实训十三复方阿司匹林片中咖啡因的含量测定
药物分析《复方阿司匹林片含量测定》课件1
【药品名称】 通用名：复方阿司匹林片(复方乙酰水杨酸片) 英文名：Compound Aspirin Tablets 汉语拼音：Fufang Asipilin pian 【处方】
本品主要成份及其化学名称为：本品为复方制剂，其 组分为："每片含阿司匹林220mg、非那西丁150mg和咖啡 因35mg"。 分子式：C9H8O4 分子量：180.16 【性状】
【含量测定方法】
取本品20片，求平均片重。研细。
精密称取片粉适量 中性乙醇20ml溶解 NaOH溶液滴定 （约相当于阿司匹林0.4g） 酚酞指示液3d （0.1mol/L）
粉红色Biblioteka 定量过量NaOH溶液40ml 时时振摇，冷至室温 水浴加热15min H2SO4（0.05mol/L）溶液滴定
滴定结果用空白试验矫正
【计算】
标%
每片含量 标示量
100%
(V0 V ) T F W 100% W样 S标
每1ml的NaOH（0.1mol/L）相当于18.0mg的C9H8O4
本品为白色片。
【含量测定原理】
COOH OCOCH3
+
NaOH
COONa OCOCH3
+ H2O
干扰：水解作用产生的水杨酸 酒石酸、枸橼酸等稳定剂
第二步：水解与测定
中和后的供试品 定过量的NaOH
△
水解
OCOCH3 OCOCH3
酚酞
COONa
+ OCOCH3
OH
无色 →微红
+ CH3COONa
2NaOH(剩余)+ H2SO4 = Na2SO4+H2O
复方阿司匹林有效成分分析报告
复方阿司匹林有效成分的分析报告1 前言复方阿司匹林 (APC)是应用广泛的解热镇痛药，其有效成分为乙酰水杨酸 (阿司匹林)、非那西汀和咖啡因。
乙酰水杨酸易水解，在生产及贮藏期间容易水解成水杨酸。
采用HPLC 将上述各组分分离时，HPLC 中流动相的组成和pH 对组分的滞留和分离影响大，因此需要找出合理的分析方案用高效液相色谱法测定复方阿司匹林中的乙酰水杨酸、非那西汀、咖啡因和水杨酸的含量。
我们对复方阿司匹林有效成分如何测定进行了详细的讨论，讨论的具体内容如下：（1）了解复方阿司匹林①了解复方阿司匹林的有效成分及其分子结构。
②参考与复方阿司匹林的测定方法相关的文献资料。
（2）分析过程①了解高效液相色谱法及其原理并讨论出高效液相色谱法主要类型中最适合对复方阿司匹林有效成分的类型。
②对高效液相色谱法分析条件的确定。
③掌握高效液相色谱法如何进行定性定量分析。
④了解高效液相色谱法的使用范围。
2 复方阿司匹林的有效成分及其分子结构2.1有效成分乙酰水杨酸 (阿司匹林)、非那西汀和咖啡因。
2.2主要成分的分子结构及分子式乙酰水杨酸：C 9H 8O 4 非那西汀：C 10H 13NO 2 咖啡因：C 8H 10N 4O 23 复方阿司匹林的测定方法文献资料综述3.1 几种测定方法介绍容量分析法、紫外分光光度法、酸碱滴定法、高效液相色谱分析法。
例如中国药典[1]中采用容量分析法、赵怀清等[2]用胶束薄层色谱法、罗国安等[3]用PLS－紫外光光度法、左文坚等[4]用区带毛细管电泳法等进行了测试研究。
但我们使用的方法是高效液相色谱法。
3.2 高效液相色谱法的简单介绍高效液相色谱法是20世纪70年代发展起来的一项高效、快速的分离分析技术。
其流动相为液体。
在经典的液体柱色谱法基础上，引入了气相色谱法的理论，在技术上采用了高压泵、高效固定相和高灵敏度检测器，实现了分析速度快，分离效率高和操作自动化。
它可用来进行液固吸附、液液分配、离子交换和空间排阻色谱分析，应用非常广泛。
药物分析 练习及答案
