环境监测实验指导书
环境监测作业指导书

环境监测作业指导书一、引言环境监测是指对某一区域内的大气、水、土壤等环境要素进行实时检测和监测的活动,旨在评估环境质量、监测环境变化并为环境管理提供数据支持。
本指导书旨在为环境监测作业提供详细的指导和要求,确保监测工作的准确性、可靠性和一致性。
二、监测计划1. 监测目标环境监测的目标是评估特定区域内的环境质量,并了解环境变化趋势,既可以关注单一环境要素,也可以综合多个环境要素。
监测目标应明确,可操作,并与环境保护和管理的需要相对应。
2. 监测方案根据监测目标和要求,建立详细的监测方案。
包括但不限于监测频率、监测方法、监测设备和仪器的选择、样品采集和保存等内容。
在编制监测方案时,应充分考虑监测的可行性、精确性和经济性。
3. 质量控制质量控制是环境监测工作的重要环节,能够保证监测数据的准确性和可比性。
质量控制措施包括质量保证和质量评价。
监测人员应具备相关培训,并执行质控程序,记录和报告质量控制的结果。
三、监测实施1. 采样方法选择适当的采样方法是保证样品质量的关键步骤。
在环境监测中,采样方法直接影响监测结果的准确性。
监测人员应了解各类样品的采样方法,并根据监测目标和要求进行选择。
2. 采样设备和仪器根据监测方案的要求,合理选择和使用采样设备和仪器。
在采样设备的选择中,应考虑到设备的精确度、灵敏度和稳定性等因素。
同时,仪器的校准和维护也是保证监测结果准确性的关键。
3. 样品采集和保存监测人员应按照采样方案的要求进行样品采集,并注意采样过程中的卫生和安全。
采样结束后,应妥善保存样品,避免污染和损坏。
四、数据处理和分析1. 数据处理监测数据应进行及时、准确的录入和处理。
监测人员应熟悉相关数据处理软件,并按照质量控制程序对数据进行筛选、去除异常值、归一化等处理。
2. 数据分析根据监测数据,进行数据分析和解释。
数据分析可以采用统计学方法、趋势分析、空间分析等。
监测人员应具备相关的数据分析技能,并能够合理解读监测数据,为环境评价和决策提供依据。
《 环 境 监 测》实验指导书1

实验四生化需氧量的测定一、实验目的与要求掌握差压法测定生化需氧量的原理和方法。
二、实验类型验证性实验。
三、实验原理及说明把水样或经过预处理的水样注入培养瓶内,同时放入二氧化碳吸收剂(NaOH),然后将培养瓶密封置于20±1℃的恒温箱内,在一定搅拌速度下对瓶内试样进行培养。
由于好气微生物的反应,将消耗水中的氧气,呼出二氧化碳,如果及时用NaOH吸收生成的二氧化碳,培养瓶内上部空间的氧气不断地供给试样中微生物的需氧量,就造成气体氧分压的下降,用差压剂测出氧分压的下降量就可以测出水样的BOD。
四、实验仪器1、实验仪器序号名称主要用途1 差压式直读BOD测定装置利用压差测BOD2 恒温生化培养箱维持培养瓶中样品温度在20±1℃3 5ml移液管移取少量液体4 100ml量筒称量水样2、实验药剂①NaOH。
五、实验内容和步骤A.装置使用前检查方法:1.灌水银:用注射针筒将装置中附带的水银分别装到八个水银瓶中。
步骤为拧开水银瓶盖,用针筒分别小心的对八个水银瓶灌入3ml水银,在分别注入2ml蒸馏水以防水银蒸发。
2.调整水银压力计零点:用洗耳球将压力计的水银柱吸至满标尺,然后松开吸球让其自由下降,正常时水银柱下降至一定位置时应有回跳一两次的现象,显得较灵活。
若水银柱下降较慢且平稳无回跳现象,可能水银中有杂物或水银中夹有气泡,应设法清除。
对于水银中的气泡可用洗耳球将水银柱压入后反复多次吸上放下,直至将气泡排除为止,八条水银柱高低应基本一致且活动灵活。
3.检查搅拌机构:将装置中的附带电源变换器连接上测定装置并插上220伏交流电源,将装置前面的板动开关扳到接通位置,这时指示灯发亮,往一个培养瓶注入约400ml 的水,再放入搅拌子一根,把该培养瓶逐一放到装置平面的八个凹位上,观看瓶内水的旋涡深度正常为1~2cm。
B.测定时操作步骤及方法:1.提前2~3小时接通培养箱电源把箱温控制在20±1℃。
《 环 境 监 测》实验指导书

