HPLC法测定硝苯地平片的含量
HPLC法测定硝苯地平糖衣片中硝苯地平的含量
硝苯 地平 属于 钙通道 阻 滞药 ，是 Ｉ 上治 疗高 临床 血压 、心绞 痛等 的重 要药 物 。《 中国药 典 》 采用 剥 Ⅲ
定 ，发生 光化 学歧 化作 用 ，降解 为 硝基 苯吡 啶衍 生
物及 亚硝 基苯 吡 啶衍 生物 ，这 两种物 质在 紫外 波长
去糖衣 ，紫 外一 见 分 光 光 度 法 测 定 硝 苯 地 平 糖 衣 可 片 中硝 苯 地 平 的含 量 ， 由 于硝 苯 地 平 遇 光 极 不 稳
Ｄ ａ ｎ ｉ ＭＣ ８ ； 流 动 相 为 甲 醇 一 （ ２ ， 流 速 ｌ ｍｉ～，检 顽 波 长 ２ ５ ｍ ， 柱 温 ３ ￣ ｉ ｍｏ ｓ Ｔ １柱 ｌ 水 ３： ） ｍＩ ・ ｎ ４ ３ｎ ０Ｃ。硝 苯 地
平 浓度在 ８ ２Ｌ ｍＩ 范 围 内与峰 面积 呈 良好 的线 性 关 系 ，ｒ ． ９ ８ ￣３ ｔ ｇ・ 。 一０ ９ ９ ，平 均 回收 率 为 １ ０ １ ，Ｒ Ｄ ０．１ Ｓ
（ Ｄ一 ０ ５ ％ ，ｎ一５ ＲＳ ．４ ）．ＴｈｓＨＰＬ ｔ ｏ ｈ ｗｎ ａｈｇ ｐ ｃｆｃｔ ｎ ｓａ ｃ ｒ ｔ ｉ ｌ ｎ ａ ｉ．Ｉ ｉ Ｃ ｍｅ ｈ ｄ ｓ ｏ ｉｈ ｓ ｅ ｉｉｉｙａ ｄ ｉ ｃ ｕ ａ ｅｓｍｐ ｅａ ｄ ｒ ｐ ｄ ｔ
ｄ ｅ ｎ ｎ ｅ ｏ ｓ ｅ ｌｓ ａ ｏ ｔｎｇ ｏｆｄ ｒ ｃ ｅ ｅ ｍ ｉ ａ ｉ ｎ ｏ ｆ ｄｉ ｉ ． ｏ ｓ ｅ ｄ ｔ ｈ ｌ ｕｇ ｒ ｃ ａ ｉ ｉｅ ｔ ｄ ｔ ｒ ｎ ｔｏ ｆｎｉｅ ｐ ｎｅ ＫＥＹ ｏＲＤＳ ＨＰＬＣ ； Ｎｉｅ ｄｉ ｉ Ｗ ｆ ｄｅ ｐ ｎｅ； Ｃｏ ｔ ｄ Ｔａ ｌ ｔ ； ｄ ｔ ｒ ｉ ａ ｉ ｎ ａ ｅ ｂｅ ｓ ｅ ｅ ｍ ｎ ｔｏ
一０ ５ （ 一５ 。ＨＰ Ｃ 法可不 需剥 片直接 测 定硝 苯地 平糖 衣 片 中硝 苯地 平 的含 量 。 ．４ ｎ ） Ｌ 关键 词 ： ＨＰ Ｃ；硝 苯 地平糖 衣 片 ；硝 苯 地平 Ｌ 文献标 识 码 ：Ａ 文章 编号 ：１ ０ —７ ７ （０ ７ １０ ９ —３ ０ ２７ ７ ２ ０ ）１ －８ ９０
RP-HPLC测定硝苯地平片的含量
RP-HPLC测定硝苯地平片的含量
刘洪冕;姚永顺
【期刊名称】《科技创业家》
【年(卷),期】2019(0)10
【摘要】目的:对RP-HPLC法测定硝苯地平片含量的具体应用及可行性进行研究。
方法 :采用Symmetry C18作为色谱柱,具体参数设定为4.6×220mm,5μm;以水-
乙腈-甲醇(30:35:35)作为流动相,流速设定为1.0ml/min,进样量为20μl,在检测波
长235nm处对其含量进行测定分析。
结果 :检测结果显示硝苯地平线性变化范围
在40至140μg/ml之间,r=0.9998,其最小检测量为7.6ng。
结论 :RP-HPLC法测定硝苯地平片含量具有较好的精密度,且检测准确性与灵敏性均较高,能够进行推广
应用。
【总页数】1页(P209-209)
【作者】刘洪冕;姚永顺
【作者单位】牡丹江市食品药品检验检测中心
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定硝苯地平片含量及其含量均匀度
2.RP-HPLC测定硝苯地平
片的含量3.RP-HPLC测定硝苯地平片的含量4.硝苯地平片剂含量均匀度平均值作为含量测定结果的探讨5.硝苯地平片HPLC法含量测定的测量不确定度评定
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如何用RP—HPLC测定硝苯地平片的含量
如何用RP—HPLC测定硝苯地平片的含量【摘要】目的：分析如何采用RP-HPLC测定硝苯地平片中各种成分的含量，旨在为同行日后工作提供参考。
