特拉唑嗪杂质经验总结分享
HPLC测定盐酸特拉唑嗪胶囊含量及有关物质
摘要 ： 目的 建立 Ｈ Ｌ Ｐ Ｃ测定盐酸特拉唑嗪胶囊含量及有 关物质的方法。 方法 ＨＬ Ｐ Ｃ测定 盐酸特拉 唑嗪胶囊 含量及有
关物质 。流动相为 甲醇 ： 冰醋酸： 乙胺 （ ３ ：７ ：０ ０ ３ ； 水： 三 ３ ０ ６ ０ １ ： ． ） 检测 波长为 ２５ ｎ 色 谱柱 ： ｉ ｏ ｓ （ ４ ｍ； Ｄａ ｎｉ 钻石 ） １ （ ５ ４ ６ ｍ ｌ Ｃ ８ １０× ． ｍ ５ ｍ） 柱温为室温 ； ｍ， ； 流速为 １０ｍ ／ ｉ； ． ｌｍｎ 灵敏 度为 ０ ０ 。 结果 ．５ 制剂 中其他成 分不干扰 测定 ， 杂质峰 和主峰达 到有效 Ｈ Ｌ ＰＣ 分离 。盐酸特拉唑嗪在 ４ ３ ．４—１ ．３ ｇｍｌ ３ ０ ／ 浓度范围内与其 峰面积呈 良好 的线性 关系 （ ＝０ ９ ９９ ／＝ ） 结论 ｒ ． ９ ，， ５ 。 ／ 适用于测定盐酸特拉唑 嗪胶囊含量及 其有关物质 ， 方法简单 ， 结果准确 ， 专属性强 。
ＬＵ Ｅ — ，ＬＡ ＧＴ ｉ ａｇ Ｚ Ｏ Ｃ ｅｇｘ ｏ（ ｅｔｆＴａｉｏ ａ Ｃ ｉ ｓ Ｍｅｉｎ ，ｃｏｌ ｈ ｒ ａｅｔ ａ Ｓｉ ｃ ，ｈ ｎｉ ｄ Ｉ ｎｌ Ｉ Ｎ ａ－ ｎ ， ＨＡ ｈ ｎ—ｉ Ｄ ｐ ｏ ｒｄｔｎ ｌ ｈｎ ｅ ｄ ｉｅＳｈｏ ｏ Ｐ ａｍ ｃｕｉ ｌ ｃ ｎｅＳａ ｘ Ｍｅｉ ｉ ｇ ａ ｉ ｅ ｃ ｆ ｃ ｅ —
ａｉ ｔｅｈｌ ｎ ｏ ｔ ｎ ３０ ６ ０ １ ：． ）ａ ｔ ｂｌ ｐ ａｅ ｔｅ ｅ ｃ ｏ ａｅ ｎｔ ｔ ４ ｍ，ｎ ｅ ｏ ｔ ｏ ｍ／ ｉ． ｃｄ ｒ ｔｙ ｍｉ ｓｌ ｉ （３ ：７ ：０ ０ ３ ｓ ｈ ｍｏｉ ｈｓ ， ｔ ｔ ｎｗ ｖｌ ｇ ａ ２ ６ｎ ａｄｔ ｗ ｒ ｅ ｆ ｌｍ ｎ ・ｉ ａ ｅ ｕｏ ｅ ｅ ｈ ｄ ｅｉ ｅ ｈ ｈｆ ｌ ａ １
丁苯那嗪杂质经验总结分享
丁苯那嗪杂质总结分享
序号
名称
CAS
分子式
规格
用途
结构式
1
Tetrabenazine Impurity 1
19328-35-9C19H27NO3
10mg 25mg 50mg 100mg
研发申报
2
Tetrabenazine Impurity 2
164106-49-8C19H29NO3
10mg 25mg 50mg 100mg
研发申报
3
Tetrabenazine Impurity 3
862377-29-5C19H29NO3
10mg 25mg 50mg 100mg
研发申报
4
Tetrabenazine Impurity 4
862377-31-9C19H29NO3
10mg 25mg 50mg 100mg
研发申报
5
Tetrabenazine Impurity 5
85081-18-1C19H29NO3
10mg 25mg 50mg 100mg
研发申报
湖北瑞诺医药---专注杂质对照品、标准品：①伏立康唑杂质②尼莫地平杂质③阿立哌唑杂质④瑞格列奈杂质⑤培美曲塞杂质q：300-
⑥氟维司群杂质⑦地西他滨杂质⑧佐匹克隆杂质⑨长春瑞滨杂质⑩恩杂鲁胺杂质-8058-⑪醋丁洛尔杂质⑫倍他米松杂质
⑬塞来昔布杂质
⑭西酞普兰杂质
⑮氯吡格雷杂质
-303
⑯硫酸益康唑杂质......等更多项目品种
并代理：CP/EP/USP/TRC/TLC/MC/LGC/RHINO 等品牌。
HPLC加校正因子的主成分自身对照法测定盐酸特拉唑嗪片中有关物质的含量
HPLC加校正因子的主成分自身对照法测定盐酸特拉唑嗪片中有关物质的含量1. 引言1.1 研究背景高效液相色谱（HPLC）是一种高效、精确的分析方法，已广泛应用于药物分析领域。
在HPLC分析过程中，由于色谱柱的运用、温度变化等因素，可能会导致色谱峰的漂移，造成定量分析的误差。
为了解决这一问题，加入校正因子及主成分自身对照法成为一种常用的校正方法。
本研究旨在利用HPLC加校正因子的主成分自身对照法，对盐酸特拉唑嗪片中有关物质的含量进行准确测定，以提高药物质量的控制水平，保证药物的安全有效使用。
通过本研究，将为药物检测方法的改进与发展提供参考，并推动相关领域的研究进展。
1.2 研究目的研究目的是为了建立一种可靠、准确的方法来测定盐酸特拉唑嗪片中有关物质的含量，以确保药品质量符合标准要求。
