合成工艺设计
合成氨工艺设计范文
合成氨工艺设计范文引言：合成氨是一种重要的化工原料，在化肥、塑料、石化等行业中有广泛的应用。
合成氨工艺设计是合成氨生产过程中至关重要的一环，它直接关系到合成氨生产的效益和安全性。
本文将针对合成氨工艺设计进行详细的讨论和分析。
一、合成氨的反应原理合成氨的主要反应是氮气与氢气在一定条件下发生气相催化反应，生成氨气。
该反应主要通过催化剂的作用来实现。
合成氨反应的理论产氨量受到压力、温度和催化剂的选择等因素的影响，因此需要合理设计和控制反应条件来提高产氨量。
二、合成氨的工艺流程典型的合成氨工艺流程包括三个主要步骤：进料处理、反应和分离。
进料处理主要是对氮气和氢气进行净化、脱水等处理，以满足反应的要求；反应过程是氮气和氢气在催化剂的作用下发生反应，生成氨气；分离过程是将反应生成的氨气与非反应物进行分离，以得到高纯度的氨气。
三、合成氨的工艺参数选择合成氨工艺参数的选择对于合成氨的生产效率和能源消耗有重要影响。
常见的工艺参数包括反应温度、反应压力、气体比例、催化剂种类和催化剂用量等。
合成氨的最佳工艺参数需要通过实验和模拟计算来确定，以获得最佳的产氨效果。
四、合成氨的工艺优化为了提高合成氨的生产效率和能源利用率，工艺优化是必要的。
优化的方法包括改进催化剂的性能、调整反应条件、提高气体回收率和减少废物排放等。
同时，应注意考虑工艺的经济性和可持续发展性，以确保合成氨工艺的可行性和长期稳定性。
五、合成氨的安全性考虑合成氨是一种有毒的气体，具有较高的爆炸性。
在工艺设计中，需要考虑到安全性的因素，包括设计合理的防护装置、设备排布的合理性和紧急情况下的应急措施等。
同时，应加强操作人员的安全培训，提高他们的安全意识和应急处理能力。
结论：合成氨工艺设计是合成氨生产中至关重要的一环，它直接关系到合成氨的生产效率、能源利用和安全性。
通过合理选择工艺参数、优化工艺条件以及加强安全性考虑，可以提高合成氨工艺的效益和可行性。
然而，合成氨工艺设计也存在一些挑战和难点，需要不断的实验和研究来解决。
年产10万吨甲醇合成二甲醚工艺设计
年产10万吨甲醇合成二甲醚工艺设计1. 引言甲醇是一种重要的化工原料，在许多工业领域都有广泛的应用，比如作为燃料、溶剂和合成其他化学品的中间体。
而二甲醚（DME）是一种重要的替代燃料和清洁能源，在汽车和家庭用品等方面具有潜在应用价值。
为了满足市场需求，在本文中，我们将设计一种工艺，以每年产出10万吨的甲醇，并利用甲醇合成二甲醚。
2. 工艺图下图展示了年产10万吨甲醇合成二甲醚的工艺图：工艺图工艺图3. 工艺步骤3.1 甲醇生产首先，我们需要生产甲醇。
这可以通过对天然气进行蒸汽重整反应来实现。
该反应将天然气中的甲烷转化为一氧化碳和氢气。
然后，将一氧化碳和氢气在催化剂的存在下进行合成反应，生成甲醇。
3.2 甲醇净化生产的甲醇需要经过净化步骤，以去除杂质。
这包括使用吸附剂和分离技术，如蒸馏和结晶，将甲醇中的杂质去除，提高甲醇的纯度。
3.3 甲醇合成二甲醚在甲醇净化后，我们将进行甲醇合成二甲醚的反应。
该反应将甲醇与催化剂一起加热，生成二甲醚。
这是一个可逆反应，所以我们需要对反应条件进行控制，以提高二甲醚的产率。
3.4 二甲醚净化生产的二甲醚需要经过净化步骤。
这包括使用分离技术，如蒸馏和结晶，将二甲醚中的杂质去除，提高二甲醚的纯度。
