差示扫描量热仪(DSC分析解析
dsc差示扫描量热仪
dsc差示扫描量热仪DSC差示扫描量热仪引言DSC（差示扫描量热仪）是一种常用的热分析仪器，用于研究材料的热性质。
本文将介绍DSC差示扫描量热仪的工作原理、应用领域以及使用方法。
一、工作原理DSC差示扫描量热仪通过测量材料在给定温度条件下吸收或释放的热量，来研究材料的热性质。
它通过两个样品盒，一个装有待测样品，另一个装有参比样品，将两个盒子作为DSC差示扫描量热仪的工作单元。
当加热或冷却待测样品和参考样品时，测量样品和参考样品之间的温度差异，然后将差异转换为相应的热信号。
二、应用领域DSC差示扫描量热仪在许多领域中都有广泛的应用。
以下是几个常见的应用领域：1. 材料科学：DSC差示扫描量热仪可以通过研究材料的热性质，如熔点、晶型转变、玻璃转变等，来评估材料的稳定性和性能。
2. 化学反应研究：DSC差示扫描量热仪可以用于观察和分析化学反应的热效应，如催化反应、聚合反应等。
3. 制药行业：DSC差示扫描量热仪可以用于评估药物的热稳定性和热解动力学，并提供药物的储存和运输条件。
4. 食品科学：DSC差示扫描量热仪可以用于研究食品中的物理和化学变化，如水分含量、相变和氧化反应等。
5. 聚合物研究：DSC差示扫描量热仪可以用于研究聚合物的热行为，如玻璃化转变、热固化反应等。
三、使用方法使用DSC差示扫描量热仪需要以下步骤：1. 样品准备：准备待测样品和参考样品，并保证其质量和纯度。
2. 样品安装：将待测样品和参考样品分别装入两个样品盒，并校准样品盒的温度。
3. 实验参数设置：根据实验需求设置加热或冷却速率、温度范围等实验参数。
4. 数据采集和分析：启动DSC差示扫描量热仪，开始数据采集，并对采集到的数据进行分析和解释。
5. 结果解释：根据数据分析结果，解释样品的热性质，并得出相应的结论。
四、常见问题与解决方法在使用DSC差示扫描量热仪过程中，可能会遇到一些常见问题，下面列出了一些常见问题及其解决方法：1. 样品溢出：样品过量或装载不当可能导致样品溢出。
差示扫描量热法(DSC)测试方法
DSC测试过程的步骤
样品准备
准备纯净、干燥的样品，并将其放置在DSC样品 舱中。
测量热响应
测量样品与参考样品之间的温差，得出样品的热 性质。
控制升温
以固定的升温速率升温样品，常见的升温速率为 10°C/min。
数据分析
根据热曲线，分析样品的热稳定性、物相转变、 反应动力学等信息。
DSC测试在材料研究中的应用
差示扫描量热法(DSC)测 试源自法差示扫描量热法(DSC)是一种常用的热分析技术，用于测量物质热性质。通过 分析样品在控制升温条件下的热响应，DSC可以提供有关材料的热稳定性、热 传导、物相变化等关键信息。
差示扫描量热法(DSC)测试方法 的原理
DSC通过比较被测样品与参考样品之间的热响应差异来测量热性质。当样品吸 收或释放热量时，DSC测量并绘制样品温度与参考温度之间的差异曲线，从而 提供有关样品热行为的信息。
热效应分析
研究反应的热放热或吸热性质， 评估反应的热稳定性。
聚合反应研究
研究聚合反应的起始温度、聚合 速率等关键参数。
DSC测试在药物研发中的应用
1
药物热性质表征
测量药物在不同温度下的热行为，为药
药物相变分析
2
物配方设计提供基础数据。
研究药物的晶型转变、熔化过程等，影
响药物的稳定性和溶解性。
3
配方优化
1 热稳定性评估
通过测量材料的热分解、熔融温度等参数， 评估材料的热稳定性。
2 相变分析
研究材料的物相变化过程，如晶化、熔化、 聚合等。
3 热导率测量
4 物性表征
通过分析样品的热响应，计算材料的热导率。
了解材料的热膨胀系数、比热容等物理性质。
DSC测试在化学反应中的应用
差示扫描量热法DSC的测试与分析 热分析
TG应用须注意的问题
分析前，样品必须干燥， 腐蚀性样品须用铂金坩 埚
样品须置于惰性气体中 测定
2-5mg，5-10 ℃ /min。 升温过快或过慢会使TG 曲线向高温或低温偏移
3.3 连用技术
DTA-TG、DSC-TG、 FTIR-TG
总结 DSC、DTA简单原理：内加热（功率补偿）、
