仪器分析作业和答案解析
（完整版）仪器分析练习题及答案
（完整版）仪器分析练习题及答案1. 简述仪器分析法的特点。
答：1．仪器分析法灵敏度⾼。
2．仪器分析法多数选择性较好。
3．仪器分析法分析速度较快，利于批量样品分析。
4．易于使分析⼯作⾃动化。
5．相对误差较⼤。
6．设备复杂、价格昂贵，对仪器⼯作环境要求较⾼。
光分析导论⼀、选择题1.在光学分析法中, 采⽤钨灯作光源的是( )(1)原⼦光谱(2)分⼦光谱(3)可见分⼦光谱(4)红外光谱2.可见光的能量应为( )(1) 1.24×104～1.24×106eV (2) 1.43×102～71 eV(3) 6.2 ～3.1 eV (4) 3.1 ～1.65 eV3.已知：h=6.63×10-34 J s则波长为0.01nm的光⼦能量为( )(1) 12.4 eV (2) 124 eV (3) 12.4×105eV (4) 0.124 eV4..频率可⽤下列哪种⽅式表⽰（c------光速，λ---波长，б---波数（）（1）б/c （2cб （3）1/λ（4）c/б5.光量⼦的能量正⽐于辐射的（）（1）频率（2）波长（3波数（4）传播速度6. 下列四个电磁波谱区中，请指出能量最⼩（），频率最⼩（），波数最⼤者（），波长最短者（）（1）X射线（2）红外区（3）⽆线电波（4）紫外和可见光区⼆、填空题( 共7题12分)1.库仑滴定分析法, 实际上是⼀种___________________________电解分析法.2. 任何⼀种分析仪器都可视作由以下四部分组成:________________________、____________________、_____________________和________________________.3. 仪器分析主要分为三⼤类, 它们是、和.4.⽤pH计测定某溶液pH时, 其信号源是__________________________________;传感器是_______________________________.5.电化学分析法是建⽴在基础上的⼀类分析⽅法.6.光学分析法是建⽴在基础上的⼀类分析⽅法.三、解释术语1.电磁波谱2.发射光谱3.吸收光谱4.荧光光谱四、计算题1.计算下列辐射的频率（Hz）和波数（cm-1）（1）0.25cm的微波束；（2）324.7nm铜的发射线。
仪器分析试题及答案
仪器分析试题及答案一、选择题1. 仪器分析法是一种利用仪器设备对物质进行什么类型的分析？a) 定性分析b) 定量分析c) 结构分析d) 组成分析答案：d) 组成分析2. 下列哪一项不是仪器分析法的优点？a) 操作简便b) 分析速度快c) 分析结果准确d) 适用范围广答案：a) 操作简便3. 光度法是一种常用的仪器分析方法，下列哪种仪器常用于光度法分析？a) 质谱仪b) 红外光谱仪c) 紫外可见分光光度计d) 原子吸收光谱仪答案：c) 紫外可见分光光度计4. 傅里叶变换红外光谱技术常用于物质的什么类型分析？a) 结构分析b) 定性分析c) 定量分析d) 元素分析答案：a) 结构分析5. 质谱仪是一种常用的仪器分析设备，下列哪种分析场景常使用质谱仪？a) 检测食品中的维生素含量b) 监测空气中的有害气体浓度c) 测量土壤中的酸碱度d) 分析水中的溶解氧含量答案：b) 监测空气中的有害气体浓度二、填空题1. 离子色谱法常用于分析水样中的_________。
答案：离子2. 原子吸收光谱法可用于检测土壤中的重金属元素，常用的原子吸收光谱仪中常用的光源是_________。
答案：空心阳极灯/hollow cathode lamp3. 气相色谱法常用于分析有机物质，其中的分离柱通常采用_________作为固定相。
答案：硅胶/silica gel4. 质谱仪中的TOF代表_________。
答案：飞行时间/time of flight5. 核磁共振谱仪可以用来分析化合物的_________。
答案：结构/构成三、简答题1. 请简述质谱仪的工作原理及应用领域。
答案：质谱仪工作原理是将待分析的样品分子经过电离产生带电离子，然后通过一系列的电场和磁场，按照不同质量对电荷比进行分离和检测，最终得到质谱图。
质谱仪主要应用于分析有机物的结构鉴定、药物代谢、环境污染物的检测等。
2. 简述傅里叶变换红外光谱技术的原理及应用。
