软化学法制备硫化锌
硫化锌生产工艺
硫化锌生产工艺
硫化锌是一种重要的无机化工原料，用途广泛，可用于制备橡胶、铺路材料、电线电缆、防腐剂等。
其生产工艺主要包括以下步骤：
1. 原料准备：将高纯度的氧化锌粉末和硫磺按一定比例混合。
2. 熔融反应：将混合物放入反应器中进行熔融反应，在高温下进行，反应生成的硫化锌溶液会流出反应器。
3. 填充熔炉：将溶液从反应器中导出，加入到硫化锌熔炉中。
硫化锌熔炉通常采用电加热加热方式，将溶液加热至一定温度。
在熔炉中，硫化锌会沉淀出来并形成固体。
4. 过滤：经过熔炉后，硫化锌颗粒较大，需要进行过滤。
将硫化锌熔体中的杂质过滤掉，得到较为纯净的硫化锌颗粒。
5. 冷却：将过滤后得到的硫化锌颗粒冷却至室温，得到成品硫化锌。
总的来说，硫化锌的生产工艺主要依靠熔融反应和过滤技术实现。
需要注意的是，其生产过程需要控制好反应温度和熔炉操作等参数，确保硫化锌的纯度和质量。
沉淀溶解法制备纳米硫化锌
关键 词 ： 淀溶 解 法 ；烷 基 黄原 酸锌 ；纳 米硫 化锌 沉 中 图分 类号 ： ６ ４２ Ｏ １． ４ 文献标识码 ： Ａ 文 章 编 号 ： ０ １ ６ （０ ７０ －４ １ ５ １０ ４８ １ ０ ）３０ ６ － ２ ０
Ｓｙ ｔ ｓｓ ｏ ｎ ｌ ｄ ｎｏ ａｒ ｉｌ ｓ ｂ ｅ ｉ ｔ ｔ ｓ ｏ ｕｔｏ ｎ ｈｅ ｉ ｆＺｉ ｃ Ｓｕ ｆ ｅ Ｎａ ｐ ｔｃ ｅ ｙ Ｐｒ ｃｐｉａ ｅ Ｄｉｓ ｌ ｉ ｎ ｉ
ＨＡＯ ｅ Ｓ Ｗ ｉ ＵＮ ｏ — Ｚｈ ｎｇ Ｘｉ
（ ｈｏ ｈｍｉｒ ｄＣ ｍｗ Ｅ ｇｎｅｉｇ Ｕ ｉ ｒ ｏ ／ａ， ｎ ｎ２０ ２ ） Ｓ ｏ ｌｆＣ ｅ ｓｙａ ｈ ｃ ｏ ｔ ｎ ｅ ｄ ｎ ｉ ｒ ， ｎｖ ｓ ｆＪ ｎ Ｊ ａ ５０ ２ ｅ ｎ ｅ ｎ ／
Ａｂ ｔ ａ ｔ ｉ ｃ ｓ ｌ ｄ ａ ｏ ａ ｔ ｌ ｓ ｗｉ ｉ ｅ ｅ ｔ ｓｚ ｓ ｗｅ ｅ ｓ ｎ ｈ ｓｚ ｄ ｂ ｎ ｑ ｅ ｐ ｅ ｉ ｉ ｔ ｉｓ ｌ ｔ ｎ ｓ ｒ ｃ ：Ｚ ｎ ｕ ｆ ｅ ｎ ｎ ｐ ｒ ｃ ｅ ｔ ｄ ｆ ｒ ｎ ｉｅ ｒ ｙ ｔ ｅ ｉｅ ｙ ａ ｕ ｉ ｕ ｒ ｃ ｐ ｔ ｅ ｄ ｓ ｏ ｕ ｉ ｉ ｉ ｈ ｆ ａ ｏ
硫 化 锌 纳 米 粒 子 进 行 了 表 征 。 果 表 明 随 着烷 基 黄原 酸 锌 链 长 的 增 长 ， 过添 加 硫 化 钠 而 生 成 的硫 化 锌 纳 米 粒 子 的 粒 径 逐 渐 减 结 通 小 。本 文 还 对 沉 淀 溶 解 法 制备 纳 米 硫 化 锌 的 溶 液 化 学 反 应 机 理 进行 Ｔ￣ ｔ 。 ． － ， ｌ
ｓ ｎ ｈｅ ｉｅ ｒ ｃ ｒ ｃ ｅ ｚ ｄ ｂ ｏ ｙ ｔ ｓｚ ｄ ｗｅ ｅ ｈａ ａ ｔ ｒ ｅ ｙ ｌ ｗ ｔ ｍｐｅ ａｕ ｅ ｉｒ ｇ ｎ ｄ ｏ ｐｔ ｎ ｎｄ ｅ ｏ ｔｏ ｉ ｅ ｒ ｔ ｒ ｎ ｔｏ ｅ ａ ｓ ｒ ｉ ａ ｄ ｓ ｒ ｉｎ，Ｔｒ ｎ ｍｉｓｏ Ｅｌ ｃｒ ｎ ｏ ｐ ａ ｓ ｓｉｎ ｅ ｔｏ
用化学气相沉积(CVD)法制备硫化锌(ZnS)体块材料中晶体缺陷和生长工艺的研究
第３卷 第２ ｌ 期
∞０ ２年 ４月
人
工
晶
体
学
报
Ｖ０ ． ｌ Ｎ １３ ｏ ２ ＾ ．
Ｊ ＲＮ Ｌ Ｆ Ｙ ＴＥ Ｃ Ｒ Ｓ Ａ Ｓ ＯＵ Ａ Ｏ Ｓ ＮＩＩ￣ Ｃ Ｙ Ｔ Ｌ
用化 学气 相 沉 积 （ Ｖ 法 制备 硫 化 锌 （ ｎ ） Ｃ Ｄ） Ｚ Ｓ 体 块 材 料 中晶体 缺 陷和 生 长 工 艺 的研 究
