药品滴定分析方法集

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滴定分析的基本操作方法

滴定分析的基本操作方法

碱式滴定管的准备
➢ 1. 检查乳胶管和玻璃球是否完好,若乳 胶管已老化,玻璃球过大(不易操作) 或过 小(漏水),应予更换。 ➢ 2. 洗涤:基本与酸式滴定管相同。 如果 需要用铬酸洗液洗涤时,可除去乳胶管, 用旧橡皮乳头套在下端管口上进行洗涤。 在用自来水冲洗或用蒸馏水清洗滴定管时, 捏乳胶管时应不断改变方位,使玻璃球的 四周都洗到。
滴定管下端应在烧杯中心的 左后方,但不能接触过近。在 左手滴加溶液的同时,右手不 断地作圆周搅拌,加入半滴溶 液时,用玻棒末端承接半滴溶 液,放入溶液中搅拌。
注意事项:
①滴定时,最好每次都从0.00 mL开始; ②滴定时,左手不能离开旋塞,不能任溶液自流; ③摇瓶时,应转动腕关节,使溶液向同一方向旋 转(左旋、右旋均可)。不能前后振动,以免溶 液溅出。摇动还要有一定的速度,一定要使溶液 旋转出现一个漩涡,不能摇得太慢,影响化学反 应的进行 ; ④滴定时,要注意观察滴落点周围颜色变化,不 要去看滴定管上的刻度变化 ;
移液管的使用
吸移 取液 溶管 液的 和正 放确 出使 溶用 液
使移 用液
管 的 错 误
三、容量瓶
容量瓶是常用的测量所能 容纳液体体积的量入式玻 璃量器,主要用途是配制 准确浓度的标准溶液或定 量地稀释溶液。常见规格 有50、100、200、250、 500、1000mL 等。
容量瓶的使用
转 移 溶 液
七、滴定管的读数
手拿管上部无刻度处,使滴定管保持垂直。
无色或浅色溶液, 读弯月面下缘最 低点的数值, 且眼睛与此最低 点在同一水平上, 如图所示
✓若溶液颜色太深(如KMnO4溶 液、I2 溶液等),可读液面两侧 的最高点。
✓常量滴定管读数必须读出小 数点后第二位。

药物分析课件第4章药物定量分析与分析方法验证

药物分析课件第4章药物定量分析与分析方法验证
○ A.做空白试验 B.做对照实验 ○ C.做回收试验 D.增加平行测定次数 ○ E.选用多种测定方法
[B型题]
HPLC。
按分离方法分为:PC;TLC;柱色谱;GC;
(一)HPLC法
1. 对HPLC仪器一般要求 色谱柱、流动相按品种项下要求。
色谱柱的理论板数:n = 5.54(tR /Wh/2)2
2. 系统性试验 于1.5

分离度:R = 2(tR1 – tR2)/(W1 + W2); 要大
拖尾因子:T = W /2d 应在0.9 ~
1. 原料药 可用已知纯度对照品或样品进行测定;或与已建准 确
度的另一方法测定的结果进行比较。 2. 制剂 要考察辅料对回收率的影响。采用在空白辅料中加入 原
料对照品的方法作回收率试验,然后计算RSD。 具体做法:测定高、中、低三个浓度,n=3, 共9个数据来评价
回收率的RSD<2%;用UV和HPLC发时,一般
三.含量测定 常用的方法对照品比较
法:Ci = (Ri-Rib)/(Rr-Rrb) ×Cr
Ch.P收载地高辛片、利血平片、洋地黄毒苷片。
二.荧光分析仪 有二个单
色光器—激发单色光器与
发射单色光
器;且激发光源、样品池和检测器成直 角。
三、色谱分析法
按分离原理分为:吸附;分配;离子交换;排阻色 谱
方法分类
2. 用硫酸水解后测定法 例如:硬脂酸镁的含量测定
Mg(C17H35COO)2 + H2SO4
H2SO4 + 2NaOH
MgSO4 + 2C17H35COOH Na2SO4 + 2H2O
(三)经氧化还原后测定法
COOH
I
I

