《药用氯化钠的制备》课件介绍
试验二药用氯化钠的制备
实验二药用氯化钠的制备一、实验目的1、掌握药用氯化钠的制备方法2、学习如何制备提纯化合物3、学习溶解、过滤、蒸发、浓缩、结晶、干燥等基本操作二、试剂及仪器（1）仪器：蒸发皿、石棉网、烧杯、量筒、玻璃棒、布氏漏斗、吸滤瓶、真空泵、托盘天平、酒精灯（2）试剂：粗食盐、6mol/LHCI、饱和H2S、2mol/L NaOH、饱和N&CO3、25%BaCl2、pH 试纸三、实验前老师准备（1）准备粗食盐（2）查实验室仪器是否齐全（3）配6moI/LHCI、饱和H2S、2moI/L NaOH、饱和N&CO3、25%BaCb、试剂。
四、实验内容1、实验流程3+ -Fe + 30H Fe(0H)3jCa" + CO計CaCO3 JBa? CO；- = BaCO3 J2Mg2'* CO2_ 2OH _ _ _ Mg2(OH)2CO3 J五、实验安排1、老师先示范讲解。
2、实验操作(1)分小组实验(2)抽滤时按先来后到进行(3)干燥按先来后到进行六、思考题1、在加入沉淀剂SO42-、Ca2+、Mg2+等离子转入沉淀以除去它们时，加热与加热对分离操作有何影响？如何检查这些离子是否沉淀完全2、在调pH过程中，若加入的盐酸过量怎么办？为何要调成弱酸性？3、在浓缩过程中，能否把溶液蒸干？为什么？七、结果2、实验步骤（1）粗盐溶解。
（2）加氯化钡除去SO4-杂质离子。
步骤包括沉淀、检测、过滤步骤。
（3）滤液加H2S除去重金属离子、饱和Na z CO3除去Ca2+和Ba2+，用NaOH 调节pH为10—11充分沉淀Fe3^^其他金属离子。
步骤包括加试剂、检测、加热、过滤。
（4）滤液用盐酸调节pH为3—4放置沉淀产生，步骤包括蒸发浓缩，抽滤。
（5）晶体烘干，称重，计算产率。
3、涉及反应Ba2 SO2「BaSO4 J金属离子+ S2---------------------------- 沉淀。
058 药用氯化钠制备、杂质检查
药用氯化钠制备、杂质检查[适用对象] 中药学（知识产权保护方向）、中药资源与开发、环境科学、生物工程、药学、药物制剂、药学（医药营销方向）、中药学、制药工程、中药学（国际交流方向）专业[实验学时] 4学时一、实验目的1、掌握药用氯化钠的制备原理和方法。
2、练习和巩固称量、溶解过滤、沉淀、蒸发等基本操作。
3、学习天平、pH试纸的使用方法。
二、实验原理药用氯化钠(NaCl)由粗食盐提纯而得。
一般食盐中含有泥沙等不溶性杂质及SO42－、 Ca2＋、Mg2＋和K＋等可溶性杂质。
氯化钠的溶解度随温度的变化很小，不能用重结晶的方法纯化，而需用化学法处理，使可溶性杂质都转化成难溶物，过滤除去。
此方法的原理是，利用稍过量的氯化钡与氯化钠中的SO42－反应转化为难溶的硫酸钡；再加碳酸钠与Ca2＋、 Mg2＋及没有转变为硫酸钡的Ba2＋，生成碳酸盐沉淀，过量的碳酸钠会使产品呈碱性，将沉淀过滤后加盐酸除去过量的CO32－，至于用沉淀剂不能除去的其它可溶性杂质，如 K＋、Br-、I-，在最后的浓缩结晶过程中，绝大部分仍留在母液内，而与氯化钠晶体分开，少量多余的盐酸，在干燥氯化钠时，以氯化氢形式逸出。
三、仪器设备烧杯、坩埚、玻璃棒、天平、电炉，PH试纸四、相关知识点有关化学反应原理如下：Ba2＋＋SO42－= BaSO4↓ Ca2＋＋CO32－= CaCO3↓2Mg2＋＋2OH－＋CO32－= Mg2(OH)2CO3↓ CO32－＋2H＋= CO2↑＋H2O五、实验步骤附图药用氯化钠的制备实验操作步骤流程图：附图1 药用氯化钠的制备实验操作流程图：六、实验报告要求实验报告是实验的总结，是实验水平、文字能力等综合能力的反映。
