苯乙烯的自由基和阴离子聚合及聚苯乙烯的表征
苯乙烯聚合实验报告

一、实验目的1. 了解苯乙烯聚合反应的原理和过程。
2. 掌握阴离子聚合反应的条件和方法。
3. 学习使用红外光谱、粘度仪、DSC等仪器对聚合物进行表征。
4. 分析聚苯乙烯的分子量分布和结构特征。
二、实验原理苯乙烯聚合反应是指苯乙烯单体在引发剂的作用下,通过自由基或阴离子聚合生成聚苯乙烯的过程。
本实验采用阴离子聚合方法,利用正丁基锂作为引发剂,在无水无氧操作条件下进行。
阴离子聚合的特点是无终止聚合,通过控制单体浓度和引发剂浓度,可以获得分子量分布较窄的聚苯乙烯。
实验过程中,通过调整反应条件,如温度、时间等,可以控制聚合物的分子量和分子量分布。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:- 苯乙烯- 正丁基锂- 环己烷- 无水氯化钙- 甲醇- 氢氧化钠2. 实验仪器:- 250 mL分液漏斗- 100 mL烧杯- 量筒(10 mL、50 mL)- 注射器及针头- 无水无氧操作系统- 玻璃棒- 反应管- 抽滤瓶- 布氏漏斗- 注射器- 试管- 红外光谱仪- 粘度仪- DSC四、实验步骤1. 准备无水无氧操作环境,将苯乙烯、正丁基锂、环己烷等实验材料置于干燥箱中干燥处理。
2. 将干燥后的苯乙烯、正丁基锂、环己烷等按一定比例混合,倒入反应管中。
3. 将反应管放入反应器中,控制反应温度在70-80℃。
4. 在反应过程中,每隔一段时间取样,进行粘度测定和分子量分布分析。
5. 实验结束后,将聚合物进行抽滤、洗涤、干燥,得到聚苯乙烯产品。
6. 对聚合物进行红外光谱、DSC等表征,分析其结构特征。
五、实验结果与分析1. 粘度测定:实验过程中,聚合物粘度随时间逐渐增大,表明聚合物分子量逐渐增大。
2. 分子量分布分析:通过凝胶渗透色谱(GPC)测定,聚合物分子量分布指数接近1,表明分子量分布较窄。
3. 红外光谱分析:聚苯乙烯的红外光谱图显示,在1600 cm^-1处有苯环的伸缩振动峰,在2920 cm^-1和2850 cm^-1处有亚甲基的伸缩振动峰,在1000 cm^-1处有苯环的变形振动峰,与理论值相符。
苯乙烯阴离子聚合实验报告

苯乙烯阴离子聚合实验报告苯乙烯阴离子聚合实验报告实验目的:本实验旨在通过聚合反应,合成苯乙烯聚合物,并对聚合过程进行观察和分析,探究苯乙烯阴离子聚合的特点和机理。
实验原理:苯乙烯是一种具有双键结构的烯烃类化合物,其分子中的双键可被引发剂引发开裂,形成自由基,从而引发聚合反应。
由于苯乙烯分子中的双键数量较少,因此单个引发剂分解生成的自由基只能引发少数苯乙烯分子的聚合。
为了提高反应效率,通常需要引入一种称为“共聚单体”的物质,以增加反应中活性自由基的数量,从而促进聚合反应的进行。
实验步骤:1. 准备实验所需材料,包括苯乙烯、引发剂、共聚单体等。
2. 在实验室条件下,将苯乙烯和共聚单体按照一定的比例混合,得到混合物。
3. 将混合物倒入装有引发剂的反应器中,同时控制反应器的温度和压力。
4. 在一定的时间内观察反应过程,并记录下来。
5. 反应结束后,将产物进行分离和纯化,得到聚合物。
实验结果:通过实验观察和数据记录,我们发现苯乙烯阴离子聚合反应在合适的条件下可以高效进行。
