实验10-电子教案 镍电沉积及镀层的结构与性能的测试.
镀镍实验_精品文档
❖ 而pH值的高低应根据镀液中硫酸镍的质量浓度来控制的。 ❖ 如硫酸镍含量高时，pH值则应偏低些，硫酸镍含量偏低时，
pH值应偏高些。 ❖ 电解液在正常生产情况下，pH值呈缓慢上升状态，当pH值
升至6时，接近碱性，均镀能力差、镀层起泡、脱皮等。 ❖ 镀液中的pH值对各种因素的影响程度一般不可预见。最佳
❖ 生产实践表明，镀镍中的硼酸含量低于20 g/L时，缓冲 作用较弱，当含量达到30 g/L时，缓冲作用开始显著， 所以普通镀镍液中含量宜在25～35 g/L范围内；一般 光亮镍中常以35～40 g/L为宜；而现代光亮快速镀镍 中提倡在40～50 g/L范围内
❖ 常温下硼酸的溶解度为40g/L，当硼酸含量过于偏高时， 会降低阴极电流效率，在温度低时易结晶析出，造成 镀层粗糙、毛刺和原材料的浪费（这就是镀镍溶液为 什么要加热的原因之一）
❖ 但是另一方面，加温也可能造成缺点，如下： ⑴盐类的水解及生成氢氧化合物沉淀的倾向增加，特别是铁杂质的水解 可能形成针孔故障； ⑵镀层易钝化； ⑶溶液的分散能力降低
❖ 而pH值的高低应根据镀液中硫酸镍的质量浓度来控制的。 ❖ 如硫酸镍含量高时，pH值则应偏低些，硫酸镍含量偏低时，
pH值应偏高些。 ❖ 电解液在正常生产情况下，pH值呈缓慢上升状态，当pH值
❖ 氯化镍促进阳极溶解，增大电导率，提高阴极效率，同时提 高阴极电流密度上限。镀液中氯化镍是阳极活化剂和导电盐， 导电性和覆盖能力比硫酸镍要好，但是氯离子过高时会增加 镀层的内应力。
❖ 氯化镍最好大于40g/L，低于此浓度，镍阳极会出现钝化现 象，氯化镍浓度过高，则电沉积层应力增大。
⑷硼酸
❖ 白色结晶性粉末或无色微带珍珠状光泽的鳞片。无 气味。味微酸苦后带甜。与皮肤接触有滑腻感。露 置空气中无变化。能随水蒸气挥发。在水溶液中会 产生如下的化学平衡： H3BO3 ＝ H﹢＋H2BO3-
化学镀镍实验
钢铁表面化学镀镍一实验目的（1）了解化学镀镍的基本原理（2）掌握表面化学镀镍的一般操作步骤（3）了解化学镀镍的工艺条件（4）掌握钢铁表面预处理的方法二实验原理化学镀又称为无电解镀，指在无外加电流的状态下，借助合适的还原剂，使镀液中的金属离子还原成金属，并沉积到工件表面的一种镀覆方法。
化学镀过程中，以工件作为阴极，镀液作为虚拟阳极，组成一个虚拟电流回路，金属离子在具有催化作用的工件表面发生还原反应，从而沉积出金属并附着在工件表面。
溶液内的金属离子是通过获得还原剂提供的电子而被还原成相应的金属。
化学镀镍发生在水溶液与具有催化活性的固体界面，由还原剂将镍离子还原成金属镍层。
化学镀镍的机理：Ni2++ 2e →Ni,H2PO2－+ H2O →H2PO3-+ 2H+ + 2e ,总反应:Ni2+ + H2PO2- + H2O → Ni2+ + H2PO3- + 2H+伴随磷的析出H 2PO2-+2H+→P+2H2OH 2PO2-→P+HPO32-+H++H2OH 2PO2-+4H+→PH3+2H2O三、实验工艺流程除油→水洗→酸洗→水洗→施镀→水洗→后处理四、实验步骤（1）溶液的配制：硫酸镍（80g/L)+柠檬酸钠（40g/L）+醋酸钠（40g/L）混合溶液，次磷酸钠（60g/L）, 氯化亚锡（20g/L），盐酸，硫酸，氨水等.（2）除油：将去污粉液加热到90℃,放入试片,经0.3～20min取出,用蒸馏水漂洗,以水洗后试片不挂水珠为合格。
（3）酸洗：10mL硫酸( 98% )常温下进行, 时间0.5～10min,以表面氧化膜、锈迹脱落,现出金属基体颜色为准.酸洗后用蒸馏水充分漂洗。
