。

五、实验数据及处理

实验数据:(1)电流强度为20mA,电解时间为232s 。 (2)电流强度为20mA,电解时间为227s 。 数据处理:HI O H C I O H C 26662686+=+

(1) 5311104045.2)964852/(2321020/--?=???==ZF It n mol

3

3511104045.210

00.10104045.2---?=??==v n c mol/l 4235.0124.176104045.231=??=-ρ g/l

(2) 5322103527.2)964852/(2271020/--?=???==ZF It n mol

3

3522103527.210

00.10103527.2---?=??==v n c mol/l 4144.0124.176103527.231=??=-ρ g/l

所以,4190.02

4144

.04235.02

2

1=+=

+=ρρρ g/l

六、结果与讨论

1.本实验根据库仑滴定法测得维生素C 的含量为0.4190g/l 。

2.在实验中,碘化钾中的碘离子被氧化成2I 后即与维生素C 反应还原成-I ,因此当维生素C 反应完全时,就有2I 生成。2I 遇淀粉变蓝,所以变色时即为指示终点。

3. 本实验误差的主要来源:① 用移液管和量筒量取液体时产生的读数误差。

② 判断变色时产生的视觉误差。 ③ 仪器本身所产生的误差。

七、创新启迪

1.测定前以及测定中都应搅拌溶液使其混合均匀。

2.每次测定前应洗干净电极。

3.指示剂加入量不能太少,否则变色不明显观察不到,会使时间增长。

4.应多次测量取平均值。

实验四;电位法沉淀滴定测定氯离子的含量

一、实验目的

掌握电位法沉淀滴定的原理及方法。

二、实验原理

测定水中氯离子的含量,一般用AgNO3溶液滴定,滴定时发生下列反应:

Ag+ +Cl- = AgCl↓

在滴定过程中可选用对氯离子或银离子有响应的电极作指示电极。本实验以银电极作指示电极,用带硝酸钾盐桥的饱和甘汞电极作参比电极。银电极的电位与银离子浓度有如下关系:

φAg+/Ag=φ?Ag+/Ag +0.059lgc Ag+ (25℃)

随着滴定的进行,银离子浓度逐渐改变,原电池的电动势亦随之变化。根据指示电极电位或电池的电动势对滴定剂体积作图可得到电位滴定曲线,以电位滴定曲线为基础确定滴定终点,根据滴定剂的浓度和消耗的体积可算出氯离子的含量。

三、仪器与试剂

仪器:数字式酸度计,银电极,饱和甘汞电极,磁力搅拌器。

试剂:NaCl标准溶液(0.05014mol/l),CL-离子未知溶液,硝酸银溶液。

四、实验步骤

1.硝酸银的标定:

取已知的氯化钠标准溶液15.00mL于100mL 烧杯中,再加约40 mL水。将此烧杯放在磁力搅拌器上,放入搅拌子,然后将清洗后的银电极与玻璃电极,用硝酸银滴定至终点,计算出硝酸银的浓度。

2.未知CL-离子含量的测定:

用移液管移取15.00 mL CL-离子NaCl未知溶液于100mL 烧杯中,再加约20—30ml水。将此烧杯放在磁力搅拌器上,放入搅拌子,然后将清洗后的银电极

玻璃电极,进行测定。

实验操作:

(1).打开多功能滴定仪,电脑,点击TitrSation。

(2).在多功能滴定仪器上设置

a.清洗首先用蒸馏水清洗1—2次,然后用滴定的AgNO

溶液清洗1—2次。

3

b.方法选择方法,3等当点滴定,确定----编辑方法,模式为0,最大增量

0.300 mL,最小增量 0.03 mL,----最大等待时间 5.0秒最小等待时间 0.0

秒----信号漂移值20.00mv/min,极化电压 0mv,预加体积 0ml,电位变化阈值 8.0mv,采集周期2秒-----滴定速度45.0ml/min,等当点 1,阈值900----安全体积20.00ml ,前三滴加量 0.400ml。

c.样品

d.启动

e.实验结果保存

f.数据管理----打开保存数据----存入Excel形式-----查看图形。

五、实验数据及处理

1. 记录测定时得到的数据,运用dE-V作图法确定终点。

部分数据截取如下:

硝酸银的标定数据

Volume Value dValue

14.023 -270.62 82.034

14.099 -280.175 125.648

14.146 -287.93 164.873

14.185 -295.919 204.708

14.217 -302.185 192.661

14.252 -307.042 138.661

14.3 -316.519 201.503

14.33 -327.328 360.056

14.36 -340.096 425.282

14.39 -352.706 420.065

14.42 -363.75 367.858

14.45 -372.68 297.456

未知CL -离子含量的测定数据 Volume Value dValue 10.935 -287.852 241.576 10.965 -298.426 352.239 10.995 -308.138 323.517 11.025 -318.399 341.803 11.055 -330.148 391.352 11.085 -344.09 464.434 11.115 -357.719 453.967 11.145 -368.685 365.264 11.175 -376.988 276.554 11.208 -383.959 214.351 11.244 -389.363 147.968 11.293

-394.454

103.827

2.计算水样中Cl -含量(以mg ·L -1表示)。

=???==--)标标33A 10360.14/(1000.1505014.0v v 33gNO AgNO c c 0.05237 mol/l =???==----)33Cl 1000.15/(10085.1105237.0v v 33Cl AgNO AgNO c c 0.03870 mol/l 03.137210453.3503870.03=??=-Cl ρ mg ·L -1

六、结果与讨论

1.本实验根据电位沉淀法测得未知样中氯离子的含量为137

2.03 mg ·L -1 。 2.利用电位沉淀法滴定时,取电压对体积的一阶导数作图,曲线斜率符号改变处即为滴定终点。

3.本实验误差的主要来源:① 用移液管和量筒量取液体时产生的读数误差。

② 作图时产生的误差。 ③ 仪器本身所产生的误差。

七、创新启迪

1. 测定前以及测定中都应搅拌溶液使其混合均匀。

2. 因为AgNO 3不稳定,所以它的浓度会随放置时间发生改变,因此用AgNO 3滴定未知样前,需用标准的NaCl 溶液来滴定AgNO 3以便确定其真实浓度。

3. 用电位对体积的曲线来确定滴定终点时会产生较大的误差,而用其一阶导数来确定误差较小,结果更准确。

电位电压的测定实验报告三篇标准范本

报告编号:LX-FS-A31027 电位电压的测定实验报告三篇标准 范本 The Stage T asks Completed According T o The Plan Reflect The Basic Situation In The Work And The Lessons Learned In The Work, So As T o Obtain Further Guidance From The Superior. 编写:_________________________ 审批:_________________________ 时间:________年_____月_____日 A4打印/ 新修订/ 完整/ 内容可编辑

