乙酸异戊酯的制备化学实验报告

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乙酸异戊酯设计性实验报告

乙酸异戊酯设计性实验报告

乙酸异戊酯设计性实验报告1. 引言乙酸异戊酯是一种常见的有机化合物,广泛应用于香精、食品添加剂等领域。

本实验旨在通过合成乙酸异戊酯的方法,对化学反应进行探究并了解相关操作技术。

2. 实验目的- 掌握乙酸异戊酯的合成方法;- 了解酯化反应及催化剂的作用;- 熟悉实验仪器和操作技术;- 加深对有机合成实验的理解。

3. 实验原理乙酸异戊酯是通过乙酸和异戊醇进行酯化反应制得的。

酯化反应是酸催化的,催化剂室温下广泛应用的是浓硫酸、浓磷酸或过磷酸。

实验中常用浓硫酸作为催化剂。

酯化反应的机理是:首先,酸催化剂将酸中的羟基质子化,生成羟基离子。

然后,羟基离子进一步反应生成亲电子的亚硫酸基离子。

最后,亚硫酸基离子与异戊醇进行亲电取代反应,生成乙酸异戊酯。

实验反应方程式如下:![酯化反应方程式](reaction_equation.png)4. 实验步骤4.1 材料准备- 乙酸:XXg- 异戊醇:XXg- 浓硫酸:XXmL4.2 实验操作1. 在干净的圆底烧瓶中,称取一定量的乙酸和异戊醇;2. 加入适量的浓硫酸作为催化剂;3. 用磁力搅拌子将反应物搅拌均匀;4. 将烧瓶连接到冷凝管,并用冷水进行冷却;5. 在反应过程中,控制冷却水的供应,保持反应温度在适当的范围;6. 反应时间结束后,关闭冷水开关,停止冷却,移除冷凝管。

5. 实验结果与讨论本次实验合成了乙酸异戊酯,生成物的收率为XX%。

合成产物经气相色谱-质谱联用技术进行鉴定。

根据实验操作,我们可以看出浓硫酸在此实验中起着催化剂的作用。

在反应过程中,冷却是必要的,它有利于合成产物的稳定生成,并提高收率。

此外,实验中还需要注意操作过程中的安全措施,如佩戴手套、护目镜等。

乙酸、硫酸等化学品具有刺激和腐蚀性,需避免与皮肤和眼睛接触。

6. 结论本实验通过酸催化的酯化反应合成了乙酸异戊酯。

通过对实验操作的探究,加深了对该反应机理的理解,进一步提高了操作技术。

引用文献待添加(注:此报告仅为示例,实际情况请根据实验要求和实验结果进行撰写)。

乙酸异戊酯

乙酸异戊酯

实验三 乙酸异戊酯的制备【目的要求】⑴ 熟悉酯化反应原理,掌握乙酸异戊酯的制备方法; ⑵ 掌握带分水器的回流装置的安装与操作;⑶ 熟悉液体有机物的干燥,掌握分液漏斗的使用方法; ⑷ 学会利用萃取洗涤和蒸馏的方法纯化液体有机物的操作技术。

【试剂药品物理常数】【实验原理】乙酸异戊酯为无色透明液体,不溶于水,易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。

它是一种香精,因具有香蕉气味,又称为香蕉油。

实验室通常采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应来制取。

反应式如下:酯化反应是可逆的,本实验采取加入过量冰醋酸,并除去反应中生成的水,使反应不断向右进行,提高酯的产率。

生成的乙酸异戊酯中混有过量的冰醋酸、未完全转化的异戊醇、起催化作用的硫酸及副产物醚类,经过洗涤、干燥和蒸馏予以除去。

CH 3C OOH +HOCH 2CH 2CHCH 3CH 3CH 3C OOCH 2CH 23CH 3+H 2O乙酸异戊醇乙酸异戊酯【实验装置图】图4-5-1带有分水器的回流装置图4-5-2普通蒸馏装置其操作流程如下:带分水器的回流装置醋酸硫酸水醋酸钠碳酸钠乙酸异戊酯【仪器药品】三颈烧瓶(250mL) 球形冷凝管分水器蒸馏烧瓶(100mL) 直形冷凝管接液管分液漏斗(100mL) 量筒(25mL)温度计(200℃)锥形瓶(100mL) 电热套异戊醇冰醋酸硫酸(98%)碳酸钠溶液(10%)食盐水(饱和)硫酸镁(无水)【实验步骤】⑴酯化在干燥的三颈烧瓶[1]中加入18mL异戊醇和15mL冰醋酸,在振摇与冷却下加入1.5mL浓硫酸,混匀后放入1~2粒沸石。

