气相色谱柱的选择
气相色谱色谱柱的选择及分类知识讲解

气相色谱色谱柱的选择及分类气相色谱色谱柱的选择及分类1.1 固定相的选择当面对一个未知物时,先试用现有GC柱,如果该柱分离不理想,根据你对样品的了解,基本原则是分析物与固定相有相似化学性质时才会相互作用。
这说明对样品越了解,越容易找到合适的固定相。
非极性分子——通常仅由C和H组成并且无偶极矩,直联(正烷)是常见的非极性化合物的例子。
极性分子——主要由C和H组成同时也有其他原子,如:N、O、P、S或卤素。
样品包括有醇类、胺类、硫醇类、酮类、有机卤化物等。
可极化物质——主要由C和H组成同时包含不饱和键。
通常有:炔和芳香族化合物。
如果你的样品是具有相似的化学性质的非极性组分的混合物,比如大多数石油馏分中的烃,你可以试用OV-1毛细管色谱柱,它按沸点顺序分离。
如果你怀疑有芳族化合物,试着用有苯基的SE-52或SE-54柱。
极性或可极化组分样品能够在中极性和/或可极化固定相色谱柱上进行分析,如有苯基或类似基团固定相,比如OV-17或OV-225柱。
如果需要更高极性,可以选用聚乙二醇(PEG)固定相,即通常所说的WAX固定相。
1.2膜厚选择薄膜比厚膜洗脱组分快、峰分离好、温度低。
一般而言,色谱柱的膜厚为0.25到0.5μm。
对于流出达300℃的大多数样品(包括蜡、甘油三脂、甾族化合物等)能够很好的分析。
对于更高的洗脱温度,可以用0. 1μm的液膜。
而厚液膜对于低沸点化合物有利,对于流出温度在100℃~200℃之间的物质,用1~1.5μm的液膜效果较好。
超厚膜(3~5μm)用于分析气体、溶剂和可吹扫出来的物质,以增加样品组分与固定相的相互作用。
另一个选择厚膜的原因是当用大口径柱时保持分离度和保留时间。
由于这个原因,大口径柱都只有厚膜。
厚膜的流失较大,温度极限必须随膜厚度增加而下降。
1.3长度选择一般情况,15m柱用于快速筛选简单混合物或分子量极高的化合物。
30m柱是最普遍的柱长。
超长柱(50、60或100m、150m)用于非常复杂的样品。
气相色谱柱的型号

气相色谱柱的型号气相色谱(Gas Chromatography, GC)是一种重要的分离和分析技术,广泛应用于化学、制药、环境、食品等领域。
而气相色谱柱作为GC仪器的核心部件之一,其型号的选择和性能对分析结果具有重要影响。
气相色谱柱的型号通常由两部分组成,即柱子的品牌和具体规格。
不同的品牌和规格的柱子在分析物的分离和分析效果上会有所差异。
在选择气相色谱柱型号时,需要考虑分析样品的性质、分离要求、分析目标等因素。
常见的气相色谱柱品牌有Agilent、Restek、Phenomenex、Thermo Fisher Scientific等。
这些品牌都有自己独特的柱子设计和制造工艺,能够提供不同的分离效果和分析能力。
例如,Agilent的气相色谱柱型号常见的有HP-5、DB-5、HP-INNOWax等。
HP-5是一种非极性柱,适用于分析非极性和中等极性化合物,具有较高的分离效果和分辨率;DB-5是一种中等极性柱,适用于分析广泛的化合物,具有较好的分离能力和耐高温性能;HP-INNOWax是一种极性柱,适用于分析极性化合物,具有优异的分离效果和柱寿命。
Restek的气相色谱柱型号常见的有Rxi-5Sil MS、Rtx-5、Rtx-1701等。
Rxi-5Sil MS是一种非极性柱,适用于分析中等极性和非极性化合物,具有较高的分离效果和质谱兼容性;Rtx-5是一种中等极性柱,适用于分析广泛的化合物,具有较好的分离能力和耐高温性能;Rtx-1701是一种极性柱,适用于分析极性化合物,具有优异的分离效果和柱寿命。
Phenomenex的气相色谱柱型号常见的有ZB-5、ZB-1701、ZB-WAX等。
ZB-5是一种非极性柱,适用于分析中等极性和非极性化合物,具有较高的分离效果和分辨率;ZB-1701是一种中等极性柱,适用于分析广泛的化合物,具有较好的分离能力和耐高温性能;ZB-WAX是一种极性柱,适用于分析极性化合物,具有优异的分离效果和柱寿命。
气相色谱柱选择

气相色谱柱选择
选择适合的气相色谱柱主要取决于待分离物的性质和分析目的。
以下是一些常见的气相色谱柱类型和其适用范围:
1. 非极性柱:如HP-5、DB-5等,用于非极性化合物的分离,如烃类、酮类、醇类、醚类、芳香烃等。