通过使用HPLC 加校正因子的主成分自身对照法，可以提高测定的准确性和精确度，为药物生产和质量控制工作提供有力支持。
本研究旨在探讨该方法在实际药品分析中的应用前景，为相关领域的研究和实践提供参考和借鉴，推动药品检验技术的不断创新与提高。
通过深入研究盐酸特拉唑嗪片中的有关物质含量测定方法，可以为进一步优化药品生产工艺、提高产品质量和安全性提供科学依据，促进药品行业的可持续发展和健康发展。
1.3 研究意义盐酸特拉唑嗪片是一种常用的药物，用于治疗胃酸过多引起的胃溃疡、十二指肠溃疡等消化系统疾病。
而在药品生产和质量控制中，准确测定药物中的活性成分含量是至关重要的。
研究如何准确、快速地测定盐酸特拉唑嗪片中有关物质的含量具有重要的意义。
HPLC加校正因子的主成分自身对照法是一种常用的药物含量测定方法，具有高灵敏度、高分辨率和高准确性的特点。
通过该方法可以有效地对药物中的活性成分进行定量分析，为药品的生产质量提供有力支持。
本研究拟通过HPLC加校正因子的主成分自身对照法，对盐酸特拉唑嗪片中的活性成分进行含量测定，旨在为药品质量控制提供更加可靠的分析方法，并为相关药物的生产和质量管理工作提供参考。
凝胶色谱法测定头孢菌素类药物中高分子杂质的应用心得
７： ３９．
输卵管妊娠 的治疗过 去均采用输 卵管或 附件切 除， ｌ ＝ Ｉ ＝ １ 于切除 输卵管将 损伤 浚侧卵 巢血运 耐影 响其功 能， 对要求生 育者 ， 丧失 ｒ再次妊 娠的一半 或全部机 率 ［ ３ ］ 。近 年来 输 卵管妊 娠的手 术明显转为保留输卵管的手术及药物保守治疗 。手术方式有 腹腔镜 以 及开腹 手术。 目前认为腹腔镜是异位妊娠最好的手术方式 。腹 腔镜手术效果 与开腹手 术 相当 ， 但手术创 伤小 、 病人痛苦少 ， 术后恢 复快。特别是对术前可 疑异位妊娠 的病人 ， 目 前腹 腔镜检查不仅作为异位妊娠诊 断的金标 准 ， 而且可 以起到 治疗 的作 用。适用 于 原 阑不明的急腹症鉴别及输卵管妊娠 尚未破 裂或流产 早期 。大 量出血 或伴有休 克者 ， 禁 做腹腔镜检查 。本资料采用 手术治疗 ， 治愈率达到 １ ０ ０ ％， 采用氨 甲喋呤肌注配伍
妇女 ， 腹腔镜下及 Ｂ超引导下输 卵管病 变部位 注射药物 ， 腹腔 镜下输 卵管 开窗 造 Ｉ — ｌ 术 （ 输卵管线形切开术）有可能 成为未来治疗 异位 妊娠 的主要模式 ， 患异位妊娠 以后要求 保留生育能力的妇女开辟 ｒ广泛的前景 【 。
参 考 文 献 ［ １ ］ 邹淑华 ， 于建 敏， 从丹风 ， 生育前人工流产与继发性不孕症关系的分析［ Ｊ ］ 现代妇 产科进展 ， １ ９ ９ ８， ７： ９ ３ ． 『 ２ ］ 祝育德 ， 杨燕生， 张彩花 ， 吸、 刮 宫术与继发不孕 ［ 】 ］ ． 实用妇 科与产 科杂志 ， １ ９ ９ １ ，
特拉唑嗪的不良反应
特拉唑嗪的不良反应特拉唑嗪用于治疗良性前列腺增生症，那大家知道特拉唑嗪会对人体产生怎么样的不良反应吗?下面是店铺为你整理的特拉唑嗪的不良反应的相关内容，希望对你有用!特拉唑嗪的不良反应6项良性前列腺增生的特拉唑嗪和空白对照临床试验表明特拉唑嗪1~20mg，每日1 次，不良反应发生率至少为1%，并高于空白对照组，或具有临床意义的不良反应，包括无力、体位性低血压、头晕、瞌睡、鼻充血/鼻炎和阳痿。
特拉唑嗪组尿道感染的发生率明显降低(表1)。
在治疗的最初7天并且包括各给药间期，发生低血压不良反应事件的危险最大。
表1 在治疗良性前列腺增生的空白-对照试验期间发生的不良反应人体系统特拉唑嗪(N=636) 空白(N=360) 全身反应#无力流感并发症状头痛 7.4%* 2.4% 4.9% 3.3% 1.7% 5.8% 心血管系统低血压心悸体位性低血压晕厥 0.6% 0.9% 3.9%* 0.6% 0.6% 1.1% 0.8% 0.0% 消化系统恶心 1.7% 1.1% 代谢和营养障碍外周水肿体重增加 0.9% 0.5% 0.3% 0.0% 神经系统头晕瞌睡眩晕 9.1%* 3.6%* 1.4% 4.2% 1.9% 0.3% 呼吸系统呼吸困难鼻充血/鼻炎 1.7% 1.9%* 0.8% 0.0% 特殊感觉视觉模糊/弱视 1.3% 0.6% 泌尿生殖系统阳痿尿道感染 1.6% 1.3% 0.6% 3.9%* # 包括虚弱、疲倦、倦怠和疲劳。
