第六章食品中药物残留的检测
药物残留快速测定方法

• 不同的物质有不同的质量谱——质谱,利用 这一性质,可以进行定性分析(包括分子质 量和相关结构信息);谱峰强度也与它代表 的化合物含量有关,可以用于定量分析。
药物残留快速测定方法
GC-MS的基本流程
药物残留快速测定方法
GC-MS联用的优缺点
色谱仪有很强的分离混合物的能力,但是对化合物定性的能力差。 质谱分析试样必须是高度纯净物,而质谱本身无分离混合物的能力,但 是能用来测定化合物的相对分子质量和化学结构,是一个优良的定性工 具。 气相色谱-质谱联用的时候,气相色谱法分离效能高,定量准确,故气 相色谱仪是质谱法的理想分离器;同样,质谱法灵敏度高,定性能力强, 几乎能检查出所有的有机化合物,故质谱仪是气相色谱法的理想检测器。 气相色谱首先对挥发性的物质进行分离、定量;质谱法再通过测定离 子质量和强度来进行成分分析和结构分析。因此,采用两者的联用,综 合其优点,克服其不足。
药物残留快速测定方法
2、速测仪
原理:在一定条件下,有机磷和氨基甲酸酯类农药对胆碱酯酶 正常功能有抑制作用,其抑制率与农药的浓度呈正相关。酶
催化乙酰胆碱水解,其水解产物与显色剂反应,产生黄色物
质。 用分光光度计在412nm处测定吸光度随时间的变化,计 算出抑制率,通过抑制率可以判断出样品中是否含有有机磷 或氨基甲酸酯类农药的存在。
质谱分析法是通过对被测样品离子的质荷比的测定来进行分析的 一种分析方法。 化合物分子受到电子流冲击后,形成的带正电荷分子离子及碎片离子, 按照其质量m和电荷z的比值m/z(质荷比)大小依次排列而被记录下来 的图谱,称为质谱。
药物残留快速测定方法 质谱分析的过程与原理
药物残留快速测定方法
化合物C5H12O 的质谱图
酸酯类中毒或高毒的农药。
《药残检测原理》课件

利用酶催化反应、免疫放大等技术,实现对药物残留信号的放大,提高检测的灵敏度。
信号放大技术
采用固相萃取、免疫亲和层析等技术,实现对复杂样品中药物残留的选择性富集和净化,降低干扰物质的影响,提高检测的特异性。
选择性富集和净化样品
03
便携式与移动式检测设备
开发便携式和移动式药残检测设备,方便现场快速检测和实时监控。
企业责任意识强
企业高度重视产品质量安全,在发现问题后立即启动应急预案,主动召回问题产品,同时加强生产环节的卫生管理,确保产品质量安全。
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抗癌药物残留问题突
抗癌药物在杀死癌细胞的同时,也可能在患者体内残留,对患者的肝、肾等器官造成损害,甚至引发二次癌症。某医院在对患者进行药物残留检测时,发现了多种抗癌药物的残留。
检测技术要求高
抗癌药物残留检测需要采用高灵敏度的检测技术,如质谱法、色谱法等,对药物残留进行准确的定性定量分析,确保检测结果的可靠性。
医护人员责任重大
医护人员在对患者进行治疗和护理过程中,需要严格遵守操作规程,确保患者用药安全,同时对患者进行必要的药物残留检测,及时发现和处理药物残留问题。
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总结词
药残是指在种植、养殖、加工等环节中因不合理使用或非法使用药物而残留在食品中的药物残留物。这些残留物可能对人体健康造成危害,因此需要进行检测和控制。药残根据来源和性质的不同,可以分为农药残留、兽药残留、食品添加剂残留等。
详细描述
总结词:药残检测方法主要包括化学分析法、免疫分析法、色谱分析法等。这些方法各有优缺点,应根据具体情况选择合适的检测方法。
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动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定

动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定随着社会经济的不断发展,人们对食品安全和质量的关注也越来越重视。
