碘量法
碘量法基本原理
Na2S2O3+K2Cr2O7
S4O62-+SO42无定量关系
K2Cr2O7 +过量KI
定量生成 I2
淀粉指示剂
Na2S2O3标液
深蓝色变为亮绿色
间接碘量法误差的主要来源
1．碘的挥发
预防：
1 ）加入过量 KI——助溶，防止挥发增大浓 度，提高速度 2）溶液温度勿高(室温)
3）碘量瓶中进行反应（磨口塞，封水）
•
•
注： CuI易水解，故以HAc为介质 CuI强烈吸附 I2造成终点提前，滴定时应用力振摇 采用的是什么滴定方式？ 或加入KSCN转化CuI沉淀为CuSCN，同时释放吸附I2
焦亚硫酸钠的含量测定
精密称取试样于碘量瓶中，加准确过量的碘滴定
液，待反应完全后用硫代硫酸钠标准溶液滴定剩余 的碘，近终点时加淀粉指示剂，当滴定至蓝色刚好
CuSO4的含量测定
精密称取试样0.5g于碘量瓶中，加蒸馏水溶解， 加HAc溶液4ml、KI2g，用硫代硫酸钠立即滴定 近终点时加淀粉指示剂，当滴定至浅蓝色时，再 加入KSCN，继续滴定至蓝色刚好消失即为终点。 2Cu2+ + 4I- （过量） I2 + 2S2O32
2CuI ↓ + I2 2I- + S4O62-
测定物：具有还原性物质
' I '
3
I
可测： S2- ，Sn(Ⅱ)， S2O32- ， SO32-, 维 生素C等 滴定条件：弱酸性，中性，或弱碱性 (pH小于9) 滴定液：I2标准溶液
酸度要求：弱酸性，中性，或弱碱性(pH小于9)
强酸性介质:淀粉水解成糊精导致终点不
简述碘量法的原理及其应用
简述碘量法的原理及其应用1. 碘量法原理碘量法是一种常用于分析物质中含碘量的方法，它基于碘在溶液中与物质发生化学反应的特性。
碘量法的原理可简述如下：1.碘-亚碘溶液反应原理：碘和亚碘溶液之间存在可逆反应，即： I2 +I- ⇌ I3- 碘(I2)可以与碘离子(I-)反应生成三碘化离子(I3-)，反应过程中溶液的颜色由无色或黄色变为深蓝色。
2.碘与被测物质反应：碘与许多有机物和无机物质均可发生反应。
碘量法利用了这种特性，在反应过程中测定溶液中的碘含量。
3.碘滴定法：碘量法中常用的方法是使用亚碘酸钠(NaI3O6)作为滴定剂，将溶液滴加到含有淀粉指示剂的样品中，直到溶液颜色由蓝色变为无色。
滴定过程中所使用的溶液体积即为所用的碘量。
2. 碘量法的应用碘量法在实际应用中具有广泛的用途。
下面列举了一些常见的应用领域及实例：2.1 食品安全检测•碘含量分析：碘在食品中的含量对人体健康至关重要。
碘量法可以用于测定食品中的碘含量，如海产品、食盐、蔬菜等。
通过监测食品中的碘含量，可以评估人们膳食中碘摄入的情况，从而制定相应的健康策略。
•防腐剂检测：碘是一种常用的食品防腐剂，用于防止食品腐败。
使用碘量法可以对食品中的碘含量进行测定，确保食品中防腐剂的合理使用，保证食品的安全性。
2.2 环境监测•水质检测：水中含有的碘物质对人体健康影响重大。
通过碘量法可以测定水中的碘含量，例如测定饮用水中的碘含量，从而评估水质是否符合标准，保障人们的健康。
•气体检测：碘量法可以用于检测大气中的碘含量。
例如，在核电站事故发生后，可以采集空气样品，使用碘量法测定空气中的碘含量，评估事故对环境的影响程度。
2.3 医药领域•药物分析：碘量法可以应用于药物分析中，例如测定药物中的碘含量。
这对于评估药物的质量、确定药物成分以及监测药物稳定性等方面具有重要意义。
•甲状腺功能检测：碘在人体内起着关键的甲状腺代谢作用。
在医学领域中，碘量法可以用于检测甲状腺功能异常，如测定血液中的甲状腺激素含量，评估甲状腺功能的正常与否。
五步碘量法