在反应过程中,我们可以清晰地观察到苯乙烯分子逐渐聚合形成聚合物的过程。
聚合物的形态和性质可以通过不同的实验手段进行表征和分析。
实验分析:苯乙烯阴离子聚合反应是一种重要的聚合反应,其产物广泛应用于塑料、橡胶、涂料等领域。
通过实验观察和数据分析,我们可以得出以下结论:1. 引发剂的选择和使用量对反应的效果有重要影响。
过少的引发剂会导致反应速率过慢,而过多的引发剂则可能引起副反应,影响产物的纯度和性质。
2. 温度和压力的控制也对反应结果有重要影响。
适宜的温度和压力可以提高反应速率和产物的收率。
3. 共聚单体的选择和比例也会影响聚合物的性质。
通过调整共聚单体的种类和比例,可以改变聚合物的结构和性能。
实验结论:苯乙烯阴离子聚合是一种高效的聚合反应,通过合适的实验条件和反应控制,可以得到具有不同结构和性能的聚合物。
本实验通过观察和分析,对苯乙烯阴离子聚合的特点和机理进行了初步探究,为进一步研究和应用提供了基础。
苯乙烯的聚合方法

苯乙烯的聚合方法
苯乙烯,化学式为C8H8,是一种重要的芳烃化合物,具有稳定的分子结构和多种应用领域。
苯乙烯的聚合方法通常包括自由基聚合、阴离子聚合和阳离子聚合等多种方式。
自由基聚合是一种常见的苯乙烯聚合方法。
在这一过程中,通过引发剂诱导苯乙烯单体发生自由基聚合反应,生成高分子量的聚合物。
自由基聚合反应通常在高温下进行,利用引发剂如过氧化物来引发反应。
这种方法制备的聚苯乙烯具有高纯度、高透明度和耐热性强的特点,广泛应用于包装材料、电子产品等领域。
阴离子聚合是另一种重要的苯乙烯聚合方法。
阴离子聚合过程中,通过阴离子引发剂如丁基锂等引发苯乙烯单体的聚合反应,生成具有高度结晶度和分子量的聚苯乙烯。
这种方法制备的聚合物在耐热性和机械性能上表现优异,常用于生产塑料制品、建筑材料等领域。
此外,阳离子聚合也是一种常见的苯乙烯聚合方法。
在这种方法中,利用阳离子引发剂如硫酸铝等催化苯乙烯的聚合反应,形成线性或支化结构的聚合物。
阳离子聚合通常在低温下进行,并可以控制聚合物的分子量和结构,适用于制备具有特殊性能要求的聚苯乙烯。
综上所述,苯乙烯的聚合方法多样化且应用广泛,不同的聚合方法可以制备出具有不同性能特点的聚合物,满足各种工业领域的需求。
随着科学技术的不断进步,苯乙烯的聚合方法将继续完善和创新,为材料科学领域带来更多的可能性。
1。
聚苯乙烯聚合方法

聚苯乙烯聚合方法聚苯乙烯是一种常用的聚合物,广泛应用于各个领域。
本文将介绍聚苯乙烯的聚合方法及相关内容。
一、聚苯乙烯的定义和特性聚苯乙烯(Polystyrene, PS)是一种无色、透明的固态聚合物,具有良好的电绝缘性、耐化学性和机械性能。
它具有低成本、易加工、重量轻等优点,被广泛应用于电子、家居、建材、包装等领域。
二、聚苯乙烯的聚合方法聚苯乙烯的聚合方法有两种:自由基聚合和阴离子聚合。
1. 自由基聚合自由基聚合是目前应用最广泛的聚苯乙烯聚合方法。
其步骤如下:(1)取苯乙烯(Styrene)为单体;(2)加入自由基引发剂,如过氧化苯甲酰(Benzoyl peroxide);(3)加热反应体系,使引发剂分解产生自由基;(4)自由基与苯乙烯单体发生反应,逐渐生成聚苯乙烯链;(5)反应完成后,通过冷却和分离等步骤得到聚苯乙烯产物。
