三元材料中镍锰钴总含量测定
化学分析法测三元材料金属离子含量
LIU Ping, FAN Yong-li （Tianjin Institute of Power Sources, Tianjin 300381,China）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｎｉｃｋｅｌ， ｃｏｂａｌｔ ａｎｄ ｍａｎｇａｎｅｓｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｉｎ Ｌｉ－ｉｏｎ ｂａｔｔｅｒｙ ｃａｔｈｏｄｅ ｍａｔｅｒｉａｌ ＬｉδＮｉ１－ｘ－ｙＣｏｘＭｎｙＯ２ ｗａｓ ｓｔｕｄｉｅｄ． Ｗｅｉｇｈｔ ａｎａｌｙｓｉｓ ｍｅｔｈｏｄ ａｎｄ ｃｏｍｐｌｅｘｏｍｅｔｒｉｃ ｔｉｔｒａｔｉｏｎ ｗｅｒｅ ｕｓｅｄ ｔｏ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｅ ｔｈｅ ｎｉｃｋｅｌ， ｃｏｂａｌｔ ａｎｄ ｍａｎｇａｎｅｓｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｉｎ ｓａｍｐｌｅｓ． Ｔｈｉｓ ｍｅｔｈｏｄ ｉｓ ａｃｃｕｒａｔｅ ａｎｄ ｅｘａｃｔ． Ａ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｏｆ ９７．００％－９９．７５％ ｉｓ ａｃｈｉｅｖｅｄ． Ｔｈｅ ｍｅａｓｕｒｅｄ ｖａｌｕｅｓ ａｒｅ ａｌｍｏｓｔ ｔｈｅ ｓａｍｅ ａｓ ｔｈｅｏｒｅｔｉｃ ｖａｌｕｅｓ． Ｔｈｉｓ ｍｅｔｈｏｄ ｉｓ ａｐｐｌｉｅｄ ｔｏ ｑｕａｌｉｔｙ ａｎａｌｙｓｉｓ ｏｆ ｔｈｅ ｌａｒｇｅ－ｓｃａｌｅ ｍａｎｕｆａｃｔｕｒｅ． Ａｆｔｅｒ ａｄｊｕｓｔｉｎｇ ｃｈｅｍｉｃａｌ ｒｅａｇｅｎｔ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ ａｐｔｌｙ， ｎｉｃｋｅｌ， ｃｏｂａｌｔ ａｎｄ ｍａｎｇａｎｅｓｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｉｎ ａ ｓｅｒｉｅｓ ｏｆ ＬｉδＮｉ１－ｘ－ｙＣｏｘＭｎｙＯ２ ｃａｎ ｂｅ ａｃｈｉｅｖｅｄ ｗｉｔｈ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｘ， ｙ ｖａｌｕｅｓ． Ｔｈｉｓ ｉｓ ａｌｌ－ｐｕｒｐｏｓｅ ａｎａｌｙｔｉｃａｌ ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ Ｌｉ－ｉｏｎ ｂａｔｔｅｒｙ ｃａｔｈｏｄｅ ｍａｔｅｒｉａｌ ＬｉδＮｉ１－ｘ－ｙＣｏｘＭｎｙＯ２． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ： ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｎｉｃｋｅｌ； ｃｏｂａｌｔ ａｎｄ ｍａｎｇａｎｅｓｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｉｎ ＬｉδＮｉ１－ｘ－ｙＣｏｘＭｎｙＯ２； ｃｈｅｍｉｃａｌ ａｎａｌｙｓｉｓ ｍｅｔｈｏｄ； ｑｕａｌｉｔｙ ｃｏｎｔｒｏｌ ｏｆ ｌａｒｇｅ－ｓｃａｌｅ ｍａｎｕｆａｃｔｕｒｅ
三元正极材料中镍钴锰含量的化学分析测定
三元正极材料中镍钴锰含量的化学分析测定作者：安浩娜来源：《科学与信息化》2020年第18期摘要镍钴锰酸锂是一种高性能、高前景的锂离子电池正极材料，分析研究镍、钴、锰的含量对三元正极材料影响有重大意义。
受制于化学分析法、AAS法的缺陷，本文通过采用EDTA滴定的方式进行试验操作，试验结果表明，该方法操作简单，试验数据准确度高[1]。
关键词三元正极材料;EDTA滴定;化学分析法1 实验部分1.1 主要仪器与试剂仪器：磁力数显恒温磁力搅拌器，厂家：常州高德仪器制造有限公司，型号：85-2C。
