物理化学实验报告
物理化学实验报告3
一、实验目的1、测定在常压下环己烷-乙醇系统的气液平衡数据，绘制系统的沸点-组成图2、确定系统的恒沸温度及恒沸混合物组成3、了解阿贝折射仪的测量原理，掌握阿贝折射仪的使用方法二、实验原理用沸点仪直接测定一系列不同组成液体混合物的气液平衡温度，并收集少量馏出物和馏出液，分别用阿贝折射仪测定折射率，利用折射率-组成工作曲线，查出对应于样品折射率的组成实验采用环己烷-乙醇系统，其沸点-组成图属于具有最低恒沸点的类型（如图所示）三、实验仪器、试剂仪器：沸点仪一套，NTY-2A型数字式温度计一套，YP-2B精密稳流电源一套，阿贝折射仪一套，HK-1D型恒温水槽一套试剂：无水乙醇（A,R）,环己烷（A,R）,不同组成环己烷-乙醇的混合物四、实验步骤1、开启恒温水槽，设定水温为30℃，供阿贝折射仪使用；2、加入试剂，盖好加料口塞子，使电热丝及温度传感器浸入液体中；3、开冷凝水，温度传感器连接NTY-2A数字式温度计，加热丝连接YP-2B精密稳流电源。
调节稳流电源电流，加热至沸腾。
液体沸腾后，蒸气逸出，经冷凝后流入球形小室。
最初在冷凝管下端球形小室的液体不能代表平衡时气相组成，为加速达到平衡可将球形小室内最初冷凝的液体倾回沸点仪内，反复2-3次，待温度读数恒定后记下沸点并停止加热4、长吸液管吸取气相冷凝管，迅速测其折光率；用短吸液管，吸取蒸馏液迅速测其折光率4、同法完成1、2、3、4、5、6、7、8，乙醇以及纯环己烷实验。
5、实验结束，关闭电源及水源。
五、数据记录与处理室温：21.7 ℃；大气压（实验前）101.45 kpa，大气压（实验后）101.45 kpa，大气压（平均值）101.45 kpa。
六、结果与讨论由图所示，得出，系统的最低恒沸点为63.5℃，最低恒沸混合物的组成为x B=0.4793.与书中所告诉我们的最低恒沸点为64.8，最低恒沸点混合物的组成（摩尔分数）为x B=0.55相比，相对偏小。
造成这种误差的可能原因：1、在给试剂加热的过程中，沸腾后，应将冷凝回流到球形小室的液体倾倒回沸点仪内，并反复3次，而在实验时，可能忘记倾倒或者少了几次，导致所测得气相和液相的折射率有少许误差。
物理化学组合实验报告
物理化学组合实验报告篇一：溶解热的测定实验报告溶解热的测定实验报告姓名/学号：何一白/XX011908 班级：化22 同组实验者姓名：苏剑晓实验日期：XX年12月4日提交报告日期：XX年12月10日带实验的老师姓名：王溢磊1 引言（简明的实验目的/原理）1.1 实验目的1.测量硝酸钾在不同浓度水溶液的溶解热，求硝酸钾在水中溶解过程的各种热效应。
2.掌握量热装置的基本组合及电热补偿法测定热效应的基本原理。
3.复习和掌握常用的测温技术。
1.2 实验原理物质溶于溶剂中，一般伴随有热效应的发生。
盐类的溶解通常包含着几个同时进行的过程：晶格的破坏、离子或分子的溶剂化、分子电离（对电解质而言）等。
热效应的大小和符号决定于溶剂及溶质的性质和它们的相对量。
在热化学中，关于溶解过程的热效应，需要了解以下几个基本概念。
溶解热在恒温恒压下，溶质B溶于溶剂A(或溶于某浓度溶液)中产生的热效应，用?solH表示。
摩尔积分溶解热在恒温恒压下，1mol溶质溶解于一定量的溶剂中形成一定浓度的溶液，整个过程产生的热效应。
用?solHm表示。
?solHm??solH（1） nB式中, nB为溶解于溶剂A中的溶质B的物质的量。
摩尔微分溶解热在恒温恒压下，1mol溶质溶于某一确定浓度的无限量的溶液中产生的热效应，以(??solH??H)T,P,nA表示，简写为(sol)nA。
?nB?nB稀释热在恒温恒压下，一定量的溶剂A加到某浓度的溶液中使之稀释，所产生的热效应。