2. 阴离子聚合阴离子聚合是另一种聚苯乙烯聚合方法,其步骤如下:(1)取苯乙烯为单体;(2)加入强碱性阴离子引发剂,如丁基锂(Butyllithium);(3)阴离子引发剂使苯乙烯单体产生负离子;(4)负离子与苯乙烯单体发生聚合反应,生成聚苯乙烯链;(5)反应完成后,通过中和等步骤得到聚苯乙烯产物。
三、聚苯乙烯聚合的影响因素聚苯乙烯的聚合过程受到多种因素的影响,主要包括温度、反应时间、单体浓度和引发剂用量等。
1. 温度温度是影响聚合速度和产物分子量的重要因素。
较高的温度有利于增加聚合速度,但过高的温度会导致产物分子量降低。
2. 反应时间反应时间是指聚合反应的持续时间,它对聚合产物的分子量和分子量分布有较大影响。
较长的反应时间可以得到高分子量的聚合物,但过长的反应时间会导致分子量分布较宽。
3. 单体浓度单体浓度是指反应体系中单体的含量。
较高的单体浓度有利于提高聚合速度和产物分子量,但过高的浓度会导致副反应的发生。
4. 引发剂用量引发剂用量是指引发剂与单体的摩尔比。
适量的引发剂用量可以提高聚合速度和产物分子量,但过量的引发剂用量会导致副反应的增加。
(完整)苯乙烯的本体聚合

实验一:苯乙烯的本体聚合一、实验目的:1.通过实验,了解自由基聚合反应特点;2.掌握苯乙烯的本体聚合的试验方法。
二、实验原理:聚苯乙烯(PS)是一种无色透明的热塑性塑料,是以苯乙烯为单体通过加聚反应得到的线性高分子化合物,具有高于100℃的玻璃转化温度,因此经常被用来制作各种需要承受开水的温度的一次性容器,以及一次性泡沫饭盒等。
苯乙烯的聚合有三种方式:自由基聚合、阴离子聚合和阳离子聚合。
本实验采用自由基聚合。
引发剂:偶氮二异丁睛自由基聚合的机理反应条件要求无氧,避免引发剂分解三、实验仪器与药品:四、实验步骤1.苯乙烯精制:去除里面的阻聚剂,酚类物质—部分同学做在500ml的分液漏斗中装入250ml的苯乙烯,每次用50ml的5%NaOH水溶液洗涤数次,至无色后再用蒸馏水洗至呈中性,然后加入适量的无水Na2SO4放置干燥。
干燥后的苯乙烯在进行减压蒸馏,收集60度/5.33Kpa 的馏分.实验室减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气(减压)、安全保护和测压四部分组成。
蒸馏部分由蒸馏瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计及冷凝管、接受器等组成。
克氏蒸馏头可减少由于液体暴沸而溅入冷凝管的可能性;毛细管是作为气化中心,使蒸馏平稳,避免液体过热而产生暴沸冲出现象。
蒸出液接受通常用多尾接液管连接两个或三个梨形或圆形烧瓶,在接受不同馏分时,只需转动接液管,在减压蒸馏系统中切勿使用有裂缝或薄壁的玻璃仪器.尤其不能用不耐压的平底瓶(如锥形瓶等),以防止内向爆炸结合前段时间做的实验总结了下面几条:1。
蒸馏瓶内液体不可超过其体积的一半,因为减压下蒸汽的体积比常压下大得多。
2.正式蒸馏前的关键步骤:空试。
以保证真空度能达标.装好仪器后首先检查气密性。
3.加料后,先向空试操作一样,是真空泵稳定在所需数值上,在开始加热.因为减压下物质熔沸点会降低,加热的过程中抽真空的话可能会引起液体暴沸。
4.加热过程中,避免蒸汽过热,仪器不能有裂缝,不能使用薄壁及不耐压的仪器。
聚苯乙烯是什么材料合成的

聚苯乙烯是一种常见的合成材料,它是通过聚合苯乙烯单体得到的。