2. 极性柱:如HP-INNOWax、DB-Wax等,用于极性化合物的分离,如醛类、酸类、酯类、酮类、醇类等。
适合于对极性物质的分离和定量分析。
3. 中极性柱:如BP-10、DB-1701等,介于非极性和极性柱之间,适用于分析中极性化合物,如酮类、酸类、醇类、酯类、酚类等。
4. 手性柱:如Chiralpak、Cyclosil-B等,适用于手性化合物的分离,如氨基酸、药物等。
此外,还有一些特殊性质的气相色谱柱,如选择性分子印迹柱用于对特定目标分析物的选择性分离,PLOT柱用于分析低分子量气体等。
在选择气相色谱柱时,需要考虑待分离物的挥发性、化学性质、极性、分子量等因素,并结合分析目的和预期结果来综合考虑选择合适的柱子类型。
同时也要考
虑其他因素,如柱长、内径、柱填充物等。
最好根据实际情况进行试验和优化。
常见气相色谱柱分类及适用范围

常见气相色谱柱分类及适用范围在气相色谱分析中,色谱柱的选择是非常重要的。
根据填料的极性不同,色谱柱可以分为非极性、弱极性、中等极性和强极性。
以下是一些常见的色谱柱及其适用范围。
非极性色谱柱包括DB(HP)-1、AC1、SPB-1、CPSIL5、DM-1、RT-1、HP-101、AC1、SP-2100、DB(HP)-5、AC5、SPB-5和DM-5.这些柱子都是由100%聚二甲基硅氧烷制成的,适用于分离非极性化合物。
中等极性色谱柱包括CPSiL8、Rtx-5、DB(HP)-1701、AC10、DB-1701、SPB-1701、RT-1701和CP-Sil19CB。
这些柱子的填料具有中等极性,适用于分离中等极性化合物。
极性色谱柱包括DB(HP)–FFAP、SP-1000、Supecl-NUKOL、AC20、HP-Wax、DB-Wax、AC20、SPB-608和HP-608.这些柱子的填料具有高极性,适用于分离极性化合物。
填料的极性可以通过极性指数来表示。
非极性柱子的极性指数通常在1左右,弱极性柱子的极性指数在5左右,中等极性柱子的极性指数在50左右,而强极性柱子的极性指数则在几百到几千之间。
总之,在选择色谱柱时,需要根据待分离化合物的性质和极性来选择合适的柱子。
以下是经过格式修正和改写后的文章:非极性色谱柱适用于许多化合物,如碳氢化合物、氨基酸、基油、多核芳烃、酚、酯、药物和醇等。
其操作温度范围为50℃至300℃,或者是-350℃至50℃,或者是-280℃至350℃。
弱极性色谱柱常使用的两种商品名分别为AC5和OV-5,它们的化学成分分别为XXX和5%Phenyl1%XXX。
这两种色谱柱的区别不是很明显,通常混称使用。
中等极性色谱柱有两种常见的商品名,分别为OV-17和AC10.OV-17的化学成分为XXX和50%二苯基(50%)二甲基聚硅氧烷,而AC10的化学成分为14%XXX和14%氰丙基苯基(其中7%氰丙基7%苯基)(86%)二甲基聚硅氧烷。
试述气相色谱法色谱条件的选择

试述气相色谱法色谱条件的选择
气相色谱法的色谱条件选择主要包括以下几个方面:
1. 色谱柱选择:色谱柱是气相色谱法的关键部分,合适的色谱柱应具有良好的分离性和高效性。
选择色谱柱时需要考虑样品的性质、分离目标和分析条件等因素,常用的色谱柱包括非极性柱、极性柱和选择性柱等。
2. 柱温选择:柱温是气相色谱法中一个重要的操作条件,它会影响样品在色谱柱上的保留时间
和分离度。
一般通过改变柱温来调节分离效果,通常柱温的选择要考虑到样品稳定性、分离度
和分离速度等因素。
3. 柱衬底选择:柱衬底可以提高色谱柱的稳定性和降低分析物对柱的吸附性,常用的柱衬底材
料有聚硅氧烷和聚脂木素等。
4. 柱流速选择:柱流速是指气相色谱法中气相流速的选择,它会影响分离度和分析时间。
一般
来说,柱流速越高,分析时间越短,但可能会影响分离度。
柱流速的选择要综合考虑分离度、
分析时间和样品浓度等因素。
5. 检测器选择:气相色谱法常用的检测器包括火焰离子化检测器(FID)、热导率检测器(TCD)、质谱检测器(MS)等。
选择合适的检测器要考虑到样品的性质、检测灵敏度和选
择性等因素。
综上所述,气相色谱法的色谱条件选择需要综合考虑样品的性质、分离目标、分析条件和实验要求等因素,通过合理选择色谱柱、柱温、柱衬底、柱流速和检测器等条件,来达到最佳的分
离和分析效果。
如何选择合适的气相色谱柱?