（4）施镀：在200mL的烧杯中，取硫酸镍盐溶液、柠檬酸钠溶液、醋酸钠混合60mL，加入还原剂次磷酸钠溶液20mL，用醋酸或氢氧化钠调节镀液至pH值在4.5～5.5之间，加热到80－90℃，放入试片,即产生剧烈反应，试片上冒出大量气泡。
化学镀镍实验报告
化学镀镍实验报告化学镀镍实验报告一、实验目的本次实验的目的是通过化学方法对金属表面进行镀镍处理，探究镀镍的原理及影响因素，并观察不同条件下的镀镍效果。
二、实验原理化学镀镍是利用电解液中的镍离子在电流作用下还原到金属表面，形成一层均匀、致密的镍层的过程。
其原理主要包括以下几个方面：1. 镀液的组成：镀液一般由镍盐、酸性物质和添加剂组成。
镍盐提供镍离子，酸性物质调节溶液的酸碱度，添加剂则用于调节镀液的性能，如增加镀液的导电性、改善镀层的质量等。
2. 镀液的电解过程：在电解槽中，阳极是镍片，阴极是需要镀镍的金属。
当外加电源施加电流后，阳极上的镍片溶解成镍离子，并在电解槽中游离。
而金属阴极表面则发生还原反应，将镍离子还原成镍金属，并在金属表面生成一层镍层。
3. 镀液的条件：镀液的温度、pH值、镀液中的镍离子浓度以及电流密度等条件都会对镀层的质量和形貌产生影响。
合适的条件能够得到均匀、致密的镀层，而不合适的条件则可能导致镀层不均匀、孔洞较多。
三、实验步骤1. 实验前准备：清洗金属试样，去除表面的油污和氧化物，保证试样表面干净。
2. 镀液的配制：按照一定比例将镍盐、酸性物质和添加剂溶解在适量的水中，搅拌均匀。
注意控制镀液的pH值和浓度。
3. 实验操作：将金属试样作为阴极，与阳极（镍片）一起放入电解槽中，保证试样与阳极的距离适当。
调节电源，使电流通过试样，开始镀镍反应。
4. 观察实验现象：实验过程中，观察金属试样表面的变化情况。
注意观察镀层的均匀性、光泽度以及有无孔洞等。
5. 实验结束：实验一定时间后，关闭电源，取出试样，用水冲洗干净，再用酒精擦拭试样表面，使其干燥。
四、实验结果与分析通过实验观察，我们可以得出以下结论：1. 镀液的浓度：镀液中镍离子的浓度越高，镀层的厚度也会增加，但过高的浓度可能会导致镀层不均匀。
因此，在实验中需要控制好镀液的浓度。
2. 镀液的pH值：镀液的pH值对镀层的质量和形貌有很大影响。
实验10镍电沉积及镀层的结构与性能测试
2005-11
Comprehensive Chemical Experiments
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• 3. 在2的溶液中依次加入糖精、苯亚磺酸钠、 镍光亮剂XNF和十二烷基硫酸钠，使其浓 度分别为1.0 g/L、0.1g/L、3 mL/L和0.1 g/L分别进行同2的实验和记录。
2005-11
Comprehensive Chemical Experiments
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• 4. 在含所有添加剂的光亮镍镀液中，比较 镀液搅拌与不搅拌、常温和实验温度下镍 的沉积层质量，并进行记录。
2005-11
Comprehensive Chemical Experiments
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五、注意事项
• 电沉积实验前必须仔细检查电路是否接触良好或 短路； • 阴极片要认真水洗; • 除油和酸洗要彻底； • 加入添加剂时要按计算量加入，不能多加； • 新配镀液要预电解； • 电镀时要带电入槽； • 电镀过程中镀液挥发应及时用去离子水补充并调 整pH值。
2005-11 Comprehensive Chemical Experiments