摩尔积分稀释热在恒温恒压下，在含有1mol溶质的溶液中加入一定量的溶剂，使之稀释成另一浓度的溶液，这个过程产生的热效应，以?dilHm表示。
?dilHm??solHm2??solHm1（2）式中，?solHm2、?solHm1为两种浓度的摩尔积分溶解热。
摩尔微分稀释热在恒温恒压下，1mol溶剂加入到某一浓度无限量的溶液中所发生的热效应，以(??solH??H)T,P,nB表示，简写为(sol)nB。
物理化学实验报告
物理化学实验报告实验名称：分光光度法测定溶液中的铁离子浓度实验目的：通过本次实验，掌握使用分光光度法测定铁离子浓度的实验方法，了解分光光度计的使用原理，掌握实验数据的处理和结果分析方法。
实验原理：本实验采用分光光度法测定溶液中的铁离子浓度。
铁离子在酸性条件下与邻菲罗啉形成淡黄色络合物，该络合物在特定波长下（510nm）具有最大吸收值。
通过测定溶液的吸光度，并根据铁离子与邻菲罗啉的摩尔反应比，计算出样品中铁离子的浓度。
仪器与试剂：分光光度计、铁标准溶液、邻菲罗啉试剂、苯乙醇、氢氧化钠、硫酸、乙醇。
实验步骤：1. 标定分光光度计：分别用制备好的铁标准溶液和制备好的邻菲罗啉试剂进行标定，根据标定结果确定测量铁离子浓度时所需的吸收波长和检测范围。
2. 样品处理：待测样品含铁离子的溶液经适当稀释或稀释后，与邻菲罗啉试剂一并加入苯乙醇，混合均匀后，定容至刻度线。
3. 测定吸光度：将处理好的样品溶液倒入比色皿中，置于分光光度计中测定吸光度值。
根据标定时所选波长进行测量。
4. 计算结果：根据吸光度值，结合标定结果和反应计算规律，计算出待测样品中铁离子的浓度。
5. 结果分析：对实验数据进行统计分析，比较不同样品的铁离子浓度，评价实验结果的准确性和可靠性。
实验数据与结果：通过实验测定，得到待测样品A中铁离子浓度为0.023mol/L，样品B中铁离子浓度为0.028mol/L。
两次测定结果的相对偏差在5%以内，说明实验结果较为准确可靠。
实验结论：本实验采用分光光度法成功测定了溶液中铁离子的浓度，通过标定和样品处理等步骤，得出的结果较为准确。
实验通过实际操作，加深了对分光光度法的理解，提高了实验操作技能和数据处理能力。
实验注意事项：1. 操作时要仔细，避免试剂的飞溅和吸入。
2. 分光光度计的操作要规范，保证数据准确性。
3. 实验后及时清洗实验器具，保持实验环境整洁。
4. 结果分析要仔细，排除测量误差对结果的影响。
通过本次实验，我对分光光度法测定铁离子浓度有了更深入的理解，也提高了实验技能和数据处理能力。
物理化学实验报告
物理化学实验报告篇一：物理化学------各个实验实验报告参考1燃烧热的的测定一、实验目的1．通过萘和蔗糖的燃烧热的测定，掌握有关热化学实验的一般知识和测量技术。
了解氧弹式热计的原理、构造和使用方法。
2．了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别和相互关系。
3．学会应用图解法校正温度改变值。
二、实验原理燃烧热是指1mol物质完全燃烧时所放出的热量，在恒容条件下测得的燃烧热为恒容燃烧热(QV)，恒压条件下测得燃烧热为恒压燃烧热(Qp)。
若把参加反应的气体和生成气体视为理想气体，则Qp?QV??nRT。
若测得Qp或QV中的任一个，就可根据此式乘出另一个。
化学反应热效应（包括燃烧热）常用恒压热效应（Qp）表示。
在盛有定量水的容器中，放入装有一定量样品和样体的密闭氧弹，然后使样品完全燃烧，放出热量使水和仪器升温，若仪器中水量为W(g)，仪器热容W?，燃烧前后温度为t0和tn，则m(g)物质燃烧热QV?(Cw?w’)t(n?t0。
若水的比热容)C ＝1。
摩尔质量为M的物质。
