梅特勒DSC差示扫描量热仪安全操作规程
差示扫描量热仪DSC Q20-具体操作规程

差示扫描量热仪操作规程DSC 开机1. 打开氮气阀,确认输出压力为0.08MPa 左右。
2. 打开制冷机电源开关。
3. 打开仪器电源开关,仪器开始自检,大约两分钟后,仪器前面的绿色指示灯亮,自检完成。
4. 打开电脑,点击桌面上“仪器控制图标”,点击仪器图标,连机完成。
5. 采用RCS 制冷系统,请按下面的步骤启动制冷机。
① 点击“控制Control ”下拉菜单中的“事件Event ”, ② 并选中“打开On “,将听到制冷机启动声音③ 点击“控制Control ”菜单中的“转至待机温度Go To Standby Temp ”, 大约十五钟后可以开始实验或校准DSC 校准步骤DSC Q20校准共分为两部分:基线校准和炉子常数及温度校准。
一. 基线校准:A.检查右上角信号栏中“温度”是否在40度左右,相差不大于5度。
B.打开炉盖,用炉子刷清除炉中脏物,注意中心两小热电偶点不要碰到。
C. 确信炉子中没有任何样品及盘,并盖上所有外盖,然后按下图操作。
1.点击校准向导图标2.在提示的“是否要保存当前序列?”中选择“否”3.选择“基线”,点击“下一步”。
4.取消前面的钩5.如果制冷头是RCS (90),请填入-90; 6.如果制冷头是RCS (90),请填入400;7.点击“下一步”8. 继续点击“下一步”9.输入“0.00”11.点击“下一步”10.选择适当的数据保存路径。
并取名为“Baseine”,文件名只能是英文12.输入操作者名字 13.坩埚类型选“无” 14.点击“下一步”15.点击“开始实验”。
16.基线运行完成后,点击控制软件“校准”菜单中的“分析”进行分析。
17.点击左边的“打开文件”19.点击“打开”18.选中“先前所保存的校正数据”21. 图像出现后点击左边栏“分析”。
22.移动两个红色“十”叉,如果RCS (90)左边大约-80度,右边大约380度。
23.点击左边的“限制合法”24.点击“接受”25.点击“关闭”,基线校正完成二.温度及炉子常数校准1. 确信右边信号栏中“温度”在40度左右,打开炉子盖;2. 放入压好的空盘在参照台上;3. 放入装有金属铟样品的同样盘在样品台上;4. 盖上所有炉子盖;5. 点击校准向导图标;6. 在提示的“是否要保存当前序列?”中选择“否”;7. 选择“炉子常数/温度”;8. 点击“下一步”,继续点击“下一步”,在此点击“下一步”;9. 输入待测样品“铟”的重量,一般大约5毫克; 10. 输入数据保存路径,并取名为“induim”,只能是英文,点击“下一步”; 11. 选择坩埚类型“Tzero 铝”,点“下一步”,点“开始实验”;12. 点击软件“校准”菜单中的“分析”进行炉子常数及温度校正分析; 13. 点击“打开文件”,选中上面做的数据,点击“打开”; 14. 点击“接受”,点击“关闭”,校正完成。
DSC操作流程

DSC操作流程差示扫描热量仪(Diamond DSC)操作规程一、开机常温模式:1、首先打开吹扫气体(高纯氮气),压力调至1.5MPa左右。
2、打开电脑和DSC主机电源,主机前面板上三个指示灯闪亮后“RDY”灯常亮。
3、启动Pyris软件并在软件中点选联机按钮。
双击电脑桌面“Pyris Manager”图标,单击活动窗口上的“Diamond DSC”启动按钮进行联机。
低温模式(自动液氮制冷):1、打开炉子吹扫气体(高纯氦气)、气帘气体(高纯氮气)和液氮钢瓶气体(普氮或者高纯氮)的气体开关,压力都调至1.5 Mp左右,气帘气体的压力调到9~12psi 左右(该压力表在DSC主机的右后部)。
2、打开自动液氮制冷系统的电源。
3、4、同常温模式2、3步。
二、样品准备与放置1、将称重后的样品置于样品皿中(铝皿最高使用温度550°C,550°C~650°C时使用铜皿),使用手动压片机密封样品皿。
2、将样品皿(左)和参比空皿(右)分别放置于炉子内。