电位电压的测定实验报告三篇标准 范本 使用说明:本报告资料适用于按计划完成的阶段任务而进行的,反映工作中的基本情况、工作中取得的经验教训、存在的问题以及今后工作设想的汇报,以取得上级的进一步指导作用。资料内容可按真实状况进行条款调整,套用时请仔细阅读。 篇一:电极电位的测量实验报告 一.实验目的 1. 理解电极电位的意义及主要影响因素 2. 熟悉甘汞参比电极的性能以及工作原理 3. 知道电化学工作站与计算机的搭配使用方法 二.实验原理 电极和溶液界面双电层的电位称为绝对电极电位,它直接反应了电极过程的热力学和动力学特征,但绝对电极电位是无法测量的。在实际研究中,测量电极电位组成的原电池的电动势,而测量电极电位所

用的参考对象的电极称为参考电极,如标准氢电极、甘汞电极、银-氯化银电极等,该电池的电动势为:E=φ待测-φ参比 上述电池电动势可以使用高阻抗的电压表或电位差计来计量 在该实验中,采用甘汞电极为研究电极,铁氰、化钾/亚铁氰、化钾为测量电极。在1mol的KCl支持电解质下,分别用10mM摩尔比1:1和1:2的铁氰、化钾/亚铁氰、化钾溶液在常温(27℃)以及45℃下测量,收集数据,可得到相同温度不同浓度的两条开路电位随时间变化曲线、相同浓度不同温度的两条开路电位随时间变化曲线。可以用电极电势的能斯特方程讨论温度对于电极电势的影响 三.实验器材 电化学工作站;电解池;甘汞电极;玻碳电极;

腐蚀电化学实验报告

腐蚀电化学分析 杨聪仁教授编撰一、实验目的 以电化学分析法测量金属在不同环境下的腐蚀速率。 二、实验原理 2-1 腐蚀形态 腐蚀可被定义为材料受到外在环境的化学侵蚀而导致退化的象。大多数材料的腐蚀包含了由电化学引起的化学侵蚀。我们可根据被腐蚀金属的表面,简便地将腐蚀型态分类,如图一。有许多类型易被辨识,但各种腐蚀类型彼此间都有某种程度的关连。这些类型包括: 均匀或一般侵蚀腐蚀应力腐蚀 化学或两金属腐蚀冲蚀腐蚀 孔蚀腐蚀涡穴损伤 间隙腐蚀移擦腐蚀 粒间腐蚀选择性腐蚀 均匀或一般侵蚀腐蚀 均匀腐蚀是指当金属处于腐蚀环境时,金属整个表面会同时进行电化学反应。就重量而言,均匀腐蚀是金属所面临的最大腐蚀破坏,尤其是对钢铁来说。然而,它很容易藉由保护性镀层、抑制剂及阴极保护等方法来控制。 化学或两金属腐蚀 由于不同金属具有不同的电化学电位,因此当要将不同金属放在一起时,必须格外小心,以免产生腐蚀现象。两金属化学腐蚀的另一个重要考虑因素是阳极与阴极的比率,也就是面积效应(area effect)。阴极面积大而阳极面积小是一种不利的面积比率,因为当某特定量的电流经过金属对时,例如不同尺寸的铜极及铁极,小电极的电流密度会远大于大电极,因此小阳极将会加速腐蚀。所以大阴极面积对小阳极面积的情形应尽量避免。 孔蚀腐蚀 孔蚀是会在金属上产生空孔的局部腐蚀类型。此类型的腐蚀若造成贯穿金属的孔洞,则对工程结构会有相当的破坏效果。但若没有贯穿现象,则小蚀孔有时对工程设备而言是可接受的。孔蚀通常是很难检测的,这是因为小蚀孔常会被腐蚀生成物覆盖所致。另外蚀孔的数目及深度变化也很大,因此对孔蚀所造成的破坏不太容易做评估。也因为如此,由于孔蚀的局部本质,它常会导致突然不可预测的破坏。蚀孔会在腐蚀速率增加的局部区域发生。金属表面的夹杂物,其他结构不均匀物及成份不均匀处,都是蚀孔开始发生的地方。当离子和氧浓度差异形成浓淡电池时也可产生蚀孔。 间隙腐蚀是发生于间隙及有停滞溶液之遮蔽表面处的局部电化学腐蚀。若要产生间隙腐蚀,必须有一个间隙其宽度足够让液体进入,但却也可使液体停滞不流出。因此,间隙腐蚀通常发生于开口处有百万分之几公尺或更小宽度的间隙。 粒间腐蚀

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电化学分析实验报告 院系:化学化工学院专业班级:学号:姓名: 同组者: 实验日期: 指导老师: 实验一:铁氰化钾在玻碳电极上的氧化还原 一、实验目的 1.掌握循环伏安扫描法。 2.学习测量峰电流和峰电位的方法。 二、实验原理 循环伏安法也是在电极上快速施加线性扫描电压,起始电压从ei开始,沿某一方向变化, 当达到某设定的终止电压em后,再反向回扫至某设定的起始电压,形成一个三角波,电压扫 描速率可以从每秒数毫伏到1v。 当溶液中存在氧化态物质ox时,它在电极上可逆地还原生成还原态物质,即 ox + ne → red;反向回扫时,在电极表面生成的还原态red则可逆地氧化成ox,即 red → ox + ne.由 此可得循环伏安法极化曲线。 在一定的溶液组成和实验条件下,峰电流与被测物质的浓度成正比。从循环伏安法图中 可以确定氧化峰峰电流ipa、还原峰峰电流ipc、氧化峰峰电位φ pa 和还原峰峰电位φpc。 对于可逆体系,氧化峰峰电流与还原峰峰电流比为:ipa/ipc =1 25℃时,氧化峰峰电位 与还原峰峰电位差为:△φ条件电位为:φ=(φpa+ φpc)/2 由这些数值可判断一个电极过程的可逆性。 =φ pa - φpc≈56/z (mv) 三、仪器与试剂 仪器::电化学分析仪va2020, 玻碳电极、甘汞电极、铂电极。试剂:铁氰化钾标准溶 液,0.5mol/l氯化钾溶液,蒸馏水。 四、实验步骤 1、溶液的配制 移取铁氰化钾标准溶液(10mol/l)5ml于50ml的塑料杯中,加入0.5mol/l氯化钾溶液, 使溶液达到30ml 。 2、调试 (1)打开仪器、电脑,准备好玻璃电极、甘汞电极和铂电极并清洗干净。(2)双击桌 面上的valab图标。 3、选择实验方法:循环伏安法 设置参数:低电位:-100mv;高电位600mv;初始电位-100mv; 扫描速度:50mv/s;取样间隔:2mv;静止时间:1s;扫描次数:1;量程: 200μa。 4. 开始扫描:点击绿色的“三角形”。 5. 将上述体系改变扫描速度分别为10mv/s、50mv/s、100mv/s、160mv/s、200mv/s,其 他条件不变,作不同速度下的铁氰化钾溶液的循环伏安曲线,其峰值电流与扫描速度的平方 根成正比关系。 -3 五、实验数据及处理 1. 找到循环伏安曲线上对应的氧化与还原峰,然后手动做切线。