4. 工艺参数为了实现年产10万吨甲醇合成二甲醚的目标，我们需要考虑以下工艺参数：•甲醇生产装置的产能•甲醇净化装置的效率•甲醇合成二甲醚反应的温度和压力•甲醇合成二甲醚反应的催化剂选择和用量•二甲醚净化装置的效率这些参数将直接影响到工艺的效果和产量。
5. 结论通过设计合理的工艺步骤和参数，我们可以实现每年产10万吨甲醇合成二甲醚的目标。
这有望满足市场需求，并为清洁能源领域做出贡献。
然而，需要注意的是，实际生产中可能会受到许多因素的影响，包括原材料供应、设备故障等等。
因此，需要进行全面的工艺设计和风险评估，以确保工艺的可行性和稳定性。
参考文献•Smith, J. M., Van Ness, H. C., & Abbott, M. M. (2005). Introduction to Chemical Engineering Thermodynamics (7th ed.). McGraw-Hill.。
聚丙烯酸-丙烯酸钠的合成工艺流程设计
聚丙烯酸-丙烯酸钠的合成⼯艺流程设计常熟理⼯学院------材料科学与⼯程专业聚合物合成⼯艺课程设计题⽬：聚丙烯酸-丙烯酸钠的合成⼯艺流程设计姓名：刘海鹏学号：150409128专业：材料科学与⼯程专业班级：09级材料（ 1 ）班指导教师耿飞起⽌⽇期2012.6.27—2012.7.61 设计背景 (1)1.1 聚丙烯酸钠简介 (1)1.2 聚丙烯酸钠树脂的产品性能和⽤途 (2)1.3 在理论和/或实践⽅⾯的重⼤意义 (2)2 聚合物合成的原理 (3)2.1 聚合反应⽅程式 (3)2.2 ⽣产聚合⽅法 (3)2.3 设计思路 (4)2.3.1 ⾼吸⽔树脂的性能 (4)2.3.2 反相悬浮聚合 (5)2.4 性能测定 (6)2.4.1 吸⽔率 (6)2.4.2 保⽔率 (6)2.5 ⽣产中注意的问题 (6)3 本设计所涉及的原材料简介 (7)3.1 丙烯酸 (7)3.2 氢氧化钠 (7)3.3 正庚烷 (7)3.4 其他原材料 (8)4 聚合物合成⼯艺流程图 (8)4.1 聚丙烯酸钠树脂合成⼯艺过程介绍 (8)4.2 ⼯艺流程图 (8)5 聚合物合成⼯艺的物料衡算 (10)5.1 画出物料平衡关系⽰意图 (10)5.2 物料发⽣的化学变化 (10)5.3 收集数据资料 (10)5.4 选择计算基准与计算单位 (11)5.5 确定计算顺序 (12)5.6 计算主要原料（丙烯酸）投料 (12)5.7 顺流程逐个设备展开计算 (12)5.8 整理并校核计算结果 (15)5.9 绘制物料流程图，编写物料平衡表 (15)第6章聚合物反应器的设计 (17)6.1 反应器形式的选择 (17)6.2 反应器体积的计算 (18)6.3 外形尺⼨的设计 (19)6.4 反应器设计结果⼀览表 (21)设计总结 (22)1 设计⼩结 (22)2 聚丙烯酸钠树脂⼯艺前景 (22)参考⽂献 (I)1 设计背景1.1 聚丙烯酸钠简介聚丙烯酸钠，英⽂名Sodium polyacrylate，缩写PAAS或简称PAA-Na，结构式为[－CH2－CH(COONa)]n－。
聚合物合成工艺设计
聚合物合成工艺设计聚合物合成工艺设计一、聚合物的合成工艺1、热压合成热压合成是指在热压机上通过压力密实，使原料反应，利用压力、温度等好的物理条件促使原料反应，使形成的聚合物具有均一结构和克制度。