《环境监测》实验指导书目录实验一水中悬浮固体浓度与色度的测定 (1)实验二水中溶解氧的测定 (3)实验三化学需氧量的测定 (6)实验四生化需氧量的测定 (10)实验五小区域环境空气质量现状监测报告 (13)课程编号:11431081 课程类别:学科必修课适用层次:本科适用专业:环境工程课程总学时:52 适用学期:第五学期实验学时:20 开设实验项目数:5实验一水中悬浮固体浓度与色度的测定一、实验目的与要求1.了解悬浮物的基本概念。
2.掌握悬浮物的测定方法——重量法;3.掌握国家标准色度测定方法——稀释倍数法;4.了解物理指标对水质的影响。
二、实验类型验证型实验。
三、实验原理及说明悬浮物的测定方法采用重量法。
悬浮物是指水样通过滤料,截留在滤料上并于103~105 ℃烘至恒重的固体物质。
按重量分析要求,水样通过滤料后,烘干固体残留物及滤料,进行称量,将所称重量减去滤料重量,算出一定量水样中颗粒物的质量,从而求出悬浮物的含量。
水中色度的测定方法采用稀释倍数法。
稀释倍数法适用于受工业废水污染的地面水和工业废水颜色的测定。
测定时,首先用文字描述水样颜色的性质,如微绿、绿、微黄、浅黄、红等文字。
五、实验内容和步骤(1)水中悬浮固体的测定1.采样:按采样要求采取具有代表性水样500~1000ml(注意不能加入任何保存剂,漂浮的树叶、木棒、水草等杂物和浸没的不均匀固体物质不属于悬浮物质,应从水样中除去。
)2.滤纸准备:将滤纸放于称量瓶里,并一起放入103~105℃的烘箱内,打开瓶盖,烘干2小时,取出置于干燥器内冷却至室温,盖好瓶盖称重。
反复烘干、冷却、称重,直至恒重(两次称量相差不超过0.0005g),记做B。
3.振荡水样,量取混合均匀的水样100ml,全部通过上面称至恒重的滤纸,再用蒸馏水洗涤残渣3~5次。
如样品中含油脂,用10ml石油醚分两次淋洗残渣。
4.小心取下载有悬浮物的滤纸,放入原称量瓶里,于103~105 ℃烘箱内,打开瓶盖,烘干1小时,移入干燥器中,使冷却到室温,盖好瓶盖称重。
环境监测实验指导书

附录2:实验指导材料实验指导实验1 水的物理性质检验实验2 水中碱度的测定实验3 水中总硬度的测定实验4 水中阴阳离子的测定实验5 水中溶解氧的测定实验6 高锰酸钾指数的测定实验7 化学需氧量的测定实验8 生化需要量的测定实验9 大气中氮氧化物的测定实验10 固体中有害物质的测定实验一、水的物理性质检验一、色度(一)铂-钴标准比色法仪器:1.50mL成套具塞比色管,2.离心机。
试剂 :1.铂-钴标准溶液:称取1.246g氯铂酸钾K2PtCl6,再用称量瓶称取1.000g 干燥的氯化钴CoCl2·6H2O,共溶于100mL去离子水中加入100mL HCl ,将此溶液转移至1000mL容量瓶中,再稀释至标线,此标准溶液的色度为500度。
步骤:1.标准色列的配制:取50mL比色管11支,分别加入铂-钴标准溶液0,0.50、1.00、1.50、2.00、2.50,3.00,3.50,4.00,4.50、5.00mL,加去离子水至标线,摇匀。
即配制成色度为0,5,10,15,20,25,30,35,40,45,50度的标准色列,密封保存,可长期使用。
2..水样的测定取50ml透明的水样于比色管中,如水样色度过高,可取适量水样,用去离子水稀释至50mL与标准色列进行比色(观察时,可将比色管置于白磁板上,使光线从管底部向上透过柱液,目光自管口垂直向下观察),将结果乘以稀释倍数。
计算C =MV×500式中,C—水样的色度,度; M—相当于铂钴标准溶液用量,mL; V—水样体积,mL问题:用铂钴标准法测定水的色度有何适用范围?(二)稀释倍数法仪器50mL具塞比色管,其标线高度要一致。
步骤1.取100-150mL澄清水样置烧杯中,以白色瓷板为背景,观测并描述其颜色种类。
2.分取澄清的水样,用水稀释成不同倍数,分取50mL置于50mL比色管中,管底部衬一白瓷板,由上向下观察稀释后水样的颜色,并与蒸馏水相比较,直至刚好看不出颜色,记录此时的稀释倍数。
环境监测试验指导书简版