Ｋｅ ｏ ｄ ： ｈ ｉａ ｖｐｒｄ ｐｓ ｏ Ｃ Ｄ） ｚ ｃ ｓｌｄ （ ｎ ） ｄｆｃ， ０ ｉ ｔ ｉ ｐｅｓ ｇ ｉ ｙｗ ｒ ｓ ｃ￣ａ ｌ ａｏ ｅｏｉ ｎ（ Ｖ ， ｉ ｕｆ ｅ Ｚ Ｓ ， ｅ ｔ ｈｔ ￣ ａ ｃ ｒ ｉ ，ｎ ｅ ｉ ｔ ｎ ｉ ｅ ｔ ｓ ｎ
等。随着红外技术在军事领域 的应用和发展 ， 特别是在近十几年来的几次局部战争中， 它发挥着越来越重要 的作 用 ， 成为 国 防上不可缺 少 的关键 材料 。过 去硫 化锌 （ｎ ） 晶体块 材料 常采 用 热 压 （ Ｐ 法 ， 其 红外 透 ｚｓ 多 Ｈ ） 但 过率 低 ， 并且 在 ９８ ｎ处 有 吸收峰 ｌ 。采 用 化学气 相沉 积（ ｖ ） 制 备硫 化 锌 （ ｎ ） 以克 服 以上 缺 点 ． ．Ｗ １ ｃ Ｄ法 ＺＳ 可 并
闫泽武 ， 王和明 ， 以超 ， 蔡 杨耀 源 ， 东艳苹 ， 范志达
（ 非人 工 晶 体研 究 院 ） 中
摘要 ： 本文报道 了用化学气 相沉积 （ Ｖ ） Ｃ Ｄ 法制 备高 质量 红外光学 体块材料硫化 锌（ ｎ ） ｚ ｓ 的制 备工艺 ， 研究 了晶体缺
陷对 其光学性能 的影 响。Ｘ， Ｘ Ｍ及 瑕 表 明， Ｐ Ｄ， Ｅ 采用 优化 的沉积工 艺和热 等静压后处 理 ， 减少 晶体 中杂 质 、 孔 、 徽
硫化锌性质、用途及制备方法概述
硫化锌性质、用途及制备方法概述硫化锌是一种具有重要性质的化合物，其物理和化学性质以及应用领域均具有广泛的实际意义。
本文将详细介绍硫化锌的性质、用途和制备方法，并展望其未来的应用前景。
硫化锌是一种白色至淡黄色粉末，带有轻微的硫磺气味。
这种化合物具有较高的密度，为32g/cm³，且不溶于水，但在有机溶剂中具有一定的溶解性。
由于其结构特点，硫化锌在特定的物理和化学环境中具有一定的稳定性，为其应用提供了便利。
硫化锌在许多领域中具有广泛的应用。
在橡胶工业中，硫化锌是一种重要的硫化剂，可以促进橡胶的交联反应，提高橡胶的性能和稳定性。
在涂料领域，硫化锌可作为耐候性颜料，提高涂料的抗老化性能。
在制药领域，硫化锌具有抗炎、抗肿瘤等药用价值，可用于药物合成和制备。
硫化锌还可应用于电镀、陶瓷、玻璃等行业。
制备硫化锌的方法有多种，主要包括金属锌直接氧化法、硫化氢还原法和氯化亚砜氧化法等。
其中，金属锌直接氧化法是最常用的制备方法，以金属锌为原料，通过氧化反应生成硫化锌。
具体工艺条件包括反应温度、氧气流量和反应时间等，通过控制这些参数可得到高纯度的硫化锌产品。
随着科技的不断进步，硫化锌在各个领域的应用前景也在不断拓展。
特别是在新能源、光电材料和生物医学等领域，硫化锌展现出巨大的潜力。
在新能源领域，硫化锌可作为太阳能电池的敏化剂，提高太阳能电池的光电转化效率。
在光电材料领域，硫化锌可以应用于LED照明、光探测器和光电二极管等领域，具有高亮度和良好的光电性能。
在生物医学领域，硫化锌作为一种生物相容性良好的无机材料，可应用于药物载体、生物成像和癌症治疗等领域，为生物医学研究提供了新的思路和方法。
硫化锌作为一种重要的化合物，其性质、用途和制备方法在多个领域具有广泛的应用和前景。
随着科技的不断进步，相信硫化锌在未来的研究和应用中将会发挥更加重要的作用。
TiN是一种具有重要性质和广泛应用的新型材料，它的性质主要包括高硬度、低摩擦系数、优异的化学稳定性和高温抗氧化性等。