等规聚丙烯、聚三氟氯乙烯等结晶度对Tg的影响可 以忽赂
交联固化对Tg的影响
聚合物交联一般引起Tg的升高。如下图是一 种环氧—酐体系经不同预固化温度固化后测 得的DSC升温曲线，由于固化温度不同，交 联程度不同；在400K以下固化的试样，随固 化温度升高交联度增加，使Tg升高。在更高 的温度予以固化，Tg反而降低，推测是由于 高温裂解，使交联密度降低
与热传导热辐射热容有关是样品热量的反映??differentialthermalanalysis试样和参比物在相同的程序升温或降温环境中测量两者的温差随温度或时间变化关系的一种技术当发生物理或化学变化时t偏离基线?ttstr谱图横坐标为温度t或时间t纵坐标为t度与聚合物的转变温度或反应时吸热或放热有关dta??基线突变的温?dsc谱图的横坐标为温度t纵坐标为热量变化率曲线中出现的热量变化峰或基线突变的温度与聚合物的转变温度相对应也叫差动分析dtadsc应用须注意的问题谱图直接反映温度变化中样品的物理玻璃化变熔融结晶晶型转变升华汽化吸附等和化学如分解降解聚合交联氧化还原等变化过程它在dsc曲线上表现为吸热或放热的峰或基线的不连续偏移样品受热历史对性能影响较大即聚合物的转变与松弛收加工温度冷热处理时间与速度放置的温度与时间影响较大dsc比dta易于定量
图A 聚苯乙烯DSC曲线中的玻璃化转变区 升温速率为0.09℃，制样的冷却速率(℃/S)分别为a 1. 4×10—4 ;b 3.2×10-3;c l .81×10—2;d 4．13X10—2;e 8．7×10-2; f 5
差示扫描量热分析(DSC)
K=ΔHWs/AR
量程校正 K值测定
在铟的记录纸上划出一块大 小适当的长方形面积，如取高度 为记录纸的横向全分度的3/10即 三大格，长度为半分钟走纸距离， 再根据热量量程和纸速将长方形
面积转化成铟的ΔH，
按K=ΔHWs/AR计算校正系
数K’。若量程标度已校正好，则K’ 与铟的文献值计算的K应相等。
差示扫描量热分析法
• DTA面临的问题
定性分析，灵敏度不高
• 差示扫描量热分析法（DSC）
Differential Scaning Calarmeutry
——通过对试样因热效应而发生的能量变化进行及时补 偿，保持试样与参比物之间温度始终保持相同，无温差、 无热传递，使热损失小，检测信号大。灵敏度和精度大 有提高，可进行定量分析。
若量程标度有误差，则K’与按 文献值计算的K不等，这时的实 际量程标度应等于K/K’R。
DSC的影响因素
样品因素： 试样量 试样粒度
试验条件： 升温速率，气氛
主要操作参数：试验量，升温速率和气氛
DSC曲线的数据处理方法
称量法： 误差 2%以内。 数格法： 误差 2%—4%。 用求积仪：误差 4%。 计算机： 误差 0．5%。
1、差示扫描量热分析原理 （1）功率补偿型差示扫描量热法
通过对试样因热效应而发生的能量变化进行及时补偿，保 持试样与参比物之间温度始终保持相同，无温差、无热传 递，使热损失小，检测信号大。零点平衡原理
（2） 热流式差示扫描量热仪
通过测量加热过程中试样热流量达到DSC分析的 目的，试样和参比物仍存在温度差。 采用差热分析的原理来进行量热分析。
比热测定
dH / dt mC p dT / dt 式中，为热流速率（J∙s-1）；m为样品质量（g）；CP为比
差示扫描量热法dsc起始温度热事件
差示扫描量热法dsc起始温度热事件差示扫描量热法（DSC）是一种用于研究材料热性能的分析技术。
它通过比较样品与参考物质之间的热力学性质差异来研究材料的热行为。
DSC可以用来研究相变、热分解、熔融和玻璃化等热事件。
在DSC 实验中，常常需要测定样品的起始温度、终止温度和热事件峰值等参数。
本文将介绍DSC的原理和应用，以及如何测定样品的起始温度和热事件。
一、DSC的原理1. DSC是如何工作的DSC仪器包括一个样品盒和一个参考盒，它们分别装入样品和参考物质。
在实验过程中，样品和参考物质被置于恒温设备中，通过加热或冷却来改变温度。
当样品和参考物质发生热事件时，它们吸收或释放热量，导致样品和参考物质的温度发生变化。