这种合成方法有两个优点：1) 合成所需的能耗较低，2) 合成时间较短，但是热压合成反应温度在聚合物热变形温度以下，反应时间较短，仅有一部分工厂拥有热压合成机，因此，这种方法并不能满足所有聚合物的合成需求。
2、水热合成水热合成可利用聚合物在水中的溶解性，是一种比较常用的聚合物合成方法。
水热合成是指在高温水和高温气体中对聚合物进行反应，使原料在水中发生聚合，形成的聚合物具有均一结构和克制度。
这种合成方法有三个优点：1) 无需反应室；2) 反应温度低；3) 反应条件简单，但由于特定的聚合物在水中的溶解性和水热合成反应温度较低，反应时间较长，聚合物很容易磏面变质，因此，不适用于大规模合成。
3、溶剂聚合溶剂聚合也称为液相聚合，是指将聚合物原料加入溶剂中，加热、反应，使聚合物形成，这种合成方法受到的应用最多，可以制成高级聚合物，如聚酯、聚酰胺等。
在这种合成方法中，聚合物原料具有较高的溶解度，合成时间较短，但溶剂聚合的反应温度比较高，聚合物的熔点较低，不适合大规模合成。
二、聚合物合成工艺的选择1、热压合成热压合成最适合制造低熔点、结晶度大的聚合物，如聚醚醚酮、聚醚醚醚、聚醚、聚氨酯、聚酰胺等，这些聚合物在热压机上的反应温度比较低，同时可以在反应时间较短的情况下实现克制度高、结构均一的聚合物。
2、水热合成水热合成最适合制造溶于水的聚合物，如聚氨酯、聚醚醚酮、聚醚醚醚、聚醚、聚酰胺等，这些聚合物在水中可以容易溶解，可以在较短的时间内实现克制度高、结构均一的聚合物。
3、溶剂聚合溶剂聚合最适合制造有较高溶解度的聚合物，如聚酯、聚酰胺等，这些聚合物可以在芳香烃溶剂中溶解，可以在较短的时间内实现克制度高、结构均一的聚合物。
高分子合成工艺课程设计说明书
高分子合成工艺课程设计说明书一、设计目的本课程设计旨在通过实践操作，加深学生对高分子合成工艺的理解，提高其实际操作能力和解决问题的能力。
通过课程设计，使学生能够熟悉高分子合成工艺的基本原理和实验操作流程，掌握高分子合成的重要参数及其对合成产物的影响，培养学生的系统思考和创新能力。
二、设计要求1.学生应独立完成本次课程设计，包括合成工艺的设计、实验操作的安排、数据记录和结果分析等。
2.学生应按照所学的高分子合成工艺相关知识和实验操作流程，完成合成工艺的设计，并确保实验操作的安全性。
3.学生需要准备必要的实验器材和试剂，保证实验的顺利进行。
4.学生在实验过程中需要进行数据记录，并对实验结果进行分析和总结。
5.学生需要准备并提交合成工艺的详细说明书和实验记录，以及对实验结果的分析报告。
三、设计内容本课程设计主要包括以下内容：1.高分子材料的选择：根据所需合成物的性质和应用目的，选择合适的高分子材料。
2.合成工艺的设计：根据高分子材料的特性和合成目的，设计合适的合成工艺流程、反应条件和催化剂选择。
3.实验操作的安排：根据合成工艺的设计，合理安排实验步骤和操作顺序，并准备必要的实验器材和试剂。
4.实验数据的记录：在实验过程中，记录关键实验条件和操作步骤，以及相关实验数据。
5.实验结果的分析：根据实验所得数据，对实验结果进行分析和总结，评估合成工艺的优劣，并提出改进意见。
四、实验步骤和内容1.实验前的准备工作：包括物料准备、实验器材清洗和消毒、实验环境准备等。
2.实验操作的安排：根据高分子合成工艺的设计，安排实验操作的步骤和操作顺序。
3.材料的称量和配制：按照所需材料的比例和计量要求，进行材料的精确称量和配制。
