NMR各种谱图
合集下载
核磁共振波谱分析法
11:21:53
2.氢键效应
形成氢键后1H核屏蔽作用减少，氢键属于去屏蔽效应。 使共振吸收移向低场。
H H3CH2C O H O CH2CH3 CCl4 5.72ppm 3.7ppm O H O H H O O CH3 CCl4 7.45ppm 4.37ppm
11:21:53
例： 醇羟基 酚 胺 0.5~5 4~7 0.5~5
氢原子核的外面有电子，它们对磁场的磁力线有排斥 作用。对原子核来讲，周围的电子起了屏蔽（Shielding） 效应。核周围的电子云密度越大，屏蔽效应就越大，要相 应增加磁场强度才能使之发生共振。核周围的电子云密度 是受所连基团的影响，故不同化学环境的核，它们所受的
屏蔽作用各不相同，它们的核磁共振信号亦就出现在不同
在强磁场中，原子核发生能级分裂(能级极小：在1.41T磁场中， 磁能级差约为2510-3J)，当吸收外来电磁辐射(10-9-10-10nm,4900MHz)时，将发生核能级的跃迁----产生所谓NMR现象。
射频辐射─原子核(强磁场下，能级分裂)-----吸收──能级跃迁 ──NMR 与UV-vis和红外光谱法类似，NMR也属于吸收光谱，只是研究 的对象是处于强磁场中的原子核对射频辐射的吸收。
11:21:53
核磁共振在仪器、实验方法、理论和应用等方面有着飞
跃的进步。谱仪频率已从30MHz发展到900MHz。1000MHz 谱仪亦在加紧试制之中。仪器工作方式从连续波谱仪发展到
脉冲-傅里叶变换谱仪。随着多种脉冲序列的采用，所得谱
图已从一维谱到二维谱、三维谱甚至更高维谱。所应用的学 科已从化学、物理扩展到生物、医学等多个学科。核磁共振
11:21:53
常见结构单元化学位移范围
有机化合物波谱解析第三章 核磁共振(NMR)
第三章 核磁共振（NMR）
• 目的要求 • 1. 掌握核的能级跃迁与电子屏蔽效应的关系以及
影响化学位移的主要因素，能根据化学位移值初步 推断氢或碳核的类型 • 2. 掌握磁不等同的氢或碳核、1H-NMR谱裂分情况、 偶合常数
• 3. 掌握低级偶合中相邻基团的结构特征，并能初 步识别高级偶合系统
• 4. 掌握常见13C-NMR谱的类型及其特征 • 5. 熟悉发生核磁共振的必要条件及其用于有机化
合物结构测定的基本原理
• 6. 了解脉冲傅立叶变换核磁共振测定方法的原理 • 7. 了解1H-NMR及13C-NMR的测定条件以及简化图谱
的方法，并能综合应用图谱提供的各种信息初步判 断化合物的正确结构
主要内容
• 1. 核磁共振原理 • 2. 核磁共振仪器 • 3. 氢核磁共振（1H-NMR） • 碳核磁共振（13C-NMR） •
然而，要给出尖锐的NMR峰，以提高分 辨率，需要驰豫时间长，互相矛盾，最佳 半衰期范围在0.1-1秒，相应的谱线宽度为 1cps。
4）核的进动与核的共振
质子在外加磁场作用下，产生怎样的动力方式呢？ E=μHB0
ΔE0
E=-μHB0 HB00 陀螺在与重力作用方向吸偏差时，就产生摇头动力， 称为进动。核磁矩在静磁场环境中围绕B0以ω角频 率进动，称之为拉摩尔（Larmor）进动.