试剂：（1）水：二次去离子。
（2）EDTA、过氧化氢（分析纯），厂家：东海县富彩矿物制品有限公司。
（3）N-苯代邻氨基苯甲酸、盐酸羟胺、硫酸亚铁铵、紫脲酸胺、硝酸、高氯酸、稀硫酸、磷酸（分析纯），厂家：济南普莱华化工有限公司。
1.2 实验方法（1）镍、钴、锰三元合量的质量摩尔浓度的测定准备150mL烧杯，依次加入样品0.29g、少量水、盐酸5mL，低温加热至煮沸，冷却，倒入100mL容量瓶定容，在300mL三角瓶分别加入10mL溶液。
加入50°C水40mL、盐酸羟胺1g并用氨水将PH数值调到7后加入PH=10缓冲液10mL，预滴定采用EDTA，至终点前0.5～1mL加入0.05g紫脲酸铵（1%）继续滴定，直到溶液呈亮紫色，然后计算三元合量的质量摩尔浓度m三元。
（2）锰的质量摩尔浓度的测定准备150mL烧杯，依次加入样品0.29g、少量水以及盐酸5mL，低温加热至煮沸，冷却，用100mL容量瓶定容，在125mL三角瓶分别加入10mL溶液。
将饱和焦磷酸钠15mL和磁力搅拌子加入溶液中，加入硫酸将溶液的pH调为6.5～7.5即可。
将溶液放在准备好的电位滴定仪上，指示电极用铂电极，参比电极用锰电极表示，终点的滴定采用高锰酸钾标准溶液操作，终点时也计算锰的质量摩尔浓度mMn。
（3）镍的质量摩尔浓度的测定准备150mL烧杯，依次加入样品0.5g、少量水以及盐酸5mL，低温加热沸腾，冷却，溶液到入100mL容量瓶定容，在150mL烧杯中分别加10mL溶液。
三元素氢氧化物中镍钴锰含量的测定
三元素氢氧化物中镍钴锰含量的测定蒋国芬【摘要】采用仪器分析方法和化学分析方法相结合测定三元前驱体Ni0.33Co0.33Mn0.33(OH)2中镍、钴、锰主含量,分别采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)内标法测定镍、钴、锰的摩尔比例,ED-TA滴定法测定镍、钴、锰的摩尔总量,计算得到各元素的含量.通过优化实验条件,进行了准确度和精密度实验,加标回收率为99.2％～101％,相对标准偏差小于0.65％.方法准确、快速,已用于实际的检测工作中.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2017(007)003【总页数】4页(P42-45)【关键词】三元前驱体;ICP-AES;EDTA滴定法;镍;钴;锰【作者】蒋国芬【作者单位】浙江华友钴业股份有限公司,浙江桐乡314500【正文语种】中文【中图分类】O657.31;TH744.11随着锂电新能源行业的快速发展，锂电池的应用越来越广泛。
镍钴锰酸锂具有循环性能好、电压平台高、热稳定性好、循环寿命长、自放电小、无记忆效应等突出优点，市场应用广泛。
因此，镍钴锰酸锂及其前驱体中Ni、Co、Mn含量的准确测定尤为重要[1-2]。
目前，国内外多数采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定三元材料的镍钴锰含量[3-5]。
但ICP-AES更适合微量元素的分析，而三元材料中的镍钴锰元素含量需要稀释数千倍才能达到仪器的测定要求，这样引起的稀释误差较大。
也有报道采用化学分析法测定镍、钴、锰的含量，但存在操作繁琐、耗时较长、元素间相互干扰等问题。
本文探讨了用盐酸溶解试样，ICP-AES内标法[6]测定三元前驱体NCM333中的镍、钴、锰的摩尔比例，即使样品稀释了几千倍，但三种元素的稀释误差成正比，准确度较高；同时，EDTA滴定法是比较成熟的化学滴定法，结果准确、快速。
1.1 主要仪器Optima8000电感耦合等离子体原子发射光谱仪(铂金埃尔默公司)。
三元正极材料中镍钴锰金属量计算
三元正极材料中镍钴锰金属量计算下载温馨提示：该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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锂电池正极材料中镍钴锰含量测定
锂电池正极材料中镍钴锰含量测定在锂离子电池中，正极材料起到储存和释放电荷的作用。
