第19章-滴定分析法
滴定分析概述-滴定分析的计算-例题-计算过程步骤
C2O42-
2 物质的量与质量的关系及浓度的关系
n m M
n CV
3 滴定剂浓度与被测溶液浓度间的关系
CT ·VT
t a CA ·VA
4 滴定剂浓度与被测物质的质量关系
（4-3）
t nT = a nA
（4-4）
CT ·VT
t
m ·
A
a MA
CT ·VT
t a
m ·
A
MA
1000
（4-5a） （4-5b）
解：
mNaOH M NaOH
CNaOH ·VNaOH
mNaOH
0.1 600 1000
40.00
2.4g
2 溶液稀释或增浓时浓度的计算
当溶液稀释或增浓时，溶液中溶质的物质的量未
改变，只是浓度和体积发生了变化，
即
C1V1=C2V2
（4-6）
例3 浓H2SO4的浓度约为18 mol/L，若配制500mL 0.2mol/L 的H2SO4待标液，应取浓H2SO4多少毫升？
解： 2HCl + CaCO3 = CaCl2 + H2O + CO2
据
TT /
A
a t
CT M A 1000
THCl/CaCO3
1 2
0.1043 100.0 1000
5.125103 g/mL
应用二
滴定剂的量 浓度CT与滴 定度TT之间 的关系
TT是1mL滴定剂中 所含滴定剂溶质的 克数，故当VT=1mL 时，TT=mT 。
CaCO3 2HCl CaCl2 CO2 H2O
Ca 2
C
O2
24
CaC2O4
CaC2O4 H2 SO4 H2C2O4
分析化学(内蒙古农业大学)智慧树知到答案章节测试2023年
第一章测试1.分析化学是获取物质化学组成、含量和结构信息的科学。
A:错B:对答案:B第二章测试1.下列情况属于随机误差的是（）。
A:称量时记错读数B:天平两臂不等长C:天平零点稍有变动D:砝码稍有腐蚀答案:C2.下列表述中，正确的是（）。
A:随机误差小，准确度一定高B:精密度高，不一定能保证准确度高C:精密度高，随机误差和系统误差一定小D:系统误差小，随机误差也一定小答案:B3.一次滴定管读数误差为0.01 mL，若使测量时的相对误差控制在±0.1%以内，则消耗的滴定剂体积最少为（）。
A:30 mLB:40 mLC:20 mLD:10 mL答案:C4.下列论述中，有效数字位数错误的是（）。
A:（2位）B:（4位）C: （4位）D:（3位）答案:C5.用25 mL移液管移出的溶液体积应记录为（）。
A:25 mLB:25.0 mLC:25.000 mLD:25.00 mL答案:D6.下列仪器所需用所装溶液润洗三次的是（）。
A:滴定管B:锥形瓶C:量筒D:容量瓶答案:A7.配制HCl溶液，应选用的量器是（）。
A:移液管B:量筒C:滴定管D:容量瓶答案:B8.下列有关随机误差的论述不正确的是（）。
A:随机误差在分析中是不可避免的B:随机误差具有单向性C:随机误差出现正误差和负误差的机会均等D:随机误差是由一些不确定的偶然因数造成的答案:B9.采用下列何种方法可减少随机误差（）。
A:增加平行测定次数B:空白试验C:对照试验D:校正仪器答案:A10.计算式 0.1246x40.11x(21.22-16.18)结果应取几位有效数字（）。
A:一位B:两位C:三位D:四位答案:C第三章测试1.滴定分析法是根据什么进行分析的方法（）。
A:化学分析B:重量分析C:化学反应D:分析天平答案:C2.直接法配制标准溶液必须使用（）。
A:化学纯试剂B:基准试剂C:优级纯试剂D:分析纯试剂答案:B3.下列关于滴定度的叙述，正确的是（）。
分析化学滴定分析实验原理
物质的含量
量
滴定分析的关键术语与概念
01
滴定度
• 滴定度是指滴定剂与待测物质发生化学反应时，每消耗
一定体积的滴定剂，待测物质的浓度变化量
• 滴定度是滴定分析中的重要参数，可以通过实验测定
02
终点
• 终点是指滴定过程中，滴定剂与待测物质发生化学反应
达到平衡的状态
• 终点可以通过观察滴定过程中的颜色变化、电导变化等
信号来确定
03
滴定误差
• 滴定误差是指滴定分析过程中由于各种因素导致的待测
物质含量测量误差
