与国家标准制盐工业通用试验方法碘离子的测定仲裁
工业盐中碘含量的测定方法
工业盐中碘含量的测定方法宝子们，今天咱们来唠唠工业盐中碘含量咋测定哈。
工业盐里碘含量的测定呢，有一种常用的方法叫氧化还原滴定法。
这就像是一场小小的化学战斗呢。
咱们得先把工业盐样品处理一下，把它变成溶液状态。
就好比给盐洗个澡，让它在水里舒舒服服地散开，这样才能方便我们对里面的碘进行研究。
然后呢，我们要加入一些特定的试剂。
这些试剂就像是侦探的小助手，专门去找碘的麻烦。
比如说，我们可能会加入碘化钾，这个碘化钾可机灵了，它能和盐里的碘发生一些奇妙的反应。
反应之后呢，就会产生一些新的物质，而这些新物质的量和碘的量是有关系的哦。
接下来就是滴定啦。
这就像是一场精确的比赛，我们用一种已知浓度的溶液，慢慢地滴到我们处理好的工业盐溶液里。
这个已知浓度的溶液就像是一把有刻度的小尺子，每一滴下去都在测量着碘的含量。
在滴定的过程中，溶液会发生颜色的变化。
这个颜色变化可太重要啦，就像是信号灯一样，告诉我们什么时候达到了终点。
比如说，可能会从无色变成蓝色之类的，当看到这个颜色变化的时候，我们就像找到了宝藏一样，因为这个时候就可以根据我们用掉的滴定溶液的量来算出工业盐里碘的含量啦。
还有一种方法是比色法呢。
这个方法就有点像选美比赛啦。
我们把工业盐溶液处理好之后，让它和一些能和碘发生反应产生颜色的试剂混合。
然后呢，把这个混合后的溶液放到一个仪器里，这个仪器就像一个超级眼睛，它能看出溶液颜色的深浅。
颜色深就说明碘含量高，颜色浅就说明碘含量低。
我们再通过和一些标准的颜色对比，就能知道工业盐里碘的含量大概是多少啦。
宝子们，这些测定工业盐中碘含量的方法是不是还挺有趣的呢？虽然看起来有点复杂，但是只要掌握了其中的小窍门，就像玩游戏通关一样，很有成就感的哦。
不管是氧化还原滴定法还是比色法，都是为了让我们更好地了解工业盐的质量，确保在各种工业生产或者其他应用中，工业盐能发挥它该有的作用呢。
碘盐检测方法2016详解
方法的选择
方法 直接滴定法 氧化还原滴定法 适用范围 碘酸钾碘盐 添加碘化物或含有还原物质的加碘盐
碘量仪光度法
碘的快速测定
不同类型碘盐的识别
无碘盐
玫 瑰 红 盐 碘 检 测 试 剂 盐 碘 快 速 检 测 试 剂
碘酸钾碘盐
碘化钾碘盐
直接滴定法原理
在酸性介质中，试样中的碘酸根离子氧化碘化钾析 出单质碘，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，测 定碘的含量。
滴定管下端伸入容量瓶口内1cm左右，边滴边摇；
每次滴定最好从0mL开始，滴下的液体不要连成线； 读数时滴定管要保持垂直，视线与弯月面下缘最低点在 同一水平上；蓝带滴定管应读取两个弯月面相交的交点 位臵。
氧化还原法
原理
在酸性介质中，次氯酸钠将碘离子氧化成碘酸根，草酸 除去过剩的次氯酸钠，碘酸根氧化碘化钾析出单质碘，用 硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，测定碘含量。 3CLO-+I- →IO3-+3CLH2C2 O4 + CLO- →CL- +2CO2 +H2O + IO3 + 5 I + 6H →3 I2 + 3H2O 2S2O32- + I2 → 2I -+ S4O62-
浓度：c(1/6KIO3)=2.000×10-3mol/L
配制方法：准确称取1.427克于110℃±2℃干燥
至恒重的碘酸钾基准试剂,臵于100mL小烧杯中，
加水溶解，移入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻
度，将上述溶液准确稀释20倍。
注意事项
碘酸钾基准试剂于110℃±2℃烘干2小时，至恒重后于干
碘化钾溶液(50 g/L )
1、配制方法
称 取 25 .0 g 碘化钾，1g氢氧化钠（稳定剂），用水溶 解并稀释至500mL。
制盐工业通用试验方法 碘的测定
制盐工业通用试验方法碘的测定下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。
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碘的检测方法和注意事项分解
另外，呈碱性的样品应用酸调至中性后再行检验（ 如：添加活性钙的钙强化营养盐）。
4
GB/T 13025.7-2012直接滴定法操作及注意 事项
原理
在酸性介质中，试样中的碘酸根离子氧化碘化 钾析出单质碘，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴 定，测定碘的含量。
计算
• X=V*C*21.15*1000/m
• X——样品中碘的含量，单位为毫克每公斤（mg/kg）； • V——测定用样品消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积 ，单位为毫升（mL）； • c——硫代硫酸钠标准滴定溶液实际浓度，单位为摩尔 每升（mol/L）；