一、单选题1.(4分)药物结构中与FeCl3发生反应的活性基团是()B. 酚羟基2.(4分)我国药品质量标准的内容不包括()E. 制法3.(4分)用溴酸钾法测定异烟肼的依据是()• A. 吡啶环的弱碱性B. 酰肼基的还原性4.(4分)取左旋多巴0.5g依法检查硫酸盐，如发生浑浊与标准硫酸钾(每1ml相当于10 0μg的SO42+)2mg制成对照液比较，杂质限量为()C. 0.04％5.(4分)中国药典对异烟肼原料和注射用异烟肼中，游离肼的检查均采用()C. 薄层色普法6.(4分)药典规定用银量法测定巴比妥类药物的含量，所采用的指示终点的方法为()E.以上都不对7.(4分)非水液中滴定巴比妥类药物，其目的是()A. 巴比妥类的Ka值增大，酸性增强8.(4分在胶束水溶液中滴定巴比妥类药物，其目的是()E. 以上都不对9.(4分)苯甲酸与三氯化铁反应生成的产物是()。
B. 赭色沉淀10.(4分)维生素E的含量测定方法中，以下叙述正确的是()C. 铈量法适用于纯度高的维生素E的定量钾—淀粉指示剂12.(4分)用柱分配色谱-紫外分光光度法测定阿司匹林胶囊的含量是()。
B. USP (29)采用的方法13.(4分)有氧化剂存在时，吩噻嗪类药物的鉴别或含量测定方法为()A. 非水溶液滴定法14.(4分)在强酸介质中的KBrO3反应是测定()A. 异烟肼含量15.(4分)复方阿司匹林片中咖啡因的含量测定方法为()B. 剩余碘量法16.(4分)两步滴定法测定阿司匹林片的含量时，每1ml氢氧化钠溶液(0.1mol/L)相当于阿司匹林(分子量＝180.16)的量是：()A. 18.02mg17.(4分)与碘试液反应发生加成反应，使碘试液颜色消失的巴比妥类药物是()B. 司可巴比妥18.(4分)根据利眠宁的结构特点，对其进行定量分析时不宜采用方法是()E. 铈量法19.(4分)为了防止阿司匹林的水解，在制备复方阿司匹林片时，常加入()为稳定剂。
22春“药学”专业《药物分析学》离线作业-满分答案8
22春“药学”专业《药物分析学》离线作业-满分答案1. 易炭化物检查法是检查药物中遇硫酸易炭化或易氧化而呈色的微量无机杂质。
( )A.正确B.错误参考答案：B2. 利眠宁酸水解后显芳伯氨基反应。
( )A.正确B.错误参考答案：A3. 复方阿司匹林片中咖啡因的含量测定方法为( )。
A.滴定法B.剩余碘量法C.配合滴定法D.银量法E.以上都不是参考答案：B4. 干燥失重测定法是测定( )A.不溶性杂质B.遇硫酸易炭化的杂质C.水分及其他挥发性物质D.有色杂质E.硫酸盐杂质参考答案：C5. 氧瓶燃烧法测定，要求备有适用的( )。
A.无灰滤纸，用以载样B.铂丝(钩或篮)，固定样品或催化氧化C.硬质磨口具塞锥形瓶(用以贮氧、燃烧、吸收)及纯氧D.A+B+C参考答案：D6. 回收率属于药物分析方法效能指标中的( )。
A.精密度B.准确度D.定量限E.线性与范围参考答案：B7. 常用的蛋白沉淀剂为( )。
A.三氯乙酸B.β-萘酚C.HClD.H2SO4参考答案：A8. SARS的全称是：( )A.非典型性肺炎B.重症肺炎C.急性呼吸衰竭D.严重急性呼吸综合征参考答案：D9. 在紫外分光光度法中，供试品溶液的浓度应使吸光度的范围在( )A.0.1~0.3B.0.3~0.5C.0.3~0.7D.0.5~0.9E.0.1~0.9参考答案：C10. 中国药典规定，称取“2.00g”系指( )。