答案：傅里叶变换红外光谱技术通过分析样品在红外光的作用下吸收、透射或散射的特性来推断物质的结构。
仪器分析课后习题答案解析
课后习题答案第一章：绪论1．解释下列名词：（1）仪器分析和化学分析；（2）标准曲线与线性范围；（3）灵敏度、精密度、准确度和检出限。
答：（1）仪器分析和化学分析：以物质的物理性质和物理化学性质（光、电、热、磁等）为基础的分析方法，这类方法一般需要特殊的仪器，又称为仪器分析法；化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法。
（2）标准曲线与线性范围：标准曲线是被测物质的浓度或含量与仪器响应信号的关系曲线；标准曲线的直线部分所对应的被测物质浓度（或含量）的范围称为该方法的线性范围。
（3）灵敏度、精密度、准确度和检出限：物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度，称为方法的灵敏度；精密度是指使用同一方法，对同一试样进行多次测定所得测定结果的一致程度；试样含量的测定值与试样含量的真实值（或标准值）相符合的程度称为准确度；某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量，称为这种方法对该物质的检出限。
第三章光学分析法导论1．解释下列名词：（1）原子光谱和分子光谱；（2）原子发射光谱和原子吸收光谱；（3）统计权重和简并度；（4）分子振动光谱和分子转动光谱；（5）禁戒跃迁和亚稳态；（6）光谱项和光谱支项；（7）分子荧光、磷光和化学发光；（8）拉曼光谱。
答：（1）由原子的外层电子能级跃迁产生的光谱称为原子光谱；由分子的各能级跃迁产生的光谱称为分子光谱。
（2）当原子受到外界能量（如热能、电能等）的作用时，激发到较高能级上处于激发态。
但激发态的原子很不稳定，一般约在108 s内返回到基态或较低能态而发射出的特征谱线形成的光谱称为原子发射光谱；当基态原子蒸气选择性地吸收一定频率的光辐射后跃迁到较高能态，这种选择性地吸收产生的原子特征的光谱称为原子吸收光谱。
（3）由能级简并引起的概率权重称为统计权重；在磁场作用下，同一光谱支项会分裂成2J＋1个不同的支能级，2J＋1称为能级的简并度。
（4）由分子在振动能级间跃迁产生的光谱称为分子振动光谱；由分子在不同的转动能级间跃迁产生的光谱称为分子转动光谱。
仪器分析试题及答案解析
仪器分析试题及答案解析第一章、绪论一、选择题1、利用电流-电压特性进行分析的相应分析方法是（C）A、点位分析法B、电导法C、极谱分析法D、库仑法2、利用两相间分配的分析方法是（D）A、光学分析法B、电化学分析法C、热分析法D、色谱分析法3、下列哪种分析方法是以散射光谱为基础的？（D）A、原子发射光谱B、X荧光光谱法C、原子吸收光谱D、拉曼光谱法4、下列分析方法中，哪一个不属于电化学分析法？（D）A、电导分析法B、极谱法C、色谱法D、伏安法5、仪器分析与化学分析比较，其灵敏度一般（A）A、比化学分析高B、比化学分析低C、相差不大D、不能判断6、仪器分析与化学分析比较，其准确度一般（B）A、比化学分析高B、比化学分析低C、相差不大D、不能判断7、仪器分析法与化学分析法比较，其优点是（ACDE）A、灵敏度高B、准确度高C、速度快D、易自动化E、选择性高8、下列分析方法中，属于光学分析法的是（AB）A、发射光谱法B、分光光度法C、电位分析法D、气相色谱法E、极谱法9、对某种物质进行分析，选择分析法时应考虑的因素有（ABCDE）A、分析结果要求的准确度B、分析结果要求的精确度C、具有的设备条件D、成本核算E、工作人员工作经验10、仪器分析的发展趋势是（ABCDE）A、仪器结构的改善B、计算机化C、多机连用D、新仪器分析法E、自动化二、填空题1、仪器分析法是以测量物质的物理性质为基础的分析方法。
2、仪器分析具有简便、快捷、灵敏，易于实现自动操作等特点。
3、测量物质试液的电化学性质及其变化来进行分析的方法称电化学分析法。
4、属于电化学分析法的有电导分析法、电位分析法、极谱、电解、库伦分析法。
5、光学分析法是一类重要的仪器分析法。
它主要根据物质发射和吸收电磁波以及物质与电磁辐射的相互作用来进行分析。
三、名词解释1、化学分析是基于化学反应和它的计量关系来确定被测物质组成和含量的一类分析方法。
2、仪器分析是基于测量某些物质的物理性质或物理化学性质、参数及其变化来确定被测物质组成与含量的一类分析方法。