4.反应器的装置和调试：将所需材料加入反应器中，并进行必要的调试工作。
5.反应过程的监控和控制：在反应过程中，根据反应的进行情况，进行温度、压力等参数的监控和控制。
6.反应结束和产物的分离：当反应结束后，通过相应的方法将产物与反应物分离，并进行纯化处理。
年产30万吨合成氨工艺设计
合成氨是一种重要的工业原料，广泛应用于农业、化工、医药等领域。
为了满足市场需求，设计一套年产30万吨合成氨的工艺流程是非常必要的。
以下是一个关于年产30万吨合成氨工艺设计的详细描述。
1.原料合成氨的主要原料是氢气和氮气。
在设计工艺流程时，需要考虑原料的纯度和供应。
可以选用化工厂附近的气体供应公司作为原料供应商，以确保原料的质量和稳定性。
2.反应器反应器是合成氨工艺中最关键的设备之一、合成氨的主要反应是哈贡斯法，即通过高温和高压下将氮气和氢气反应生成氨气。
反应器的设计需要考虑反应温度、压力、催化剂的选择和载体的设计等因素。
3.冷凝器由于反应生成的氨气含有大量热能，需要通过冷却过程将其转化为液态。
冷凝器的设计需要考虑冷却剂的选择、冷却剂的流量和温度等因素，以确保氨气能够高效地冷凝成液体。
4.吸收器合成氨工艺中经常使用吸收器来去除氨气中的杂质，如二氧化碳等。
吸收器的设计需要考虑吸收剂的选择、吸收剂的流量和浓度等因素，以确保氨气的纯度符合要求。
5.除尘器合成氨工艺中会产生一些固体颗粒，需要通过除尘器去除。
除尘器的设计需要考虑除尘剂的选择、过滤面积和过滤速度等因素，以确保固体颗粒能够有效地被去除。
6.控制系统合成氨工艺中，需要精确控制反应温度、压力、物料流量等参数。
设计一个可靠的自动控制系统，能够对这些参数进行监控和调节，以确保工艺的稳定性和安全性。
7.能耗优化在工艺设计中，需要考虑能耗的优化，以减少生产成本和环境影响。
可以采用节能设备、优化工艺流程和回收废热等措施，减少能源的消耗。
8.安全设计合成氨是一种具有较高毒性和易燃性的化学物质，因此在工艺设计中需要重视安全性。
需要设计安全设施，如泄漏报警系统、防爆设备等，并制定严格的操作规程和应急预案，以确保工艺的安全进行。
以上是关于年产30万吨合成氨工艺设计的一个大致描述。
根据具体的实际情况和要求，还需要进行更为详细的工艺设计和设备选择。
工艺设计的关键是在保证产品质量和生产效益的基础上，实现能源节约和环境友好。
丙烯酸钠的合成工艺流程设计论文
丙烯酸钠的合成工艺流程设计论文丙烯酸钠是一种重要的有机化工原料，广泛应用于制备聚丙烯酸树脂、丙烯酸纤维等领域。
本文将详细介绍丙烯酸钠的合成工艺流程设计。
首先，合成丙烯酸钠的原料主要包括丙烯酸、氢氧化钠和溶剂。
丙烯酸是通过催化剂催化丙烯腈和氧气反应制得，氢氧化钠是通过电解法制备，溶剂可以选择水或有机溶剂。
第一步是将丙烯酸与溶剂加入反应釜中，加热至一定温度。
合成反应一般在150-200°C温度范围内进行。
为了提高反应速率，可以选择添加引发剂或催化剂。
第二步是将氢氧化钠加入反应釜中，并控制反应时的pH值。
氢氧化钠的用量和pH值的控制对反应速率和产品纯度都有重要影响。
一般情况下，氢氧化钠的摩尔比例为1:1.1-1.5，pH值控制在7-9之间。
第三步是对反应液进行搅拌和加热，使反应完全进行。
同时，可以对反应液进行在线监测，以控制反应进程和产品质量。
第四步是对反应液进行中和处理。
