动植物油脂水分及挥发物含量测定SOP(精)
SOP26-水份测定仪操作程序
按不同的取样重量或使用方法，代表三种不同的量值。 4.5.1.1 左起第一组，用于使用 10 克定量的试样测定，分度值 0.05%，200 个分度合
m δ=K+ w ×100%
式中：δ为含水率（%）。 K 为和测试方法相应的读数（%）。 w 为样品重量（g）。 m 为加码盘上因失水量超过 1g 时添加的砝码重量（g）。
4.5.2.2 当使用 10 克以下任意重量的测试方法时：
δ=
K+m G
×100%
式中：δ、w、m 意义同 4.5.2.1。 K 为和测试方法相应的读数（g）。
天平振动的动作。 4.6.5 仪器应经常保持清洁，对光学零件的清洗可先用软毛刷刷去灰尘，然后用洁净软细布蘸上清
洁的纯酒精轻拭不洁之处，再用擦镜纸擦干。 4.6.6 取用砝码必须用砝码钳，用毕后立即放回砝码盒的原处。 4.7 使用状况登记。
盘内加适量的平衡砝码，然后开启天平和红外线灯，对试样进行加热。 4.4.2 加热若干时间后，刻线移动静止，此时读出并记录数据。
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题目：水份测定仪操作程序 编号：GSP-SOP -26-00
第2页共3页
4.4.3 当样品的失水量不大于 1 克，并使用 10 克或 5 克的定量试样，在投影屏内可直接读取试样的 含水率。
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题目：水份测定仪操作程序 编号：GSP-SOP -26-00
植物物理指标检验 植物油脂的化学检验
植物油脂水分及挥发物的测定
三、测定方法
– 3.结果计算：水分及挥发物含量（X）以质量分数表示，按下式计算： X m1 m2 100 m1 m0
式中：X——水分及挥发物含量，%； m1——加热前碟子、温度计和测试样品的质量（方法A）或玻璃容器和测
试样品的质量（方法B），g； m2——加热后碟子、温度计和测试样品的质量（方法A）或玻璃容器和测
植物油脂水分及挥发物的测定
第一法：沙浴或电热板法 （2）操作步骤： 为确保水分完全散尽，重复数次加热至103℃士2℃、冷 却至90℃的步骤，将碟子和温度计置于干燥器中，冷却至 室温，称量，精确至0.001 g。重复上述操作，直至连续 两次结果不超过2 mg。 测定次数：同一测试样品进行两次测定。
植物油脂水分及挥发物的测定
二、测定意义
水的危害：当油脂中水分含量过多时，将有利于解脂酶的活动和微 生物的生长、繁殖，从而使油脂的水解作用大大加速，脂肪酸游 离，增加过氧化物的生成，会显著地降低油脂的品质，严重时油脂 酸败变质，从而影响油脂的品质和贮藏的稳定性。
所以，测定油脂水分含量，对评定油脂的品质和保证油脂安全储藏 都具有重要意义。
第一法：沙浴或电热板法
（2）操作步骤： 试样准备：在预先干燥并与温度计一起称量的碟子中，称取试样约 20 g，精确至0.001 g。 测定：将装有测试样品的碟子在沙浴或电热板上加热至90℃，升 温速率控制在10℃/min左右，边加热边用温度计搅拌。 降低加热速率观察碟子底部气泡的上升，控制温度上升至103℃ 士2℃，确保不超过105℃。继续搅拌至碟子底部无气泡放出。
油酸）。 常温下为液态，无气味，主要存在于植物油、鱼类及海产生
物中。
相关知识：油脂的组成和结构
生药中挥发油的含量测定及水分的含量测定
实验一生药中挥发油的含量测定及水分的含量测定一、目的要求掌握生药中挥发油测定的原理及方法。
二、仪器、试剂及材料1、仪器挥发油提取器冷凝管圆底烧瓶（500ml）分析天平烧杯电热套2、材料桔皮（80g）三、实验步骤挥发油量（ml）生药中挥发油的含量（%）= 100%样品量（g）记录实验操作过程并计算实验结果。
实验二生药中常见化学成分的理化鉴定一、实验目的：1．了解化学检出法在药材鉴定中的应用。
2．熟悉药材鉴定中常用的理化鉴定方法。
3．掌握生物碱，羟基蒽醌、鞣质类、氰苷类、黄酮类的理化性质和定性检识反应。