仪器分析总习题及参考答案
1、试述“仪器分析”是怎样的一类分析方法？有何特点？大致分哪几类？具体应用最广的是哪两类？2、光谱法的仪器通常由哪几部分组成？它们的作用是什么？光谱法的仪器由光源、单色器、样品容器、检测器和读出器件五部分组成。
作用略。
3、请按照能量递增和波长递增的顺序，分别排列下列电磁辐射区：红外线，无线电波，可见光，紫外光，X射线，微波。
能量递增顺序：无线电波、微波、红外线、可见光、紫外光、X射线。
波长递增顺序：X射线、紫外光、可见光、红外线、微波、无线电波。
4、解释名词电磁辐射电磁波谱发射光谱吸收光谱荧光光谱原子光谱分子光谱特征谱线电磁辐射――电磁辐射是一种以巨大速度通过空间传播的光量子流，它即有波动性，又具有粒子性．电磁波谱――将电磁辐射按波长顺序排列，便得到电子波谱．电子波谱无确定的上下限，实际上它包括了波长或能量的无限范围．发射光谱――原来处于激发态的粒子回到低能级或基态时，往往会发射电磁辐射，这样产生的光谱为发射光谱．吸收光谱――物质对辐射选择性吸收而得到的原子或分子光谱称为吸收光谱．荧光光谱――在某些情形下，激发态原子或分子可能先通过无辐射跃迁过渡到较低激发态，然后再以辐射跃迁的形式过渡到基态，或者直接以辐射跃迁的形式过渡到基态。
通过这种方式获得的光谱，称为荧光光谱．原子光谱――由原子能级之间跃迁产生的光谱称为原子光谱．分子光谱――由分子能级跃迁产生的光谱称为分子光谱．特征谱线――由于不同元素的原子结构不同（核外电子能级不同），其共振线也因此各有其特征。
元素的共振线，亦称为特征谱线。
5、解释名词：灵敏线共振线第一共振线共振线――由任何激发态跃迁到基态的谱线称为共振线．主共振线――由第一激发态回到基态所产生的谱线；通常是最灵敏线、最后线灵敏线――元素的灵敏线一般是指强度较大的谱线，通常具有较低的激发电位和较大的跃迁几率。
AAS解释下列名词：多普勒变宽、谱线轮廓、光谱通带、释放剂、峰值吸收积分吸收锐线光源多普勒变宽――又称为热变宽，它是发射原子热运动的结果，主要是发射体朝向或背向观察器运动时，观测器所接收到的频率变高或变低，于是出现谱线变宽。
仪器分析作业03参考答案(第三、五章紫外可见分光光度法+分子发光分析法)华南理工大学仪器分析
01. 溶液有颜色是因为它吸收了可见光中特定波长范围的光。
若某溶液呈蓝色，它吸收的是什么颜色的光？若溶液无色透明，是否表示它不吸收光？答：溶液呈蓝色，表明其吸收了蓝光的互补光，即黄光（若答是吸收了黄光外的所有可见光，不能说错，但是这样的情况过于巧合，少见！）。
若溶液无色透明，仅能说明其不吸收可见波段的光。
2. 分别在己烷和水中测定某化合物UV-Vis 光谱，发现该化合物的某个吸收峰由285 nm （己烷）蓝移至275 nm （水），（1）判断产生该吸收峰的跃迁类型；（2）试估算该化合物与水生成氢键的强度。
答：（1）溶剂极性增大，λmax 蓝移，表明该吸收峰是由n →π*跃迁产生的。
（2）()()⎪⎪⎭⎫⎝⎛λ-λ⋅⋅=己烷氢键max O H max A 11hc N E 2 ⎪⎭⎫ ⎝⎛⨯⨯⨯⨯⨯⨯⨯⨯=--99834-23102851-102751100.31063.61002.61mol J 28.15-⋅=3. 按从小到大顺序对下列化合物的λmax 排序，并简单说明理由（不要想得太复杂）A. NO 2B. NO 2t-C 4H 9t-C 4H 9 C.NO 2CH 3 D. NO 2C 2H 5答：B<D<C<A （空间位阻依次减小，共轭程度依次增加，λmax 红移）4. 某化合物分子式为C 10H 16，用其他仪器方法已经证明有双键和异丙基存在，其紫外光谱λmax =230 nm （ε=9000），1mol 该化合物只能吸收2 mol H 2，加氢后得到1-甲基-4异丙基环己烷，试确定该化合物的可能结构。
答： 1mol 该化合物只能吸收2 mol H 2，且其紫外光谱λmax =230 nm （ε=9000）可知该化合物含两个共轭但非同环双键（同环共轭双键基值为253 nm ）；该化合物含异丙基（双键不会出现在异丙基上），根据加氢后产物结构可推出该化合物可能结构如下：根据Woodward 规则可计算出该化合物的λmax =214+5（环外双键）+5⨯2（烷基取代）=229 nm ，与所测值相符。
仪器分析期末试卷及其答案解析