反应结束后，可以通过添加酸来中和反应液中的剩余氢氧化钠。
通常使用盐酸、硫酸等酸性溶液进行中和，pH值控制在5-7之间。
第五步是对中和后的溶液进行蒸发浓缩。
这一步骤主要是将水分蒸发掉，使得丙烯酸钠溶液的浓度达到一定的要求。
通常采用真空蒸发或氮气吹扫的方法进行浓缩。
第六步是对浓缩后的溶液进行过滤和脱色处理。
这一步主要是去除溶液中的杂质和颜色物质，以提高产品的纯度。
常用的方法是使用活性炭吸附和滤网过滤。
最后一步是将过滤和脱色后的丙烯酸钠溶液进行结晶，以得到丙烯酸钠产品。
结晶可以采用自然结晶或加热结晶的方法。
得到的丙烯酸钠晶体可以进行干燥和包装，以便于储存和使用。
综上所述，丙烯酸钠的合成工艺流程主要包括原料准备、反应、中和、蒸发浓缩、过滤和脱色、结晶等步骤。
通过合理控制每一步骤的参数，可以获得高纯度和良好结晶性的丙烯酸钠产品。
聚合物合成工艺设计
聚合物合成工艺设计在化学工业领域中，聚合物合成工艺设计是一个至关重要的环节。
聚合物是由重复单元组成的高分子化合物，其性质取决于其分子结构以及合成工艺。
设计一个高效稳定的聚合物合成工艺对于生产高质量聚合物材料至关重要。
首先，在聚合物合成工艺设计中，选择合适的单体是至关重要的。
单体的选择将直接影响到聚合物的分子结构以及最终的性能。
合适的单体应该具有反应活性高、纯度高、价格合理等特点。
此外，单体的选择还要考虑到所需的聚合物性能，例如硬度、耐热性等。
其次，对于聚合物的合成方法也是需要精心设计的。
常见的聚合物合成方法包括自由基聚合、离子聚合、缩聚等。
在选择合成方法时，需要考虑反应速率、反应条件、产物纯度等因素。
合成方法的选择将直接决定整个合成工艺的效率和产物质量。
除了单体选择和合成方法，溶剂系统的设计也是聚合物合成工艺中不可忽视的一环。
合适的溶剂系统可以提高反应速率、促进反应进行、调控产物的形貌等。
在设计溶剂系统时，需要考虑溶剂的溶解度、挥发性、环境友好性等因素，以确保最终产物的质量和产率。
此外，在聚合物合成工艺设计中，反应条件的控制也是至关重要的。
反应温度、压力、PH值等条件会直接影响到反应速率、产物纯度等方面。
因此，在设计合成工艺时，需要合理设置反应条件，并进行精确控制，以保证聚合物合成的顺利进行。
综上所述，聚合物合成工艺设计是一个复杂而关键的过程，需要考虑多个因素的综合影响。
通过合适的单体选择、合成方法设计、溶剂系统设计以及反应条件控制，可以实现高效稳定的聚合物合成工艺，并产生优质的聚合物材料。
只有在每一个环节都做到精益求精，才能保证整个合成工艺的成功和产物的优良性能。
1。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
石墨烯合成材料工艺设计【摘要】石墨烯是一种量子霍尔效应、双极性电场效应、隧道效应等优异性能的新型材料，其在应用于传感器、晶体管、太阳能电池等领域，并且具备有广泛开发的潜能。
本文对石墨烯材料应用及发展趋势进行研究，并采用两种设计方案对石墨烯的制备工艺进行描述。
关键词：石墨烯、氧化还原法制备、热熔法制备一．引言2004年，盖姆和诺沃肖洛夫等人用机械剥离法，从三维石墨中提取出单层石墨烯，随后，又通过石墨烯获得了石墨烷。
石墨烯独特的性质引起了许多科研人员的关注．它不仅可以用来论证相对论的量子力学，还能应用于传感器、晶体管、太阳能电池等。
