国内氯乙酸生产技术
氯乙酸的生产工艺流程

氯乙酸的生产工艺流程一、反应原料准备。
氯乙酸的生产得先把原料准备好呀。
主要的原料就是乙酸和氯气呢。
这就像是做菜之前得把食材准备齐全一样。
乙酸是那种有特殊气味的液体,氯气呢,那可是一种很活泼的气体哦。
在准备原料的时候,要确保乙酸的纯度达到要求,杂质太多可不行,就像做饭时食材要是不新鲜,做出来的菜肯定不好吃。
对于氯气,得保证它的供应稳定,还要注意安全存储,毕竟氯气是有毒的气体,要是泄露了那可就麻烦大了,就像家里煤气泄露一样危险呢。
二、反应过程。
1. 氯化反应。
当乙酸和氯气开始反应的时候,那可就像是一场奇妙的化学舞会。
它们在特定的反应容器里,在催化剂的帮助下开始翩翩起舞。
这个反应是逐步进行的,氯气一点点地和乙酸结合。
反应的时候温度和压力的控制超级重要。
温度要是太高或者太低,就像跳舞的节奏乱了一样,反应可能就不按照我们想要的方向进行了。
压力也是,得保持在合适的范围。
在这个反应过程中,会生成氯乙酸和氯化氢气体。
氯化氢气体也是个调皮的家伙,它的产生需要及时处理,不然它会影响反应的继续进行,就像一个捣蛋鬼在舞会上捣乱。
2. 反应条件优化。
为了让这个反应更好地进行,工厂的工程师们就像聪明的魔法师一样,不断地优化反应条件。
他们会调整催化剂的种类和用量,找到最合适的那种组合。
有时候可能会尝试新的反应容器材料,就像给舞者换一个更好的舞台一样,让反应进行得更顺畅,提高氯乙酸的产率。
而且,在反应过程中,搅拌也是个关键环节。
搅拌得均匀,就像把舞会上的舞者们都安排得井井有条,这样氯气和乙酸就能更好地接触,反应也就更充分啦。
三、产物分离与提纯。
1. 分离氯化氢。
反应完了之后,首先得把氯化氢这个调皮鬼给弄走。
一般会采用吸收的方法,把氯化氢气体收集起来。
这就像是把捣乱的家伙关进小黑屋一样。
收集起来的氯化氢还可以有其他的用途呢,不能浪费了,毕竟它也是一种有用的化工原料。
2. 氯乙酸的提纯。
接下来就是对氯乙酸进行提纯啦。
这时候就像给宝贝精心打扮一样。
氯乙酸生产工艺

国内氯乙酸生产技术的进展氯乙酸是一种重要的有机化工中间体,广泛应用于农药、医药、日用化工产品等的生产,其下游产品有100多种。
氯乙酸用量逐年增加,也推动着其生产技术不断进步。
我国氯乙酸行业经过多年的发展,生产技术取得了很大的进步,但与发达国家相比,仍显得比较落后,目前的生产方法主要还是乙酸催化氯化法。
根据所用的催化剂,生产流程又具体分为3种:①从国外引进的连续法生产技术,②太原理工大学推广的醋酐催化合成技术,③传统的以硫磺为催化剂的间歇氯化法生产技术。
1 国内几种生产氯乙酸方法对比(1)连续法生产工艺技术。
流程见图1。
该工艺需要特定的关键设备,生产自动化程度高,但生产成本也高。
尽管产品质量能达到质量分数99%以上,无母液生成,但由于我国氯乙酸母液用途广泛,用户甚至可以使用质量分数为97%的氯乙酸,因此这一技术的优越性在国内并没体现出来,厂家一般也不采用。
更重要的是国内还没有该技术,主要靠引进,并且一次性投资大,目前仅江苏省有1套2.5万t/a的装置,投资约为2亿元人民币。
(2)醋酐催化合成技术。
该技术在产品质量、醋酸消耗方面与传统的硫磺法生产技术基本没有差别。
