卡尔费休水分测定---原始记录
卡尔费休法测水分
卡尔费休自动滴定仪
双炉串联型或互换型
带三通阀的气体入口
滴定
用单刻度移液管量取10ml的甲醇样品萃取液至滴定管中，进行滴定。滴定结束后，排出滴定液并用甲醇清洗滴定瓶。重复滴定，计算含水量，若两次结果差值不大于0.5%，计算平均值，否则重复测定。
用滴定管向吸收池中缓慢加入卡尔费休溶液。在迅速变化点上选择一电流（30μA~40μA）作终点。继续滴定至此电流保持30s为止。每隔10min加一次卡尔费休溶液，直到恢复初测电流值并维持30s，它所需的增加量不大于0.05ml.
在105℃±2℃的氮气中加热预干燥使吸湿水释放出来。继续在另一950℃炉内加热，用乙二醇—甲醇混合液收集释放的化合水。
试样粒度小于100μm
取样过程中保证气流温度高于露点温度，必要时取样装置可加热。
试剂
分析纯试剂
三级水
无吡啶卡尔费休试剂
分析纯试剂
去离子水或同等பைடு நூலகம்度的水
卡尔费休试剂在使用当日需标定
卡尔费休专用试剂
卡尔费休法测水分
被测物
项目
烟草及烟草制品
GB/T 23357-2009
铁矿石化合物
GB/T 24190-2009
天然气(库伦法)
GB/T 18619.1-2002
可测含水量
2%~55%
0.05%~10%
5mg/cm3~5000mg/cm3
样品前处理
无水甲醇震荡萃取
样品粒径小雨4mm（不能研磨剪切，可能造成水分的损失，可惨用低温技术予以处理）
打开电磁搅拌器，通过三通阀吹扫样品管线，并放空至大气。转动三通阀使气体直接进入滴定池，并将气体流速调节到30L/h之间。用湿式气体流量计在滴定池出口测量气体流速，气体的进样体积取决于其水含量。当预定体积的气体通过滴定池后，将三通阀转向先前的位置。
karl fisher
水分测定
1935年卡尔 费休 年卡尔·费休 年卡尔 费休(KarlFj scher) 提出的测定水分的容量分拆方法 提出的测定水分的容量分拆方法
Karl fisher
费休法是对水最专一、 费休法是对水最专一、 最专一 最准确的方法 最准确的方法
经改进，提高了准确度， 经改进，提高了准确度，扩大了 测量范围， 测量范围，已被列为许多物质 中水分测定的标准方法 中水分测定的标准方法
C
注意的损失
搅拌充分且 均匀 注意被测定的 试样中是否有 能与卡尔费休试剂 足够的吡啶 生成水的物质 和甲醇量
D
定 仪 器 好 的 测
综上所述
操 作 细 心
测 量 结 果
准 确 的
目录
滴定原理 滴定步骤 注意事项 综上所述
A
滴定原理
I2十S02十2H2O=2HI十 I2十S02十2H2O=2HI十H2SO4
费休试剂
碘 1：
二氧化 硫
吡啶 3：
甲醇 1
1：
B
滴定步骤
取样时应尽量取均匀有代表性的样品 对于无色试液可用目视法判定， 一般采用的摩尔比为碘：二氧化硫：吡啶： 由于化合物性质的差异 ，故在测定前 根据试样含水量的多少决定取样量大小 如果是带有颜色或呈浑浊状的试液 甲醇＝1：3：10：50 需对其分类，从而选择直接或非直接的 特别要注意进样时注射器中是否存在小 ，则需用水停滴走法或电位滴定法 标定方法一般有纯水标定、含水甲酵标准溶 测定方法 气泡, 以防产生严重的测量误差 判定终点 液标定和稳定的结晶水合物标定三种
卡尔费休水分测定全面信息
卡尔费休氏水分测定法对样品中水分的含量测定建立在R.W.Bunsen描述的下面这个反应上：I2+SO2+2H2O 2HI+H2SO4Karl Fischer首先发现这个反应可以在非水环境中用来测定水分含量，反应系统中包含有过量的SO2，甲醇可以被选作理想的溶剂。
但反应是可逆的，为了使反应向右进行，Karl Fischer用吡啶来吸收反应生成的HI和H2SO4.Smith,Bryanz 和 Mitchell 将这个反应描述成两步：I2+SO2+H2O+3B5C5N → 2B5C5NH+I- + B5C5N.SO3B 5C5N.SO3+CH3OH → B5C5N H+CH3SO4-在第一步反应中，KF试剂和水反应生成的B5C5N.SO3不稳定，容易分解成吡啶和二氧化硫，甲醇可以和其反应生成稳定的B5C5N H+CH3SO4-。