实验报告是给别人看的。
最低要求是让看的人知道，你是怎么做的、取得什么结果、结果的准确性如何。
达不到最低要求，即为不合格实验报告。
实验报告不合格，这个实验的成绩就是不及格。
实验报告格式可参考附录2 。
七、思考题1、食盐精制中加试剂的次序，为什么必须先加BaCl2，再加Na2CO3，最后加HCl？次序能否改变？2、食盐原料中所含的K＋、Br-、I-等离子是怎样去除的？八、实验成绩评定办法主要评分点：原理描述(10%)、实验流程(20%)、调试过程(10%)、数据记录(10%)、解决问题的能力(20%)、资料搜集(10%)、实验结果(10%)、实验效果(10%)等。
实验一 药用氯化钠的制备
实验一药用氯化钠的制备（学时）一、实验目的1．通过沉淀反应，了解提纯氯化钠的原理；2．练习和巩固称量、溶解、沉淀、过滤、蒸发浓缩等基本操作。
二、实验原理粗食盐中含有不溶性杂质（如泥沙等）和可溶性杂质（主要是Ca2+、Mg2+、K- 和SO42-）。
不溶性杂质，可用溶解和过滤的方法除去。
可溶性杂质，可用下列方法除去，在粗食盐中加入稍微过量的BaCl2溶液时，即可将SO42- 转化为难溶解的BaSO4沉淀而除去。
Ba2+ + SO42- = BaSO4↓将溶液过滤，除去BaSO4沉淀，再加入NaOH和Na2CO3溶液，由于发生下列反应：Mg2+ + 2OH - = Mg(OH)2↓Ca2+- + CO32- = CaCO3↓Ba2+ + CO32- = BaCO3↓食盐溶液中杂质Mg2+-、Ca2+ 以及沉淀SO42- 时加入的过量Ba2+ 便相应转化为难溶的Mg(OH)2、CaCO3、BaCO3沉淀而通过过滤的方法除去。
过量的NaOH和Na2CO3可以用盐酸中和除去。
少量可溶性杂质（如KCl）由于含量很少，在蒸发浓缩和结晶过程中仍留在溶液中，不会和NaCl同时结晶出来。
三、仪器与药品仪器：台秤、烧杯、玻棒、量筒、布氏漏斗、吸滤瓶、循环水真空泵、蒸发皿。
药品：饱和Na2S溶液；2mol·L-1NaOH；25%BaCl2溶液；饱和Na2CO3溶液；0.1mol·L-1和2 mol·L-1HCl；粗食盐；pH试纸；滤纸。
四、实验内容1、在台秤上，称取30g研细的粗食盐，放入小烧杯中，加约100mL蒸馏水，用玻璃棒搅动，并加热使其溶解，至溶液沸腾时，在搅动下一滴一滴加入25%BaCl2溶液至沉淀完全（约3mL）继续加热，使BaSO4颗粒长大而易于沉淀和过滤。
为了试验沉淀是否完全，可将烧杯从热源上取下，待沉淀沉降后，在上层清液中加入1~2滴BaCl2溶液，观察澄清液中是否还有混浊现象；如果无混浊现象，说明SO42-已完全沉淀，如果仍有混浊现象，则需继续滴加BaCl2，直至上层清液在加入一滴BaCl2后，不再产生混浊现象为止。
药用氯化钠制备
药用氯化钠制备、杂质检查[适用对象] 中药学（知识产权保护方向）、中药资源与开发、环境科学、生物工程、药学、药物制剂、药学（医药营销方向）、中药学、制药工程、中药学（国际交流方向）专业[实验学时] 4学时一、实验目的1、掌握药用氯化钠的制备原理和方法。
2、练习和巩固称量、溶解过滤、沉淀、蒸发等基本操作。
3、学习天平、pH试纸的使用方法。
二、实验原理药用氯化钠(NaCl)由粗食盐提纯而得。
一般食盐中含有泥沙等不溶性杂质及SO42－、 Ca2＋、Mg2＋和K＋等可溶性杂质。
氯化钠的溶解度随温度的变化很小，不能用重结晶的方法纯化，而需用化学法处理，使可溶性杂质都转化成难溶物，过滤除去。