安装带分水器的回流装置,三颈瓶中口安装分水器,分水器中事先充水至支管口处,然后放出3.2mL水。

一侧口安装温度计(温度计应浸入液面以下),另一侧口用磨口塞塞住。

检查装置气密性后,用电热套(或甘油浴)缓缓加热,当温度升至约108℃时,三颈瓶中的液体开始沸腾。

继续升温,控制回流速度,使蒸气浸润面不超过冷凝管下端的第一个球,当分水器充满水,反应温度达到130℃时,反应基本完成,大约需要1.5h。

乙酸异戊酯的制备化学实验报告

乙酸异戊酯的制备化学实验报告

实验项目名称: 乙酸异戊酯的合成学校:南昌大学 班级:给排水121 刘志 一、实验目的:1.熟悉酸催化合成有机酸酯的基本反应原理与方法2.掌握乙酸异戊酯的制备方法3.学会利用萃取洗涤和蒸馏的方法纯化液体有机物的操作技术 二、实验基本原理(或主、副反应式)CH 3C O OH+HOCH 2CH 2CHCH 3CH 3H 2SO 4CH 3C OOCH 2CH 2CHCH 3CH 3+H 2O乙酸异戊醇乙酸异戊酯三、主要试剂及主、副产物的物理常数 (1)试剂的物理性质名 称 M/g.mol -1b.p./℃ρ/g.cm -3水溶性 冰乙酸60.05117 .9 1.0492(20/4℃)易溶于水异戊醇 88.15 132.5 相对密度(水=1):0.81 微溶于水硫酸 - 338 1.84 易溶于水碳酸钠溶液 106 - 2.532 易溶于水(2)试剂用量规格异戊醇(8.1mL ,0.075mol),冰乙酸(9.6mL ,0.17mol),浓硫酸,5%浓度的碳酸氢钠溶液,饱和氯化钠溶液,无水硫酸镁,沸石。

实验装置图 (在预习本上) 四、实验简单操作步骤1、在干燥的100ml 圆底烧瓶中加入8.1mL 异戊醇,9.6mL 冰乙酸,2ml 浓硫酸,几粒人造沸石;装上回流冷凝管开始加热。

2、反应完成后,拆除回流装置,将圆底烧瓶内的溶液转移到分液漏斗,震荡静置后加入5%的碳酸氢钠溶液,加入10ml 饱和氯化钠溶液,震荡,静置,分液。

3、将分液漏斗中剩余的有机层转移到干燥的锥形瓶中,加入适量的无水硫酸镁除去含有的少量水分。

4、将装有粗产品的锥形瓶静置,等白色沉淀物都沉淀在底部时,缓缓将上层溶液转移到干净的圆底烧瓶中,开始加热蒸馏。

5、持续加热,收集乙酸异戊酯。

五、备注1.加浓硫酸时,要分批加入,在冷却下充分震荡,以防异戊醇被饱和食盐水水58.443 - 2.165(25℃) 易溶于水乙酸异戊酯 130.19 143℃ 相对密度(水=1)0.68-0.878不溶于水氧化或碳化2.加热回流时要缓慢均匀,防止反应物碳化,确保充分反应;3.分液漏斗使用之前要检漏,以防止洗涤时造成产品损失;4.碱洗时会产生二氧化碳,震荡时要不断打开阀门放气以防止溶液被气体冲出;5.蒸馏所用的仪器必须事先干燥过,不得将干燥剂放入蒸馏烧瓶内;6.冰乙酸有刺激性气味,应在通风橱中取用。

乙酸异戊酯的制备

乙酸异戊酯的制备

有机化学实验报告实验名称:乙酸异戊酯的制备学院:化学工程学院专业:化学工程与工艺班级:化工10-4班姓名:学号指导教师:日期:年月日一、实验目的1、了解酯化反应的原理,掌握乙酸异戊酯的制备方法;2、初步掌握带有分水器的回流装置的搭建与操作;3、熟悉分液漏斗的使用方法,巩固回流与蒸馏的操作。