方法：采用电子天平C18色谱柱来检测硝苯地平片中的乙腈-甲醇含量，且就这些含量的比例做了说明。
结果：硝苯地平线性范围为0.05～0.55mg·ml-1范围内呈现出良好的流性关系。
结论：以反相高效液相色谱法分析硝苯地平片中的含量有着精密度高、准确性好、可靠且灵活的优势，可以适用其中各种不同成分的测量。
【关键词】RP-HPLC；硝苯地平片；含量；测定；色谱柱；色相硝苯地平片在当今临床诊疗中很常见，是钙通道阻滞治疗中的常见药物，有着抑制心肌对钙离子社区的作用，而且能有效降低心肌兴奋引起的收缩偶联ATP 酶的作用。
就我国2005年颁布的《中华药典》将其列为心绞痛、高血压临床诊疗的主要药物。
因此，这里我们有必要利用RP-HPLC对其含量进行测定。
1.一般资料硝苯地平片在目前的临床诊疗中，主要用于心绞痛和高血压治疗中。
在心绞痛的临床诊疗中，这一药物主要应用在不稳定性心绞痛、慢性稳定型心绞痛诊疗中；高血压诊疗中常常都将这种药物作为降压药使用。
硝苯地平片的主要含量也就是硝苯地平，它的化学名称为2，6-二甲基-4（2-硝基苯基）-1，4-二氢-3，5-吡啶二甲酸二甲酯。
，其化学分子式为：分子式：C17H18N2O6。
目前我国医疗工作中所采用的硝苯地平片用化学方式结构表示如下：1.1仪器的选择在本次试验中所选择的仪器主要为高效液相色谱仪、紫外检测器以及电子天平。
这些设备在选择之前都对设备的型号、种类做了严格的检查。
高效液相色谱仪在选择中主要以waters2695型号为主，紫外线检测器则为waters2487为主的，电子天平选择了CP225D型号。
1.2药物选择本次试验中选择的硝苯地平片的规格为10mg·片。
该硝苯地平片与我国2005年颁发的《中华药典》中的药物相同，在甲醇、乙腈检测条件下表现出色谱纯的现象，在其他试剂检测之后表现出分析纯，水主要选择了蒸馏水。
硝苯地平中有关物质检查HPLC法测定课件
应用
chP采用酸性染料比色法测定含量的制剂有： 硫酸阿托品片 氢溴酸东莨菪碱片 氢溴酸山莨菪碱片等
以三氯甲烷为提取溶剂，溴甲酚绿为酸性染料
钯离子比色法
该法选择性地测定未被氧化的吩噻嗪类药物， 原理如下：标准对照法计算含量
6.色谱法
HPLC法——采用反相HPLC法测定本类药物含 量时，常常会产生拖尾现象，这是因为ODS固 定相表面未被硅烷化的硅醇基与碱性药物发生 了吸附或离子交换作用。解决的方法有：
调整流动相pH，使呈弱碱性（pH7-8）
加扫尾剂，最常用的扫尾剂为三乙胺 更换固定相，用硅胶柱或金刚烷基硅烷化硅胶
固定相 离子对HPLC法（常用反离子为烷基磺酸盐）
GC法
用GC法测定生物碱类含量时需注意： 生物碱的盐类必须经碱化，用有机溶剂提取，
使成为游离碱后再进样。因为生物碱的盐类在 气化过程中生成的酸对色谱柱和检测器有不良 反应 含酚羟基的生物碱药物在固定相上有吸附，需 进行衍生化反应后再进样
例硫酸奎宁的含量测定
硫酸阿托品的含量测定
直接滴定：硫酸阿托品与滴定剂的摩尔比为1： 1
若采用碱化、有机溶剂提取后再滴定，此时摩 尔比是？（硫酸奎宁片、硫酸阿托品的测定）
2.紫外分光度法
直接分光光度法 例盐酸氯丙嗪片、注射液的含量测定 片剂λ254nm处测定，按E值915计算含量 注射液λ306nm处测定，按E值115计算含量
1. 吡啶类药物的分析 2.喹啉类药物的分析 3. 托烷类药物的分析 4. 吩噻嗪类药物的分析 5. 苯并二氮杂卓类药物的分析
第一节 吡啶类药物的分析
典型药物的结构
典型药物的特性
鉴别试验
吡啶环反应 1.戊烯二醛反应——衍生物的颜色随芳香伯 胺的不同而不同
硝苯地平检验操作规程
目的：为检验硝苯地平规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。
范围：适用于硝苯地平的检验。
职责：检验室主任、检验员。
规程：1．性状：本品为黄色结晶性粉末；无臭，无味；遇光不稳定。
