甲砜霉素、氟苯尼考检测方法记录
氟苯尼考注射液检验标准操作规程
题目氟苯尼考注射液检验标准操作规程第 1 页共 2 页编码制定人制定日期执行日期审核人审核日期复印份数份批准人批准日期颁发部门分发部门变更原因及目的目的：建立氟苯尼考注射液检验标准操作规程，规范氨茶碱的检验操作。
范围：适用于公司氟苯尼考注射液的质量检验。
责任：质量管理部经理、检验员。
内容：执行标准：《氟苯尼考注射液质量标准》1. 性状：取本品适量，置洁净干燥的透明玻璃容器中，目测观察。
本品应为无色至微黄色的澄明液体。
2. 鉴别：2.1 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
3. 检查：3.1 颜色：3.1.1 操作方法：取本品，与黄色4号标准比色液比较，不得更深。
3.2 水分：3.2.1 取本品，照水分测定法（第一法）测定，含水分不得过2.0%。
3.3 无菌：3.3.1 取本品，转移至200ml无菌丙二醇中，混匀，用薄膜过滤法处理后，依法检查，应符合规定。
3.4 装量：3.4.1 操作方法：取本品3支；开启时注意避免损失,将内容物置于相应体积并预经标化的干燥容器内，读出每个容器内容物的装量，均应符合规定。
如有1个容器装量不符合规定，则另取3支复试，应全部符合规定。
3.5 可见异物：3.5.1 操作方法：照可见异物检查法检查，应符合规定。
4. 含量测定：4.1 试剂：乙腈、冰醋酸、氟苯尼考对照品、甲砜霉素对照品4.2 仪器与用具：分析天平、高效液相色谱仪4.3 操作方法：4.3.1 色谱条件及系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水-冰醋酸（100：197：3）为流动相；检测波长为224nm。
取氟苯尼考与甲砜霉素对照品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含氟苯尼考50μg与甲砜霉素30μg的混合液，作为系统适用性试验溶液，取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图，甲砜霉素峰与氟苯尼考峰的分离度应大于4.0，理论板数按氟苯尼考峰计算不低于2500。
水产品中甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺酶联免疫多残留测定
［ 键词 ］ 甲砜 霉 素 ； 关 氟苯尼 考 ； 氟苯尼 考 胺 ； 多残 留； 酶联 免 疫法 Ｍ ｕｌｉ— ｒ ｓｄ ｔ ｃｉ ｎ ｏ ｔ ｅ ｉ ｕｅ Ｄｅ ｅ ｔｏ ｆＴｈｉｍ ｐ ｎ ｃ ｌ Ｆｌ ｒ ｅ ｉｏ ｎ ａ ｈｅ ｉｏ ， ｏ ｆ ｎ ｃ ｌａ ｄ
Ｆｌ ｒ ｅ ｉ ｏ ｏ ｆ ｎ ｃ ｌ—ｎｅ ｉ ｕａ ｉ ｏ ｕｃ ＳＡ