五部碘量法1.反应原理该法是利用I—还原各种氯化物的程度随pH值的不同而变化，用硫代硫酸钠标准溶液滴定游离I2，以区分出ClO2、ClO2—、Cl2、ClO3—，反应条件及反应式如下[3]：pH:7;2;<0.1时，Cl2+2I—=I2+2Cl—①pH:7时，2ClO2+2I—=I2+2ClO2—②pH:2;<0.1时，2ClO2+10I—+8H+=5I2+2Cl—+4H2O ③pH:2;<0.1时，ClO2—+4I—+4H+=2I2+Cl—+2H2O ④pH:<0.1时，ClO3—+6I—+6H+=3I2+Cl—+3H2O ⑤ClO2还原成Cl—需要转移五个电子，这一过程分两步完成。
第一步ClO2转移1个电子，生成ClO2—，如果反应条件控制在pH=7，则反应到此停止，如②所示。
它相当于1/5的ClO2被还原。
如果将pH调至2，则反应继续进行，转移另外4个电子，将ClO2—完全还原成Cl—，如④所示。
2.试剂和仪器2.1 20％碘化钾溶液：称取50g碘化钾溶于450ml蒸馏水中，储于棕色瓶中，避光保存于冰箱中，若溶液变黄需重新配制。
2.2 0.5％淀粉溶液：称取可溶性淀粉0.5g于小烧杯中，加少许蒸馏水成糊状，加入到100ml正在沸腾的蒸馏水中，煮沸几分钟，取下放冷。
两周后重配。
2.3 浓盐酸2.4 1+1盐酸2.5 饱和磷酸氢二钠溶液2.6 pH＝7磷酸盐缓冲溶液：称取25.4g无水磷酸二氢钾和86.0g十二水磷酸氢二钠，溶于800ml蒸馏水中，用水稀释到1000ml。
2.6 10％溴化钾溶液：称取10g溴化钾于90ml蒸馏水中，储于棕色瓶中，每周重配一次。
2.7 0.01mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液：用水稀释0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液。
2.8 纯氮气钢瓶3.采样3.1 应用清洁干燥的棕色广口瓶采集样品。
采样时，将发生器采样口的管子直接插到瓶底，打开采样口阀门，直至样品溶液溢出达采样瓶体积的一倍时，关闭阀门，立即盖上瓶盖。
碘量法
碘量法碘量法是以碘分子作为氧化剂或以碘离子作为还原剂进行测定的分析方法。
碘电对的电极电位0.545伏，碘分子为较弱的氧化剂，与较强的还原剂作用，碘离子为中等强度的还原剂，与许多氧化剂作用。
由于固体碘分子在水中的溶解度很小（20度，1.3310-3摩尔每升），且碘分子易挥发，常把碘分子溶于过量过量KI溶液中，以I3-形式存在，既减少I2的挥发性，也增加I2的溶解度，KI过量4%时，I2的挥发忽略。
1.方法特点及误差来源（1）应用广，既可测氧化剂又可测还原剂；（2）副反应少；（3）淀粉指示剂灵敏度高；碘法的误差来源，一是碘分子易挥发；一是在酸性溶液中碘离子容易被空气中的氧气氧化，为了减少碘分子的挥发和碘离子与空气的接触，滴定最好在碘量瓶中进行，不要剧烈摇荡。
2.标准溶液的配制和标定（1）市售碘不纯，用升华法可得到纯碘分子，用它可直接配成标准溶液，但由于碘分子的挥发性及对分析天平的腐蚀性，一般将市售配制成近似浓度，再标定。
方法：将一定量碘分子与KI一起置于研钵中，加少量水研磨，使碘分子全部溶解，再用水稀释至一定体积，放入棕色瓶保存，避免碘液与橡皮等有机物（易与有机物作用）接触，否则浓度会改变。
（2）硫代硫酸钠的配制和标定硫代硫酸钠带5个结晶水易风化，并含少量S、Na2CO3、Na2SO4、Na2SO3、NaCI等杂质，间接配制，配制好的硫代硫酸钠也不稳定，因为：酸分解：水中溶有CO2成弱酸性，而硫代硫酸钠在酸性溶液中会缓慢分解。
微生物作用：水中微生物会消耗硫代硫酸钠中的S。