本品在丙酮或氯仿中易溶，在乙醇中略溶，在水中几乎不溶。
1.1 熔点：本品按熔点测定法（SOP-QC-307-00）测定，本品的熔点应为171～175℃为符合规定。
2．鉴别2.1 试剂与仪器：2.1.1 丙酮 2.1.2 20％氢氧化钠溶液2.1.3 氯仿 2.1.4 无水乙醇2.1.5 试管 2.1.6 移液管(1ml、2ml)2.1.7 滴管 2.1.8 紫外分光光度计2.1.9 IR470型红外光谱仪 2.1.10 电子天平(万分之一克)2.2 项目与步骤2.2.1 称取本品约25mg，置试管中，加丙酮1ml溶解，加20％氢氧化钠溶液3～5滴，振摇，溶液显红色为符合规定。
2.2.2 称取本品0.15mg，置100ml的容量瓶中，加氯仿2ml使溶解，加无水乙醇稀至刻度，精密吸1ml，置100ml量瓶中，加无水乙醇稀至刻度，摇匀，照分光光度法（SOP-QC-301-00）测定，在237nm的波长处有最大吸收，在320～355nm的波长处有较大的宽幅吸收为符合规定。
2.2.3 红外光吸收光谱的鉴别：称取本品约1.5mg，照红外分光光度法(SOP-QC-302-00)测定，本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集469图）一致为符合规定。
3．检查3.1试剂与仪器3.1.1 甲醇 3.1.2 硝苯地平有关杂质对照品3.1.3 高效液相色谱仪 3.1.4 容量瓶3.1.5 微量进样器(50ml) 3.1.6 电子天平(万分之一克)3.1.7 直热式电热恒温干燥箱 3.1.8 坩埚3.2 项目与步骤3.2.1 有关物质：避光操作取本品精密称定，加甲醇分别制成每1ml中含1mg和0.2mg的溶液，作为供试品溶液（1）和（2）；取硝苯地平有关杂质对照品A和B各10mg，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，作为对照品溶液（1）；分别精密量取供试品溶液（2）和对照品溶液（1）各1ml，置100ml容量瓶中，加流动相稀释至刻度，作为对照品溶液（2），照高效液相色谱法（SOP-QC-306-00）试验，取对照品溶液（2）20μl注入液相色谱仪；调节检测灵敏度，使杂质A和B成分色谱峰高为满量程的20%；杂质A和B之间，杂质B与硝苯地平之间的分离度均应符合规定。
硝苯地平片中硝苯地平含量的HPLC测定分析
硝苯地平片中硝苯地平含量的HPLC测定分析目的研究并分析采用高效液相色谱法（HPLC）法测定硝苯地平片中硝苯地平含量。
方法运用Symmetry C18色谱柱；流动相为水-乙腈-甲醇，流速为每分钟1ml，采用235nm的波长、30度的柱温进行检测。
结果硝苯地平在40～140μg/ml的范围内与峰面积呈现良好的线性关系，其中最小的检测值为7.7ng。
结论采用HPLC方法进行测量硝苯地平片中的硝苯地平的含量，具有精密度好、结果可靠、准确以及灵敏的优点。
标签：硝苯地平；含量的测定；HPLC法测定硝苯地平属于一种钙通道阻滞药物，可有效地抑制心肌钙离子的摄取，从而降低心肌兴奋-收缩耦联中的酶的活性，从而导致心肌收缩力的减弱，减少心肌耗氧量，故临床上常用于治疗高血压和心梗等心血管疾病的[1]。
本文探讨了采用HPLC法测定硝苯地平片中硝苯地平含量的方法与结局。
现报道如下：一般资料与方法试药和仪器：采用岛津LC-10ATVP型号的高效液相色谱仪和梅特勒-托利多AB265-S型号的电子天平以及岛津SPD-10A VP型号的紫外检测器三种仪器。
采用10mg每片的硝苯地平片，以乙腈和甲醇为色谱纯，其他试剂为分析纯。
测定溶液的制备：①对照品溶液的制备：取硝苯地平对照品约10mg放置于50ml的烧瓶中并加入甲醇5ml，然后晃动烧瓶使硝苯地平片溶解，同时采用流动相稀释至刻度后再摇均即可。