• 滴定误差主要包括试剂纯度、滴定管精度、滴定操作等
因素引起的误差
02
滴定分析实验的仪器与试剂
滴定分析实验所需的仪器
滴定管
⌛️
• 滴定管是用于滴定分析
的实验仪器，用于准确测
量滴定剂的体积
• 滴定管分为酸式滴定管
分析化学滴定分析实验原理
SMART CREATE
01
滴定分析的基本概念与原理
滴定分析的定义与分类
滴定分析是一种定量分析方法
• 通过测量滴定过程中消耗的试剂体积来确定待测物质的含量
• 滴定分析是一种经典的化学分析方法，具有高精度和高准确度
滴定分析的分类
• 按滴定剂的类型分类：酸碱滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定等
• 沉淀滴定分析的关键是选择合适的滴定剂和指示剂，以及准确判断滴定终点
实验步骤
• 准备沉淀滴定所需的试剂和仪器
• 进行空白实验，消除实验误差
• 将滴定剂滴加到待测物质中，同时记录滴定剂的体积和溶液的颜色变化
• 绘制滴定曲线，根据滴定曲线的形状和滴定度确定滴定终点
• 计算待测物质中沉淀成分的含量
滴定分析法ppt课件
2024/3/14
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经营者提供商品或者服务有欺诈行为 的，应 当按照 消费者 的要求 增加赔 偿其受 到的损 失，增 加赔偿 的金额 为消费 者购买 商品的 价款或 接受服 务的费 用
第一章 滴定分析法概论
2. 片剂（胶囊剂） 标示 %量 C1/W C0 标 VT示 W 量 10% 0
平行做2份，RAD≤0.5%。
第一章 滴定分析法概论
⑶ 所用基准物质应采用“基准试剂”，取用
时应先用玛瑙乳钵研细，并按规定条件干燥，
置干燥器中放冷至室温ห้องสมุดไป่ตู้，精密称取；有引湿
性的基准物质宜采用“减量法”进行称重。
如系以另一已标定的滴定液作为标准溶液， 通过“比较”进行标定，则该另一已标定的滴 定液的取用应为精确量取（精确至0.01ml）， 用量除另有规定外，应等于或大于20ml，其浓 度亦应按药典规定准确标定。
酸碱滴定法及其应用
盐酸滴定液（1、0.5、0.2或0.1mol/L） （1）配制中，如按药典的规定量取，则F
值常为1.05～1.10。因此，宜先与已知 浓度的氢氧化钠滴定液作比较试验，求 得其粗略浓度，在加水适量稀释，使其 F值为0.95～1.05，而后再进行标定。
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经营者提供商品或者服务有欺诈行为 的，应 当按照 消费者 的要求 增加赔 偿其受 到的损 失，增 加赔偿 的金额 为消费 者购买 商品的 价款或 接受服 务的费 用
第一章 滴定分析法概论
⑹标定中的空白试验，系指在不加供试品或以 等量溶剂替代供试液的情况下，按同法操作 和滴定的结果。
⑺初标者和复标者在相同条件各做平行 试验 3份，分别进行计算；3份平行试验结果的 RAD≤0.1%；初标平均值和复标平均值 RAD≤ 0.1%；标定结果按初、复标的平均 值计算，取4位有效数字。
10第十九章 滴定分析法
2、滴定分析的方法及特点
方法： 酸碱滴定，配位滴定， 氧化还原滴定，沉淀 滴定等 特点： 1.简便、快速，适于 常量分析（>1%） 2.准确度高（±0.2%） 3.应用范围较广
二、滴定分析法对化学反应的要求和滴定 方式 1、要求：
a.反应定量、完全 b.反应迅速 c.具有合适的确定终点的方法 d.必须有合适的消除干扰的方法
-
（四）缓冲溶液的pH计算-
[H ] [HA] - Ca [OH ] PBE：[H ] [OH ] [A ] - Cb
[A - ] Cb [H ] - [OH ]
[HA] Ca [H ] [OH ]
Ca [H ] [OH ] [HA] [H ] K a Ka [A ] Cb [H ] - [OH ]
2 H
2A
H 2 A
A2- + H+
1 HA
HA
c
2
c
0 A
2
A
c
H H K H K K K H H K H K K