醋酐法在反应过程中为防止醋酐转化成醋酸而降低催化功能,严禁反应体系中带入水分。
另外,由于醋酐价格高,要降低生产成本,就必须降低醋酐加入量,通过提高反应温度来促进氯化反应,导致副产物增多,生产成本高,所以多数厂家不采用该技术,甚至有的厂家原来采用该技术,后来又改成硫磺催化生产技术。
该技术的工艺流程见图2。
(3)传统的硫磺催化法。
它也是目前国内主要的生产方法,它的工艺流程与醋酐法相比,只是采用的催化剂不同。
流程见图3。
近几年,经过技术人员的不断探索,该方法在产品质量、原料消耗、环境污染、生产流程以及生产规模等方面在原来的基础上都有了一定的改进:主产品氯乙酸质量分数正常控制在98%以上,基本不含硫磺,二氯乙酸质量分数不高于1.0%,好的能控制在0.7%左右;副产品盐酸无色透明,纯度高,氯化氢质量分数达32%以上;生产1t氯乙酸消耗的冰醋酸也降至710kg左右,最好时控制在670kg;生产过程简单,易操作,改进后的工艺增加了水洗过程,无硫磺阻塞管路现象,带入的适量水分对整个生产过程有利无害,而且装置投资少,2万t/a装置的土建、设备等总投资不超过2000万元。
氯乙酸工艺

氯乙酸工艺氯乙酸是一种重要的化学原料,用于制造各种有机化合物,如聚氯乙烯、聚苯乙烯、聚偏氟乙烯等,用于制造胶粘剂、涂料、清漆,也是聚氯乙烯制品的原料之一。
由于它具有优良的物化性能,因此它已成为纺织、医药、农药、农产品防腐剂、橡胶、聚氯乙烯制品、非金属涂料和清漆的重要原料。
氯乙酸的生产工艺主要有硝酸还原法和氯苯醚还原法。
硝酸还原法是以甲醇为原料,以硝酸、铵、亚硝酸钠等为催化剂,经热还原反应合成氯乙酸。
氯苯醚还原法是以甲醇为原料,以氯苯醚、苯乙烯、苯醚等为催化剂,经热还原反应合成氯乙酸。
氯乙酸的合成工艺简单,耐流性也较好,可以在中低温、中低压下合成,无毒、无腐蚀性,无需特殊的设备就可以完成合成,而且反应速度较快,并且反应过程中产物的纯度也较高。
氯乙酸的合成过程主要包括反应搅拌、过滤、蒸馏、冷却、检测、反应控制等步骤。
反应搅拌时要求搅拌均匀,过滤时将液体冷却后过滤,蒸馏时要求内导管温度恒定,冷却时应确保将温度降至室温水平以下,检测结束后应确认浓度符合要求,最后应确保反应控制过程稳定可靠。
氯乙酸的收集可以采用蒸馏方法,也可以使用膜分离和沉淀方法,但更多的是使用结晶法,通过将溶液放入冰醋酸中加热到沸降,然后过滤采集得到的盐晶能够达到较高的纯度。
氯乙酸的加工技术也非常重要,主要包括氯乙酸的结晶工艺、干燥工艺、晶体分离工艺、反应器操作工艺以及氯乙酸脱水剂精制工艺等。
其中,结晶工艺是收集和结晶氯乙酸的重要手段,通常采用热凝法,将溶液加热到沸降,过滤采集的方法收集氯乙酸晶体;干燥工艺是把氯乙酸晶体干燥成粉末,通常采用流动干燥设备或回流烘干箱干燥以避免污染;晶体分离工艺则是将收集到的氯乙酸晶体分离成不同形态的晶体;反应器操作工艺则是确保反应器正常运行及其安全性,控制反应温度;氯乙酸脱水剂精制工艺则是加入脱水剂精制反应液,以便反应产物含量达到要求。
氯乙酸的应用范围很广,因此,其生产工艺的改进与完善对于提高生产效率、提高产品质量具有重要意义。
2023年氯乙酸行业市场调研报告