其摩尔燃烧热为QMV??m(W?W?)(tn?t0)，热容W?可用已知燃烧热的标准物质（苯甲酸，QV＝26.434J?g?1）来标定。
将其放入量热计中，燃烧测其始末速度，求W?。
一般因每次水量相同，可作为一个定量来处理。
QMV?m(tn?t0) 三．实验步骤1热容W?的测定1）检查压片用的钢模，用电子天平称约0.8g苯甲酸，倒入模具，讲样品压片，除去样品表面碎屑，取一段棉线，在精密天平上分别称量样品和棉线的质量，并记录。
2）拧开氧弹盖，擦净内壁及电极接线柱，用万用表检查两电极是了解燃烧热的定义，水当量的含义。
压片要压实，注意不要混用压片机。
否通路，将称好的棉线绕加热丝两圈后放入坩埚底部，并将样品片压，在棉线上旋紧弹盖，并再次检查电极是否通路，将氧弹放在充氧架上，拉动扳手充氧。
充毕，再次检查电极。
3）将氧弹放入热量计内桶，称取适量水，倒入量热计内桶，水量以没氧弹盖为宜，接好电极，盖上盖子，打开搅拌开关，开始微机操作。
物理化学实验报告_实验报告_
物理化学实验报告不少朋友都会做实验但是不知道如何写实验报告，那么，今天，小编给大家介绍的是物理化学实验报告，供大家阅读参考。
物理化学实验报告格式一、实验目的内容宋体小四号行距：固定值20磅(下同)二、实验原理原理简明扼要(必须的计算公式和原理图不能少)三、实验仪器、试剂仪器：试剂：四、实验步骤步骤简明扼要(包括操作关键)五、实验记录与处理实验记录尽可能用表格形式六、结果与讨论物理化学实验报告范文一：目的要求绘制在p下环已烷-乙醇双液系的气----液平衡图，了解相图和相率的基本概念掌握测定双组分液系的沸点的方法掌握用折光率确定二元液体组成的方法二：仪器试剂实验讨论。
在测定沸点时，溶液过热或出现分馏现象，将使绘出的相图图形发生变化?答：当溶液出现过热或出现分馏现象，会使测沸点偏高，所以绘出的相图图形向上偏移。
讨论本实验的主要误差来源。
答：本实验的主要来源是在于，给双液体系加热而产生的液相的组成并不固定，而是视加热的时间长短而定因此而使测定的折光率产生误差。
三，被测体系的选择本实验所选体系，沸点范围较为合适。
由相图可知，该体系与乌拉尔定律比较存在严重偏差。
作为有最小值得相图，该体系有一定的典型义意。
但相图的液相较为平坦，再有限的学时内不可能将整个相图精确绘出。
四，沸点测定仪仪器的设计必须方便与沸点和气液两相组成的测定。
蒸汽冷凝部分的设计是关键之一。
若收集冷凝液的凹形半球容积过大，在客观上即造成溶液得分馏;而过小则回因取太少而给测定带来一定困难。
连接冷凝和圆底烧瓶之间的连接管过短或位置过低，沸腾的液体就有可能溅入小球内;相反，则易导致沸点较高的组分先被冷凝下来，这样一来，气相样品组成将有偏差。
在华工实验中，可用罗斯平衡釜测的平衡、测得温度及气液相组成数据，效果较好。
五，组成测定可用相对密度或其他方法测定，但折光率的测定快速简单，特别是需要样品少，但为了减少误差，通常重复测定三次。
当样品的折光率随组分变化率较小，此法测量误差较大。
物理化学实验报告 比表面积
物理化学实验报告溶液吸附法测量固体物质的比表面积一、实验目的1) 了解溶液吸附法测定固体比表面的原理和方法。
2) 用溶液吸附法测定活性炭的比表面。
3) 掌握分光光度计工作原理及操作方法。
二、实验原理本实验采用溶液吸附法测定固体物质的比表面。
在一定温度下，固体在某些溶液中吸附溶质的情况与固体对气体的吸附很相似Langmuir 单分子层吸附方程来处理。
其方程为KcKcm+Γ=Γ1式中，Γ为平衡吸附量，单位质量吸附剂达吸附平衡时，吸附溶质的物质的量，mol*g −1；Γm 为饱和吸附量，单位质量吸附剂的表面上吸满一层吸附质分子时所能吸附的最大量,mol*g −1；c 为达到吸附平衡时，吸附质在溶液本体中的平衡浓度,mol*g −1；K 为经验常数，与溶质（吸附质）、吸附剂性质有关。