药物定量分析与分析方法验证-综合

药物定量分析与分析方法验证-综合
测定供试品中主成分含量外标法是以供试品的对照品或标准品作对照物质,相对比较以求得供试品的含量。
外标法可分为标准曲线法和外标一点法。
①标准曲线法
配制一系列已知浓度的标准液,在同一操作条件下,按同量注入色谱仪,测量其峰面积(或峰高),作出峰面积(或峰高)与浓度的标准曲线。然后在相同的
条件下,注入同量供试品,测得待测组分的峰面积(或峰高),根据标准曲线或它的回归方程,计算供试品中待测组分的浓度。
药物定量分析与分析方法验证-综合
D
则,滴定度:
3、含量的计算
用容量分析法测定药物的含量时,滴定方式有两种,即直接滴定法和间接滴定法。其测定结果的计算方法分述如下。
(1)直接滴定法:
此法是用滴定液直接滴定,以求得被测药物的含量。
式中,V:消耗滴定液的体积;
W:供试品取用量;
T:滴定度。
滴定度在药典中是直接给出的,但在实际工作中,所配制的滴定液的摩尔浓度与药典中规定的摩尔浓度不一定恰好符合,此时就不能直接应用药典上所给出的滴定度(T),但只要乘以滴定液浓度校正因数(F)即可换算成实际的滴定度( ),即
二、光谱分析法
紫外-可见分光光度法特点:
1、灵敏度高,可达10-4~10-7g/ml。
2、准确度高,相对误差为2%~5%。
3、仪器价格较低廉,操作简单,易于普及。
4、应用广泛。许多化合物均可采用本法进行测定,同时还可以应用计算分光光
度法不经分离直接测定混合物中各组分的含量。
备注:
比色皿校正:通常实验中用校正方法应对比色皿的误差。
(2)间接滴定法:间接滴定法包括生成物滴定法和剩余量滴定法。
剩余量滴定法亦称回滴定法,本法是先加入定量过量的滴定液A,使其与被测药物定量反应,待反应完全后,再用另一滴定液B来回滴定反应后剩余的滴定液A。

滴定分析法在药物分析中的应用

滴定分析法在药物分析中的应用

滴定分析法在药物分析中的应用滴定分析的主要方法有:①根据滴定分析的方式不同,滴定分析法可分为:(1)直接滴定法。

(2)间接滴定法。

(3)返滴定法,又称剩余量滴定法或回滴定法。

(4)置换滴定法。

②根据滴定反应类型的不同滴定分析法又可分为:(1)酸碱滴定法,又称中和法。

(2)配位滴定法,旧称络和滴定法。

(3)氧化还原滴定法。

(4)沉淀滴定法。

滴定分析法作为标准分析方法之一,被广泛应用在医药行业:进行简单,快速,具有重现性和准确性的有效成分,药品及其原料的分析(含量测定)。

滴定尤其适合于生产过程中的质量控制和常规分析。

以下为一些主要的应用:1.具有药物活性物质的纯度分析滴定主要用于测定药物活性成分的含量,如:阿斯匹林中的乙酰水杨酸或复合维他命片剂中的维生素C,以及用于药物合成的药物添加剂的含量测定和纯度控制。

酸碱中和反应等酸碱滴定是医药行业用得最多的滴定。

一个典型的例子就是盐酸麻黄碱的纯度控制[1]。

该成分通常出现在咳嗽糖浆中,用以治疗支气管哮喘。

其含量的测定是在含有无水醋酸和醋酸汞的有机溶剂中,用高氯酸作滴定剂进行滴定:2R-NH3+-Cl-+Hg(OAc)2 =2R-NH2+HgCl2+2HOAcR-NH2+HClO4 =R-NH3+-ClO4-2.用氧化还原滴定进行成分分析氧化还原滴定通常被用来检测原料、填充物和防腐剂的纯度。

例如,4-苯甲酸甲酯(一种对羟基苯甲酸酯)中溴值的测定。

这种化合物作为防腐剂被应用于眼药制剂和外用眼药膏中。

硫代硫酸钠被用作滴定剂。

整个分析由下述几个步骤组成:酯与氢氧化钠的皂化作用(水解)羟基氧化到酮基的过程苯环的(亲电)溴化过量的溴与碘离子反应,生成滴定过程中所需的游离碘碘经硫代硫酸盐滴定,还原成碘离子:I2+2S2O32-=2I-+S4O62-3.沉淀滴定某些药品由于其结构的关系,在滴定过程中会有沉淀析出。

