【VIP专享】仪器分析第三章(含练习题)
仪器分析作业第三章
1、从分离原理、仪器构造及应用范围上简要比较气相色谱及液相色谱的异同点。
答：二者都是根据样品组分与流动相和固定相相互作用力的差别进行分离的。
从仪器构造上看，液相色谱需要增加高压泵以提高流动相的流动速度，克服阻力。
同时液相色谱所采用的固定相种类要比气相色谱丰富的多，分离方式也比较多样。
气相色谱的检测器主要采用热导检测器、氢焰检测器和火焰光度检测器等。
而液相色谱则多使用紫外检测器、荧光检测器及电化学检测器等。
但是二者均可与MS等联用。
二者均具分离能力高、灵敏度高、分析速度快，操作方便等优点，但沸点太高的物质或热稳定性差的物质难以用气相色谱进行分析。
而只要试样能够制成溶液，既可用于HPLC分析，而不受沸点高、热稳定性差、相对分子量大的限制。
2、液相色谱中影响色谱峰展宽的因素有哪些? 与气相色谱相比较, 有哪些主要不同之处？答：液相色谱中引起色谱峰扩展的主要因素为涡流扩散、流动的流动相传质、滞留的流动相传质以及柱外效应。
在气相色谱中径向扩散往往比较显着，而液相色谱中径向扩散的影响较弱，往往可以忽略。
另外，在液相色谱中还存在比较显着的滞留流动相传质及柱外效应。
3、在液相色谱中, 提高柱效的途径有哪些?其中最有效的途径是什么？答：液相色谱中提高柱效的途径主要有:(1).提高柱内填料装填的均匀性; 减小粒度;选择薄壳形担体;(2).改进固定相(3).选用低粘度的流动相(4).适当提高柱温其中,减小粒度是最有效的途径。
4、液相色谱有几种类型?它们的保留机理是什么? 在这些类型的应用中,最适宜分离的物质是什么?答：:液相色谱有以下几种类型:液-液分配色谱; 液-固吸附色谱;;离子交换色谱; 离子对色谱; 空间排阻色谱等其中;液-液分配色谱的保留机理是通过组分在固定相和流动相间的多次分配进行分离的。
可以分离各种无机、有机化合物。
液-固吸附色谱是通过组分在两相间的多次吸附与解吸平衡实现分离的.最适宜分离的物质为中等相对分子质量的油溶性试样，凡是能够用薄层色谱分离的物质均可用此法分离。
仪器分析课后习题答案解析
课后习题答案第一章：绪论1．解释下列名词：（1）仪器分析和化学分析；（2）标准曲线与线性范围；（3）灵敏度、精密度、准确度和检出限。
答：（1）仪器分析和化学分析：以物质的物理性质和物理化学性质（光、电、热、磁等）为基础的分析方法，这类方法一般需要特殊的仪器，又称为仪器分析法；化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法。
（2）标准曲线与线性范围：标准曲线是被测物质的浓度或含量与仪器响应信号的关系曲线；标准曲线的直线部分所对应的被测物质浓度（或含量）的范围称为该方法的线性范围。
（3）灵敏度、精密度、准确度和检出限：物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度，称为方法的灵敏度；精密度是指使用同一方法，对同一试样进行多次测定所得测定结果的一致程度；试样含量的测定值与试样含量的真实值（或标准值）相符合的程度称为准确度；某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量，称为这种方法对该物质的检出限。
第三章光学分析法导论1．解释下列名词：（1）原子光谱和分子光谱；（2）原子发射光谱和原子吸收光谱；（3）统计权重和简并度；（4）分子振动光谱和分子转动光谱；（5）禁戒跃迁和亚稳态；（6）光谱项和光谱支项；（7）分子荧光、磷光和化学发光；（8）拉曼光谱。
答：（1）由原子的外层电子能级跃迁产生的光谱称为原子光谱；由分子的各能级跃迁产生的光谱称为分子光谱。
（2）当原子受到外界能量（如热能、电能等）的作用时，激发到较高能级上处于激发态。