空气氧化作用：问题：配制硫代硫酸钠，对水的要求？使用新煮沸并冷却了的蒸馏水，煮沸的目的是除去水中溶解的CO2、O2，并杀死细菌，同时加入少量碳酸钠使溶液呈弱酸性，以抑制细菌生长，配好的溶液置于棕色瓶中以防光照分解，一段时间后应重新标定，如发现有浑浊（S沉淀），应重配或过滤再标定。
标定硫代硫酸钠可用重铬酸钾、碘酸钾等基准物质，常用重铬酸钾，价廉易纯制。
碘量法
碘量法碘量法是氧化还原滴定法中，应用比较广泛的一种方法。
这是因为电对I2-I-的标准电位既不高，也不低，碘可做为氧化剂而被中强的还原剂（如Sn2+，H2S）等所还原；碘离子也可做为还原剂而被中强的或强的氧化剂（如H2SO4,IO3-,Cr2O72-,MnO4-等）所氧化。
方法概要1. 原理：碘量法是利用的I2氧化性和I-的还原性为基础的一种氧化还原方法.基本半反应：I2 + 2e = 2 I-I2 的S 小：20 ℃为 1.33′10-3mol/L而I2 (水合) + I-=I3- (配位离子) K = 710过量I-存在时半反应滴定方式（1）直接滴定法——碘滴定法I2 是较弱的氧化剂，凡是E0’( E0 ) < 的物质都可用标准溶液直接滴定：S2-、S2O32-、SO32-、As2O3、Vc等滴定条件：弱酸（HAc ，pH =5 ）弱碱（Na2CO3，pH =8）性溶液中进行。
若强酸中：4I- + O2(空气中) + 4H+= 2I2 + H2O若强碱中：3I2 + 6OH-=IO3-+ 5I- + 3H2O（2）间接碘量法——滴定碘法I-是中等强度的还原剂。
主要用来测定: E0’( E0 ) <的氧化态物质：CrO42-、Cr2O72-、H2O2、KMnO4、IO3-、Cu2+、NO3-、NO2-例：Cr2O72- + 6I- +14H+ +6e = 2Cr3+ +3I2 +7H2OI2 + 2 S2O32-= 2 I- + S4O62-在一定条件下，用I-还原氧化性物质，然后用Na2S2O3标准溶液滴定析出的碘。
（此法也可用来测定还原性物质和能与CrO42- 定量生成沉淀的离子）间接碘量法的反应条件和滴定条件：①酸度的影响—— I2 与Na2S2O3应在中性、弱酸性溶液中进行反应。
若在碱性溶液中：S2O32-+ 4I2 + 10 OH-= 2SO42-+ 8I- + 5H2O3I2 + 6OH-=IO3-+ 5I- + 3H2O若在酸性溶液中：S2O32-+ 2H+= 2SO2 + Sˉ+ H2O4I- + O2 (空气中) + 4H+= 2I2 + H2O②防止I2 挥发i ) 加入过量KI（比理论值大2~3倍）与I2 生成I3-，减少I2挥发；ii ) 室温下进行；iii) 滴定时不要剧烈摇动。
分析化学及实验：碘量法
4. 碘量法的主要误差来源
(1) I2易挥发； (2) I - 在酸性条件下容易被空气所氧化。
措施：加入过量 KI，生成 I3- 络离子；氧化析出的 I2 立即滴定；避免光照； 控制溶液的酸度。
碘法中常用淀粉作为专属指示剂； 该反应的灵敏度为［I2］= 0.5～1×10-5 mol·L-1； 无 I- 时 ，反应的灵敏度降低。 反应的灵敏度还随溶液温度升高而降低(50℃→1/10)。
•
=0.1*20/1000*1/6*294.2=0.10(g)
• 当Na2S2O3溶液用量在25ml 时：
• m(K2Cr2O7 ) =C (Na2S2O3)VNa2S2O3)M(1/6K2Cr2O7)
•
=0.1*25/1000*1/6*294.2=0.12(g)
• ——采用小份称量法，准确称取0.10-0.12 gK2Cr2O7 基准 物质于碘量瓶中， 加10-20mL蒸馏水溶解，加入20ml10%KI,再加5ml 6mol/LHcl,盖上盖，摇 匀后放于暗处5分钟待反应完全后加水50ml稀释。
