Bruker布鲁克核磁共振培训资知识讲解
布鲁克核磁共振培训-13C-nmr-chs
杂核的性质
T1 驰豫时间的范围很宽:
14 14
9
107
CH
132 9.2
需要较长的 D1 时间，总的实验时间也较长
化学位移的分布范围也很广:
~ 250ppm 59Co: ~ 5000ppm 需要较短的90度激发脉冲 激发的偏共振效应较大
13C:
杂核实验技术
天然丰度和灵敏度低:
累加FID (S/N)NS = NS *(S/N)1 (S/N)100 = 10*(S/N)1 (S/N)1000 = 30*(S/N)1
144 143 142 141 140 139 138 137 136 135 134 133 132 131 130 129 128 127 126 125
ppm
对反转门控去偶的 13C 谱进行去卷积分析
Data set: D:/data/dmo/nmr/Strychnin/45/pdata/1 Fit type: Gaussian Fit Frequency ppm Hz Width ppm Hz Intensity Area %Lor.
decoupling during relaxation delay ('gated decoupling')
no decoupling at all
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ180
170
160
150
140
130
120
110
100
90
80
70
60
50
40
30
ppm
去偶模式
不要只分析峰强 度，因为由于去 偶不完全的原因 半峰宽可能各不 相同
Bruker用户培训班
布鲁克核磁培训电子版文档
布鲁克核磁培训电子版文档核磁应用培训笔记一、一维H谱实验操作流程1、新建一个实验，可以直接输入New命令，name：样品名称；PROCNO:处理号；Solvent：不代表锁场的溶剂，只影响最后打印谱图参数中溶剂项的显示；Expenriment Dirs：标准实验，不代表脉冲系列；User下，可以建立自己的标准实验；H谱的标准实验名称是：proton 2、getprosol：把相关的脉冲参数保存在Acqupars表中: Acqupars→PL13、锁场，可以直接点击Lock图表选择溶剂后锁场，或者输入命令LOCK空格溶剂名称直接锁场；锁场的目的？ 4、atma：topshim 5、NS输入数值 6、rga7、za即zero go 的简写 Notice：（1）调谐：做同一样品的不同谱图时需要重新做一次调谐。
（2）当第一次匀场不好的时候，可以输入命令topshim+空格+tunea进行二次匀场，若多次匀场后仍然不能达到好的状态则需要做三维匀场。
（3）同一溶剂的样品，建议在同一时段做谱，有利于匀场。
（4）匀场不好的原因有以下几个方面：①样品中含有顺磁性金属离子②高粘度样品③溶液高度太低。
8、部分参数的设置（1）eda采样参数设置：可以输入命令ased进入参数设置界面；①PULPROG：脉冲系列名称，zg30:30度角激发，zg：90度角激发；②AQ-mod：采样模式③TD：采样点数④NS:采样次数⑤DS:空扫：真正开始采样前先采集的次数，做一维谱时可设为0，二维谱空扫的次数设置非常重要。
⑥TD0，真正采样次数，NS*TD0，如TD0设为10，NS为1024，则总采样次数为1024*10⑦SW谱宽，用默认的谱宽即可，其中SW与AQ成反比⑧O1P，O1，中心频率，其中前者是以ppm为单位，后者是以HZ为单位。
最右边：谱宽/2+O1P （2）和脉冲系列有关的参数①DE值，采样结束后等待衰减的时间。
做杂核时需要更改。
核磁共振分析技术
为测定化学位移 需加入一定的基 准物质，对于氢 谱或碳谱，最常 用的基准物质是 四甲基硅烷。
49
1.6.3 基准物质
Pd-diimine催化剂的 1H NMR谱图
基准物四 甲基硅烷
8 7 6 5 4 3 2 1 0 -1
ppm
50
1.6.4 样品溶液的配置