动物源性食品是人们日常生活中必不可少的一部分,而在动物养殖过程中使用的药物残留问题一直备受关注。
氯霉素类药物是一类常见的抗生素,被广泛用于畜禽的预防和治疗疾病。
如果动物源性食品中残留有氯霉素类药物,就会对人体健康产生潜在的威胁。
对动物源性食品中氯霉素类药物残留量进行准确测定是非常重要的。
一、氯霉素类药物的常见种类和用途氯霉素是一种广谱的抗生素,常见的氯霉素类药物包括氯霉素、土霉素、金霉素等。
这些药物在畜禽养殖中主要用于预防和治疗细菌感染疾病,可以有效地保障动物的健康。
但是长期使用或过量使用会导致药物在动物体内积聚,最终导致药物在动物源性食品中残留,这对人体健康构成威胁。
二、动物源性食品中氯霉素类药物残留的危害动物源性食品是人们饮食的重要组成部分,如果其中残留有氯霉素类药物,就会对人体健康产生危害。
据研究表明,长期摄入氯霉素类药物残留的动物食品,会引发人体对抗生素的耐受性,降低人体的免疫力,还可能产生过敏反应、药物过敏等不良后果。
合理监测和控制动物源性食品中的氯霉素类药物残留量就显得尤为重要。
三、动物源性食品中氯霉素类药物残留的检测方法在动物源性食品中检测氯霉素类药物残留量的方法多种多样,其中包括生物学方法、物理化学方法和免疫学方法。
高效液相色谱-质谱联用技术(HPLC-MS/MS)是一种比较常用的方法,具有高灵敏度、高选择性和准确性的特点。
通过该技术,可以快速高效地定量检测动物源性食品中氯霉素类药物残留的含量,并对不同类型的动物源性食品进行分析。
四、动物源性食品中氯霉素类药物残留的监测标准为了保障食品安全和人民健康,国家对动物源性食品中氯霉素类药物残留的监测标准非常严格。
根据《食品安全国家标准-动物源性食品中氯霉素类药物残留限量》(GB31650-2019)规定,不同类型的动物源性食品中氯霉素类药物残留的限量标准是不同的。
农药残留监测措施

农药残留监测措施农药残留监测是保障食品安全的重要措施之一。
针对农药残留监测的需要,我国已经建立了完善的监测体系,并采取了一系列有效的措施来确保农产品中的农药残留量符合国家标准,保障消费者的健康。
首先,针对农产品农药残留监测的范围,我国将重点放在了主要消费农产品上,如蔬菜、水果、畜产品等。
通过建立农产品农药残留监测网络,覆盖了全国各地的生产基地,确保监测工作全面开展。
同时,还会根据季节、地域、产地等因素,有针对性地进行监测,确保监测工作覆盖面广泛。
其次,我国还通过多种手段加强了农药残留监测的技术支持。
包括建立了一套完整的监测方法和标准,确保监测结果的准确和可靠性。
同时,还采用先进的仪器设备和技术手段,如高效液相色谱仪、气相色谱仪等设备,提高了监测的效率和灵敏度。
此外,我国还鼓励相关机构开展农产品农药残留监测能力的培训,确保监测人员具备专业的技术和知识。
另外,为了加强对农产品农药残留的监测结果运用,我国还建立了完善的信息共享和风险提示机制。
监测结果会及时传递给有关部门和机构,以便政府部门能够根据监测结果及时采取措施,保障消费者的权益。
同时,还会将监测结果向公众公开,让消费者了解农产品的农药残留情况,提高了消费者对食品安全的意识。
此外,在实际工作中,还会不定期抽检农产品的农药残留情况,对有疑问的产品进行深入调查和监测。
对发现农药残留超标的产品,将及时予以处理,并公布相关信息,保护消费者的合法权益。
同时,还会加强对生产企业的管理和督促,促使其严格遵守国家的农药使用标准,确保食品安全。
总的来说,农药残留监测措施的落实能够有效保障农产品的质量和安全,提高消费者对食品的信心和满意度。
通过建立完善的监测网络、加强技术支持、推行信息共享机制等措施,我国正在不断加强农产品农药残留监测工作,确保人民群众能够放心食用安全的农产品。
希望相关部门和机构能够进一步加大监测工作的力度,提高监测的准确性和覆盖面,为人民群众提供更加安全的食品。
动物源食品中磺胺类药物残留检测方法

动物源食品中磺胺类药物残留检测方法摘要众所周知,磺胺类药物不仅价格实惠,而且能够有效对抗很多种微生物、致病因子或疾病,因此深受兽医青睐,与此同时,食品安全问题也越来越受广大群众的关注。