金属腐蚀与防护的实验报告中南大学粉冶院

实验一恒电位法测定阳极极化曲线 一、目的 1.了解金属活化、钝化转变过程及金属钝化在研究腐蚀与防护中的作用。 2.熟悉恒电位测定极化曲线的方法。 3.通过阳极极化曲线的测定,学会选取阳极保护的技术参数。 二、实验基本原理 测量腐蚀体系的极化曲线,实际就是测量在外加电流作用下,金属在腐蚀介质中的电极电位与外加电流密度(以下简称电密)之间的关系。 测量极化曲线的方法可以采用恒电位和恒电流两种不同方法。以电密为自变量测量极化曲线的方法叫恒电流法,以电位为自变量的测量方法叫恒电位法。 一般情况下,若电极电位是电密的单值函数时,恒电流法和恒电位法测得的结果是一致的。但是如果某种金属在阳极极化过程中,电极表面壮态发生变化,具有活化/钝化变化,那么该金属的阳极过程只能用恒电位法才能将其历程全部揭示出来,这时若采用恒电流法,则阳极过程某些部分将被掩盖,而得不到完整的阳极极化曲线。 在许多情况下,一条完整的极化曲线中与一个电密相对应可以有几个电极电位。例如,对于具有活化/钝化行为的金属在腐蚀体系中的阳极极化曲线是很典型的。由阳极极化曲线可知,在一定的电位范围内,金属存在活化区、钝化过渡区、钝化区和过钝化区,还可知金属的自腐蚀电位(稳定电位)、致钝电密、维钝电密和维钝电位范围。 用恒电流法测量时,由自腐蚀电位点开始逐渐增加电密,当达到致钝电密点时金属开始钝化,由于人为控制电密恒定,故电极电位突然增加到很正的数值(到达过钝化区),跳过钝化区,当再增加电密时,所测得的曲线在过钝化区。因此,用恒电流法测不出金属进入钝化区的真实情况,而是从活化区跃入过钝化区。 图1 恒电位极化曲线测量装置

三、实验仪器及药品 电化学工作站CHI660D、铂电极、饱和甘汞电极、碳钢、天平、量筒、烧杯、 电炉、水砂纸、U型管 蒸馏水、碳酸氢铵、浓氨水、浓硫酸、琼脂、氯化钠、氯化钾、无水乙醇、棉花 四、实验步骤 1.琼脂-饱和氯化钾盐桥的制备 烧杯中加入3g琼脂和97ml蒸馏水,使用水浴加热法将琼脂加热至完全溶解。然后加入30克KCl充分搅拌,KCl完全溶解后趁热用滴管或虹吸将此溶液加入已事先弯好的玻璃管中,静置待琼脂凝结后便可使用。 2.溶液的配制 (a) H2SO4溶液(0.5 M)的配制:烧杯内放入475 mL去离子水,加入 浓硫酸25 mL,搅拌均匀待用; (b) NH4HCO3-NH4OH溶液的配制:烧杯中放入700 mL去离子水,加 入160 g NH4HCO3,65 mL浓氨水,搅拌均匀。 (c) 饱和氯化钠溶液的配制。 3.操作步骤 (1)用水砂纸打磨工作电极表面,并用无水乙醇棉擦试干净待用。 (2)将辅助电极和研究电极放入极化池中,甘汞电极浸入饱和KCl溶液 中,用盐桥连接二者,盐桥鲁金毛细管尖端距离研究电极1~2mm左右。 按图1连接好线路并进行测量。 (3)测碳钢在H2SO4溶液和NH4HCO3-NH4OH溶液中的开路电压,稳定 5min。 (4)在-0.9 V和1.2 V (相对饱和甘汞电极:SCE),以0.05,0.01和0.005 Vs-1的扫描速度测定碳钢在H2SO4溶液和NH4HCO3-NH4OH溶液中阳极极 化曲线。 (5)存储数据,转化为TXT文本,用ORIGIN软件做图。 五、实验结果及数据处理 1.绘制碳钢在H2SO4溶液和NH4HCO3-NH4OH溶液中阳极极化曲线;

金属的电化学腐蚀与防护

第二章金属的电化学腐蚀 通常规定凡是进行氧化反应的电极称为阳极;进行还原反应的电极就叫做阴极。由此表明,作为一个腐蚀电池,它必需包括阴极、阳极、电解质溶液和电路四个不可分割的部分。而腐蚀原电池的工作历程主要由下列三个基本过程组成: 1、阳极过程:金属溶解,以离子的形式进入溶液,并把当量的电子留在金属上; 2、阴极过程:从阳极过来的电子被电解质溶液中能够吸收电子的氧化性物质所接受; 3、电流的流动:金属部分:电子由阳极流向阴极; 溶液部分:正离子由阳极向阴极迁移。 4、腐蚀电池的类型 可以把腐蚀电池分为两大类:宏观腐蚀电池和微观腐蚀电池 一、宏观腐蚀电池 1)、异金属接触电池 2)、浓差电池 3)、温差电池 二、微观腐蚀电池 在金属表面上由于存在许多极微小的电极而形成的电池称为微电池。微电池是因金属表面的电化学的不均匀性所引起的 1、金属化学成分的不均匀性 2、组织结构的不均匀性 3、物理状态的不均匀性 4、金属表面膜的不完整性 当参与电极反应的各组分活度(或分压)都等于1,温度规定为25 C,这种状态称为标准状态,此时,平衡电位Ee等于E0,故E0称为标准电位。 由于通过电流而引起原电池两极间电位差减小并因而引起电池工作电流强度降低的现象,称为原电池的极化作用。 当通过电流时阳极电位向正的方向移动的现象,称为阳极极化。 当通过电流时阴极电位向负的方向移动的现象,称为阴极极化。 消除或减弱阳极和阴极的极化作用的电极过程称为去极化作用或去极化过程 根据控制步骤的不同,可将极化分为两类:电化学极化和浓度极化 极化分类: 电化学极化:电子转移步骤最慢为控制步骤所导致 浓度极化:电子转移步骤快,而反应物从溶液相中向电极表面运动成产物自由电极表面向溶液相内部运动的液相传质成为控制步骤 电阻极化:电流通过电解质溶液和电极表面的某种类型膜而产生的欧姆降。 产生阳极极化的原因: 1、阳极的电化学极化 2、阳极的浓度极化 3、阳极的电阻极化。 析氢腐蚀以氢离子作为去极化剂的腐蚀过程,称为氢离子去极化腐蚀 吸氧腐蚀以氧作为去极化剂的腐蚀过程,称为氧去极化腐蚀 氢去极化腐蚀的特征 1、阴极反应的浓度极化小,一般可以忽略。 2、与溶液PH值关系很大。 3、与金属材料的本质及表面状态有关。 4、与阴极面积有关。