A.称取重量可为1.5～2.5gB.称取重量可为1.95～2.05gC.称取重量可为1.995～2.005gD.称取重量可为1.9995～2.0005gE.称取重量可为1～3g参考答案：C11. 以下杂质中，属于信号杂质的是( )A.砷盐B.铁盐C.氯化物参考答案：C12. 正常男性精子密度是( )A.每毫升精子数应>40×106B.每毫升精子数应>20×106C.每毫升精子数应>20×105D.每毫升精子数应>10×106E.每毫升精子数应>20×106参考答案：B13. 以下药物的鉴别反应是：盐酸普鲁卡因( )A.在酸性条件下，和亚硝酸钠与β-萘酚反应，显橙红色B.在碳酸钠试液中，与硫酸铜反应，生成蓝紫色配合物C.与硝酸反应，显黄色D.加入三氯化铁试液，显紫红色E.加入三氯化铁试液，生成赭色沉淀参考答案：A14. 紫外分光光度法中，用对照品比较法测定药物含量时( )A.需已知药物的吸收系数B.供试品溶液和对照品溶液的浓度应接近C.供试品溶液和对照品应在相同的条件下测定D.可以在任何波长测定E.是《中国药典》规定的方法之一参考答案：BCE15. 回收率属于药物分析方法效能指标中的( )A.检出限B.精密度C.准确度D.线性与范围参考答案：C16. 中年男性，因急性胰腺炎入院，在恢复过程中，自行进油腻食物，后再发上腹部剧痛，注射654-2无效，并出现腹胀，以下处理应是( )A.胃肠减压+阿托品+输液B.胃肠减压+输液+哌替啶C.胃肠减压+注射吗啡+输液D.注射阿托品+安痛定参考答案：B17. 药物杂质限量检查的结果是1.0ppm，表示( )。
大学《药物分析》章节试题及答案(五)
大学《药物分析》章节试题及答案第十二章药物制剂分析一、选择题1．下列说法不正确的是( B )(A)凡规定检查溶解度的制剂，不再进行崩解时限检查(B)凡规定检查释放度的制剂，不再进行崩解时限检查(C)凡规定检查融变时限的制剂，不再进行崩解时限检查(D)凡规定检查重量差异的制剂，不再进行崩解时限检查(E)凡规定检查含量均匀度的制剂，不再进行重量差异时限检查2．对于平均片重在0.30g以下片剂，我国药典规定其重量差异限度为( C )(A)±3％ (B)±5％(C)±7.5％ (D)±10％ (E)以上均不对3．片剂重量差异限度检查法中应取药片( D )片。
(A)6片 (B)10片 (C)15片(D)20片 (E)2片4．含量均匀度检查主要针对( A )(A)小剂量的片剂 (B)大剂量的片剂 (C)所有片剂(D)难溶性药物片剂 (E)以上均不对5．下列关于溶解度的叙述错误的是( E )(A)溶解度检查主要适用于难溶性药物 (B)溶解度检查法分为转蓝法和浆法(C)溶解度检查法规定的温度为37℃ (D)凡检查溶解度的片剂，不再进行崩解时限检查(E)溶解度与体内的生物利用度直接相关6．注射剂中加入抗氧剂有许多，下列答案不属于抗氧剂的为( D )(A)亚硫酸钠 (B)焦亚硫酸钠 (C)硫代硫酸钠 (D)连四硫酸钠 (E)亚硫酸氢钠7．药典规定，采用碘量法测定维生素C注射液的含量时，加入( B )为掩蔽剂，消除抗氧剂的干扰(A)氯仿 (B)丙酮 (C)乙醇 (D)甲酸 (E)以上均不对8．中国药典规定，硫酸亚铁片的含量测定采用( B )法以消除糖类赋形剂的干扰。
(A)高锰酸钾法 (B)铈量法 (C)碘量法 (D)溴量法 (E)络合滴定法9．复方阿司匹林片中咖啡因的含量测定方法为( B )(A)滴定法 (B)剩余碘量法 (C)配合滴定法 (D)银量法 (E)以上都不是10．为了防止阿司匹林的水解，在制备复方阿司匹林片时，常加入( B )为稳定剂。
复方阿司匹林片剂的含量测定研究
复方阿司匹林片剂的含量测定研究摘要：目的研究复方阿司匹林片剂中三种成分的含量。
方法本文采用紫外分光光度法来测定复方阿司匹林片中的3种组分的含量。