环境监测实验项目及内容提要实验名称:三峡大学校园环境质量监测与分析实验内容:1)噪声和空气质量监测:学生自行选择三峡大学的主要交通干道、居民区、宿舍区、教学区等场所对噪声和空气主要污染物进行监测。
2)水体质量监测:在求索溪沿途,学生自行设计采集水样断面、样品个数,对求索溪水体的pH、电导率、浊度、COD、磷酸盐、氨氮、重金属离子、SS进行监测。
3)并参照国家环境质量标准对三峡大学的空气、噪声、水体质量进行分析和评价。
实验一水体中pH、电导率、浊度测定pH测定—(便携式pH计法)一、实验目的1. 掌握pH计测定水样pH的原理和方法。
2. 掌握一般水体pH范围。
二、方法原理pH值测量常用复合电极法。
以玻璃电极为指示电极,以Ag/AgCl等为参比电极合在一起组成pH复合电极。
利用pH 复合电极电动势随氢离子活度变化而发生偏移来测定水样的pH值。
复合电极pH计均有温度补偿装置,用以校正温度对电极的影响,用于常规水样监测可准确至0.1 pH单位。
较精密仪器可准确到0.01 pH单位,为了提高测定的准确度,校准仪器时选用的标准缓冲溶液的pH值应与水样的pH值接近。
三、实验仪器及试剂1.仪器:各种型号的便携式pH计、50mL烧杯(最好是聚乙烯或聚四氟乙烯烧杯)。
2.试剂:用于校准仪器的标准缓冲溶液四、实验步骤1、校准2、水样测定:先用蒸馏水仔细冲洗电极,再用水样冲洗,然后将电极浸入水样中,小心搅拌或摇动,待读数稳定后记录pH值。
五、注意事项1、由于不同复合电极构成各异,其浸泡方式会有所不同,有些电极要用蒸馏水浸泡,而有些则严禁用蒸馏水浸泡电极,须严格遵守操作手册,以免损伤电极。
2、测定时,复合电极(含球泡部分)应全部进入溶液中。
3、为防止空气中二氧化碳溶入或水样中二氧化碳逸去,测定前不宜提前打开水样瓶塞。
4、电极受污染时,可用低于1mol/L稀盐酸溶解无机盐垢,用稀洗涤剂(弱碱性)除去有机有机油脂类物质,稀乙醇、丙酮、乙醚除去树脂高分子物质,用酸性酶溶液(如食母生片)除去蛋白质学业沉淀物,用稀漂白液、过氧化氢除去颜料类物质等。
《环境监测》实验指导书

《环境工程中级实验》之《环境监测》实验指导书适用专业:环境工程、环保设备指导教师:程慧艳、黄晓明厦门理工学院环境科学与工程学院2014年7月目录概述 (1)实验一废水浊度和色度的测定 (4)实验二化学需氧量测定(重铬酸钾法) (8)实验三总有机碳(TOC)的测定 (12)实验四废水中氨氮的测定 (16)实验五气相色谱法测定苯系物 (19)实验六苯甲酸红外光谱测定及谱图解析 (23)实验七紫外分光光度法测定水中硝酸盐 (27)实验八水中铬(Ⅵ)的测定 (30)(备注:环境工程专业做实验一、二、三、四、八;环保设备专业做实验三、五、六、七、八;实验八作为考试项目)概述一、实践教学环节基本要求1.实践环节是加强学生基本技能训练,强化分析和解决问题能力的培养,全面锻炼和提高学生的专业素质,综合素质和创新意识,注重加强学生团队精神和职业道德的培养。
2.学生应独立完成实验的全过程,对各环节的工作重点,基本原理,操作程序,工作方法做到心中有数。
3.学生在实验过程中,要树立实事求是的科学态度和严谨的工作作风,忠于自己所观察到的实验现象和调查数据,养成严肃,认真,细致,整洁的工作习惯。
二、实验安排1.实验教学环节一般在实验室(采样现场)进行。
2.学生分成实验小组,要求所有学生必须预习实验,写预习报告及实验用品准备计划。
3.实验开始前,先由指导老师简单讲解实验基本情况及注意事项,中间穿插对学生的提问。
4.实验过程中,学生应保持安静,独立完成实验,注意数据的记录。
5.实验结束,每位学生的实验数据记录必须经指导老师过目并签字,并清洗整理实验器具和工作台面。
6.实验结束,学生要撰写实验报告,实验报告要求字迹清楚,书面整洁,内容完整。
三、实验注意事项1.实验前,应检查仪器是否完整无缺,装置是否正确,全部装妥后再着手实验。
2.初次实验应严格按照要求进行,如果要改变操作次序,或改变药品用量,必须先征得教师许可。