* 两组比较，p?0.05。
不良反应事件通常是短暂的和轻度或中度的，发生严重不良反应时，必须中断治疗。
在空白-对照试验中，由于不良反应过早中断治疗的比例在空白和特拉唑嗪组之间无显著性差异。
2、高血压4项特拉唑嗪空白对照治疗高血压的临床试验表明，特拉唑嗪1~40mg，每日一次，单方电与其他降压药的合用，特拉唑嗪比空白对照组显著增多的不良反应有无力、视觉模糊、头晕、鼻充血、恶心、外周水肿、心悸和嗜眠。
高效液相色谱法与薄层色谱法测定盐酸特拉唑嗪片有关物质的比较
内呈最佳线性关系。
214 样品含量测定 取正丁醇与盐酸(95∶5)混合液6m l置于具塞试管中,加入0.2m l硫酸铁铵溶液,另取3批样品,照“2.1.2”项下方法制备溶液,取1m l,加入上述试管中,与之混匀,于80℃加热20m in后,立即置冰水中冷却15m in后,于546nm波长处测定吸收度,代入回归方程计算样品中原花青素含量[2]。
结果3批样品含量分别为标示量的102.8%、101.1%和9817%(n=3)。
215 加样回收率试验 精密称取处方比例80%、100%和120%的原花青素对照品,其他成分按处方100%比例模拟配制样品液各3份(共9份),按照“2.4”项下方法测定吸收度,并代入回归方程,计算含量,平均回收率为97.3%,RS D=1.3%,结果见表1。
表1 回收率测定结果(n=9)序号对照品量(mg)测得量(mg)回收率(%)1 1.0170.962194.602 1.0170.988797.223 1.0170.979096.264 1.252 1.21797.205 1.252 1.21997.366 1.252 1.23698.727 1.512 1.48598.218 1.512 1.48798.359 1.512 1.48197.952.6 稳定性试验 取“2.1.2”项下供试品溶液,每隔15m in测定1次吸收度,结果在1h内稳定。
2.7 精密度试验 精密量取“2.1.2”项下供试品溶液1m l,共7份,按“2.4”项下方法测定,平均含量的RS D=2.00%。
3 讨论311 原花青素是含有儿茶素和表儿茶素单体的聚合物。
原花青素本身无色,但经热酸处理后,显深红色,据此测定样品中原花青素含量。
显色在1h内稳定。
312 将正丁醇与盐酸按95∶5的体积比混合后,取出6m l置于10m l具塞试管中,加入1m l样品溶液,置沸水中加热40m in,再置冰水冷却,观察反应液颜色。
HPLC加校正因子的主成分自身对照法测定盐酸特拉唑嗪片中有关物质的含量
HPLC加校正因子的主成分自身对照法测定盐酸特拉唑嗪片中有关物质的含量作者：周燕丽余永华马佳丽顾超群谢明华来源：《中国药房》2019年第05期中图分类号 R927.2；O657.72 文献标志码 A 文章编号 1001-0408（2019）05-0627-05DOI 10.6039/j.issn.1001-0408.2019.05.10摘要目的：建立测定盐酸特拉唑嗪片中有关物质含量的方法。
方法：采用高效液相色谱加校正因子的主成分自身对照法。
色谱柱为Agilent Zorbax Eclipse XDB C18，流动相为乙腈-高氯酸溶液（20 ∶ 80，V/V），流速为1.0 mL/min，检测波长为246 nm，进样量为20 μL，柱温为50 ℃；绘制盐酸特拉唑嗪和杂质A、B、C的线性方程，以斜率计算各杂质相对于盐酸特拉唑嗪的校正因子，用相对保留时间确定各杂质位置，测定3批盐酸特拉唑嗪片中杂质A、B、C的含量，并与杂质对照品法测得的结果进行比较。
结果：盐酸特拉唑嗪杂质A、B、C的相对保留时间分别为0.39、0.74、2.77，检测质量浓度线性范围均为0.25～3.0 μg/mL，校正因子分别为0.75、1.09、0.84，检测限分别为0.35、0.51、0.43 ng，定量限分别为0.70、1.02、0.86 ng。
3批盐酸特拉唑嗪片中杂质A、B、C的含量分别为0.11%～0.13%、0.03%、0.09%～0.12%，杂质B未检出；与杂质对照品法测定结果一致。
结论：该方法简便快速，可准确测定盐酸特拉唑嗪片中有关物质的含量。