但激发态的原子很不稳定，一般约在108 s内返回到基态或较低能态而发射出的特征谱线形成的光谱称为原子发射光谱；当基态原子蒸气选择性地吸收一定频率的光辐射后跃迁到较高能态，这种选择性地吸收产生的原子特征的光谱称为原子吸收光谱。
（3）由能级简并引起的概率权重称为统计权重；在磁场作用下，同一光谱支项会分裂成2J＋1个不同的支能级，2J＋1称为能级的简并度。
（4）由分子在振动能级间跃迁产生的光谱称为分子振动光谱；由分子在不同的转动能级间跃迁产生的光谱称为分子转动光谱。
07853仪器分析(三) 浙江省13年10月自考 试题
浙江省2013年10月高等教育自学考试仪器分析（三）试题课程代码：07853一、单项选择题(本大题共10小题，每小题2分，共20分)在每小题列出的四个备选项中只有一个是符合题目要求的，请将其选出并将“答题纸”的相应代码涂黑。
错涂、多涂或未涂均无分。
1.提高仪器性能的关键是A.提高仪器的自动化程度B.降低仪器制造的成本C.降低仪器的噪声D.提高仪器的信噪比2.原子发射光谱法可以适合承担下列哪种检测任务？A.某城市中的如氰化物、硫化物等呈气态的大气污染物检测B.某电子厂排出废水中的镉、镍等重金属检测C.某农贸市场蔬菜中的有机磷农药残留检测D.某血清样品中的乙肝疫苗抗体检测3.下列关于原子发射光谱法分析的特点错误的是A.选择性好。
一般不需化学处理即可直接进行分析B.准确度较高。
一般激发源，相对误差5-10%，ICP<1%C.试样用量少，测定范围广，可测定70余种元素，适合分析有机物及大部分非金属元素D.一般只用于元素总量分析，无法确定物质空间结构和官能团及元素的价态和形态分析4.下列哪种部件不属于原子吸收分光光度计A.空心阴极灯B.（氢）火焰离子化检测器C.单色器D.光电倍增管5.原子吸收光谱仪的结构流程正确的是A.空心阴极灯→单色器→原子化器→检测器B.空心阴极灯→原子化器→单色器→检测器C.空心阴极灯→单色器→原子化器→单色器→检测器D.ICP→原子化器→单色器→检测器6.物质吸收光辐射后产生紫外-可见吸收光谱，这是由于A.分子的振动B.分子的转动C.原子核外层电子的跃迁D.分子的振动和转动跃迁7.红外光可引起物质的______能级跃迁。
A.分子的电子能级的跃迁，振动能级的跃迁，转动能级的跃迁B.分子内层电子能级的跃迁C.分子振动能级及转动能级的跃迁D.分子转动能级的跃迁8.荧光分光光度计常用的光源是A.氙灯B.硅碳棒C.激光D.碘钨灯9.在质谱图中各条谱线表示一个离子峰，且质谱图的横坐标表示离子的质荷比（m/e），那么下列离子峰中哪一个m/e最大？A.分子离子峰B.碎片离子峰C.亚稳离子峰D.重排离子峰10.反相色谱中最常用的“万能柱”料为______柱，简称“ODS”柱，即若干烷基的硅烷键合硅胶填料制备而成，可完成HPLC70～80％的分析任务。
2018年自考《仪器分析(三)》试题及答案
(1) 单质 (2) 纯物质
(3) 混合物 (4) 任何试样
10 以下四种气体不吸收红外光的是 ( )
(1)H2O (2)CO2 (3)HCl (4)N2
仪器分析各章练习题
仪器分析各章练习题第一章：基本概念和测定方法1. 仪器分析的定义和分类仪器分析是利用仪器设备进行化学分析的方法。
根据测量原理和仪器特点，仪器分析可以分为光谱法、电化学法、质谱法、色谱法等多种分类。
2. 温度和湿度的影响温度和湿度是仪器分析中需要重点考虑的因素。
高温和湿度会影响样品的性质和仪器的精度，因此在操作过程中需要控制好环境条件。
3. 误差分析和数据处理误差分析是指对仪器测量结果的准确性和可靠性进行评定和估计的过程。
数据处理则是对测量结果进行汇总、整理和统计的过程。
准确的误差分析和数据处理能够提高测量结果的可信度。
第二章：电化学分析1. 电解质的溶解度和电导性电解质的溶解度和电导性是电化学分析中需要关注的重要参数。
溶解度和电导性的大小与电解质的浓度和离子迁移速度有关，在电化学分析中可以通过不同的方法进行测定和分析。
