用于液相色谱的各种溶剂的性质
液相色谱中磷酸和甲酸的区别

液相色谱中磷酸和甲酸的区别液相色谱(Liquid Chromatography,LC)是一种广泛应用于化学分析和分离的技术。
液相色谱根据溶剂的选择可以分为不同类型,其中包括反相色谱、正相色谱、离子交换色谱等。
在液相色谱中,磷酸和甲酸是两种常见的有机酸,它们在分析中具有不同的性质和应用。
分子结构:
磷酸(Phosphoric acid)是一种含有磷原子的有机酸,化学式为H3PO4。
磷酸具有高度极性的特点,常用作缓冲剂和催化剂。
甲酸(Formic acid)是一种含有羰基和羟基的有机酸,化学式为HCOOH。
甲酸具有较强的酸性,具有还原性和腐蚀性。
酸性:
磷酸是一种中强度酸,其酸性较高,可与碱反应生成相应的盐。
甲酸是一种较强的酸,其酸性比磷酸更强,可与碱反应形成相应的盐。
用途:
磷酸在液相色谱中常用作缓冲剂,可调节溶剂的酸碱度,使得分离效果更好。
此外,它还可以作为螯合剂在液相色谱中用于金属离子的分离和测定。
甲酸在液相色谱中常用作过渡金属络合剂,用于增强某
些化合物的分离效果。
它还可以作为质谱中草酸质子化试剂,用于质谱分析中的离子化。
总结来说,在液相色谱中,磷酸和甲酸的区别主要体现在分子结构、酸性和用途上。
磷酸具有高极性和中强度的酸性,主要用作缓冲剂和催化剂;而甲酸具有较强的酸性,常用作过渡金属络合剂和离子化试剂。
甲醇和乙腈的在液相色谱中的作用

在反相色谱中, 甲醇和乙腈是最常用的有机溶剂,二者性质的差异表现在LC性能上的区别。
(1)价格,乙腈高于甲醇在分析成本上,HPLC级的乙腈,价格比HPLC级的甲醇高的多。
因此,一般的LC 分析有机试剂首选甲醇为多。
但文献所示的条件多用乙腈。
(2)吸光度,乙腈低于甲醇图3.2和图3.3 分别是乙腈和甲醇的市售HPLC级和优级纯的吸收光谱。
所谓的HPLC级是指除去具有吸收UV的物质, 在规定的吸收波长上的吸光度小于规格值, 但并不是指绝对的纯度高。
从这四种试剂的吸收光谱看,HPLC级的乙腈吸收最小,尤其在低波长范围。
因此在UV检测时,其产生的噪音最小,在低波长尤其明显。
在UV低波长检测时,高灵敏度检测用HPLC级乙腈最合适。
另外,在梯度分析用UV检测时,HPLC级乙腈产生的鬼峰最少,同时由于其低的吸收值,梯度变化使吸收值变化最小,较大范围内的反相有机试剂梯度用HPLC乙腈最适宜。
HPLC级和优级甲醇的吸收光谱相差不大,但优级不能保证低吸光度,因此还是尽量使用HPLC级甲醇。
(3)压力,乙腈低于甲醇色谱柱的压力降同很多因素有关,包括柱长度、内径、填料颗粒大小、填料性质、流速、温度及流动相组成等。
但在实际分析过程中,色谱柱确定后,影响压力变化的因素主要是流动相中有机溶剂和缓冲液混合比例的不同,图3.4中显示了水/乙腈,水/甲醇混合液的比例与压力的关系。
从图中可以看到,甲醇与水混合后随着甲醇比例的增大压力先增高后降低,而乙腈以同样比例与水混合并不如此,乙腈明显优于甲醇。
同时我们也看到温度对压力的影响,温度升高,压力下降。
(4)流动相脱气,乙腈要注意。
这里只讨论预先混合的流动相配置问题。
甲醇与水混合时会发热,温度升高,多余溶解的空气较易变为脱出气泡,容易脱气。
而乙腈与水混合是吸热反应,随着温度慢慢回到室温,产生气泡,所以要考虑脱气。
(5)洗脱强度,一般而言,乙腈大于甲醇。
乙腈和甲醇与水组成混合流动相,当二者比例相同时,一般情况下,乙腈的洗脱能力强,尤其是混合比例低时。
液相色谱流动相的选择依据及使用注意事项

液相色谱(Liquid Chromatography, LC)是一种常用的分离和分析方法,它使用液体作为流动相,在不同组分之间进行分配和分离。
在液相色谱分析中,流动相是至关重要的,它直接影响分离效果、分析速度和结果准确度。