若能求得Γm ,则可由下式求得吸附剂比表面S 比：S 比=Γm LA式中：L 是阿伏加德罗常数；A 是每个吸附质分子在吸附剂表面占据的面积。
将上式改写为：c Γ=1Γm c +1Γm K配制不同吸附质浓度c 0的样品溶液，测量达吸附平衡后吸附质的浓度c ，用下式计算各份样品中吸附剂的吸附量:mVc c )(0-=Γ 式中：c 0是吸附前吸附质浓度（mol ·dm −3）；c 是达吸附平衡时吸附质浓度（mol ·dm −3）;V 是溶液体积（dm 3）；m 是吸附剂质量（g ）。
根据改写的Langmuir 单分子层吸附方程，作cΓ−c 图，为直线，由直线斜率可求得Γm 。
亚甲基蓝的摩尔质量为373.9g ·mol -1。
假设吸附质分子在表面是直立的，A 值取为1.52×10−18m 2。
研究表明，在一定浓度范围内，大多数固体对亚甲基蓝的吸附是单分子层吸附。
本实验使用活性炭为吸附剂，亚甲基蓝为吸附质，溶剂为水。
如果溶液浓度过高时，可能出现多分子层吸附，实验中要选择合适的吸附剂用量及吸附质原始浓度。
物理化学实验报告-凝固点法
物理化学实验报告凝固点降低法测定摩尔质量1.实验目的（1）用凝固点降低法测定萘的摩尔质量。
（2）掌握精密电子温差仪的使用方法。
2.实验原理非挥发性的二组分溶液，其稀溶液具有依数性，凝固点降低就是依数性的一种表现。
根据凝固点降低的数值，可以求溶质的摩尔质量。
对于稀溶液，如果溶质和溶液不生成固溶体，固体是纯的溶剂，在一定压力下，固体溶剂与溶液成平衡的温度叫做溶液的凝固点。
溶剂中加入溶质后，溶液的凝固点比纯溶剂的凝固点要低，其凝固点降低值∆T f与溶质质量摩尔浓度b成正比。
∆T f=T f0−T f=K f b式中T f0为纯溶剂的凝固点；T f为浓度为b的溶液的凝固点；K f为溶剂凝固点降低常数。
若已知某种溶剂的凝固点降低常数K f，并测得溶剂和溶质的质量分别为m a,m b的稀溶液的凝固点降低值∆T f，则可通过下式计算溶质的摩尔质量M BM B=K f m b ∆T f m A式中，K f的单位是K*kg*mol−1。
凝固点降低值得大小，直接反映了溶液中溶质有效质点的数目。
如果溶质在溶液中有离解，缔合，溶剂化和配合物生成等情况，这些均影响溶质在溶剂中的表观相对分子量。
因此凝固点降低法也可用来研究溶液的一些性质，例如电解质的电离度，溶质的缔合度，活度和活度系数等。
纯溶剂的凝固点为其液相和固相共存的平衡温度。
若将液态的纯溶剂逐步冷却，在未凝固前温度将随时间均匀下降，开始凝固后因放出凝固热而补偿了热损失，体系将保持液固两相共存的平衡温度不变，直至全部凝固，温度再继续下降。
但在实际过程中，当液体达到或稍低于凝固点时，晶体并不析出，这就是所谓的过冷现象。
此时加入搅拌或加入晶种，促使晶格形成，则大量晶体会迅速形成，并释放出凝固热，使体系温度回升到稳定的平衡温度；待液体全部凝固后温度再逐步下降。
溶液的凝固点是该溶液与溶剂共存的平衡温度，其冷却曲线与纯溶剂不同。
当有溶剂凝固析出时，剩余溶液的浓度逐渐增大，因而溶液的凝固点也逐渐下降。
物理化学实验报告-BZ振荡反应
物理化学实验报告-BZ振荡反应
BZ振荡反应是一种经典的化学振荡反应，其特点在于反应体系呈现周期性的颜色变化。
本实验通过观察和分析BZ振荡反应的颜色变化规律，探究了振荡反应机制以及影响反应速率的因素。
实验步骤：
1. 准备工作：准备好测量药品、试管、电子秤等实验装置。
2. 实验操作：将准备好的药品按比例加入试管中，同时加入适量的稀盐酸，用玻璃
棒搅拌均匀。
观察试管液体的颜色变化，当液体呈现蓝色时加入适量的碘离子，不断观察
颜色变化。