因此，对石墨烯制备方法、独特性质、以及改性的研究就如火如荼的展开了。
石墨烯，英文名Graphene，是碳元素的一种单质形态。
碳是自然界里最重要的素之有着独特的性质，是生命的基础。
纯碳能以截然不同的形式存在，可以是坚硬的钻石，也可以是柔软的石墨。
石墨烯是碳的另一张奇妙脸孔，具有由单层碳原子紧密堆积成二维蜂窝状晶格结构。
它像一张单层的网，每一个网格都是一个完美的六边形，每一个绳结是一个碳原子。
这张网只有个原子那么厚，可以说没有高度、只有长宽，是二维结构的碳。
人类已知的最薄材料，其厚度只有0．335纳米，由于它包含烯类物质的基本特征一一碳原子之间的双键，所以称为石墨烯。
二．石墨烯制备的方法经研究发现，合成石墨烯的方法已有很多，例如微机械剥离、化学气相沉积、氧化还原法，以及最新溶剂剥离和溶剂热法等，不同的制备工艺各自存在着优缺点，下面简单的介绍各方法简单制备过程及优缺点，并经行比较，从中筛选出最佳工艺方案以达到生产流程简单、生产工艺多元化，降低成本的工业目的。
(1)微机械剥离法利用胶带剃离高定向石墨的方法获得了独立存在的二维石墨烯晶体。
微机械剥离法可以制备出高质量石墨烯，但存在产率低和成本高的不足，不满足工业化和规模化生产要求，目前只能作为实验室小规模制备。
（2）化学气相沉积法一种以镍为基片的管状简易沉积炉，通人含碳气体，例如，碳氢化合物，它在高温下分解成碳原子沉积在镍的表面，形成石墨烯，通过轻微的化学刻蚀，使石墨烯薄膜和镍片分离得到石墨烯薄膜。
CVD法可以满足规模化制备高质量石墨烯的要求，但成本较高，工艺复杂。
（3）氧化一还原法氧化一还原法是指将天然石墨与强酸和强氧化性物质反应生成氧化石墨(Go)，经过超声分散制备成氧化石墨烯(单层氧化石墨)，加人还原剂去除氧化石墨表面的含氧基团，如羧基、环氧基和羟基，得到石墨烯。
这种制备方法简便且成本较低，不仅可以制备出大量石墨烯悬浮液，而且有利于制备石墨烯的衍生物，拓展了石墨烯的应用领域。
(4) 溶剂剥离法它的原理是将少量的石墨分散于溶剂中，形成低浓度的分散液，利用超声波的作用破坏石墨层间的范德华力，此时溶剂可以插入石墨层间，进行层层剥离，制备出石墨烯。
此方法不会像氧化一还原法那样破坏石墨烯的结构，可以制备高质量的石墨烯。
唯一的缺点是产率很低，限制它的商业应用。
（5）溶剂热法溶剂热法是指在特制的密闭反应器(高压釜)中，采用有机溶剂作为反应介质，通过将反应体系加热至临界温度(或接近临界温度)，在反应体系中自身产生高压而进行材料制备的一种有效方法。
用溶剂热法解决了规模化制备石墨烯的问题，同时也带来了电导率很低的负面影响。
溶剂热法因高温高压封闭体系下可制备高质量石墨烯的特点越来越受科学家的关注。
综上所述，通过对各种制备工艺方案的产物产率、制备成本及工艺复杂度比较，氧化还原法与溶剂热法生产石墨烯不仅成本低廉，而且产率高，其符合工艺生产的要求。
三．工艺方案设计工艺方案一：氧化还原法制备石墨烯【设计选择依据】：制备成本低、生产率高，工艺简单。
氧化还原法是将石墨氧化得到在溶液中分散(超声分散、高速离心)的氧化石墨烯。
再用还原剂还原制备石墨烯。
因此可分为两部分：第一部分是氧化石墨的制备，第二部分是对氧化石墨进行还原制成石墨烯。
（1）原料天然鳞片石墨(74 um左右)、高锰酸钾、浓硫酸，水合肼(50％)，均为化学纯，5％H202溶液，0．05mol/L HCl溶液，0．1mol/L NaOH溶液调节。