由此可见，甲醇作溶剂有防止副反应发生的作用。
在醇溶剂中，碘和水反应的化学计量数为1：1。
在无醇的溶剂中，碘和水反应的化学计量数为1：2：I 2+SO2+H2O+3 B5C5N → 2 B5C5N H+I- + B5C5N.SO3（不稳定）B 5C5N.SO3+H2O → B5C5N H+HSO4-（稳定）卡尔.费休试剂的基本成份是碘、二氧化硫、溶剂和有机碱，溶剂主要是醇类。
通常，试剂中二氧化硫、有机碱和醇类物质都是过量的，试剂中碘与水以固定的化学计量数1：1进行反应，所以我们在进行实验前应先确定滴定剂中碘的浓度，也即对滴定剂进行标定，这是本实验定量的基础。
用已知浓度的卡氏试剂滴定样品中的水分，由消耗滴定剂的体积和称样量，即可求出样品的含水量。
以前，卡氏试剂中用的有机碱主要是有毒、恶臭的吡啶，但更重要的是如果我们不能确定反应到底受那些方面的影响的话，我们就无法用其来进行定量分析。
后来，E.Barenrecht和J.Cverhoff对Karl Fisher反应进行了更进一步的研究后，得出了如下结论：◎吡啶不直接参加反应，也就是说它只起调节PH值和缓冲剂的作用，可以用其它的有机碱替代。
F NCP FL 液体无水氨 水分的测定 卡尔 费休法
FNCPFL0025 液体无水氨水分的测定卡尔·费休法F_NCP_FL_ 0025液体无水氨－水分的测定－卡尔·费休法1 范围本方法适用于由氢、氧在高温、高压下直接催化合成制得的液体无水氨（液氨）中水分含量的测定。
本方法适用于水分等于或大于50mg/ kg的液体无水氨产品。
2 原理在乙二醇存在下，蒸发液氨试样后，利用水和卡尔 · 费休试剂（碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成的溶液）进行的定量反应。
H2O+I2+SO2+3C5H5N+ROH→2C5H5N · HI+C5H5NH · OSO2OR由直接电量法测定蒸发残留物的水分。
3 试剂3.1 冰乙酸，ρ约1.05g/ L3.2 二水酒石酸钠(Na2C4H4O6·2H2O)或水3.3 硫酸溶液，质量分数约为10%3.4 乙二醇，水分不大于0.1%(质量分数)如含水量超过0.1%(质量分数)，可于500ml乙二醇中加入5A分子筛选约50g，塞上瓶塞，摇动后，放置过夜，吸取上层清液使用。
乙二醇极易吸湿，须防止大气中湿气影响。
3.5 甲醇，水分不大于0.03%(质量分数)如含水量超过0.03%(质量分数)，可于500ml乙二醇中加入5A分子筛选约50g，塞上瓶塞，摇动后，放置过夜，吸取上层清液使用。
3.6 甲醇-乙酸溶液将100ml冰乙酸和900ml甲醇相混匀。
3.7 卡尔 · 费休试剂置670mL甲醇或乙二醇甲醚于干燥的1 L带塞的棕色玻璃瓶中，加约85g碘。
塞上瓶塞，振荡至碘全部溶解后，加入270mL吡啶，盖紧瓶塞，再振动至完全混匀。
用下述方法溶解65g 二氧化硫于溶液中。
通入二氧化硫时，用橡皮塞取代瓶塞，橡皮塞上装有温度计，进气玻璃管(离瓶底10mm，管径为6mm)和通大气毛细管。
将整个装置及冰浴置于台秤上，称量，称准至1g，通过软管使二氧化硫钢瓶(或二氧化硫发生器出口)与填充干燥剂(活性硅胶)的干燥塔及进气玻璃管连接，缓缓打开进气开关。
卡尔费休法测定丙酮中微量水分
412 PCO2 垂直分布:在船上在20 ℃浴温下做平衡,得出的PCO2 ( 20 ℃) 垂直分布如图2a 。
换算到现场温度下PCO2 如图2b 。
PCO2 ( 现场) 随深度变化与TC O2 相似, 也在300 —400m 达最大值。
由温度降低造成向下减少,在135°E 以西与TC O2 一致。
从表层到1000m TCO2 值小于停泊点值。
停泊点上: 0 —100m , PCO2 ( 20 ℃) 在400m 可达1000uat m 左右,500m 出现个最小值, 以后又增加, 从600m 以下变化不大。