ＬＵ Ｚ ｉ ｏ ｇ ＨＵ Ｎ ａ ｌ ｇ ＷＡ Ｇ Ｘ ａ ＪＮ Ｙ ｎ—ｚｅ ｇ ＷＡＮ ｅ— ｉ ， Ｉ ｈ —ｈ ｎ ， Ａ Ｇ Ｙ ｏ— ｉ ， Ｎ ｉ ， ｉ ｎ Ｉ ｈｎ ， ＧＨ ｊ ａ
２ １ ，４ １ ） １ ／ ０ ０４ （ ２ ： ～５ 刘智宏 ， 等
中国兽药杂志
水 产 品 中 甲砜 霉 素 、 苯 尼 考 和 氟 氟 苯 尼 考 胺 酶 联 免 疫 多 残 留测 定
刘智宏 ， 黄耀凌 ， 霞， 汪 金银珍 ， 王鹤佳 ， 妮 ， 琪 ， 叶 刘 张聪敏
（ 国 兽 医 药 品监 察 所 ， 京 中 北 １０ ８ ） ０ ０ １
Ｔｈ ｒ ｓ ｅ ｃ ｏ ｓ—ｒ ａ ｔｖ ａｅ ｒ ｎ ｅ ｆｒ３ ｋｉｄｓｏ ｍｐ ｅ ｃ ｌ ｓｆｏ ３ ｅ ｃｉｅ ｒ ｔ ａ ｇ ｏ ｎ ｆａ ｈ ｎｉｏ ｓｗａ ｒ ｍ ０％ ｔ ５ ｏ １ ６％ ．Ｔ ｉ ｔｏ ｅ ｅ ｔ ｎ ｗａ ３ ｈｅｌｍｉ ｆｄ ｔｃ ｉ ｓ６． ｏ ｇ ・ｋｇ一 ｎ １ ｘｇ ・ｋ ｉ ｓ ｎ ｈ ｉ ｓ ｌ ｅ ｐ ｃｉ ｅｙ Ｔｈ ｅ ｏ ｅ ｙ ｒ ｔ ａ ｇ ｓ ｆｏ ４ ａ ｄ ６． Ｉ ｇ一 ｎ ｆ ｈ ａ ｄ ｓ ｒｍｐ ｍｕ ｃ ｅ ｒ ｓ ｅ ｔｖ ｌ ． ｉ ｅ ｒ ｃ ｖ ｒ ａ ｅ ｒ ｎ ｅ ｗａ ｍ ０％ ｔ ｒ ｏ １ ０％ ｉ ｓ ａ ｄ ｈｒｍｐ ２ ｎ ｆ ｈ ｎ ｓ ｉ ｍｕ ｃ ｅ ｉ ｓ ｌ ．Ｔｈ ｍｅ ｓ ｉｎ ｒ ｎ ｅ ｅ ａ ｕｒ ｇ ａ ｇ ｗａ ｏ ０．２ ｏ ２ Ｉｇ ・Ｌ～． Ｉ ｃ ｕ ｄ ｓ ｆ ｍ ｒ ｔ １ ５ ｘ ｔ ｏ ｌ ｄｅｅ ｍｉ ｅ ｔｒ ｎ ｔ ｉｍｐ ｅ ｃ ｌ ｆｏｆ ｎ ｃ ｌａ ｏ ｆ ｎｃ ｌ Ｓ ｍａ ｋ ｒｒ ｓｄ ｅ ｆ ｒｅ ｉｏ ｈ ａ ｈ ｎｉｏ ， ｒｅ ｉｏ ｎｄ ｆ ｒｅ ｉｏ ’ ｒ ｅ ｅ ｉ ｕ ｏ ｆ ｎ ｃ ｌ— ａ ｎｅ ａ ｈ ａ ｉ ． Ｔ ｅ ｓ ｎ ｉ ｌｔ ｌ ｌ ｌ ｍｉ ｔｔ ｅ ｓ ｍｅ ｔｍｅ ｈ ｅ ｓｂｉ ｙ， ｉ ｐ ｅ ｉｉ ｎ ａ ｄ ａ ｃ ｒ ｃ ｆｔ ｅ ｍｅ ｈ ｄ ｃ ｕ ｄ ｓ ｔ ｆ ｈ ｅ ｄ ｏ ｃ ｅ ｎ ｎ ｅ ｅ ｉ ａ ｅ ｉ ｕ ｓ ｒ ｃ ｓｏ ｎ ｃ ｕ ａ ｙ ｏ ｈ ｔ ｏ ｏ ｌ ａｉ ｙ ｔ ｅ ｎ ｅ ｆｓ ｒ ｅ ｉ ｇ ｖ ｔｒｎ ｒ ｒ ｓｄ ｅ ． ｓ ｙ
甲砜霉素检验记录
平均值（%）
标准规定
减失重量不得过1.0%
项目结论：
炽灼
残渣
样品号
1
2
供试品质量（m0）
炽灼前坩埚的重量（m1）
炽灼后坩埚和残渣的重量（m2）
计算公式：m2-m1
炽灼残渣= *100%
m0
炽灼残渣
平均值
标准规定:残渣的重量不得过0.1%
项目结论
复核人：检验人：
有限公司
原辅料检验记录辅页
本品的熔点为163-167℃.