样品溶液配制过程应考虑以下四方面：
溶解性
导致谱峰分裂。
H0
H‘ H‘
H=H0 + 2H’
自旋分裂现象 H0
H0+2H’ H0-2H’
22
1.3 核磁共振基本参数
（2）自旋偶合和自旋分裂
Pd-diimine 催化剂 的1HNMR 谱图
自旋分裂现象
23
1.3 核磁共振基本参数
自旋分裂的n+1规律：n个相邻氢，出现n+1个 分裂峰，各分裂峰面积比为（a+b)n展开系数比。
27
1.5 傅里叶变换核磁共振仪（PFT-NMR）
化学位移（ppm）
FT-NMR工作原理： 当样品经射频脉冲照射后 接受线圈感应得到含有样 品结构信息的干涉图，经 傅里叶变换后得频域核磁 共振谱图。 FT-NMR具有如下优点： 提高了仪器的灵敏度； 提高了测量速度；
30
1.5 仪器实例介绍
德国布鲁克（Bruker）公司
第2步：将图谱的横坐标切换成单位 ppm
54
7.4.5 核磁分析的一般步骤
第3步：找到溶剂峰
+
55
7.4.5 核磁分析的一般步骤
第4步：输入溶剂峰化学位移准确值，进行位移校正
+
56
7.4.5 核磁分析的一般步骤
第5步：根据图谱实际频率范围进行图谱放大
布鲁克核磁共振仪初学者入门手册
版本号 003本手册所包含信息的更新、变更不再进行通知BRUKER 不承担依照本手册进行操作所造成的一切后果。
BRUKER 不负责在安装或实验操作中由于本手册所包含的错误而导致的偶然损害。
严禁在未取得出版者书面许可的情况下，对手册全部或部分内容进行引用或者翻译。
作者：Eamonn Butler出版：Stanley J.Niles2003年12月12日翻译：高玉波 Yubo.Gao校对：2006年5月21日目录目录 (3)1 简介.............................................................................................................................................７1.1可能的损害.......................................................................................................................７1.1.1软件版本及命令语法...........................................................................................８2 安全注意事项 (9)2.1简述 (9)2.2 关于磁性的安全注意事项 (9)2.2.1 内部区域安全注意事项 (10)2.2.2 外部区域安全注意事项 (11)2.3 关于深冷液体的安全注意事项 (11)2.4 关于电气的安全注意事项 (11)2.5 关于化学的安全注意事项 (11)2.6 关于CE认证 (11)3 理论及术语说明 (13)3.1 简介 (13)3.2 氯仿的NMR分析 (15)3.3 标样，赫兹，ppm (17)3.4 质子NMR——化学位移 (18)3.5苯的质子频谱 (19)3.6 乙酸苄酯（Benzylacetate）的质子频谱 (20)3.7 带自旋/自旋耦合的乙基苯质子频谱 (21)3.8 去耦 (23)3.9 FID和频谱 (24)4 系统介绍 (27)4.1 简介 (27)4.2 操作控制台及其连接 (27)4.3 机柜 (28)4.4 主机与AQS间的连接 (29)4.5 磁体、匀场系统、HPPR和探头 (29)4.6 磁体和磁体杜瓦 (31)4.6.1 室温腔管 (32)4.6.2 液氦腔 (32)4.6.3 液氮腔 (33)4.7 锁场系统简介 (33)4.8 探头 (34)4.8.1 双模13C/1H探头 (36)4.8.2 更换探头 (38)5 NMR样品 (39)5.1 简介 (39)5.2 溶剂选择 (39)5.3 样品管 (40)目录5.4 样品处理 (41)6 实验基本步骤 (43)6.1 简介 (43)6.2 BSMS键盘 (43)6.2.1保存一组匀场值（wsh命令） (44)6.2.2 读取一组匀场值（rsh命令） (44)6.2.3 BSMS功能 (45)6.2.4 样品控制功能 (45)6.2.5 手动锁场功能 (45)6.2.6 手动匀场功能 (46)6.2.7 液氦高度功能 (46)6.3 将样品管插入转子 (47)6.4 将带样品管的转子放入磁体 (47)6.5 旋转样品 (48)6.6 调谐和匹配探头 (49)6.6.1 使用wobble曲线进行调谐和匹配 (49)6.6.2 使用HPPR LED进行调谐和匹配 (51)6.6.3 对多个核进行调谐和匹配 (52)6.7 锁定样品 (53)6.7.1 锁场步骤 (54)6.8 匀场 (55)6.8.1 初始匀场 (56)6.8.2 常规匀场 (56)7准备采样——数据集， edasp、eda命令 (59)7.1 简介 (59)7.2 数据集 (59)7.3 创建数据集 (61)7.4 谱仪参数edasp (62)7.4.1 edasp窗口布局 (63)7.4.2 edasp窗口的一些特性 (65)7.5 基本采样参数：“eda”表 (65)7.5.1 发射、基础和偏移频率的数学解释 (72)8 脉冲程序 / ased命令 (75)8.1 脉冲程序“zg”和“zg30” (75)8.2 “zg30”程序详解 (75)8.3 命令“ased” (77)9 氢谱 (79)9.1 前言 (79)9.2 创建新数据集 (79)9.3 读取标准参数集 (80)9.3.1 “getprosol”表 (80)9.4 设置接收机增益 (80)9.5 进行采样 (81)9.6 傅立叶变换和谱图相位校正 (83)目录9.7 基本处理：傅立叶变换 (85)9.8 相位校正 (85)9.9 谱图的校准 (87)9.9.1 水平放大图谱 (88)9.9.2 图谱校准 (88)9.10 使用SW-SFO1功能调整谱宽 (89)9.10.1 调整cholesterylacetate谱图的SW (89)9.11 增加扫描次数 (90)10 不去耦的13C谱 (93)10.1 简介 (93)10.2 步骤 (93)11 去耦氢的13C谱 (97)11.1 简介 (97)11.2 详细步骤 (97)11.3 确定去耦频率 (98)11.4 调整去耦参数 (99)11.5 脉冲程序zgpg30 (99)12 基本故障排除 (103)12.1 简介 (103)12.2 打开和关闭谱仪 (103)12.3 谱仪开机 (103)12.4 谱仪关机 (104)12.4.1 在Windows系统运行Topspin (104)正文开始1 简介这本手册的目的是帮助一个几乎没有经验的用户学习进行一系列基础的一维高分辨率NMR实验。
布鲁克 核磁共振光谱仪器介绍
布鲁克核磁共振光谱仪器介绍一、引言核磁共振光谱仪（Nuclear Magnetic Resonance Spectrometer, NMR）是一种通过研究物质中原子核的磁共振现象来获取物质结构和性质信息的仪器。
布鲁克公司是一家世界知名的科学技术公司，其核磁共振光谱仪在科研和工业界都有着广泛的应用。
本文将介绍布鲁克核磁共振光谱仪的基本原理、技术特点、应用领域及未来发展趋势。
二、基本原理核磁共振光谱仪利用原子核在外加磁场作用下的共振现象来获取原子核周围的电子环境信息。
当原子核在外加磁场中受到射频脉冲的作用后，会吸收或发出特定频率的辐射，从而产生共振信号。
根据原子核的不同化学环境，共振信号的频率和强度也会有所不同，通过分析这些共振信号可以得到样品的化学结构和性质信息。
三、技术特点1. 高灵敏度：布鲁克核磁共振光谱仪具有高灵敏度的特点，可以探测低浓度的样品，并且在高分辨率下获取共振信号，能够更精确地确定样品的结构和性质。