聚苯乙烯具有广泛的应用领域,被广泛应用于包装、建筑材料、电子产品等行业。
本文将介绍聚苯乙烯的合成方法、性质以及应用。
聚苯乙烯的合成方法主要有两种,一种是通过自由基聚合反应合成,另一种是通过阴离子聚合反应合成。
自由基聚合反应是指在自由基引发剂的作用下,苯乙烯单体发生聚合反应,形成长链聚合物。
这种方法简单、原料易得,是目前主要的工业生产方法。
阴离子聚合反应是指在碱性催化剂的作用下,苯乙烯单体发生聚合反应,形成线性聚合物。
这种方法操作相对复杂,但可以得到较少的分子量分布,因此在某些特定的领域有一定应用。
聚苯乙烯具有许多优良的性质,首先它是一种无色、透明的固体,具有较高的硬度和耐磨性。
其次,聚苯乙烯具有良好的化学稳定性,在一定温度范围内不会发生化学反应。
此外,聚苯乙烯还具有较好的电绝缘性能和低温性能,能够在一定温度范围内保持较好的机械性能。
然而,聚苯乙烯的耐热性较差,易燃,并且在遇到有机溶剂时容易溶解,因此在使用过程中需要注意安全问题。
聚苯乙烯作为一种重要的合成材料,在各个领域都有广泛的应用。
首先,在包装行业中,聚苯乙烯被广泛应用于食品、医药、日用品等产品的包装中。
由于聚苯乙烯具有良好的透明性和机械性能,可以有效保护包装物品的安全性。
其次,在建筑材料领域,聚苯乙烯被用作保温材料。
由于其低导热系数和较低的水吸收率,聚苯乙烯保温材料能够有效降低建筑物的能耗,达到节能环保的目的。
此外,聚苯乙烯还被广泛应用于电子产品的外壳制造中,由于其良好的绝缘性能和机械性能,能够有效保护电子元件的安全性。
总之,聚苯乙烯是一种重要的合成材料,它的合成方法简单,具有许多优良的性质,并且在包装、建筑材料、电子产品等领域有广泛的应用。
随着科学技术的不断进步,聚苯乙烯的合成方法将会不断改进,性能将会得到进一步提升,为各个领域的发展做出更大的贡献。
苯乙烯聚合方法综合实验结果

苯乙烯聚合方法综合实验结果苯乙烯聚合是一种重要的合成方法,在本实验中我们探索了不同条件下苯乙烯聚合的影响及结果。
苯乙烯是一种常见的单体,通过聚合反应可以制备出各种聚苯乙烯材料,具有广泛的应用领域。
在本次实验中,我们采用了三种不同的苯乙烯聚合方法:自由基聚合、阴离子聚合和阳离子聚合。
首先,我们以自由基聚合为例进行了实验。
在自由基聚合反应中,我们发现温度对聚合速率有着显著的影响。
随着温度的升高,聚合速率逐渐增加,但当温度过高时反应会失控。
另外,引入不同种类的引发剂也会对聚合反应的效果产生影响,部分引发剂会加速聚合速率,而另一些则会导致副反应的发生。
其次,我们进行了阴离子聚合的实验。
阴离子聚合是一种通过阴离子引发剂引发的聚合反应,产物中不带电荷。
在这一实验中,我们发现反应溶液的酸碱度对聚合反应有着重要影响,酸性条件下聚合速率更快,而碱性条件下会发生副反应。
此外,实验中还观察到了溶剂选择对反应效果的影响,不同溶剂的极性和溶解度会引起不同的反应结果。
最后,我们进行了阳离子聚合的实验。
阳离子聚合是利用阳离子引发剂引发的聚合反应,产物中带正电荷。
在实验中,我们发现反应物的浓度对聚合反应的影响较大,浓度过高会导致反应物间的竞争反应,影响聚合速率。
而随着反应时间的增加,聚合物的分子量也会逐渐增大,但同时也会出现过度聚合的问题。