3.做实验时要严肃认真,集中注意力进行观察,要经常注意仪器有无破碎、漏气、反应是否正常。
环境监测实习指导书

环境监测实习指导书环境监测实习指导书一、前言环境监测实习是环境科学和相关专业的重要实践课程,旨在培养学生的实践能力和操作技能,使其熟悉环境监测采样、分析等基本操作和标准方法,提高环境质量分析、解决环境问题的能力和水平。
本指导书主要介绍环境监测实习的相关要求、注意事项和操作流程,帮助学生顺利完成实习任务,达到预期效果。
二、前期准备1.熟悉实验室安全规定,了解常见事故和应对措施。
2.认真学习实验操作流程并掌握实验仪器、设备、试剂的使用方法和维护保养要求。
3.仪器设备的校准和质控,准备好所需的试剂、样品等并做好标识。
4.准备好实验记录表、实验日志和实验报告模板等。
5.严格遵守实验室操作规程和要求,科学、认真、负责地完成实验操作。
三、环境水质监测实例1.实验目的了解水体平均流速和水体的pH、DO、NH4-N、NO3-N、COD、BOD5和TP等指标的测定方法。
2.实验样品本实验使用自集水井获取的水样。
取水后样品应当尽快使用。
3.实验操作流程(1)水温、pH值、溶解氧(DO)的测定测量设备:数字水温计,pH计,DO仪。
操作方法:①取水样100ml,倒入容量瓶内。
②测量水温:将数字水温计插进水样中测量温度。
③测量pH值:仪器预热15分钟,将pH计电极插入水中,等待数值稳定,记录下达到平衡时的pH值。
④测量溶氧量:将DO仪的传感器浸入水样中,等待数值稳定。
(2)氨氮的测定测量设备:蒸馏器、比色计。
操作方法:①将取样50ml放入消解瓶中加入氢氧化钠(NaOH),约1g。
加草酸(H2SO4),约1ml。
②装好消解瓶,加盖并用手摇强烈摇动,倾斜45°角使瓶中振荡液面达到瓶口位置,同时使翅形冷却管水位在啤酒瓶的48cm处。
③在消解瓶上连接蒸馏装置,开启电炉电源,控制加热速率不超过3℃/min,蒸馏管内露水滴下后40-60分钟关闭电源。
④将蒸馏液转移至试管中,加入蒸馏水至刻度,加试剂至规定浓度,摇匀,置于比色计上测色。
环境监测实验指导书

实验1 大气中总悬浮颗粒物(TSP)/可吸入颗粒物(PM)的测定(重量法)10一、原理用重量法测定大气中TSP/PM的方法一般分为大流量(1.1~1.7m3/min)和中流量10(0.05~0.15m3/min)采样法。
其原理基于:抽取一定体积的空气,使之通过已恒重的滤膜,则悬浮微粒被阻留在滤膜上,根据采样前后滤膜重量之差及采气体积,即可计算总悬浮颗粒物/可吸入颗粒物的质量浓度。
本实验采用中流量采样法测定。
二、仪器1.中流量采样器:流量50~150L/min,滤膜直径8~10cm。
2.流量校准装置: 经过罗茨流量计校准的孔口校准器。
3.气压计。
4.滤膜:超细玻璃纤维滤膜或聚氯乙烯滤膜。
5.干燥器。
6.分析天平:感量0.1mg。
三、测定步骤1.采样器的流量校准:采样器每月用孔口校准器进行流量校准。
(教师准备);2.采样(1)每张滤膜使用前均需用光照检查,不得使用有针孔或有任何缺陷的滤膜采样;(教师准备)(2)迅速称重在干燥器内已平衡24h的滤膜,读数准确至0.1mg,记下滤膜的编号和重量,“毛”面向上,平放在采样夹的网托上,拧紧采样夹。
根据所测指标的不同安装设备,打开电源,将指示调整至流量,按手动启动设备进行采样,按照规定的流量采样。
天平放置在平衡室内,平衡室温度在20-25℃之间,温度变化小于士3℃,相对湿度小于50%,湿度变化小于5%;(3)采样5min后和采样结束前5min,各记录一次动槽水银气压计上的大气压强,读数准至0.1kpa。
若有流量记录器,则直接记录流量。
采样时间为1小时。
(4)采样后,用镊子小心取下滤膜,使采样“毛”面朝内,以采样有效面积的长边为中线对叠好,放回干燥器内,再平衡24小时。
将有关参数及现场温度、大气压等记录填写在表1中。
表1 总悬浮颗粒物(TSP )/可吸入颗粒物(PM 10)采样记录表_________监测点3.样品测定:将采样后的滤膜在干燥器内平衡24h ,迅速称重,结果及有关参数记录于表2中。