• m——样品质量，单位为克（g）；
• 21.15——1/6I的摩尔质量
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GB/T13025.7—2012的氧化还原滴定法用于特殊盐种中 碘的测定。比如：川盐(川盐中的碘仍以碘酸盐形式 存在）、强化其他营养素的盐（如加钙盐）、海藻 （螺旋藻）碘盐。
原理
a、大量钙离子存在时会有干扰 b、新买的次氯酸钠试剂有可能出现次氯酸钠过量，从而 引起惊人的正误差。 除此以外，在取样和称样时还要注意碘的游走性。
注意IO3- 离子在碘盐中的迁移对碘量检 测的影响
1.要消除或控制待检测的碘盐样品中 IO3- 离子迁移的影响。 2.检测取样及测定前要混匀样品。实验证明在非密封或包封不严密的情况 下，外界气湿条件的变化会引起容器（包装）内盐样中 IO3- 离子迁移而 改变其中碘含量的分布状况，因此在碘盐监测取样及测定前都应混匀样 品。 3.碘盐样品采样后检测前应密封包装，否则盐样受潮，不仅使检测的称样 重量误差，而且由于食盐吸湿，盐中水份明显附着于包装物内壁，其中 溶解有较大量碘酸盐，将使盐中碘量减低，这在采样量较小时更加明显。 4.不应在碘盐样品包装内投放纸片作标签或样品编号标记，也不应用纸质物 包装碘盐样品。若有纸片在碘盐样包装内或盐样与纸质物接触，由于纸 的吸水性会吸取盐中的水份，这可使 IO3- 离子迁移富集在纸片上，造成 盐中碘量的明显减低，测定结果相对于样品原来的碘浓度为负偏差
碘的检测方法和注意事项分解
反应中黄色的 Ce4+ 被还原成无色的Ce3+，碘含量越
高，反应速度越快，所剩余的 Ce4+ 则越少；控制反应 温度和时间，于420nm 波长下测定体系中剩余Ce4+ 的吸 光度值，求出碘含量。 碘浓度C与测定吸光度A二者的定量关系式为：
C = a + b lnA（或lgA）
1仪器
1.1 消化控温加热装置: 控温消解仪。
.
3.5 碘标准溶液
3.5.1 碘标准储备溶液：准确称取经 105～ 110℃ 烘干至恒重的碘酸钾 0.168 6g于烧杯中，用水溶解后定量转移入 1 000mL容量瓶中，用 水稀释至刻度，此溶液 1mL含碘100g。储于具塞严密的棕色瓶， 置冰箱（4℃）可保存6个月。 3.5.2 碘标准中间溶液：吸取 10.00mL 碘标准储备溶液（ 3.5.1）置于 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液1mL含碘10g。储于具 塞严密的棕色瓶，置冰箱（4℃）内可保存1个月。 3.5.3 碘标准使用系列溶液(1) ：临用时吸取碘标准中间溶液（3.5.2） 0， 0.50， 1.00， 1.50， 2.00， 2.50， 3.00mL 分别置于 100mL 容量瓶中 ，用水稀释至刻度，此标准系列溶液的碘浓度分别为 0 ， 50 ， 100 ，150，200，250，300g/L。 3.5.4 碘标准使用系列溶液(2) ：临用时吸取碘标准中间溶液（3.5.2） 3.00，4.00，6.00，8.00，10.00，12.00分别置于100mL容量瓶中，用 水稀释至刻度，此标准系列溶液的碘浓度分别为 300，400，100， 600，800，1000，1200g/L。
计算
• X=V*C*21.15*1000/m
• X——样品中碘的含量，单位为毫克每公斤（mg/kg）； • V——测定用样品消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积 ，单位为毫升（mL）； • c——硫代硫酸钠标准滴定溶液实际浓度，单位为摩尔 每升（mol/L）；
加碘盐碘含量测定试剂空白结果的分析
Apr. 2019 CHINA FOOD SAFETY101分析与检测测定食盐中的碘含量，目前常用的方法除了GB 5009.42-2016《食品安全国家标准 食盐指标的测定》外，还有GB/T 13025.7-2012《制盐工业通用试验方法 碘的测定》。
在实际检验工作中发现，两种方法测定同一样品的碘含量时，试剂空白的测定结果会出现较大差异，其根本原因在于GB 5009.42-2016《食品安全国家标准 食盐指标的测定》中试剂空白测试方法与GB/T 13025.7-2012《制盐工业通用试验方法 碘的测定》氧化还原滴定法的试剂空白测试方法均存在不足。
因此本文研究了两种方法中试剂空白测试方法的不足给碘含量测定结果带来的影响。
1 材料与方法1.1 加碘精制盐湖南省湘衡盐业有限责任公司。
1.2 测定方法按GB 5009.42-2016《食品安全国家标准 食盐指标的测定》和GB/T 13025.7-2012《制盐工业通用试验方法 碘的测定》中的氧化还原滴定法测定食盐中碘的含量。