硫化锌 高中化学
硫化锌高中化学摘要：一、硫化锌的基本性质1.硫化锌的化学式2.硫化锌的物理性质3.硫化锌的化学性质二、硫化锌的制备方法1.直接合成法2.间接合成法三、硫化锌的应用领域1.电池行业2.陶瓷行业3.饲料添加剂四、硫化锌的注意事项1.安全措施2.储存方法3.废弃处理正文：硫化锌是一种常见的化学物质，它在高中化学课程中有所涉及。
本文将对硫化锌的基本性质、制备方法、应用领域及注意事项进行详细介绍。
一、硫化锌的基本性质硫化锌（ZnS）是一种无机化合物，由锌和硫元素组成。
它的化学式为ZnS，具有立方晶系结构。
硫化锌是一种白色固体，不溶于水，但易溶于酸和碱。
在空气中，硫化锌会逐渐变为黑色，因为其表面会形成一层氧化锌。
二、硫化锌的制备方法硫化锌可以通过两种方法制备：直接合成法和间接合成法。
直接合成法是将锌和硫直接反应生成硫化锌，反应方程式为：2Zn + S → ZnS。
间接合成法是通过锌的氧化物和硫化氢反应生成硫化锌，反应方程式为：ZnO + H2S → ZnS + H2O。
三、硫化锌的应用领域硫化锌在多个领域有广泛应用。
首先，在电池行业中，硫化锌常被用作电池电极材料，如锌锰干电池。
其次，在陶瓷行业中，硫化锌具有优良的陶瓷性能，被用于制作高强度、高硬度的陶瓷。
此外，硫化锌还可以作为饲料添加剂，提高畜禽的生长性能。
四、硫化锌的注意事项硫化锌具有一定的危险性，因此在操作过程中应采取一定的安全措施。
佩戴手套、口罩和护目镜，避免与皮肤和眼睛直接接触。
硫化锌应储存在阴凉、干燥、通风良好的地方，远离火源和热源。
废弃的硫化锌应按照相关规定进行处理，避免对环境造成污染。
硫化锌纳米材料制备及展望
PINGDINGSHAN UNIVERSITY 科技文献检索与论文写作论文题目：硫化锌纳米材料制备方法及展望班级：12级化工二班院系：化学化工学院学号：121170243姓名：孙明华指导老师：曹可生硫化锌纳米材料制备方法及展望学号：121170243姓名：孙明华 专业：化学工程与工艺 年级：12级 班级：化工（2）班 摘要：对硫化锌纳米材料的研究进行了综述， 阐述了 Zns 纳米材料的制备方法研究现状和发 展前景，并对这些方法和成果进行了比较。
关键词： 纳米材料，制备方法，前景展望ZnS 作为一种重要的宽带隙半导体材料，具有一些独特的电学、荧光和光化学性能， 在平面显示器，电致发光器件，红外窗口，发光二极管，激光器，光学涂料，光电调节器， 光敏电阻，场效应晶体管，传感器，光催化等许多领域有着广泛的应用前景。
当ZnS 粒子 的粒径尺寸小于它的激子的波尔半径时， 就会呈现出明显的量子尺寸效应，同时它的光电性 能也会随着尺寸和形貌的变化而变化。
近年来，纳米级结构的ZnS 特别是准一维纳米结构 的研究，受到材料科学家的广泛关注，关于 ZnS 纳米结构的制备、形态结构、性质及应用 等方面开展了广泛研究，出现了多种不同的制备技术。
制备方法主要有水热（溶剂热）法， 界面合成法，辐射合成法，聚合物网络合成法，模板技术，等，并用这些方法合成了均匀一 致的ZnS 纳米棒，纳米线纳米带和纳米管。
溶剂热方法是一种制备无机纳米材料 （如氧化 物、硫化物、磷酸盐、沸石、金刚石等 ）的有效方法。
因此采用溶剂热法合成具有高度有序 和很高的长径比的 ZnS 纳米结构阵列，对此进行深入研究不仅具有重大的理论意义，而且 具有巨大的潜在应用价值。
1. 水热（溶剂热）法简介水热（溶剂热）法是指在高温、高压反应环境中，以水（有机溶剂）为反应介质，使通 常难溶或不溶的物质溶解并进行重结晶。