2. 多维谱学：布鲁克核磁共振光谱仪支持多维谱学实验，可以通过多种角度观察样品的共振信号，从而获取更全面的信息，提高样品分析的准确性。
3. 自动化控制：布鲁克核磁共振光谱仪具有自动化控制系统，可以进行多组样品的连续分析，提高实验效率，并且可以自动记录和处理数据，减少人为误差。
4. 多样化样品支持：布鲁克核磁共振光谱仪支持多种样品类型的分析，包括溶液样品、固体样品和生物样品等，广泛适用于化学、材料、生物等领域的研究。
四、应用领域布鲁克核磁共振光谱仪在科学研究和工业生产中有着广泛的应用。
主要包括以下几个方面：1. 化学研究：布鲁克核磁共振光谱仪可以用于分析有机化合物、无机化合物、配位化合物等，对化合物的结构和性质进行详细研究，为新材料的设计和合成提供重要依据。
2. 药物研发：在药物研发过程中，布鲁克核磁共振光谱仪可以用于分析药物的结构、纯度和稳定性，保证药物的质量和安全性。
3. 生物医学研究：布鲁克核磁共振光谱仪可以用于分析生物大分子如蛋白质、核酸等的结构和功能，对于生物医学领域的研究具有重要意义。
Bruker布鲁克核磁共振仪器上机操作规程完整
核磁上机操作设置导向一、打开气源，调节到0.5 Pa 的输出压力。
常温下可以用压缩空气，变温实验室要使用高纯氮。
二、依次按下BSMS盒子上的里面的样品弹出，换上要做的样品。
三、按下BSMS盒子上的后（“down”显示绿色）点选主菜单Spectrometer Data Acquisition Guide 打开实验设置向导。
1、新建文件：点击New Experiment；或输入命令“new”，得到如下图：【NAME】：文件名；【EXPNO】：试验号（一般1H—11；13C—21；其他杂核--31）；【PROCNO】：处理号；【USER】：老师名；【Solvent】：选择要进行试验的样品所用的氘代试剂；【Experiment】选择所需做核磁谱的类型（建议打开已知的文件夹，在此基础上新建，此时新建文件的实验设置参数与已知文件夹相同）。
2、查看通道：点击Frequency Routing ；或输入命令“edasp”，确认选择实验核种及连线。
注意：只有19F 事可能需要改动连线，其他只需要看，而不需要改动。
3、锁场：点击Lock，选择需要锁场的氘代试剂；或者直接输入“lock_氘代试剂简称（如lock h2o）”。
4、查看温度：只有在变温实验时才需要用到。
5、调谐：点击Probe Match；或者输入“atma”（自动调谐），或者“atmm”（手动调谐）。
6、Sample Rotation：依需求决定样品，是否需要旋转及转速设置。
一般液体转速为20Hz ，现在大多数样品不提倡旋转。
7、匀场：点击shim图标或者输入shim命令，得到如下图：之后可以选择匀场方式，如Gradient shimming、Topshim。
另外也可以直接输入“topshim”（三维匀场），or“gradshim”（Z方向梯度匀场）而直接进入匀场，不会出现以上对话框。
8、查看参数：点击Acquisition pars；或者直接输入命令“eda”。
Bruker布鲁克核磁共振培训资知识讲解
18
B0
பைடு நூலகம்
A
M
2. NMR 检测
B0
B
C
RF pulse
M Receiver
A: 磁化强度矢量, Larmor 频率 B: RF 脉冲, 脉冲功率, 探头, 电击放电 C: 磁化强度矢量进动, 旋转坐标系, 接收器,前置放大器 D: 接收器增益值, 弛预时间 (T1,T2)
E: 傅立叶转换, 正交检测, 频率扫描宽度, 折反峰 folding
在案BRUKER 仪器上,原子 核的频率是通过参数BFn (MHz)设置. 如BF1 代表第 一通道. 更精细的频率调节 可用参数On来完成. On叫 频率偏差频率或偏置频,所 以总频率为SFOn:
SFO1=BF1+O1
2022/3/23
21
2. b: RF 脉冲
核磁信号只能在核磁化矢量位于XY平面时才能被检测到.使用与原子核Larmor频率相同 无线电射频即可将M 从Z-轴转向X-或Y-轴.