Cr3++I2 I2浓度小
用硫代硫酸钠 溶液滴定
Cr3+
用硫代硫酸钠 溶液继续滴定
加入淀粉
（二） 碘量法应用示例
1. 硫化钠总还原能力的测定
在弱酸性溶液中，I2能氧化 H2S：
H2S + I2 = S↓ + 2H+ + 2I-
测定过程：
用移液管加硫化钠试液于过量酸性碘溶液中，反应完毕后， 再用 Na2S2O3 标准溶液回滴多余的碘。
• Na2S2O3溶液的配制与标定
• (1)配制0.1mol/L( Na2S2O3.5H2O)溶液500ml
简述碘量法的原理及应用
简述碘量法的原理及应用碘量法的原理碘量法是一种常用于测定物质中含有的碘含量的方法。
碘量法基于甲基橙指示剂在酸性条件下由无色变为深紫色的反应，通过测定反应前后的碘溶液的体积差来计算物质中的碘含量。
具体步骤如下： 1. 将待测物质溶解在酸性条件下，如硫酸溶液中，使其转化成不同等价的碘的离子。
2. 在适当pH条件下，加入甲基橙指示剂，使溶液变色。
3. 在溶液中滴加标准溴酸钠溶液，使甲基橙指示剂完全转化成甲基棕色指示剂时停止滴加。
4. 计算溴酸钠溶液的体积差，根据转换关系，可以计算出待测物质中含有的碘含量。
碘量法的应用碘量法在许多领域中得到广泛应用，下面分别介绍其在食品工业、医药领域和环境监测中的具体应用。
在食品工业中的应用1.测定食盐中的碘含量：食盐中的碘是人体必需的微量元素，通过碘量法可以测定食盐中含有的碘含量，确保食盐的营养价值。
2.测定蜂蜜中的糖精含量：碘量法可以用来检测蜂蜜中是否含有过量的糖精，保证蜂蜜的安全性。
在医药领域中的应用1.测定药物中的碘含量：碘化物在某些药物中作为药物活性成分存在，通过碘量法可以准确测定药物中含有的碘含量，确保药物质量。
2.碘量法也可以用于测定体内碘含量，以辅助判断机体的碘缺乏状况。
在环境监测中的应用1.测定水中的碘含量：碘作为水中的微量元素，通过碘量法可以测定水样中的碘含量，用于环境监测和水质检测。
2.监测土壤中的碘含量：碘量法可以用于测定土壤样品中的碘含量，以评估土壤质量和农作物生长的适宜性。
以上列举的仅是碘量法在食品工业、医药领域和环境监测中的一部分应用，该方法还在其他领域中得到广泛使用，如化学研究、地质探测等。
总而言之，碘量法是一种简单、快速、经济的方法，广泛应用于物质中碘含量的测定，具有重要的理论价值和实际应用价值。
碘量法的原理
碘量法的原理碘量法（Iodometry）是测定物质中可氧化物质的含量的一种定量化学分析方法。
它是利用碘元素在一定条件下与可氧化物质发生氧化还原反应，从而测定物质中可氧化物质的含量。
下面将详细介绍碘量法的原理。
一、碘量法的基本原理碘量法是一种氧化还原滴定法。
在滴定中，一种物质被称为“试剂”，另一种物质被称为“待测物”。
滴定试剂和待测物之间发生的氧化还原反应，是测量待测物质量的基础。
碘量法的原理是：以已知浓度的碘酸钾（KIO3）为试剂，滴定待测物。
在滴定过程中，碘酸钾与待测物发生氧化还原反应，使碘元素的价态发生了变化。
测定待测物的质量时，需要知道滴定试剂的浓度以及滴定过程中需要加入的量。
碘量法的测定原理是：有机物可以与碘的氧化还原反应中作为还原剂，继而自身氧化失去电子，由此反映出有机物的测定量。
二、碘量法的具体操作步骤1、样品处理待测物为含有可氧化物质的溶液或固体样品。
首先需要对样品进行预处理。
将样品转化为已知化合物并将其溶解在可以测定的有机或无机试剂中，以便进行滴定。
样品的预处理方法和具体操作步骤因待测物而异。