仪器分析期末试卷及其答案解析仪器分析（分值100分，时间：180分钟）⼀、单项选择题（46分，每⼩题2分，第9⼩题两空各1分）1、在原⼦发射光谱分析（简称AES）中，光源的作⽤是对试样的蒸发和激发提供所需要的能量.若对某种低熔点固体合⾦中⼀些难激发的元素直接进⾏分析，则应选择（）.①直流电弧光源，②交流电弧光源，③⾼压⽕花光源，④电感耦合等离⼦体（简称ICP）光源2、在AES分析中，把⼀些激发电位低、跃迁⼏率⼤的谱线称为（）.①共振线，②灵敏线，③最后线，④次灵敏线3、待测元素的原⼦与⽕焰蒸⽓中其它⽓态粒⼦碰撞引起的谱线变宽称为（）.①多普勒变宽，②罗伦兹变宽，③共振变宽，④⾃然变宽4、在原⼦吸收光谱（简称AAS）分析中，把燃助⽐与其化学反应计量关系相近的⽕焰称作（）.①中性⽕焰，②富燃⽕焰，③贫燃⽕焰，④等离⼦体炬焰5、为了消除AAS⽕焰法的化学⼲扰，常加⼊⼀些能与待测元素（或⼲扰元素）⽣成稳定络合物的试剂，从⽽使待测元素不与⼲扰元素⽣成难挥发的化合物，这类试剂叫（）.①消电离剂，②释放剂，③保护剂，④缓冲剂6、为了同时测定废⽔中ppm级的Fe、Mn、Al、Ni、Co、Cr，最好应采⽤的分析⽅法为（）.①ICP-AES，②AAS，③原⼦荧光光谱（AFS），④紫外可见吸收光谱（UV-VIS）7、在分⼦吸收光谱中，把由于分⼦的振动和转动能级间的跃迁⽽产⽣的光谱称作（）.①紫外吸收光谱（UV），②紫外可见吸收光谱，③红外光谱（IR），④远红外光谱8、双光束分光光度计与单光束分光光度计⽐较，其突出的优点是（）.①可以扩⼤波长的应⽤范围，②可以采⽤快速响应的探测系统，③可以抵消吸收池所带来的误差，④可以抵消因光源的变化⽽产⽣的误差9、在下列有机化合物的UV 光谱中，C=O 的吸收波长λmax 最⼤的是（），最⼩的是（）. O OH ①②O CH 3O O CH 3CH 2③④10、某物质能吸收红外光波，产⽣红外吸收光谱图，那么其分⼦结构中必定（）.①含有不饱和键，②含有共轭体系，③发⽣偶极矩的净变化，④具有对称性11、饱和酯中C=O 的IR 伸缩振动频率⽐酮的C=O 振动频率⾼，这是因为（）所引起的.① I 效应，② M 效应，③ I < M ，④ I > M12）光谱仪.①AES ，②AAS ，③UV-VIS ，④IR 13、氢核发⽣核磁共振时的条件是（）.① ΔE = 2 µ H 0，② E = h υ0，③ΔE = µ β H 0，④υ0 = 2 µβ H 0 / h14、在下列化合物中，⽤字母标出的亚甲基和次甲基质⼦的化学位移值从⼤到⼩的顺序是（）.H3C H 2C CH 3H 3C H CCH 3H 3C H 2C Cl H 3C H 2C Br 3①ａｂｃｄ，②ａｂｄｃ，③ｃｄａｂ，④ｃｄｂａ15、在质谱（MS ）分析中，既能实现能量聚焦⼜能实现⽅向聚焦，并使不同em 的离⼦依次到达收集器被记录的静态质量分析器是指（）质谱仪.①单聚焦，②双聚焦，③飞⾏时间，④四极滤质器16、⼀般⽓相⾊谱法适⽤于（）.①任何⽓体的测定，②任何有机和⽆机化合物的分离测定，③⽆腐蚀性⽓体与在⽓化温度下可以⽓化的液体的分离与测定，④⽆腐蚀性⽓体与易挥发的液体和固体的分离与测定17、在⽓相⾊谱分析中，影响组分之间分离程度的最⼤因素是（）.①进样量，②柱温，③载体粒度，④⽓化室温度18、涉及⾊谱过程热⼒学和动⼒学两⽅⾯因素的是（）.①保留值，②分离度，③相对保留值，④峰⾯积19、分离有机胺时，最好选⽤的⽓相⾊谱柱固定液为（）.①⾮极性固定液，②⾼沸点固定液，③混合固定液，④氢键型固定液20、为测定某组分的保留指数，⽓相⾊谱法⼀般采⽤的基准物是（）.①苯，②正庚烷，③正构烷烃，④正丁烷和丁⼆烯21、当样品较复杂，相邻两峰间距太近或操作条件不易控制稳定，要准确测定保留值有⼀定困难时，可采⽤的⽓相⾊谱定性⽅法是（）.①利⽤相对保留值定性，②加⼊已知物增加峰⾼的办法定性，③利⽤⽂献保留值数据定性，④与化学⽅法配合进⾏定性22、⽓相⾊谱分析使⽤热导池检测器时，最好选⽤（）做载⽓，其效果最佳.①H2⽓，②He⽓，③Ar⽓，④N2⽓23、在液相⾊谱分析中，提⾼⾊谱柱柱效的最有效的途径是（）.①减⼩填料粒度，②适当升⾼柱温，③降低流动相的流速，④降低流动相的粘度⼆、判断题（正确的打√，错误的打╳）（14分，每⼩题2分）1、凡是基于检测能量作⽤于待测物质后产⽣的辐射讯号或所引起的变化的分析⽅法均可称为光分析法.