M
M
M
+
rf
当观测信号时,RF 脉冲是处于关闭状态. NMR信号是在微伏(microvolts)而RF脉冲是在 千伏kilovolts.
2022/3/23
22
2. b.旋转坐标系
为了更好的描述与简化所研究的体系而引进旋转坐标系统.旋转坐标系统中的Z-轴与传统的 三维坐标系的Z-轴一致,而其X-与Y-轴却以与核磁共振频率相同(Larmor 频率)的频率绕Z-轴 旋转.在此体系中,核磁矩不在围绕Z-轴旋转而是静止在某一点上.
S(t) FT
S(w)
7
样品: 灵敏度:
核磁共振 : 简介
非磁性及非导电 样品需含 1015 原子核
布鲁克核磁共振培训-自动进样iconnmr
ICON-NMR: exercise 1: Situation 1
ICON-NMR: exercise 1: Situation 1
Data Set Name Edit: Is the user allowed to write in individual dataset names
or is he only allowed to choose from the list
… archive in a individual directory … get an email to his/her own email address … acquire with special parametersets … have an own naming syntax …
User Names: ICON-NMR offers a list that contains all users who are available for the operating system
and also all Additional users
So each User can get his/her own configuration ?
If the user should only be able to choose from the list …?
Data Set Name Edit: Is the user allowed to write in individual dataset names
… then you make sure, that all datasets get a correct name ! or is he only allowed to choose from the list
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
红外光谱学 (IR) 质谱学 (MS) 色谱学 (LC/GC/HPLC) X-ray (SCD/XRF/XRD) 核磁共振成像 或称MRI 已经频繁的使用在医院的疾病的诊断中.
化学位移 ~ B0 kHz 自旋-自旋偶合 Hz-kHz
2022/3/23
9
核磁共振 : 简介
Information: Larmor 频率 化学位移: J-偶合: 偶极偶合:
弛豫:
原子核 结构测定(功能团) 结构测定(原子的相关性) 结构测定 (空间位置关系)
动力学
CH3
H
>C=CH-
1H
H JCH C
用户:
化学公司 Chemical Companies 药剂化学 Pharmaceutical Companies 石油化工 Petrochemical Industry 高分子材料Polymer Industry 大学 Universities 医院 Hospitals
4
核磁共振 : 简介
核磁共振研究的材料称为样品. 样品可以处于液态,固态. 众所周知,宏观物 质是由大量的微观原子或由大量原子构成的分子组成, 原子又是由质子与 中子构成的原子核及核外电子组成.核磁共振研究的对象是原子核. 一滴水大约由1022分子组成.
H CH H
m
mm (10-6m)nm (10-9m)源自A (10-10m)5
核磁共振 : 简介
具有非零自旋量子数的原子核具有自旋角动量,因而也就具有磁矩, 例如象1H, 31P, 13C, 15N 等原子核.磁矩是一矢量.如果含有此类核的物质置放于磁场中,原 来无规则的磁矩矢量会重新排列而平行于外加的磁场.与外磁场同向和反向的磁 矢量符合Boltzmann分布.在数量上同向与反向的差别很小,但正是这一微小的差 别造就了核磁共振光谱学.
频率控制单元 Frequency Control Unit 频辐设置单元 Amplitude Setting Unit 时间控制单元 Timing Control Unit 协调控制单元 Communication Control Unit 接收控制单元 Receiver Control Unit 布鲁可智能磁体控制系统 Bruker Smart Magnet System 发射/调谐开关 Local Oscillator and Tune Board 功放控制板 Amplifier Control Board 接收器 Receiver 数字/摸拟转换器 Analog to Digital Converter 前置放大器 Pre-amplifier 锁场控制板 Lock Control Board 频率合成器 brand of synthesizer used 运行软件 Operating Software 计算机操作系统 SGI Operating Software 脉冲程序 Operator Instructions for experiment
S(t) FT
S(w)
7
样品: 灵敏度:
核磁共振 : 简介
非磁性及非导电 样品需含 1015 原子核
NMR
溶液 固体Solids 成像
600 MHz
2022年3月23日 8
核磁共振 : 简介
自旋-自旋偶合 化学位移
EwB0
Larmor 频率
e.g.