取已知浓度的咖啡因、阿司匹林、非那西丁标准溶液按不同比例混合生成合成样品，以合成样品的不同波长下的吸光度值作为网络输入值，3种组分的量值为输出值，训练网络并预测复方阿司匹林片中3种组分的含量。
结果紫外分光光度法中复方阿司匹林片中阿司匹林、非那西丁和咖啡因的平均回收率分别为98.63%、100.25%和100.11%，RSD分别为0.7%、1.4%、2.0%，结果较满意。
结论人工神经网络下的紫外分光光度法有较强的预测能力，能够测定复方阿司匹林片中的3组分含量。
关键词：人工神经网络；紫外分光光度法；复方阿司匹林片；含量测定复方阿司匹林片（APC）是含有三种成分的复方制剂，复方阿司匹林片（APC）中含有三个有效成分，分别是A－阿司匹林（乙酰水杨酸）、P－非那西汀（乙酰对氨苯乙醚）和C－咖啡因（1，3，7－三甲基黄嘌呤）。
阿司匹林是应用广泛的解热、镇痛、抗炎药物，由于阿司匹林（A）、非那西丁（P）、咖啡因（C），各组分的含量差异较大，需要用化学方法经过多次萃取后测定三种成分含量，由于阿司匹林的分子结构中有共轭双键，能够紫外吸收，本文便应用紫外分光光度法来测定这3种含量，并得出了满意的结果。
1实验部分1.1 仪器、药品本文中用的仪器为T6新世纪紫外分光光度计：容量瓶（1000ml、100mL）；移液管（5mL、10mL）；分析天平。
市面所出售的复方阿司匹林片剂中每片含阿司匹林220mg，非那西丁150mg和咖啡因35mg，另外所准备的药品中阿司匹林、非那西丁、咖啡因纯度均不低于99%。
1.2 方法1.2.1 对照药品的制作用天平精密称取60mg阿司匹林、40mg非那西丁、40mg咖啡因，分别置100mL容量瓶，加乙醇5mL溶解，以蒸馏水定容。
1.2.2制作缓冲溶液取磷酸二氢钾6.9g，加290mL的0.1mol/LNaOH溶液，然后用蒸馏水稀释至1000mL即得。
第十五章 药物制剂分析doc
第十五章药物制剂分析一选择题（一）单选题1．药典（2000版）用高氯酸液滴定枸橼酸乙胺嗪片（规格100mg/片）取供试品10片，精密称定得2.000g，精密称取0.5000g，依法滴定，消耗0.1000mol/L的高氯酸液6.40ml，每1ml的高氯酸（0.1mol/L）相当于39.14mg枸橼酸乙胺嗪，该供试品含量相当标示量为（）。
A．99.5% B．103.3% C．100.2% D．101.0% E．99.0%答案：C2．单剂量固体制剂含量均匀度的检查是为了（）。
A．控制小剂量固体制剂单剂中含药量的均匀程度 B．严格重量差异的检查C．严格含量测定的可信程度 D．避免制剂工艺的影响 E．避免辅料造成的影响答案：A3．药物的紫外光谱参数，可供指认（）。
A．确认是何种药物 B．分子结构中的各种基团C．分子中共轭骨架的有、无及主要属性 D．分子量的大小 E. 分子中是否含杂原子答案：C4．凡检查含量均匀度的制剂不再检查（）。
A．不溶性微粒 B．重量差异 C．溶出度 D．融变时限 E. 崩解时限答案：B5．溶出度测定的结果判断标准中，除另有规定外，规定限度Q应为标示量的（）。
A．60% B．70% C．80% D．90% E. 30%答案：B6．肠溶片在盐酸中检测崩解时限，崩解时间为（）。
A．5min B．15min C．60min D．120min E. 40min答案：D7．溶出度测定时应控制液温为（）。
A．370C±0.50C B．370C±1.00C C．370C±20C D．370C±10C E．370C±1．50C答案：A8．硬脂酸镁除对配位滴定法产生干扰外，在下列含量测定方法中，还可以产生干扰的是（）。