合理选择液相色谱流动相并注意使用时的一些问题是非常重要的。
一、液相色谱流动相的选择依据1. 样品的性质液相色谱中流动相的选择应考虑样品的性质,包括溶解性、稳定性、挥发性等。
对于极性样品,常使用极性溶剂作为流动相;对于不容易溶解的非极性样品,可以选择非极性溶剂作为流动相。
2. 柱子的选择不同的柱子需要选择不同的流动相,以保证分离效果。
对于反相色谱柱,一般使用的是乙腈或甲醇和水的混合物作为流动相;对于正相色谱柱,则需要选用不同的极性溶剂作为流动相。
3. 分离效果流动相的选择应考虑到所需的分离效果。
对于需要高分离效果的分析,流动相的组成和流速需要进行精细调控;对于一些不需要高分离效果的分析,可以适当简化流动相的组成,提高分析效率。
4. 色谱柱的保护对于某些对色谱柱有损害的物质,可以考虑在流动相中添加一些保护剂,以延长柱子的使用寿命。
二、使用注意事项1. 流动相的配制在使用液相色谱分析时,需要注意流动相的配制。
流动相的配制应准确、稳定,避免在实验中因流动相的质量问题导致结果失真。
2. 流速的控制流速的控制对于分析结果的准确性和重现性有着重要影响。
在选择流速时,需要根据分离效果的要求以及柱子的性能来进行合理的设定。
3. 流动相的贮存流动相在储存和使用过程中需要注意避免受到污染和氧化。
定期更换和清洗流动相的储存容器,保持流动相的纯净度和稳定性。
4. 流动相的回收在实验结束后,应注意对流动相进行回收和处理,避免对环境造成污染。
总结回顾:液相色谱分析中流动相的选择和使用是至关重要的。
合理选择流动相,可以提高分析的准确性和重现性;注意使用时的一些问题,可以延长柱子的使用寿命并保护环境。
需要根据样品的性质、柱子的选择以及分离效果来综合考虑流动相的配制和使用。
关于高效液相色谱仪流动相的选择如何呢

关于高效液相色谱仪流动相的选择如何呢高效液相色谱仪(High Performance Liquid Chromatography, HPLC)是一种常用的分离和分析技术,广泛应用于生命科学、化学、医药、环境等多个领域。
其中,流动相的选择对于色谱分离性能和分析结果的准确性有着重要的影响。
一、流动相的组成流动相是指用于在高效液相色谱仪中运载样品溶液,推动样品通过固定相柱的溶剂体系。
一般情况下,流动相由溶剂和缓冲剂组成。
溶剂用于将样品带入色谱柱,而缓冲剂则用于调整流动相的pH值。
在选择流动相的溶剂时,主要要考虑以下因素:1.溶剂极性:色谱柱的固定相特性和待分析的样品特性决定了所需的溶剂极性。
一般来说,溶剂可以选择非极性溶剂、极性溶剂或者两者的混合物,以适应不同的分析要求。
2.溶剂选择:常用的溶剂包括甲醇、乙醇、丙酮、乙腈等有机溶剂,以及水。
甲醇和乙腈是最常用的有机溶剂,由于它们的极性较低,因此溶解性广泛。
水是最常用的极性溶剂,可以提供更好的分离效果。
3.透过性:一些样品需要在其中一种溶剂中分离,因此选择适当的溶剂对于分析结果的准确性至关重要。
在选择缓冲剂时,需要考虑以下因素:1.pH值的调整:一些分析需要在特定的pH值下进行,需选择合适的缓冲剂,以维持所需的pH值。
2.缓冲能力:缓冲剂应具有良好的缓冲能力,以维持流动相的pH值的稳定性,避免pH值对分离效果的干扰。
3.溶解度:缓冲剂应具有较高的溶解度,以便在高浓度下使用,从而提供稳定的pH值。
二、常用的流动相系统1.等相流动相系统(Isocratic elution):等相流动相系统是指流动相组成在整个分析过程中保持不变。
这种系统适用于分离度较差的样品,具有简单、稳定、易操作的特点。
2. 梯度流动相系统(Gradient elution):梯度流动相系统是指在分析过程中,通过改变流动相组成来实现样品的分离。
这种系统适用于需要分离程度较高的样品,提供了更好的分离效果。
用于液相色谱的各种溶剂的性质