通过水热反应可以完成某些有机反应或对一些危害 人类生存环境的有机废弃物进行处理以及在相对较低的温度下完成某些陶瓷材料的烧结等。
沉淀溶解法制备纳米硫化锌
收稿日期：２００６－１１－１３。
收修改稿日期：２００７－０１－１９。
济南大学博士科研启动基金（Ｎｏ．Ｂ０４００）资助项目。
＊通讯联系人。
Ｅ－ｍａｉｌ：ｃｈｍ＿ｓｕｎｚｘ＠ｕｊｎ．ｅｄｕ．ｃｎ第一作者：郝伟，男，２５岁，硕士研究生；研究方向：硫化物纳米材料。
沉淀溶解法制备纳米硫化锌郝伟孙中溪＊（济南大学化学化工学院，济南２５００２２）摘要：以烷基黄原酸锌和硫化钠分别为锌源和硫源，采用烷基黄原酸锌沉淀溶解法制备了粒度可调、粒径分布比较窄的面心硫化锌纳米粒子，利用比表面积（ＢＥＴ）测定、透射电镜（ＴＥＭ）、粉末Ｘ射线衍射（ＸＲＤ）、傅里叶转换红外光谱（ＦＴＩＲ）等方法对合成的硫化锌纳米粒子进行了表征。
结果表明随着烷基黄原酸锌链长的增长，通过添加硫化钠而生成的硫化锌纳米粒子的粒径逐渐减小。
本文还对沉淀溶解法制备纳米硫化锌的溶液化学反应机理进行了探讨。
关键词：沉淀溶解法；烷基黄原酸锌；纳米硫化锌中图分类号：Ｏ６１４．２４文献标识码：Ａ文章编号：１００１－４８６１（２００７）０３－０４６１－０５ＳｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆＺｉｎｃＳｕｌｆｉｄｅＮａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓｂｙＰｒｅｃｉｐｉｔａｔｅＤｉｓｓｏｌｕｔｉｏｎＨＡＯＷｅｉＳＵＮＺｈｏｎｇ－Ｘｉ＊（ＳｃｈｏｏｌｏｆＣｈｅｍｉｓｔｒｙａｎｄＣｈｅｍｉｃａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＪｉｎａｎ，Ｊｉｎａｎ２５００２２）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｚｉｎｃｓｕｌｆｉｄｅｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓｗｉｔｈｄｉｆｆｅｒｅｎｔｓｉｚｅｓｗｅｒｅｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄｂｙａｕｎｉｑｕｅｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｅｄｉｓｓｏｌｕｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄｕｓｉｎｇｚｉｎｃａｌｋｙｌｘａｎｔｈａｔｅａｎｄｓｏｄｉｕｍｓｕｌｆｉｄｅａｓｚｉｎｃａｎｄｓｕｌｆｕｒｓｏｕｒｃｅｓ，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｔｈｅｓａｍｐｌｅｓｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄｗｅｒｅｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚｅｄｂｙｌｏｗｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｎｉｔｒｏｇｅｎａｄｓｏｒｐｔｉｏｎａｎｄｄｅｓｏｒｐｔｉｏｎ，ＴｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎＥｌｅｃｔｒｏｎＭｉｃｒｏｓｃｏｐｅ（ＴＥＭ），ｐｏｗｄｅｒＸ－ｒａｙＤｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ（ＸＲＤ）ａｎｄＦｏｕｒｉｅｒＴｒａｎｓｆｏｒｍＩｎｆｒａｒｅｄＳｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ（ＦＴＩＲ）ｔｅｃｈｎｉｑｕｅｓ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｉｎｄｉｃａｔｅｔｈａｔｔｈｅｐａｒｔｉｃｌｅｓｉｚｅｏｆｔｈｅｓａｍｐｌｅｓｄｅｃｒｅａｓｅｓｗｉｔｈａｌｋｙｌｃｈａｉｎｌｅｎｇｔｈｏｆｚｉｎｃｘａｎｔｈａｔｅ．Ｔｈｅｓｏｌｕｔｉｏｎｃｈｅｍｉｓｔｒｙｍｅｃｈａｎｉｓｍｏｆｔｈｅｚｉｎｃｓｕｌｆｉｄｅｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓｆｏｒｍａｔｉｏｎｗａｓａｌｓｏｄｉｓｃｕｓｓｅｄ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｅｄｉｓｓｏｌｕｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄ；ａｌｋｙｌｚｉｎｃｘａｎｔｈａｔｅ；ｚｉｎｃｓｕｌｆｉｄｅｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓ由于纳米硫化锌材料具有非线性光学性质、发光特性、量子尺寸效应及其它重要的物理化学性质，其研究一直受到广泛重视［１，２］。
硫化锌纳米晶的制备及其与聚合物的组装研究
硫化锌纳米晶的制备及其与聚合物的组装研究随着纳米科技的发展，纳米晶材料的制备和应用越来越受到人们的关注。
硫化锌纳米晶是一种重要的半导体纳米材料，具有优异的光电性能和化学稳定性，被广泛应用于光电器件、太阳能电池等领域。
本文将介绍硫化锌纳米晶的制备方法及其与聚合物的组装研究。
一、硫化锌纳米晶的制备方法硫化锌纳米晶的制备方法有多种，常用的包括化学法、物理法和生物法。
1. 化学法硫化锌纳米晶的化学法制备方法包括溶剂热法、水热法、水热微波法等。
其中，溶剂热法制备的硫化锌纳米晶具有尺寸均一、分散性好、晶体质量高等优点，但需要使用有机溶剂，制备过程中存在环境污染的隐患。
水热法制备的硫化锌纳米晶则无需使用有机溶剂，制备过程简单，但晶体尺寸和形状控制较难。
2. 物理法硫化锌纳米晶的物理法制备方法包括溅射法、蒸发法、热氧化还原法等。
这些方法制备的硫化锌纳米晶具有晶体质量高、尺寸均一、形状可控等优点，但制备过程复杂，设备要求高，成本较高。
3. 生物法硫化锌纳米晶的生物法制备方法包括植物提取物法、微生物法等。
这些方法制备的硫化锌纳米晶具有生物相容性好、环境友好等优点，但制备过程中需要考虑微生物或植物的生长环境和生长周期等因素，制备周期较长。
二、硫化锌纳米晶与聚合物的组装研究硫化锌纳米晶与聚合物的组装研究是利用硫化锌纳米晶的优异光电性能和聚合物的柔韧性和可塑性，构建具有新型光电功能的复合材料。
1. 硫化锌纳米晶与聚合物的自组装硫化锌纳米晶与聚合物的自组装是指在一定条件下，硫化锌纳米晶和聚合物自主地形成复合材料结构。
这种自组装过程需要考虑硫化锌纳米晶和聚合物之间的相互作用力，如静电作用、范德华力、亲疏水性等因素。