二、实验主要材料、仪器及试剂：黄柏(苦参)、黄连、大黄、秦皮、黄连乙醇液、黄芩(槐米)、五倍子、儿茶、苦杏仁水浴锅、荧光灯、蒸发皿、锥形瓶、试管、微量升华装置。
碘化铋钾试液、碘化汞钾试液、碘一碘化钾试液、浓硝酸、5％NaOH、稀HCl、乙醚、氨水、1％盐酸奎宁试液、明胶液、铁铵矾试液、三氯化铁试液、冰醋酸、镁粉、苦味酸试纸。
三、实验内容：1．显微化学反应法：（1）取药材粗粉加适当试剂浸出，将浸出液滴于载玻片上，滴加适当试剂，加盖玻片，镜检观察反应结果。
取黄连乙醇液1滴，加浓HN03 1滴，镜检，观察结果。
(2)取药材的切片或粉末滴加适当试剂，直接观察呈现的种种颜色作为鉴别特征。
取大黄饮片，加5％NaOH l~2滴，出现什么颜色?再加稀HCl 1~2滴，又出现什么颜色?2．微量升华法：是利用药材中所含的某些成分，在一定温度下能升华的性质，获得升华物，在显微镜下观察其形状，颜色及化学反应，作为鉴别特征。
具体方法：取金属片，安放在有圆孔(直径约2cm)的石棉板上，金属片上放一小金属圈(高度约0.8cm)，对准石棉板上的圆孔，圈内加药材粉末一薄层，圈上放一载玻片，在石棉板下圆孔处用酒精灯徐徐加热(火焰距板约4cm)数分钟，至粉末开始变焦，并有气化物发生，去火待冷，则有结晶状升华物附着于覆盖的载片上，将载玻片取下反转，在显微镜下观察结晶形状，并可加化学试液，观察其变化。
动植物油脂水分和挥发物含量的测定
动植物油脂水分和挥发物含量的测定
参考标准: GB/T 9696-2008
1适用范围
本方法适用于油脂的水分及挥发物含量测定。
本标准不适用于分析月桂油,本方法仅适用于酸值小于4的非干燥性动植物油脂。
2原理
在正常大气压下，将试样置于温度为103±2℃烘箱内烘干至恒重。
根据烘干前后的质量之差，计算其水分和挥发物的百分含量。
3仪器
4试验内容
5误差来源及分析
6允许差
每个试样应分两个平行样进行，以平均值计结果，两个平行样测定的结果不得超过0.2%,否则重做。
动植物油脂挥发性有机物污染物的测定气相色谱质谱法编制说明
动植物油脂挥发性有机物污染物的测定气相色谱-质谱法编制说明武汉产品质量监督检验所１．工作简况（包括任务来源、协作单位、主要工作过程、国家标准主要起草人及其所做工作等）根据2007年国家标准计划要求，开展《动植物油脂挥发性有机污染物的测定—气相色谱—质谱法》国家标准的制定工作，本标准由武汉产品质量监督检验所和武汉工业学院负责起草，项目编号为20071529-T-449。
该标准制定任务下达后，即成立了标准起草小组，陆续开展本标准制定的各项工作。
本标准制定主要工作过程为：该标准制定任务下达后，即成立了标准起草小组，明确了项目负责人，制定了详细的工作计划，开展本标准制定的各项工作。
1）首先对动植物油脂中挥发性有机污染物测定方法方面的文献进行检索，收集气质联用测定挥发性有机污染物方面的资料。
ISO 15303:2001中的热脱附法是测定挥发性有机污染物的常用方法。
为了保证此国际标准为最新国际标准版本，我们同时查阅了ISO官方网站和中国标准服务网，了解到目前该国际标准没有重新修订，标准工作组经过讨论决定等同采用ISO 15303:2001，并对原文《Animal and vegetable fats and oils—Determination and identification of a volatile organic contaminant by GC/MS》英文版进行了翻译工作，翻译稿见附录1。
2）根据GB/T1.1-2000《标准化工作导则第1部分：标准的结构与编写规则》、GB/T 20000.2-2001《标准化工作指南第2部分：采用国际标准的规则》、GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》的规定进行本国家标准的编制工作，形成《动植物油脂挥发性有机污染物的测定—气相色谱—质谱法》国家标准的征求意见稿。