3、将白金盖盖好,然后将上盖、前盖盖好,准备测试。
特别提醒:禁止使用该DSC进行分解试验三、使用Diamond DSC进行测试1、双击桌面“Pyris Manager”图标,单击工具条上的“Diamond DSC”联机按钮打开软件。
2、在“Method Editor”窗口中设置测试条件。
“Sample Info”输入样品重量和选择结果保存路径;“Initial State” 设置初始温度和选择基线路径(可不选);“Program”中编写升降温测试步骤,包括温度范围,升降温速率或者等温等;“View Program”检查编辑的程序正确与否;3、点击“Diamond DSC Control Panel”上的开始/结束按钮开始测试。
4、测试结束后,单击“Start Pyris”按钮,选择“Data Analysis ” 进入数据分析主界面进行数据分析。
DSC操作规范

差示量热扫描仪操作规范1、开机①打开氮气开关,调节至0.1MPa;②打开DSC主机电源开关;③打开RCS开关“POWER”,始终选择“EVENT”;④等待DSC主机绿灯亮后打开计算机;⑤双击“TA”图标;⑥双击“Q20”图标;⑦点击菜单栏“control”→“go to standby temp”;⑧点击菜单栏“control”→“event”→“on”⑨等待“Flange Temperature”降至﹣60℃时,可以开始实验。
2、制样①选择正确的样品盘(黑色为卷边盘,用作测试固体样品,其中,平头上夹盘用作测试粉末状样品,凹头上夹盘用作测试颗粒状样品。
蓝色为密封盘,用作测试液体样品,也可测试固体样品);②称样:取2~5mg样品放入样品盘中,盖上盘盖,用压片机压紧;③选择与样品盘相同的参比盘,用压片机压紧(参比盘内部不放样品,可重复使用)。
3、放置样品盘①依次打开DSC炉子的三个盖子;②用镊子将参比盘放在里面的测试台上,将样品盘放在外面的测试台上;③依次盖上三个盖子(最内层的盖子不能接触到炉子壁)。
4、测试样品①将样品信息输入“Summary”页面;②在“Procedure”页面点击“Editor”,编辑试验方法。
起始温度一般比相变温度低50℃,升降温速率一般设为10或20℃/min,终止温度一定要比分解温度低50℃(否则可能污染炉子),比熔融温度高50℃。
③试验方法编辑完成后,点击“开始”按钮开始试验。
5、关机①点击菜单栏“control”→“event”→“off”;②等待“Flange Temperature”恢复至室温后,点击“control”→“Shut down instrument”→“start”③等待DSC主机绿灯熄灭后关闭DSC主机电源;④关闭RCS电源;⑤关上氮气开关;⑥关闭计算机。
分析测试数据:仪器每4~6周需校正一次。
①基线校正(炉子内不放样品):点击“Calibration”→“Calibration Wizard”→“No”→“Baseline”(Start:-90℃~550℃,一般选择常用温度段±50℃)→“Next”→“Next”→样品重量“Sample”为“0”,“Date Files”不能出现中文,要放在共享文件夹内→“Next”→“Next”→“Start Run”。
差示扫描量热仪的操作流程

差示扫描量热仪的操作流程差示扫描量热仪是一种常用于材料表征和催化反应研究的仪器。
它能够测量材料在不同温度下的吸热或放热情况,从而分析材料的热性能和反应活性。
本文将介绍差示扫描量热仪的操作流程,以帮助用户正确使用该仪器。
一、准备工作1. 检查仪器及附件:确保差示扫描量热仪及其附件的完整性和良好状态。
清洁仪器的外部和内部部件,确保仪器没有任何杂质或污染。
2. 校准仪器:根据仪器的说明书,进行校准操作。
确保仪器的准确性和可靠性。
3. 准备样品及试剂:根据实验要求,准备所需的样品和试剂。
确保样品的纯度和质量。
二、实验设置1. 开启仪器电源:按照仪器的操作说明,开启差示扫描量热仪的电源。