2023年氯乙酸行业市场调研报告一、氯乙酸的基本概述氯乙酸,又称氯乙酸(Chloroacetic acid),分子式为ClCH2COOH,是一种有机化合物。
氯乙酸是一种有毒的白色结晶固体,具有刺激性气味,可溶于水。
它的化学结构简单,生产工艺相对成熟,应用广泛。
因此,氯乙酸是一种非常重要的化工中间体,用于合成各种有机化合物。
二、氯乙酸的生产工艺及市场产能概述氯乙酸的生产主要有四种方法:(1)CH2Cl2直接氯化制备;(2)氯减氢制备;(3)碳酸盐法脱羧制备;(4)氯乙酸酯水解法制备。
氯乙酸的生产过程中会产生环境污染,因此各地政府都在加大环保力度,关停部分小型化工企业,规范行业发展。
当前,我国氯乙酸年产能约为45万吨,市场上企业较多,规模较大的有宁波鸿运化工、泰安矿物化学、江苏昊华化工等企业。
三、氯乙酸市场需求分析氯乙酸是一种化工中间体,广泛应用于农药、药物和染料等领域。
随着我国农业和化工工业的快速发展,氯乙酸市场需求逐年增长。
另外,氯乙酸的应用格局也在发生变化,近年来,氯乙酸在生产水处理药剂、磷酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、氨基甲酸酯等方面也得到了较大的应用。
四、氯乙酸市场价格趋势氯乙酸市场价格一直处于较为波动的状态。
2018年下半年开始,受多方面因素影响,氯乙酸价格快速上涨,并在2019年初接近历史高位。
其中主要原因包括:(1)氯乙酸生产原材料价格上涨,如甲醇、氯气等;(2)氯乙酸生产设备设施升级造成生产成本增加;(3)环保政策导致产能受限。
然而,2019年下半年,随着全球贸易环境的变化和经济放缓,氯乙酸需求下降,市场价格逐渐回落。
五、氯乙酸市场投资机会分析当前,氯乙酸的需求量依然较大,市场潜力较大。
而且随着环保政策的持续推进,规模较小的零散生产企业将更易被淘汰,大型化工企业将更加富裕发展机会。
六、结论总的来说,氯乙酸是一种非常重要的化工中间体,广泛应用于农药、药物、染料、水处理剂等领域。
氯乙酸市场需求逐年增长,其价格波动与市场变化密切相关。
乙酸催化氯化制备氯乙酸工艺

2.1 乙酸催化氯化法的介绍
乙酸催化氯化法是目前国内外生产氯乙酸最主要的方法。它又可 分为间歇式生产工艺和连续化生产工艺两种。乙酸催化氯化法按所用 催化剂的不同可以分为硫磺法和乙酸酐法。一般来说,硫磺法是属于 间歇式生产工艺,而乙酸酐法是属于连续化生产工艺(也可以是间歇 式的)。
存在的主要副反应:CH3COOH+2Cl2
(CH3CO)2O + HCl
CH3COCl + HAi
OH
CH2 C
+ Cl2
Cl
O ClCH2C + CH3COOH
Cl
CH3COCl + CH3COOH
+
CH3C
OH
Ai-
Cl
OH CH2 C + HAi
Cl
O
ClCH2C + HCl
Cl
O
ClCH2C OH+Cl-
CH3C O
ClCH2COOH + CH3COCl
2.3.3 连续式的带控制点的工艺流程图
2.3.4 连续式工艺过程的详述
醋酸、醋酐及循环返回的氯乙酰在氯化反应器内于90~140℃与氯 反应,反应很完全,残氯为痕量。反应产物在冷凝器内水冷,三种氯 代醋酸、醋酸、醋酐凝出,不凝物进一步在冷凝器内冷凝,液相内主 要是氯乙酰,返回反应器,气相主要是HCl,进一步净化后加工为浓 盐酸。