2 2 a1 a1
a1 2
一、弱酸（碱）溶液中各物种的分布
平衡浓度：溶液体系达平衡后，某一物种的浓度 分析浓度：溶液体系达平衡后，各种物种的平衡 浓度之和（总浓度c） 分布分数： δ = [某物种的平衡浓度] / 分析浓度 决定于酸（碱）的性质和溶液中[H3O+], 与c无关 δ的大小能定量说明溶液中各物种的分布情 况 知道δ的大小，便可求得溶液中各物种的平 衡浓度
1.一元弱酸（碱）溶液中各种物种的分布
HA A- + H+
滴定分析概论
,
Fe
2O
的质量分数。
3
解：次滴定反应的反应式是：
5Fe2 MnO4 8H 5Fe3 Mn 2 4H2O
nFe
5n n MnO4， Fe2O3
5 2 nMnO4
TFe/KMnO4
n FeM Fe 1 103 mL
5nMnO4 MFe 1 103 mL
5cMnO4 VMnO4 MFe 1 103 mL
•
mL1 1000mL 49.04g • mL1
0.95
35.6mol
第四节 标准溶液浓度的表示方法
cH 2 SO4
nH2SO4 VH 2 SO2
17.8mol 1L
17.8mol • L1
c1 2
H 2SO4
n
1 2
H
2
SO4
V H2 SO2
35.6mol 1L
35.6mol • L1
第四节 标准溶液浓度的表示方法
210.6mol • mL-1
0.2106 mol • L-1
第五节 滴定分析结果的计算
例4 选用邻苯二甲酸氢钾做基准物，标定0.1molL-1 NaOH溶液的准确浓度。今欲把用去的NaOH体积控
制在25mL左右，应称取基准物多少克？如采用草
酸（H2C2O4 • H2O），应称取多少克？
解：以邻苯二甲酸氢钾（KHC
• M H2C2O4 •2H2O
cNaOH
• V • M NaOH
H2C2O4 •2H2O
2
1 0.1mol• L1 25103 L 121.6g • mol1 0.16 g 2
可见，采用邻苯二甲酸氢钾做基准物可以减少 称量上的相对误差。
第五节 滴定分析结果的计算
络合滴定法
Cu(NH3)32+ + NH3 === Cu(NH3)42+K4＝102.11
正是因为这一性质限制了简单络合物在滴定分析中的应用，仅作为掩蔽剂、显色剂和指示剂，而作为滴定剂的只有以CN－为络合剂的氰量法和以Hg2＋为中心离子的汞量法具有一些实际意义。
§6-2络合物的平衡常数
一、络合物的稳定常数
在络合反应中，络合物的形成和离解，同处于相对的平衡状态中。其平衡常数，常以形成常数或稳定常数来表示。
如;：逐级络合物在溶液中的平衡(为简化书写，将所有离子的电荷均略去)
M＋L===ML
ML＋L===ML2
… ┇
MLn－1+L===MLn
对具有相同配位体数目的络合物或配离子，K稳值越大，说明络合物越稳定。
“SO型”和“SN型”螯合剂能与许多种阳离子形成螯合物，通常形成较稳定的五原子环螯合物。
三、乙二胺四乙酸
很多金属离子易与螯合剂中的氧原子形成配位键，也有很多离子易与螯合剂中的氮原子形成配位键。如果在同一配体中，既有氧原子，又有氮原子，则必须具有很强的螯合能力，可形成NO型稳定螯合物。同时具有氨氮和羧基的氨羧化合物就是这一类螯合剂，其中在滴定分析中应用最广泛的是乙二胺四乙酸，简称EDTA，表示为H2Y。其性质如下：
主反应
副反应
由上图可知，反应物(M、Y)发生副反应时，使平衡向左移动，不利于主反应的进行，使主反应的完全程度降低；反应产物(MY)发生副反应时，形成酸式(MHY)络合物或碱式(MOHY)络合物，使平衡向右移动，有利于主反应的进行。M、Y及MY的各种副反应进行的程度，可由其相应的副反应系数表示出来。下面着重讨论滴定剂(Y)和金属离子(M)的副反应。
无机及分析化学实验实验19-银合金中银含量的测定(佛尔哈德法)
NH4SCN滴定
6
实验步骤
250mL锥形瓶 + 0.3g银合金试样（准确称取） + 10mL
1:2HNO3
慢慢加热溶解后
却，+2mL铁铵矾溶液
+充5分0m摇L动H2O 煮沸，冷
至溶液呈浅红色。
NH4SCN 标准溶液避光滴定
平行做3份测定，计算试样中Ag的百分含量及相对平均偏差。