如何选择合适的气相色谱柱?选择合适的气相色谱柱需要考虑以下几个关键因素:1. 固定相类型- 非极性柱:适用于分析非极性和弱极性化合物,如聚二甲基硅氧烷(PDMS)柱。
- 极性柱:适合分离极性化合物,如聚乙二醇(PEG)柱。
- 中等极性柱:用于分析极性适中的物质,如氰丙基苯基聚硅氧烷柱。
2. 柱长- 短柱(10 - 15 米):适用于快速分析简单混合物,分离效果相对较弱。
- 中长柱(25 - 30 米):能提供较好的分离效果,适用于中等复杂的混合物。
- 长柱(50 - 60 米):对于复杂混合物或需要高分离度的情况,如同分异构体的分离。
3. 内径- 小内径(0.1 - 0.25 毫米):适用于样品量少、需要高灵敏度和高分离度的分析。
- 常规内径(0.25 - 0.32 毫米):应用广泛,能满足大多数常规分析需求。
- 大内径(0.53 毫米):适用于大体积进样或分析浓度较高的样品。
4. 膜厚- 薄液膜(0.1 - 0.25 微米):适合分析低沸点、小分子化合物,出峰快。
- 厚液膜(0.5 - 5 微米):用于保留挥发性较差的化合物,提高检测灵敏度。
5. 样品性质- 了解样品的极性、沸点范围、分子量等。
极性样品选择极性柱,高沸点样品选择厚液膜柱。
6. 分析目的- 定性分析:更注重分离度,可能选择长柱和膜厚适中的柱子。
- 定量分析:考虑灵敏度和重复性,选择与样品匹配的柱子。
7. 温度限制- 确保所选柱子能承受分析过程中的最高和最低温度。
8. 预算- 不同类型和规格的柱子价格有所差异,需根据预算进行选择。
例如,分析挥发性有机化合物(VOCs)混合物时,如果需要快速分离且样品较简单,可能会选择短的、小内径、薄液膜的非极性柱;而分析复杂的天然产物提取物时,可能需要长的、常规内径、厚液膜的中等极性柱。
综合考虑以上因素,可以选择到适合具体分析需求的气相色谱柱。
气相色谱色谱柱的选择及分类

气相色谱色谱柱的选择及分类1.1 固定相的选择当面对一个未知物时,先试用现有GC柱,如果该柱分离不理想,根据你对样品的了解,基本原则是分析物与固定相有相似化学性质时才会相互作用。
这说明对样品越了解,越容易找到合适的固定相。
非极性分子——通常仅由C和H组成并且无偶极矩,直联(正烷)是常见的非极性化合物的例子。
极性分子——主要由C和H组成同时也有其他原子,如:N、O、P、S或卤素。
样品包括有醇类、胺类、硫醇类、酮类、有机卤化物等。
可极化物质——主要由C和H组成同时包含不饱和键。
通常有:炔和芳香族化合物。
如果你的样品是具有相似的化学性质的非极性组分的混合物,比如大多数石油馏分中的烃,你可以试用OV-1毛细管色谱柱,它按沸点顺序分离。
如果你怀疑有芳族化合物,试着用有苯基的SE-52或SE-54柱。
极性或可极化组分样品能够在中极性和/或可极化固定相色谱柱上进行分析,如有苯基或类似基团固定相,比如OV-17或OV-225柱。
如果需要更高极性,可以选用聚乙二醇(PEG)固定相,即通常所说的WAX固定相。
1.2膜厚选择薄膜比厚膜洗脱组分快、峰分离好、温度低。
一般而言,色谱柱的膜厚为0.25到0.5μm。
对于流出达300℃的大多数样品(包括蜡、甘油三脂、甾族化合物等)能够很好的分析。
对于更高的洗脱温度,可以用0.1μm的液膜。
而厚液膜对于低沸点化合物有利,对于流出温度在100℃~200℃之间的物质,用1~1.5μm的液膜效果较好。
超厚膜(3~5μm)用于分析气体、溶剂和可吹扫出来的物质,以增加样品组分与固定相的相互作用。
另一个选择厚膜的原因是当用大口径柱时保持分离度和保留时间。
由于这个原因,大口径柱都只有厚膜。