目前，许多正极材料都包含钴、镍和锰等元素。
在这些元素中，镍钴锰(NCM)被广泛用于制造锂电池正极材料，因为它具有良好的容量和寿命特性，适用于许多应用领域。
在制造和质量控制过程中，准确测定NCM含量具有重要意义，确保电池性能良好和可靠。
为了测定NCM含量，可以使用多种技术。
例如，ICP-MS、XRF、ICP-OES等方法都可以用于分析NCM含量。
这些技术中， X射线荧光光谱仪 (XRF) 是一种非破坏性、快速、易于操作的分析方法。
XRF通常适用于材料含量的分析，而ICP-OES则适用于微量元素的分析。
为了测定NCM含量，需要将样品放入X射线荧光光谱仪中进行测试。
在测试期间，仪器会向样品中发射X射线，当X射线与样品中的原子相互作用时，样品会发出荧光辐射。
测量荧光辐射的能量和强度，可以通过比较标准样品进行校准和计算。
虽然XRF是一种可靠的技术，但在使用过程中仍需注意一些因素，以确保准确性和重复性。
首先，在测量过程中应注意样品的制备。
样品应该充分混合，以确保样品中的NCM均匀分布，并且应该避免样品受到污染。
其次，应确保仪器处于适当的校准状态。
校准过程应该定期进行，以确保仪器的准确性和稳定性。
最后，XRF不适用于所有类型的样品。
例如，对于高含量的轻元素，如氢氟化物，X射线可能不足以将其激发和检测。
对于这些样品，ICP-OES可能更适合进行分析。
总体而言，NCM含量的测定是制造和质量控制过程中的关键步骤。
通过使用适当的技术，例如XRF、ICP-OES等，可以实现NCM含量的准确测定，从而确保电池性能和可靠性。
钴镍锰分析方法
钴、镍、锰三元氢氧化物的检测1.1 分析仪器电子分析天平(精确度0.0001g ）、100ml 高型烧杯、表面皿、电热板、10ml 量杯、100ml 容量瓶、10ml 单标线移液管、25ml 单标线移液管、250ml 锥形瓶、长颈漏斗，500 ml 锥形瓶、磁力搅拌器、50ml 酸式滴定管、25ml 酸式滴定管、5ml 刻度移液管、恒温水浴锅、500ml 塑料洗瓶。
1.2试剂浓盐酸、(1+1)盐酸、双氧水、浓硝酸、浓硫酸、浓磷酸、EDTA 、高纯金属镍、抗坏血酸、紫脲酸铵、浓氨水、氯化铵、PH10的氨-氯化铵缓冲溶液。
1.3 分析步骤：1.3.1 样品处理称取0.91克试样（精确到0.0001g ）于100ml 烧杯中，加少量水湿润，盖上表面皿，沿杯壁加入盐酸(1+1)8ml 和1ml 双氧水，置于电热板上加热至微沸，当无气泡后，取下冷却到室温，用少量水洗表面皿及杯壁于烧杯中体积约25ml ，观察试样是否全溶解，若没溶解可补盐酸(1+1)3ml 加热至试样完全溶解。
取下冷却到室温，用少量水洗表面皿及杯壁于烧杯中，转入100毫升容量瓶中，加水到刻度线，摇匀。
1.3.2钴、镍、锰总量的滴定准确移取10ml 被测溶液于250ml 锥形瓶中，先用少量水冲洗瓶口，再加水50ml 加热到溶液温度35－40℃，用EDTA 标准溶液滴定，先快滴EDTA 溶液25-30ml （为理论用量的90%），加小半勺抗坏血酸(约0.1g)和约0.1g 紫脲酸铵指示剂，滴加1：1氨水,使溶液呈黄色，再加10mlPH10氨缓冲溶液，溶液温度控制在35－40℃，继续用EDTA 标准溶液滴定紫色为终点，记录消耗的EDTA 标准溶液的体积为V 总。
1%m M C V Mn Ni CO EDTA EDTA ⨯⨯=总总量、、 式中：M ＝平均摩尔质量。
m 1＝称取样品的质量。
2 测定单一镍含量在氯化氨与氨的碱性介质中，镍与氨形成镍氨络合物，用双氧水使钴氧化为三价，形成钴氨络合物，不与EDTA 反应；锰氧化为二氧化锰沉淀，过滤后与钴、镍的氨溶液分离，滤液用EDTA 标准溶液滴定，用紫脲酸铵 作指示剂，测定单一的镍的含量。
锂电池100问答
锂电池100问答1、在三元正极材料的检测方面，我想知道主含量镍钴锰的可采用什么检测手段，其检测原理又是什么？以用重量法测镍，电位滴定测钴（除锰），改变条件，用钴电位仪可以滴定钴锰的总量，在溶液中加入能让三价锰稳定的草酸或焦磷酸；至于滴锰，有国标法可以借鉴，用电位滴定的，GBT-1506-2002 。