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• 极化：金属的阴极反应过程中，在某一极 化电流下，电极电位偏离平衡电位的现象。 • 极化度：电位ψ和电流i的Δψ/Δi比值 • 过电位: 在某一极化电流下，相应的电极电 位偏离平衡电位的值。 • 通过极化曲线中极化、极化度和过电位的 变化来分析镀液组分和添加剂的作用。 • 通过 Tafel曲线的制作，求得电极过程动力 学参数。
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镀层的厚度L和沉积速度υ的计算：
• Sc为阴极面积，ρNi为金属Ni的密度（= 8.9 g/cm3），t为电镀时间
υ＝L/t
远 阴 极 — 阳 极 + 近 阴 极 —
电沉积镍镀层的制备及性能测试
电沉积镍镀层的制备及性能测试1.1 电沉积镍镀层的制备一、实验目的1、掌握电沉积制备金属合金的工艺；2、熟悉电沉积溶液配制方法；3、熟悉检测涂层结合力的方法。
二、实验原理电沉积是金属或合金从其化合物水溶液、非水溶液或熔盐中电化学沉积的过程，制备的金属涂层具有厚度均匀，结合力强等优点，工艺设备简单，需要电源、输电系统及辅助电极。
利用电沉积的方法制备镍金属镀层，制备过程包括试样前处理、溶液配制、沉积涂层等步骤。
三、实验设备及用品1、多口恒温水浴锅，电镀电源2、镍盐，还原剂，络合剂，光亮剂3、氨水、氢氧化钠、磷酸钠、磷酸、碳酸钠4、45钢试样5、水砂纸、金相砂纸、玻璃板、PH值试纸6、烧杯、镊子、吹风机，刮刀四、实验内容及方法1、溶液配制将已经配制好的镍盐，还原剂，络合剂，光亮剂按一定顺序配制，方法如下：将量好的还原剂放入盛镍盐的烧杯内，然后依次加入络合剂，光亮剂，测试溶液的PH值，然后用氨水调节溶液PH值至4.5~5，然后用蒸馏水加至所需的溶液体积。
2、样品制备2.1将碳钢片切割成50mm×25mm×2mm 尺寸，然后抛光: 800# 砂纸进行打磨,用抛光机对其抛光, 以去除表面缺陷。
2.2超声波清洗：室温下用丙酮清洗10min。
2.3 碱洗：50g/L NaOH, 40g/L Na2CO3, 10g/L Na3PO4·12H2O, 温度55～65℃, 时间10min。
2.4 水洗：用去离子水快速地清洗, 防止在空气中停留时间过长形成氧化膜而影响施镀。
2.5 酸洗：酸洗是为了除去金属表面的氧化物、嵌入试样表面的污垢以及附着的冷加工屑等。
600ml /L H3PO4 ( 85%), 2ml /L HNO3, 室温下清洗10min。
2.6水洗: 同2.4。
2.7活化：活化是为了进一步除去表面的氧化物和酸洗后沉积在表面的残留物, 380mL/L HF( 40%), 室温, 10～15min。
镍电沉积实验
镍电沉积实验（一）电沉积工艺条件—Hull 槽试验1．熟悉Hull槽试验的基本原理、实验操作和结果分析。
2．试验并了解添加剂糖精、苯亚磺酸钠、镍光亮剂XNF和十二烷基硫酸钠对电沉积光亮镍的影响。
电沉积是用电解的方法在导电基底的表面上沉积一层具有所需形态和性能的金属沉积层的过程。
传统上电沉积金属的目的，一般是改变基底表面的特性，改善基底材料的外观、耐腐蚀性和耐磨损性。
现在,电沉积这一古老而又年轻的技术正日益发挥着其重要作用,已广泛应用于制备半导体、磁膜材料、催化材料、纳米材料等功能性材料和微机电加工领域中。
电沉积过程中，由外部电源提供的电流通过镀液中两个电极（阴极和阳极）形成闭合的回路。
当电解液中有电流通过时，在阴极上发生金属离子的还原反应，同时在阳极上发生金属的氧化（可溶性阳极）或溶液中某些化学物种(如水)的氧化（不溶性阳极）。
其反应可一般地表示为：阴极反应：M n++n e=M（1）副反应：2H++2e=H2(酸性镀液)（2）2H2O+2e=H2+2OH-(碱性镀液)（3）当镀液中有添加剂时，添加剂也可能在阴极上反应。