例如,氯化亚苄翁。

通常用四苯基硼酸钠或是十二烷基磺酸钠作为滴定剂,用梅特勒-托利多DS500表面活性剂电极或是DP550光度电极就可以进行滴定。

中国药典酸碱滴定法

中国药典酸碱滴定法

酸碱滴定法是一种利用酸和碱在水中以质子转移反应为基础的滴定分析方法。

在中国药典中,酸碱滴定法可以用于测定酸、碱和两性物质,是一种用途极为广泛的分析方法。

具体来说,酸碱滴定法利用了酸、碱溶液的中和反应来判断样品的酸碱性。

在滴定过程中,通过滴定管的精确计量液体体积,以及加入指示剂来指示反应终点,从而可以准确地测定样品的酸碱性。

在中国药典中,酸碱滴定法被广泛应用于药品、食品、化工等领域。

例如,可以利用酸碱滴定法测定药品中有效成分的含量,或者用于检测食品中的酸碱度等。

需要注意的是,酸碱滴定法需要使用专业的滴定仪器和试剂,并且需要经过严格的培训和操作规范才能保证测定的准确性和可靠性。

因此,在进行酸碱滴定实验时,建议在专业的实验室或机构进行操作。

滴定分析方法举例

滴定分析方法举例

滴定分析方法举例一、酸碱滴定1、烧碱中NaOH 与32CO Na 含量的测定(双指示剂法)2、硼酸的测定(强化法)由于硼酸酸性极弱,不能用NaOH 直接测定,相溶液中加入大量的甘露醇,可生成26.4=a pK 的强酸性物质,可用NaOH 直接滴定。

3、42HPO Na (133104.4-⨯=Ka )的测定(沉淀强化法):由于42HPO Na 酸性较弱,通常向其中加入钙盐使其生成243)(PO Ca 沉淀,解离出氢离子以便滴定。

4、亚硫酸的测定(氧化还原强化法)用碘、双氧水等将其氧化成硫酸在进行滴定。

5、钢铁与矿石中磷的测定在硝酸介质中磷酸与钼酸铵反应可生成黄色的磷钼酸铵沉淀OH O H O HPMo NH H NH MoO PO 22401224443411)(25212+↓∙=++++++-沉淀用经过滤用水洗涤后将其溶于一定量的过量的NaOH 标准溶液中OH NH MoO PO OH O H O HPMo NH 23243424012241621227)(+++=+∙---过量的NaOH 用3HNO 标准溶液返滴定至酚酞刚好褪色(pH 约为8),此时由下列3个反应发生,磷与NaOH 的实际化学计量比为1:24++-+-+-=+=+=+4324342NH H NH HPO H PO OH H OH 6、硅酸盐中硅的测定(氟硅酸滴定法)试样用KOH 熔融转化为32SiO K ,32SiO K 在钾盐下与HF 反应生成62SiF K (沉淀),沉淀洗涤后加入氯化钾-乙醇溶液用NaOH 中和掉游离酸(至酚酞变红),再加入沸水使62SiF K 水解出HF ,最后再用NaOH 标准溶液滴定。

32CO Na NaOH +3NaHCO NaCl酚酞HCl(V1)甲基红HCl(V2)HFSiO H KF O H SiF K 42332262++=+7、铵盐的测定(蒸馏法)向铵盐试液中加入NaOH 加热,用33BO H 吸收氨气,选用甲基红与溴甲酚绿混合指示剂,用标准硫酸溶液滴定至灰色为终点。

《药物分析》第6章:药物的含量测定方法.