②供试品溶液：取硝苯地平片20片，并将其去除包衣后再进行精密的称量，磨细，然后再严密称量适量的细粉放置于100ml 的烧瓶中，并加入10ml的甲醇晃动烧瓶使硝苯地平溶解，并采用流动相稀释至刻度后摇均后过滤，然后取续滤液作为本次研究的供试品溶液。
色谱的条件：采用岛津LC-10ATVP型号的高效液相色谱仪以及W岛津SPD-10A VP型号的紫外检测器，以流动相为水-乙腈-甲醇，流速为每分钟1ml，采用235nm的波长、30℃的柱温进行检测。
结果HPLC检测方法的耐用性和系统的适用性：取适宜的供试品溶液在不同的种类的色谱柱以及液相色谱仪，在不同的流动相系统以及pH试验的情况下进行对比分析考察方法的耐用性以及适用性，其测定的具体结果见表1。
RP-HPLC法测定硝苯地平缓释片中硝苯地平的含量及分解产物
硝 苯 地 平 （ ｉｄｐｎ ） 一 种 钙 通 道 阻 滞 剂 ， 松 弛 血 管 ｎ ｅｉｉｅ 是 ｆ 能
第 三分 析仪 器厂 ） Ｋ －Ｏ Ｄ ， Ｑ ５Ｏ Ｅ型医用 数控 超声 波清洗 器 （ 昆 山市超 声仪 器有 限公 司） 硝 苯地 平标准 品 （ ， 中国药 品生物制 品检定所 ， 批号 １０ ３ － ０ ） 硝苯地平控 释片 Ａ厂 （ 国拜 ０ ３ ８０ １ ， ０ 德 尔公司生产 ， 号 ：０ ０ ０ 规格 ：０ｍｇ 、 苯地 平缓 释 片 Ｂ 批 １５４ ， ３ ） 硝 厂（ 岛国风集 团黄海制药 有 限责任公 司 ， 青 批号 ：４ ００ ， ０ １０ ３ 规 格 ：０ｍ ） 硝苯地平缓 释片 ｃ厂（ ２ ｇ 、 南京 白敬宇制 药有限责任
本方法迅速 ， 简便 ， 灵敏度高 ， 现性 好 ， 重 可用于测定硝苯地平缓释 片的含量并可 和硝苯地平分 解产物很好的分离 。
关 键 词 ： Ｌ 硝苯 地 平 ； 量 测 定 ＨＰ Ｃ； 含
Ｄｅｅ ｍ ｉ ａ ｉｎ ｏ ｉｅ ｉ ｉ ｅ ａ ｈ ｅ ｏ ｐ ｓｔｏ ｔ ｒ ｎ ｔｏ ｆｎ ｆ ｄ ｐ ｎ ｎｄ ｔ ｅ ｄ ｃ ｍ ｏ ｉｉ ｎ
王志强 吴继 禹 夏锦 泉 ， ，
（． １ 浙江省温 州医学院附属 第一 医院药剂科 ；． ２ 浙江省温州 医学 院药学院， 浙江 温州 ３ ５０ ２ ００） 摘要 ： 目的 用 高效液 相法测定 硝苯 地平缓 释片 中主药 的含量及其 分解产 物。方法 以 Ｈｙｅｓ Ｄ ２Ｃ。 （ ． ｍ ×１０ ｐｒ ｌ Ｓ 。 ４ ６ｍ ｉＯ 柱 ５
HPLC法测定硝苯地平片含量均匀度
HPLC法测定硝苯地平片含量均匀度摘要：本文采用高效液相法（HPLC）测定硝苯地平片含量均匀度。
十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 Agilent C18（4.6mm×150mm，5μm）分析柱，以甲醇-水（70：30）为流动相，流速1mL/ min；进样量20μL，检测波长为235nm，理论板数按硝苯地平峰计算为2282。
在此色谱条件下可得到较宽线性范围和较高的回收率，其分解产物亦可得到良好的分离。
关键词：高效液相色谱法；硝苯地平片；含量均匀度1 前言硝苯地平片作为一种选择性钙拮抗药物，能同时舒张正常供血区和缺血区的冠状动脉，拮抗自发的或麦角新碱诱发的冠状动脉痉挛，增加冠状动脉痉挛病人心肌氧的递送，解除和预防冠状动脉痉挛，抑制心肌收缩，降低心肌代谢，减少心肌耗氧量，舒张外周阻力血管，降低外周阻力，可使收缩血压和舒张血压降低，减轻心脏后负荷，临床上广泛应用于心血管病人的治疗，对于心绞痛（变异型心绞痛；不稳定型心绞痛；慢性稳定型心绞痛）以及高血压有很好的临床疗效。
本文在避光的条件下采用高效液相色谱法测定硝苯地平片的含量均匀度，结果令人满意，从而可有效地对硝苯地平片的质量加以控制，捍卫百姓用药安全。
2 实验部分2.1 仪器Waters2695型高效液相色谱仪、Waters 2998型紫外可见检测器。
2.2 试药硝苯地平，来源中检所，批号100358-200502；甲醇，优级纯；三乙胺、醋酸均为分析纯；水为自制PC水，硝苯地平片。