• BN = B0 - ·B0
• BN = B0·(1 - ) • 氢核外围电子云密度的大小，与其相邻
原子或原子团的亲电能力有关，与化学 键 子 高 ·B的 云 场0亦类密；小C型度H；有大3-共关，O，振。·氢吸B如0核收大CH外出，3-围现共Si电振在，子吸低氢云收场核密出。外度现围小在电，
B0
二、产生核磁共振的必要条件
• 目的要求 • 1. 掌握核的能级跃迁与电子屏蔽效应的关系以及
影响化学位移的主要因素，能根据化学位移值初步 推断氢或碳核的类型 • 2. 掌握磁不等同的氢或碳核、1H-NMR谱裂分情况、 偶合常数
• 3. 掌握低级偶合中相邻基团的结构特征，并能初 步识别高级偶合系统
• 4. 掌握常见13C-NMR谱的类型及其特征 • 5. 熟悉发生核磁共振的必要条件及其用于有机化
合物结构测定的基本原理
• 6. 了解脉冲傅立叶变换核磁共振测定方法的原理 • 7. 了解1H-NMR及13C-NMR的测定条件以及简化图谱
的方法，并能综合应用图谱提供的各种信息初步判 断化合物的正确结构
主要内容
• 1. 核磁共振原理 • 2. 核磁共振仪器 • 3. 氢核磁共振（1H-NMR） • 碳核磁共振（13C-NMR） •
然而，要给出尖锐的NMR峰，以提高分 辨率，需要驰豫时间长，互相矛盾，最佳 半衰期范围在0.1-1秒，相应的谱线宽度为 1cps。
4）核的进动与核的共振
质子在外加磁场作用下，产生怎样的动力方式呢？ E=μHB0
ΔE0
E=-μHB0 HB00 陀螺在与重力作用方向吸偏差时，就产生摇头动力， 称为进动。核磁矩在静磁场环境中围绕B0以ω角频 率进动，称之为拉摩尔（Larmor）进动.
• BN = B0 - ·B0
• BN = B0·(1 - ) • 氢核外围电子云密度的大小，与其相邻
原子或原子团的亲电能力有关，与化学 键 子 高 ·B的 云 场0亦类密；小C型度H；有大3-共关，O，振。·氢吸B如0核收大CH外出，3-围现共Si电振在，子吸低氢云收场核密出。外度现围小在电，
B0
二、产生核磁共振的必要条件
核磁共振氢谱及碳谱(NMR)PPT课件
核磁共振氢谱及碳谱
13C 谱
碳谱的特点
13C谱测定的困难：
1. 天然丰度低：~1.1%; 而 1H: 99.98%
2. 相 对 灵 敏 度 低 : gCgH/4, 因 此 其 相 对 灵 敏 度 为 (gC/gH)3=0.016。
3. 再考虑到弛豫等因素，总体来讲，13C的灵敏度要比 1H低约6000倍。
1Ｈ耦合的碳谱无法解释，因为往往会重叠在一起 。
ppt精选版
3
碳谱的特点
3. 由于碳谱的化学位移范围很大，在较为复杂的分子中， 1Ｈ耦合的碳谱无法解释，因为往往会重叠在一起 。 因此实际上我们通常使用的13C谱是质子去耦谱。
ppt精选版
4
碳谱的特点
13C谱的优点：
1. C构成化合物的骨架，因而C谱能够提供结构鉴定的 重要信息
160 140 120 100 90 80 70 60 50 40 30 ppm
• 对C而言，C=1.988，即C的信号强度最大可达到原来
的3倍，再加上谱线有几条合并成1条，总的强度增加
就更大。
ppt精选版
32
1H去耦脉冲序列
x
y
I
x
S
y, -y b
y
ppt精选版
Deco up le
33
1H去耦脉冲序列
小，|p|减小，dC减小。
• 如电子体系：电子密度r与dC有一个线性关
系
dC = 160r + 287.5 (ppm)
即电子密度r越大，化学位移越小
ppt精选版
11
烷烃中C的化学位移
• 取代基电负性对化学位移的影响
a. 取代基电负性越大，相邻的a-C原子越往低场移，
13C 谱
碳谱的特点
13C谱测定的困难：
1. 天然丰度低：~1.1%; 而 1H: 99.98%
2. 相 对 灵 敏 度 低 : gCgH/4, 因 此 其 相 对 灵 敏 度 为 (gC/gH)3=0.016。
3. 再考虑到弛豫等因素，总体来讲，13C的灵敏度要比 1H低约6000倍。
1Ｈ耦合的碳谱无法解释，因为往往会重叠在一起 。
ppt精选版
3
碳谱的特点
3. 由于碳谱的化学位移范围很大，在较为复杂的分子中， 1Ｈ耦合的碳谱无法解释，因为往往会重叠在一起 。 因此实际上我们通常使用的13C谱是质子去耦谱。
ppt精选版
4
碳谱的特点
13C谱的优点：
1. C构成化合物的骨架，因而C谱能够提供结构鉴定的 重要信息
160 140 120 100 90 80 70 60 50 40 30 ppm