11 月26 日—11 月30 日, 再到2 月份, PCO2 值逐步减少。
垂直分布规律与以前相同。
从PCO2 (现场温度) 与TCO2 的关系图(图略) 可见在现场温度下当PCO2 大于μat m , TCO2 小于μmo l/ kg , 即对应着400m 以下深度时, PCO2 与TCO2 呈正相关趋势。
400m 以上与TCO2 不成正相关且PCO2 变化范围很大,显然是由于上层水温度变化影响增大的缘故。
参考文献:1 David W. Chip man and Jo hn G o ddard , Tachnical manual f o r ga schro matograp hic syst em f o r high p recisio n measurement of carbo n dio xide partical p ressures in discret e ocean wat er and air samples , R , New Y o r k , L amo nt - D o hert y G e ological Observato ry of Columb.马黎明,热带西太平洋海—气C02 交换与碳化学量的分布〈, 热带西太平洋海气相互作用综合研究〉M , 北京, 海洋出版社, 1993 ,156 - 173 .乔然, 马黎明, 张滨, 高精度测量海水和大气二氧化碳分压( PC02) 气相色谱系统的完善和应用, C , 微量元素研究进展( 1995 . 07) ,北京,化学工业出版社,1995 ,229 - 234 .乔然,海水二氧化碳分压的取样手段和分析计算方法, J , 北京, 海洋预报,1993 ,1 ( 1) 1 ,77 - 79 .234卡尔2费休法测定丙酮中微量水分代丽斌(北京燕山石油化工公司研究院,北京102500)摘要:本文采用乙二醇甲醚、吡啶、二氧化硫和碘配制成卡尔2费休试剂,在以乙二醇甲醚与吡啶( 4¬1) 的混和液作为本底溶剂的条件下,用其测定丙酮中的水分。
容量法卡尔费休法测定硬糖样品中水分的含量
容量法卡尔费休法测定硬糖样品中水分的含量
目的：
本实验用甲醇和甲酰胺的混合溶液作为溶剂增加硬糖样品在溶剂中的溶解度，使用AKF-1水分仪直接测定硬糖中水分的含量，验证AKF-1在硬糖样品中水分检测的可行性、准确度和重复性。
仪器配置：
1、AKF-1卡尔费休水份测定仪主机；
2、全封闭安全滴定池组件；
3、双铂片电极
4、滴定池搅拌台
5、10μL微量进样针
6、电子天平（0.1mg）
试剂：
1、滴定剂：容量法单组份卡尔费休试剂
2、溶剂：无水甲醇
3、辅助试剂：甲酰胺
测定方法：
1、向滴定池内加入甲醇和甲酰胺的混合溶液（甲醇：甲酰胺=2：1）；
2、使用仪器中“标定”选项的“打空白”功能滴定至终点，彻底除去滴定池和
溶剂中的水分；
3、选择“试剂标定”功能，用经过干燥处理的微量进样针精确抽取10 μL纯水，
拭干针头后将针头插入滴定池内加样，加样结束后输入加样质量为10 mg，开始标定；
4、重复步骤3，反复测量3-5次，仪器后自动保存标定结果并计算出平均值作为
试剂的滴定度；
5、将硬糖样品用研钵粉碎细化后，称取硬糖样品约0.3 g加入滴定池，将样品的
进样质量输入仪器，并开始测量。
仪器参数
1、计量管体积：20 mL
2、终点电流值：60 μA
3、最小进液量：0.002 mL
4、滴定延时：90 s
5、终点延时：10 s
6、漂移扣除：On
7、终点保持：On
卡尔费休水份测定仪样品测定记录。
卡尔费休水分测定仪操作方法
卡尔费休水分测定仪操作方法一、测定仪器简介卡尔费休水分测定仪是一种用于测定物质中水分含量的仪器。
它采用卡尔费休法，通过化学反应将水分转化为氢气，并通过气体体积变化来计算样品中的水分含量。
二、操作步骤1. 准备工作a. 将样品粉碎并均匀混合，以保证测定的准确性。
b. 打开测定仪的电源开关，并连接氢气和氧气气源。
c. 确保仪器的温度和压力显示正常。