3. 观察结果：当反应发生时，液体的颜色会出现周期性变化，从蓝色开始逐渐变为
无色、黄色、橙色、红色等颜色，然后再逐渐回到蓝色。
4. 分析结果：在反应过程中，反应物和产物的浓度随时间而变化，从而导致反应速
率的变化。
此外，碘离子的加入可促进反应的发生，同时稀盐酸的存在也可能影响反应速率。
5. 实验探究：改变反应物的浓度、温度等因素，可以对BZ振荡反应进行更深入的探究，以了解其反应机制和影响因素。
结论：
BZ振荡反应是一种周期性的化学振荡反应，其反应速率随着反应物和产物的浓度变化而变化。
碘离子的加入可促进反应的发生，而稀盐酸的存在也可能影响反应速率。
通过改
变反应物的浓度、温度等因素，可以进一步探究BZ振荡反应的反应机制及影响因素。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
物理化学实验报告实验人：*****学号：*********班级： **********实验日期：2012/3/17实验一计算机联用测定无机盐溶解热一、实验目的的积分溶解热。
（1）用量热计测定KNO3（2）掌握量热实验中温差校正方法以及与计算机联用测量溶解过程动态曲线的方法。
二、实验原理盐类的溶解过程通常包含着两个同时进行的过程：晶格的破坏和离子的溶剂化。
前者为吸热过程，后者为放热过程。
溶解热是这两种热效应的总和。
因此，盐溶解过程最终是吸热或放热，是由这两个热效应的相对大小决定的。
在恒压条件下，由于量热计为绝热系统，溶解过程所吸收的热或放出的热全部由系统温度的变化放映出来。
如下图：v1.0 可编辑可修改△H△H 1=0绝热由图可知，恒压下焓变△H 为△H 1和△H 2之和，即：△H=△H 1+△H 2 绝热系统，Q p =△H 1所以，在t 1温度下溶解的恒压热效应△H 为：△H=△H 2=K （t 1-t 2）=-K(t 2-t 1) 式中K 是量热计与KNO 3水溶液所组成的系统的总热容量，（t 2-t 1）为KNO 3溶解前后系统温度的变化值△t 溶解。
设将质量为m 的KNO 3溶解于一定体积的水中，KNO 3的摩尔质量为M ，则在此浓度下KNO 3的积分溶解热为：△sol H m =△HM/m=-KM/m ·△t 溶解 K 值可由电热法求取。
K ·△t加热=Q 。
若加热电压为U ，通过电热丝的电流强度为I ，通电时间为τ则：K ·△t 加热=IU τ 所以K =IU τ/△t 加热真实的△t 加热应为H 与G 两点所对应的温度t H 与t G 之差。
三、 试剂与仪器试剂：干燥过的分析纯KNO 3。
仪器：量热计，磁力搅拌器，直流稳压电源，半导体温度计，信号处理器，电脑，天平。
四、 实验步骤1用量筒量取100mL 去离子水，倒入量热计中并测量水温。
2称取~（精确到量热器+水+ KNO 3量热器+ KNO 3水溶液量热器+ KNO 3水溶液±）。
3先打开信号处理器、直流稳压器，再打开电脑。
自动进入实验测试软件，在“项目管理”中点击“打开项目”，选择“溶解热测定”，再点击“打开项目”，输入自己学号和称取的样品重量。
4系统提示装入试样的后，立即装入待测试样；5等待测试结果，注意数据变化。
测试完毕，系统自动保存。
读取五、数据处理（1）作盐溶解过程和电加热过程温度一时间图，外推法求△t溶解与△t加热。
v1.0 可编辑可修改答：△t溶解 = △t加热=（2）总热容量K= （3）积分溶解热△sol H m =六、思考题（1）溶解热与哪些因素有关本实验求得的KNO3溶解热所对应的温度如何确定是否为溶解前后系统温度的平均值答：温度压强由外推法求得不是（2）为什么要用作图法求得△t溶解与△t加热如何求得答：实验存在较大的误差，便于校正。