综合以上三种聚合方法的实验结果,我们可以得出结论:苯乙烯聚合方法的选择应根据具体情况来决定,不同的聚合方法在不同条件下具有不同的优势和适用性。
通过实验的结果,我们也深入了解了苯乙烯聚合反应的反应条件和影响因素,这对于进一步优化苯乙烯聚合工艺具有指导意义。
希望这些综合实验结果可以对相关领域的研究和应用提供一定的参考和启发。
1。
苯乙烯按照什么机理聚合

苯乙烯按照什么机理聚合苯乙烯是一种重要的石油化工产品,也是一种常用的合成高分子材料的原料。
聚苯乙烯(PS)是一种重要的塑料,具有良好的机械性能和透明度,在日常生活和工业中被广泛应用。
聚苯乙烯的聚合过程是通过苯乙烯分子间的化学键结合而形成大分子链的过程。
聚合过程主要可以分为自由基聚合、阳离子聚合和阴离子聚合三种类型,其中自由基聚合是制备聚苯乙烯最主要的方法之一。
自由基聚合是通过引发剂的作用,在一定条件下使苯乙烯分子发生聚合反应的机理。
在自由基聚合中,通常利用过氧化物等引发剂将苯乙烯引发生成自由基,然后自由基与另一个苯乙烯分子结合,不断重复这一过程,最终形成聚苯乙烯链。
这种聚合机理下所形成的聚苯乙烯具有均一的结构,分子链较直链,常见的产品为一般性能的聚苯乙烯。
除了自由基聚合外,苯乙烯还可以通过阴离子聚合的方式进行聚合反应。
阴离子聚合是在碱性条件下进行的聚合反应,引发物多为有机金属化合物,通过金属离子引发苯乙烯分子生成负离子,随后负离子进行链式聚合反应,生成聚苯乙烯。
这种聚合方式下所得的聚苯乙烯具有较高的收率和分子量,分子链呈螺旋状,常见应用于高性能塑料的制备。
此外,阳离子聚合也是实现苯乙烯聚合的一种方式。
阳离子聚合是在酸性条件下进行的聚合反应,引发物为质子酸或强酸,在阳离子作用下使苯乙烯分子发生聚合反应,生成聚苯乙烯。
这种聚合机理下制备的聚苯乙烯具有分子链分布较窄、无规则排列等特点,常见应用于特殊工业领域。
综上所述,苯乙烯的聚合机理主要包括自由基聚合、阳离子聚合和阴离子聚合三种类型。
不同的聚合方式得到的聚苯乙烯具有不同的结构和性能特点,满足了市场对不同应用领域的需求。
随着合成高分子材料领域的不断发展,对聚苯乙烯聚合机理的研究也在不断深化,为其在更广泛领域的应用提供了更多可能性。
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苯乙烯的自由基和阴离子聚合及聚苯乙烯的表征武汉大学化学与分子科学学院,湖北武汉周思锦2013301130125 摘要:聚苯乙烯是一种由苯乙烯单体通过自由基加聚反应合成的聚合物。
本实验通过自由基聚合和阴离子聚合两种方式制得聚苯乙烯,并通过改变引发剂和单体的用量,合成了不同分子量的苯乙烯,初步探究了不同比例的引发剂对苯乙烯聚合的影响。
关键词:苯乙烯聚苯乙烯自由基聚合阴离子聚合分子量0 引言实验原理:聚苯乙烯是广泛应用的聚合物材料,一般由单体苯乙烯通过自由基聚合生产。
要获得窄分布的聚苯乙烯,则须通过阴离子聚合反应的方法。
不溶于水的单体以小液滴状态悬浮在水中进行的聚合反应叫悬浮聚合,又叫珠状聚合。
体系主要由四个部分组成:单体、引发剂、水和分散剂。
单体液层在搅拌的剪切力作用下分散成微小液滴,粒径的大小主要由搅拌的速度决定。
由于油水两相间的表面张力可使液滴粘结,必须加入分散剂降低表面张力,保护液滴,使形成的小珠有一定的稳定性。
分散剂可用溶于水的聚乙烯醇、明胶等高分子或不溶水的无机盐,如CaCO3、BaSO4等。
