ASTM-D4492-03气相色谱法测定苯
气相色谱法测定汽油中苯含量的实验
第51卷第12期 辽 宁 化 工 Vol.51，No.12 2022年12月 Liaoning Chemical Industry December，2022收稿日期： 2021-03-23气相色谱法测定汽油中苯含量的实验研究李 霞（长治市综合检验检测中心， 山西 长治 046000）摘 要：采用带有双柱串联-反吹系统的气相色谱仪对车用汽油中苯含量进行分析和研究。
实验结果表明，苯校准曲线具有良好的线性关系，相关系数为1；检出限为0.009 3%，远远小于0.1%；对标准样品苯体积分数为1.25%进行准确度分析，回收率为100.6%；对92号车用汽油进行7次重复测定，平均值为0.49%，标准偏差为0.007，相对标准偏差为0.01%。
因此，《车用汽油和航空汽油中苯和甲苯含量测定法 气相色谱法》（SH/T 0713—2002）完全适用于汽油中苯含量的测定。
该法具有操作简单、检出限低、准确度和精密度高等优点，是汽油中苯含量测定的可靠方法。
关 键 词：气相色谱；车用汽油；苯中图分类号：O657 文献标识码： A 文章编号： 1004-0935（2022）12-1804-03随着我国经济的发展，汽车保有量大幅增加，车用汽油消费量也随之飞速增长。
据相关统计，2020年我国汽车保有量达到2.81亿辆，汽油消费量为1.27亿t ，车用汽油的质量是影响机动车尾气排放的重要因素[1]。
车用汽油主要由直馏汽油、催化裂解汽油、催化重整汽油、烷基化汽油等组分调和而成的C 4~C 12烃类混合物。
苯主要来自于催化裂解和催化重整过程，苯的存在能够提高汽油产品的辛烷值[2]，但同时也具有极强的致癌作用，世界卫生组织国际癌症研究机构已将苯定为I 类致癌物，使用含苯较高的汽油会严重损害人体健康[3]。
此外，国VI 质量标准相对国V 车用汽油标准，最大的区别就是降低了汽油当中烯烃、芳烃、苯含量，其中苯体积分数由≤1%调整为≤0.8%[4]。
苯检测方案介绍
苯检测方案引言苯是一种常见的有机化合物，广泛应用于工业和日常生活中。
然而，苯具有一定的毒性，长期接触苯可能会导致各种健康问题，因此对苯进行检测变得尤为重要。
本文将介绍苯检测的方案，旨在提供一种快速、准确的方法来检测苯的浓度。
设备和试剂以下是进行苯检测所需的设备和试剂列表： - 气相色谱仪(Gas Chromatograph, GC)：用于分离和定量目标化合物。
- 气相色谱仪柱：选择适合苯检测的柱子，常用的有DB-5、DB-1701等。
- 校准曲线样品：包含已知浓度的苯标准溶液。
- 待测样品：需要检测苯浓度的样品。
- 氮气或氦气：作为载气用于气相色谱仪。
- 油浴：用于进行样品提取过程。
苯检测步骤以下是对苯浓度进行检测的步骤：1. 准备工作•确保气相色谱仪正常运行，并进行适当的校准。
•准备好校准曲线样品和待测样品，将其标记清楚。
2. 样品提取•取一定量的待测样品，加入油浴中，使用适当的溶剂进行提取。
常用的溶剂包括二氯甲烷、乙醇等。
•将提取液过滤，以去除固体杂质。
3. 气相色谱分析•将提取液注入气相色谱仪，设定合适的程序。
•设置气相色谱仪的初始温度和保持时间，以便样品充分挥发。
•使用标准曲线样品来校准气相色谱仪，确定苯的峰值位置。
•运行待测样品，记录苯的峰值面积。
•根据标准曲线，通过匹配峰值面积计算出待测样品中苯的浓度。
数据处理和结果分析根据苯检测步骤中得到的峰值面积和标准曲线，可以计算出待测样品中苯的浓度。
在进行数据处理和结果分析时，应注意以下几点：1.校准曲线的制备要准确可靠，最好采用至少三个不同浓度的标准溶液来绘制曲线。
2.在进行待测样品的测定之前，尽量保持实验条件的恒定，包括温度、流速等。
3.根据测定结果，可以进一步对待测样品的苯浓度进行分类判定，比如低、中、高浓度等。
结论本文介绍了苯的检测方案，包括所需设备和试剂、检测步骤，以及数据处理和结果分析。
通过使用气相色谱仪和标准曲线，可以快速、准确地测定样品中苯的浓度。