用与于液相色谱的溶剂的性质溶剂①紫外截止波长nm③折光率④沸点℃粘度(Cp 25℃)P`⑤FC-78*(*)210 1.267500.4<-2 FC-75210 1.2671020.8<-2 FC-43210 1.291174 2.6<-2197 1.389990.470.1异辛烷(2.2.4三甲基戊烷)(*)正庚烷(*)195 1.385980.40.2正己烷(*)190 1.372690.30.1正戊烷(**)195 1.355360.220环己烷200 1.423810.9-0.2环戊烷(*)200 1.404490.42-0.2 1-氯丁烷(*)220 1.4780.421 1-氯丁烷(*)380 1.624460.340.3 2-氯丙烷(**)230 1.375360.3 1.2四氯化碳265 1.457770.9 1.6正丁醚220 1.3971420.64 2.1三乙胺 1.398890.36 1.9溴乙烷(*) 1.421380.382异丙醚(**)220 1.365680.38 2.4甲苯285 1.4941100.55 2.4对二甲苯290 1.4931380.6 2.5氯苯 1.5211320.75 2.7溴苯 1.557156 1.04 2.7碘代苯 2.8苯基醚 1.58258 3.3 3.4苯乙醚 1.505170 1.14 3.3乙醚(**)218 1.35350.24 2.8苯280 1.498800.6 2.7磷酸三各甲苯酯 4.6碘代乙烷 1.51720.57 2.2正辛醇205 1.4271957.3 3.4氟苯 1.46850.55 3.1苄醚 1.538288 4.5 4.1二氯甲烷(**)233 1.421400.41 3.1苯甲醚 1.5141540.9 3.8异戊醇 1.405130 3.5 3.7 1.2-二氯乙烷228 1.442830.78 3.5叔丁醇 1.38582 3.6 4.1正丁醇210 1.397118 2.6 3.9正丙醇240 1.38597 1.94四氢呋喃(*)212 1.405660.464丙胺(*) 1.385480.35 4.2乙酸乙酯(*)256 1.37770.43 4.4异丙醇205 1.38482 1.9 3.9氯仿(*)245 1.443610.53 4.1苯乙酮 1.532202 1.64 4.8甲乙酮(*)329 1.376800.38 4.7环己酮 1.451562 4.7硝基苯 1.55211 1.8 4.4苯乙腈 1.526191 1.2 4.8二恶烷215 1.42101 1.2 4.8四甲基脲265 1.4491756喹啉 1.625237 3.45吡啶 1.5071150.88 5.3硝基乙烷380 1.391140.64 5.2丙酮(*)330 1.356560.3 5.1苄醇 1.538205 5.5 5.7四甲基胍 6.1甲氧基乙醇210 1.4125 1.6 5.5丙烯碳酸酯 6.1乙醇210 1.35978 1.08 4.3氧二丙腈 6.8苯胺 1.584184 3.77 6.3乙酸 1.37118 1.16乙腈190 1.341820.34 5.8N,N-二甲基乙酰胺268 1.4361660.78 6.5二甲基甲酰胺268 1.4281530.8 6.4二甲基硫酰268 1.47718927.2N-甲基-2-吡咯烷酮285 1.468202 1.67 6.7六甲基磷酸三酰胺 1.45723337.4甲醇(*)205 1.326650.54 5.1硝基甲烷380 1.381010.616间甲酚 1.54202147.4N-甲基甲酰胺 1.447182 1.656乙二醇 1.43118216.5 1.11甲酰胺 1.447210 3.39.6水 1.3381000.8910.2①(*)表示低粘度(〈0.5cp)、沸点适当(〉45℃)的溶剂;(**)表示粘度很小,沸点也很底的溶③指近似截止波长,低于该值时溶剂不透明。