3
n
相对平均偏差
平 均 偏 差d 平均值x
100%
9
试样中银含量的测定
c V NH4SCN NH4SCN
mAg MAg
1000
Ag%
mAg
100%
c V NH4SCN NH4SCN
MAg 1000
100%
m试样
m试样
10
数据处理
❖ 用AgNO3 标定NH4SCN溶液
序号
项
数 目
据
I
VAgNO3 (mL ) VNH 4SCN (mL) 初读数
Fe3+ +SCN—=FeSCN2+↓（红色） Fe3+的浓度，一般采用0.015 mol/L，约为理 论值的1/20。
3
三、试剂及仪器
试剂： 1 . NH4SCN(0.1mol·L-1) ：称取3.8g NH4SCN，用500mL水溶
解后转入试剂瓶中； 2. HNO3（1:2）； 3. 铁铵矾指示剂溶液(400g·L-1)：40gNH4(SO4)2·12H2O溶
3. 实验结束后，将AgSCN沉淀应倒入回收瓶中。 4. 实验中盛装过AgNO3的移液管和锥形瓶应先蒸馏水冲洗后，再用自
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第19章-滴定分析法第19章滴定分析法【19-1】写出下列各酸碱水溶液的质子条件式：（1）NH4Cl （2）NH4Ac（3）HAc + H3BO3（4）H2SO4 + HCOOH （5）NaH2PO4 + Na2HPO4 （6）NaNH4HPO4答：（1）NH4Cl：c(NH3) + c(OH-) = c(H+)（2）NH4Ac：c(NH3) + c(OH-) = c(H+) + c(HAc) （3）HAc + H3BO3：c(H+) = c(OH-) + c(Ac-) + c(H4BO4-)（4）H2SO4 + HCOOH：c(H+) = c(OH-) + c(HCOO-) + c(HSO4-) + 2c(SO42-)（5）NaH2PO4 + Na2HPO4c1c2以NaH2PO4为零水准：c(H+) + c(H3PO4) = c(OH-) + c(HPO42-) + 2c(PO42-)–c2以Na2HPO4为零水准：c(H+) + c(H2PO4-) +2c(H3PO4)–c1= c(OH-) + c(PO43-)（6）NaNH4HPO4：c(H+) + c(H2PO4-) +2c(H3PO4) = c(OH-) + c(PO43-) + c(NH3)【19-2】计算下列溶液的pH：（1）50mL 0.10 mol·L -1 H 3PO 4（2）50mL 0.10 mol·L -1 H 3PO 4 + 25mL 0.10 mol·L -1 NaOH（3）50mL 0.10 mol·L -1 H 3PO 4 + 50mL 0.10 mol·L -1 NaOH（4）50mL 0.10 mol·L -1 H 3PO 4 + 75mL 0.10 mol·L -1 NaOH解：（1）已知H 3PO 4的K a 1 = 6.9×10-3，K a 2 = 6.2×10-8， K a 3 = 4.8×10-13 由于K a 1>> K a 2 >> K a 3，31109.61.0-⨯=a K c <500，故应用一元弱酸的近似公式：[H +] =c K K K a a a 121142++–= –1.0109.64)109.6(2109.63233⨯⨯+⨯+⨯--- = 2.3×10-2 mol.L -1pH = 1.64（2）H 3PO 4与NaOH 反应，生成NaH 2PO 4，浓度为：0333.025500.10)(25=+⨯mol·L –1根据溶液组成，按共轭酸碱对公式进行溶液pH 计算，先按最简式计算：3[]7.5210a a ab bc cHK c c +-==⨯⨯∵1abc c=，∴3[]lg lg(7.5210) 2.12a a HK pH K +-=⇒=-=-⨯=（3）H 3PO 4与NaOH 等摩尔反应，全部生成NaH 2PO 4，浓度为 0.10/2 = 0.050 mol.L –1 由于202.7109.605.031<=⨯=-a K c，故应用近似式：[H +] =12/1a a K c c K +即 [H +] =58109.12.71050.0102.6--⨯=+⨯⨯ pH = 4.71（2）H 3PO 4 与 NaOH 反应后，溶液组成为NaH 2PO 4 + Na 2HPO 4，两者的浓度比为1:1，此时溶液为缓冲溶液。