人们想要对食品样品复杂体系的分离分析要求更上一层楼,就需要开发能提高检测效率、准确可靠、灵敏度高的检测分析方法。
本文重点论述了分析方法和几种常见的磺胺类药物残留的检测方法,总结了食品中磺胺类药物残留的前处理方法和检测方法,为食品中磺胺类药物的残留检测提供有力的技术支持和文献参考。
关键词:动物源食品;磺胺类药物;药物残留;检测技术1分析方法1.1处理样品的方法液相萃取法是样品处理方法中最经典的。
由于磺胺类药物在非极性有机溶剂中不易溶解,而在极性有机溶剂中易溶解,通常工作人员采用CH2Cl2、C3H6O、甲基氰以及醋酸乙酯等作为萃取液。
由于某些有机溶剂能够让样品蛋白丧失活性,因此,大力发展固相萃取法势在必行,有利于更快速、顺利地萃取与蛋白结合的磺胺类药物残留。
固相萃取法优势很多,比如可操作性强、装置简单、适用范围较为广泛等。
其中阳离子交换树脂以及C18等是最常见固相萃取装置。
基质固体分散技术和超过滤方法是近年来比较流行的萃取方法。
超过滤法能够有效解决共萃取干扰、乳胶产生等很多液相萃取技术问题,同时简化检测步骤,提升检测结果的准确性,减少分析费用。
MSPD的制备工艺为:将样品与C18柱填料混合,装柱,之后利用正己烷清洗柱子,及时去掉脂质化合物,最后利用二氯甲烷清理掉被吸附的组分,保留高极性杂质。
相对于传统样品处理方法,MSPD具有如下优势:样品处理方法效率较高,而且操作简单;有效抑制和消除了乳化作用;溶剂消耗较少。
此外,超临界流体萃取(SFE)也可用于从样品中提取磺胺类药物。
1.2样品净化方法在进行色谱分析之前,需要净化和浓缩样品,以防止样品基质中的复杂成分严重破坏色谱仪器和干扰目标分析物。
其中薄层色谱、柱色谱以及固相萃取等都是常见方法。
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第六章 兽药残留检测技术
第二节 样品前处理
样品前处理是指样品的制备和对样品中的待测组分进行 提取、净化、浓缩的过程。
样品前处理的目的是消除基质干扰、保护仪器、提高检 测方法的灵敏度、选择性、准确度、精密度。
一、常见兽药
按用途分类
抗微生物药
抗寄生虫药 激素类药物
抗生素:青霉素、链霉素、氯霉素 抗菌药:磺胺药、呋喃类药、喹诺酮类 抗病毒药:干扰素 抗蠕虫药 抗原虫药 杀虫药
生长促进剂
1、抗微生物药
抗微生物药是指对病原微生物(细菌、真 菌、支原体、病毒等)具抑制或杀灭作用, 主要有用于全身感染的抗生素、磺胺药及 其他化学合成抗菌药。
3. 硝基呋喃类药物
主用于抗菌消炎, 如呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃妥因等。
4. 抗寄生虫类药物
主要用于驱虫或杀虫, 如苯并咪唑、左旋咪 唑、克球酚、吡喹酮等。
而常用的苯并咪唑类抗寄生虫药物有丙硫 苯咪唑、丙氧咪唑、噻苯咪唑、甲苯咪唑、 丁苯咪唑等。
5. 激素类药物
主要用于提高动物的繁殖和加快生长发育 速度, 使用于动物的激素有性激素和皮质激 素。而以性激素(包括多种内源性性激素、 人工合成的类似性激素的类固醇化合物、 人工合成的具有性激素某些特性的非类固 醇化合物) 最常用, 如孕酮、睾酮、雌二醇、 甲基睾酮, 丙酸睾酮、苯甲酸雌二醇、己烯 孕酮等。
兽药的危害
引起过敏、致畸、致突变及致癌等不良反 应。
立法
为防止动物性食品中可能出现的药物残留损害人体健 康,1984年在CAC的倡导下由联合国粮农组织(FAO)和世 界卫生组织(WHO)联合发起组织了食品中兽药残留立法 委员会(CCRVDF)。
六、兽药残留

一、兽药对食品的污染
兽药残留主要包括抗生素类、合成抗菌 素类、激素类、β -兴奋剂 (一)兽药进入动物体的主要途径 1.预防和治疗畜禽疾病用药 2.饲料添加剂中兽药的使用 3.食品保鲜中引入药物 4、人为无意带入的污染
(二)兽药残留污染的主要原因
1.不遵守休药期有关规定 2.不正确使用兽药和滥用兽药,使用未经批 准的药物 3.饲料加工过程受到兽药污染或运送出现错 误 4.按错误的用药方法用药,或未做用药记录 5.屠宰前使用兽药
亮点三:制定统一的食品安全标准。