简述液相色谱中流动相的选择

简述液相色谱中流动相的选择
液相色谱 (Liquid Chromatography, LC) 中的流动相,也叫做溶
剂或移动相,是指样品在色谱柱中流动的溶液。
液相色谱的分离效果受到流动相的选择和配比的影响,因此流动相的选择是液相色谱分离技术中十分重要的一环。
液相色谱中常用的流动相包括有机溶剂、水、酸、盐酸/氢氧
化钠、醋酸/乙酸盐以及缓冲液等。
不同类型的溶剂或混合溶
剂可以用来分离不同性质的化合物:
1. 极性化合物的分离一般采用水和一些极性有机溶剂(如甲醇、乙醇、乙腈等)的混合物作为流动相。
2. 非极性化合物的分离则需要使用非极性有机溶剂(如正己烷、甲苯、乙酸乙酯等)或者混合有机溶剂(如乙醚和正己烷的混合物)作为流动相。
3. 酸类化合物和有机酸类化合物的分离用含有少量酸的水溶液(如醋酸溶液等)作为流动相。
4. 离子性化合物的分离则需要使用缓冲液作为流动相。
如果需要可逆电渗析检测器,则流动相需要含有离子对。
需要注意的是,在选择流动相时,不仅要考虑其相容性、带电性、缓冲效应等因素,还要考虑其挥发性、毒性和成本等因素。
因此,流动相的选择应该根据需要的分离效果、性质、成本和实验条件等综合因素进行考虑和选择。
色谱专用溶剂

色谱专用溶剂
色谱专用溶剂主要用于色谱分析中,作为流动相,帮助分离样品中的各个组分。
以下是一些常见的色谱专用溶剂及其应用:
1. 水:在高效液相色谱(HPLC)中,水是最常用的溶剂,尤其在生物化学和环境分析中。
它可以与许多有机化合物混溶,有助于样品的分离。
2. 甲醇:在气相色谱(GC)和液相色谱(HPLC)中,甲醇是一种常用的强溶剂,尤其适合分离极性化合物。
3. 乙腈:在液相色谱中,乙腈是一种常用的中等强度溶剂,适合分离多种有机化合物。
4. 丙酮:在气相色谱中,丙酮是一种常用的溶剂,特别适合分离含氮和含硫的化合物。
5. 二甲基甲酰胺:在液相色谱中,二甲基甲酰胺是一种常用的强溶剂,尤其适合分离多肽和蛋白质。
6. 醋酸:在液相色谱中,醋酸常被用作添加剂,调节流动相的pH值,影响样品的离子状态,从而实现更好的分离效果。
以上就是一些常见的色谱专用溶剂及其应用。
需要注意的是,选择合适的溶剂需要考虑到样品的性质、分析的目标以及色谱仪的性能等因素。
一篇长文让您完全理解液相色谱中的溶剂效应

一篇长文让您完全理解液相色谱中的溶剂效应液相色谱(liquid chromatography, LC)是一种常用的分析技术,广泛应用于化学、生物、环境等各个领域。
在液相色谱中,溶剂是一个重要的组成部分,并且溶剂的选择和使用会对色谱分离的效果产生显著影响。
本文将详细介绍液相色谱中的溶剂效应,帮助读者更好地理解并优化液相色谱实验。
溶剂在液相色谱中的作用溶剂在液相色谱中具有多重作用,主要包括:1. 分离基质的溶解:溶剂的主要作用是将待分离的混合物中的样品物质溶解为液相。
溶剂的极性和溶解度会影响样品物质在液相中的溶解度,进而影响样品的分离效果。
通常情况下,选择与样品物质相似或足够极性的溶剂可以提高样品物质的溶解度。
2. 液相的选择:液相色谱分为正相液相色谱和反相液相色谱两种类型。
正相液相色谱(Normal Phase Chromatography, NPC)使用极性溶剂作为流动相,极性固定相对样品物质进行分离;反相液相色谱(Reverse Phase Chromatography, RPC)使用非极性溶剂作为流动相,非极性固定相对样品物质进行分离。
溶剂的选择和组合会直接影响分离效果和分离机理。
3. 色谱峰的形状和保留时间:溶剂的性质和使用量会影响色谱峰的形状和保留时间。