另外有篇文献的《化学分析法测定Li1-x-y Co x Mn y O2中的镍、钴、锰含量》，《电位滴定法测定复杂钴镍锰物料中钴、镍、锰的研究》。
还有有的人认为这个用ICP-AES, ICP-AAS或者ICP－MS检测比较简单，其实不然，由于三元材料的中的Ni，Co，Mn含量是很高的，用ICP检测时需要将其无限的稀释之后才能检测，根本就达不到精度，偏差很大的。
GBT1506-2002.pdf2010年-2015年中国锂离子电池行业动态及2、能否比较客观的分析一下锂离子电池的发展前景锂离子电池现在的应用市场和应用范围是有目共睹的。
大家也都热火朝天的在做很多方便的研究。
但是中国的锂电池工艺技术远落后于现在的日本和韩国，不仅仅是在电池的制造技术上，还是在基础研究上。
我个人觉得，对于锂电池今后应该是朝着更加安全，容量更加高，和整体开发运用上去发展（包括电芯制造技术，电池管理系统和电池运用技术）。
前景是无容置疑的！我个人觉得在今后至少20年的时间内还不会有其他的能源出来取代其强势发展地位！3、对镍锰酸锂发展前景怎么看，目前有该产品的厂家国内有哪些呢？尖晶石型镍锰酸锂是在尖晶石型锰酸锂基础上发展起来的，与锰酸锂一样是具有三维锂离子通道的正极材料，可逆容量为146.7mAh/g，与锰酸锂的差不多，但电压平台为4.7V左右，比锰酸锂的4V电压平台要高出15%以上，且高温下的循环稳定性也比原有的锰酸锂有了质的提升。
镍锰酸锂是正在开发中的具有诱人前景的锂离子电池正极材料，与钴酸锂正极材料相比，其输出电压高、成本低、环境友好；与锰酸锂正极材料相比，其在高温循环下的稳定性大大提高；与磷酸亚铁锂正极材料相比，其制备工艺简单，生产的批次稳定性好，特别是在与钛酸锂负极相匹配时，磷酸亚铁锂-钛酸锂单体电池仅有1.9V输出电压，而镍锰酸锂-钛酸锂单体电池输出电压可高达3.2V，优势非常明显。
XRF在三元前驱体主元素检测中的应用
Ｅ－Ｆｉｎｄ ９００ 型波长色散 Ｘ 射线荧光光谱仪为实例，详细介绍了 ＸＲＦ 测试前驱体材料主含量的流程，对检测时间的影响、
制样的影响及仪器的长期稳定性进行了探究。结果表明 ＸＲＦ 可应用在新能源领域检测三元前驱体的主含量。
关键词 ：ＸＲＦ ；新能源 ；三元前驱体
中图分类号 ：ＴＭ９１２
文献标识码 ：Ａ
为探究测量时间对测量结果的影响，选取 1 个样品，每 天早晚分别制样，在 200s 的测量时间下测量，连续 14 天， 共 27 个数据，计算极差和相对标准偏差，评判测量结果稳 定性。由表 3 可看出 R 均在 0.10% 以内，RSD 均在 0.12% 以 内，由 14 天内的测量观察可知，时间对测量系统稳定性影 响较小。 2.4 XRF 与滴定 /ICP 数据的偏离
2 实验结果 2.1 测量时间对测量结果稳定性的影响
以 镍 含 量 和 总 量 为 例，探 究 检 测 时 间 对 测 量 结 果 稳 定 性的影响，其中，滴定和 ICP 得到的 Ni 含量为 58.08%，总 量的含量为 62.39%。由表 1 可知，当时间测量（t）＜ 170s 时，t 越小，总量 % 及 Ni% 的 5 次重复测试极差 (R) 越大，当 t ≥ 200s 时，t 对总量 % 及 Ni% 的影响不明显，综上测量时 间选定 200s 进行实验。
实验用水均为超纯水。 XRF 实验材料包括塑料圈、样品杯、压力柱、密封圈及 样品膜 ; 滴定 /ICP 实验材料包括锥形瓶、移液管、容量瓶。 1.3 实验过程 XRF 制样过程 ：样品膜平铺在样品杯顶部，用塑料圈 套在样品杯上将样品膜绷紧，并将密封圈套在压力柱上。使 用 1.25ml 样品勺量取两勺样品，将样品装入样品杯中，并 使用圆柱杯压紧。将样品放在压力机的样品台上在 4Mpa 压 力下进行压样并保压 1min。保压完成后放入仪器中选择相 应曲线进行测试。 滴定制样过程 ：参考行标《YS/T 1006.1 镍钴锰酸锂化 学分析方法第 1 部分 ：镍钴锰总量的测定 EDTA 滴定法》。 ICP 测试条件 ：泵速（rpm）12，RF 功率（kW）1.2，辅 助 气 流 量（L/min）1.0，雾 化 气 流 量（L/min）0.75，等 离 子