存在的问题: a) 间歇操作,工艺稳定性差,劳动强度大; b) 反应周期长,单套生产能力小; c) 氯化反应物中副产物高(4~8%wt),生产中有母液产生 ( 10~20%wt ),原料单耗高; d) 产品质量较低,生产高纯产品难度大。
2.3 乙酸酐法
高纯氯乙酸制备技术及研究ppt课件

a.Pd/C650new; b.Pd/C550new; c.Pd/C450new; d.Pd/C350new; e. support。
旧催化剂和载体的XRD分析
a. swept Pd/C550used; b. support; c.Pd/C350used; d.Pd/C450used; e.Pd/C550used; f.Pd/C650used
当时间在3.0~4.0h范围内变化时,加氢脱氯反应向更深层次进行,二 氯乙酸含量呈缓慢下降的趋势,但选择性变化却不太明显;而当时间延长 到4.5h时,虽然二氯乙酸含量只有微小的下降,但选择性却呈现出明显的 下降。
稀有元素改性对加氢脱氯的影响
温度 时间 气 速 催化剂
( ℃ ) ( h) (ml/min)
Cl
O
ClCH2C OH+Cl-
CH3C O
ClCH2COOH + CH3COCl
在上述反应式中, HAi=HAC、 MCA、 HCl、 H2SO4等。
★以硫磺为催化剂的氯化反应机理如下:
2S + Cl2 S2Cl2
2CH3COOH + S2Cl2 + Cl2 2CH3COCl + S + 2HCl + SO2
从以上机理可以看出:
除启动阶段外反应过程中实质催化剂均为乙酰氯,再 确切的说是乙酰氯的烯醇结构,醋酐均为乙酰氯的引 发剂。
在这一反应过程中,酸催化下的烯醇互变为控制反应 步骤,速度较慢,尽管有自催化作用,一般间歇生产 反应周期都在20~40小时,要实现连续化生产反应器 要求太大,
国外用硫酸作助催化剂,在一定程度上提高了反应速 度,且反应转化率控制在80%左右,但一般副产物二 氯乙酸的生成量也在4%,给后序加氢脱氯增加了负担, 而且反应设备仍然很大,三级塔式级连反应器的塔径 都在5~6米(以一万吨计)。
氯乙酸工艺

氯乙酸工艺氯乙酸是一种重要的有机化工产品,广泛用于日用品、医药、农药、精细化工、非金属工业等行业,甚至更多特定的应用领域,它是一种可以直接代替硝酸而被称为“绿色原料”的高纯度产品。
氯乙酸的生产工艺有很多,其中最常用的是真空液浆式钠溴法法、催化乙醇拆分法、氯化乙醇加压拆分法和干洗生产法等。
真空液浆式钠溴法是用于生产氯乙酸的最常用的工艺。
其基本原理是利用乙醇及钠溴的化学反应,将乙醇中的氢原子与氯原子结合生成氯乙酸,乙醇液与钠溴溶液需要在真空状态下进行反应,最后再经过蒸馏及结晶等工序,就可以分离出氯乙酸。
催化乙醇拆分法是对经典真空液浆式钠溴法工艺的改进,它主要是将真空液浆式钠溴之外添加催化剂来实现氯乙酸的生产,如用硫酸钠和硅酸钡等。
在真空状态下,先将催化剂和乙醇混合,然后把这一混合液加热,加入钠溴,使乙醇拆分成氯乙酸和氢气,最后经过蒸馏和结晶等工序,将氯乙酸从氢气中分离出来。