2. 硫化锌纳米晶与聚合物的界面修饰硫化锌纳米晶与聚合物的界面修饰是指在硫化锌纳米晶和聚合物的接触面上，引入一定的化学修饰物，以增强两者之间的相互作用力和稳定性。
常用的界面修饰方法包括表面修饰、化学修饰、生物修饰等。
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加水浴=3，4，5 热 低微=20-50 时 中低微=7-13 间 中微=2-5
酒石酸钾钠
浓度比
锌源：络合剂=3／1， 3／2，3／4，3／6
锌源：硫源=1／1， 1／2，1／5，1／10
乙酸锌、硫酸锌对比
10m10l mZ（nlS0Z0.n24（（MA0）.C2）M＋2）5ml Na3C6H5O7（0.2×2／3M）＋SC（NH）2（0.6M） pH＝9-10,低微时间＝40min,XRD图如下
10 15
Intensity(a.u)
中低微时间=10,15（min）；pH=11
20
30
40
50
60
70
2 (deg)
20ml Zn（AC）2（0.2M） ＋2.5ml Na3C6H5O7（0.2×2／3M）＋10ml SC（NH）2（0.6M）
低微时间=40（min）；pH=9-10
10ml Zn（AC）2（0.2M） ＋5ml Na3C6H5O7（0.2M）＋10ml SC（NH）2（1.0M）
➢ b． MA-CBD优势： 溶液表观温度 （≤100℃），但是 在一些微局域处（几 个分子的范围内）产 生很高的微观温度， 成为活化区域，更加 直接有效。
制备样品条件 不同的pH
不同的沉积时间 设计 不同的微波功率 思路
不同的浓度 不同的加入量
产物的表征手段
晶体结构 X射线衍射 光谱(XRD)
形貌
ZnS闪锌矿结构
ZnS纤锌矿结构
ZnS的性质和应用
性质
折光系数和耐磨系高
良好的光学性质 很好的烧结性能 具有红外性能
光催化
……
应用
化工 塑料 油漆
陶瓷
飞行器双波段 红外观察窗口
石油污染处理
……
纳米硫化锌的制备方法
固相法
特点操作方便,合成 工艺简单,转化率高, 可避免或减少粒子
团聚现象
液相法
乳 状 液 法
Intensity (a.u)
Zn(AC )2
20
30
40
50
60
70
2 (deg)
ZnS 04
20
30
40
50
60
70
2 (deg)
硫代乙酰胺、硫脲、硫代硫酸钠
SC（NH）
2
对比
SCNH2CH3
Intensity (a.u) Intensity (a.u)
20
30
40
50
60
70
2 (deg)
20
10ml Zn（AC）2（0.2M） ＋5ml Na3C6H5O7（0.2 ×4／3 M）＋10ml SC（NH）2（0.8M）
10ml Zn（AC）2（0.2M） ＋5ml Na3C6H5O7（0.2×4／3M）＋10ml SC（NH）2（0.6M）
低微时间=40（min）；pH=10
无沉淀，未制得样品
10ml Zn（AC）2（0.2M） ＋5ml Na3C6H5O7（0.2×4／3M）＋10ml SC（NH）2（0.6M）
Ph=11
低微50min
Intensity (a.u)
低微时间=40,55,70（min）；pH=9-10
低微 30min
中低微时间=10,13,15（min）；pH=9-10 水浴
低微时间=30,40,50（min）；pH=11
20
30
40
50
2 (deg)
pH=9-10