为便于使用，本标准对ISO 15303:2001《Animal and vegetable fats and oils— Determination and identification of a volatile organic contaminant by GC/MS》做了下列修改：a)“本国际标准”一词改为“本标准”；b)用小数点“.”代替作为小数点的逗号“,”；c) 由于语言文字不同，本标准的页码与ISO15303:2001原文不同；d)删除国际标准的前言e)用GB/T 15687《油脂试样制备》代替ISO 661:1989《Animal and vegetable fats and oils —Preparation of test sample》；f)为便于使用，增加“各物质标准品中英文名称及CAS号对照表”为附录A,增加“各物质标准品的总离子流色谱图及各组分色谱峰鉴定表”为附录B，将原附录A编排为附录C。
动物油脂标准样本
ICS 65.120B 46中华人民共和国国标GB ××××—××××饲料用油脂动物油脂Oil and fat for feedstuff Animal oil and fat（征求意见稿）××××-××-××发布××××-××-××实行中华人民共和国国家质量监督检查检疫总局发布中华人民共和国国标化管理委员会前言本原则4.2表2中酸价如下和4.3中各项指标为强制性，别的为推荐性。
本原则由全国饲料工业原则化技术委员会提出并归口。
本原则负责起草单位：中华人民共和国农业大学、农业部饲料效价与安全监督检查测试中心（北京）、六和饲料股份有限公司、嘉吉动物营养（中华人民共和国）。
本原则重要起草人：张丽英、杨文军、郭吉原、张恩先、王宗义、李冰颖、张朝辉、何丽花。
饲料用油脂动物油脂1 范畴本原则规定了饲料用动物油脂技术指标、微生物指标、检查规则、标签、标记、包装、运送、贮存和保质期等规定。
本原则合用于以检疫合格猪组织和器官经高温、高压炼制成饲料用猪油。
本原则合用于以海水鱼经蒸煮、压榨和精炼而成饲料用鱼油。
2规范性引用文献下列文献中条款通过本原则引用而成为本原则条款。
凡是注日期引用文献，其随后所有修改单（不涉及勘误内容）或修订版均不合用于本原则。
然而，勉励依照本原则达到合同各方研究与否可使用这些文献最新版本。
凡是不注日期引用文献，其最新版本合用于本原则。
GB/T 4789.10 食品卫生微生物学检查金黄色葡萄球菌检查GB/T 4789.11 食品卫生微生物学检查溶血性链球菌检查GB/T 5009.181 猪油中丙二醛测定GB/T 5009.205 食品中二噁英及其类似物毒性当量测定GB/T 5524 动植物油脂扦样GB/T 5528 动植物油脂水分及挥发物含量测定GB/T 5530 动植物油脂酸价和酸度测定GB/T 5532 动植物油脂碘值测定GB/T 5534 动植物油脂皂化值测定GB/T 5535.1 动植物油脂不皂化物测定第一某些：乙醚提取法GB/T 5538 动植物油脂过氧化值测定GB/T 5539- 粮油检查油脂定性实验GB/T 8381 饲料中黄曲霉毒素B1测定半定量薄层色谱法GB/T 8381.2 饲料中志贺氏菌检查GB 10648 饲料标签GB 13078 饲料卫生原则定GB/T 13079 饲料中总砷测GB/T 13091 饲料中沙门氏菌检查办法GB/T 13093 饲料中细菌总数测定GB/T 15688 动植物油脂不溶性杂质含量测定GB/T 18869 饲料中大肠菌群测定NY/T919 饲料中苯并〔a〕芘测定高效液相色谱法3术语和定义下列术语和定义合用于本原则。
动植物油脂水分及挥发物含量测定SOP(精)
文件标题动植物油脂水分及挥发物含量测定操作规程编码MJL-ZB-SOP0042页数 3标准类别工作标准起草人李雪莲日期20120214生效日期20120808审核人任燕日期20120611打印人李雪莲份数4 校对人李雪莲、张庆君日期20120616颁发部门生产、品管、行政、检测中心、归档批准人冯文彬日期20120719领用部门生产、品管、行政、检测中心、份数4 责任人任燕、冯文彬、李萱、付斌日期20120808销毁部门份数责任人日期修订记录修订号修订人批准人批准/生效日期修订原因及目的1、目的范围：本标准规定了测定动植物油脂中水分及挥发物含量的检验方法；本标准适用于测定动植物油脂中水分及挥发物含量的测定。