对孤立的小珠本身而言,实际上仍是本体聚合。
阴离子聚合是活性聚合和化学聚合。
活性聚合技术是目前合成单分散特定分子量的聚合物的一种方法。
阴离子活性聚合物的分子量可通过单体浓度和引发剂的浓度来控制:Xn =n[单体浓度]/[引发剂浓度](双阴离子引发n=2,单离子引发n=1),分子量分布指数接近1。
聚合物的分子量及其分布不但是高分子合成中的重要控制指标,也是聚合物的最基本的结构参数,它们对聚合物的力学性能和加工性能有很大影响。
聚合物的分子量是一个平均值,根据统计方法的不同,可分为数均分子量、重均分子量、z均分子量和粘均分子量。
实验目的:1. 掌握高分子化学合成实验的基本技能和物理实验方法;2. 掌握自由基聚合、阴离子聚合的原理及特点;3. 了解单体的纯化、引发剂的精制及阴离子引发剂RLi 的制备方法;4. 了解苯乙烯的性能和制法及一般用途;5. 掌握高分子分子量及其分布的表示及测定原理和方法;1 实验部分1.1 试剂与仪器1.试剂苯乙烯,过氧化苯甲酰(BPO),聚乙烯醇(PVA1788 1750),四氢呋喃,钠,正丁基锂,环己烷,甲醇,氯仿,无水氯化钙,氢氧化钠,乙醇,邻苯二甲酸二丁酯,食盐,羧甲基纤维素(CMC)2.仪器红外灯,电动搅拌器,磁力搅拌器,氮气瓶,油泵,螺旋夹,橡皮塞,翻口橡皮塞,水浴锅,100ml三口瓶,250mL 三口瓶,回流冷凝管,250ml 分液漏斗,100ml 烧杯,100ml 量筒,10mL 量筒,注射器,注射针头,无水无氧操作系统,玻璃棒,玻璃管,试管(10mL), 过滤瓶(50mL),布氏漏斗(4cm),培养皿,磨口弯头,注射器(10mL,50mL,各二)。
1.2 实验步骤(一)单体的纯化、引发剂的精制和正丁基锂的制备1.苯乙烯的纯化取苯乙烯以碱洗涤,然后用水洗至中性,萃取分液,干燥待用。
2.BPO 的精制取BPO溶于氯仿中,过滤,向滤液中滴入冰盐冷却的甲醇,真空干燥待用。
(二)苯乙烯的悬浮聚合和阴离子聚合1.苯乙烯的阴离子聚合取阴离子聚合装置,接上无水无氧干燥系统,先排除试管中空气,然后接通氮气系统,再注入无水环己烷、苯乙烯和正丁基锂溶液,摇匀后放置,随后加入甲醇,抽滤得固体。
2.苯乙烯的悬浮聚合取聚乙烯醇(PVA1750),聚乙烯醇(PVA1788)CMC溶于蒸馏水中,倒入250ml三口烧瓶,搅拌后加入溶有精制的BPO的苯乙烯,水浴加热,反应1h后,将温度控制在90~95°C,继续反应大约1.5h,保持20min停止反应。
抽滤得固体。
3.聚苯乙烯分子量测定取通过悬浮聚合制得的聚苯乙烯固体,测定不同比例的引发剂所得的聚苯乙烯的分子量,并比较其区别。
2 结果与讨论2.1 实验现象记录1、苯乙烯的纯化加入5%的NaOH溶液后,振荡,上层的苯乙烯变成黄色,下层水层变成浅红色,重复洗涤至下层水层为无色,放出上层液体,用无水氯化钙干燥。
2、BPO的精制加入氯仿后,溶液变浑浊,过滤的时候漏斗口有白色针状结晶析出,滴入冰盐浴的甲醇后,溶液中有白色的沉淀产生,经抽滤后得到白色针状的晶体。
3、环己烷的干燥在环己烷溶液中加入钠条,钠条表面有少量气泡产生,然后蒸馏所得的环己烷溶液,收集78~80°C的馏分。
4、苯乙烯的悬浮聚合刚加入聚乙烯醇和CMC时,溶液中有白色絮状凝结物,随着加热的进行,絮状物逐渐溶解。