腐蚀电化学实验报告

腐蚀电化学分析 杨聪仁教授编撰 一、实验目的 以电化学分析法测量金属在不同环境下的腐蚀速率。 二、实验原理 2-1 腐蚀形态 腐蚀可被定义为材料受到外在环境的化学侵蚀而导致退化的象。大多数材料的腐蚀包含了由电化学引起的化学侵蚀。我们可根据被腐蚀金属的表面,简便地将腐蚀型态分类,如图一。有许多类型易被辨识,但各种腐蚀类型彼此间都有某种程度的关连。这些类型包括: 均匀或一般侵蚀腐蚀应力腐蚀 化学或两金属腐蚀冲蚀腐蚀 孔蚀腐蚀涡穴损伤 间隙腐蚀移擦腐蚀 粒间腐蚀选择性腐蚀 均匀或一般侵蚀腐蚀 均匀腐蚀是指当金属处于腐蚀环境时,金属整个表面会同时进行电化学反应。就重量而言,均匀腐蚀是金属所面临的最大腐蚀破坏,尤其是对钢铁来说。然而,它很容易藉由保护性镀层、抑制剂及阴极保护等方法来控制。 化学或两金属腐蚀 由于不同金属具有不同的电化学电位,因此当要将不同金属放在一起时,必须格外小心,以免产生腐蚀现象。两金属化学腐蚀的另一个重要考虑因素是阳极与阴极的比率,也就是面积效应(area effect)。阴极面积大而阳极面积小是一种不利的面积比率,因为当某特定量的电流经过金属对时,例如不同尺寸的铜极及铁极,小电极的电流密度会远大于大电极,因此小阳极将会加速腐蚀。所以大阴极面积对小阳极面积的情形应尽量避免。

孔蚀腐蚀 孔蚀是会在金属上产生空孔的局部腐蚀类型。此类型的腐蚀若造成贯穿金属的孔洞,则对工程结构会有相当的破坏效果。但若没有贯穿现象,则小蚀孔有时对工程设备而言是可接受的。孔蚀通常是很难检测的,这是因为小蚀孔常会被腐蚀生成物覆盖所致。另外蚀孔的数目及深度变化也很大,因此对孔蚀所造成的破坏不太容易做评估。也因为如此,由于孔蚀的局部本质,它常会导致突然不可预测的破坏。蚀孔会在腐蚀速率增加的局部区域发生。金属表面的夹杂物,其他结构不均匀物及成份不均匀处,都是蚀孔开始发生的地方。当离子和氧浓度差异形成浓淡电池时也可产生蚀孔。 间隙腐蚀是发生于间隙及有停滞溶液之遮蔽表面处的局部电化学腐蚀。若要产生间隙腐蚀,必须有一个间隙其宽度足够让液体进入,但却也可使液体停滞不流出。因此,间隙腐蚀通常发生于开口处有百万分之几公尺或更小宽度的间隙。 粒间腐蚀 粒间腐蚀是发生在合金晶界及晶界附近的局部腐蚀现象。在正常情况下,若金属均匀腐蚀时,晶界的反应只会稍快于基地的反应。但在某些情况下,晶界区域会变得很容易起反应而导致粒间腐蚀,如此会使合金的强度下,甚至导致晶界分裂。 应力腐蚀 金属的应力腐蚀破裂(SCC)是指由拉伸应力及腐蚀环境结合效应所导致的破裂。在SCC期间,金属表面通常只受到很轻微的侵蚀,但局部裂缝却很快沿着金属横断面传播。产生SCC所需的应力可以是残留应力或施加应力。裂缝会开始于金属表面上的蚀孔或其他不连续处。在裂缝开始成长时,其尖端会开始向前,此时作用在金属上的拉伸应力会在裂缝尖端处形成高应力,当裂缝尖端向前传播时,在裂缝尖端处也会产生电化学腐蚀而使阳极金属溶解。裂缝会沿着垂直于拉伸应力的方向成长,直到金属破坏为止。若应力或腐蚀其中任一停止,则裂缝将停止成长。 冲蚀腐蚀 冲蚀腐蚀可被定义为由于腐蚀性流体与金属表面相对运动而导致金属腐蚀速率加速的现象。当腐蚀性流体的相对运动速率相当快时,机械磨擦效应将会相当严重。冲蚀腐蚀的特征为金属表面具有与腐蚀性流体流动方向相同的凹槽、蚀孔与圆孔等。 涡穴损伤 此类型的冲蚀腐蚀是由接近金属表面之液体中的气泡及充气孔穴破灭所造成的。涡穴损伤通常发生在具有高速液体流动及压力改变的金属表面。 移擦腐蚀 移擦腐蚀发生在材料承受振动及滑动负荷的界面处,它会形成具有腐蚀生成物的凹槽或蚀孔。当金属发生移擦腐蚀时,磨擦表面间的金属碎片会被氧化且某些氧化膜会因磨擦动作而剥落,因此摩擦表面间会累积可当研磨剂用的氧化物颗粒。

电化学工作站校准规范 实验报告

国家计量技术规范规程制修订《电化学工作站校准规范》 实验报告 上海市计量测试技术研究院 2019年06月

实验报告 1、实验目的 验证《电化学工作站校准规范》的适用性和可行性。 2、实验地点 分别在上海市计量测试技术研究院、常州市康辉医疗器械有限公司、上海微创医疗器械(集团)有限公司、南京微创医学科技服务有限公司、微创心脉医疗科技(上海)有限公司、上海医疗器械检测所、上海交通大学医学院附属第九人民医院、上海形状记忆合金材料有限公司、苏州热工研究院有限公司、国核电站运行服务技术有限公司、国家眼镜产品质量监督检验中心11家实验单位对瑞士万通公司的PGSTAT 128N型、PGSTAT 204型、PGSTAT 302N型;上海辰华公司的CHI630E型、CHI650E型、CHI660E型;AMETEK公司的Versa STST3型、PARSTST-40W型、GAMRY公司的Reference 600f型、Solartron公司的SI1287等15台仪器进行了实验验证。 3、环境条件 温度:(15~30)℃;相对湿度:20%~ 80%;供电电源:电压(220±22)V,频率(50±1)Hz;附近无影响仪器正常工作的电磁场及机械振动;仪器接地良好。 4、实验仪器与实验设计 目前瑞士万通和上海辰华的电化学工作站占据一半以上的市场份额。因此,在验证实验中重点考察了以上2家公司的产品,选择了瑞士万通PGSTAT128N、PGSTAT204、PGSTAT302N三个系列,上海辰华的CHI630E、CHI 650E、CHI 660E 三个系列进行实验验证,同时兼顾了AMETEK公司的Versa STST3型、PARSTST-40W型,GAMRY公司的Reference 600f型,Solartron公司的SI1287,累计收集了15台仪器的数据。采用计量校准后的校准设备对电化学工作站的电位示值误差、电流示值误差和峰电位重复性按照校准规范的规定程序进行实验验证分析。