峰形的对称性、峰高、峰宽等参数会受到溶剂的选择和使用方式的影响。
溶剂选择不当或使用不当可能导致峰形不对称、峰形分离不良,以及保留时间不稳定等问题。
4. 色谱柱寿命:溶剂的选择和使用方式也会影响色谱柱的寿命。
某些溶剂会对色谱柱产生腐蚀或破坏作用,从而缩短色谱柱的使用寿命。
此外,溶剂的质量和纯度也会对色谱柱的寿命产生影响。
溶剂效应的影响因素液相色谱中的溶剂效应受多个因素的影响,主要包括:1. 溶剂极性:溶剂的极性与待分离物质的极性需相匹配。
如果待分离物质和溶剂的极性相差太大,可能导致溶液不稳定、溶解度不足或溶解度过高等问题。
2. 溶剂选择:不同的样品物质可能需要使用不同的溶剂才能得到较好的分离效果。
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230
四氯化碳
265
正丁醚
220
三乙胺
溴乙烷(*)
异丙醚
(**)
220
甲苯
285
对二甲苯
290
氯苯
溴苯
碘代苯
苯基醚
苯乙醚
乙醚(**)
218
苯
280
磷酸三各甲
苯酯
碘代乙烷
正辛醇
205
氟苯
苄醚
折光率④ 1.267 1.267 1.291
1.389 1.385 1.372
1.355 1.423 1.404
1.04
2.7
2.8
258
3.3
3.4
170
1.14
3.3
35
0.24
2.8
80
0.6
2.7
4.6
72
0.57
2.2
195
7.3
3.4
85
0.55
3.1
288
4.5
4.1
ε。⑥
-0.25 -0.25 -0.25
0.01 0.01 0.01
0 0.04 0.05
0.26
0.15
0.29 0.18 0.25 0.54 0.35
3.4 0.88 0.64 0.3 5.5
1.6
1.08
3.77 1.1 0.34
0.78
0.8 2
1.67
3 0.54
3.1
0.42
3.8
3.7
0.61
3.5
0.44
4.1
0.7
3.9
0.7
4
0.82
4
0.57
4.2
4.4
0.58
3.9
0.82
4.1
0.4
4.8
4.7
0.51
4.7
4.4 4.8
4.8
0.28 0.29 0.26 0.3 0.32 0.35
0.38 0.32
0.5
二氯甲烷
(**)
233
苯甲醚
异戊醇
1.2-二氯乙烷
228
叔丁醇
正丁醇
210
正丙醇
240
四氢呋喃
(*)
212
丙胺(*) 乙酸乙酯
(*)
256
异丙醇
205
氯仿(*)
245
苯乙酮
甲乙酮(*)
329
环己酮
硝基苯 苯乙腈
二恶烷
215
四甲基脲
265
喹啉
吡啶
硝基乙烷
380
丙酮(*)
330
苄醇 四甲基胍
甲氧基乙醇
210
丙烯碳酸酯
乙醇
210
氧二丙腈
苯胺
乙酸
乙腈
190
N,N-二甲基
乙酰胺
268
二甲基甲酰
胺
268
二甲基硫酰
268
N-甲基-2-吡
咯烷酮
285
六甲基磷酸
三酰胺
甲醇(*)
205
1.421
40
1.514
154
1.405
130
1.442
182
1.431
182
1.447
210
1.338
100
0.61 14
1.65 16.5 3.3 0.89
6 7.4
6 1.11 9.6 10.2
0.64
选择性分组⑦ / / /
水在溶剂中的溶解度 ⑧
介电常数⑨ 1.88 1.86 1.9
P`及0.25ε。 ⑩
/
0.011
1.94
0.1
/
0.01
1.92
用与于液相 色谱的溶剂 的性质
溶剂① 紫外截止波长nm③
FC-78*(*)
210
FC-75
210
FC-43
210
异辛烷
(2.2.4三甲
基戊烷)
(*)
197
正庚烷(*)
195
正己烷(*)
190
正戊烷
(**)
195
环己烷
200
环戊烷(*)
200
1-氯丁烷
(*)