气相色谱法测定混合物中苯的含量
实验六：气相色谱法测定混合物中苯的含量一、实验目的：1、了解气相色谱仪的结构和工作原理；2、了解气相色谱仪检测器的灵敏度及测试方法；3、学会使用气相色谱仪来对简单有机混合物进行定性定量分析；二、实验用品1、仪器：（1）SP-2100型气相色谱仪；（2）测试柱：OV—101，毛细管柱，长50m（3）载气钢瓶（N2、H2、空气，纯度99.998%，输出压力为0.3MPa）；（4）1ul微量进样器一个。
2、样品：（1）苯标准纯试剂；（2）苯-丙酮标准溶液；（三种浓度）（3）苯、甲苯、二甲苯、环己烷、丙酮的混合溶液。
三、实验原理1、气相色谱分析原理根据待测混合物的各组分在流动相（载气）与固定相（色谱柱内的固体吸附剂）之间，吸附能力或其他亲和作用性能的差异，当混合物各组分随着气体流动相移动时，在流动相和固定相之间反复进行分配，使各组分在移动速度上产生差异，从而达到进行分离的目的，再依据检测器检测得到的色谱曲线（保留峰）的位置和曲线的面积进行定性和定量分析，这叫做气相色谱分析法。
气相色谱法是一种重要的分离、分析技术，它是将待分析样品的各组分一一进行分离，然后按组分的流出顺序检测各组分的含量。
2、气相色谱仪的结构和工作原理气相色谱仪按照其功能分为5个部分：（1）载气系统；包括气源、气体净化、气体流速控制和测量。
主要根据需要让流动相按照一定速度流动，以便在进样系统中承载样品流动到分离与检测系统进行分离和检测。
（2）进样系统: 包括进样器、气化室及温控装置。
样品在气化室中变成气体并与流动相混合，在载气的带动下，流动到下一个系统。
（3）分离系统:主要包括柱箱和色谱柱，以及温控装置。
分离系统主要任务是让样品在色谱柱中反复在流动相与固定相之间进行分配，使吸附能力或溶解度不相同的样品组分分离开来。
（4）检测系统:包括检测器、检测器电源及温控装置。
主要任务是对来自分离系统的组分进行检测。
（5）记录系统:包括信号放大器、数据采集单元、数据处理工作站。
气相色谱法分析苯系物
气相色谱法分析苯系物气相色谱法（Gas Chromatography, GC）是一种常用的分析技术，它通过将样品分离为各个组分，并使用气体载气将组分推动通过色谱柱，从而实现分离和分析。
苯系物是一类具有苯环结构的有机物，常见的包括苯、甲苯、二甲苯等。
下面将分析苯系物的气相色谱法分析方法，主要涵盖样品准备、色谱柱选择、进样和检测器选择、操作条件等方面。
一、样品准备1.确保苯系物样品的纯度，若样品含有其它杂质，则需通过适当的方法（如萃取、凝结等方法）将苯系物提纯。
2.将苯系物样品溶解在适用的溶剂中，常用的溶剂包括乙醇、丙酮等。
若样品不溶于常用溶剂，则可以尝试使用二甲基亚砜（DMSO）或二甲基甲酰胺（DMF）等。
二、色谱柱选择1.选择合适的色谱柱是保证分析准确性和良好分离的关键。
对于苯系物的分析，常用的色谱柱有聚二甲硅氧烷（PDMS）、聚酯（PE）、聚醚硅氧烷（PES）等。
2.根据需要的分离度、分辨率和分析时间等因素进行选择。
通常，对于常见的苯系物混合物的分析，选择50%相聚二甲硅氧烷（PDMS）柱即可。
三、进样和检测器选择1.自动进样器是常见的进样方式，可以确保样品进样的精确性和恒定性。
进样量的选择应根据样品的浓度和检测器的灵敏度来确定。
2.常用的检测器有火焰离子化检测器（FID）、热导检测器（TCD）等。
对于苯系物的分析，TCD是一种常用的方法，因为苯系物不具有有效的FID响应。
四、操作条件1. 初始温度和升温速率是影响分离和分析效果的关键因素。
对于苯系物的分析，常规操作条件为初始温度为50℃，升温速率为10℃/min至200℃。
2. 载气的选择也很重要，在GC分析中常用的载气有氮气、氦气等，其中氮气是常用的选择。
载气流速的选择应使得化合物能够在规定时间内分离完全，通常为1 mL/min。
值得注意的是，以上是苯系物的常规分析方法，根据具体样品情况和分析目的的不同，可以对上述方法进行适当的调整和优化。
ASTMD4492-10气相色谱法分析苯的标准试验方法