待仪器显示屏正常工作后,进入下一步。
2. 设置实验条件:根据实验需要,设置不同的实验条件,如温度范围、扫描速度等。
确保仪器参数的正确设定。
三、样品安装1. 准备样品腔:打开仪器的样品腔,清理并放置样品盘。
确保样品盘干净并无污染。
2. 安装样品:将待测试的样品放置在样品盘上,并用夹子固定好。
确保样品与夹子的接触良好,避免样品脱落或移动。
四、实验操作1. 开始实验:确认实验条件设置无误后,按下仪器上的“开始”按钮,开始实验过程。
仪器将按照设定的温度范围和扫描速度进行扫描。
2. 观察实验结果:通过仪器的显示屏或相关软件,观察实验过程中的温度变化和热功率变化曲线。
注意观察样品吸热或放热的峰值位置和强度。
3. 记录实验数据:在实验过程中,将关键的实验数据记录下来,如峰值温度、峰值功率等。
确保记录准确无误。
4. 结束实验:实验完成后,按下仪器上的“结束”按钮,停止实验过程。
关闭差示扫描量热仪的电源,进行后续处理。
五、数据分析1. 数据处理:将实验记录的数据导入数据处理软件,进行进一步的曲线分析和数据拟合。
2. 结果解读:根据实验数据分析结果,对样品的热性能和反应活性进行解读和讨论。
结合已有的理论或文献,得出相关结论。
六、仪器维护1. 清洁仪器:每次使用结束后,定期清洁差示扫描量热仪的外部和内部部件。
DSC 仪器设备操作规程

DSC 仪器设备操作规程一、仪器的型号与生产厂商,及各性能指标仪器名称及型号:差示扫描量热仪(DSC)Q20仪器生产厂商:美国TA仪器公司仪器的性能指标:1)仪器规格尺寸及重量深:55.9cm, 宽:45.7cm, 高:41cm ;重量:33.2Kg2)适用温度范围(配低温机械制冷系统)-90~550℃3)灵敏度/检测限:1μW/0.04μW4)动态量程:最小≤0.2µW,最大≥350µW5)温度准确度:±0.1℃6)温度精度:优于±0.05℃7)量热精度:优于±0.1%8)升温速度:最高≥200℃/mi n9)控温能力:100℃/min升温,冲温小于0.1℃10)等温漂移:10分钟内:100℃漂移≤10uW;-150℃漂移小于15uW二、仪器的工作原理差示扫描量热仪(DSC)的工作原理:把试样和参考样同置于相同的加热或冷却的条件下,当样品发生物理或化学变化,存在放热或吸热反应时,则与参比物存在温度差。
同时,通过计算机连续不断检测样品与参比物温度平衡情况,当扫描有温差时,差示温度控制回路能够输入功率以消除其温差。
这样,便有一个与输入到样品的热流和输入到参比物的热流之间的差值成正比的信号d H/d t被反馈到计算机中,从而在DSC曲线上显示出吸热/放热峰。
三、仪器的重要用途及应用领域差示扫描量热仪(DSC):DSC测量的是与材料内部热转变相关的温度、热流的关系,应用范围非常广,主要用于检测的领域包括:熔融与结晶过程、玻璃化转变、氧化稳定性(氧化诱导期O.I.T.)、多晶形、相容性、反应热、热稳定性、特征温度、结晶度、相转变、比热、液晶转变、固化反应动力学、纯度及材料鉴别。
具体用途包括:①材料的玻璃化转变温度和次级转变峰;②材料的熔融转变的研究;③两相材料结构特征的研究;④比热容的测定;⑤聚合物的化学转变:氧化、交联、固化、分解等;⑥材料的剖析;⑦材料的结晶转变的研究,包括等温结晶动力学(Avrami方程)、等速降温结晶动力学(Jeziorny法, Ozawa法)、非等速降温结晶动力学(Kissinger法,莫志深法)、结晶度的测定、材料的冷结晶(主要是PET)四、非常详细的测试方法,包括软件和硬件的使用。
DSCQ20操作规程

差示扫描量热仪(DSC)操作规程一、适用范围:材料升温、降温或恒温时发生的热流量及物理转变和化学反应。
如:吸热和放热效应、比热容、熔融焓、结晶行为、无定形材料的玻璃化转变温度、氧化分解、硫化反应等。
二、试验前准备:1、样品的制备:切一小片试样,平放在样品盘底部(称样品质量:5到10毫克)。