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环境监测实验指导书(环境监察专业用)武汉工程大学环境监察教研室二○○七年十月目录实验一废水悬浮固体和浊度的测定 (1)实验二颜色的测定 (4)实验三氨氮的测定 (6)实验四水中氟化物的测定-离子选择电极法 (12)实验五水中铬的测定 (15)实验六化学需氧量的测定 (19)实验七生化需氧量的测定 (25)实验八水中挥发酚类的测定 (31)实验九水中总大肠菌群的测定-多管发酵法 (36)实验十污水和废水中油的测定 (41)实验十一废水中苯系化合物的测定 (45)实验十二校园空气质量监测 (47)实验十三大气中一氧化碳的测定-非色散红外吸收法 (54)实验十四土壤中镉的测定-原子吸收分光光度法 (56)实验十五头发中含汞量的测定 (59)实验十六环境噪声监测 (61)实验十七工业废渣渗沥模型试验 (63)实验一废水悬浮固体和浊度的测定一 、实验目的和要求掌握悬浮固体和浊度的测定方法。
实验前复习残渣和浊度的有关内容。
二、悬浮固体的测定(一)、原理悬浮固体系指剩留在滤料上并于103—105℃烘至恒重的固体。
测定的方法是将水样通过滤料后,烘干固体残留物及滤料,将所称重量减去滤料重量,即为悬浮固体(总不可滤残渣)。
(二)、仪器1.烘箱。
2.分析天平。
3.干燥器。
4.孔径为0.45μm滤膜及相应的滤器或中速定量滤纸。
5.玻璃漏斗。
6.内径为30—50mm称量瓶。
(三)、测定步骤1.将滤膜放在称量瓶中,打开瓶盖,在103—105℃烘干2h,取出冷却后盖好瓶盖称重,直至恒重(两次称量相差不超过0.0005g)。
2.去除漂浮物后振荡水样,量取均匀适量水样(使悬浮物大于2.5mg),通过上面称至恒重的滤膜过滤;用蒸馏水洗残渣3—5次。
如样品中含油脂,用10mL 石油醚分两次淋洗残渣。
3.小心取下滤膜,放入原称量瓶内,在103—105℃烘箱中,打开瓶盖烘2h,冷却后盖好盖称重,直至恒重为止。
(四)、计算式中:A——悬浮固体+滤膜及称量瓶重(g);B——滤膜及称量瓶重(g);V——水样体积(mL)。
(五)、注意事项:1.树叶、木棒、水草等杂质应先从水中除去。
2.废水粘度高时,可加2—4倍蒸馏水稀释,振荡均匀,待沉淀物下降后再过滤。
3.也可采用石棉坩埚进行过滤。
三、浊度(一)、原理浊度是表现水中悬浮物对光线透过时所发生的阻碍程度。
水中含有泥土、粉砂、微细有机物、无机物、浮游动物和其他微生物等悬浮物和胶体物都可使水样呈现浊度。
水的浊度大小不仅和水中存在颗粒物含量有关,而且和其粒径大小、形状、颗粒表面对光散射特性有密切关系。
将水样和硅藻土(或白陶土)配制的浊度标准液进行比较。
相当于1mg一定粘度的硅藻土(白陶土)在1000mL水中所产生的浊度,称为1度。
(二)、仪器1.100mL具塞比色管。
2.1L容量瓶。
3.750mL具塞无色玻璃瓶,玻璃质量和直径均需一致。
4.1L量筒。
(三)、试剂浊度标准液1、称取10g通过0.1mm筛孔(150目)的硅藻土,于研钵中加入少许蒸馏水调成糊状并研细,移至1000mL量筒中,加水至刻度。
充分搅拌,静置24h,用虹吸法仔细将上层800mL悬浮液移至第二个1000mL量筒中。
向第二个量筒内加水至1000mL,充分搅拌后再静置24h。
虹吸出上层含较细颗粒的800mL悬浮液,弃去。
下部沉积物加水稀释至1000mL。
充分搅拌后贮于具塞玻璃瓶中,作为浑浊度原液。
其中含硅藻土颗粒直径大约为400μm左右。
取上述悬浊液50mL置于已恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干。
于105℃烘箱内烘2h,置干燥器中冷却30min,称重。
重复以上操作,即,烘1h,冷却,称重,直至恒重。
求出每毫升悬浊液中含硅藻土的重量(mg)。