• 对C而言，C=1.988，即C的信号强度最大可达到原来
的3倍，再加上谱线有几条合并成1条，总的强度增加
就更大。
ppt精选版
32
1H去耦脉冲序列
x
y
I
x
S
y, -y b
y
ppt精选版
Deco up le
33
1H去耦脉冲序列
小，|p|减小，dC减小。
• 如电子体系：电子密度r与dC有一个线性关
系
dC = 160r + 287.5 (ppm)
即电子密度r越大，化学位移越小
ppt精选版
11
烷烃中C的化学位移
• 取代基电负性对化学位移的影响
a. 取代基电负性越大，相邻的a-C原子越往低场移，
6.HNMR谱图解析
(CD3CD2)2O
(CD3)2O (CD3)2NCDO CD3SOCD3 CD3CD2OD CD3OD
Tetrehydrofuran (THF) Toluene
Pyridine Cyclohexane
C4D8O C6D5CD3
C5D5N C6H12
1H-NMR图谱解析
峰的数目：标志分子中磁不等性质子的种类，多少种
1:4:6:4:1 1:5:10:10:5:1 1:6:15:20:15:6:1
峰裂分数
峰面积
• 峰面积与同类质子数成正比，仅能确定各类质 子之间的相对比例 (5H:2H:2H:3H) n C10H12O2 2 5 3
2
8
7
6
5
4
3
2
1
0
H
C CH3
1:3:3:1
1:1
H H C C
H
1:2:1
i 同碳偶合，谐偶（J同，J谐， 2J）
相互干扰的两个氢核（如不同构象）处于
同一碳原子上。两者之间的偶合常数叫J同。
同碳偶合经过两个C—H键（H—C—H），
因此，可用2J表示。
ii 邻位偶合（J邻，3J）
• 两个（组）相互偶合的氢核位于相邻的两个碳 原子上，偶合常数可用J邻或3J表示。偶合常数 的符号一般为正值。J邻的大小与许多因素有 关，如键长、取代基的电负性、两面角以及 H—C—C—H间键角的大小等
H；
峰的强度(面积)：每类质子的数目(相对)，多少个H； 峰的位移( )：质子所处的化学环境，化合物中位置； 峰的裂分数：相邻碳原子上质子数；
偶合常数(J)：确定化合物构型。
化学位移及其影响因素
NMR培训之DEPT谱
DEPT谱
DEPT谱（Distortionless Enhancement by Polarization Transfer），又称为无畸变极 化转移技术，是一种碳谱核磁共振谱中的 一种检测技术，主要用于区分碳谱图中的 伯碳、仲碳、叔碳和季碳。
DEPT谱是在NMR中用来区分伯仲叔季碳的一种谱图。信号强度仅仅与脉冲倾倒角 θ 有关， ； ； 。 为了区分不同的碳，一般要做三次实验，分别为不同的角度，其中季碳不出峰： θ =135度的DEPT谱图：甲基，次甲基的峰向上（即信号为正），亚甲基为倒峰 （即信号为负）。 θ =90度的DEPT谱图：只能看到次甲基向上的峰。 θ =45度的DEPT谱图：所有的次甲基、亚甲基、 甲基的峰都向上（不常用，因为无法达到区分的 目的）。 通过135度和90度谱图即可区分出伯碳、仲碳、 叔碳，由于季碳在所有的DEPT谱图中都没有信 号，因此只要和全谱比较，就很容易的得到季碳。
下面是以4-甲基-2-戊酮为例所测的核磁氢谱、 碳谱及DEPT谱的谱图。
5 2 1 3 4 6 -3 4—5+6
1-2
此张谱图出现了错误，正常的90°应该只有CH 出正峰，其他C不出峰。这是我们仪器的故障， 咨询了布鲁克的工程师，他们暂时也不能解决， 有待下次核磁维修时解决。虽然C都出了正峰， 但通过峰高也可以判断出，最高的峰一定
DEPT谱（Distortionless Enhancement by Polarization Transfer），又称为无畸变极 化转移技术，是一种碳谱核磁共振谱中的 一种检测技术，主要用于区分碳谱图中的 伯碳、仲碳、叔碳和季碳。
DEPT谱是在NMR中用来区分伯仲叔季碳的一种谱图。信号强度仅仅与脉冲倾倒角 θ 有关， ； ； 。 为了区分不同的碳，一般要做三次实验，分别为不同的角度，其中季碳不出峰： θ =135度的DEPT谱图：甲基，次甲基的峰向上（即信号为正），亚甲基为倒峰 （即信号为负）。 θ =90度的DEPT谱图：只能看到次甲基向上的峰。 θ =45度的DEPT谱图：所有的次甲基、亚甲基、 甲基的峰都向上（不常用，因为无法达到区分的 目的）。 通过135度和90度谱图即可区分出伯碳、仲碳、 叔碳，由于季碳在所有的DEPT谱图中都没有信 号，因此只要和全谱比较，就很容易的得到季碳。