亮点四:强化了食品添加剂的管理。 亮点五:明星代言问题食品要负连带责任。 亮点六:保健食品管理有说法。 亮点七:明确食品生产经营者是第一责任人。
亮点八:对食品违法行为加大了处理力度。
国务院发布中华人民共和国食品安全法实施 条例,2009年7月20日起实施。
我国兽药残留监管存在问题
扰消费者的激素机能,比如甲状腺素、肾上腺, 能引起人体内分泌系统的不正常。
四、兽药残留检测过程
1. 选择分析对象 掌握药物新陈代谢机理, 明确以何种组织作为分析对象。 2. 样品预处理 3. 检测步骤 ① 筛选分析 成本低廉,分析速度快 定性或 半定量结果 ② 确证分析 检测限低,精密度和准确度较 高,样品处理和分析过程较复杂 定性和定 量结果
(四)菌群失调
在正常条件下,人体肠道内的菌群由于在多年共同
进化过程中与人体能相互适应,如某些菌群能抑制其他
菌群的过度繁殖,某些菌群能合成 B族维生求和维生素 K以供机体使用。过多应用药物会使这种平衡发生紊乱, 造成一些非致病菌的死亡,使菌群的平衡失调,从而导 致长期的腹泻或引起维生素的缺乏等反应,造成对人体
五、我国近年来兽药残留状况
红心鸭蛋事件
药物残留

动物性食品中喹诺酮类药物残留检测方法的研究进展摘要: 喹诺酮类药物广泛的应用于治疗人和动物的感染性疾病,主要的作用机理是抑制DNA拓扑酶Ⅱ。
此类药物抗菌谱广、高效、低毒、组织穿透力强,而且价格低廉,因此已成为兽医临诊和水产养殖中最重要的抗感染药物之一。
由于喹诺酮类药物广泛用于可食性动物,其残留可导致人体内病原体的耐药性,所以欧盟和食品添加剂联合专家委员会早就规定了几种喹诺酮的最大残留量。
本文对喹诺酮类药物残留的分析方法进行了分析,为建立动物源性食品安全检测体系提供参考。
对微生物检测法、色谱法、免疫分析法和电化学分析法等目前主要喹诺酮类药物残留的分析方法作了综述, 指出色谱法、质谱联用法是国际上公认的确认食品中喹诺酮类药物残留的方法, 生色物传感技术和肢体金免疫法将是今后研究和开发喹诺酮类残留物检测方法的重要方向.关键词: 喹诺酮类; 药物残留; 检测方法; 动物性食品Research progress of detection method for quinolonesresidues in edible animal productsmAbstract: Quinolones are widely used in the treatment of infectious diseases in humans and animals, the main mechanism of action is inhibition of DNA topoisomerase Ⅱ. Such broad spectrum antimicrobial drugs, efficient, low toxicity, tissue penetration, and low prices, it has become one of anti-infectives and aquaculture veterinary clinical diagnosis of the most important. Because quinolones are widely used in edible animals, which can lead to drug-resistant residual pathogens in the human body, so the European Union and the Joint Expert Committee on Food Additives already specifies the maximum residue levels of several quinolone. In this paper, the analysis methods quinolones were analyzed to provide a reference for the establishment of animal-derived food safety