2. 电极和电池的基本原理电极是电化学分析中起关键作用的工具，可以分为参比电极和工作电极。
电池则包括氧化还原反应的两个半反应和通过电子传递产生电流的过程。
3. 电位的测定和电动势的应用电位是电化学分析中常用的测量参数，可以通过电动势方法进行测定和分析。
电动势方法可以用于测量溶液中的离子浓度、溶液的pH值等。
第三章：光谱分析1. 分子和宇宙中的光谱光谱分析是通过分析物质对光的吸收、散射、发射等特性进行定性和定量分析的方法。
在光谱分析中，可以利用不同的波长和频率的光与样品相互作用，得到样品的光谱信息。
2. 原子和分子的能级结构原子和分子的能级结构是光谱分析的基础。
原子和分子的能级结构决定了它们与光的相互作用过程。
通过测量样品在不同波长或频率下的光谱，可以确定样品的成分和浓度。
3. 傅里叶变换红外光谱和核磁共振光谱傅里叶变换红外光谱和核磁共振光谱是常用的光谱分析技术。
傅里叶变换红外光谱可以用于分析有机物的结构和功能基团，而核磁共振光谱可以用于分析物质的核性质和化学环境。
第四章：质谱分析1. 质谱仪的组成和工作原理质谱仪是一种测量样品中各种离子的相对丰度和质量的仪器。
仪器分析第三章练习题.doc
仪器分析第三章练习题.docA.改变固定液的种类B.改变栽气和固定液的种类C.改变色谱柱温D.改变固定液的种类和色谱柱温 D.电化学检测器 (B) A. 检测 B. 记录 C.色谱柱 D.进样器 A. 组分与流动 B. 组分与固定C.组分与流动相和固定相D.组分与组分 A.荧光检测器 B.示差折光检测器 C.电导检测器 D.紫外吸收检测器17、在液相色谱中, 不会显著影响分离效果的是（）改变固定相种B. 改变流动相流第三章高效液相色谱复习题一、选择题1、在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（）A 提高柱温B 、降低板高C 、降低流动相流速D 、减小填料粒度2、在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进下列那种操作（）5、对聚苯乙烯相对分子质量进行分级分析，应采用下述哪一种色谱方法？（）A.离子交换色谱法B.液.固色谱法C. 空间排阻色谱法D.液?液色谱法 6、在液相色谱中，通用型检测器是A. 示差折光检测器B.极谱检测器C.荧光检测器 7、用离子交换色谱分析阴离子时，保留时间的顺序为AF >cr>NO3->so 42- B .SO 42->NO 「>cr>F c.cr>F>so 42 >No 3- D . NO 3 >F > cr>so 42- 8、用液相色谱法分离长链饱和烷炷的混合物，应采用下述哪一?种检测器?（）A. 紫外吸收检测器B.示差折光检测器C.荧光检测器D.电化学检测器10、在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于（）A.分配色谱法B.排阻色谱法C.离子交换色谱法D.吸附色谱法 11、在高效液和色谱流程中，试样混合物在（）中被分离。
14、在液相色谱中，某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力（）16、在环保分析中，常常要监测水中多环芳炷，如用高效液和色谱分析，应选用下述哪种检波器（C. 改变流动相配比D.改变流动相种类18、高效液相色谱仪中高压输液系统不包括（）A.贮液器B.高压输液泵C.过滤器D.梯度洗脱装置E.进样器20、H PLC与GC的比较，可以忽略纵向扩散项，这主要是因为（）A.柱前压力高B.流速比GC快C.流动相的黏度较大D.柱温低21、在高效液相色谱中，色谱柱的长度一般在（）范围内A. 10?30cmB.20 ?50cmC.1 ?2mD.2 ?5m22、液相色谱适宜的分析对象是（）A.低沸点小分子有机化合物B.