下面是以4-甲基-2-戊酮为例所测的核磁氢谱、 碳谱及DEPT谱的谱图。
5 2 1 3 4 6 -3 4—5+6
1-2
此张谱图出现了错误，正常的90°应该只有CH 出正峰，其他C不出峰。这是我们仪器的故障， 咨询了布鲁克的工程师，他们暂时也不能解决， 有待下次核磁维修时解决。虽然C都出了正峰， 但通过峰高也可以判断出，最高的峰一定
NMR自旋系统及图谱分类
3．溶剂效应 ． 同一样品采用不同的溶剂， 是不同的， 同一样品采用不同的溶剂，其 δ 是不同的，这种 由于溶剂的不同使得 δ 发生变化的现象称为溶剂效 应。 溶剂效应较好的溶剂：苯、吡啶、DMSO、三氟 溶剂效应较好的溶剂： 吡啶、 、 乙酸等。 乙酸等。
4．位移试剂 ． 位移试剂是能够使样品的化学位移发 生较大移动， 生较大移动，使不同的峰拉开距离的一 种试剂。 种试剂。 常用过渡金属的β－二酮型试剂， 常用过渡金属的 －二酮型试剂，其 中镧系金属中铕(Eu)以及镨 以及镨(Pr)的络合 中镧系金属中铕 以及镨 的络合 用的最多。 物Eu(DPM)3 和Pr(DPM) 3用的最多。 位移试剂对带孤对电子的化合物有明显的位移作用， 位移试剂对带孤对电子的化合物有明显的位移作用， 带孤对电子的化合物有明显的位移作用 一般越靠近含未共用电子对基团的质子位移值越大。 一般越靠近含未共用电子对基团的质子位移值越大。
4．AB2系统 ． AB2系统中两组核干扰较强，最多可观察到 条谱 系统中两组核干扰较强，最多可观察到9条谱 线。其中 1~4 条为 A 组，5~8 条为 B 组，第 9 条为 综合峰，强度较弱，往往观察不到。 综合峰，强度较弱，往往观察不到。第 5 和第 6 条 谱线相距很近，往往合并为一条谱线，成为谱图中 谱线相距很近，往往合并为一条谱线， 较突出的峰。 较突出的峰。 条谱线的位置为ν 第 3 条谱线的位置为 A，第 5 条和第 7 条谱线之 中点为 νB。
四、几种常见的自旋系统 1．AX系统 ． 系统 AX系统 系统∆ν/J >6，表现为一级图谱。 系统 ，表现为一级图谱。 如HF、HCCl2F等。 、 等 按照 n+1规律，出现 4 条谱线，A和X各占 2 条；2 规律， 条谱线， 和 各占 规律 线之间的距离为J 谱线的中心即为化学位移； 线之间的距离为 AX；2 谱线的中心即为化学位移； 两线高度相等。 两线高度相等。
核磁共振光谱NMR光谱
核磁共振波谱，常用NMR表示，与红外光谱、紫 外光谱一样，也是一种能谱。
测定这种能谱的依据，是一些原子核（如1H、13C、 19F等）在磁场中会产生能量分裂，形成能级。当 用一定频率的电磁波对样品进行照射时，特定结 构环境中的原子核就会吸收相应频率的电磁波而 实现共振跃迁。在照射扫描中记录共振时的信号 位置和强度，就得到NMR谱。
与UV-vis和红外光谱法类似，NMR也属于吸收光谱，只是 研究的对象是处于强磁场中的原子核对射频辐射的吸收。
1924年, Pauli提出原子核磁性质的慨念;
1939年, Rabi观察到核磁共振现象, 人类首次;
1945年,美Bloch测到水中H,
Purcell观察到石蜡中H;
(1952年同获诺贝尔奖)
N NH i N NL
j
E
e kT
h
e kT
通 过 计 算 ， 在 常 温 下 ， 1H 处 于 B0 为 2.3488T的磁场中，处于低能级的1H 核数目仅比高能级的核数目多出百万 分之十六！
会造成什么后果？
随实验进行，低能级核越来越少，最后高、低能级上的 核数目相等--------饱和-----从低到高与从高到低能级的 跃迁的数目相同---体系净吸收为0-----共振信号消失！
原子核的经典力学模型
当带正电荷的、且具有自旋量子数的核会产生磁场，该自旋 磁场与外加磁场相互作用，将会产生回旋，称为拉莫进动， 如下图。进动频率与自旋核角速度及外加磁场的关系可用拉 莫（Larmor）方程表示：
0 2 0 B0
或 0
2
B0
此式与量子力学模型导出的式子完 全相同。0称为进动频率。
B0
当置于外加磁场H0中时，相对于外磁场，氢核有两种取向 (1)与外磁场平行，能量低，磁量子数ｍ＝＋1/2;
测定这种能谱的依据，是一些原子核（如1H、13C、 19F等）在磁场中会产生能量分裂，形成能级。当 用一定频率的电磁波对样品进行照射时，特定结 构环境中的原子核就会吸收相应频率的电磁波而 实现共振跃迁。在照射扫描中记录共振时的信号 位置和强度，就得到NMR谱。