电化学实验报告实验报告

Experimental class on“Fuel Cell and Electrochemistry” Experiment setup Equipment: CHI760D electrochemical station Three electrode system. WE: CE: RE: Saturated Calomel Electrode Solution: 1.0 ×10-3mol/L K 3 [ Fe (CN)6] + 0.1M KCl Lab report 1) Plot curves of LSV curve, and describe why current changes with sweeping voltage? 0.6 0.4 0.2 0.0 -0.2 -0.4 0.000000 0.000002 0.000004 0.000006 0.000008 0.000010 Potential/V C u r r e n t /u A Reason: V oltage is a driving force to an electrode reactions, it is concerned with the equilibrium of electron transfer at electrode surface . As the altering of applied voltage, the Fermi-level is raised (or lowered), which changing the energy state of the electrons. Making the overall barrier height (ie activation energy) alter as a function of the applied voltage. (1). In this reaction, when voltage is 0.6V, there is no electron transfer, so the current is zero. With the voltage to the more reductive values, the current increases. (2). When the diffusion layer has grown sufficiently above the electrode so that the flux of reactant to the electrode is not fast enough to satisfy that required by Nernst Equation. The peak is obtaining. (3). When the reaction continued, it would get a situation that there will be a lower reactant concentration at the electrode than in bulk solution, that is, the supply of fresh reactant to the surface decreased, so current decreases.

金属的电化学腐蚀与防护测试题(含答案)

金属的电化学腐蚀与防护测试题(含答案) 《金属的电化学腐蚀与防护》 一、选择题 1. 为了防止钢铁锈蚀,下列防护方法中正确的是 A. 在精密机床的铁床上安装铜螺钉 B. 在排放海水的钢铁阀门上用导线 连接一块石墨,一同浸入海水中 C. 在海轮舷上用铁丝系住锌板浸在海水里 D. 在地下输油的铸铁管上接直流电源的负极 2. 以下现象 与电化学腐蚀无关的是 A. 黄铜(铜锌合金)制作的铜锣不易产生铜绿 B. 生铁比软铁芯(几乎是纯铁)容易生锈 C. 铁制器件附有铜制配件,在接触处易生铁锈 D. 银制奖牌久置后表面变暗 3. 埋在地下的铸铁输油管道,在下列各种情况下被腐蚀的速度最慢的是 A. 在含铁元素较多的酸性土壤中 B. 在潮湿疏松透气的土壤中 C. 在干燥 致密不透气的土壤中 D. 含碳粒较多、潮湿透气的中性土壤中 4. 下列各方法中能对金属起到防止或减缓腐蚀作用的是①金属表面涂抹油漆②改变金属的内部结构③保持金属表面清洁干燥④在金属表面进行电镀⑤使金属表面形成致密的氧化物薄膜 A.①②③④ B.①③④⑤ C.①②④⑤ D.全部 5. 下列对金属及其制品的防护措施中,错误的是 A. 铁锅用完后,用水刷去其表面的油污,置于潮湿处 B. 通过特殊工艺,增加铝制品表面的氧化膜 C. 对于易生锈的铁制品要定期刷防护漆 D. 把Cr、Ni等金属加入到普通钢里制成不锈钢 6. 为研究金属腐蚀的条件和速率,某课外小组学生用金属丝将三根大小相同的铁钉分别固定在图示的三个装置中,再放置于玻璃钟罩里保存一星期后,下列对实验结束时现象描述不正确的是 A.装置Ⅰ左侧的液面一定会上升 B.左侧液面装置Ⅰ比装置Ⅱ的低 C.装置Ⅱ中的铁钉腐蚀最严重 D.装置Ⅲ中的铁钉几乎没被腐蚀 7. 下列关于金属腐蚀正确的是: A. 金属在潮湿的空气中腐蚀的实质是:M + n H2O === M(OH)n + n/2 H2↑ B. 金属的化学腐蚀的实质是:M ?C ne- = Mn+ ,电子直接转移给氧化剂 C. 金属的化学腐蚀必须在酸性条件下进行 D. 在潮湿的中性环境中,金属的电化学腐蚀主要是吸氧腐蚀 8. 随着人们生活质量的不断提高,废电池必须进行集中处理的问题被提上议事日程,其首要原因是 A.利用电池外壳的金属材料 B.防止电池中汞、镉和铅等重金属离子对土壤和水源的污染 C.不使电池

氧化还原反应实验报告图文稿

氧化还原反应实验报告集团文件版本号:(M928-T898-M248-WU2669-I2896-DQ586-M1988)

实验十二氧化还原反应 一、实验目的 1.理解电极电势与氧化还原反应的关系和介质、浓度对氧化还原反应的影响。2.加深理解氧化态或还原态物质浓度变化对电极电势的影响。3.进一步理解原电池、电解及电化学腐蚀等基本知识。 [教学重点] 电极电势和氧化还原反应的关系。 [教学难点] 原电池、电解及电化学腐蚀等知识。 [实验用品] 仪器:低压电源、盐桥、伏特计 药品:0.5mol·L-1Pb(NO3)2、(0.5、1mol·L-1)CuSO4、0.5mol·L- 1ZnSO4、 0.1mol·L-1KI、0.1mol·L-1FeCl3、0.1mol.L-1KBr、0.1mol·L- 1FeSO4、(1、3mol·L-1)H2SO4、6mol·L-1HAc、(2mol·L-1、 浓)HNO3、(0.01、0.1mol·L-1)KMnO4、6mol·L-1NaOH、0.1mol·L- 1K2Cr2O7、饱和KCl、浓NH3·H2O、饱和氯水、I2水、Br2水、CCl4、酚酞溶液、Na2S2O3、红石蕊试纸 材料:导线、砂纸、电极(铁钉、铜片、锌片、碳棒) 二、实验内容