关键词盐酸特拉唑嗪片；有關物质；高效液相色谱法；校正因子Determination of Related Substance in Terazosin Hydrochloride Tablets by HPLC and Principal Component Self-control with Correction FactorZHOU Yanli1，YU Yonghua2，MA Jiali3，GU Chaoqun3，XIE Minghua1（1.Dept. of Pharmacy，Hangzhou Yuhang District First People’s Hosp ital， Hangzhou 311100， China；2.Hangzhou SINOVO Pharmaceutical Co.， Ltd.， Hangzhou 310015， China；3.College of Pharmacy， Zhejiang College of TCM， Hangzhou 310403， China）ABSTRACT OBJECTIVE： To establish the method for the content determination of related substance in Terazosin hydrochloride tablets. METHODS： HPLC and principal component self-control with correction factor were adopted. The determination was performed on Agilent Zorbax Eclipse XDB C18 column with mobile phase consisted of acetonitrile-perchloric acid solution （20 ∶80， V/V） at the flow rate of 1.0 mL/min. The detection wavelength was set at 246 nm， and sample size was 20 μL. The column temperature was 50 ℃. The linear equations of terazosin hydrochloride， impurity A， B， C were drawn. The correction factors of each impurity related to terazosin hydrochloride were calculated by slope， and relative retention time was used to determinethe position of impurities. The contents of impurity A， B and C in 3 batches of Terazosin hydrochloride tablets were determined and compared with the results of impurity control method. RESULTS： The relative retention time of impurity A， B， C was 0.39， 0.74， 2.77，respectively； the linear range of them were 0.25-3.0 μg/mL， respectively. The correction factors were 0.75， 1.09， 0.84， respectively. The detection limits were 0.35， 0.51， 0.43 ng， and the limits of quantification were 0.70， 1.02， 0.86 ng， respectively. The contents of impurity A， B and C in 3 batches of Terazosin hydrochloride tablets were 0.11%-0.13%， 0.03% and 0.09%-0.12%； impurity B did not detected. The results are consistent with