2、用模具轻压,将样品密封在盘中。
3、注意在样品的制备过程中应保持样品的清洁,不受污染。
坩埚外壁不能沾染样品。
4、检查炉体是否清洁,可用玻璃刷轻扫或气体吹扫(注意不要接触到样品托中间的热电偶)!三、操作步骤:3.1开机3.1.1打开氮气阀,确认输出压力为0.14MPa(20Psi)左右。
3.2.2打开制冷机电源开关。
3.3.3打开仪器电源开关,仪器开始自检,大约两分钟后,仪器前面的绿色指示灯亮,自检完成。
3.3.4打开电脑。
点击桌面上“仪器控制图标”,完成连机。
3.3.8点击“控制”下拉菜单中的“转至待机温度”,大约十五钟后可以开始实验或校准。
3.2试验3.2.1 将样品放置在样品端(前端)。
3.2.2 准备一个和样品盘一致的盘,并放置在参比端(远端)。
3.2.3 确保仪器联机。
3.2.4 将DSC设定为试验模式的过程如下:3.2.4.1 在 SUMMARY中, 点击 MODE 下拉菜单选择CALIBRATION.3.2.4.2 在 SUMMARY 中, 点击TEST drop-down 菜单选择 CELL CONSTANT.3.2.4.3 在SAMPLE INFORMATION填写信息。
3.2.4.4 点击 PROCEDURE用默认的条件和方法。
3.2.4.5 点击 NOTES 输入相关信息,质量流量计确保选择氮气,流量 50mL/min。
3.2.4.6 点击 START 开始实验。
3.2.5 完成实验后点击 CALIBRATION ANALYSIS 图标。
3.2.5.1 打开校准文件,文件会自动进行分析炉子常数校准结果会显示在左下角。
差式扫描量热仪(DSC-3)的使用、清洁、维护保养标准操作规程

差式扫描量热仪(DSC-3)使用、清洁、维护保养标准操作规程1 制定目的为使QC操作人员、维保人员能够正确使用、清洁、维护保养仪器,使仪器良好运行,保证检测结果准确可信,特制定本操作规程。
2 适用范围本操作规程适用于差式扫描量热仪(DSC-3)的使用、清洁和维护保养。
3 职责3.1 QC负责按照本操作规程对仪器进行使用、清洁、日常维护和保养。
3.2 QA及管理人员负责监督其实施情况。
4 规程细则4.1 仪器结构4.1.1 本仪器由DSC炉体、样品封压机、氮气系统、计算机系统组成。
4.1.2 差示扫描量热法,一种热分析法。
在程序控制温度下,测量输入到试样和参比物的功率差(如以热的形式)与温度的关系。
差示扫描量热仪记录到的曲线称DSC曲线,它以样品吸热或放热的速率,即热流率dH/dt(单位毫焦/秒)为纵坐标,以温度T或时间t为横坐标,可以测定多种热力学和动力学参数。
4.2 仪器使用操作4.2.1 仪器开机及状态检查4.2.1.1 打开氮气阀,确认输出压力为0.14MPa(20Psi)左右。
4.2.1.2 打开仪器电源开关,仪器开始自检,大约两分钟后,仪器前面的绿色指示灯亮,自检完成。
4.2.1.3 打开电脑。
点击桌面上“仪器控制图标”,完成连机。
4.2.1.4 点击“控制”下拉菜单中的“转至待机温度”,大约十五钟后可以开始实验或校准。
4.2.2 样品要求4.2.2.1 干法测试要求样品处于疏松状态的粉末,样品应干燥、无结块现象。
4.2.2.2 称样品3到5毫克平放在样品盘底部,用模具轻压,将样品密封在盘中。
4.2.2.3 取一空样品盘,用模具轻压,密封,作为参比盘。
4.2.3 测试4.2.3.1 将样品放置在样品端,将参比盘放置在参比端。
4.2.3.2 确保仪器联机。
4.2.3.3 在“SUMMARY”中,点击“MODE”下拉菜单选择“CALIBRATION”。
4.2.3.4 在“SUMMARY”中,点击“TEST”“drop-down菜单”选择“CELLCONSTANT”。
差示扫描量热仪安全操作保养规定

差示扫描量热仪安全操作保养规定1. 前言差示扫描量热仪(DSC)属于常用的热分析仪器,其可测量样品在加热或冷却过程中所吸收或放出的热量,在材料研究、物理化学、化学工业等领域得到广泛应用。