与UV-vis和红外光谱法类似，NMR也属于吸收光谱，只是 研究的对象是处于强磁场中的原子核对射频辐射的吸收。
1924年, Pauli提出原子核磁性质的慨念;
1939年, Rabi观察到核磁共振现象, 人类首次;
1945年,美Bloch测到水中H,
Purcell观察到石蜡中H;
(1952年同获诺贝尔奖)
N NH i N NL
j
E
e kT
h
e kT
通 过 计 算 ， 在 常 温 下 ， 1H 处 于 B0 为 2.3488T的磁场中，处于低能级的1H 核数目仅比高能级的核数目多出百万 分之十六！
会造成什么后果？
随实验进行，低能级核越来越少，最后高、低能级上的 核数目相等--------饱和-----从低到高与从高到低能级的 跃迁的数目相同---体系净吸收为0-----共振信号消失！
原子核的经典力学模型
当带正电荷的、且具有自旋量子数的核会产生磁场，该自旋 磁场与外加磁场相互作用，将会产生回旋，称为拉莫进动， 如下图。进动频率与自旋核角速度及外加磁场的关系可用拉 莫（Larmor）方程表示：
0 2 0 B0
或 0
2
B0
此式与量子力学模型导出的式子完 全相同。0称为进动频率。
B0
当置于外加磁场H0中时，相对于外磁场，氢核有两种取向 (1)与外磁场平行，能量低，磁量子数ｍ＝＋1/2;
NMR培训之DEPT谱
ห้องสมุดไป่ตู้
DEPT谱是在NMR中用来区分伯仲叔季碳的一种谱图。信号强度仅仅与脉冲倾倒角 θ 有关， ； ； 。 为了区分不同的碳，一般要做三次实验，分别为不同的角度，其中季碳不出峰： θ =135度的DEPT谱图：甲基，次甲基的峰向上（即信号为正），亚甲基为倒峰 （即信号为负）。 θ =90度的DEPT谱图：只能看到次甲基向上的峰。 θ =45度的DEPT谱图：所有的次甲基、亚甲基、 甲基的峰都向上（不常用，因为无法达到区分的 目的）。 通过135度和90度谱图即可区分出伯碳、仲碳、 叔碳，由于季碳在所有的DEPT谱图中都没有信 号，因此只要和全谱比较，就很容易的得到季碳。
通过135度和90度谱图即可区分出伯碳仲碳叔碳由于季碳在所有的dept谱图中都没有信号因此只要和全谱比较就很容易的得到季碳
DEPT谱
DEPT谱（Distortionless Enhancement by Polarization Transfer），又称为无畸变极 化转移技术，是一种碳谱核磁共振谱中的 一种检测技术，主要用于区分碳谱图中的 伯碳、仲碳、叔碳和季碳。
——CH
下面是以4-甲基-2-戊酮为例所测的核磁氢谱、 碳谱及DEPT谱的谱图。
5 2 1 3 4 6 -3 4—5+6
1-2
此张谱图出现了错误，正常的90°应该只有CH 出正峰，其他C不出峰。这是我们仪器的故障， 咨询了布鲁克的工程师，他们暂时也不能解决， 有待下次核磁维修时解决。虽然C都出了正峰， 但通过峰高也可以判断出，最高的峰一定是CH峰。
DEPT谱是在NMR中用来区分伯仲叔季碳的一种谱图。信号强度仅仅与脉冲倾倒角 θ 有关， ； ； 。 为了区分不同的碳，一般要做三次实验，分别为不同的角度，其中季碳不出峰： θ =135度的DEPT谱图：甲基，次甲基的峰向上（即信号为正），亚甲基为倒峰 （即信号为负）。 θ =90度的DEPT谱图：只能看到次甲基向上的峰。 θ =45度的DEPT谱图：所有的次甲基、亚甲基、 甲基的峰都向上（不常用，因为无法达到区分的 目的）。 通过135度和90度谱图即可区分出伯碳、仲碳、 叔碳，由于季碳在所有的DEPT谱图中都没有信 号，因此只要和全谱比较，就很容易的得到季碳。
通过135度和90度谱图即可区分出伯碳仲碳叔碳由于季碳在所有的dept谱图中都没有信号因此只要和全谱比较就很容易的得到季碳
DEPT谱
DEPT谱（Distortionless Enhancement by Polarization Transfer），又称为无畸变极 化转移技术，是一种碳谱核磁共振谱中的 一种检测技术，主要用于区分碳谱图中的 伯碳、仲碳、叔碳和季碳。
——CH
下面是以4-甲基-2-戊酮为例所测的核磁氢谱、 碳谱及DEPT谱的谱图。
5 2 1 3 4 6 -3 4—5+6
1-2
此张谱图出现了错误，正常的90°应该只有CH 出正峰，其他C不出峰。这是我们仪器的故障， 咨询了布鲁克的工程师，他们暂时也不能解决， 有待下次核磁维修时解决。虽然C都出了正峰， 但通过峰高也可以判断出，最高的峰一定是CH峰。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