2 结果与分析2.1 两种测定方法测定加碘盐中碘含量的结果对照取加碘精制盐10份，分别用GB 5009.42-2016《食品安全国家标准 食盐指标的测定》和GB/T 13025.7-2012《制盐工业通用试验方法 碘的测定》中的氧化还原滴定法进行测定，结果如表1所示。
由表1可以看出，在不计算试剂空白带来影响的前提下，两种标准方法的实验结果是相近的，表明两种标准方法在测定加碘盐的实验中，对样品的测定结果不存在显著差异。
2.2 两种测定方法测定加碘盐中试剂空白的结果对照分别用GB 5009.42-2016《食品安全国家标准 食盐指标的测定》和GB/T 13025.7-2012《制盐工业通用试验方法 碘的测定》记载的试剂空白方法进行试剂空白的测定，结果如表2所示。
加碘盐碘含量测定试剂空白结果的分析□ 杜浩波 叶如婷 东莞市食品药品检验所摘 要：本文使用GB 5009.42-2016《食品安全国家标准 食盐指标的测定》和GB/T 13025.7-2012《制盐工业通用试验方法 碘的测定》氧化还原滴定法测定加碘盐中碘含量，分析试剂空白的影响因素及其对实验结果的影响。
碘的检测方法和注意事项
8.硫代硫酸钠标准溶液的滴入速度不宜过快，避免来不及 与碘作用的部分在酸性溶液中分解。若有分解其分解 物钠对标I准2有溶比液硫消代耗硫体酸积钠数更减高小的，滴样定品度碘，含将量造计成算硫结代果硫偏酸 低。（如果是硫代硫酸钠标定时滴入速度过快，则将 造成硫代硫酸钠标准溶液标定浓度计算结果偏高）
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GB/T13025.7—2012的氧化还原滴定法用于特殊盐种中 碘的测定。比如：川盐(川盐中的碘仍以碘酸盐形式 存在）、强化其他营养素的盐（如加钙盐）、海藻 （螺旋藻）碘盐。
原理
a、大量钙离子存在时会有干扰 b、新买的次氯酸钠试剂有可能出现次氯酸钠过量，从而 引起惊人的正误差。
除此以外，在取样和称样时还要注意碘的游走性。
2.加1mol/L硫酸2mL 3.加10%KI5mL，溶液变为黄色 4，盖上瓶盖，置暗处5分钟 5.用0.002mol/L硫代硫酸钠滴定至浅黄色，加2mL淀
粉指示剂，继续滴定至颜色消失
计算
• X=V*C*21.15*1000/m
• X——样品中碘的含量，单位为毫克每公斤（mg/kg）； • V——测定用样品消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积
3.5.2 碘标准中间溶液：吸取10.00mL碘标准储备溶液（3.5.1）置于 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液1mL含碘10g。储于具 塞严密的棕色瓶，置冰箱（4℃）内可保存1个月。
3.5.3 碘标准使用系列溶液(1) ：临用时吸取碘标准中间溶液（3.5.2） 0，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50，3.00mL分别置于100mL容量瓶中 ，用水稀释至刻度，此标准系列溶液的碘浓度分别为0，50，100 ，150，200，250，300g/L。
离子色谱法测定食盐中的碘含量
离子色谱法测定食盐中的碘含量陈朝晖 董晓莉(深圳市大亚湾核电站生产部化学环保处 深圳518124) (浙江大学西溪校区西七化学楼 杭州310028)摘 要：研究了离子色谱法分析加碘食盐中的碘含量的分析方法，采用戴安的EG40淋洗液发生器；直接安培检测（电位：0.10V），碘的回收率在98.98%～99.53%之间。
方法简便、快速。
关键词：离子色谱加碘食盐碘1.前 言有专家认为，防治碘缺乏病最简单、有效、安全的方法是食用加碘盐。
因此，测加碘盐中的碘的含量对保证加碘盐的质量非常重要。
国家标准是用容量法测加碘盐中的碘。
离子色谱法测加碘食盐中的碘国内外早有报道，他们是直接测加碘盐中的碘离子。
我们将食盐适当稀释后进行分析，碳酸钠为淋洗液，采用直接安培检测，获得了令人满意的结果。
2.实验部分.2.1. 实验仪器离子色谱仪，GP50梯度泵，EG40淋洗液发生器，ED40电化学检测器2.2. 试剂分析纯的碘化钠，氯化钠。
溶液都用18.3MΩ.cm的二次去离子水配制。
2.3. 实验条件采用AS18阴离子分离长柱，10mmol/L碳酸钠淋洗液，直流安培检测（电位0.10V）。
取5g食盐至100ml水中稀释,外标法测定食盐中碘含量。
测定得碘离子为1.018ppm，经过换算,原固体食盐中含碘离子为20.36μg碘/1g食盐3.结果与讨论3.1.分析条件的优化经分离进行选择，最终选择AS18的色谱柱，样品经流动相条件选择，最终选择为流动相10mmol/L碳酸钠淋洗液，在该分析条件下，各物质分辨情况良好，可以得到很好的分析结果。
3.2.检测下限、线性范围、线性关系、重现性25μL进样量的条件下，S/N＝3时，碘的检测下限为6.71×10－5g/L，通过换算，此法测加碘盐中的碘的最小含量为1.34mg/Kg。