阳极反应：M–n e=M n+（可溶性阳极）（4）或2 H2O –4 e = O2+ 4 H+ (不溶性阳极，酸性) （5）镀液组成（金属离子、导电盐、配合剂及添加剂的种类和浓度）和电沉积的电流密度、镀液pH值和温度甚至镀液的搅拌形式等因素对沉积层的结构和性能都有很大的影响。
确定镀液组成和沉积条件，使我们能够电镀出具有所要求的物理-化学性质的沉积层，是电沉积研究的主要目的之一。
镍电沉积层在防护装饰性和功能性方面都有广泛的应用。
大量的金属或合金镀层如Cr、Au及其合金、Sn及其合金、枪黑色Sn-Ni合金、CdSe合金等都是在光亮的镍镀层上电沉积进行的。
在低碳钢、锌铸件上沉积镍，可保护基体材料不受腐蚀，并可通过抛光或直接电沉积光亮镍达到装饰的目的。
在被磨损的、腐蚀的或加工过度的零件上进行局部电镀镍，可对零件进行修复。
电沉积镍镀层的制备及性能测试
电沉积镍镀层的制备及性能测试1.1 电沉积镍镀层的制备一、实验目的1、掌握电沉积制备金属合金的工艺；2、熟悉电沉积溶液配制方法；3、熟悉检测涂层结合力的方法。
二、实验原理电沉积是金属或合金从其化合物水溶液、非水溶液或熔盐中电化学沉积的过程，制备的金属涂层具有厚度均匀，结合力强等优点，工艺设备简单，需要电源、输电系统及辅助电极。
利用电沉积的方法制备镍金属镀层，制备过程包括试样前处理、溶液配制、沉积涂层等步骤。
三、实验设备及用品1、多口恒温水浴锅，电镀电源2、镍盐，还原剂，络合剂，光亮剂3、氨水、氢氧化钠、磷酸钠、磷酸、碳酸钠4、45钢试样5、水砂纸、金相砂纸、玻璃板、PH值试纸6、烧杯、镊子、吹风机，刮刀四、实验内容及方法1、溶液配制将已经配制好的镍盐，还原剂，络合剂，光亮剂按一定顺序配制，方法如下：将量好的还原剂放入盛镍盐的烧杯内，然后依次加入络合剂，光亮剂，测试溶液的PH值，然后用氨水调节溶液PH值至4.5~5，然后用蒸馏水加至所需的溶液体积。
2、样品制备2.1将碳钢片切割成50mm×25mm×2mm 尺寸，然后抛光: 800# 砂纸进行打磨,用抛光机对其抛光, 以去除表面缺陷。
2.2超声波清洗：室温下用丙酮清洗10min。
2.3 碱洗：50g/L NaOH, 40g/L Na2CO3, 10g/L Na3PO4·12H2O, 温度55～65℃, 时间10min。
2.4 水洗：用去离子水快速地清洗, 防止在空气中停留时间过长形成氧化膜而影响施镀。
2.5 酸洗：酸洗是为了除去金属表面的氧化物、嵌入试样表面的污垢以及附着的冷加工屑等。
600ml /L H3PO4 ( 85%), 2ml /L HNO3, 室温下清洗10min。
2.6水洗: 同2.4。
2.7活化：活化是为了进一步除去表面的氧化物和酸洗后沉积在表面的残留物, 380mL/L HF( 40%), 室温, 10～15min。
电沉积或电镀实验步骤举例
电沉积或电镀实验步骤举例
以下是电沉积或电镀实验的一般步骤：
1. 准备工作：搜集所需器材和试剂，包括电解槽、电源、阳极和阴极等。
2. 清洗：将待镀件进行清洗，去除表面的油污和杂质。
常见清洗方法包括超声波清洗、酸洗或碱洗等。
3. 准备电解液：根据所需镀层的材料选择合适的电解液，并按照配方准确配制。
4. 铺设阳极和连接电源：将阳极材料铺设在电解槽中，并将电源与阳极和阴极正确连接。
5. 调整镀液参数：根据所需镀层的要求，调整电解液的温度、PH值、电流密度等参数。
6. 电沉积：将预处理好的待镀件放置在阴极位置，并将电源开启，使电流通过电解液进行沉积。
7. 控制镀层厚度和时间：根据需求，控制电流密度和镀液中金属离子的浓度，控制镀层的厚度和镀层时间。