2. 样品称量a. 取一个干净的称量瓶，并记录其质量。
b. 将约5克的样品放入称量瓶中，并将其质量重新称量，记录下样品的质量。
3. 滴定操作a. 打开测定仪的滴定阀门，并将样品放入仪器中。
b. 关闭滴定阀门，并将仪器密封。
确保密封完好，避免气体泄漏。
c. 打开氢气阀门，使氢气进入仪器中。
d. 同时打开燃烧器，并点燃氢气。
确保燃烧器安全可靠。
e. 观察滴定管中的气泡，当气泡停止产生时，关闭氢气阀门。
4. 计算水分含量a. 将滴定管中的气体体积读数记录下来。
b. 根据卡尔费休法的原理，计算样品中的水分含量。
公式为：水分含量（%）= （气体体积 - 氢气体积）/ 样品质量 * 100%5. 清洁与关闭a. 关闭燃烧器和气源阀门，断开氢气和氧气的连接。
b. 清洁测定仪器，并确保其处于干燥的状态。
c. 关闭测定仪器的电源开关。
三、注意事项1. 操作过程中需注意安全，确保仪器和气源的正常运行。
2. 严禁在仪器运行时离开，以免发生意外。
3. 使用前应检查仪器的正常工作状态，如温度和压力显示。
4. 测定仪器的滴定管需保持清洁，避免阻塞。
5. 滴定操作中需确保样品完全燃烧，以保证测定结果的准确性。
6. 操作结束后，应及时清洁仪器，以保持其正常运行。
通过以上操作步骤，我们可以使用卡尔费休水分测定仪准确地测定样品中的水分含量。
这种仪器操作简单、准确度高，广泛应用于食品、化工、制药等领域。
希望本文能对读者了解卡尔费休水分测定仪的操作方法有所帮助。
卡尔费休水分测定原始记录
样品名称
样品编号
仪器设备
名称及编号
试验方法
GB/T 11133-2015
取样地点
取样日期
检测日期
样品状况
温度（℃）
相对湿度（%）
大气压（kPa）
样品质量W2（mg）
滴定出水的质量W1（μg）
样品水含量（mg/kg）
平均值（mg/kg）
第一次
第ห้องสมุดไป่ตู้次
允许差值（mg/kg）
第一次
平均值X
第二次
10000*0.03813X0.6
实际差值（mg/kg）
备注
检验：审核:
液化石油气总硫含量测定原始记录
样品名称
样品编号
仪器设备
名称及编号
试验方法
SH/T 0222-1992
取样地点
取样日期
检测日期
样品状况
温度T2（℃）
相对湿度（%）
大气压P2（kPa）
标样浓度（mg/L）
转化率（%）
样品进样量V2（mL）
换算标准状况下体积（mL）
｛用油标样做气体分析用｝
总硫含量（mg/m3）
第一次
5
第二次
5
平均值X（mg/m3））
允许差值（mg/m3）
≤100
0.10X
>100
0.04X
实际差值（mg/m3）
备注
检验：审核:
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数
据
处
理
编号
样品
□质量m,g
□体积V2，μL
试样耗卡尔.费休体积V1，mL
V1平均值
结果计算
□X=（V1×T）/m*100 □X=（V1×T）/（V2×ρ）*100
样品结果：
编号
X%
T=M/V最低检出限浓度为____；液体样品的密度ρ=____g/mL
备注
（1）水分含量≥1g/100g时，计算结果保留三位有效数字，水分含量＜1g/100g时，计算结果保留两位有效数字：
水分的测定原始记录
（卡尔费休法）
样品名称
测试方法
GB/T 606-2003
样品编号
测试日期
仪器
天平：自动水分滴定仪：ZSD-2
实
验
流
程
试样
制备
分ห้องสมุดไป่ตู้
析
步
骤
1. 卡尔费休试剂的标定：在反应瓶中加一定体积（浸没铂电极）的无水甲醇，在搅拌下用卡尔费休试剂滴定至终点。加入10mg水（精确至0.0001g）（M,单位为mg），滴定至终点并记录卡尔.费休试剂的用量（V0,mL）。卡尔费休试剂的滴定度T=____。(V01=__,V02=,V03=,V04=,V0=____)（注：T=10/V0）
（2）在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
实验人：复核员：审核人：