DSC测定的是样品和参考物质之间的温度差异，从而得到材料的热学性质。
2. DSC曲线的含义DSC曲线通常包括热流曲线和温度曲线。
热流曲线是用来表示样品和参考物质之间的热量变化，而温度曲线则是表示样品和参考物质的温度变化。
根据这两个曲线，我们可以得到材料的热容、相变温度、热分解温度等重要信息。
二、DSC的应用1.材料研究DSC广泛应用于材料研究领域，可以用来研究材料的热性能和热行为。
通过DSC实验，科学家可以了解材料的热容、热分解温度、熔融温度等重要参数，为材料的设计和改进提供重要参考。
2.药物分析在制药工业中，DSC也被广泛应用于药物的研究和开发。
通过DSC 实验，可以了解药物的热降解温度、热吸收量等参数，为药物的稳定性和保存条件提供重要参考。
三、测定样品的起始温度和热事件1.测定起始温度测定样品的起始温度是DSC实验的重要步骤之一。
起始温度是指样品发生热事件的温度，通常可以通过观察DSC曲线的谷底来确定。
在谷底处，样品和参考物质的热量变化最为显著，可以用来确定起始温度。
2.测定热事件除了测定起始温度外，还需要测定样品的热事件。
热事件是指样品发生热分解、相变、熔融等过程，通常可以通过观察DSC曲线的峰值来确定。
差示扫描量热法 dsc 起始温度 热事件
差示扫描量热法 dsc 起始温度热事件差示扫描量热法（DSC）是一种广泛应用于材料科学领域的实验技术，用于研究材料在不同温度下的热性质变化。
起始温度是指在DSC实验中，样品发生热事件的温度起点。
热事件则是指在DSC曲线上观察到的吸热或放热现象。
本文将围绕差示扫描量热法的原理、应用、数据分析以及起始温度和热事件等方面展开深入探讨。
首先，差示扫描量热法是通过比较样品和参考物体在相同条件下的热量变化来研究样品的热性质。
在实验过程中，样品和参考物体分别放置在两个独立的量热杯中，然后通过控制加热速率和测量样品和参考物体的温度来记录热量变化。
当样品中发生物理或化学变化时，DSC曲线上就会出现峰值或谷底，代表着热事件的发生。
其次，DSC技术在材料科学领域有着广泛的应用。
通过DSC实验可以研究材料的熔融行为、晶型转变、玻璃化转变等热性质变化。
同时，DSC还可以用于研究反应动力学、相变热、热容等热力学参数，为材料的设计和改进提供重要参考。
在进行DSC实验时，对起始温度的准确测定至关重要。
起始温度可以反映样品发生热事件的温度范围，并且与样品的热稳定性和热活性密切相关。
通常情况下，起始温度通过观察DSC曲线上的峰值或谷底来确定，但有时也需要结合其他实验数据进行综合分析。
另外，热事件的性质和特征对于理解材料的性能和结构具有重要意义。
吸热峰通常代表着材料的熔融或晶型转变，而放热峰则可能与化学反应或玻璃化转变有关。
通过分析热事件的峰形、峰高、积分面积等参数，可以揭示材料内部的微观过程，为材料性能的改进和调控提供指导。
让我们总结一下本文的重点，我们可以发现，差示扫描量热法是一种强大的实验技术，广泛应用于材料研究领域。
通过准确测定起始温度和分析热事件，可以深入了解材料的热性质变化及其影响因素，为材料设计和性能优化提供重要参考。
未来，随着科学技术的不断发展，DSC技术将在材料研究和工业生产中发挥更大的作用，为新材料的开发和创新提供支持和保障。
差示扫描量热仪(DSC分析解析
应用实例：混合物和共聚物的定量检测
Sample: PP:PE=4.00:6.65 Size: 10.6500 mg
DSC
File: J:...\Thermo data\标样\DSC\DSC-PP PE.001 Operator: Jenner Run Date: 21-Dec-2009 18:03 Instrument: DSC Q200 V23.5 Build 72
-0.7
1.0
-0.8
-0.9
0.5 70
Exo Up
-1.0 90 110
Temperature (°C)
Universal V3.8A TA Instruments
[ ––––– · ] Heat Flow (mW)
Heat Capacity (J/g/°C)