氯化乙醇加压拆分法是由真空液浆式钠溴法和催化乙醇拆分法改进而来,它采用了加压拆分技术以获得氯乙酸,其基本原理是在气压作用下,使用氯化乙醇和氯溴溶液来拆分乙醇,最终制得氯乙酸。
最后,干洗生产法是一种比较新型的生产氯乙酸的工艺。
其工艺原理是将乙醇通过维卡多乙醇冷却技术,以气体的形式进行氯化,之后再将其中的氯原子与乙醇结合,最终获得氯乙酸,并且可以进一步经过蒸馏和结晶等工序,最终得到高纯度氯乙酸。
从技术角度上来说,由于不同的氯乙酸生产工艺在技术难度上有所差别,生产成本也会有所不同。
真空液浆式钠溴法以及催化乙醇拆分法都是比较简单而且生产成本低廉的工艺,而氯化乙醇加压拆分法和干洗生产法则比较复杂,生产成本也会更高一些。
总之,氯乙酸的生产工艺有很多,每一种工艺都有其自身的特点,根据不同的生产要求,可以选择不同的工艺,以获得氯乙酸。
而氯乙酸作为一种重要的有机化工产品,其生产及应用领域也越来越广。
未来,氯乙酸的生产工艺会有更多的改进,更多的新工艺会推出市场,从而为我们提供更高效、更安全、更绿色的氯乙酸产品。
氯乙酸工艺

氯乙酸工艺氯乙酸是一种重要的化学原料,具有广泛的用途,可用于有机合成、日化工业、制药业、染料、农药、农膜、塑料、纤维素醚凝胶、涂料、清洁剂等行业,是高分子材料、精细化工、精细化工等行业的重要原料。
氯乙酸有多种制备工艺,包括甲醛和氯甲烷反应法、苯乙醇和氯反应法、固体酸甲酯反应法、氯硝醇反应法、醋酸制备法以及氯溴甲烷反应法。
二、甲醛和氯甲烷反应法甲醛和氯甲烷反应法是生产氯乙酸最常用的工艺,反应原料甲醛与氯甲烷混合,反应过程中产物主要为氯乙酸、甲醛和氢氯化铵溶液,反应温度为100℃,反应压力1x10^5 Pa,催化剂为硝酸银氯化钠溶液,反应方程式:CH2=CH2 + ClCH3 --> CH3COOH + HCl反应过程中,需要有效控制反应温度、反应压力和氯甲烷的摩尔比例,以防止反应不完全,影响氯乙酸的收率,反应收率可高达96%以上。
三、苯乙醇和氯反应法苯乙醇和氯反应法也是一种生产氯乙酸的常用工艺,反应原料为苯乙醇和氯气,反应温度为130-140℃,反应压力为1x10^5 Pa,催化剂为硝酸银氯化钠溶液,反应方程式:C2H5OH + 2Cl2 2CH3COOH + HCl + 2H2O反应过程中,反应温度、反应压力和氯甲烷的摩尔比例也需要有效控制,以防止反应不完全,影响氯乙酸的收率,反应收率可达96%以上。
四、固体酸甲酯反应法固体酸甲酯反应法是在常温下由酸甲酯与氯反应制得氯乙酸的方法,反应原料为固体酸甲酯和氯气,反应温度为40-60℃,反应压力为1x10^5 Pa,反应方程式:CH3COOC + Cl2 CH3COOH + HCl + CO2反应过程中,反应温度、反应压力和氯甲烷的摩尔比例同样需要有效控制,以防止反应不完全,影响氯乙酸的收率,反应收率可达90%以上。
五、氯硝醇反应法氯硝醇反应法在常温下通过氯硝醇与氯气反应生成氯乙酸,原料为氯硝醇与氯,反应温度为20-50℃,反应压力为1x10^5 Pa,反应方程式:CH3ONO2 + Cl2 CH3COOH + HCl + HNO2反应过程中,反应温度、反应压力和氯甲烷的摩尔比例也需要有效控制,以防止反应不完全,影响氯乙酸的收率,反应收率可达90%以上。