（）2、⽤电弧或⽕花光源并⽤摄谱法进⾏AES定量分析的基本关系式是:lg R = b lg C + lg a （）3、单道双光束原⼦吸收分光光度计，既可以消除光源和检测器不稳定的影响，⼜可以消除⽕焰不稳定的影响.（）4、朗伯⽐尔定律既适⽤于AAS的定量分析，⼜适⽤于UV-VIS和IR的定量分析.（）5、红外光谱中，化学键的⼒常数K越⼤，原⼦折合质量µ越⼩，则化学键的振动频率越⾼，吸收峰将出现在低波数区，相反则出现在⾼波数区.（）6、在核磁共振即NMR谱中，把化学位移相同且对组外任何⼀个原⼦核的偶合常数也相同的⼀组氢核称为磁等价，只有磁不等价的核之间发⽣偶合时才会产⽣峰的分裂.（）7、在质谱仪的质量分析器中，质荷⽐⼤的离⼦偏转⾓度⼤，质荷⽐⼩的离⼦偏转⾓度⼩，从⽽使质量数不同的离⼦在此得到分离.（）三、填空题（14分，每⼩题2分—每空1分）1.光谱是由于物质的原⼦或分⼦在特定能级间的跃迁所产⽣的，故根据其特征光谱的（）进⾏定性或结构分析；⽽光谱的（）与物质的含量有关，故可进⾏定量分析.2.AES定性分析⽅法叫（），常⽤的AES半定量分析⽅法叫（）.3.在AAS分析中，只有采⽤发射线半宽度⽐吸收线半宽度⼩得多的（），且使它们的中⼼频率⼀致，⽅可采⽤测量（）来代替测量积分吸收的⽅法.4.物质的紫外吸收光谱基本上是其分⼦中（）及（）的特性，⽽不是它的整个分⼦的特性.5.把原⼦核外电⼦云对抗磁场的作⽤称为（），由该作⽤引起的共振时频率移动的现象称为（）.6.质谱图中可出现的质谱峰有（）离⼦峰、（）离⼦峰、碎⽚离⼦峰、重排离⼦峰、亚稳离⼦峰和多电荷离⼦峰.7.⼀般⽽⾔，在⾊谱柱的固定液选定后，载体颗粒越细则（）越⾼，理论塔板数反映了组分在柱中（）的次数.四、回答下列问题（26分）1、ICP光源与电弧、⽕花光源⽐较具有哪些优越性？（8分）2、什么叫锐线光源？在AAS分析中为什么要采⽤锐线光源？（6分）3、红外光谱分析中，影响基团频率内部因素的电⼦效应影响都有哪些？（6分）4、何谓⾊谱分析的分离度与程序升温？（6分）2004年度同等学历⼈员报考硕⼠研究⽣加试科⽬仪器分析标准答案⼀、46分（每⼩题2分，第9⼩题两空各1分）1、③；2、②；3、②；4、①；5、③；6、①；7、③；8、③；9、②，③；10、③；11、④；12、③；13、④；14、③；15、②；16、③；17、②；18、②；19、④；20、③；21、②；22、①；23、①⼆、14分（每⼩题2分）1、√，2、╳，3、╳，4、√，5、╳，6、√，7、╳三、14分（每⼩题2分——每空1分）1、波长(或波数、频率)，强度（或⿊度、峰⾼）2、光谱图（或铁光谱图、标准光谱图）⽐较法，谱线强度（或谱线⿊度、标准系列）⽐较法或数线（显线）法3、锐线光源，峰值吸收4、⽣⾊团，助⾊团5、屏蔽效应，化学位移6、分⼦，同位素7、柱效，分配平衡四、26分1、（8分）答：电弧与电⽕花光源系电光源，所⽤的两个电极之间⼀般是空⽓，在常压下，空⽓⾥⼏乎没有电⼦或离⼦，不能导电，所以⼀般要靠⾼电压击穿电极隙的⽓体造成电离蒸⽓的通路（或通电情况下使上下电极接触产⽣热电⼦发射后再拉开）⽅能产⽣持续的电弧放电和电⽕花放电.⽽ICP光源是由⾼频发⽣器产⽣的⾼频电流流过围绕在等离⼦体炬管（通⼊氩⽓）外的铜管线圈，在炬管的轴线⽅向上产⽣⼀个⾼频磁场，该磁场便感应耦合于被引燃电离后的氩⽓离⼦⽽产⽣⼀个垂直于管轴⽅向上的环形涡电流，这股⼏百安培的感应电流瞬间就将通⼊的氩⽓加热到近万度的⾼温，并在管⼝形成⼀个⽕炬状的稳定的等离⼦炬.由于电磁感应产⽣的⾼频环形涡电流的趋肤效应使得等离⼦炬中间形成⼀个电学上被屏蔽的通道，故具有⼀定压⼒的氩载⽓就可以载带着被雾化后的试样溶液⽓溶胶粒⼦⽽进⼊该中⼼通道被蒸发和激发，从⽽具有稳定性⾼、基体效应⼩、线性范围宽（5-6个数量级）、检出限低（10-3-10-4ppm）、精密准确（0.1-1%）等优点.⽽电弧和⽕花光源的放电稳定性⼀般较差，放电区的温度⼜较ICP低且不均匀，⼀般⼜在空⽓中放电等，其基体⼲扰和第三元素影响较⼤，⾃吸现象较严重，从⽽使元素谱线的绝对强度不能准确测定⽽需采⽤测定其相对强度的办法即内标法进⾏定量分析，由此带来的需选择好内标元素、内标线及选择好缓冲剂等问题，即使如此，其线性范围、检出限、精密度和准确度也都不如ICP光源的好.只是⼀种直接对固体样进⾏定性和半定量分析较为简单⽅便和实⽤的廉价光源⽽已.2、（6分）答：能发射出谱线强度⼤、宽度窄⽽⼜稳定的辐射源叫锐线光源.