《药物分析》第6章:药物的含量测定方法.
入装有填充剂的色谱柱将待测组分进行分离测定的色谱方 法。
化学键合相色谱:最广泛的
将固定相的官能团键合在载体上,形成的固定相 ,一般属于 分配色谱法,不易流失
19:46
(一)基本概念:
1.色谱图:信号---时间曲线 2.基线:无样品时,用流动相冲洗检测出的流出曲线,一般平行于时间 轴 3.噪声:基线信号的波动 4.漂移:基线随时间的变化 5.色谱峰: 6.拖尾因子:衡量色谱峰的对称性, 应为0.95-1.05 7.峰宽: 8.半峰宽 9.标准偏差 10.峰面积 11.保留时间 12.理论塔板数(柱效):表示色谱柱的分离效率
19:46
沉淀滴定法:以沉淀反应为基础,多以硝酸银为
滴定液,也称银量法。按所用指示剂的不同分为 铬酸钾指示剂法 铁铵矾指示剂法 吸附指示剂法
非水滴定法:在非水溶剂(有机溶剂与不含水的
无机溶剂)中进行滴定分析的方法。 非水碱量法:是以冰醋酸为溶剂,高氯酸为滴定液, 甲紫微指示剂,测定弱碱性药物及其盐类 非水酸量法:是在碱性溶液中,以甲醇钠为滴定液, 麝香草酚蓝为指示剂,二甲基甲酰胺等为溶剂, 滴定弱酸性药物
19:46
(二)基本原理
待分离物质在两相间进行分配时,在固定相中溶解度较小 的组分,在色谱柱中向前迁移速度较快;在固定相中溶解 度较大的组分,在色谱柱中向前迁移速度较慢,从而达到 分离的目的。 依固定相与流动相极性的不同,分为正相色谱和反相色谱 1.正相色谱法 流动相极性小于固定相
一般用极性物质作固定相,非极性溶剂(如苯、正己烷等)作流动相,主要 用于分离极性化合物,极性小的组分先流出,极性大的组分后流出。
V F T 100 % W 1000
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3.滴定的分类
按反应方式分类: 直接滴定法:滴定液与被测物质直接反应