8. 去除镀层：根据需要，可以采取机械或化学方法去除不良的或不需要的镀层。
9. 清洗和后处理：将电沉积后的镀件进行清洗，去除电解液残留物，并进行必要的后处理，如抛光、涂层等。
请注意，具体实验步骤可能因所需镀层材料和仪器设备的不同而有所差异，以上仅给出了一般的操作流程。
在进行实验之前，务必仔细阅读相关的实验操作手册，并按照实验室安全规定进行操作。
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综合化学实验
实验10-电子教案
镍电沉积及镀层的结构与
性能的测试
Comprehensive Chemical Experiments
1
化学化工学院
综合化学实验
实验特色 内容：涉及镍电镀过程的基本研究方 法、内容及镀层结构分析 —— 一条龙实验 理论与实际生产相结合,学以致用;培养 分析和解决问题的科学思维方式 通过实验,了解并掌握一门生产技术
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综合化学实验
• 4. 在含所有添加剂的光亮镍镀液中，比较 镀液搅拌与不搅拌、常温和实验温度下镍 的沉积层质量，并进行记录。
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综合化学实验
五、注意事项
• 电沉积实验前必须仔细检查电路是否接触良好或 短路； • 阴极片要认真水洗; • 除油和酸洗要彻底； • 加入添加剂时要按计算量加入，不能多加； • 新配镀液要预电解； • 电镀时要带电入槽； • 电镀过程中镀液挥发应及时用去离子水补充并调 整pH值。
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综合化学实验
• 2．将Hull槽阴极片（10 cm×7 cm的不锈 钢或纯铜片）用砂纸磨光→水洗→ 碱除油 →水洗→30% HCl弱腐蚀→ 自来水和去离 子水洗后，带电置于Hull槽中，用镍为阳 极，以1 A的电流沉积10 min。 • 取出阴极片，用水冲洗干净，经吹干后观 察并按记录示意图记录阴极上镍的沉积情 况，以及镀液组成和实验条件。
Comprehensive Chemical Experiments
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综合化学实验
（二）阴极极化曲线、电流效率和 分散能力的测试
• 一、实验目的 1. 实验并掌握极化曲线的测试和结果的分析 方法。 2. 实验并掌握电流效率、分散能力的测试方 法和结果分析。
Comprehensive Chemical Experiments
阳极反应：M – n e = Mn+ （可溶性阳极） 或 2 H2O – 4 e = O2 + 4 H+ (不溶性阳极，酸性)
Comprehensive Chemical Experiments
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化学化工学院
综合化学实验
• 电镀基本要素: 闭合的电流回路、阴极面各点导电性能均 一(即除油和除锈应彻底) 、镀层质量符合 要求、镀层厚度在数十微米之内. • 影响镀层的结构和性能的因素: 镀液组成（金属离子的浓度、导电盐、pH、 络合剂及添加剂的种类和浓度）和电沉积 的电流密度、温度等因素对沉积层有很大 的影响
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综合化学实验
• 3. 在2的溶液中依次加入糖精、苯亚磺酸 钠、镍光亮剂XNF和十二烷基硫酸钠，使 其浓度分别为1.0 g/L、0.1g/L、3 mL/L和 0.1 g/L分别进行同2的实验和记录。