在原⼦吸收光谱（AAS）分析中，为了进⾏定量分析，需要对吸收轮廓线下所包围的⾯积（即积分吸收）进⾏测定，这就需要分辨率⾼达50万的单⾊器，该苛刻的条件⼀般是难以达到的.当采⽤锐线光源后，由于光源共振发射线强度⼤且其半宽度要⽐共振吸收线的半宽度窄很多，只需使发射线的中⼼波长与吸收线的中⼼波长⼀致，这样就不需要⽤⾼分辨率的单⾊器⽽只要将其与其它谱线分开，通过测量峰值吸收处的共振辐射线的减弱程度，即把共振发射线（锐线）当作单⾊光⽽测量其峰值吸光度即可⽤朗伯-⽐尔定律进⾏定量分析了.3、（6分）答：影响基团频率的电⼦效应有：①诱导效应（I效应）：它是指由于取代基具有不同的电负性，通过静电诱导作⽤，引起分⼦中电⼦分布的变化，改变了键⼒常数，使键或基团的特征频率发⽣位移的现象.如，电负性较强的卤族元素与羰基上的碳原⼦相连时，由于诱导效应发⽣氧原⼦上的电⼦转移，导致C=O 键的⼒常数变⼤，因⽽使C=O 的红外吸收峰向⾼波数⽅向移动，元素的电负性越强、则C=O 吸收峰向⾼波数移动越⼤.②中介效应（M 效应）：它是指⼀些具有孤对电⼦的元素（如氮），当它与C=O 上的碳相连时，由于氮上的孤对电⼦与C=O 上的∏电⼦发⽣重叠，使它们的电⼦云密度平均化，造成C=O 键的⼒常数减⼩，使吸收频率向低波数位移的现象.③共轭效应（C 效应）：它是指由于共轭体系具有共⾯性，使电⼦云密度平均化，造成双键略有伸长、单键略有缩短，从⽽使双键的吸收频率向低波数位移的现象.如，烯烃双键与C=O 共轭时，就使C=O 吸收峰向低波数移动，其共轭程度越⼤、则向低波数位移越⼤.4、（6分）答：分离度也称分辨率或分辨度，它是指相邻两⾊谱峰保留值（或调整保留值）之差与两峰底宽平均值之⽐，即)(212112Y Y t t R R R s +-=或)(21''2112Y Y t t R R R s +-=.它是衡量相邻两⾊谱峰能否分离开和分离程度的总分离效能指标.当Rs < 1时，两峰总有部分重叠；当Rs = 1时，两峰能明显分离（分离程度达98%）；当Rs = 1.5时，两峰能完全分离（分离程度达99.7%）.因⽽⽤Rs = 1.5作为相邻峰已完全分开的标志.程序升温是指在⼀个分析周期内，炉温连续地随时间由低温到⾼温线性或⾮线性地变化，以使沸点不同的组分各在其最佳柱温下流出，从⽽改善分离效果和缩短分析时间.它是对于沸点范围很宽的混合物，⽤可控硅温度控制器来连续控制柱炉的温度进⾏分离分析的⼀种技术⽅法.“仪器分析”部分（分值：15分，时间：27分钟）⼀、单项选择题（7分）1、在原⼦发射光谱（AES）的摄谱法中，把感光板上每⼀毫⽶距离内相应的波长数（单位为?），称为（）.①⾊散率，②线⾊散率，③倒线⾊散率，④分辨率2、在⼀定程度上能消除基体效应带来的影响的原⼦吸收光谱（AAS）分析⽅法是（）.①标准曲线法，②标准加⼊法，③氘灯校正背景法，④试液稀释法３、某物质能吸收红外光波，产⽣红外吸收光谱图，那么其分⼦结构中必定（）.①发⽣偶极矩的净变化，②含有不饱和键，③含有共轭体系，④具有对称性４、在下列化合物中，⽤字母标出亚甲基或次甲基质⼦的化学位移值从⼤到⼩的顺序是（）.H3C H2C CH3H3CHC CH3H3CH2CCl H3CH2CBr3①ａｂｃｄ，②ａｂｄｃ，③ｃｄｂａ，④ｃｄａｂ５、某化合物相对分⼦质量M=142,质谱图上测得 (M+1)/M = 1.1%（以轻质同位素为100时，某些重质同位素的天然丰度为13C：1.08，2H：0.016，15N：0.38），则该化合物的经验式为（）.①C8H4N3，②C4H2N2O4，③CH3I，④C11H106、⼀般⽓相⾊谱法适⽤于（）.①任何⽓体的测定，②任何有机化合物的测定，③⽆腐蚀性⽓体与易挥发的液体和固体的分离与测定，④⽆腐蚀性⽓体与在⽓化温度下可以⽓化的液体的分离与测定7、在下列有机化合物的紫外吸收（UV）光谱中，C=O的吸收波长λ最⼤的是（），最⼩的是（）.O OH ①②CH 3O CH 3CH 2③④⼆、填空题（8分）1、采⽤电弧和⽕花光源的原⼦发射光谱定量分析的⽅法是（），其基本关系式为（）.2、共振荧光是指⽓态的基态原⼦吸收光源发出的共振辐射线后发射出与吸收线（）的光，它是原⼦吸收的（）过程.3、在紫外吸收光谱中，C H 2C CH 3O 分⼦可能发⽣的电⼦跃迁类型有σσ*、σ*、（）和（）；的λmax （）于OH 的λmax.4、影响红外振动吸收光谱峰强度的主要因素是（）和（）.5、烯氢的化学位移为4.5 - 7.5，炔氢为1.8 - 3.0，这是由于（）引起的.6、在磁场强度H 恒定，⽽加速电压V 逐渐增加的质谱仪中，⾸先通过狭缝的是e m 最（）的离⼦，原因是V 与em 的关系式为（）. 