吸收
系数
取本品，精密称定，加水溶解（约40℃加热助溶）并稀释成每1 ml中约含200ug的溶液，照分光光度法（附录17页）在266和273nm的波长处有最大吸收，吸收系数（E1cm1%）分别为25~28和21.5~23.5；取上述供试品溶液1ml，加水稀释成20ml在224nm的波长处有最大吸收，吸收系数（E1cm1%）为370-400。
（3）应显氯化物的
鉴别反应规定
（3）检查：
1、氯化物应符合规定规定
2、干燥失重不得过1.0%规定
3、酸碱度应符合规定规定
4、吸收系数应符合规定规定
5、炽灼残渣不得过0合规定规定
8、熔点 应为163-167℃规定
（4）含量测定：
按干燥品计，含规定
检查结果：
酸碱度
取本品0.2g，加水20ml溶解，加溴麝香草酚蓝指示液0.1 ml，如显蓝色，加0.02mol/L盐酸溶液0.10 ml，应变为黄色，加0.2mol/L氢氧化钠溶液0.10 ml，应变为蓝色。
检查结果：
氯化物
取本品0.5g，加水30ml，振摇5分钟滤过，取滤液15 ml，加稀硝酸1.5 ml，并立即加入0.1mol/L硝酸银溶液1 ml；在暗处放置2分钟，依法检查（附录51页），与标准氯化钠溶液5.0 ml制成的对照液比较，不得更浓（0.02%）。
氟苯尼考质量标准+氟苯尼考检验操作规程
氟苯尼考质量标准 文件类别SMP 起 草： 年 月 日 审 核： 年 月 日 批 准： 年 月 日 执行日期： 年 月 日 文件名称氟苯尼考质量标准 文件编码 SMP-QMP20302 目的：制定氟苯尼考的质量标准。
适用范围：氟苯尼考的检验责任人：化验员、化验室主任、质量部长。
标准依据：《中国兽药典》2010年版一部内容：5．内容： 本品为[R-（R *，R *）]-2.2-二氯-N-[1-氟甲基-2羟基4-甲基磺酰]苯基]乙基乙酰胺。
按无水物计算,含C 12H 14Cl 12FNO 4S 不得少于98.0%。
【性状】本品为白色或类白色粉末或结晶性粉末，无臭。
本品在二甲基甲酰胺中极易溶解,在甲醇中溶解,在冰醋酸中略溶,在三氯甲烷中极微溶解，在水中几乎不溶。
熔点 本品的熔点为152～156℃。
比旋度 取本品，精密称定，加二甲基甲酰胺溶解并制成每1ml 中约含50mg 的溶液，依法测定，比旋度为-16至-19º。
【鉴别】 （1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
（2）本品红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。
【检查】酸度 取本品0.1g,加水20ml,振摇，滤过,取续滤液依法测定,PH 值为4.5～6.5。
氯化物 取本品0.5g,加水30ml,振摇，滤过,取续滤液15ml,依检查,与标准氯化钠溶液5.0ml 制成的对照液比较,不得更浓(0.02%)。
氟 取本品约40mg,精密称定,照氟检查法测定,按无水物计算,含氟量不得少于4.8%。
有关物质 取本品适量,用流动相溶解并制成每1ml 中含氟苯尼考0.5mg 的溶液,照含量测定下方法试验,取10ul 注入液相色谱仪,记录色谱图至主峰保留时间的2.5倍。
供试品溶液如显杂质峰,按峰面积归一法计算,最大杂质峰面积不得过0.5%,杂质峰面积的和不得过2.0%。
水分 取本品,照水分测定法第一法)测定,含水分不得过0.5%。
动物可食性组织中甲砜霉素、氟苯尼考胺及氟苯尼考残留的测定
动物可食性组织中甲砜霉素、氟苯尼考胺及氟苯尼考残留的测定作者：***来源：《品牌与标准化》2024年第03期【摘要】建立高效液相色谱法测定动物可食性组织中氟苯尼考、氟苯尼考胺和甲砜霉素残留量。
试样经过乙腈-乙酸乙酯-氨水（体积比5∶15∶80）混合提取液提取，4%氯化钠溶液和正己烷液分配净化，再经HLB固相萃取柱净化，高效液相色谱仪测定，外标法定量。
结果表明，甲砜霉素在25～5000 ng/mL、氟苯尼考胺和氟苯尼考在5～500 ng/mL浓度范围内呈现良好的线性关系，甲砜霉素检测限为10μg/kg，氟苯尼考及氟苯尼考胺检测限为2.0μg/kg，回收率均值为73.6%～91.2%，批内、批间RSD值均小于20%。
本方法专属性强，灵敏度高，适用于动物可食性组织中甲砜霉素、氟苯尼考胺及氟苯尼考残留的测定。