高沸点大分子有机化合物C.所有有机化合物D.所有化合物24、液相色谱定量分析时，不要求混合物中每一个组分都出峰的是（）A.外标标准曲线法B.内标法C.面积归一化法D.外标法25、在正相色谱中，若适当增大流动相极性则（）A.样品的k降低，tR降低B.样品的k增加，tR增加C.相邻组分的a增加D对％基本无影响26、液相色谱的曲线（）A.与气相色谱的一样，存在着RmB.H随流动相的流速增加而下降C.H随流动相的流速增加而上升D.H受u影响很小27、在液相色谱中，为了改善分离的选择性，下列措施（）是有效的A.改变流动相种类B.改变固定相类型C.增加流速D.改变填料的粒度29、吸附作用在下面哪种色谱方法中起主要作用（）A.液一液色谱法B.液一固色谱法C.键合相色谱法D.离子交换法30、在液相色谱中，提高色谱柱柱效的最有效途径是（）A.减小填料粒度B.适当升高柱温C.降低流动相的流速D.增大流动相的流速31、如果样品比较复杂，相邻两峰间距离太近或操作条件不易控制稳定，要准确测量保留值有一定困难时，可选择以下方法（）定性A.利用相对保留值定性B.加人已知物增加峰高的办法定性A.毛细管气相色谱法B. 高效液相色谱C.气相色谱法D.超临界色谱法1、高效液相色谱中技术类似于气相色谱中的程序升温，不过前者续改变的是流动相的 ,而不是温度。
仪器分析 第三版 课后答案
第二章气相色谱分析习题答案1.简要说明气相色谱分析的基本原理借助两相间分配原理而使混合物中各组分分离。
气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。
组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。
2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分？各有什么作用？载气系统：包括气源、气化净化和气体流速控制部件。
除去水、氧等有害物质，使流量按设定值恒定输出。
进样系统：包括进样器、气化室。
作用时将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化。
色谱柱和柱箱：包括温度控制装置。
作用是分离样品中的各组分。
检测系统：包括检测器、放大器、检测器的电源控温装置。
从色谱柱流出的各组分，通过检测器把浓度信号转变为电信号，经过放大器放大后送到数据处理装置得到色谱图。
记录及数据处理系统：将检测到的电信号经处理后，并显示。
3.当下列参数改变时：(1)柱长缩短，(2)固定相改变(3)流动相流速增加，(4)相比减少，是否会引起分配系数的改变？为什么？答：固定相改变会引起分配系数的改变，因为分配系数只与组分的性质及固定相与流动相的性质有关。
所以：(1)柱长缩短不会引起分配系数改变(2)固定相改变会引起分配系数改变(3)流动相流速增加不会引起分配系数改变(4)相比减少不会引起分配系数改变4.当下列参数改变时：(1)柱长增加，(2)固定相量增加，(3)流动相流速减小，(4)相比增大，是否会引起分配比的变化？为什么？答：k=K/β,而β=V M/V S,分配比除了与组分，两相的性质，柱温，柱压有关外，还与相比有关，而与流动相流速，柱长无关．故：(1)不变化，(2)增加，(3)不改变，(4)减小5.试以塔板高度H做指标，讨论气相色谱操作条件的选择解：提示：主要从速率理论(vanDeemerequation)来解释，同时考虑流速的影响，选择最佳载气流速.P13-24。
(1)选择流动相最佳流速。
分析化学(仪器分析)第三章-仪器分析(UV)
1
第一节
概述
一、紫外-可见吸收光谱法
根据溶液中物质的分子或离子对紫外和可见光谱
区辐射能的吸收来研究物质的组成和结构的方法。
包括比色分析法和紫外-可见分光光度法。 紫外-可见吸收光谱的产生：分子价电子能级跃迁。 波长范围：10-800 nm.