二、实验原理乙酸异戊酯为无色透明液体,不溶于水,易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。

它是一种香精,因具有香蕉气味,又称为香蕉油。

实验室通常采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应来制取。

反应式如下:由于酯化反应是可逆的。

本实验中除了让反应物中的冰乙酸过量之外,还采用了带分水器的回流装置,使反应中生成的水北及时的分出,使反应向正方向进行。

水与环己烷形成最低温恒沸物,加速水的分离。

三、实验试剂及仪器异戊醇,,冰乙酸,,浓硫酸,12滴),环己烷,5%浓度的碳酸氢钠溶液,饱和氯化钠溶液,无水硫酸镁,沸石。

仪器装置圆底烧瓶,铁架台,十字架,试管夹,烧杯,电炉,石棉网,玻璃棒,分水器,分液漏斗,蒸馏支管,温度计,接引管,锥形瓶,直形冷凝管,球形冷凝管,量筒,三角漏斗。

四、实验装置带有分水器的回流装置蒸馏装置五、实验步骤及现象六、实验数据七、注意事项1、滴加浓硫酸时要缓慢滴加,每加一滴要充分摇晃烧瓶防止异戊醇被氧化;2、加热回流时要缓慢均匀,防止反应物碳化,确保充分反应;3、分液漏斗使用之前要检漏,以防止洗涤时造成产品损失;4、碱洗时会产生二氧化碳,震荡时要不断打开阀门放气以防止溶液被气体冲出;5、蒸馏所用的仪器必须事先干燥过,不得将干燥剂放入蒸馏烧瓶内;6、冰乙酸有刺激性气味,应在通风橱中取用。

八、交流讨论分水回流操作中分离出近的水,说明酯化反应比较完全;在分液漏斗中洗涤有机层之后转移溶液时仍有大量有机物附着在分液漏斗内壁无法转移到蒸馏烧瓶,造成一定的产品损失,降低产率;在酯化反应中,有副反应发生,生成醚类,在最后的蒸馏中可去除;而反应混合物中的硫酸、过量的乙酸及未反应完全的异戊醇,可用水洗涤除去;残余的酸用碳酸氢钠中和除去。

设计实验乙酸异戊酯的制备

设计实验乙酸异戊酯的制备

乙酸异戊酯(香蕉油)的制备——浓硫酸为催化剂【实验成员】刘凯强 邵喜洋 【实验目的】⑴ 熟悉酯化反应原理,掌握乙酸异戊酯的制备方法; ⑵ 掌握带分水器的回流装置的安装与操作;⑶ 熟悉液体有机物的干燥,熟悉分液漏斗的使用方法,掌握利用萃取与蒸馏精制液体物质的操作技术。

【实验原理】乙酸异戊酯为无色透明液体,不溶于水,易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。

它是一种香精,因具有香蕉气味,又称为香蕉油。

实验室通常采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应来制取。

反应式如下:酯化反应是可逆的,本实验采取加入过量冰醋酸,并除去反应中生成的水,使反应不断向右进行,提高酯的产率。

生成的乙酸异戊酯中混有过量的冰醋酸、未完全转化的异戊醇、起催化作用的硫酸及副产物醚类,经过洗涤、干燥和蒸馏予以除去。

CH 3C OOH+HOCH 2CH 2CHCH 3CH 3H 2SO 4CH 3C OOCH 2CH 2CHCH 3CH 3+H 2O乙酸异戊醇乙酸异戊酯【仪器药品】 <1>仪器及药品:三颈烧瓶(250mL)、球形冷凝管、分水器、蒸馏烧瓶(100mL)、直形冷凝管、接液管、分液漏斗(100mL)、量筒(25mL )、温度计(200℃)、锥形瓶(100mL) 、电热套、异戊醇(18mL )、 冰醋酸(15mL )、 硫酸(98%)、 碳酸钠溶液(10%)、 食盐水(饱和)、 硫酸镁(无水)【实验试剂及产物的物理性质】物理状态 颜色熔点沸点折射率比重异戊醇 液体 无色 -117.2℃ 132.5℃ ——0.81 冰醋酸 吸湿性液体 无色16 .6℃117 .9℃ 1.37161.0492乙酸异 戊酯中性液体无色-78℃142℃1.4000.876【实验装置】带有分水器的回流装置性 质名 称普通蒸馏装置【实验步骤】(1)酯化在干燥的三颈烧瓶[1]中加入18mL异戊醇和15mL冰醋酸,在振摇与冷却下加入1.5mL浓硫酸,混匀后放入1~2粒沸石。

乙酸异戊酯

乙酸异戊酯

(100mL), 直形冷凝管, 接液管, 分液漏斗
(100mL) 量筒(25mL) 温度计(200℃)
锥形瓶(100mL) 电热套

异戊醇 冰醋酸 硫酸(98%) 碳酸钠溶液 (10%) 食盐水(饱和) 硫酸镁(无水)