【关键词】动物可食性组织；氟苯尼考；氟苯尼考胺；甲砜霉素；高效液相色谱法【DOI编码】10.3969/j.issn.1674-4977.2024.03.002Determination of Thiamphenicol， Flufenicomide and Flufenicol Residues in Edible Animal TissuesLIU Kai（Liaoning Inspection， Examination & Certification〔Liaoning Institute forAgro-product Veterinary Drugs and Feed Control〕， Shenyang 110036， China）Abstract： A high-performance liquid chromatography method has been established for the determination of flufenicol， flufenicomide， and thiamphenicol residues in edible animal tissues. The sample was extracted with a mixed extraction solution of acetonitrile-ethyl acetateammonia （volume ratio 5∶15∶80） and purified by 4% sodium chloride solution and n-hexane liquid-liquid distribution， and then purified with HLB solid-phase extraction column. The sample was determined by high-performance liquid chromatography and quantified using an external standard method. The results showed that there was a good linear relationship between the concentration range of 25 ng/mL to 5000 ng/mL of thiamphenicol， and between the concentrations of 5 ng/mL to 500 ng/mL of flufen icol and flufenicomide. The detection limit of thiamphenicol was 10μg/kg， while that of flufenicol and flufenicomide was 2.0μg/kg. The average recovery was 73.6% to 91.1%， and the RSD wereKeywords： edible tissues of animals； flufenicol； flufenicomide； thiamphenicolresidues；high performance liquid chromatography method甲砜霉素和氟苯尼考是氯霉素的主要替代品，应用较广，具有潜在的体内蓄积危险[1-3]，并且由于操作不慎引起残留的可能性很大。
水产品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考、氟苯尼考胺多残留的同时测
２ ０ １ ５ 年 ６ 月
渔
业
科
学
进
展
Ｖ＿ ０ ｌ ＿ ３ ６． Ｎ Ｏ． ３
Ｊ ｕｎ． 。 ２０１ ５
ＰＲ０ＧＲＥＳ Ｓ Ｉ Ｎ Ｆ Ｉ ＳＨＥＲＹ ＳＣＩ ＥＮ ＣＥＳ
Ｄ ＯＩ ： １ ０ ． １ １ ７ ５ ８ ／ ｙ ｙ ｋ ｘ ｊ ｚ ． ２ ０ １ ５ ０ ３ ２ １
（ １ ．中 国水 产科学研 究 院黄海水 产研究 所 青 岛 ２ ６ ６ ０ ７ １ ；２ ．山东 协和学 院 医学 院 青 岛 ２ ６ ６ ０ ０ ３ ） 济南 ２ ５ ０ １ ０ ０ ； ３ ．青 岛 立 基质 加标 标准 曲线 ，对 中国对 虾 、大菱 鲆 、鲫 鱼 、鳗 鱼 、蟹 、
口， 水产 品 中氯霉 素类药 物残 留 问题 一直备 受人 们关