此方法的原理是，利用稍过量的氯化钡与氯化钠中的SO42－反应转化为难溶的硫酸钡；再加碳酸钠与Ca2＋、 Mg2＋及没有转变为硫酸钡的Ba2＋，生成碳酸盐沉淀，过量的碳酸钠会使产品呈碱性，将沉淀过滤后加盐酸除去过量的CO32－，至于用沉淀剂不能除去的其它可溶性杂质，如 K＋、Br-、I-，在最后的浓缩结晶过程中，绝大部分仍留在母液内，而与氯化钠晶体分开，少量多余的盐酸，在干燥氯化钠时，以氯化氢形式逸出。
三、仪器设备烧杯、坩埚、玻璃棒、天平、电炉，PH试纸四、相关知识点有关化学反应原理如下：Ba2＋＋SO42－= BaSO4↓ Ca2＋＋CO32－= CaCO3↓2Mg2＋＋2OH－＋CO32－= Mg2(OH)2CO3↓ CO32－＋2H＋= CO2↑＋H2O五、实验步骤附图药用氯化钠的制备实验操作步骤流程图：附图1 药用氯化钠的制备实验操作流程图：六、实验报告要求实验报告是实验的总结，是实验水平、文字能力等综合能力的反映。
实验报告是给别人看的。
最低要求是让看的人知道，你是怎么做的、取得什么结果、结果的准确性如何。
达不到最低要求，即为不合格实验报告。
实验报告不合格，这个实验的成绩就是不及格。
实验报告格式可参考附录2 。
七、思考题1、食盐精制中加试剂的次序，为什么必须先加BaCl2，再加Na2CO3，最后加HCl？次序能否改变？2、食盐原料中所含的K＋、Br-、I-等离子是怎样去除的？八、实验成绩评定办法主要评分点：原理描述(10%)、实验流程(20%)、调试过程(10%)、数据记录(10%)、解决问题的能力(20%)、资料搜集(10%)、实验结果(10%)、实验效果(10%)等。
药用氯化钠的制备、性质与杂质限度检查
•
实验仪器与药品
• 仪器：台秤、烧杯（100ml、250ml、50ml）， 蒸发皿，水浴锅，抽滤装置，电热套
• 药品：25%氯化钡，HCl（2mol/L），NaOH（ 2mol/L），饱和碳酸钠溶液
•③抑制碳酸根离子水解，保证碳酸根离子的浓度足够大 ： •④中和氢氧根离子及碳酸根离子 ：
•
2、检查
• 溶液的澄清度：取本品5.0g，加水25ml溶 解后，溶液应澄清。
• 酸碱度：取本品5.0g，加水50ml溶解后， 加溴麝香草酚蓝指示液2滴，如显黄色，加 0.02 mol/LNaOH滴定液0.10ml，应变为蓝 ；如显蓝色或绿色，加0.02 mol/L HCl滴 定液0.20氯化钠提纯
• 取50g食盐溶解于200mL水中配制的饱和食盐水加热至溶液近 沸腾时滴加25%氯化钡溶液约（5.0）毫升至不再产生沉淀①
• 取少量上层清液，检验是否沉淀完全。沉淀完全后用布氏漏 斗抽滤。沉淀弃去，向滤液中滴加碳酸钠饱和溶液至不再产 生沉淀②
• 用2 mol/L NaOH调节溶液的pH为（10–11）③
药用氯化钠的制备、性 质与杂质限度检查
2020年7月19日星期日
主要内容
• 实验目的 • 实验原理 • 实验仪器与药品 • 操作步骤
•
实验目的
掌握药用氯化钠的制备原理和方法 练习称重、溶解、过滤、沉淀、蒸发、浓
缩等基本操作。 初步了解药品的鉴别、检查方法。
•
实验原理
• 食盐使溶于水的固态物质，消除其中所含杂质的方法有： （1）机械杂质如泥沙等不溶性杂质，可以通过将氯化钠溶解 于水后用过虑方法除去。 （2）能溶解的杂质可根据其性质借助于化学沉淀方法除去。 （3）少量可溶性杂质如：溴离子、碘离子、钾离子等，可根 据溶解度的不同，在重结晶时，使其残留在母液中而除去 。
药用氯化钠的精制与杂质检测
四、实验步骤