2.3色谱条件采用外标法：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 Agilent C18（4.6mm×150mm，5μm）分析柱，色谱柱温25℃，甲醇-水（70：30）为流动相，检测波长为 235nm，理论板数按硝苯地平峰计算不低于2282，流速：1ml/ min；进样量：20μL。
2.4对照溶液配置取硝苯地平对照品0.02088g，置50ml量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，精取5ml置100ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，用0.45μm微孔滤膜（有机膜）滤过，即得。
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第30卷第4期2008年8月大连医科大学学报Journal of DalianM edicalU ni v ersityV o.l30N o.4A ug.2008 HPLC法测定硝苯地平片的含量*高岩1,裘一兰2,董莉2(1.大连市沙河口区医院; 2.大连市药品检验所,辽宁大连116021)摘要:[目的]建立高效液相色谱法(HPLC法)测定硝苯地平片中硝苯地平含量的方法,为开展血中药物浓度测定及临床合理用药提供依据。
[方法]以甲醇-水(3B2)为流动相,流速为1.0mL#m i n-1,检测波长235n m。
[结果]硝苯地平浓度在6.132~14.308L g#mL-1范围内线性关系良好。
相关系数r为0.9999,平均相对回收率为99.98%,日内RSD为0.70%;日间RSD为1.25%。
[结论]本法适用于硝苯地平片含量的测定。
关键词:硝苯地平片;高效液相色谱法;紫外分光光度法中图分类号:R91文献标识码:A文章编号:1671-7295(2008)04-0346-02De t er m i n ation of cont ent of N ifedi p ine i n tablets by HPLCGAO Yan1,Q I U Y i-lan2,DONG L i2(Dalian Shahekou D istrictH os p ital;2.Institute for Drug C ontrol in Dalian P refecture,Dalian116021, Ch i n a)Ab stract:[O bjective]T o establish a H PLC m ethod f o r the dete r m ina ti on of t he conten t of N ifed i pi ne in the tablets. [M ethods]F or the detec ti on,the m obil e phase w as m ethano l-w ater(3B2),the flo w ra te w as1.0mL#m i n-1and t he wave l eng th ofH PLC and UV detection was235n m and333nm.[R esults]The li near it y w as obta i ned i n the rang of6.132 ~14.308L g#mL-1o fN ifedi p i ne(r=0.9999).The ave rage recovery w as99.98%,the re lati ve standa rd deviation of i n-ter-day and i n tra-day was0.70%and1.25%,respectively.[Conc l usi on]T he estab lished HPLC m ethod can be ap-pli ed for the deter m ina ti on o f con tent o f N ifed i p i ne i n the tab lets,wh i ch are helpful for c linical m ed i cation.K ey w ords:N if ed i pine T ablets;H PLC;UV硝苯地平片为用于治疗心血管疾病最常用的钙拮抗剂。