注 。氯霉 素类药 物残 留 的检 测方 法有较 多报道 ，主要
包括气 相色谱 法（ 钟 惠英等 ， ２ ０ ０ ６ ；刘永 涛等 ， ２ ０ ０ ７ ） 、 气相色 谱一 质谱 法 （ 李鹏 等， ２ ０ ０ ６ ；冷凯 良等， ２ ０ ０ ７ ） 、 高 效液相 色谱 法（ 张立军 等， ２ ０ ０ ７ ； 林 荆 等， ２ ０ １ ２ ） 、液相
机制 和抗菌谱 均 与氯霉 素相似 ， 但不 会使人 体产 生再 生 障碍性 贫 血 ，将 逐 步成 为氯 霉素 的替代 药（ 刘智 宏
２ ０ ０ ２ ；栾鹏 等， ２ ０ １ ２ ） 。食 品 中氯霉素 类药 物残 留不但 严重 危 害 人类 健 康 ，也 较 大 限制 了我 国水 产 品 的 出
ｈ ｔ ｔ ｐ ： ／ ／ ｗ ｗｗ ． ｙ ｙ ｋ ｘ ｊ ｚ ． ｃ ｎ ／
氟苯尼考检验记录
复核人：检验人:
有限公司
原辅料检验记录报告单
文件编号:00第4页共4页
原辅料名称
氟苯尼考
检验单号
批号
供货单位
供货数量
请验单位
原辅料库
取样数量
取样人
规格
送检日期
年月日
报告日期
年月日
检验依据
<<氟苯尼考内控质量标准>>
检验项目标准规定检验结果项目结论
（1）性状应为白色结晶性粉末规定
（2）鉴别取本品，加甲醇制成每
1ml中含0.2mg的溶液，
照分光光度法测定，在
266nm的波长处有最大
吸收。规定
本品的红外光吸收图谱应
与对照的图谱一致规定
在含量测定项下记录的色
谱图中，供试品溶液主峰
的保留时间应与对照溶液
主峰的保留时间一致。规定
（3）检查：
1、氯化物应符合规定规定
计算公式：m2-m1
炽灼残渣= *100%
m0
炽灼残渣
平均值
标准规定:残渣的重量不得过0.1%
项目结论
复核人：检验人：
有限公司
原辅料检验记录辅页
文件编号:00第3页共4页
含量测定：氟苯尼考室温 ℃湿度 %
主要
分析
仪器
名 称
型 号
精度
柱温
测定用波长
编 号
分 析 天 平
0.00001
____
_______高效液Fra bibliotek色谱仪----
30℃
224nm
色谱柱
C-18
流动相：乙腈-水-冰醋酸 500：985：15
动物源食品中氯霉素,氟苯尼考,甲砜霉素前处理方法
10000rpm，4℃下离心5min
取出离心管，按顺序打开盖子放好，将上清液吸至梨形浓缩瓶
再加入10mL乙酸乙酯至离心管中重复提取一次
合并上清液至梨形瓶
50℃下减压旋转蒸发浓缩至干
1mL5%甲醇溶解震荡，过0.22μm水相滤膜，上机
三、注意事项
动物源食品中
一、试剂准备
标准储备溶液和内标溶液，用5%甲醇稀释至100ng/mL，4℃保存，有效期1个月。
检查：各种溶剂体积，内标物体积，定溶液体积
二、处理步骤
样品 称取5.00g于50mL离心管，加标样品加入50μL标液（含量为1.0μg/kg），震荡均匀
每个样品加入内标（ISTD）50μL（含量为5ng）
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
记录格式编号LSYJ/QRD2101-2016
检验检测方法确认表
检验检测方法名称及编号：可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法GB/T 20756-2006
参考标准、规范及相关技术
资料可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考、残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法GB/T 20756-2006；实验室质量控制规范食品理化检测GB/T 27404-2008；LSYJ/QSP15-2016《检验检测方法控制程序》
所用仪器设备液相色谱-质谱/质谱仪、电子天平、高速台式离心机、组织捣碎机、均质器、旋转蒸发仪、超声波清洗器。
试验环境条件
要求检测方法样品的处理和标准溶液配置是在相应实验室内进行操作，现有环境条件与标准相符。
人员技术状况
相关人员均取得实验及仪器的上岗证，并接受相关培训
方法验证结果具体确认方法和程序见附页，结果：所有检测结果与标准规定相符。
确认结论：本实验室能够满足该标准实施的要求。
编制人
科室负责人
分管领导
年月日。