测量、报道玻璃化转变
• • 玻璃化转变永远是一个温度范围。 与玻璃化转变相关的分子运动是有温度依赖性的。因此，Tg随着 加热速率或者测试频率（MDSC, DMA等）的增加而提高。 • 当需要报道玻璃化温度时候，一定要说明测试方法（DSC、DMA
等等）、实验条件（加热速率、样品尺寸等等）以及Tg是如何确
定的(1/2Cp的中点，或者是拐点，或者是求导后的峰值)。
玻璃化转变分析
聚苯乙烯 9.67mg 10°C/min
玻璃化转变分析
聚苯乙烯 9.67mg 10°C/min
玻璃化转变是可逆的
玻璃化转变温度测定的推荐程序
• 样品用量10~15毫克 • 以20℃/min加热至Tg以上30或50℃ • 以最快速度或20℃/min将温度降到Tg以下30或50℃
DSC的基础公式
假设: 1, 传感器绝对对称，Tfs = Tfr， Rs = Rr = R 2, 样品和参比端的热容相等Cpr=Cps 3, 样品和参比的加热速率永远相同 4, 样品盘及参比盘的质量（热容）相等 5, 样品盘、参比盘与传感器之间没有热阻或者热阻相等
dsc差示扫描量热法
dsc差示扫描量热法
"DSC" 代表差示扫描量热法（Differential Scanning Calorimetry），是一种热分析技术，用于研究材料的热性质。
差示扫描量热法通过测量样品与参考样品之间的热量差异，提供关于材料的热力学和热动力学性质的信息。
具体来说，DSC 在实验中通常会有一个样品和一个相同条件下的参考样品。
这两者都受到相同的温度程序控制。
当样品经历物理或化学变化时，释放或吸收的热量会导致样品和参考样品之间的温度差异。
这个温度差异通过传感器测量，从而得到与温度的关联的热量信号。
以下是DSC 在研究材料性质时的一些应用：
1.相变研究：DSC 可用于研究材料的相变，如固相到液相的熔
化、液相到气相的汽化，以及反应过程中的热效应。
2.玻璃化转变：DSC 可用于研究玻璃化转变，即非晶态到玻璃态
的过渡，提供关于材料的玻璃化温度和玻璃化热的信息。
3.聚合物研究：DSC 可用于分析聚合物的热性质，如熔化、结晶、
玻璃化等，有助于了解聚合物的热稳定性和加工性能。
4.药物和生物材料研究：DSC 在药物研发和生物材料研究中也
有广泛应用，用于研究药物的热性质、生物分子的相互作用等。
总体而言，DSC 是一种强大的实验工具，可提供关于材料的热性质、相变和反应的定量和定性信息。
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q--------热流， ΔT------样品参比温差，R-------热阻
实际测试过程
• 炉体把热量传到样品端和参比端，假设传到样品端的热阻 Rs小于传到参比端的热阻Rf,一定导致传到样品端的热多 于参比端的热从而导致一个Δ T的产生。或者相同热量传 到样品端和参比端，假设样品端热容Cs小于参比端热容Cf, 一定导致样品端温度高于参比端而产生一个Δ T，这些Δ T 都是由于系统引起，不是样品热反应引起，我们称之为热 阻热容的不平衡
DSC典型综合图谱
玻璃化转 变
结晶
氧化 或分解
熔化
交联 (固化)
热流 -> 放热
温度
DSC曲线
热焓变化率， 热流率(heat flowing)，
单位为毫瓦（mW）
吸收热量，样品热容增加， 基线发生位移
结晶，放出热量，放热峰； 晶体熔融，吸热，吸热峰
一般在DSC热谱图中，吸热(endothermic)效应用凸起的峰 值来表征 (热焓增加)，放热(exothermic)效应用反向的峰值 表征(热焓减少)。
-4
157.77°C
-6 80
Exo Up
100
120
140
Temperature (°C)
160
180
Universal V4.3A TA Instruments
高分子聚合物熔融温度范围较为宽广，在整个熔融过程中可能伴有复杂 的熔融/重结晶/晶型调整过程，高分子的熔点通常取峰值温度
应用实例：一般物质的鉴定
表征结晶的两个参数： 1.放热峰峰值 2.放热峰面积
Sample: GZM: ASTM E794-06
4