2、吸取含250mg硅藻土的悬浊液,置于1000mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀。
此溶液浊度为250度。
3、吸取浊度为250度的标准液100mL置于250mL容量瓶中,用水稀释至标线,此溶液浊度为100度的标准液。
于上述原液和各标准液中加入1g氯化汞,以防菌类生长。
(四)、测定步骤1.浊度低于10度的水样(1)吸取浊度为100度的标准液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0、9.0及10.0mL于100mL比色管中,加水稀释至标线,混匀。
其浊度依次为0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0、9.0、10.0度的标准液。
(2)取100mL摇匀水样置于100mL比色管中,与浊度标准液进行比较。
可在黑色底板上,由上往下垂直观察。
2.浊度为10度以上的水样(1)吸取浊度为250度的标准液0、10、20、30、40、50、60、70、80、90及100mL置于250mL的容量瓶中,加水稀释至标线,混匀。
即得浊度为0、10、20、30、40、50、60、70、80、90和100度的标准液,移入成套的250mL具塞玻璃瓶中,每瓶加入1g氯化汞,以防菌类生长,密塞保存。
(2)取250mL摇匀水样,置于成套的250mL具塞玻璃瓶中,瓶后放一有黑线的白纸作为判别标志,从瓶前向后观察,根据目标清晰程度,选出与水样产生视觉效果相近的标准液,记下其浊度值。
(3)水样浊度超过100度时,用水稀释后测定。
计算同上。
实验二 颜色的测定天然和轻度污染水可用铂钴比色法测定色度,对工业有色废水常用稀释倍数法辅以文字描述。
一、实验目的和要求1、掌握铂钴比色法和稀释倍数法测定水和废水颜色方法,不同方法所适用范围。
2、预习第二章有关色度的内容,了解颜色测定的其它方法及各自特点。
二、铂钴比色法水是无色透明的,当水中存在某些物质时,会表现出一定的颜色。
溶解性的有机物,部分无机离子和有色悬浮微粒均可使水着色。
pH值对色度有较大的影响,在测定色度的同时,应测量溶液的pH值。
(一)、原理用氯铂酸钾与氯化钴配成标准色列,与水样进行目视比色。
每升水中含有1mg铂和0.5mg钴时所具有的颜色,称为1度,作为标准色度单位。
如水样浑浊,则放置澄清,亦可用离心法或用孔径为0.45μm滤膜过滤以去除悬浮物,但不能用滤纸过滤,因滤纸可吸附部分溶解于水的颜色。
(二)、仪器和试剂1、50mL具塞比色管,其刻线高度应一致。
2、铂钴标准溶液:称取1.246g氯铂酸钾(K2PtC16)(相当于500mg铂)及1.000g氯化钴(COCl2·6H2O)(相当于250mg钴),溶于100mL水中,加100mL盐酸,用水定容至1000mL。
此溶液色度为500度,保存在密塞玻璃瓶中,存放暗处。
(三)、测定步骤1、标准色列的配制:向50mL比色管中加入0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、3.50、4.00、4.50、5.00、6.00及7.00mL铂钴标准溶液,用水稀释至标线,混匀。
各管的色度依次为0、5、10、15、20、25、30、35、40、45、50、60和70度。
密塞保存。
2、水样的测定(1)分取50.0mL澄清透明水样于比色管中,如水样色度较大,可酌情少取水样,用水稀释至50.0mL。
(2)将水样与标准色列进行目视比较。
观察时,可将比色管置于白瓷板或白纸上,使光线从管底部向上透过液柱,目光自管口垂直向下观察,记下与水样色度相同的铂钴标准色列的色度。
(四)、计算式中:A——稀释后水样相当于铂钴标准色列的色度;B——水样的体积(mL)。
(五)、注意事项1、可用重铬酸钾代替氯铂酸钾配制标准色列。
方法是:称取0.0437g重铬酸钾和1.000g硫酸钴(COSO4·7H2O),溶于少量水中,加入0.50mL硫酸,用水稀释至500mL。
此溶液的色度为500度。
不宜久存。