(1) 远紫外光区: 10-200nm
(2) 近紫外光区: 200-400nm (3) 可见光区:400-800nm
结束结束结束25一基本部件二分光光度计的构造原理26紫外可见分光光27光源单色器样品室检测器显示光源在整个紫外光区或可见光谱区可以发射连续光谱具有足够的辐射强度较好的稳定性较长的使用寿命
第三章 紫外-可见吸收光谱法
第一节 概述
第二节 紫外-可见吸收光谱
第三节 紫外-可见分光光度计
第四节 紫外-可见吸收光谱法的应用
金属离子的影响，将引起配位体 吸收波长和强度的变化。变化与成键 性质有关，若共价键和配位键结合， 则变化非常明显。
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3.电荷转移吸收光谱
电荷转移跃迁：辐射下，分子中原定域在金属
M轨道上的电荷转移到配位体L的轨道，或按相反
方向转移，所产生的吸收光谱称为荷移光谱。
Mn+—Lbh M(n-1) +—L(b-1) h [Fe2+SCN]2+ [Fe3+SCN-]2+ 电子接受体
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2. 定量分析
依据：朗伯-比耳定律—分子吸收光谱定量分析 的基本定律，它指出：当一束单色光穿过透明介质 时，光强度的降低同入射光的强度、吸收介质的厚 度以及光路中吸光微粒的数目成正比。
吸光度： A= e b c 透光度：-lgT = e b c
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max（nm） 167 184 173 258 215
max 1480 150 200 365 600
（3） pp*跃迁 ——K 吸收带
❖所需能量较小 ❖吸收波长处于远紫外区的近紫外端或近紫外区。
❖εmax一般在104 L·mol－1·cm－1以上，属于强吸收。
❖不饱和烃、共轭烯烃和芳香烃类均可发生该类跃迁。
第3章 紫外－可见分光光度法法
Ultraviolet and visible Spectrometry (UV-Vis)
• 紫外-可见吸收光谱 • 朗伯-比尔定律 • 紫外可见分光光度计 • 分析条件的选择 • UV-Vis的应用
3.1 紫外－可见吸收光谱
3.1.1 分子吸收光谱的形成 紫外－可见吸收光谱产生于价电子和分子轨道
➢ 其所需能量ΔΕ大小顺序为： n→π＊ < π→π＊ < n→σ＊ < σ→σ＊
（1）σ→σ＊跃迁 ——远紫外（真空）吸收带
❖ 所需能量最大；σ电子只有吸
s*
收远紫外光的能量才能发生
p*
跃迁；
E
n
❖ 饱和烷烃的分子吸收光谱出
p
现在远紫外区；
s
❖吸收波长λ<200 nm；
例：甲烷的λmax为125 nm ,乙烷λmax为135nm。只能被
（一）配位场跃迁
❖在配体的作用下过渡金属离子的d 轨道和镧系、锕系的f 轨道裂分，吸
收辐射后，产生d-d、 f-f 跃迁；
❖必须在配体的配位场作用下才可 能产生也称配位场跃迁； ❖摩尔吸收系数ε很小，对定量分析 意义不大。
（二）电荷迁移跃迁
辐射下，配合物分子中原定域在金属M轨道上的 电荷转移到配位体L的轨道，或按相反方向转移，所 产生的吸收光谱称为电荷迁移吸收光谱。
（二）有机化合物紫外-可见光谱特征
1）饱和有机化合物 ss*跃迁 ， ns*跃迁
2）不饱和脂肪族化合物 pp*跃迁， np*跃迁
3）芳香族化合物 E1带，E2带：芳环内共轭乙烯基pp*产生； B带：芳环大p键跃迁产生（精细结构）。
3.1.3 无机化合物的吸收光谱
产生无机化合物紫外、可见吸收光谱的电子跃 迁形式一般分为电荷迁移跃迁和配位场跃迁。
在不饱和烃类分子中，当有两个以上的双键共 轭时，随着共轭系统的延长， pp*跃迁的吸收带将 明显向长波方向移动(红移)，吸收强度也随之增强 (增色)。