由H 3PO 4的K a2 = 6.2×10-8，可知H 3PO 4的第二个质子不易离解，故应用缓冲溶液的最简式： pH = 7.21【19-3】讨论下列物质能否用酸碱滴定法直接滴定？使用什么标准溶液和指示剂？（1）NH 4Cl （2）NaF （3）乙胺（4）H 3BO 3 （5）硼砂 （6）柠檬酸 解：（1）1410w 4a 5b K 1.010NH K 5.610K 1.810-+--⨯===⨯⨯为一元质子酸41118a a NH C 0.1000mol L C K 5.610C K 1.010+---=⋅⋅=⨯<⋅=⨯Q 设所以NH 4Cl 不能用于直接滴定，可用甲醛法间接滴定。
（2）1411w b 4a K 1.010F K 2.810K 3.5310----⨯===⨯⨯为一元质子酸 1128b b F C 0.1000mol L C K 2.810C K 1.010----=⋅⋅=⨯<⋅=⨯Q 设所以NaF 不能用于直接滴定。
（3）4322bb CH CH NH K5.610PK 3.25-=⨯=，，乙胺 322-158CH CH NH b C 0.1000mol L C K 5.6101.010--=⋅⋅=⨯>⨯，设∴CH 3CH 2NH 2可以用HCl 标准溶液滴定。
322323HCl CH CH NH CH CH NH Cl +-+=+ 计量点产物323CH CH NH +147a 41.010[H ]C K 0.0509.4105.610-+--⨯=⋅=⨯=⨯⨯pH 6.03=可选用百里酚蓝作指示剂，pK HIn =7.3（黄6.0~7.6蓝）。
（4）不能，因K a = 5.8×10-10太小。
但可用甘油等强化，使其生成络合酸，化学计量点的pH=9.0，可选用酚酞作指示剂。
（5）2-24724723323Na B O 10H OB O 5H O 2H BO 2H BO -⋅+=+硼砂-523b H BO K 1.710-=⨯，具有较强的碱性133H BO 0.1000mol L -⋅，化学计量点时的浓度为 61a [H ]C K 7.610mol L pH 5.1+--=⋅=⨯⋅=1124720.1000mol L HCl 0.05000mol L Na B O 10H O --∴⋅⋅⋅，可用直接滴定可以选用甲基红作指示剂。
（6）4571a12a213a3Ka 7.410,PK 3.14;Ka 1.710,PK 4.76;Ka 4.010,PK 6.40---=⨯==⨯==⨯=-158a1C 0.1000mol L C K 7.4101.010;--=⋅⋅=⨯>⨯，设 6888a2a3C K 1.7101.010;C K 4.0101.010;----⋅=⨯>⨯⋅=⨯>⨯ 44a1a2a2a3KK 1010H K K --+<<∴；且该三元酸中的三个都可以pH 用强碱直接滴定，且可以一次滴定，产生一个突跃。
3332H A 3OH A 3H O A ---+=+；相当于三元质子酸1451b 71.010[OH ]C K 0.0252.510mol L4.010-----⨯=⋅=⨯=⨯⋅⨯pH 9.40pOH 4.60==；可选酚酞作指示剂。
【19-4】某一含有Na 2CO 3，NaHCO 3及杂质的试样0.6020g ，加水溶解，用0.2120 mol·L -1HCl 溶液滴定至酚酞终点，用去20.50mL ；继续滴定至甲基橙终点，又用去24.08mL 。
求Na 2CO 3和NaHCO 3的质量分数。