2、依据：GB/T 5528-2008/IS0 662:1998《动植物油脂水分及挥发物含量测定》3、内容：原理在103℃士2℃的条件下，对测试样品进行加热至水分及挥发物完全散尽，测定样品损失的质量。
方法A3.1仪器实验室常用仪器，以及以下几种。
3.1.1分析天平：分度值0.0001g。
3.1.2碟子：陶瓷或玻璃的平底碟，直径80 mm～90 mm,深约30mm。
3.1.3温度计：刻度范围至少为80℃—110℃，长约100 mm水银球加固，上端具有膨胀室。
3.1.4沙浴或电热板。
3.1.5干燥器：内含有效的干燥剂。
3.2操作步骤3.2.1试样准备在预先干燥并与温度计一起称量的碟子中，称取试样约20 g，精确至0.001 g。
3.2.2测定将装有测试样品的碟子在沙浴或电热板上加热至90℃，升温速率控制在10℃1min 左右，边加热边用温度计搅拌。
降低加热速率观察碟子底部气泡的上升，控制温度上升至103℃士2℃，确保不超过105℃。
继续搅拌至碟子底部无气泡放出。
为确保水分完全散尽，重复数次加热至103℃士2℃、冷却至90℃的步骤，将碟子和温度计置于干燥器中，冷却至室温，称量，精确至0.001g。
重复上述操作，直至连续两次结果不超过2mg。
动植物油脂中水分和挥发物含量的测定方法
动植物油脂中水分和挥发物含量的测定方法
参考GB/T 9696-2008 1、原理：
于103±20C条件下加热试样，直至水分和挥发性物质不在排除，测定其质量损失。
2、仪器设备
（1）分析天平：分度值0.0001g；
（2）电热式恒温烘箱：可控制温度为105±20C；
（3）称量皿：玻璃或铝质，直径为40mm以上，高为25mm以下；
（4）干燥器：用氯化钙（干燥试剂）或变色硅胶作为干燥剂。
3、测定步骤：
（1）根据预计的说分和挥发物含量，称取5~10g试样，置于事先已干燥恒重并称重的器皿中。
（2）将声优试样的器皿放入温度为1030C的干燥箱中，加热1h。
取出，置于干燥器中，准确称重至0.001g。
重复以上加热、冷却和称重操作，至两次连续称重结果之差不超过2~4mg 为止，这个过程在干燥箱内每次加热30min。
注：反复加热后，试样质量增加表明脂肪或油发生了氧化。
在这种情况下，应取最小的质量读数进行计算。
4、测定结果计算：
M2 — M3
水分(%) = × 100
M2 — M1
式中：M1——为空称量皿重，g；
M2——为1050C烘干前试样及称量皿重，g；
M3——为1050C烘干后试样及称量皿重，g。
5、重复性：
（1）每个试样，应取两个平行样进行测定，以算平均数为值。
（2）当水分和挥发物的含量约为0.3%时，两次测定结果的绝对差值大于0.15的概率不超过5%。
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文件标题动植物油脂水
分及挥发物含
量测定操作规
程
编
码
MJL-ZB-
SOP0042
页数 3
标准
类别工作标准
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李雪莲日期20120214
生效
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李雪莲、张
庆君
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颁发部门生产、品管、
行政、检测中
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冯文彬日期20120719
领用部门生产、品管、
行政、检测中
心、
份
数
4 责任人
任燕、冯
文彬、李
萱、付斌
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20120808
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责任人