B0=11.7 T,
w(1H)=500 MHz w(13C)=125 MHz
数据储存; 数据处理; 总体控制.
计算机
13
NMR 谱仪:机柜
AQX (Digital)
CCU TCU FCU RCU
PTS
BSMS shim lock CCU
VT unit
AQR ASU Router ACB ADC RX22
Amplifier
Amplifier
14
NMR 谱仪: 探头
Helmholtz
Solenoid
RF 线圈 + 调谐元件 (电容器)
RF 接口
15
RF-Coil in NMR Probes
16
NMR 谱仪: 术语和简写
AVANCE 系统: FCU: ASU: TCU: CCU: RCU: BSMS: LOT: ACB: RX22: ADC: HPPR: LCB: PTS: XwinNMR: LINUX/WINDOWS: Pulse Program:
B0
M
单位体积内原子核磁矩的矢量和定义为
宏观磁化强度矢量 M (macroscopic
magnetization.其方向与外磁场方向相同
2022/3/23
6
核磁共振 : 简介
B0
B0
M No
ImaRF g脉冲e
M 接收器
ass1
Receiver
在磁场中,原来简并的能级分裂成不同的能级状态.如 果用适当频率的电磁辐射照射就可观察到核自旋能级 的跃迁.原子核能级的变化不仅取决于外部磁场强度的 大小及不同种类的原子核,而且取决于原子核外部电子 环境.这样我们就可获得原子核外电子环境的信息.宏 观上讲,当用适当频率的电磁辐射(RF)照射样品,宏观 磁化强度矢量从Z-轴转到X或Y轴上.通过接受器,傅立 叶转换就得到核磁共振谱图.
C
>C=C<
CH3
13C
D
H
H
C
CH
CH
H JHH
2022/3/23
10
核磁共振 : 简介
2D (轮廓图)
ppm 1.0
1.1
1.2
1.3
1.4
1.5
1.6
1.7
1.8
1.9
2.0
2.1
2.2
2.3
2.4
2.5
2.6
2.4
2.2
2.0
1.8
1.6
1.4
1.2
1.0 ppm
2 . 4 2 . 2 2 . 0 1 . 8 1 . 6 1 . 4 1 . 2
目录
1 系统简介 2 核磁共振仪器的组成及工作原理 3 核磁共振原理:原子核间的相互作用 4 仪器的分辨率及稳定性 5 RF 脉冲 6 去偶 7 水峰的压制技术 8 两维核磁共振 9 核磁共振中梯度场的应用 10. 高分辨魔角旋转光谱 11. 固体核磁共振
1
简单介绍
B0 z y
x
2
核磁共振 : 简介
3
核磁共振 : 简介
虽然一小部分核磁共振仪器在工业上被用来做质量控制,但核磁共振仪器
现大部分仍局限在实验室使用.
应用范围:
结构确定 Structure Determination 化学鉴定 Chemical Identification 聚合物特性测定 Polymer Characterization 药品开发 Drug Development 催化研究 Catalysis
1D 谱
p p m
分辨率可通过提高外磁场强 度和增加谱图的维数而提高.
nD NMR (n=2,3,4)
2022/3/23
11
NMR 谱仪
谱仪
600 FM
Audio
反馈
12
NMR 谱仪
600 MHz
磁体
前置放大器
RF 产生 RF 放大 信号检测 数据采集控制 数据信息交流 运行控制 磁体控制
探头
机柜