7、在⾊谱分析中，衡量柱效的指标是（），常⽤⾊谱图上两峰间的距离衡量⾊谱柱的（），⽽⽤（）来表⽰其总分离效能的指标.8、⽓相⾊谱仪中采⽤的程序升温技术多适⽤于（）很宽的混合物；液相⾊谱中的梯度洗脱主要应⽤于分离（）相差很⼤的复杂混合物.“仪器分析”部分的标准答案⼀、单项选择题1.③，2. ②，3. ①，4. ④，5. ③，6. ④，7. ②、③⼆、填空题1、内标法，a c b R lg lg lg +=或者a C b S lg lg γγ+?=?2、相同波长，逆3、*→ππ、*→πn ；⼩4、跃迁⼏率，偶极矩5、磁各向异性6、⼤，em R H V m 222= 7、理论塔板数n （或板⾼），选择性，分离度（或分辨度、分辨率）8、沸点范围，分配⽐。
仪器分析参考答案及详细分析..
仪器分析参考答案及详细分析第二章习题解答1.简要说明气相色谱分析的分离原理答：借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。
气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。
组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。
2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?答：气路系统．进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统．气相色谱仪具有一个让载气连续运行管路密闭的气路系统．进样系统包括进样装置和气化室．其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中．3.当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相比减少,是否会引起分配系数的改变?为什么?答：固定相改变会引起分配系数的改变,因为分配系数只于组分的性质及固定相与流动相的性质有关.所以（1）柱长缩短不会引起分配系数改变（2）固定相改变会引起分配系数改变（3）流动相流速增加不会引起分配系数改变（4）相比减少不会引起分配系数改变4.当下列参数改变时:(1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动相流速减小,(4)相比增大,是否会引起分配比的变化?为什么?答: k=K/b,而b=VM/VS ,分配比除了与组分,两相的性质,柱温,柱压有关外,还与相比有关,而与流动相流速,柱长无关.故:(1)不变化,(2)增加,(3)不改变,(4)减小5.试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择.解:提示:主要从速率理论(van Deemer equation)来解释,同时考虑流速的影响,选择最佳载气流速.P13-24。
(1)选择流动相最佳流速。
(2)当流速较小时，可以选择相对分子质量较大的载气（如N2,Ar)，而当流速较大时，应该选择相对分子质量较小的载气（如H2,He),同时还应该考虑载气对不同检测器的适应性。
(3)柱温不能高于固定液的最高使用温度，以免引起固定液的挥发流失。
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作业
第三章原子吸收
1、原子吸收分光光度计的单色器倒线色散率为16Å·mm-1，欲测定Si 2516.1Å
的吸收值，为了消除多重线Si 2514.3Å和Si 2519.2Å的干扰，应采取什么措施？
2、硒的共振线在196.0 nm，今欲测人发中硒，应采用何种火焰，并说明理由。
3、分析矿石中的锆，应选用何种火焰，并说明理由。
4,如何用氘灯校正背景，此法尚存在什么？
5,简述塞曼效应扣除背景的原理。
6、何谓双线法校正背景？
第四章原子发射光谱法
1、光谱定性分析时，为什么要用哈特曼光阑？