(一)电极电势和氧化还原反应 1.2Fe3++2I-=2Fe2++I2I2易溶于CCl4,CCl4层显紫红色2.Fe3++Br-不起反应,CCl4层无色 3.Cl2+2Br-=2Cl-+Br2Br2溶于CCl4,CCl4层显橙黄色 (二)浓度和酸度对电极电势影响 1.浓度影响 在两只50mL烧杯中,分别注入30mL0.5mol·L-1ZnSO4和0.5mol·L- 1CuSO4,在ZnSO4中插入Zn片,CuSO4中插入Cu片,中间以盐桥相通,用导线将Zn片Cu片分别与伏特表的负极和正极相接。测量两电极之间的电压。 现象:伏特表指针偏到E=0.80处解释:(-):Zn2++2e-=Zn (+):Cu2++2e-=Cu CuSO4溶液中加浓NH3.H2O到沉淀溶解为止,形成深蓝色溶液; Cu2++4NH3=[Cu(NH3)4]2+[Cu2+]下降,E变小,E=0.45V ZnSO4溶液中加浓NH3.H2O至沉淀溶解为止; Zn2++4NH3=[Zn(NH3)4]2+[Zn2+]下降,E变大,E=0.76V最后达到平 衡,E=0.8V接近初起值.2*.酸度影响 在两只50mL烧杯中,分别注入FeSO4、K2Cr2O7溶液。FeSO4溶液中插入Fe片,在K2Cr2O7

最新整理《金属的电化学腐蚀与防护》教学设计讲课稿

《金属的电化学腐蚀与防护》教学设计三维目标: 知识与技能:1.了解金属腐蚀及其危害。 2.了解金属电化学腐蚀的原因及反应原理。 3.了解金属防护的一般方法,特别是电化学防护的方法。 过程与方法:事例引入,激发兴趣;分组实验,总结结论,典型题例,强化理解。 情感态度与价值观:通过生活事例引发学生思考,体现化学与生活的紧密联系,激发学生的探索精神,并让学生体会到学以致用的科学精神。 教学重点:金属的电化学腐蚀及金属的电化学防护。 教学难点:金属发生吸氧腐蚀的电化学原理。 教具:提供试剂:锌片铜片稀硫酸氯化钠溶液 提供仪器:水槽导管电流表 教学过程: 【事例引入(配合投影)】在我们的生活中经常可以看到这些现象(投影图片)。这些现实均显示:我们辛苦制备的材料,尤其是金属材料在使用

中往往会被腐蚀,造成损坏,浪费,甚至引起恶性事故。如:这是位于美国的俄亥俄桥,突然塌入河中,死亡46人。事后调查,是由于桥梁的钢梁被腐蚀产生裂缝所致。又如,这是日本大阪地下铁道的输气管道,因腐蚀而折断,造成瓦斯爆炸,乘客当场死亡75人。 这样的例子举不胜举,可见,金属腐蚀给人类造成的损失有多么巨大。据统计:(投影)。这些数据都说明金属腐蚀造成的损失已经远远超过了各种自然灾害造成的损失的总和。所以我们要有这样的使命感:用自己学过的知识,去研究金属腐蚀的原理,并尝试找出“防止腐蚀的方法”,甚至想想利用腐蚀原理为我们服务。今天这堂课我们就来走进“金属的腐蚀与防护”。 【板书】金属的电化学腐蚀与防护 [预设问题1] 钢铁生锈,铁锈的主要成分:Fe 2O 3 ·xH 2 O 铜器生锈,铜绿的主要成分:Cu 2(OH) 2 CO 3 思考:金属腐蚀的本质是什么? [板书] 第四节金属的电化学腐蚀与防护[板书] 一、金属的电化学腐蚀

实验七-实验报告

实验七:超声化学法制备纳米多孔氧化物及其电化学性能研究专业:材料物理姓名:许航学号:141190093 一、实验内容与目的 1、学习超声化学反应的基本原理,熟悉反应装置的构成; 2、通过与其他方法比较,了解超声化学法在多孔纳米材料制备方面的优缺点; 3、学习超声化学法制备多孔金属氧化物的实验步骤,了解多孔纳米材料的表征方法; 4、学习电化学工作原理,掌握电容测试方法,熟悉超级电容器常用的金属氧化物材料。 二、实验原理 超声化学主要源于声空化导致液体中微小气泡形成、振荡、生长收缩与崩裂及其引起的物理、化学效应。液体声空化是集中声场能量并迅速释放的过程,空化泡崩裂时,在极短时间和空化极小空间内,产生5000K以上的高温和约5.05×108Pa的高压,速度变化率高达1010K/s,并伴有强烈的冲击波和时速高达400km的微射流生成,使碰撞密度高达1.5kg/s;空化气泡的寿命约0.1μs,它在爆炸时释放出巨大的能量,冷却速率可达109K/s。这为一般条件下难以或不能实现的化学反应提供了一种特殊的环境。这些极端条件足以使有机物、无机物在空化气泡内发生化学键断裂、水相燃烧和热分解条件,促进非均相界面之间搅动和相界面的更新,极大提高非均相反应的速率,实现非均相反应物间的均匀混合,加速反应物和产物的扩散,促进固体新相的生成,并控制颗粒的尺寸和分布。通过将超声探头浸入反应溶液中就可将超声波引入到一个有良好控温范围的反应系统。利用超声来使反应体系中的物质得到充分的反应,从而制备出颗粒分布、大小尺寸均匀的纳米多孔氧化物。

三、实验数据及处理 1.循环伏安曲线 在恒定扫描速率下,伏安特性曲线为闭合曲线,且扫描速率越快,围成的图形面积越大。 2.恒流充放电电压-时间曲线 曲线包括充电和放电两个过程,设定电压从0V充到0.6V,再放电到0V。随着充电电流的增加,充放电总时间增长,曲线的峰点向时间增加的方向移动。

电位电压的测定实验报告范文三篇.doc

电位电压的测定实验报告范文三篇 篇一:电极电位的测量实验报告 一.实验目的 1. 理解电极电位的意义及主要影响因素 2. 熟悉甘汞参比电极的性能以及工作原理 3. 知道电化学工作站与计算机的搭配使用方法 二.实验原理 电极和溶液界面双电层的电位称为绝对电极电位,它直接反应了电极过程的热力学和动力学特征,但绝对电极电位是无法测量的。在实际研究中,测量电极电位组成的原电池的电动势,而测量电极电位所用的参考对象的电极称为参考电极,如标准氢电极、甘汞电极、银-氯化银电极等,该电池的电动势为:E=φ待测-φ参比 上述电池电动势可以使用高阻抗的电压表或电位差计来计量 在该实验中,采用甘汞电极为研究电极,铁氰、化钾/亚铁氰、化钾为测量电极。在1mol的KCl支持电解质下,分别用10mM摩尔比1:1和1:2的铁氰、化钾/亚铁氰、化钾溶液在常温(27℃)以及45℃下测量,收集数据,可得到相同温度不同浓度的两条开路电位随时间变化曲线、相同浓度不同温度的两条开路电位随时间变化曲线。可以用电极电势的能斯特方程讨论温度