（2）第一部分：氧化石墨样品的制备，其制备流程图如下：具体制备步骤：1.将10 g石墨、230 mL 98％浓硫酸混合置于冰浴中，搅拌30 min，使其充分混合．2.称取40 g KMnO。
加入上述混合液继续搅拌l h后，移入40℃中温水浴中继续搅拌30 min：3.用蒸馏水将反应液控制温度在100 摄氏度以下并将混合液稀释至800~1000mL。
4.随后向混合液加适量5％H202，趁热过滤，用5％HCI和蒸馏水充分洗涤至接近中性，5.最后将混合液进行过滤、洗涤，并在60℃下烘干下得到氧化石墨样品。
（3）第二部分：还原制备石墨烯，其流程图如下：具体步骤：1.称取上述氧化石墨0．05 g，加入到100 mL pH=11的NaOH溶液中；2.将混合液至于150 W下超声90 rain制备氧化石墨烯分散液。
3.再将分散液至于4000 r/min下离心3 min除去极少量未剥离的氧化石墨。
4.向离心后的氧化石墨烯分散液中加入0．1 mL水合肼．在90℃反应2 h，得到石墨烯分散液，密封静置数天便可获得石墨烯成品。
4.性能测试与分析4.1红外光谱分析右图l为石墨、氧化石墨和氧化石墨烯的FTlR光谱。
在高频区3430 /cm-1附近．归属于OH的伸缩振动．而3000～3700 /cm-1范围内出现的较宽的谱峰，来自于氧化石墨烯所吸附的水分子，由于样品吸湿性较强。
在中频区l 720/cm-1位置附近出现吸收峰．归属氧化石墨边缘羧酸、羰基的C=O伸缩振动：在l 380 /cm-1归属为羧基的C-O伸缩振动：在1 264 /cm-1位置附近归属为氧化石墨表面C-O-C伸缩振动：在1110/cm-1附近，是由醇的C—OH伸缩振动产生的。
这些含氧基团的存在说明石墨已经被氧化了．且这些极性基团特别是表面羟基的存在。
使氧化石墨很容易与水分子形成氢键．进而解释了氧化石墨具有良好亲水性的原因。
左图2为改变水合肼用量所得产物的FTIR光谱还原过程中，当水合肼用量为0．05mL时,产物表面官能团变化较小。
随着水合肼用量的增加，在2930-2850/cm-1位置附近CH2，对称和反对称伸缩振动、1 720 /cm-1位置附近的C=O振动和1 264/cm-1位置附近的C-O-C引起的吸收峰逐渐减弱。
当用量增加到1 mL时。
这些官能团振动引起的吸收峰基本消失，表明被完全还原,同时说明了水合肼用量对终产物官能团变化有明显响，并且增加水合肼用量可以得到还原程度较高的石墨烯。
4.2拉曼光谱分析石墨、氧化石墨和氧化石墨烯的拉曼光谱如右图5所示。
石墨原样的拉曼光谱在l351、l582、2722和3250cm-1分别对应D、G、D．、和G*模。
G和D峰是由于sp²结构产生的，G峰是由于碳环或长链中的所有sp²原子对的拉伸运动产生的。
D峰是由碳环中sp²原子呼吸振动模式产生的。
保持体系中水合肼用量、反应温度和pH值不变，改变反应时间在O．5～4 h下制备石墨烯的Raman光谱如图7所示。
从图中可以看出，当反应时间在0．5 h时。
与氧化石墨烯Raman相比，G峰和I(D)II(G)变化较小。
随着反应时间增加，G峰逐渐向高波数偏移、宽化；同时，(D)/(G)逐渐增大。
当反应时间在增加至4 h时，G峰偏移至最大．同时I(D)/I(G)比值大于l。