3. 除Mg2+、Ca2+、Ba2+：滤液加热至沸，加 NaOH 溶液 10滴，NaCO3 溶液 2 滴管，冷却、过滤至蒸发皿。
4. 除CO32-：加 HCl , 加热搅拌，调 pH 值为 5～6。
5. 除K+：加热蒸发至稠状，稍冷，抽滤，洗涤两次。
6. 称量：计算产率。
五、实验数据记录与处理
试剂：BaCl2 溶液(1 mol·L–1)，NaOH 溶液 (2 mol·L–1)，Na2CO3 溶液 (1 mol·L–1)，HCl 溶液(2 mol·L–1)。
四、实验步骤
1. 称量溶解：称 10 g 粗食盐 + 30 mL 蒸馏水(热)，至全部溶解。 2. 除难溶杂质及SO42-：趁热加 BaCl2 溶液 2 滴管, 加热 3 min，冷却、过滤（常压）。
除杂质方法
物理方法
化学方法
基本原则：除去原有的杂质，避免引入新杂质。 引入的成分必须能在后续操作中彻底除去。
不溶于水的泥沙等——溶解过滤除去
粗食盐中杂质
可溶于水的离子——生成难溶物或重结晶 (K+、Ca2+、 Mg2+、SO42- )
Ba2＋ ＋SO42－ ＝ BaSO4 （白） 引入Ba2＋ 2OH－ ＋Mg2+ ＝ Mg(OH)2 （白） 引入OH－ CO32- ＋ Ca2＋ ＝ CaCO3 （白） 引入CO32CO32- ＋ Ba2＋ ＝ BaCO3 （白）
药用氯化钠的精制与杂质检测
一、实验目的
2.熟悉
熟悉称量、溶解、过滤、沉淀、 蒸发பைடு நூலகம்浓缩、结晶、洗涤等基 本操作。
1.掌握
掌握药用氯化钠的制备原理和方法
制备NaCl
实验
日期学时4
授课内容（章/节）
实验五药用氯化钠的制备及杂质检验（一）
教学目的和要求
1、掌握药用氯化钠的制备原理及方法。
2、掌握减压过滤操作。
教学内容[标明重点、难点]
1．简要介绍食盐精制的原理:
（1）机械杂质如泥砂过滤除去；
（2）大部分能溶解的杂质可用沉淀法除去；
（3）少量可溶性杂质使其残留在母液中弃去。
2. 使学生熟悉提纯食盐的流程和反应原理，强调注意事项。
实验流程如下：
粗食盐40g → 120ml水完全溶解→加热近沸→滴加BaCl2溶液5-6ml至沉淀完全→煮沸→抽滤→沉淀（弃），澄清的滤液转移至烧杯→加饱和Na2CO3溶液6ml→加NaOH溶液，调节pH为10-11→ 煮沸→抽滤→沉淀（弃），澄清的滤液转移至有柄蒸发皿→加入盐酸溶液，调节pH为4～5→浓缩，使NaCl析出（液体为35ml左右为佳→浓缩至糊状→趁热抽滤→滤液量体积，粗品NaCl转移到有柄蒸发皿中→ 烘干→成品称重
3. 示范减压过滤（抽滤）的操作。
重点：了解药用氯化钠的制备原理及方法、抽滤操作及利用pH试纸测溶液的pH 值。
难点：减压过滤操作、蒸发浓缩操作；如何沉淀完全和如何尽可能除掉Br-、I-、K+等离子。
教学方法及教学手段
“减压过滤操作”作重点操作演示，跟踪指正，演示和讲解相结合。
作业
完成“药用氯化钠的制备”实验报告及预习下一个实验。
药用氯化钠的制备、性质与杂质限度检查
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药用氯化钠的制备、性质与杂质限度 检查
实验仪器与药品
• 仪器：台秤、烧杯（100ml、250ml、50ml）， 蒸发皿，水浴锅，抽滤装置，电热套
• 加热、蒸发、浓缩至稠状，趁热抽滤，母液弃去。将得到的 晶体重结晶后炒干，得到纯品，称重。
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药用氯化钠的制备、性质与杂质限度 检查