11次平行实验，相对标准偏差在1％以下。
将碘离子配制在含量为0.2、0.5、1、2、4、6、10mg/L的标准溶液进行检测，峰面积对物质浓度的线性关系为Y=153.81+4920.69X；相关系数为0.9994，线性良好。
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次氯酸钠溶液不稳定
l 10%的次氯酸钠试剂避光于阴凉处放置 一年，平均有效氯含量为3%。
l 使用次氯酸钠时需要标定。
学习改变命运,知 识创造未来
与国家标准制盐工业通用试验方法碘离子的测定仲裁
次氯酸钠浓度的标定
中华人民共和国化工行业标准
HG／T 2498-93
代替HG/T 1-
1137-78
次氯酸钠溶液
2H++OCl-+2I-=I2+Cl-+H2O I2+2S2O32-=S4O62-+2I-
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与国家标准制盐工业通 用试验方法碘离子的测
定仲裁
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2021年3月3日星期三
制盐工业通用试验方法碘离子 的测定 GB/T13025.7—1999
1 直接滴定法 2 次氯酸钠氧化还原滴定法（仲裁法
）
3 高锰酸钾氧化还原滴定法 4 碘量仪分光光度法
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仲裁法的原理
1 3ClO- + I-=IO3- + 3Cl2 H2C2O4 + ClO- = Cl- + 2CO2 +H2O 3 IO3- +5 I- + 6 H+ → 3I2 + 3H2O 4 I2+2S2O32-=S4O62-+2I-
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仲裁法中的错误
“2.2.3.3”条所写的“次氯酸钠 ：5%溶液。量取10%浓溶液，用水 稀释一倍。”
——次氯酸钠用量过大。
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次氯酸钠与草酸的反应剂量关系
试剂性质
试剂浓度
用量 ml
反应物质量 mmol
H2C2O4.2H2O M=126.1
15g/500ml 0.238mol/L
= 21.15×0.30×2 × 1000/1
=1269 mg/kg
2 实际测定结果的正误差比理论计算值低。 因次氯酸钠在加热过程中分解一部分， 碘盐含有的还原性杂质消耗一部分。
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不同浓度的次氯酸钠测定含碘 30mg/kg标准盐样的结果
适宜的次氯酸钠浓度应为0.3%~2.5%。
次氯酸 5.0% 3.0% 2.5% 1.0% 0.3% 0.2% 0.1% 钠浓度
测定值 723.5 85.6 31.2 31.0 29.8 29.1 29..0 mg/kg
相对误 2311.7 185.3 4.0 3.3 -0.6 -3.0 -3.3 差%
2
0.476
NaClO(Cl2)
M=71.0 10% Cl2
5% 0.78mol/L
1
0.78
Ρ=1.11
NaClO(Cl2)过量为：0.78-0.476=0.30mmol 理论计算NaClO(Cl2)浓度应该小于3%。
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过量的次氯酸钠的化学反应
2H++ClO-+2I-=I2+Cl-+H2O （1）
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川盐的测定结果
次氯酸钠浓 度
5%
样1 514.6
2.5%
34.0
0.3%
33.1
样2 563.7 31.7 30.6
样3 525.1 36.2 35.0
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I2+2S2O32-=S4O62-+2I-
（2）
（1）+（2）得：
2H++ClO-+2S2O32-=Cl-+H2O+S4O62- （3 ）
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过量的次氯酸钠导致测定结果正误差
1 理论计算的测定结果的正误差：
碘含量=21.15×v×C × 1000度
1 草酸溶液[c(H2C2O4.2H2O)] =0.48mol/L]
2 草酸过量于次氯酸钠： 0.48 ×2 – 0.78 ×1 = 0.18（mmol)
3 30 mg/kg的标准盐样的测定结果为 30.9 mg/kg。同样可以解决问题。
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