DSC
File: J:...\Thermo data\标样\DSC\DSC-PA66.002 Operator: Jenner Run Date: 09-Jul-2010 09:31 Instrument: DSC Q200 V23.5 Build 72
2
Heat Flow (W/g)
0
-2
-4 160
Exo Up
180
200
220
240
Temperature (°C)
260
280
300
Universal V4.3A TA Instruments
物质的性 质
决定
定性 定量
峰的形状 峰的数目 峰的位置 峰的面积
DSC测定熔点推荐程序
• 样品用量5~10mg • 以10℃/min加热至熔融外推终止温度Tefm以上30或50℃，以消除材
DSC应用：熔融温度(熔点)的测定
是否所有物质都有熔点？ 什么是熔点？
• 熔点是晶体将其物态由固态转变（熔化）为液态的过程中 固液共存状的温度。
• 结晶聚合物如尼龙、聚乙烯、聚丙烯、聚甲醛等材料.
熔融与结晶
表征熔融的四个参数： 1.吸热峰峰值 2.初始熔融温度 3.吸热峰面积 4.熔融结束温度
差示扫描量热仪(DSC)
第一章 DSC基本原理
DSC定义
程序控温条件下，测量在升温、降温或恒温过程中品所吸收与 释放出的热量
Q200
DSC炉子
原理
• DSC监测样品和参比温度差（热流）随时间或温度变化 而变化的过程。
• 样品和参比处于温度相同的均温区，当样品没有热变化 的时候，样品端和参比端的温度均按照预先设定的温度 变化，温差Δ T=0。
• 当样品发生变化如熔融，提供给样品的热量都用来维持 样品的熔融，参比端温度仍按照炉体升温，参比端温度 会高于样品端温度从而形成了温度差。把这种温度差的 变化转变为热流差再以曲线记录下来，就形成了DSC的 原始数据。
DSC的基础公式
假设:
1, 传感器绝对对称，Tfs = Tfr， Rs = Rr = R 2, 样品和参比端的热容相等Cpr=Cps 3, 样品和参比的加热速率永远相同 4, 样品盘及参比盘的质量（热容）相等 5, 样品盘、参比盘与传感器之间没有热阻或者热阻相等
应用实例：混合物和共聚物的定性检测
Heat Flow (W/g)
1 1
0 2
3 -1
PE
PP
-2
PP+PE
-3
20
40
60
80
100
120
140
160
2
File: J:...\CAL\201202\DSC-In20120224‘ Operator: IR Run Date: 24-Feb-2012 13:30 Instrument: DSC Q200 V23.5 Build 72
Heat Flow (W/g)
0
156.70°C
28.54J/g
-2
应用实例：熔融温度及热焓测试
金属铟的熔点，其DSC曲线近似一条垂直线，其熔点通常取外推起始温度，吸 收峰的面积为热焓
Sample: DSC-cal0224-In Size: 3.9900 mg
DSC
Method: ASTM E794-06
Comment: Nitrogen purging gas:50ml/min;Type of sample pan:Al
热阻抗的不平 衡部分
热容量的不平 衡部分
加热速率的不平 衡部分
如上因素，我们需要测量仪器整个温度范围内，样品端和参比端 热阻和热容随温度变化的数值。并且要把这些不平衡因素消除。 我们把这种测量称之为T0校正，其实叫热阻热容测量更准确。
第二章 DSC在高分子材料的应用
应用
• 测量熔融温度、玻璃化转变、氧化诱导时间（温度） • 测相变热焓及结晶度、测研究结晶动力学 • 测化学反应热焓、研究固化反应及反应动力学 • 表征聚合物相容性
根据熔点，可以对结晶高分子进行定性鉴别
Heat Flow (W/g)
0.0
-0.5
-1.0
-1.5
-2.0 0
Exo Up
○
PA 6
220.13°C
PA 66
262.84°C
50
100
150
200
250
300
Temperature (°C)
Universal V4.3A TA Instruments