日
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记录修订号
修
订
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批准人
批准/
生效日
期
修订原因及
目的
1、目的范围：本标准规定了测定动植物油脂中水分及挥发物含量的检验方法；本标准适用于测定动植物油脂中水分及挥发物含量的测定。
2、依据：GB/T 5528-2008/IS0 662:1998《动植物油脂水分及挥发物含量测定》
3、内容：
原理
在103℃士2℃的条件下，对测试样品进行加热至水分及挥发物完全散尽，测定样品损失的质量。
方法A
3.1仪器
实验室常用仪器，以及以下几种。
3.1.1分析天平：分度值0.0001g。
3.1.2碟子：陶瓷或玻璃的平底碟，直径80 mm～90 mm,深约30mm。
3.1.3温度计：刻度范围至少为80℃—110℃，长约100 mm水银球加固，上端具有膨胀室。
3.1.4沙浴或电热板。
3.1.5干燥器：内含有效的干燥剂。
3.2操作步骤
3.2.1试样准备
在预先干燥并与温度计一起称量的碟子中，称取试样约20 g，精确至0.001 g。
3.2.2测定
将装有测试样品的碟子在沙浴或电热板上加热至90℃，升温速率控制在10℃1min 左右，边加热边用温度计搅拌。
降低加热速率观察碟子底部气泡的上升，控制温度上升至103℃士2℃，确保不超过105℃。
继续搅拌至碟子底部无气泡放出。
为确保水分完全散尽，重复数次加热至103℃士2℃、冷却至90℃的步骤，将碟子和温
度计置于干燥器中，冷却至室温，称量，精确至0.001g。
重复上述操作，直至连续两次结果不超过2mg。
3.2.3测定次数
同一测试样品进行两次测定。
方法B
3.3仪器
实验室常用仪器，以及下列几种。
3.3.1.1分析天平：分度值0.001 g。
3.3.1.2玻璃容器：平底，直径约50m，高约30mm。
3.3.1.3电热干燥箱：主控温度103℃±2℃。
3.3.1.4干燥器：内含有效的干燥剂。
3.3.2操作步骤
3.3. 2.1试祥准备
在预先干燥并称量的玻璃容器中，根据试样预计水分及挥发物含量，称取5 g或10 g试样，精确至0.001 g。
3.3.2.2测定
将含有试样的玻璃容器置于103℃士2℃的电热干燥箱(8.1.3中1 h，再移人干燥器中，冷却至室温，称量，准确至0.001 g。
重复加热、冷却及称量的步骤，每次
复烘时间为30min，直到连续两次称量的差值根据测试样品质量的不同，分别不超过2mg或4 mg．
注：重复加热后样品的质量增加，说明油或脂已自动氧化。
此时取最小值计算结果，或使用A法。
3.3.2.3测定次数
同一测试样品进行两次测定。
3.4结果计算
水分及挥发物含量(X以质量分数表示，按式(1计算：
X= (1)
X——水分及挥发物含量，%；
m1——加热前碟子、温度计和测试样品的质量或玻璃容器和测试样品的质量，单位为克(g；
m2——加热后碟子、温度计和测试样品的质量或玻璃容器和测试样品的质量，单位为克(g；
m0——碟子和温度计的质量或玻璃容器的质量，单位为克(g。
两次测定结果的算术平均值应符合重复性（见3.5.2）的要求。
计算结果保留小数点后两位。
3.5精密度
3.5.1 实验室间测试
关于本标准的精密度的国际实验室试验数据参见附录A，对于其他的浓度范围和测试对象来说，这
些实验数据可能是不适用的。
3.5.2重复性
在同一实验室，同一操作者，使用相同的仪器，采用相同的方法，在很短的时间间隔内，检测同一份样品，获得两个独立的测定结果。
当水分及挥发物含量约为
0.3%时，两个独立测定结果的绝对差值大于0. 03%的情况不得超过5%。
3.5.3再现性
在不同的实验室，使用不同的仪器，由不同的操作者，采用相同的测试方法，对于同一份被测样品，获得两个独立的测定结果。
当水分及挥发物含量约为0. 3%时，这两个独立测定结果的绝对差值大于0.15%的情况不得超过5%。