厚膜的流失较大,温度极限必须随膜厚度增加而下降。
1.3长度选择一般情况,15m柱用于快速筛选简单混合物或分子量极高的化合物。
30m柱是最普遍的柱长。
超长柱(50、60或100m、150m)用于非常复杂的样品。
如何选择气相色谱柱分析条件 色谱柱操作规程

如何选择气相色谱柱分析条件色谱柱操作规程气相色谱操作条件的选择,常常决议是否能够达到分别的目的,而选择试验条件的紧要依据是范氏方程和分别度与各种色谱参数的关系式。
气相色谱柱分析条件的选择紧要包括柱温、载气种类和流速等的选择。
适当的分析条件,可以在较短的时间内完成分析工作,并达到良好的定性定量目的。
在日常工作中,如何进行色谱柱分析条件的选择呢?柱温的选择柱温是影响分析时间和分别度的紧要因素。
选择柱温的依据是样品的沸点范围,固定液的配比,允许使用温度,以及检测器的灵敏度。
柱温紧要影响调配系数、容量因子以及组分在流动相和固定相中的扩散系数,从而影响分别度和分析时间。
选择温柱的原则,一般是在使难分别物质对达到要求的分别度条件下,尽可能接受低温柱,其优点是可以加添固定相的选择性,降低组分在流动相中的纵向扩散,提高柱效,削减固定液的流失、延长柱寿命和降低检测器的本底。
提高柱温可以使保留时间削减,加快分析速度,使样品中组分完全流出,但是分别效果不好。
降低柱温,样品有较大的调配系数,选择性高,有利于分别。
但温度过低,简单引起峰形拖尾或前伸,并且分析时间长。
可依据固定液的使用温度极限和样品组分沸点调整柱温。
对于高沸点混合物,在保证分别完全的前提下,尽量降低柱温。
可在低于分析物沸点180℃~200℃的柱温下进行分析;对沸点不太高(200~300℃)的样品,柱温可选100℃以下;对于气体、气态烃等低沸点混合物,一般选择室温或50℃以下进行分析。
对于宽沸程样品,需接受程序升温法进行分别,即柱温按预先设定的程序随时间成线性或非线性加添,从而获得分别效果。
载气的选择一般说来,痕量分析或毛细管色谱的载气纯化程度,要高于常规分析。
特别是电子捕获、热导池检测器,载气纯度直接影响灵敏度和稳定性,确定要严格净化。
依据分析对象,对于色谱柱的类型,操作仪器的档次和实在检测器,若使用不合要求的低纯度气体,不良影响有以下几种可能:a.样品失真或消失:如H2O气使氯硅样品水解;b.色谱柱失效:H2O,CO2使分子筛柱失去活性,H2O气使聚脂类固定液分解,O2使PEG固定液断链;c.有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰;d.对柱保留特性的影响:如H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所加添,载气中氧含量过高时,无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性,都会产生变化,使用时间越长影响越大;e.检测器:TCD:信噪比减小,无法调零,线性变窄,文献中的校正因子不能使用,氧含量过大,使元件在高温时加速老化,削减寿命;FID:特别是在Dt110—11/S下操作时,CH4等有机杂质会使基流激增,噪声加大不能进行微量分析;f.在做程序升温操作时,载气中的某些杂质,在低温时保留在色谱柱中,当柱温上升时不但引起基线漂移,还可能在谱图上显现比较宽的“假峰”;g.仪器影响:各类过滤器加速失效;调整阀(稳压阀,稳流阀,针形阀)被污染,气阻堵塞,调整精度降低或失灵;气路系统被污染,若要恢复仪器在高灵敏度情况下操作,有时要吹洗很长时间(可能一周以上), 污染严重时有时再也无法恢复;对于FID,水蒸气会影响分析结果,直至影响检测器的寿命;对ECD和TCD的寿命明显,这点应引起用户特别注意。