2、对一个试样量很小的未知试样，而又必须进行多元素测定时，应选用下列哪
种方法？
（1）顺序扫描式光电直读
（2）原子吸收光谱法
（3）摄谱法原子发射光谱法
（4）多道光电直读光谱法
3、分析下列试样应选用什么光源？
（1）矿石中定性、半定量
（2）合金中的铜（质量分数：～x％）
（3）钢中的锰（质量分数：0.0x％～0.x％）
（4）污水中的Cr、Mn、Fe、V、Ti（质量分数：10－6～x％）
4、分析下列试样应选用什么类型的光谱仪？
（1）矿石的定性、定量分析
（2）高纯Y
2O
3
中的稀土元素
（3）卤水中的微量铷和铯
5、欲测定下述物质，应选用哪一种原子光谱法？并说明理由。
（1）血清中的锌和镉(Zn 2ug/mL,Cd 0.003 ug/mL)
（2）鱼肉中汞的测定（x ug/mL）
（3）水中砷的测定（0.x ug/mL）
（4）矿石中La、Ce、Pr和Sm的测定（0.00x％～0.x％）（5）废水中Fe、Mn、Al、Ni、Co和Cr的测定（10－6～10－3）6、什么是内标？为什么要采用内标分析？
第五章紫外－可见分子吸收光谱法
1、1.0×10－3mol·L-1的K
2Cr
2
O
7
溶液在波长450nm和530nm处的吸光度A分别为
0.200和0.050。
1.0×10－4mol·L-1的KMnO
4
溶液在波长450nm处无吸收，在530nm
处的吸光度为0.420。
今测得某K
2Cr
2
O
7
和KMnO
4
混合溶液在450nm和530nm处的
吸光度分别为0.380和0.710。
试计算该混合溶液中K
2Cr
2
O
7
和KMnO
4
浓度。
假设
吸收池长为10mm。
对于K2Cr2O7：
ε 450=A450/bcK2Cr2O7=0.2/1*10^-3=200L.mol-1.cm-1 ε 530=A530/bcK2Cr2O7=50L.mol-1.cm-1
对于KMnO4：
ε =A530/bcKMnO4=4200L.mol-1.cm-1
对于混合溶液，因各物质的吸光度具有加和性，由题意得：0.380=200*1*cK2Cr2O7
0.710=50*1*cK2Cr2O7+4200*cKMnO4
解得：
cK2Cr2O7=1.9x10-3mol/L
cKMnO4=1.46x10-4mol/L
2、已知亚异丙酮(CH
3)
2
C=CHCOCH
3
在各种溶剂中实现n→π*跃迁的紫外光谱特
征如下：
溶剂 环己烷 乙醇 甲醇 水 λmax 335nm 320nm 312nm 300nm εmax / L ·cm -1·mol -1 25 63 63 112 假定这些光谱的移动系全部由与溶剂分子生成氢键所产生，试计算在各种极性溶剂
中
氢
键
的
强
度。
第六章 红外光谱法
1、HF 中键的键力常数为9 N ·cm -1 (a) 计算HF 的振动吸收频率； (b) 计算DF 的振动吸收频率。
2、从以下红外数据鉴定特定的二甲苯； 化合物A ：吸收带在767cm -1和692 cm -1, 化合物B ：吸收带在792 cm -1处， 化合物C ：吸收带在724 cm -1处。
3、一种氯苯在900 cm -1和690 cm -1间无吸收带，它可能的结构是什么？
4、某化合物的分子式为C 8H 14O 3，红外光谱如图所示，试推断其结构。
5、某化合物的分子式为C 4H 5N ，红外光谱如图所示，试推断其结构。
第七章电位分析法
1.玻璃膜钠离子选择电极对氢离子的电位选择性系数为1×102，当钠电极用于
测定1×10－5 mol·L-1钠离子时，要满足测定的相对误差小于1％，则应控制试液的pH大于多少？
2.用氟离子选择电极测定水样中的氟。
取水样25.00mL，加离子强度调节缓冲
液25mL，测得其电位值为＋0.1732V（对SCE）；再加入1.00×10－3 mol·L-1标准氟溶液1.00mL，测得其电位值为＋0.1170V（对SCE），氟电极的响应斜率为58.0mV/pF。
考虑稀释效应的影响，精确计算水样中F－的浓度。
3.用玻璃电极‖甘汞电极组成的测量体系在测量pH6.00的缓冲溶液时电动势
读数为－0.0412V，测量某溶液时电动势读数为－0.2004V，
(1)计算未知溶液的pH和［H＋］
(2)如果在测量过程中，电动势有±0.001V的误差（液接电位、不对称电位
等），［H＋］的相对误差是多少？。