对于电极电势的影响 三.实验器材 电化学工作站;电解池;甘汞电极;玻碳电极;水浴锅 铁氰、化钾/亚铁氰、化钾溶液(摩尔比1:1和1:2)(支持电解质为1M KCl); 砂纸;去离子水 四.实验步骤 1. 在玻碳电极上蘸一些去离子水,然后轻轻在细砂纸上打磨至光亮,最后再用去离子水冲洗。电化学工作站的电极也用砂纸轻轻打磨 2. 在电解池中加入铁氰、化钾/亚铁氰、化钾溶液至其1/2体积,将玻碳电极和甘汞电极插入电解池中并固定好,将两电极与电化学工作站连接好,绿色头的电极连接工作电极,白色头的电极连接参比电极。 3. 点开电化学工作站控制软件,点击 setup—技术(technique)—开路电压—时间,设置记录时间为5min,记录数据时间间隔为0.1s,开始进行数据记录,完成后以txt形式保存实验结果。 4. 将电解池放入45度水浴锅中,再重复一次步骤2和步骤3。 5. 将电解液换成铁氰、化钾/亚铁氰、化钾溶液(1:2)后重复一次步骤2至4 6. 实验结束后清洗电极和电解池,关好

金属材料的电化学腐蚀与防护

金属材料的电化学腐蚀与防护 一、实验目的 1.了解金属电化学腐蚀的基本原理。 2.了解防止金属腐蚀的基本原理和常用方法。 二、实验原理 1.金属的电化学腐蚀类型 (1)微电池腐蚀 ①差异充气腐蚀 同一种金属在中性条件下,如果不同部位溶解氧气浓度不同,则氧气浓度较小的部位作为腐蚀电池的阳极,金属失去电子受到腐蚀;而氧气浓度较大的部位作为阴极,氧气得电子生成氢氧根离子。如果也有K3[Fe(CN)6]和酚酞存在,则阳极金属亚铁离子进一步与K3[Fe(CN)6]反应,生成蓝色的Fe3[Fe(CN)6]2沉淀;在阴极,由于氢氧根离子的不断生成使得酚酞变红(亦属于吸氧腐蚀)。两极反应式如下: 阳极(氧气浓度小的部位)反应式: Fe = Fe2++2e- 3Fe2++2[Fe(CN)6]3-= Fe3[Fe(CN)6]2 (蓝色沉淀) 阴极(氧气浓度大的部位)反应式: O2+2H2O +4e-= 4OH- ②析氢腐蚀 金属铁浸在含有K3[Fe(CN)6]2的盐酸溶液中,铁作为阳极失去电子,受腐蚀,杂质作为阴极,在其表面H+得电子被还原析出氢气。两极反应式为: 阳极:Fe = Fe2++2e- 阴极:2H++2e-= H2↑ 在其中加入K3[Fe(CN)6],则阳极附近的Fe2+进一步反应: 3Fe2++2[Fe(CN)6]3-= Fe3[Fe(CN)6]2 (蓝色沉淀) (2)宏电池腐蚀 ①金属铁和铜直接接触,置于含有NaCl、K3[Fe(CN)6]、酚酞的混合溶液里,由于?O(Fe2+/Fe)< ?O(Cu2+/Cu),两者构成了宏电池,铁作为阳极,失去电子受到腐蚀(属于吸氧腐蚀)。两极的电极反应式分别如下: 阳极反应式: Fe = Fe2++2e- 3Fe2++2[Fe(CN)6]3-= Fe3[Fe(CN)6]2 (蓝色沉淀) 阴极(铜表面)反应式: O2+2H2O +4e-= 4OH- 在阴极由于有OH-生成,使c(OH-)增大,所以酚酞变红。

湖南大学材料化学电化学实验报告汇总

实验一 线性极化法测定金属Fe 在稀H 2SO 4中的腐蚀速度 一、基本要求 1. 掌握动电位扫描法测定电极极化曲线的原理和实验技术。通过测定Fe 在 0.1M 硫酸溶液中的极化曲线,求算Fe 的自腐蚀电位,自腐蚀电流。 2. 讨论极化曲线在金属腐蚀与防护中的应用。 二、实验原理 当金属浸于腐蚀介质时,如果金属的平衡电极电位低于介质中去极化剂(如H +或氧分子)的平衡电极电位,则金属和介质构成一个腐蚀体系,称为共轭体系。此时,金属发生阳极溶解,去极化剂发生还原。以金属铁在盐酸体系中为例: 阳极反应: Fe-2e=Fe 2+ 阴极反应: H ++2e=H 2 阳极反应的电流密度以 i a 表示, 阴极反应的速度以 i k 表示, 当体系达到稳定时,即金属处于自腐蚀状态时,i a =i k =i corr (i corr 为腐蚀电流),体系不会有净的电流积累,体系处于一稳定电位c ?。根据法拉第定律,体系通过的电流和电极上发生反应的物质的量存在严格的一一对应关系,故可阴阳极反应的电流密度代表阴阳极反应的腐蚀速度。金属自腐蚀状态的腐蚀电流密度即代表了金属的腐蚀速度。因此求得金属腐蚀电流即代表了金属的腐蚀速度。 金属处于自腐蚀状态时,外测电流为零。 极化电位与极化电流或极化电流密度之间的关系曲线称为极化曲线。极化曲线在金属腐蚀研究中有重要的意义。测量腐蚀体系的阴阳极极化曲线可以揭示腐蚀的控制因素及缓蚀剂的作用机理。在腐蚀点位附近积弱极化区的举行集会测量可以可以快速求得腐蚀速度。还可以通过极化曲线的测量获得阴极保护和阳极保护的主要参数。 在活化极化控制下,金属腐蚀速度的一般方程式为: 其中 I 为外测电流密度,i a 为金属阳极溶解的速度,i k 为去极化剂还原的速度,βa 、βk 分别为金属阳极溶解的自然对数塔菲尔斜率和去极化剂还原的自然对数 )]ex p()[ex p( k c a c corr k a i i i I β? ?β??---=-=