n＝1 n＝2
化合物 H(CH＝CH)nH
已烯 1,3-丁二烯
n＝3 n＝4 n＝5 n＝11
1，3，5-已三烯 1，3，5，7-辛四烯 1,3,5,7,9-癸五烯
使发色团红移，吸收强度增强。
❖红移与蓝移（紫移） ❖增色与减色
某些有机化合物经取代反应引入含有未共享电子 对的基团（-OH、-OR、-NH2、-SH、-Cl、-Br、 SR、- NR2）之后，吸收峰的波长将向长波方向移动， 这种效应称为红移效应。
3.1.5 影响紫外-可见光谱的因素
☺（一）共轭作用
Mn+—Lb- h M(n-1) +—L(b-1) -
h
[Fe3+CNS-]2+
[Fe2+CNS]2+
电子接受体 电子给予体
分子内氧化还原反应； > 104
Fe2+与邻菲罗啉配合物的紫外吸收光谱属于此。
（三）金属离子影响下的配位体π-π* 跃迁
吸收光度法所使用的显色剂绝大多数含有生色团 及助色团，本身为有色物质。当与金属离子配位时， 作为配位体的显色剂，其共轭结构发生了变化，产生 π-π* 跃迁，导致其吸收光谱蓝移或红移。
上的电子 在电子能级间的跃迁，也称为电子光谱。
(1) 远紫外光区: 100-200nm (2) 近紫外光区: 200-400nm (3) 可见光区:400-800nm（已学） 物质颜色与吸收光的关系：
紫外—可见吸收光谱与电子跃迁
物质分子内部三种运动形式
☺电子能级间跃迁的同时
总伴随有振动和转动能级 间的跃迁。即电子光谱中 总包含有振动能级和转动 能级间跃迁产生的若干谱 线而呈现宽谱带。
真空紫外分光光度计检测到；故可作为溶剂使用。
（2）n→σ＊跃迁 ——末端吸收带
❖ 所需能量较大；
❖吸收波长为150～210 nm，大部分在远紫外区， 近紫外区不易观察到；
❖ 含非键电子的饱和烃衍生物(含N、O、S和卤素等 杂原子)均呈现n→σ* 跃迁。
化合物 H2O
CH3OH CH3CL
CH3I CH3NH2
λmax不λmax则不相同。
——定性分析依据
0.35
Ca Mg
0.30
0.25
A
0.20
0.15
0.10
Ca-K-B络合物;Mg-K-B络合物的吸收曲 0.05
420
440
460
480
500
520
540
560
580
λ/nm
线
❖不同浓度的同一种 物质，在某一定波长
（4） np*跃迁 ——R 吸收带
❖需能量最低，吸收波长λ>200nm。 ❖属于禁阻跃迁，εmax一般为10～100L·mol-1 ·cm-1， 吸收谱带强度较弱。 ❖分子中孤对电子和π键同时存在时发生n →π＊跃迁。 丙酮n →π＊跃迁的λ为275nmεmax为22 L·mol-1 ·cm -1 （溶剂环己烷)。
下吸光度 A 有差异，
即吸光度随着浓度的 增大而增大
——定量分析依据
物质对光的选择性吸收 定性分析基础
在一定实验条件下，A∝c 定量分析基础
☺生色团与助色团
生色团： 在近紫外光区和可见光区有特征吸收的基团。 结构特征：含有n非键电子和p电子。
☺生色团与助色团
助色团： 分子中含有杂原子的基团。 结构特征：含有n非键电子。
定量分析中，要求络合物与配位剂的最大吸收波 长之差大约在60nm以上。
3.1.4 常用术语
❖ 吸收峰、谷、肩峰、末端吸收
3.1.4 常用术语
☺吸收曲线
λmax ❖同一种物质对不同波长光 的吸光度不同。吸光度最大 处对应的波长称为最大吸收 波长（λmax）
❖不同浓度的同一种物质，
其吸收曲线形状相似，
☺3.1.2 有机化合物的紫外-可见光谱 ☺（一）电子跃迁类型
有机化合物的紫外—可见吸收光谱是三种价 电子跃迁的结果：σ电子、π电子、n电子。
HC O
n
s
Hp
分子轨道理论：成键轨道-反键轨道。
s*
EK
R
E,B
p*
n
p
s
当外层电子吸收紫外或可见辐射后，就从基态 向激发态(反键轨道)跃迁。主要有四种类型跃迁，