the determination of impurity control method. CONCLUSIONS： The method is simple， rapid and accurate for the content determination of related substances A， B， C in Terazosin hydrochloride tablets.KEYWORDS Terazosin hydrochloride tablets； Related substances； HPLC； Correction factor特拉唑嗪是一种α-肾上腺受体拮抗药，临床上可用于治疗轻度或中度高血压，还适用于良性前列腺增生（BPH）和男性下尿路症状（LUTS）[1]。
HPLC 法测定盐酸特拉唑嗪胶囊的含量和有关物质
HPLC 法测定盐酸特拉唑嗪胶囊的含量和有关物质刘剑【摘要】目的:建立了HPLC 法测定盐酸特拉唑嗪胶囊的含量及有关物质.方法:色谱柱为Thermo C18柱(250×4.6mm,5μm),流动相:乙腈-三乙胺高氯酸溶液(取三乙胺2ml,置1000ml水中,用高氯酸调节pH2.0)(20:80),检测波长246nm,流速:1.0mL·min-1,柱温:40℃.结果:盐酸特拉唑嗪在2～34μg·mL-1浓度范围内呈良好线性关系(r=0.9999); 盐酸特拉唑嗪的平均回收率为100.4%,RSD=0.3%(n=9).结论:该方法简便、准确、灵敏性好,并能有效地控制药品质量.【期刊名称】《北方药学》【年(卷),期】2011(008)007【总页数】3页(P1-3)【关键词】高效液相色谱法;盐酸特拉唑嗪胶囊;含量;有关物质【作者】刘剑【作者单位】内蒙古红十字会包头朝聚眼科医院药械科,包头,014060【正文语种】中文【中图分类】R927.2盐酸特拉唑嗪为选择性α1的受体阻滞剂，临床上主要用于治疗高血压与改善良性前列腺增生患者排尿症状[1～7]。
现行国家标准[8]中，胶囊剂含量测定采用HPLC 法，但未收载有关物质检查项，为了保证用药安全，有效控制药品质量，现国家食品药品监督管理局对其作为国家基本药物的质量标准进行修订，增加有关物质检查项，本文采用高效液相色谱法对盐酸特拉唑嗪胶囊有关物质进行了考察，并且制定了适宜的有关物质含量限度，修订了含量测定的方法。
本方法为提高本品的质量可控性提供支持。
Agilent 1200型高效液相色谱仪（DAD）；岛津LC-2010型高效液相色谱仪；METTLER AE 240型分析天平；色谱柱：Thermo C18柱（250×4.6mm，5μm）；资生堂 C18柱（250×4.6mm，5μm）；乙腈为色谱纯，高氯酸及三乙胺均为分析纯。
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特拉唑嗪杂质总结分享
序号
名称
CAS
分子式
规格
用途
结构式
1
Terazosin EP Impurity A
23680-84-4
C10H10ClN3O
2
10mg 25mg 50mg 100mg
研发申报
2
Terazosin EP Impurity C
60547-97-9C14H19N5O2
10mg 25mg 50mg 100mg
研发申报
3
Terazosin EP Impurity D
102714-74-9C15H19N5O3
10mg 25mg 50mg 100mg
研发申报
4
Terazosin EP Impurity E
102839-00-9C24H28N8O4
10mg 25mg 50mg 100mg
研发申报
5
Terazosin EP Impurity F
109678-71-9C19H27N5O4
10mg 25mg 50mg 100mg
研发申报
湖北瑞诺医药---专注杂质对照品、标准品：①布地奈德杂质②氟替卡松杂质③特布他林杂质④卡泊三醇杂质⑤托法替布杂质q：300-
⑥伐地那非杂质⑦恩格列净杂质⑧卡托普利杂质⑨阿维巴坦杂质⑩孟鲁司特钠杂质-8058-⑪依折麦布杂质⑫普瑞巴林杂质
⑬替卡格雷杂质
⑭达比加群杂质
⑮匹伐他汀钙杂质
-303
⑯氟维司群杂质......等更多项目品种
并代理：CP/EP/USP/TRC/TLC/MC/LGC/RHINO 等品牌。