气相色谱法分析苯的标准试验方法1 范围1.1 本试验方法是用气相色谱法测定苯中微量杂质及苯的纯度。
1.2 本试验方法适用于苯的纯度为99.8%（质量分数）或更高。
1.3 本试验方法非芳烃杂质的检测下限为50mg/kg，芳烃杂质的检测下限为10 mg/kg，1,4-二氧环乙烷的检测下限为5mg/kg。
1.4 为了与使用本试验方法的测定相一致，测定结果应按规程E29的方法进行修约。
1.5 本标准不是旨在提出与使用有关的所有安全问题，如有必要，使用者在使用本标准之前有责任制定出合适的安全和保健措施，并确定规章制度的适用范围。
对危险性的说明见第8章节。
2参考文献2.1 ASTM标准D 852 苯凝固点的测定试验方法D 3437 环烃产物的采样及处置规程D 6809 芳烃化合物和相关物质的质量控制和质量安全程序指南E 29 用在试验数据中使用有效位数确定技术与规格的一致性规程E 260 填充柱气相色谱法规程 ASTM标准年刊E 355 气相色谱法术语及相互关系规程ASTM标准年刊E 691 用实验室之间试验程序的规程去确定标准试验方法精的密度E 1510 在气相色谱开口毛细管中安装融硅的规程2.2 其它文件OSHA规程,29CFR,图1910.1000和1910.12003 方法概述3.1 用一已知量的内标物加入样品中，然后将少量的这种混合物注入装有火焰离子检测器（FID）和毛细柱的气相色谱中。
3.2 每种杂质和标样的峰面积由电子积分仪测定。
每个杂质的浓度根据杂质峰面积与内标物峰面积的比值来计算，纯度由100.00%（质量分数）减去各杂质的总和来计算。
纯度和总杂质含量结果用质量百分数表示，毎种杂质的含量以mg/kg表示。
4 意义与应用4.1 该试验方法适合于测定成品苯中已知杂质的浓度，并用作生产或使用苯的生产工艺流程的质量控制工具。
一般适用于杂质为含有九个碳或更少的非芳烃化合物、甲苯、C8芳烃和1，4-二氧杂环己烷。
气相色谱法测定溶剂型木器涂料中苯系物含量
检测认证气相色谱法测定溶剂型木器涂料中苯系物含量■ 马 涛（江苏省建筑工程质量检测中心有限公司）摘 要：本文采用气相色谱法测定溶剂型木器涂料中苯系物含量，通过优化和改进气相色谱测试条件，建立适合的苯系物测试方法。
使用气相色谱-质谱联用仪定性，以正庚烷为内标物，乙酸乙酯为稀释剂，用气相色谱（FID）对溶剂型木器涂料的质控样品进行测定。
结果表明，质控样品中苯、甲苯、乙苯和二甲苯的测定值均在其测量不确定范围内，相对标准偏差（n=6)为0.68%~3.31%，满足方法测定要求。
该方法准确可靠，重复性好，适用于溶剂型木器涂料中苯系物的测定。
关键词：气相色谱法，溶剂型木器涂料，苯系物DOI编码：10.3969/j.issn.1002-5944.2023.11.032Determination of Benzenes in Solvent-based Wood Coatings by GasChromatographyMA Tao(Jiangsu Testing Center for Quality of Construction Engineering Co., Ltd.)Abstract: In this paper, the content of benzene homologue in solvent-based wood coatings was determined by gas chromatography. Through optimizing and improving the gas chromatography test conditions, a suitable test method for benzene homologues was established. The quality control samples of solvent-based wood coatings are determined by gas chromatography (FID) with n-heptane as the