60
70
低微40min
Intensity (a.u) Intensity (a.u)
• 微波是频率在300 兆赫到300千兆赫的 电磁波，微波场的场 能转化为介质内的热 能，使物料温度升高， 产生热化和膨化等一 系列物化过程而达到 微波加热的目的。
微波辅助化学浴沉积
➢ a．微波辅助化学浴 沉积,虽然在合成材 料的过程中微波和反 应物之间的具体作用 还不是很清楚，但是 微波加热是由材料在 电磁场中由介质损耗 而引起的加热。
水 热 合 成 法
溶 胶 － 凝 胶
高 分 子 模 板
法法
气相法
特点装置简单， 生产效率高，
用途广泛
特点反应设备简 单，低温低能耗， 使用廉价试剂， 易于大规模生产， 制备参数容易控
制
……
化 学 浴
不外加电场或其它 能量，在常压、低 温下通过控制反应 物的络合和化学反
沉
应，得到沉积物
积
微波加热原理
软化学法制备硫化锌
姓名 郑青青
学号 06206010144 专业 06无机非金属材料
指导老师 徐海燕
主要内容
选题背景
设计思路
前期实验汇报 往后实验计划
固体颗粒
化学浴沉积
实验方案
讨论总结
微波辅助
ZnS结构特点
➢ ZnS是一种化合物直接带隙半导体材料，禁带宽度为3.6-3.8eV，具有两 种晶体结构，即立方相的闪锌矿和六方相的纤锌矿结构，分别如下图所 示：
低微时间=40,55,60（min）；pH=8-9
微波
20
30
40
50
60
70
20
30
40
50
60
70
2 (deg)
Ph=9-
2(deg)
Ph=11
10
20ml Zn（AC）2（0.2M） ＋5ml Na3C6H5O7（0.2×2／3M）＋10ml SC（NH）2（0.6M）
低微时间=30,40（min）；pH=9-10
Intensity (a.u)
Zn O
分析：在该实验条件
ZnS
下均制得ZnO，不能
04
判断那个锌源对实验
Zn(AC 有利。
)2
20
30
40
50
60
70
2 (deg)
乙酸锌、硫酸锌对比
改变条件，大量实验后得到下图：
分析总结
右上图是ZnS，右下图为ZnO， 说明乙酸锌比硫酸锌更易制 得ZnS粉末。
Intensity (a.u)
50
60
70
2(deg)
20
30
40
50
60
70
2 (deg)
分析总结 左图为非晶，对比后知，柠檬酸三钠 比酒石酸钾钠更易制得硫化锌。
实验总汇
乙酸锌、柠檬酸三钠、硫脲
10ml Zn（AC）2（0.2M） ＋5ml Na3C6H5O7（0.2×2／3M）＋10ml SC（NH）2（0.6M）
水浴T=800C；pH=9-10；时间=3,4,5（h）
30
40
50
60
70
2(deg)
分析总结 硫代硫酸钠在本实验条件下未制得任何样品， 说明其不易制备硫化锌；比较上面两图得到， 硫代乙酰胺比硫脲对硫化锌的制备更有利。
柠檬酸三钠、酒石酸钾钠对比
NaKC4H4O6
Na3C6H5O7
Intensity (a.u) Intensity (a.u)
20
30
40Байду номын сангаас
扫描电子 显微镜 ( SEM )
透射电子 显微镜 ( TEM )
光催化性能
紫外光降 解甲基橙
可见光降 解甲基橙
实验条件的设定
• 试剂的选择
• 实验条件的设定
锌源：乙酸锌、硫酸 锌
﹙9，10，11，12﹚
pH值
硫硫源脲：、硫硫代代乙硫酰酸胺钠、中低中低火火火142168920W WW微波功 络合剂：柠檬酸三钠、 率