4.电化学阻抗谱的测量与解析

北京理工大学能源与化学工程实验预习报告 姓名 班级 学号 实验日期2016年 5 月 4 日 指导教师____ ___________ 同组姓名 成绩_______________ 实验名称 电化学阻抗谱的测量与解析 一、 实验目的 1.了解应用电化学阻抗谱进行电化学研究的基本原理。 2.熟悉应用CHI 电化学工作站进行各种方法电化学测量的基本步骤。 3.初步掌握应用CHI 电化学工作站测量电化学阻抗谱的基本方法。 4.初步掌握应用Zsimpwin 软件进行电化学阻抗谱解析的方法。 二、 实验内容和原理 交流阻抗方法应用于电化学体系时,也称为电化学阻抗谱法 (Electrochemical 电化学 Impedance 阻抗 Spectroscopy 谱)。该方法是指控制通过电极的电流(或点位)在小幅度条件下随时间按正弦规律变化,同时测量作为其相应的电极电位(或电流)随时间的变化规律,或直接测量电极的交流阻抗(或导纳)。由于该方法具有线性关系简化、交流平稳态以及扩散等效电路集中参数化等优势,该方法已经成为研究电极过程动力学和点击表面现象最重要的方法之一。 如一个正弦交流电压可表示成: )1(sin )(0 t E t E ω= 式中,E 0为交流电压的幅值,ω是角频率。 一个电路的交流阻抗是一个矢量,这个矢量的模值为:0 0I E Z = ,矢量的幅角为Ψ。也可表示为: )2()sin (cos Im Re jZ Z j Z Z -=ψ-ψ= Z Re 称为阻抗的实部,Z Im 称为阻抗的虚部。 ψ=cos Re Z Z ,ψ=sin Im Z Z

由于该方法在一个很宽的频率范围内对电极系统进行测量,因而可以在不同的频率范围内分别得到溶液电阻,双电层电容及电化学反应电阻的有关信息。在更为复杂的情况下,不但可以在不同的频率得到有关参数的信息,而且可得到阻抗谱的时间常数个数及有关动力学过程的信息,从而可推断电机系统中包含的动力学过程及机理。因此,测量电机系统的交流阻抗,一般说来有两个目的。一个目的是推测电机系统中包含的动力学过程及其机理,确定与之相适应的物理模型或等效电路。另一个目的是,在确定了物理模型或等效电路之后,根据测得的阻抗谱,求解物理模型中各个参数,从而估算有关的动力学参数。 三、主要仪器设备 1.实验仪器 CHI电化学工作站1台,电解池1个。 2.试剂及材料 15mM K 3Fe(CN) 6 + 15mM K 4 Fe(CN) 6 + 1M KCl 电极为1cm2的镍片,除工作区域外用用环氧树脂密封。 四、操作方法与步骤 接好电解池,绿色和黄色的线接工作电极,红色白色的线接对电极。测试步骤如下: (1)启动CHI电化学工作站,运行测试软件。在setup菜单中点击technique 选项。在弹出菜单选择“A C impedance”。 (2)在setup中点击Parameters。弹出菜单中输入测试条件:初始点位为0V,高频为105Hz,低频为0.1Hz,振幅0.01V,静止时间2S,灵敏度选择自动灵敏度。 (3)在control中点击run experiment,进行测量。 (4)测试完毕后,保存并命名测试结果,保存为CSV格式,删除CSV文件中两列数据保存为TXT格式文件,备后续Zsimpwin模拟使用。 (5)打开Zsimpwin,代开之前的TXT,点击拟合电路图标选择R(CR)和R(OR)模型,点击OK进行拟合,是否保存点击是,默认保存路径选择否,选择自己要保存的文件,然后点击记录本图标查看拟合数据,记录end列中的数值。 (6)实验完毕,关闭仪器,清洗电极。

实验报告-极化曲线测量金属的腐蚀速度

课程 实 验 者 名 称 页数( ) 专业 年级、班 同组者姓名 级别 姓 名 实验 日 期 年 月 日 一、目的和要求 1、 掌握恒电位法测定电极极化曲线的原理和实验技术。通过测定Fe 在NaCl 溶液中的极化曲线,求算Fe 的自腐蚀电位,自腐蚀电流 2、论极化曲线在金属腐蚀与防护中的应用 二、基本原理 当金属浸于腐蚀介质时,如果金属的平衡电极电位低于介质中去极化剂(如H +或氧分子)的平衡电极电位,则金属和介质构成一个腐蚀体系,称为共轭体系。此时,金属发生阳极溶解,去极化剂发生还原。在本实验中,镁合金和钢分别与0.5mol/L 的NaCl 溶液构成腐蚀体系。 镁合金与NaCl 溶液构成腐蚀体系的电化学反应式为: 阳极: Mg= Mg 2++2e 阴极: 2H 2O+2e=H 2+2OH - 钢与NaCl 溶液构成腐蚀体系的电化学反应式为: 阳极: Fe= Fe 2++2e 阴极: 2H 2O+2e=H 2+2OH - 腐蚀体系进行电化学反应时的阳极反应的电流密度以 i a 表示, 阴极反应的速度以 i k 表示, 当体系达到稳定时,即金属处于自腐蚀状态时,i a =i k =i corr (i corr 为腐蚀电流),体系不会有净的电流积累,体系处于一稳定电位c ?。根据法拉第定律,即在电解过程中,阴极上还原物质析出的量与所通过的电流强度和通电时间成正比,故可阴阳极反应的电流密度代表阴阳极反应的腐蚀速度。金属自腐蚀状态的腐蚀电流密度即代表了金属的腐蚀速度。因此求得金属腐蚀电流即代表了金属的腐蚀速度。金属处于自腐蚀状态时,外测电流为零。 极化电位与极化电流或极化电流密度之间的关系曲线称为极化曲线。测量腐蚀体系的阴阳极极化曲线可以揭示腐蚀的控制因素及缓蚀剂的作用机理。在腐蚀点位附近积弱极化区的举行集会测量可以可以快速求得腐蚀速度。在活化极化控制下,金属腐蚀速度的一般方程式为: 其中 I 为外测电流密度,i a 为金属阳极溶解的速度,i k 为去极化剂还原的速度,βa 、βk 分别 为金属阳极溶解的自然对数塔菲尔斜率和去极化剂还原的自然对数塔菲尔斜率。 令?E 称为腐蚀金属电极的极化值,?E =0时,I =0;?E>0时,是阳极极化,I>0,体系通过阳极电流。?E<0时,I<0, 体系通过的是阴极电流,此时是对腐蚀金属电极进行阴极极化。因此外测电流密度也称为极化电流密度 测定腐蚀速度的塔菲尔直线外推法:当对电极进行阳极极化,在强极化区,阴极分支电流i k =0, )]ex p()[ex p(k c a c corr k a i i i I β??β??---=-=c E ??-=?)]ex p()[ex p(k a corr E E i I ββ?--?=)ex p(a corr a E i i I β?==

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