internal standard substance and ethyl acetate as the diluent. The results show that the measured values of benzene, toluene, ethylbenzene and xylene in the quality control samples are within the uncertainty range of their measurement, whose relative standard deviation (n=6) is 0.68%~3.31%, meeting the requirements of the method. The method is accurate, reliable, reproducible, and suitable for the determination of benzene series in solvent-based wood coatings.Keywords: gas chromatography, solvent-based wood coatings, benzene series溶剂型木器涂料种类繁多，具有施工简便、干燥快、耐磨，耐腐蚀等特点，是建筑业常用的装饰装修材料。
气相色谱法测定苯
气相色谱法测定苯一、目的要求1.掌握色谱定量分析的基本原理。
2.学习掌握氢火焰检测器的使用方法。
二、实验原理苯是化工生产、油漆车间、实验室中常见的有害毒物。
分析这类物质常用气相色谱法。
在卫生分析中常采用外标法或内标法进行定量分析。
本实验采用外标法对空气中苯进行定量测定。
三、仪器与试剂1.日本岛津GC-9A气相色谱仪2.注射器100ml 2支，50μl 、10μl 各1支3.苯（AR）四、操作步骤1.色谱条件色谱柱：210×3mm玻璃柱固定液：SE-30温度：T c=90℃，T I=150℃载气：N2（高纯）：50ml/min检测器：FID H2 : 空气=1 : 102.定量分析（1）标准气体的配制取100ml注射器1支，用新鲜空气洗涤几次后，抽取空气20ml，用橡胶套将针筒头套住，备用。
在室温下用微量注射器精确吸取液体苯5.7μl（苯的比重为0.879）穿过橡皮套，注入备用的100ml注射器中（动作要慢，注射后可敲一下针筒，使苯液滴于管壁）并在针筒口狭窄处沿壁晃动一下，使针头上的苯液全部留在大针筒内，拔出针头，轻轻将大针筒管心向外拉，针筒内负压可加速苯液挥发成蒸气。
切记不能将针管向内推，以免损失。
在针筒内略呈负压的情况下，将橡皮套头取下，用新鲜空气将苯蒸气稀释至100ml，套好胶帽。
此时气体1ml≈0.05mg苯。
反复摇动针筒混匀气体。
（2）标准曲线的绘制用50μl注射器分别吸取苯标准气体10、20、30、40μl，注入色谱仪，记录色谱图。
以峰高对进样量作图，绘制标准曲线。
（3）未知样品分析用注射器吸取样品气20μl，注入色谱仪记录色谱图。
量取苯色谱峰高，从曲线上查得样品量，换算成mg/ml。
五、数据处理六、讨论用外标法进行定量分析，应注意操作中的哪几个环节？。
气相色谱法测定煤气中粗苯含量
气相色谱法测定煤气中的粗苯含量摘要: 洗苯塔后煤气含苯族烃的多少是决定粗苯回收率的要紧因素，一样焦化企业都将塔后煤气中苯族烃含量操纵在3～5 g/m3，这一指标对大型焦化厂的粗苯回收是经济合理的。
因此测定塔后煤气粗苯含量很必要。
测定煤气中的粗苯含量一样用活性炭吸附法，此法从取样到蒸馏要 2 h 以上，而且从吸收管的吸收率测定到吸收管补正值测定和1 前言粗苯是焦化企业的要紧化产品之一，粗苯的回收率直接阻碍企业的效益。
洗苯塔后煤气含苯族烃的多少是决定粗苯回收率的要紧因素，一样焦化企业都将塔后煤气中苯族烃含量操纵在3～5 g/m3，这一指标对大型焦化厂的粗苯回收是经济合理的。
因此测定塔后煤气粗苯含量很必要。