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气相色谱柱的选择
当面对一个未知物时,先试用现有GC柱,如果该柱分离不理想,根据你对样品的了解,基本原则是分析物与固定相有相似化学性质时才会相互作用。
这说明对样品越了解,越容易找到合适的固定相。
非极性分子——通常仅由C和H组成并且无偶极矩,直联(正烷)是常见的非极性化合物的例子。
极性分子——主要由C和H组成同时也有其他原子,如:N、O、P、S或卤素。
样品包括有醇类、胺类、硫醇类、酮类、有机卤化物等。
可极化物质——主要由C和H组成同时包含不饱和键。
通常有:炔和芳香族化合物。
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如果你的样品是具有相似的化学性质的非极性组分的混合物,比如大多数石油馏分中的烃,你可以试用SE-30毛细管色谱柱,它按沸点顺序分离。
如果你怀疑有芳族化合物,试着用有苯基的SE-54或OV-35柱。
极性或可极化组分样品能够在中极性和/或可极化固定相色谱柱上进行分析,如有苯基或类似基团固定相,比如OV-17或OV-225柱。
如果需要更高极性,可以选用聚乙二醇(PEG)固定相,即通常所说的W AX 固定相。
毛细管色谱柱规格的选择
1、膜厚
薄膜比厚膜洗脱组分快、峰分离好、温度低。
一般而言,色谱柱的膜厚为0.25到0.5μm。
对于流出达300℃的大多数样品(包括蜡、甘油三脂、甾族化合物等)能够很好的分析。
对于更高的洗脱温度,可以用0.1μm的液膜。
而厚液膜对于低沸点化合物有利,对于流出温度在100℃~200℃之间的物质,用1~1.5μm的液膜效果较好。
超厚膜(3~5μm)用于分析气体、溶剂和可吹扫出来的物质,以增加样品组分与固定相的相互作用。
另一个选择厚膜的原因是当用大口径柱时保持分离度和保留时间。
由于这个原因,大口径柱都只有厚膜。
厚膜的流失较大,温度极限必须随膜厚度增加而下降。
2、长度
一般情况,15m柱用于快速筛选简单混合物或分子量极高的化合物。
30m柱是最普遍的柱长。
超长柱(50、60或100m、150m)用于非常复杂的样品。
柱长度在柱性能上不是一个重要参数,例如:加倍柱长,恒温分析时间则加倍但峰分辨率仅增大约40%。
如果分析只是比较好但不是特别好时,有比增加柱长度更好的办法来改进分析结果,如考虑更薄的膜,优化载气流量或用程序升温等。
分析活性极强的组分是一种特殊情况。
如果样品与柱材质接触,那么峰会严重拖尾。
较厚的膜、相对短的柱可以由于较少的柱材和较厚的固定液体掩盖其表面以屏蔽活性表面从而减少相互作用的机会。
3、内径
增加直径意味着需要更多的固定相,即使厚度不增加,也有较大的样品容量。
同时也意味着降低了分离能力且流失较大。
小口径柱为复杂样品提供了所需的分离,但通常因为柱容量低需要分流进样。
如果分离度的降低能够接受的话,大口径柱可以避免这一点。
当样品容量是主要的考虑因素时,如:气体、强挥发性样品、吹扫和捕集或顶空进样,大内径甚至PLOT 柱可能比较合适。
同时色谱柱内径的选择中要考虑仪器的限制和要求。
填充柱的进样口可以使用大口径毛细管柱(0.53mm内径),而小口径柱就不一定能够被连接在仪器上使用。
毛细管柱的进样口一般可以用于所有内径范围的毛细管柱。
(0.1mm、0.25mm、0.32mm、0.53mm)直接联用的GC/MSD和MSD需要小口径柱,因为真空泵不能处理大口径柱的大流量。
查明你的整个系统看看你适合那些柱内径的色谱柱。