表明了在还原过程中体系水合肼用量、反应时间和反应温度对石墨烯结构变化影响较大。
5.本工艺小结通过氧化还原法成功制备了水相条件下稳定分散的石墨烯。
石墨烯表面官能团和结构变化可以通过控制体系水合肼用量、反应温度和反应时间进行调控。
通过控制体系pH值改变石墨烯表面带电．使其稳定分散在水溶液中同时．由于石墨烯表面含有丰富的羟基．为有机改性制备复合材料和金属氧化物包覆制备纳米材料的研究提供理论依据。
五．工艺方案二：热熔法制备石墨烯5.1设计选择依据：还原氧化石墨烯法因原料易得、成本低廉、操作简单、产率高等优点，成为规模化制备石墨烯的最佳途径之一。
然而，在还原过程中，往往使用水合肼、苯肼、硼氢化钠等有剧毒和爆炸危险的试剂作为还原剂，而水热法还原氧化石墨烯是一种绿色、温和制备石墨烯的方法。
5.2 实验原料：天然鳞片石墨，粒度325 目，经化学提纯，固定碳含量99% 以上。
5.3 试剂：硫酸、过硫酸钾、五氧化二磷、高锰酸钾、双氧水、盐酸、乙二醇、氨水，分析纯。
5.4 仪器与设备DF-101S 型集热式恒温加热磁力搅拌器；SHZ- Ⅲ型循环水真空泵；KQ-100E 型超声波清洗器；反应釜。
工艺流程图具体制备步骤1.将2.5 g 过硫酸钾、2.5 g五氧化二磷溶于20 mL浓硫酸中，升温至80 ℃，加入3 g 提纯石墨，保温5h，过滤、洗涤、干燥，制得预氧化石墨。
2. 将2 g 预氧化石墨加入到46 mL 浓硫酸中，冰浴搅拌30 min。
缓慢加入6g高锰酸钾（保持溶液温度低于20 ℃），搅拌30 min。
3. 置于冰浴中35 ℃搅拌30 min，在剧烈搅拌下缓慢加入92 mL 蒸馏水，溶液温度升至98 ℃，保温15 min。
4. 将混合液稀释至280mL，加入10mL 30% 双氧水，溶液变为亮黄色。
用5% 盐酸、蒸馏水过滤、洗涤、干燥，制得氧化石墨。
5. 取40 mg 氧化石墨在40mL 乙二醇中超声分散2 h，形成氧化石墨烯均匀分散液，加入氨水搅拌，转移至50mL 反应釜中，180 ℃反应12 h。
冷却至室温，过滤、洗涤至中性，干燥、研磨得到还原氧化石墨烯（RGO）。
5.7.性能测试与分析5.7.1 X射线衍射（XRD）分析左图是天然鳞片石墨、氧化石墨和还原氧化石墨烯进行X 射线衍射（XRD）分析结果图。
由图可看出，天然鳞片石墨位于2θ=26.7。
处的尖锐衍射峰对应于石墨(002) 晶面衍射峰，晶面间距d=0.334nm；经氧化插层后，衍射峰移至2θ=11.1处，对应晶面间距d=0.786 nm，层间距变大是由于石墨片层表面引入了大量含氧官能团（羟基、羰基、羧基和环氧基等）；经溶剂热还原后，还原氧化石墨烯图谱中氧化石墨(002) 衍射峰消失，在2θ=24.0。
附近出现新的衍射峰，对应晶面间距d=0.372 nm，略大于石墨层间距，这可能是由于仍有部分含氧官能团残留造成。
宽化的衍射峰说明还原氧化石墨烯主要以少层形式无序堆积存在。
氧化石墨和还原氧化石墨烯的红外光谱特左图采用傅里叶红外光（FT-IR）分析氧化石墨还原前后官能团的变化。
由图3 可知，氧化石墨位于3420/cm-1、1728/cm-1、1620/cm-1、1221/cm-1、1052/cm-1 处的峰分别归属于吸附水分子羟基O-H 伸缩振动、羰基或羧基C=O 伸缩振动、吸附水分子O-H 变形振动、羧基C-OH 伸缩振动、环氧基C-O 伸缩振动。