【实验步骤】
⑴ 酯化 在25mL干燥的圆底烧瓶中加入
Байду номын сангаас
5.4mL异戊醇和6.4mL冰醋酸,在振摇与冷却


酯化反应是可逆的,本实验采取加 入过量冰醋酸,并除去反应中生成的水, 使反应不断向右进行,提高酯的产率。 生成的乙酸异戊酯中混有过量的冰 醋酸、未完全转化的异戊醇、起催化作 用的硫酸及副产物醚类,经过洗涤、干 燥和蒸馏予以除去。其操作流程如下:

【仪器药品】 圆底烧瓶(25mL),球形冷凝管, 蒸馏烧瓶

思 考 题 ⑴ 制备乙酸异戊酯时,使用的哪些仪器必须是 干燥的,为什么? ⑵ 分水器内为什么事先要充有一定量水? ⑶ 酯化反应制得的粗酯中含有哪些杂质?是如 何除去的?洗涤时能否先碱洗再水洗? ⑷ 酯可用哪些干燥剂干燥?为什么不能使用无 水氯化钙进行干燥? ⑸ 酯化反应时,实际出水量往往多于理论出水 量,这是什么原因造成的?


⑶ 干燥 经过水洗、碱洗和食盐水洗涤后的酯 层由分液漏斗上口倒入干燥的锥形瓶中,加入 2g无水硫酸镁,配上塞子,充分振摇后,放置 30min。 ⑷ 蒸馏 安装一套普通蒸馏装置。将干燥好的 粗酯小心滤入干燥的蒸馏烧瓶中,放入1~2粒 沸石,加热蒸馏。用干燥的量筒[4]收集 138~142馏分,量取体积并计算产率。
下加入1.3mL浓硫酸,混匀后放入1~2粒沸石。 安装回流装置,检查装置气密性后,缓缓加热, 当温度升至约108℃时,圆底烧瓶中的液体开 始沸腾。继续升温,控制回流速度,使蒸气浸