测定煤气中的粗苯含量一样用活性炭吸附法，此法从取样到蒸馏要 2 h 以上，而且从吸收管的吸收率测定到吸收管补正值测定和吸收管气密性的检查等都要做大量的工作，给测定带来了必然的难度，费时费力。
为此探讨用气相色谱测定煤气中的粗苯。
2 实验部份2.1 实验仪器及试剂GC－7800 型气相色谱仪；1 μL、10 μL 及100mL 注射器；ES301 色谱柱；纯度99.99%的氢气，纯度99.995%的氮气，干燥无油的紧缩空气；10 mL 及50mL 容量瓶。
十二烷（二硫化碳，分析纯）；苯（要求纯苯含量不低于99.8%）。
2.2 实验方式2.2.1 色谱条件FID 检测器载气为氮气，30 mL/min；柱温80 ℃。
空气300 mL/min；汽化室温度160 ℃；氢气30 mL/min；检测室温度160 ℃。
升温程序：初始温度80 ℃，初温维持时刻5 min，升温速度20 ℃/min；终温140 ℃，终温维持时刻6 min；基线BAS2。
2.2.2 外标样的配制1）用100 mL 注射器先取20～30 mL 不含苯的空气，将橡皮塞塞住注射器出口；再用10 μL 注射器取4 μL 纯苯注入100 mL 注射器内，待苯全数挥发后，拔去橡皮塞用空气稀释到100 mL，再用橡皮塞住针头，借助注射器内配置的小片薄铁片使之混合。
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ASTM-D4492-03气相色谱法测定苯
ASTM D4493-03
气相色谱法测定苯
1．范围
1．1此法通过气相色谱对苯的分离，测定苯在常态下存在的微量杂质。
1．2此法适于测定非芳香族杂质质量含量在0.001-0.200 wt%，即苯的质量含量高于99.80 wt%。
1．3此法适于测定苯中芳香族杂质质量含量在0.001-0.010 wt%。
1．4此方法的应用条件：为达到结果的一致性，应确定一种最接近于PRACTICE E29 的方法。
1．5该标准并不意味着考虑到了所有的安全因素，若有的话，结合它的应用，操作员的责任是用该标准建立一套安全健康的习惯，并在使用前确定和调整好该习惯，至于特殊危险报告请看第8部份。
2．方法概要
2．1在一个已知量的内标物中加入样品，少量的混合物被注入装配有火焰离子化检测器及毛细管柱的色谱仪中。
2．2各杂质峰和样品峰通过电子积分测量，各杂质浓度是通过计算杂质峰与总峰面积的比率得出的，纯度地通过从100.00 wt%减去杂质的百分率得出的，结果用质量百分率表示。
3．意义及用途
3．1此法适用于测定成品苯中各杂质的含量，控制苯生产过程中的总体质量，通常包含杂质有含9个碳以下的非芳香族化合物、8个碳的芳香族化合物及1，4-二氧杂环乙烷。
3．2如果不知道杂质的含量就不能确定苯的绝对纯度，D852通常认为是绝以纯度的检测方法。
4．测定的干扰
4．1由于沸点低于138℃，苯是典型在自然分解的产物，自然分解为非芳烃、甲苯、8个碳的芳香族化合物，1，4-二氧杂环乙烷。
通过选择柱使已知的杂质分离完全。
4．2该标准必须使各杂质峰、苯和内标峰完全分离。
5．仪器及设备
火焰离子化检测器，其操作条件如表1所列，该系统要有足够的灵敏度来检测质量百分比小于0.0005 wt%的杂质。
杂质峰应小于两倍的背景噪声信号。
5．2电子积分仪：以计算机为基础，能计算处理内标物及其它各峰的面积。
5．3色谱柱：以交联聚乙烯乙二醇固定相的熔融石英毛细管柱较为常用，当芳香族杂质和碳9非芳香族杂质比苯出峰早时，就要更换固定相。
5．4微量注射器：10 , 100ul容量。
6．试剂和材料
6．1载气——推荐用色谱级氦气。
6．2高纯苯：质量浓度不低于99.99 wt%，从商用99+ wt%以上的苯经多次提纯精制得到。
6．3内标物：推荐用纯度不低于99 wt%的正壬烷，如果其它化合物只要能按5.2的要求得到较高的纯度也可以使用。
6．4纯标准混合物地必须包括甲苯、苯、乙苯、环己胺、1，4-二氧杂环乙烷，且它们的含量不低于99%，如果混合物纯度标准低于99%，杂质的浓度必须知道，因此，混合物中最后存在杂质的浓度配比组成必须知道。
7．危险性