220
1-氯丁烷
(*)
380
2-氯丙烷(*ຫໍສະໝຸດ )0.5/0.01
1.88
0.5
/
0.01
1.84
0.5
/
0.012
2.02
0.5
/
0.014
1.97
0.6
Ⅵa
7.4
2.8
/
0.005
2.64
1.7
Ⅵa
9.82
3.7
0.008
2.24
2.3
Ⅰ
0.19
2.8
2.4
Ⅰ
2.4
2.4
Ⅵa
9.4
4.3
Ⅰ
0.62
3.9
3.2
Ⅶ
0.046
2.4
2.9
Ⅶ
2.3
3
Ⅶ
5.6
4.1
Ⅶ
5.4
4.1
Ⅶ
Ⅶ
3.7
3.7
Ⅶ
4.2
4.9
Ⅰ
1.3
4.3
4
Ⅶ
0.058
2.3
3.6
Ⅵa
Ⅵa
7.8
4.2
Ⅱ
3.9
10.3
5.8
Ⅶ
5.4
4.6
Ⅶ
Ⅴ Ⅶ Ⅱ Ⅴ Ⅱ Ⅱ Ⅱ
Ⅲ Ⅰ
Ⅵa
Ⅱ Ⅷ
Ⅵa Ⅵa Ⅵa
Ⅶ
Ⅵb Ⅵa Ⅲ Ⅲ Ⅲ
Ⅶ Ⅳa Ⅳ
Ⅰ
Ⅲ Ⅵb
Ⅱ
Ⅵb Ⅵb
Ⅳ
Ⅵb
Ⅲ
Ⅲ Ⅲ
Ⅲ
Ⅰ Ⅱ
0.17 9.2 0.16 混溶 20.1 混溶 混溶 混溶 9.8 混溶 0.072 23.4
1.4
1.624
1.375 1.457 1.397 1.398 1.421
1.365 1.494 1.493 1.521 1.557
1.58 1.505 1.35 1.498
1.51 1.427 1.46 1.538
沸点℃ 粘度(Cp 25℃) P`⑤
50
0.4
<-2
102
0.8
<-2
174
2.6
<-2
83
1.385
82
1.397
118
1.385
97
1.405
66
1.385
48
1.37
77
1.384
82
1.443
61
1.532
202
1.376
80
1.45
156
1.55
211
1.526
191
1.42
101
1.449
175
1.625
237
1.507
115
1.39
114
1.356
56
1.538
205
1.4
125
1.359
78
1.584
184
1.37
118
1.341
82
1.436
166
1.428
153
1.477
189
1.468
202
1.457
233
1.326
65
0.41 0.9 3.5 0.78 3.6 2.6 1.9
0.46 0.35
0.43 1.9 0.53 1.64 0.38 2 1.8 1.2 1.2
止波长,低 于该值时溶 剂不透明。 ④ 25℃时的 折光率 ⑤溶剂极性 参数 ⑥在氧化铝 上液-固色谱 的溶剂强度 参数 ⑧在20℃时 溶解在溶剂 中的水的重 量百分比, 此项值在液固色谱中很 有用的。 ⑨20℃的值
⑩P`函数和正 比于离子对 色谱溶剂强 度的介电常 数
1.38
101
1.54
202
1.447
混溶
0.9 混溶
混溶 混溶
混溶 混溶
混溶
混溶
8.9 4.3 14.7 10.4 12.5 17.5 20.3
7.6 5.3
6 20.3 4.8 17.4 18.5 18.3 34.8 25.2 2.2 23
9 12.4
13.1
16.9
24.6
6.9 6.2 37.5
37.8
36.7 4.7
32
30 32.7
0.56
6
5
5.3
0.71
5.2
0.6
5.1
0.56
5.7 6.1
5.5 6.1
4.3
0.88
6.8
6.3
6
5.8
0.65
6.5
6.4
7.2
0.75
6.7
7.4
5.1
0.95
硝基甲烷
380
间甲酚
N-甲基甲酰
胺
乙二醇
甲酰胺
水
① (*)表示 低粘度(〈 0.5cp)、沸 点适当(〉 45℃)的溶 剂;(**) 表示粘度很 小,沸点也 很底的溶剂 。 ③ 指近似截
99
0.47
0.1
98
0.4
0.2
69
0.3
0.1
36
0.22
0
81
0.9
-0.2
49