滴定分析操作方法原理

滴定分析操作方法原理

滴定分析操作方法原理
滴定分析是一种定量测定溶液中溶质浓度的方法,其操作方法和原理如下:
操作方法:
1. 准备样品溶液和滴定试剂。

2. 使用瓶塞锥定装样品溶液,加入适量指示剂。

3. 使用滴定管将标定试剂滴入样品溶液中,每次滴入时要充分摇动容器。

4. 滴加试剂直至溶液颜色发生明显变化。

这个颜色变化被称为终点。

5. 记录滴加的试剂体积,根据滴定反应的化学反应方程,可以计算出溶质的浓度。

原理:
滴定分析的基本原理是利用滴定试剂与样品溶液中的溶质发生化学反应,通过滴定试剂的体积确定溶质的浓度。

在滴定过程中,滴定试剂是已知浓度的,而溶质浓度是待定的。

滴定反应通常是一种酸碱中和反应,通过滴定试剂与待检测物质的摩尔比例关系,可以计算出溶质浓度。

滴定反应必须满足几个条件:反应必须是快速而完全的;反应必须发生明显的颜色变化或产生其他可观察辅助效应;并且必须有一个准确的滴定终点。

常用的指示剂可以选择根据滴定反应的性质和所需的检测范围来决定。

滴定终点可以通过指示剂颜色变化、电势变化或其他检测方法来确定。

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The know-how packagefor titrimetric/potentiometric analyses of pharmaceutical ingredients with Metrohm Titrinos or Titrandos.Pharm PAC (Pharm aceutical P otentiometric A nalysis C ollection) presents all titrimetric methods that are de-scribed in the most important pharmacopeias. It takes into account the latest editions of:• European Pharmacopoeia, 4th Edition plus Supple-ment 2002• U.S. Pharmacopeia USP 26 NF-21, 2003Pharm PAC contains analytical procedures for 733 individual substances. The procedures give detailed information about: sample weight, titrant and solvent to be used, electrode, titration and finally calculation of the results.By taking over these methods directly as SOPs (S tan-dard O perating P rocedures) in you laboratory you will save both time and money.The procedure couldn’t be simpler:• For the instruments: 798 MPT Titrino, 799 GPT Titri-no, 785 DMP Titrino und 751 GPD Titrino (instrument software version 5.751.0020 or higher):Using the method memory card you load the Pharm PAC methods, i.e. the complete parameter sets, intoPharm PAC is indispensable for the analysis of active ingredientsyour Titrino, equip it with the corresponding Ex-change Unit and connect the required electrode. You then load the desired titration method into the working memory, prepare your sample and start the titration with the push of a key. After the sample weight has been entered and the titration is conclu-ded, the Titrino issues the titration curve and a com-plete result report on the connected printer.• For the instruments: 794 Basic Titrino, 716 DMS Tit-rino, 736 GP Titrino und 751 GPD Titrino (with instru-ment software version <5.751.0020):Using the demo version of Metrodata VESUV 3.0, which forms part of the delivery package, you load the methods into the Titrino with a PC. Then proceed as described above.• 808 and 809 Titrando:You can easily take over the Titrino parameters into your Titrando by means of the converter program contained in the PC Control software.The Pharm PAC know-how package comprises the application binder with detailed method descriptions, the method memory card, the Me-trodoc CD-ROM with the Pharm PAC titration methods as well as theMetrodata CD-ROM.Method symbols facilitate orientationTwo titration examples for your Metrohm titratorTitration curve for the determination of ephedrine hydrochloride according to method 6 (titration in ethanol with hydrochloride acid addition).Electrode: 6.0229.100 SolvotrodeTitrant: c(NaOH) = 0.1 mol/L Titration curve for the determination of acesulfame potassium according to method 13 (titration in glacial acetic acid) Electrode: 6.0229.100 SolvotrodeTitrant: c(HClO4) = 0.1 mol/L in glacial acetic acidA. Aqueous acid-base titrationsA 1 Direct titrationsA 1.1 Titrations with basesA 1.2 Titrations with acidsA 2 Indirect titrations (back-titrations)B. Nonaqueous acid-base titrationsB 1 Alkaline titrantsB 1.1 In ethanol, with HCl additionB 1.2 In dimethyl formamide (DMF)B 1.3 In acetoneB 1.4 In pyridineB 1.5 In ethanol or methanolB 1.6 In special solventsB 2 Acidic titrantsB 2.1 In glacial acetic acid, with HClO4B 2.2 In glacial acetic acid/acetic anhydride, withHClO4B 2.3 In acetic anhydride, with HClO4B 2.4 In glacial acetic acid plus Hg acetate, withHClO4B 2.5 In glacial acetic acid/MEK, with HClO4B 2.6 In formic acid/glacial acetic acid or acetic anhy-dride, with HClO4B 2.7 In other solvents or solvent mixtures C. Redox titrationsC 1 Iodine/thiosulfateC 2 Iodine/arseniteC 3 Diazotization with NaNO2C 4 Cer(IV)C 5 KBrO3C 6 KMnO4C 7 KIO3C 8 Determination of reducing sugarsD. Precipitation titrationsD 1 AgNO3D 2 Surfactant titrationsE. Photometric EDTA titrationsF. Characteristic values of fats and oilsF 1 Acid ValueF 2 Hydroxyl ValueF 3 Iodine ValueF 4 Peroxide ValueF 5 Saponification ValueG. Qualification of the titrator, validation of a titration methodQualification of the titrator and validation of a titration method illustrated by way of two examples (ephedrine hydrochloride according to Pharm. Europe and USP)List of methodsThe 35 methods in the memory card are arranged in groups A to G and contain the titer determinations of the titrants plus the following titrations:Scope of delivery6.6042.003 Pharm PAC, English version 6.6042.001 Pharm PAC, German versioneach one containing:• The printed collection with texts for the 35 methods. Each method is described in detail and comprises parameter sets and curve examples. The collection comes in an attractive application binder; method-specific images facilitate orientation.• Memory card containing the 35 methods for loading into the Titrino.• Two CD-ROMs with:– Contents of the above binder, i.e. with texts, parameter sets and curve examples (PDF).– The following Metrohm Application Bulletins:No. 101 Complexometric titrations with the Cu ISE No. 130 Chloride titrations with potentiometric indication No. 141 Analysis of edible fats and oils No. 188 pH measurement technique No. 206 Titer determination in potentiometry No. 210 Blank determination in titration No. 228 Diazotization titrationsNo. 233 Titrimetric/potentiometric determination of anionic and cationic surfactants No. 252 Validation of Metrohm titrators (potentiometric) according to GLP / ISO 9001No. 263 Titrimetric determination of pharmaceutical compounds with the NIO electrode No. 269 Titrimetric/potentiometric determination of ionic surfactants by two-phase titration us-ing the Metrosensor Surfactrodes– Demo versions of the Metrodata programs VESUV, TiNet, VA Database, IC Net etc., 6.6050.000 PC Control program (Titrandos) und Adobe Acrobat Reader for viewing and printing the PDFfiles.Ordering informationS u b j e c t t o m o d i f i c a t i o n s – P r i n t e d b y M e t r o h m L t d ., C H -9101 H e r i s a u , S w i t z e r l a n d – 8.013.6003 – 2003-05。

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