2、制备滴定试剂制备前需要测定碘酸钾的确切浓度，方法是：将10ml的0.1mol/L Na2S2O3溶液，加入2ml的0.1mol/L HCl溶液，并加入60ml蒸馏水，滴加0.02%淀粉溶液作指示剂。
用0.1mol/L的碘酸钾溶液滴定至点滴式加入时溶液颜色由紫色逐渐消失到黄色为止。
记录滴定所需的碘酸钾溶液体积。
3、滴定将已知浓度的碘酸钾溶液储存在滴定瓶中。
使用容量导管测量并取出需要的碘酸钾滴定量。
加入到待测物中并摇匀。
如果待测物溶解在非极性有机溶剂中，则需要添加小量的极性有机溶剂，其对反应速率不应产生影响。
滴加滴定溶液，直到淀粉溶液变蓝。
滴定反应结束条件是溶液变蓝，表示碘酸钾已经完全反应并同时被还原的程度正确。
滴定反应中有机物质一般不会形成胶体絮凝，因此可以使用指示剂，如淀粉溶液。
4、计算待测物质量测定可以通过乘以已知的滴定试剂浓度来计算。
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水中臭氧浓度的测定—碘量法
一、测定原理碘量法是最常用的臭氧测定方法，其原理为强氧化剂臭氧与碘化钾水溶液反应生成游离碘，臭氧还原为氧气，游离碘显色，利用硫代硫酸钠标准溶液滴定，游离碘变为碘化钠，反应终点为溶液完全褪色。
反应式如下：
O3 + 2KI + H2O O2 + I2 （有色）+ 2KOH
I2 + 2Na2S2O3 2NaI（无色）+ Na2S4O6
O3与Na2S2O3的比例关系：1mol O3：2mol Na2S2O3,
二、试剂
1. 20%KI溶液：溶解20g碘化钾(分析纯)于约80ml煮沸后冷却的蒸馏水中，然后定容至100ml，用棕色瓶保存于冰箱中，至少储存一天后再用；
2.（1+5）硫酸溶液：量取浓硫酸100ml，边加边搅匀倒入盛有500ml蒸馏水的烧杯中；3．0.01mo1/L Na2S2O3标液：称取0.248g硫代硫酸钠(Na2S2O
3.5H2O；分析纯) 用新煮沸冷却的蒸馏水溶解后定溶于100 ml的容量瓶中；
4. 1%淀粉指示液：称取1g可溶性淀粉，用冷水调成悬浮浆，然后加入约80ml 煮沸水中，边加边搅拌，煮沸几分钟后，待冷却后定容到100ml容量瓶中，放置沉淀过夜，取上清液使用。
三.仪器碘量瓶（或具塞三角瓶）、量筒、滴定管、容量瓶、铁架台
四、测定步骤
1. 加20%碘化钾溶液20 ml于500 ml碘量瓶（或具塞三角瓶）中；
2. 吸取200ml待测样本加于装有20%碘化钾溶液的500 ml碘量瓶中，加（1+5）硫酸溶液5 ml，瓶口加塞。
混匀后避光静置5分钟；
3. 用0.01 mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加1%淀粉指示剂几滴（约1ml），继续滴定至蓝色恰好消失为止，记录消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积。
五、数据计算则臭氧浓度的计算是为：
C（O3）（mg/L）=ANa×B×C（O3）
臭氧浓度，mg/L；
ANa—硫代硫酸钠标液用量，ml；
B—硫代硫酸钠标液浓度，mol/L；
V0—臭氧化气体取样体积，ml。
六、注意事项
1. 配置溶液时用煮沸后冷却的蒸馏水一方面是为了灭菌（嗜硫菌），另一方面是为了去除溶液中的O2、CO2，避免副反应发生。
2. 准确测定时需对硫代硫酸钠标液进行标定。
3. 淀粉指示液应在接近终点时加入，避免碘与淀粉指示剂络合太深，导致终点颜色变化时Na2S2O3滴定液加入的量偏高。
4. 滴定到终点后有回蓝现象，是因为发生4I-+4H++O2=2I2+2H2O，所以终点的判断应为褪色后30秒不变蓝即可读取Na2S2O3滴定液消耗的体积。