•
•①除去硫酸根离子： •②除去钡离子、钙离子、镁离子、铁离子等 ：
说
明 •③抑制碳酸根离子水解，保证碳酸根离子的浓度足够大：
•④中和氢氧根离子及碳酸根离子：
• 药品：25%氯化钡，HCl（2mol/L），NaOH （2mol/L），饱和碳酸钠溶液
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药用氯化钠的制备、性质与杂质限度 检查
操作步骤
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药用氯化钠的制备、性质与杂质限度 检查
1、粗氯化钠提纯
• 取50g食盐溶解于200mL水中配制的饱和食盐水加热至溶液近 沸腾时滴加25%氯化钡溶液约（5.0）毫升至不再产生沉淀①
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药用氯化钠的制备、性质与杂质限度 检查
2、检查
• 碘化物与溴化物 的检验：取本品2.0g，用6ml蒸馏水溶解 后，加氯仿1ml，滴加用等量蒸馏水稀释的氯试液，随滴 随摇，氯仿层无色表明溴离子、碘离子符合标准。
• 钡盐的检验：取本品4.0g，用20ml蒸馏水溶解，过虑，滤 液分为两等份。一份加硫酸2ml，另一份加2ml蒸馏水， 静置15min两溶液应同样澄清。
2、检查
• 溶液的澄清度：取本品5.0g，加水25ml溶 解后，溶液应澄清。
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《药用氯化钠的制备》课件介绍
［基本内容］
用海盐制备药用氢化钠。
［基本要求］
1．掌握药用氯化钠的制备原理：如用BaCL2除去SO42－；用Na2CO3除去Fe3+、Ca2+、Mg2+、Ba2+等离子；用盐酸除去过量的CO32－及OH－；重结晶除去Br－、I－、K+等。
2．掌握称重、倾泻法过滤、减压抽虑、重结晶等基本操作。
3．了解药品的鉴别、检查方法。
《乙酰乙酸乙酯的制备》课件介绍
［基本内容］
Claisen酯缩合反应原理，乙酰乙酸乙酯的制备方法。
折光率的意义，阿贝折射仪的使用方法。
萃取的意义，萃取的操作方法，分液漏斗的使用方法。
干燥剂的意义，干燥剂的使用方法。
减压蒸馏的意义，减压蒸馏的原理，减压蒸馏仪器的使用，减压蒸馏装置的安装，减压蒸馏装置的安装和减压蒸馏操作方法。
［基本要求］
掌握Claisen酯缩合反应，乙酰乙酸乙酯的制备方法；萃取的意义，萃取的操作方法；干燥剂的使用方法；阿贝折射仪的使用方法；减压蒸馏的原理和操作方法。
《丙酰氯的制备》课件介绍
[基本内容]
氯化反应的原理和丙酰氯的制备方法；氯化剂的使用；酰氯的特点。
无水操作。
常压蒸馏的意义、原理、仪器的使用，常压蒸馏装置的安装和操作方法。
干燥管中干燥剂的意义和干燥剂的使用方法。
尾气接收装置的意义，尾气接收装置的安装、使用及其注意事项。
[基本要求]
掌握氯化的方法及氯化剂和酰氯的使用注意事项；无水操作的合成技术；常压蒸馏的原理和使用；干燥剂的使用方法，尾气接收装置的使用方法。
《呋喃丙烯酸的制备》课件介绍
[基本内容]
呋喃丙烯酸的制备方法。
Knoevenagel反应的机理、应用及其反应条件。
回流的意义、回流的原理、回流仪器的使用，回流装置的安装、回流的操作方法及其注意事项。
沸水浴加热的使用。
抽滤。
有机酸的纯化方法。
[基本要求]
了解Knoevenagel反应的机理、应用及反应条件；掌握回流的原理及操作方法；有机酸的纯化方法；熟练沸水浴加热和抽滤。