A．酸碱滴定法 B．紫外分光光度法 C．非水溶液滴定法D．电位滴定法 E．置换滴定法答案：C9．硫酸亚铁片的含量测定应选择（）。
A．高锰酸钾法 B．硫酸铈法 C．溴量法 D．亚硝酸法 E．碘量法答案：B10．为了消除注射液中抗氧剂硫代硫酸钠对测定的干扰，在测定前加入的物质是（）。
咖啡因含量的测定
OCOCH3 法测定含量；
• 非那西丁是中性物质，
咖啡因具有弱碱性，所
以对阿司匹林的测定无
干扰。
非那西丁
O C 2H 5 NHCOCH3
• 非那西丁结构中具有 乙酰胺基，酸性条件 下，水解生成芳伯氨 基，以亚硝酸钠滴定 法测定含量。
咖啡因测定方法
取本品20片，精密称定，研细备用。精密称取适 量细粉 (约相当于咖啡因50mg)，加稀硫酸5ml ， 振摇数分钟溶解后，滤过，滤液置50ml容量瓶中， 滤器与滤渣洗涤三次，每次5ml，合并滤液与洗 液，精密加碘滴定液 (0.1mol/L) 25ml，用水稀 释至刻度，摇匀。在25 ℃避光放置15分钟，滤 过，精密量取续滤液25ml，置碘量瓶中，用硫代 硫酸钠滴定液(0.05mol/L) 滴定，至近终点时， 加淀粉指示液，滴定至蓝色消失，并将滴定结果 用空白试验校正，即得。
反应方程式
含量计算公式
• V0为空白试验时消耗硫代硫酸钠滴定液的体积； • V为样品测定时消耗硫代硫酸钠滴定液的体积； • C为硫代硫酸钠滴定液的浓度； • W为样品的称量； • 为平均片重。 T（V0V）FW
标示%量 标W示量10%0
实验主要仪器
谢谢
• 在此条件下，阿司匹 林和咖啡因不干扰。
咖啡因
O H3C N
ON CH3
• 咖啡因是生物碱，但碱性极弱，
CH3 N
1%的水溶液 pH为6.9，一般生 物碱的含量测定方法均不适用； 但咖啡因可在酸性条件下与碘定
量生成沉淀，可采用剩余碘量法
N
测定其含量。
• 测定时采用先加稀硫酸充分溶解， 然后滤过，除去辅料、阿司匹林 和非那西丁再测定。
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实训十三复方阿司匹林片中咖啡因的含量测定
一、实训目的
1、掌握复方阿司匹林片中咖啡因的含量测定方法，掌握碘量法操作方法及注意事项。
2、掌握复方制剂中测定主要成分含量的方法。
3、熟悉处方的组成及对分析方法的影响。
4、了解复方制剂分析方法。
二、实训原理
复方阿司匹林片中有三种成份，分别是阿司匹林、非那西丁和咖啡因，在酸性条件下阿司匹林为酸性物质，酸性中不溶；非那西丁中为中性物质酸中不溶；咖啡因为碱性在酸性中可溶。
利用此性质，测定碘量法测定咖啡因含量时，片剂中存在的非那西丁和淀粉都有干扰，故测定时先加稀硫酸充分振摇使咖啡因溶解，过滤时将辅料、阿司匹林和非那西丁滤除，得到咖啡因，与碘液生成碘化物复盐沉淀，剩余碘用硫代硫酸钠滴定液回滴。
三、实训操作
取供试品20片，精密称定，研细，精密称取适量细粉（约相当于咖啡因50mg），加稀硫酸5ml ，振摇数分钟溶解后，滤过，滤液置50ml量瓶中，滤器与滤渣洗涤三次，每次5ml，合并滤液与洗液，精密加碘滴定液（0.1mol/L）25ml，用水稀释至刻度，摇匀。
在25 ℃避光放置15分钟，滤过，精密量取续滤液25ml，置碘量瓶中，用硫代硫酸钠滴定液（0.05mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液，滴定至蓝色消失，并将滴定结果用空白试验校正，即得。
每1ml Na2S2SO3（0.05mol/L）相当于 2.653mg的C8H10N4O2·H2O。
四、思考题
1、数据误差过大的影响因素有哪些？
2、计算碘滴定液与硫代硫酸钠反应比是多少？
1。