NMR 原理 NMR 概况 NMR 操作 NMR 解谱
NMR 开放管理 NMR 应用 NMR 维修 NMR 论坛
内容
正确的解谱步骤: 氢谱 / 碳谱
结构, 分子式, 理论峰数 积分 (四舍五入), 初评信号峰 标注 abc / 123 (右到左) (活泼氢另给) 结构归属, 溶剂/未知峰标明 样品名/日期, 给 comment
25 min
大量基本/特色谱图介绍
50 min
阅览大量谱图, 体验各种情况: 潜手性亚甲基, 直键/平键的差异 酮式/烯醇式平衡, 酰胺的异构平衡
活泼氢的观察, 活泼氢涉及耦合裂分 长链化合物的氢谱/碳谱解析与积分应用 含氟化合物 (单氟/多氟) 的碳谱/氟谱解析
乙基苯_氢谱解谱步骤
700
CH2CH3
CH2CH3
O
H OCH2CH3
H
CH3
NMR 解谱
正确的解谱步骤: 氢谱 / 碳谱 15 min
结构, 分子式, 理论峰数 积分 (四舍五入), 初评信号峰 标注 abc / 123 (右到左) (活泼氢另给) 结构归属, 溶剂/未知峰标明 样品名/日期, 给 comment
NMR各种谱图介绍
DEPT, APT, 耦合 C, 反门控 C cosy, noesy, hsqc, hmbc, hetcor 1D-noe, 杂核谱 , tocsy, hoesy J-resolved_H, C, inadequate
4 33. 谱图其它峰也给归属: TMS, CDCl3
5
4. 左方给出样品名, 时间; 中间给 comment: 峰 4/5 不确定等. 20000
2
1
6
CDCl3
TMS
10000
0
200
150
100
50
0
ppm (t1)
新标样_氢谱解谱步骤
O H
OCH2CH3
H
CH3
分子式 C6H10O2 10 个 H
d, e 归属不确定. 需要 noe 确认!
ed
c
b
a
CHCl3
?
10.0 ppm (t1)
1
1 5.0
2
33
3500 3000 2500 2000 1500 1000 500
TMS
0 -500 0.0
H
4
H
新标样_碳谱范例
O
5
31
6 OCH2CH3
2 CH3
C1 ,C2 不确定 C4 ,C5 难判断 需 DEPT 1D-NOE 与 HSQC 辅助辨认
2500
1. 画出结构式, 得出化学式
2. 有 10 个 CH 2000
3. 主信号峰的积分四舍五入: 总数符合 10 个 H
(初判: 烯烃 CH2 可能分成 2 组单 H)
1500
ed
c
1000
b
a
500
0
0.12
3.12 3.00
0.10 2.07
1.08 1.00 0.09
10.0 ppm (t1)
1
1 5.0
2
33
0.0
6.102 5.548 4.242 4.218 4.194 4.171 1.949 1.946 1.328 1.305 1.281
0.12
3.12 3.00
0.10 2.07
1.08 1.00 0.09
新标样_氢谱范例
O
He
ca
OCH2CH3
Hd
CH3 b
Ethyl 2-methylpropionate 2008.10.14
NMR各种谱图介绍
DEPT, APT, 耦合 C, 反门控 C cosy, noesy, hsqc, hmbc, hetcor 1D-noe, 杂核谱 , tocsy, hoesy J-resolved_H, C, inadequate
大量基本/特色谱图介绍
阅览大量谱图, 体验各种情况: 潜手性亚甲基, 直键/平键的差异 酮式/烯醇式平衡, 酰胺的异构平衡 活泼氢的观察, 活泼氢涉及耦合裂分 长链化合物的氢谱/碳谱解析与积分应用 含氟化合物 (单氟/多氟) 的碳谱/氟谱解析:
5
20000
2
1
6
10000
0
200
150
100
50
0
ppm (t1)
60000
54
乙基苯_碳谱范例
3
62 1
CH2CH3
good
50000
Ethylbenzene 2008.10.14
but: 4/5 uncertain 40000
1. 谱图由右往左, 依次标注 a中标出对应的 1, 2, 3, ..., 完成归属 30000
400
3. 结构式放谱图左上角, 给出样品名称, 时间
300
c 4. 谱图其它峰标定: TMS, H2O, 未知 ? 活泼氢另标 NH, OH
5. 给出 comment.