testing system. Microbial detection method, the residual method of analysis chromatography, immunoassay and electrochemical analysis method is mainly quinolones were reviewed, noting chromatography, mass spectrometry is recognized internationally confirmation quinolones residues in food method, chromogenic materials and physically sensing technology will be an important gold immunoassay direction of future research and development of fluoroquinolones residue detection method.Keywords: quinolones; drug residues; detection methods; animal food1 引言喹诺酮类药物是一族人工合成的抗生素, 因其具有抗菌谱广、抗菌活性强、与其他抗菌药物无交叉耐药性和毒副作用小等特点, 被广泛应用于畜牧、水产等养殖业中. 该类药物长期使用会造成动物性食品中喹诺酮类药物残留, 从而对人体造成危害. 欧盟( EU ), 联合国粮农组织( FAO ), 世界卫生组织(WHO) , 食品添加剂与污染物联合专家委员会( JEC - FA ) 1990年就规定了几种喹诺酮的最大残留量所以开发灵敏、效的喹诺酮类药物检测分高析方法具有重要的经济效益和广泛的社会效益. 目前关于喹诺酮类药物残留分析方法的报道较多, 通常采用微生物法、液相色谱法、高效液相色谱法、毛细管电泳法、免疫分析法和电化学法等.2微生物检测法微生物检测法是一种经典的生物活性测定方法, 此方法主要包括管碟法和浊度法, 应用较为广泛。
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不得检出(检出限0.05)
第二节 食品中抗生素的测定
抗生素种类繁多,结构复杂,测定方法各不相 同。因而给检测工作带来了许多困难。抗生素的 测定方法进展很快。主要可分为微生物测定法, 化学测定法和物理测定法三大类。其中以微生物 测定法应用较广。因其测定原理基于抗生素对微 生物的生理机能和代谢作用的抑制,所用试剂数 量少,仪器简单。如牛乳中TTC测定法,肉中四 环素管碟测定法都属于微生物分析法,但这类方 法测定时间较长,且结果误差较大。
本法对各种抗生素的最低检出量:青霉素为 0.004IU/mL,链霉素为0.5IU/mL,庆大霉素为 0.4IU/mL
(二)其它抗生素也可用此法进行测定,只是 试验的菌种不同或培养基不同。测定青霉素为金 黄色葡萄球菌,链霉素或双氢链霉素为枯草杆菌 (6633),氯霉素为卵黄色八叠球菌(9341), 新生霉素为白色葡萄球菌。
二、链霉素残留量的测定(比色分析法)
(一)原理 在酸性条件下,链霉素可 与二硝基苯肼反应生成黄色的链霉素二硝 基苯腙;多余的试剂经乙酸丁酯提取除去 后,于430nm波长处测吸光度,以标准曲 线求出样品中链霉素的含量。
化学测定法和物理测定法则利用抗生素中某些 基团的特殊性质或反应来测定其含量的分析方法。 方法包括比色法、荧光分光光度法、气相色谱法 和高效液相色谱法。
一、四环素类抗生素残留量的测定
食品中四环素类抗生素的测定多采用微生物法。
(一)原理 样品经提取,用离子交换树脂分 离,甲醇溶剂洗脱,经浓缩,残渣用磷酸盐缓冲 液溶解,经荧光鉴定,然后用微生物法进行定量 测定。本方法的最低检出量为0.05mg/kg。
其药物不能作为畜禽饲料添加剂。世界卫生组织 不主张用链霉素饲喂动物,以免产生耐药性菌株。
(四)要有一定的休药期 所谓的休药期是指食品动物从停止给药到许可
屠宰或它们的产品许可上市的间隔时间。