然而,由于它需要高温加热和精密控制系统,操作不慎会导致设备损坏、样品污染、甚至人身伤害。
故本文列出了DSC的安全操作和保养规定,以确保设备正常运行和实验顺利进行。
2. 安全操作规定2.1 人员要求DSC仪器操作一般需要专业的人员进行,具有热分析和高温实验经验者更佳。
操作人员应具备良好的安全意识和技能,遵守实验室安全管理规定,了解设备的工作原理和要求。
2.2 实验前准备工作在进行DSC实验前,应检查设备的各项部件、线路和系统,确保完好无损,如发现不正常现象应及时告知维护人员进行维修。
待设备开机预热至所需温度后,才可进行实验。
2.3 操作步骤2.3.1 样品的准备与处理1.样品应经过充分的去除杂质和干燥等处理,避免污染DSC仪器和影响实验精度。
2.样品数量应符合DSC仪器的规定,不得超出样品台容量或高度限制。
3.样品接触样品台的表面应严密贴合,排除氧气,避免氧化反应的影响。
如果使用样品套,应旋紧并保证密封。
2.3.2 实验操作1.遵循设备的使用说明和实验方案,设置好试验条件(温度、升降温速率、气氛等),并逐步升温或降温。
2.操作过程中应随时观察测试结果和仪器状态,如有不正常现象(比如数据波动、噪声等),应及时记录并排除异常情况。
3.在实验期间,应避免操作人员离开实验室,以便及时处理意外情况或采取措施。
2.4 实验结束后的操作1.停止加热或冷却的程序,并启动仪器冷却系统,待温度下降之后将样品台取出并清洁。
2.充分清理和维护DSC仪器:清除残余样品,并用有机溶剂将其清洗干净;清洁样品台和盖,以避免残余不洁物污染下次实验。
3.关闭DSC仪器(包括电源和冷却系统),妥善保管仪器和附件。
如果设备长时间不使用或出现故障,应及时联系维护人员进行检修和保养。
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U66实验工厂梅特勒DSC1差示扫描量热仪安全操作规程
1、差示扫描量热仪操作安全事项
(1)确保所有插座电缆接地良好。
(2)坩锅必须加盖,除非有特殊的测试要求。
(3)炉内必须保持清洁,放置和取出样品时避免硬器碰及炉底。
(4)不得使用易形成爆炸气体混合物的气体。
(5)当测量仪器温度高于100℃时,绝不要断开仪器电源。
冷却风扇会因此关闭。
(6)不要触碰炉体、炉盖或刚从炉体中拿出的样品。
炉体温度可能高达500℃或700℃,必须使用镊子移动。
(7)不得使用腐蚀性或可燃性的气体吹扫仪器。
(8)关闭电源前,要取出最后的样品坩埚。
(9)不得独自搬动仪器,DSC1重达30公斤。
(10)仪器出现异常,应及时与供应商联系,不得擅自拆卸仪器和维修。
2、差示扫描量热仪操作规程
(1)开机:先打开主机及制冷机电源,打开氮气钢瓶总阀,将干燥气流量阀打开。
打开计算机,再打开工作软件。
(2)样品准备:将样品放入坩锅在天平称重,然后盖上锅盖(锅盖根据需要可打若干小孔)用压盖机压封,然后放入主机炉内左侧的传感器上,盖上炉
盖。
(3)工作软件操作程序:点击STARe软件图标,在USER NAME对话框内输入密码,点击确认
(4)在主菜单上下拉SESSION,点击INSTALL WINDOW
(5)在弹出的窗口中选中DSC1/500/…….,点击ACTIVE
(6)在弹出的窗口点击ROUTINE EDITOR
(7)选中METHOD中的NEW
(8)选击ADD DYN或ADD ISO
(9)输入测试参数
(10)点击SEND EXPERIMENT
(11)选中ON MODULE
(12)点击OK
(13)主机指示灯由绿转红,测试开始。
(14)TC45: 干燥气流量60~80; 反应气流量40~60;温度:-35 ---500 ℃;线性升温速率: 0.01…300℃/min;
(15)关机:首先关闭软件,关闭氮气钢瓶总阀,然后关闭主机及制冷机电源,最后关闭计算机。