b
a
200
H2O
TMS
100
0
0.80 3.06 0.36 2.00
4.71
10.0 ppm (t1)
5
5.0
2
3
0.0
乙基苯_碳谱解谱步骤 60000
NMR各种谱图介绍
15 min
NMR 解谱
DEPT, APT, 耦合 C, 反门控 C cosy, noesy, hsqc, hmbc, hetcor 1D-noe, 杂核谱 , tocsy, hoesy J-resolved_H, C, inadequate
CH2CH3 6种C
1. 画出结构式, 置谱图左上方
2. 判定有 6 种 C (小心对称 C)
50000
3. 谱图中找出 6 个合理的碳峰
40000
(初判断符合 170 / 120 / 70 范围)
4. 谱图由右往左, 依次标注 1, 2, 3, .... 30000
4 3
(和 H 的 abc 有别.)
Ethyl 3-methylpropionate 2010.11.18
4 5
1
3
2
6
CDCl3
正确的解谱步骤: 氢谱 / 碳谱 5 min
O
H OCH2CH3
H
CH3
结构, 分子式, 理论峰数 积分 (四舍五入), 初评信号峰 标注 abc / 123 (右到左) (活泼氢另给) 结构归属, 溶剂/未知峰标明 样品名/日期, 给 comment
1. 画出结构式, 得出化学式
600
C6H10 10 个 CH
2. 有 10 个 CH (暂不理会活泼氢 NH, OH) 500
3. 信号峰的积分四舍五入: 总数符合 10 个 H
(如果数目不符: 判断加减)
400
300
200
100
0
0.80 3.06 0.36 2.00
4.71
10.0 ppm (t1)
5
5.0
2
3
0.0
2.688 2.662 2.637 2.612 1.266 1.240 1.215
700
乙基苯_氢谱范例
600
CH2CH3
c ba
good
500
Ethylbenzene
1. 谱图由右往左, 依次标注 a, b, c, ....
2008.10.14
2. 结构式中标出对应的 a, b, c, ..., 完成归属
NMR 开放管理 NMR 应用 NMR 维修 NMR 论坛
内容
正确的解谱步骤: 氢谱 / 碳谱
结构, 分子式, 理论峰数 积分 (四舍五入), 初评信号峰 标注 abc / 123 (右到左) (活泼氢另给) 结构归属, 溶剂/未知峰标明 样品名/日期, 给 comment
25 min
大量基本/特色谱图介绍
50 min
阅览大量谱图, 体验各种情况: 潜手性亚甲基, 直键/平键的差异 酮式/烯醇式平衡, 酰胺的异构平衡
活泼氢的观察, 活泼氢涉及耦合裂分 长链化合物的氢谱/碳谱解析与积分应用 含氟化合物 (单氟/多氟) 的碳谱/氟谱解析
乙基苯_氢谱解谱步骤
700
CH2CH3
CH2CH3
O
H OCH2CH3
H
CH3
NMR 解谱
正确的解谱步骤: 氢谱 / 碳谱 15 min
结构, 分子式, 理论峰数 积分 (四舍五入), 初评信号峰 标注 abc / 123 (右到左) (活泼氢另给) 结构归属, 溶剂/未知峰标明 样品名/日期, 给 comment
NMR各种谱图介绍
DEPT, APT, 耦合 C, 反门控 C cosy, noesy, hsqc, hmbc, hetcor 1D-noe, 杂核谱 , tocsy, hoesy J-resolved_H, C, inadequate
4 33. 谱图其它峰也给归属: TMS, CDCl3
5
4. 左方给出样品名, 时间; 中间给 comment: 峰 4/5 不确定等. 20000
2
1
6
CDCl3
TMS
10000
0
200
150
100
50
0
ppm (t1)
新标样_氢谱解谱步骤
O H
OCH2CH3
H
CH3
分子式 C6H10O2 10 个 H
d, e 归属不确定. 需要 noe 确认!
ed
c
b
a
CHCl3
?