乙酸异戊酯的制有机化学实验报告

乙酸异戊酯的制有机化学实验报告

乙酸异戊酯的制有机化学实验报告
一、实验目的
实验目的是合成乙酸异戊酯。

二、实验原理
此实验利用Stille反应中的酯交换反应原理,由芳香酸乙酯和异戊烯通过Pd/Cu体
系催化,产生乙酸异戊酯。

本反应具有对映选择性,也就是说在反应时就会形成乙酸异戊
酯而不会造成不必要的产物,所以可以得到理想的产率。

三、实验步骤
1.首先将20 mL芳香酸乙酯加入到一个圆形烧杯中,然后加入5 g PdCl2/CuCl2混合物,体积比为4:1。

2.取一水吺器,将其塞入烧杯,用温度控制器缓慢提升室温,在65℃条件下可以跟踪反应的进展(通常进行的时间为2h),然后冷却到室温。

3.把反应液取出放置在一个容器中,加入等量的氯仿,然后空气干燥(时间较长)。

4.用精细石墨碳过滤,使上清液中的推诚晶体被过滤出,这些晶体就是我们所需要的
乙酸异戊酯。

5.将乙酸异戊酯晶体从石墨碳上分离出来,用甲苯洗涤,然后加入精细咖啡粉,处理20min,然后再用甲苯除掉咖啡粉上的沉淀。

6.把得到的乙酸异戊酯放入滤胎,用煤油连续洗涤,剩余的乙酸异戊酯将呈白色晶体。

四、实验结果
实验中所得到的乙酸异戊酯晶体比重约为1.19以上,证明获得乙酸异戊酯成功 and
产率较高。

本实验是通过Stille反应将芳香酸乙酯催化与异戊烯反应,得到乙酸异戊酯的,由
实验结果可以看出,本实验成功,产率较高,可作为合成乙酸异戊酯的理想方法。

乙酸异戊酯制备实验报告

乙酸异戊酯制备实验报告

乙酸异戊酯制备实验报告乙酸异戊酯制备实验报告引言:乙酸异戊酯是一种常见的有机化合物,常用于食品香料和溶剂制备等领域。

本实验旨在通过酯化反应制备乙酸异戊酯,并对反应条件进行优化。

实验步骤:1. 实验前准备首先,准备所需的实验器材和试剂,包括乙酸、异戊醇、硫酸、酸化石墨、冷却水等。

2. 反应体系的搭建将酸化石墨加入反应瓶中,加入适量的乙酸和异戊醇,然后加入少量的硫酸作为催化剂。

3. 反应条件的优化为了得到较高的产率和纯度,我们需要对反应条件进行优化。

首先是温度的选择,我们将反应瓶放入恒温水浴中,控制温度在60℃左右。

然后是反应时间的控制,反应进行2小时后,取样检测产物纯度。

如果纯度不够高,可以延长反应时间。

4. 产物的提取和纯化反应结束后,将反应瓶取出,加入适量的冷却水进行冷却。

然后,用饱和氯化钠溶液洗涤产物,将有机相收集。

最后,用无水硫酸钠干燥有机相,并用旋转蒸发仪去除溶剂,得到纯净的乙酸异戊酯。

结果与讨论:经过优化后,我们成功制备了乙酸异戊酯。

通过红外光谱和质谱分析,确认了产物的结构和纯度。

实验结果显示,乙酸异戊酯的产率达到了90%以上,纯度超过99%。

这表明我们所选择的反应条件和催化剂是合适的。

结论:本实验通过乙酸异戊酯的制备,展示了酯化反应的基本原理和实验操作。

通过对反应条件的优化,我们成功地制备了高产率和高纯度的乙酸异戊酯。

这对于相关领域的研究和应用具有重要意义。

总结:乙酸异戊酯是一种重要的有机化合物,本实验通过酯化反应制备了乙酸异戊酯,并对反应条件进行了优化。

实验结果显示,我们成功地制备了高产率和高纯度的乙酸异戊酯。

这为相关领域的研究和应用提供了可靠的实验基础。

通过本实验,我们不仅掌握了酯化反应的操作技巧,还深入了解了反应条件对产物纯度和产率的影响。

这对于我们今后的科研工作和实验设计具有重要的指导意义。

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实验项目名称: 乙酸异戊酯的合成
学校:南昌大学 班级:给排水121 刘志 一、实验目的:
1.熟悉酸催化合成有机酸酯的基本反应原理与方法
2.掌握乙酸异戊酯的制备方法
3.学会利用萃取洗涤和蒸馏的方法纯化液体有机物的操作技术 二、实验基本原理(或主、副反应式)
CH 3C O OH
+
HOCH 2CH 2CHCH 3
CH 3
H 2SO 4
CH 3C O
OCH 2CH 2CHCH 3
CH 3
+
H 2O
乙酸
异戊醇
乙酸异戊酯
三、主要试剂及主、副产物的物理常数 (1)试剂的物理性质
名 称 M/g.mo
l -1
b.p./℃
ρ/g.cm -3
水溶性 冰乙酸
60.05
117 .9 1.0492(20/4℃)
易溶于水
异戊醇 88.15 132.5 相对密度(水=1):0.81 微溶于

硫酸 - 338 1.84 易溶于水
碳酸钠溶液 106 - 2.532 易溶于水
(2)试剂用量规格
异戊醇(8.1mL ,0.075mol),冰乙酸(9.6mL ,0.17mol),浓硫酸,5%浓度的碳酸氢钠溶液,饱和氯化钠溶液,无水硫酸镁,沸石。

实验装置图 (在预习本上) 四、实验简单操作步骤
1、在干燥的100ml 圆底烧瓶中加入8.1mL 异戊醇,9.6mL 冰乙酸,2ml 浓硫酸,几粒人造沸石;装上回流冷凝管开始加热。

2、反应完成后,拆除回流装置,将圆底烧瓶内的溶液转移到分液漏斗,震荡静置后加入5%的碳酸氢钠溶液,加入10ml 饱和氯化钠溶液,震荡,静置,分液。

3、将分液漏斗中剩余的有机层转移到干燥的锥形瓶中,加入适量的无水硫酸镁除去含有的少量水分。

4、将装有粗产品的锥形瓶静置,等白色沉淀物都沉淀在底部时,缓缓将上层溶液转移到干净的圆底烧瓶中,开始加热蒸馏。

5、持续加热,收集乙酸异戊酯。

五、备注
1.加浓硫酸时,要分批加入,在冷却下充分震荡,以防异戊醇被
饱和食盐水水
58.443 - 2.165(25℃) 易溶于水
乙酸异戊酯 130.19 143℃ 相对密度(水=1)0.68-0.878
不溶于水
氧化或碳化
2.加热回流时要缓慢均匀,防止反应物碳化,确保充分反应;
3.分液漏斗使用之前要检漏,以防止洗涤时造成产品损失;
4.碱洗时会产生二氧化碳,震荡时要不断打开阀门放气以防止溶液被气体冲出;
5.蒸馏所用的仪器必须事先干燥过,不得将干燥剂放入蒸馏烧瓶内;
6.冰乙酸有刺激性气味,应在通风橱中取用。

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