硝苯地平片的含量测定在中国药典中推荐的是紫外分光光度法(UV法),测定波长为333n m[1]。
硝苯地平在320~355 n m波长范围呈较大的宽幅吸收,测定含量时波长跨度大,而在235n m波长处有较大的吸收,其吸收度值(A)为333n m 波长处的4.4倍;另外由于硝苯地平的化学性质不稳定,见光可产生硝苯地平A和硝苯地平B两种分解产物,二者在333 n m波长处均有吸收,相同浓度的硝苯地平及硝苯地平A、B 的吸收度值分别为0.5401、0.0245和0.2421[2,3]。
可见,硝苯地平B的吸收较大。
因此,用UV法测定硝苯地平的含量可导致测定结果偏高。
为客观、准确地反映硝苯地平片剂的实际含量,本实验采用改良的高效液相色谱法(HPLC法)进行测定。
结果表明:该法可将主成分与已知及未知的杂质分离,测定结果稳定可靠。
1材料和方法1.1材料1.1.1实验药品:硝苯地平(江西腾达药业有限公司,批号:30770,含量100.9%);硝苯地平A和硝苯地平B(江西腾达药业有限公司,批号:10339-0001和10340-0001)。
甲醇为色谱纯。
对照品均为中国药品检验所提供。
1.1.2仪器:高效液相色谱仪,日本岛津SP8800,由Spe-dra100紫外检测器、Eppendo rf恒温箱、EL I TE-TEST脱气机及CASPER工作站组成。
高效液相色谱柱为H ypersil BDS*收稿日期:2008-03-14;修回日期:2008-07-10作者简介:高岩(1970-),女,辽宁大连人,主管药师。
第4期高岩,等:HPLC法测定硝苯地平片的含量C185L m4.6@150mm。
日本岛津UV-2401PC紫外分光光度计。
1.2方法1.2.1色谱条件:采用外标法;色谱柱温:室温;流动相:甲醇-水(3B2);流速:1.0mL#m i n-1;进样量:10L L;检测波长:235n m。
1.2.2标准曲线制备:(1)对照品储备液的制备精密称定105e干燥至恒重的硝苯地平对照品10.22m g,置100mL棕色容量瓶中,加甲醇适量,超声溶解,加甲醇至刻度,摇匀。
精密量取对照品储备液3、4、5、6、7mL,分别置50mL棕色容量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀。
制得浓度分别为6.132、8.176、10.220、12.264、14.308L g#mL-1的溶液,按上述色谱条件分析。
制得浓度分别为6.132、8.176、10.220、12.264、14.308L g#mL-1的溶液,按上述色谱条件分析。
(2)回收率及精密度的测定精密称取硝苯地平对照品,照标准曲线制备项下方法操作,配置成5种不同浓度溶液,日内进行测定,并计算回收率及精密度(n=3)。
1.2.3样品测定:取本品20片,精密称定,研细,精密称定相当于硝苯地平10mg,置100mL棕色容量瓶中,加甲醇适量超声溶解,用甲醇稀释到刻度,摇匀,滤过,弃取初滤液得供试品溶液。
精密量取供试品溶液5mL置50mL棕色容量瓶中,加流动相至刻度,摇匀。
用H PLC法测定,以外标法计算含量。
精密量取对照品储备液和供试品溶液各8mL,分别置25mL容量瓶中,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀,照分光光度法于333n m波长测定吸收度,计算含量。