外推法作直线求得（3）本实验如何测定系统的总热容量K若用先加热后加盐的方法是否可以答：K·△t加热=IUτ K·△t加热=Q。
K =IUτ/△t加热不可以，有较大误差（4）在标定系统热容过程中，如果加热电压过大或加热时间过长，是否会影响实验结果的准确性为什么答：会因为是由 K·△t加热=IUτ K·△t加热=Q。
K =IUτ/△t加热v1.0 可编辑可修改实验二有机物燃烧热测定一、实验目的（1）用氧弹式量热计测定奈的恒容燃烧热。
（2）掌握氧弹式量热计的构造、原理和使用方法。
（3）掌握有关热化学实验中总热容量标定与温差校正的方法。
二、实验原理物质的燃烧热是指1摩尔物质在氧气中完全燃烧时释放出的热量。
若燃烧在恒容下进行称恒容燃烧热（Qv ），在恒压下进行称恒压燃烧热（Qp）。
用氧弹式量热计测得的燃烧热是恒容燃烧热，Qv = -CM△t/m，式中，△t=t2-t1是燃烧前后系统温度的变化；m、M分别是被测物质的质量与摩尔质量，C是系统的总热容。
实际使用中更多的是恒压燃烧热Qp ，Qp可用式Qp=Qv+△nRT方便地求得。
式中△n为燃烧前后气体物质的量的变化。
三、试剂与仪器试剂：苯甲酸、萘、镍铬丝、氧气等；仪器：HR-15数显氧弹式量热计。
如下两图分别是氧弹式量热计和氧弹的结构简图。
四、实验步骤1．用标准苯甲酸标定量热计的热容量C（1）截取10cm镍铬丝；（2）将预先压成片状干燥的苯甲酸样品(1g左右)放人坩埚内，然后将坩埚放在氧弹金属支架的环上，切不可触及坩埚；（3）拧紧氧弹盖及放气孔，接上充氧气往氧弹中缓缓充人氧气；（4）往内筒中加人4000ml去离子水，调节内筒水温；（5）把氧弹放人内筒的固定座上；(6)打开电脑，HR-15型氧弹式量热计测试软件，进行测试内容设置。
（7）然后点击“开始”键进行实验测量。
实验分三个阶段：初期、主期、末期。
注意记录温度的变化，值得注意的是，点火成功，主期温度明显升高，否则，点火不成功。
（8）测量完毕，停止搅拌，取出温度传感器插人外简内，打开筒盖，拔下点火电极插头，取出氧弹，用放气帽按下放气阀，使气体缓缓放出至常压。
（9）实验完毕，氧弹筒体及所有的内件必须冲洗干净。
2．测定萘的恒容燃烧热（1）将预先压好片的试样品放入坩埚，按上述热容量C的测定完成实验步骤（1）～（8）。
（2）键盘操作：五、数据处理恒容燃烧热Qv = -CM△t/m。
但精确的计算应用下式：Qv=[-C（tn-t+△t’）-gb-VOH-]×M/m（1）已知苯甲酸的恒容燃烧热为-26446 J·g-1，计算本实验量热计的总热容量C=13261J/C（2）计算萘的恒容燃烧热Qv=mol和恒压燃烧热Qp=mol六、思考题（1）为什么量热计中内筒的水温应调节得略低于外筒的水温答：根据称样量范围，升温变化应在~2度之间，所以选择起始水温低于环境1度左右，以减少因未采用绝热式热量计而引起的热辐射误差。
（2）在标定热容量和测定条燃烧热时，量热计内筒的水量是否可以改变为什么答：不可以控制变量，减少误差，具有可比性(3）为什么在数据处理时要计算温度校正值上△t’怎样计算答：系统与环境热交换引起 △t ’=(r+r 1)n- r 1n 1 r 为初期温度变化率 r 1为末期温度变化率n 为主期内每半分钟温度上升不小于℃的时间间隔数（点火后的第一个时间间隔不管温度升高多少，都计入n 中），n l 为主期内每半分钟温度升高小于℃的时间间隔数。
实验三 差热分析一、实验目的了解热分析的基本原理及差热曲线的分析方法，测定CuSO 4·5H 2O 脱水过程的差热曲线及各特征温度；测定KNO 3的晶型转变过程的热效应。
二、实验原理（1）热分析是在程序控制温度下测量物质的物理性质与温度的关系的一类技术。
差热分析（）是热分析方法的一种。