解：33-321HCl HCl NaHCO NaHCOV V C M (24.0820.50)100.212084.010.1059m(s)0.6020ω-⋅-⨯⨯⨯===（）2323-3HCl HClNaCONaCO11C2V M0.2120220.5010105.99220.7652m(s)0.6020ω⋅⋅⨯⨯⨯⨯⨯===【19-5】已知某试样可能含有Na3PO4，Na2HPO4，NaH2PO4和惰性物质。
称取该试样的1.0000 g，用水溶解。
试样溶液以甲基橙作指示剂，用0.2500mol·L-1HCl 溶液滴定，用去12.00mL。
含同样质量的试样溶液以百里酚酞作指示剂，需上述HCl溶液12.00mL。
求试样组成和含量。
解：【19-6】用克氏定氮法处理0.300 g某食物试样，生成的NH 3收集在硼酸溶液中。
滴定消耗0.100 mol·L -1HCl 溶液25.0 mL ；计算试样中蛋白质的质量分数（将氮的质量分数乘以6.25即得蛋白质的质量分数）。
解：30.10025.01014.0076.250.7300.300w -⨯⨯⨯=⨯=蛋白质【19-7】试设计下列混合液的分析方法： （1）HCl 和NH 4Cl （2）硼酸和硼砂（3）Na 2CO 3和NaHCO3 （4）NaOH 和Na 3PO 4解：（1）K a (NH 4+) = 10-9.25HCl 用NaOH 标准溶液，甲基橙指示剂。
NH 4Cl ：加NaOH→NH 3，用H 3BO 3吸收，然后用 HCl 标准溶液，甲基红指示剂滴定。
（2）根据溶液pH 值用缓冲公式计算硼酸和硼砂比值；硼砂：用HCl 标准溶液，甲基红指示剂滴至H 3BO 3 。
（3）用HCl 标准溶液，双指示剂。
（4）【19-8】在铜氨配合物的水溶液中，若Cu(NH3)42+的浓度是Cu(NH3)32+浓度的100倍，问水溶液中氨的平衡浓度。
解：查表知：12.59【19-9】将20.00 mL 0.100 mol·L-1AgNO3溶液加到20.00 mL0.250 mol·L-1NaCN 溶液中，所得混合液pH 为11.0。
计算溶液c(Ag+)，c(CN-)和c{[Ag( CN)2]-}。
解：【19-10】计算 lg MYK '（1）pH = 5.0 lg n Z YK ' （2）pH =10.0lg l A YK '（3）pH = 9.0 [NH 3]+[NH 4+]=0.20 mol·L -1 ，[CN -]=10-5 mol·L -1 lg i N YK '解：（1）lgK’ZnY = lgK ZnY - lgαZn (OH) - lgαY （H ） = 16.5 - 0 - 6.6 = 9.9 （2）lgK’AlY = lgK AlY - lgαAl(OH) - lgαY （H ）+ lgαAlYAlY OH48.1AlOHY - 1 (OH )11010a c K -=+=+⨯lgαAlY = 4.1 （数字较大，应考虑） lgK’AlY = 16.1 - 17.3 - 0.5 + 4.1 = 2.4 （3）Kb = 1.8×10-5 ， Ka = 5.6×10-10 ， 缓冲公式： pH = pK a + lg {c (NH 3) ∕[0.20 - c (NH 3)]} = 9.0lg {c (NH 3) ∕[0.20 - c (NH 3)]} = 9.0 –9.25 = -0.25 c (NH 3) = 0.072 = 10-1.14 mol·L -13()Ni NHα=1+10-1.14×102.80+10-2.28×105.04+10-3.42×106.77+10-4.56×107.96+10-5.70×108.71+10-6.84×108.74=103.81431.32011.3Ni(CN)41(CN )1101010c αβ--≈+=+⨯= 0.1Ni(OH)10α=αNi = 103.81 + 1011.3 + 100.1 = 1011.3lgαY （H ）=1.4lgK’NiY = lgK NiY - lgαNi - lgαY （H ）=18.6-11.3-1.4=5.9【19-11】以0.02mol·L -1EDTA 溶液滴定同浓度的含Pb 2+试液，且含酒石酸分析浓度为0.2mol·L -1，溶液pH 值为10.0。