1.2.4重现性分析:在避光条件下,取对照品储备液,分别于日内和日间稀释后进行H PLC法分析(n=3)。
2结果2.1线性根据对照品储备液不同量的H PLC分析结果,以硝苯地平峰面积为A,相对应的浓度为C,得到线性范围在6.132~ 14.308L g#mL-1的硝苯地平的线性回归方程A=12825C+ 4132,r=0.9999。
2.2回收率及精密度HPLC法测定硝苯地平含量的回收率及精密度分析,见表1。
2.3硝苯地平、硝苯地平A及B样品分别进行HPLC法与UV法测定测定结果见表2。
表1HPLC法测定硝苯地平含量的回收率及精密度分析标示浓度L g#mL-1实测浓度L g#mL-1回收率(%)平均值(%)R S D(%)7.5307.51599.810.0410.05100.1212.5512.58100.2799.980.3015.0614.9999.5518.0718.10100.18表2H PLC法及UV法测定硝苯地平含量的分析名称H PLC法测定次数平均值(%)RSD(%)杂质量(%)UV法测定次数平均值(%)R S D(%)硝苯地平497.30.620.5397.80.69硝苯地平A4107.20.600.63107.60.92硝苯地平B496.90.511.0397.80.332.4H PLC法测定硝苯地平的重现性分析日内R S D=0.70%;日间R S D=1.25%。
本品日内比较稳定,重现性较好;日间相对于日内略差。
2.5选择H PLC法测定波长的确定A235nm和A333nm进行测定的结果如表3。
表3HPLC法及UV法A235nm A333nm测定硝苯地平含量的分析名称UV法(30L g#mL-1)A235nmA333nmH PLC法(10.22L g#mL-1)As235nmAs333nm硝苯地平2.42660.540113556636119硝苯地平A0.93610.024514143037674硝苯地平B1.14980.242112781734055347大连医科大学学报第30卷3讨论本实验中流动相采用中国药典测定有关物质所用的甲醇-水(3B2)比例,可使硝苯地平峰的保留时间为6~10 m i n,理论塔板数以硝苯地平峰计应不低于4000,其对称因子为1.05,与杂质峰的分离度不小于2.0。
在避光条件下,UV法测定含量的结果略高于H PLC法,说明前者含量为硝苯地平和已知及未知杂质总含量;而后者为硝苯地平的含量。
浓度为10.220L g#mL-1硝苯地平对照品溶液,分别于235n m和333n m波长测定,前者峰面积(As)为后者的3.8倍。
从表3同样可以看出相同浓度的三种不同物质,用UV 法测定,前者的吸收度值(A)远远大于后者。
因此,本研究中,在H PLC法中采用235n m波长进行检测,提高了硝苯地平检测的灵敏度,为分析不同片剂中硝苯地平的含量建立了稳定可靠的方法。
另外,为开展血中硝苯地平浓度的测定及指导临床合理用药提供了实验依据。
参考文献:[1]中国药典.二部[S].2000.836.[2]Br iti sh P harmacopoe ia.edÓ{S}.2000.2123.[3]付居标,乔丽.硝苯地平的HPLC测定[J].山东医药工业,2001,20(5):10-11.(上接第345页)质紊乱,特别是低钾血症时出现的室性早搏,需立即处理;(5)其他器质性心脏病,如急性心肌炎和心肌病等。
动态心电图检查无创伤,不受身体状况限制,能够及时发现器质性室性心律失常,使临床采取紧急处理措施,为防治室性心律失常等引起的猝死提供了帮助。
本组检测出窦性心动过缓、窦房阻滞22例,占1.6%,房室传导阻滞63例,占4.6%,而老年人窦性心动过缓、窦房传导阻滞19例,占2.2%,房室传导阻滞58例,占6.6%,病窦是老年人疾病,随着动态心电图广泛应用于临床,发现一些老年人心率很慢,最慢心率大多发生在夜间睡眠时,如果心率<30次/m i n,应当引起临床医生注意。