10.0 ppm (t1)
1
1 5.0
2
33
3500 3000 2500 2000 1500 1000 500
TMS
0 -500 0.0
H
4
H
新标样_碳谱范例
O
5
31
6 OCH2CH3
2 CH3
C1 ,C2 不确定 C4 ,C5 难判断 需 DEPT 1D-NOE 与 HSQC 辅助辨认
2500
1. 画出结构式, 得出化学式
2. 有 10 个 CH 2000
3. 主信号峰的积分四舍五入: 总数符合 10 个 H
(初判: 烯烃 CH2 可能分成 2 组单 H)
1500
ed
c
1000
b
a
500
0
0.12
3.12 3.00
0.10 2.07
1.08 1.00 0.09
10.0 ppm (t1)
1
1 5.0
2
33
0.0
6.102 5.548 4.242 4.218 4.194 4.171 1.949 1.946 1.328 1.305 1.281
0.12
3.12 3.00
0.10 2.07
1.08 1.00 0.09
新标样_氢谱范例
O
He
ca
OCH2CH3
Hd
CH3 b
Ethyl 2-methylpropionate 2008.10.14
NMR各种谱图介绍
DEPT, APT, 耦合 C, 反门控 C cosy, noesy, hsqc, hmbc, hetcor 1D-noe, 杂核谱 , tocsy, hoesy J-resolved_H, C, inadequate
大量基本/特色谱图介绍
阅览大量谱图, 体验各种情况: 潜手性亚甲基, 直键/平键的差异 酮式/烯醇式平衡, 酰胺的异构平衡 活泼氢的观察, 活泼氢涉及耦合裂分 长链化合物的氢谱/碳谱解析与积分应用 含氟化合物 (单氟/多氟) 的碳谱/氟谱解析:
5
20000
2
1
6
10000
0
200
150
100
50
0
ppm (t1)
60000
54
乙基苯_碳谱范例
3
62 1
CH2CH3
good
50000
Ethylbenzene 2008.10.14
but: 4/5 uncertain 40000
1. 谱图由右往左, 依次标注 a中标出对应的 1, 2, 3, ..., 完成归属 30000
400
3. 结构式放谱图左上角, 给出样品名称, 时间
300
c 4. 谱图其它峰标定: TMS, H2O, 未知 ? 活泼氢另标 NH, OH
5. 给出 comment.
b
a
200
H2O
TMS
100
0
0.80 3.06 0.36 2.00
4.71
10.0 ppm (t1)
5
5.0
2
3
0.0
乙基苯_碳谱解谱步骤 60000
NMR各种谱图介绍
15 min
NMR 解谱
DEPT, APT, 耦合 C, 反门控 C cosy, noesy, hsqc, hmbc, hetcor 1D-noe, 杂核谱 , tocsy, hoesy J-resolved_H, C, inadequate
CH2CH3 6种C
1. 画出结构式, 置谱图左上方
2. 判定有 6 种 C (小心对称 C)
50000
3. 谱图中找出 6 个合理的碳峰
40000
(初判断符合 170 / 120 / 70 范围)
4. 谱图由右往左, 依次标注 1, 2, 3, .... 30000
4 3
(和 H 的 abc 有别.)
Ethyl 3-methylpropionate 2010.11.18
4 5
1
3
2
6
CDCl3
正确的解谱步骤: 氢谱 / 碳谱 5 min
O
H OCH2CH3
H
CH3
结构, 分子式, 理论峰数 积分 (四舍五入), 初评信号峰 标注 abc / 123 (右到左) (活泼氢另给) 结构归属, 溶剂/未知峰标明 样品名/日期, 给 comment
1. 画出结构式, 得出化学式
600
C6H10 10 个 CH
2. 有 10 个 CH (暂不理会活泼氢 NH, OH) 500
3. 信号峰的积分四舍五入: 总数符合 10 个 H
(如果数目不符: 判断加减)
400
300
200
100
0
0.80 3.06 0.36 2.00
4.71
10.0 ppm (t1)
5
5.0
2
3
0.0
2.688 2.662 2.637 2.612 1.266 1.240 1.215
700
乙基苯_氢谱范例
600
CH2CH3
c ba
good
500
Ethylbenzene
1. 谱图由右往左, 依次标注 a, b, c, ....
2008.10.14
2. 结构式中标出对应的 a, b, c, ..., 完成归属