此时间的规定是根据上述物质在动物体内代谢 的消除率和残留量不致影响人体健康为依据的
四、食品中药物的允许残留量
粉、雌激素具有致癌作用。
三、各种药物的作用原则
(一)合理配伍用药 畜禽发生疾病以后要正确诊断,合理用药,能
用一种药的情况下不用多种药。
(二)按国家规定的范围、剂量使用药物 各国政府都严格规定了各种药物的使用条件。
多数国家规定对生命期短的食用动物禁止应用雌 激素。
(三)使用兽用专用药物 一些国家规定,凡是人类经常使用的抗生素及
⒋ 抗寄生虫类:驱虫、杀虫。苯并咪唑、 左旋咪唑、克球酚、吡喹酮;食用此类药 物的食品,潜在危害是致畸、致突变。
⒌ 激素类药物:提高动物繁殖和加快生长 发育;性激素、皮质激素;以性激素最常 用(已烯孕酮等)。干扰激素代谢和生理 机能,并有一定致癌性,导致儿童早熟、 发育异常,儿童异性趋向。
二、药物对食品的污染及危害 (一)药物对食品的污染
食用含有药物残留的食品,使人类的健康受到了极大的 危害,引起了世界各国的关注。因此,对食品中药物残留 情况,必须加以监测,以保证食用安全。
药物使用后,部分药物被分解或直接排出体外,
另一部分将残留在畜禽体内,这种残留称为药物残
留。
主要残留药物有以下几类:
⒈ 抗生素类药物:天然发酵产物,临床应用最多 的一类抗菌药物。如青霉素类、氨基糖苷类、大 环内酯类、四环素类、螺旋霉素类、链霉素、土 霉素、金霉素类等。
1.预防和治疗畜禽疾病 2.作为饲料添加剂使用 3.保鲜:在食品的保鲜过程中,有时加入某种
抗生素以抑制微生物的生长、繁殖,使用后也会 造成对食品的污染。
滥用、不遵守休药期、防腐、添加抗生素 等。超范围使用、使用违禁药物。如:上 海瘦肉精事件、多宝鱼事件、大闸蟹事件。
(二)药物的残留对人体的危害
⒉ 磺胺类药物:抗消炎药,新诺明、磺胺嘧啶、 磺胺眯、是所有动物食品超标最严重的。长期摄 入含磺胺类残留的食物,造成药物在体内蓄积。 排泄以原型或乙酸磺胺经肾排出,在尿中浓度高, 溶解度较低,pH偏酸时,在体内(肾、膀胱内) 结晶,造成泌尿系统损伤。
⒊ 硝基呋喃类:抗菌消炎。呋喃唑酮、呋 喃西林、呋喃妥因。胃肠道:反应过敏。 我国目前未制定此类药物残留测定国家标 准。
药物虽然有预防和治疗疾病的作用,但同时对 机体也产生有害的作用。药物与毒物之间并无明 显的界限,有些毒物在适当的剂量时具有治疗作 用,而所有药物过量或应用时间过长,均有毒性。 残留的药物对人体的不良影响主要有:
1.毒性作用
2.使某些细菌产生抗药性
3.过敏反应
4.造成菌群失调 5.致癌作用:现已证明残留在食品中的克球
第六章 食品中药物残留
的检测
本章内容
第一节 药物残留的概述 第二节 食品中抗生素的测定 第三节 食品中激素的测定
第一节 药物残留概述
一、药物残留的概念及分类
现代化的畜禽生产中,普遍使用抗生素类药物。在农业 生产上,抗生素可以防治病虫害,刺激植物生长,提高产 量。造成了抗生素在食品中的残留。
为了达到投入少量的饲料而获得更多畜产品的目的,往 往使用激素来促进畜禽的生长发育。常用于食品动物的激 素为性激素具有促进生长发育、增加体重和同步发情等作 用,广泛用于畜牧业生产中,通过饲料添加剂或皮下置入 等方法而摄入牲畜体内,就造成了肉食品中激素残留而影 响人体健康。
三、鲜乳中抗生素残留量的测定(TTC试验)
(一)原理 当乳中含有抗生素时,标准菌株嗜 热链球菌的生长受到抑制,不能将指示剂2,3,5— 氯化三苯基四氮唑(TTC)还原为无色。反之, 当乳中抗生素不存在时,加入的标准菌株,就会 大量生长繁殖,而且将TTC还原为红色化合物。 其红色强度与细菌数量成正比。
表5-1 我国食品中部分兽药的最高残留限量
药物
四环素
氯霉素
磺胺类
呋喃唑酮 盐酸克伦特罗 (瘦肉精) 己烯雌酚
食品
畜禽
畜禽肉、水产品
畜禽(可食性组织) ≤
水产品
≤
猪肉、鸡肉、鸡蛋、牛肉≤
水产品
鸡肉、鸡蛋
≤
畜禽肉
畜禽肉、水产品
最高残留限量(mg/kg) 0.1 0.3 0.6
不得检出(检出限0.01) 0.1 0.1(单种) 0.1(以总量计) 不得检出