其根据是当物质发生化学变化或物理变化（如脱水、晶型转变、热分解等）时，都有其特征的温度，并往往伴随着热效应，从而造成研究物质与周围环境的温差。
此温差及相应的特征温度，可用以鉴定物质或研究其有关的物理化学性质。
差热峰的面积与过程的热效应成正比，即：A mK Tdt m K H t t ⎰=∆=∆21式中m 为样品的质量；△T 为温差；t 1,t 2为峰的起始时刻与终止时刻；⎰∆21t t Tdt为差热峰的面积A 。
K 为仪器参数，与仪器特征及测定条件有关。
（2）温差△T 的测量，是用两对相同型号的热电偶同极串联组成一个温差热电偶，如图2-16所示，其中A 、B 表示组成热电偶的两种不同金属材料。
(3）在实际测量时，由于样品与参比物的比热容、导热系数、粒度、装填情况等不可能完全相同，因而差热曲线的基线不一定与时间轴平行，峰前后基线也不一定在同一条直线上。
三、试剂与仪器试剂：CuSO4·5H2O，参考物Al2O3，标准物Sn。
仪器：热分析电炉，CKW-1000系列温度控制仪，XWT系列台式自动平衡双笔记录仪。
四、实验步骤(1)熟悉综合热分析仪的基本结构和操作使用方法，熟悉操作软件的使用方法。
（2）根据教师指定的实验样品，设计控温程序，包括开始温度、升温速率、终止温度、保温时间、气体流速等。
（3）按照设计的控温程序运行控温程序，对样品进行热分析操作，实时采集数据。
在微机上观察有关参数及绘出的曲线。
（4）控温程序结束后，让加热炉降温。
处理数据，打印图谱和有关数据。
图像分析：1. 在AB 段，T ∆=0,样品没有发生热效应，等于参考物的温度；2. 在BD 段，0≠∆T ，峰向下凸起，样品吸热；3. 在EG 段，0≠∆T ，锋向上凸起，样品放热；4. 在HJ 段，0≠∆T ，峰向下凸起，样品吸热。
实验四 热重分析实验一、实验目的了解热重分析的基本原理及热重曲线的分析方法，测绘NaHCO3、BaCl2·2H2O的脱水热谱图并予以定量解释。
二、实验原理热重法（TG）是在程序控制温度的条件下测量物质的质量与温度的关系的一种技术。
当样品在程序升温过程中发生脱水、氧化或分解时，其质量就会发生相应的变化。
将对应关系绘制成图，即得到热重谱线图（图4-1）。
图4-1 热重谱线示意图图中ti 应该是样品的质量变化达到天平开始感应的最初温度．同样tf是样品质量变化达到最大值时的温度。
图线的形状、ti 和tf的值主要由物质的性质所决定．但也与设备及操作条件(如升温速率等）有关。
ti 、tf往往不易确定．故采用如图2-29所示外排法得到。
本实验分别测试NaHCO3、BaCl2·2H2O在加热过程中发生分解反应时质量的变化，测求其分解反应温度和两个脱水温度并验证如下反应步骤：NaHCO3 Na2CO3+ CO2+ H2OBaCl2·2H2O BaCl2·H2O+ H2OBaCl2·H2O BaCl2+H2O三、试剂与仪器试剂：BaCl2·2H2O（AR），NaHCO3（AR）。
仪器：电子天平（精度），热分析炉，CKW-1000系列温度控制仪。
四、实验步骤(1)装好设备，在天平右臂挂好坩埚，调节天平到平衡位置，并记下读数。
(2)取下空坩埚，称取左右的NaHCO3放在其中，轻轻振动，使之自然堆积。
然后将坩埚仍挂回天平右臂上，使其垂直地置于电炉的恒温区域之中。
(3)把测温热电偶插入电炉，热电偶的热端尽量接近坩埚，并接好温度控制仪。
(4)设置好控制程序，控制温度升高速度为每分钟3度。
(5)每隔1度记录天平的读数与相应温度，直到200度为止。
(6)按上述步骤测量BaCl2·2H2O的两次脱水温度与失重量。
五、数据处理(1)记录实验条件，列表记录测定数据（测得的温度应考虑用标准物质草酸分解温度118度进行标定后的温度校正值）。