7．1该检测方法在使用的所有原料的安全规章参考当前通用的OSHA规则、原料供应商安全数据表及当地的规章。
7．2苯是公认的危险物料，苯的取样和检测都要坚持按照OSHA规则的安全措施大纲执行。
8．取样
取样按D3437方法执行。
9．仪器调试
9．1按制造商的说明书安装柱到色谱仪上，并按表1所列条件调好仪器，留充足时间使仪器达到平衡，参考E260、E1510、E355关于气相色谱操作及术语的补充资料。
9．2直接称取高纯苯及对应的杂质配制合成混合物，各杂质的重量准确到0.1mg，表2中列出了标准的混合比例，环己胺代表非芳香族部分，乙苯代表碳8芳香
族部分。
9．3通过精确的称取杂质质量，计算出各混合物的质量百分比浓度。
9．4在50ml的容量分析瓶中，加50ul的nC9于49.95的混合物中混匀，用密度为0.874g/ml的混合物与密度为0.718g/ml的nC9混合，结果nC9的浓度为0.0825wt%（质量百分比浓度）。
9．5注入0.5ul或其它合适体积的含内标物的混合物至色谱中，将各个峰面积积分，除苯峰例外。
9．6按下式计算相对响应因子（RRF）：
RRFi=(As)(Ci)/(Cs)(Ai)
式中：RRFi——杂质的相对响应因子；
As——内标物峰面积；
Ci——杂质的峰面积；
Cs——通过9.4计算得到的内标物质理百分比浓度；
Ai——通过9.3计算得到扔杂质的质量百分比浓度。
10．操作步骤
10．1在50ml的容量瓶中，加入50ul的nC9内标物，稀释至样品要求的浓度并混匀。
10．2注入0.5ul或其它合适体积的混合物至色谱仪中。
10．3除苯峰外，对所有的峰进行积分，将所有非芳香族碎片峰总计于nC9峰，使其代表单一组成信号峰，看图1——典型色谱图。
11．计算
11．1将各个杂质峰全部积分相加，总结统计全部非芳香族峰面积。
11．2按下式计算出各杂质的质量百分比浓度：
Ci=【A i×RRF i×Cs】/As
11．3按下式计算苯的纯度：
苯，wt%=100.00－Ct
Ct——所有杂质的总浓度，wt%。
12．报告
12．1报告下列信息：
12．1．1苯和所有杂质的含量, 精确至0.01%；
12．1．2各种杂质的质量百分含量，精确至0.001%。
13．精密度及偏差
13．1精密度：用这种方法获得的结果符合可接受判断标准，（95%以上把握），该精确度标准源于不同的6个实验室提交的运行数据。
各样品在两天里由两个不同的分析员重复两次操作。
1，4-二氧杂环乙烷的精确度标准来源于网络实验室递交的9个不同实验室提交的结果，每个样品在两天里由不同的分析员各做一次，其结果按E691的方式进行运行数据分析得到。
13．2准确度：同一分析员重复做两次实验得到相同的结果是可信的，除非结果偏差大于表3在所列的数据。
13．3再现性：在两个不同的实验室得到相同的结果是可信的，除非结果偏差大于表3中所列的数据。
13．4偏差：因为没有涉及有关此实验的有效认可材料，因此该报告没有偏差报告。
表1 典型仪器参数
检测器火焰离子化
色谱柱融熔石英毛细管柱
柱长50m
内径0.32mm
固定相交联聚乙烯乙二醇
膜厚0.25um
温度控制
进样器200℃
检测器250℃
柱温恒定在70℃
载气氦气
载气直线流速22cm/s
分流比200:1
进样量0.5ul
记录仪电子积分仪
表2 典型校正混合物，克
苯99.0000
甲苯0.0500
环己胺0.0500
乙苯0.0500
1，4-二氧杂环乙烷0.0200
表3 苯纯度测定的精密度及再现性
含量(mg/kg)
组分
平均含量精密度再现性非芳烃22 19 20
737 70 184
甲苯14 2 6
116 4 54
乙苯14 3 7
121 7 14
n-二甲苯13 3 5
110 5 16
o-二甲苯44 5 9
162 9 17
p-二甲苯14 5 18
89 7 8
1，4-二氧杂环乙烷10 2.3 4.8
5 1.9 2.5
100 3.0 9.0
苯（wt %）99.87 0.01 0.027
99.99 0.002 0.004。