Comprehensive Chemical Experiments
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化学化工学院
综合化学实验
Hull槽实验是电镀工艺中最常用、最直观、 半定量的一种实验方法。 阴极上的电流密度分布发生有规律的变化 • Hull槽结构示意图(267ml或250ml)
阴极 — 阳极 +
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综合化学实验
二、实验原理
极化曲线的测定与分析：
综合化学实验
三、仪器和试剂
• Hull槽、直流稳压电源、电流表、恒温槽、 电吹风、导线、镍板阳极、不锈钢或铜片 阴极、硫酸镍、氯化钠、硼酸、除油液和 酸洗液。
Comprehensive Chemical Experiments
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化学化工学院
综合化学实验
四、实验步骤
• 1．基础镀液的配制：按下列配方配制250 mL基 础镀液： • NiSO4· 6H2O 250-300 g/L • NaCl 10 g/L • H3BO3 35 g/L • pH 3.5 ~ 4.5 • 温度/ oC 50 ~ 60 • 将267 mL Hull槽用水洗净后，加入250 mL基础 液，置于恒温槽中，进行下面的实验。
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化学化工学院
综合化学实验
• Hull槽样板及镀层状况记录符号
a b c d △
Hull槽实验样板记录示意
△
烧焦或粗糙 暗 针孔或麻点 条带状 无镀层
× ×
×
× ×
×
△ △ △ △
△ △
脆性或裂片
起泡
树枝或粉末状
半光亮
光亮
Comprehensive Chemical Experiment原理、实验操作 和结果分析。
2．试验并了解添加剂糖精、苯亚磺酸钠、 镍光亮剂XNF和十二烷基硫酸钠对电沉积 光亮镍的影响。
Comprehensive Chemical Experiments
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化学化工学院
综合化学实验
二、实验原理
电镀过程中涉及的电极反应:
阴极反应：Mn+ + n e = M 副反应：2 H+ + 2 e = H2 (酸性镀液) 2 H2O + 2 e = H2 + 2 OH－(碱性镀液) 当镀液中有添加剂时，添加剂也可能在阴极上反应。
Comprehensive Chemical Experiments
2
化学化工学院
综合化学实验
一、实验目的
二、实验原理 三、仪器和试剂 四、实验步骤 五、注意事项 六、结果和讨论
Comprehensive Chemical Experiments
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综合化学实验
(一) 电沉积工艺条件 — Hull 槽试验 一、实验目的
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综合化学实验
六、结果和讨论
• 1. 电沉积过程理论上与实际操作上主要包 括哪些步骤？ • 2. 光亮镍镀液中各添加剂主要起什么作 用？ • 3. 从Hull槽实验结果可以获得哪些有关电 沉积效果的信息？ • 4. 镀层应力变化情况? • 5. 搅拌与温度对镀层质量与电流效率有何 影响?