2、如果样品中有泥土或其他分散很细的悬浮物,虽经预处理而得不到透明水样时,则只测其表色。
三、稀释倍数法(一)、原理将有色工业废水用无色水稀释到接近无色时,记录稀释倍数,以此表示该水样的色度。
并辅以用文字描述颜色性质,如深蓝色、棕黄色等。
(二)、仪器50mL具塞比色管,其标线高度要一致。
(三)、测定步骤1、取100—150mL澄清水样置烧杯中,以白色瓷板为背景,观察并描述其颜色种类。
2、分取澄清的水样,用水稀释成不同倍数,分取50mL分别置于50mL比色管中,管底部衬一白瓷板,由上向下观察稀释后水样的颜色,并与蒸馏水相比较,直至刚好看不出颜色,记录此时的稀释倍数。
(四)、注意事项如测定水样的真色,应放置澄清取上清液,或用离心法去除悬浮物后测定;如测定水样的表色,待水样中的大颗粒悬浮物沉降后,取上清液测定。
实验三氨氮的测定氨氮的测定方法,通常有纳氏试剂比色法、苯酚-次氯酸盐(或水杨酸-次氯酸盐)比色法和电极法等。
纳氏试剂比色法具有操作简便、灵敏等特点,但钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类,以及水中色度和混浊等干扰测定,需要相应的预处理。
苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点,干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。
电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。
氨氮含量较高时,可采用蒸馏-酸滴定法。
一、实验目的和要求1、掌握氨氮测定最常用的三种方法-纳氏试剂比色法;电极法和滴定法。
了解氨气敏电极使用。
2、复习第二章含氮化合物测定的有关内容。
二、纳氏试剂比色法(一)、原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410—425nm范围内测其吸光度,计算其含量。
本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L。
采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/L。
水样作适当的预处理后,本法可适用于地面水、地下水、工业废水和生活污水。
(二)、仪器1、带氮球的定氮蒸馏装置:500mL凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管。
2、分光光度计。
3、pH计。
(三)、试剂配制试剂用水均应为无氨水。
1、无氨水。
可选用下列方法之一进行制备:(1)蒸馏法:每升蒸馏水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50mL初馏液,接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存。
(2)离子交换法:使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。
2、1mol/L盐酸溶液。
3、1mol/L氢氧化纳溶液。
4、轻质氧化镁(MgD):将氧化镁在500℃下加热,以除去碳酸盐。
5、0.05%溴百里酚蓝指示液(pH6.0—7.6)。
6、防沫剂:如石蜡碎片。
7、吸收液:①硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水,稀释至1L。
②0.01mol/L 硫酸溶液。
8、纳氏试剂。
可选择下列方法之一制备:(1)称取20g碘化钾溶于约25mL水中,边搅拌边分次少量加入二氧化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改为滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加氯化汞溶液。