随后加入0.3g精制的BPO的13g苯乙烯,加热1h后烧杯中的液滴逐渐发粘,继续反应1.5h后,烧瓶底部有白色的液珠产生。
停止加热,抽滤的得到所得的固体。
5、苯乙烯的阴离子聚合将无水环己烷、干燥苯乙烯和正丁基锂溶液注入后,稍微振荡溶液,溶液变成橘黄色,放置10分钟后加入甲醇,振荡,溶液颜色消失,同时有颗粒状的悬浮物生成,伴随着明显的发热现象,抽滤得到细小的颗粒状固体。
2.2 实验结果记录1、0.50g 聚乙烯醇(PVA1750),0.07g聚乙烯醇(PVA1788)2、0.50g聚乙烯醇(PVA1750),不加聚乙烯醇(PVA1788)2.3 实验结果讨论1、聚合反应的特点是慢引发,快增长,速终止。
反应主要由单体和聚合物组成,在聚合过程中,单体浓度逐渐下降,聚合物浓度相应提高,延长聚合时间可以增加反应的转化率,加入阻聚剂可以使反应终止。
聚合反应过程中转化率随时间的变化曲线为S型,是一个匀速-加速-减速的过程。
2、正丁基锂以离子对的形式引发苯乙烯的聚合,阴离子聚合快引发,慢增长,无终止,无转移。
3、实验过程中PVA溶液配置的好坏直接影响到最终能否得到较好的圆柱状产物,若PVA溶解不完全会导致溶液内部形成的胶束较少,对反应体系的表面张力影响较大,导致所得产物不好。
4、悬浮聚合借助机械力的作用,使单体液滴悬浮于介质水中进行聚合,其中搅拌的速度和搅拌的力度会影响颗粒的成球。
5、实验过程中搅拌的作用是使单体分散成小颗粒,且可以加速散热,但是需要调节合适的搅拌速度,若速度过快会易形成砂状聚合体,速度过慢则单体无法较好的分散,易生成结块从而附着在搅拌棒或者反应器壁上。
故控制转速对能否反应成功有着较大的影响。
2.4 实验结论通过对两种聚合物的数均分子量,重均分子量,z均分子量,粘均分子量的比较可以发现,不加聚乙烯醇(PVA1788)所得的聚苯乙烯的分子量较高,同时通过对所得的固体聚合物的比较可知,不加聚乙烯醇(PVA1788)所得的聚苯乙烯颗粒较大,加入0.07g聚乙烯醇(PVA1788)所得的聚乙烯醇的颗粒较小,初步推断第二种配比所得的聚苯乙烯较好。
实验过程中,我们尝试了3种配比,分别是0.5g聚乙烯醇(PVA1750),0.5g 聚乙烯醇(PVA1750)+0.04g聚乙烯醇(PVA1788),0.5g聚乙烯醇(PVA1750)+0.07g 聚乙烯醇(PVA1788),但是第二种配比由于操作的原因,并未得到聚苯乙烯固体,导致最终只能比较两种聚合物的聚合程度。
同时,通过对实验步骤的分析,发现在本实验中,温度控制、加入液体的方式、加热时间等操作问题对于最后所得聚合物的形态有着较大的影响,故只能初步得到结论,还需要进一步进行探究。
致谢首先,要感谢武汉大学化学与分子科学学院综合化学实验中心的老师们,他们给我们提供了优良的实验环境和实验设施,并对我们的实验过程进行全程指导。
其次,应感谢武汉大学图书馆和化学与分子科学学院资料室的老师和工作人员,他们为本论文的写作提供了大量资料。
另外,还要感谢互联网上各网站提供的大量资料和参考文献。
最后,还要感谢本组其他成员的协助:张振宇,王胤,任聪慧,陈恩仪,益西卓玛。
参考文献:【1】肖朝渤,胡运华编著,《高分子化学》,武汉大学出版社,1998。
【2】复旦大学化学系高分子教研组编,《高分子实验技术》,复旦大学出版社,1983。
【3】何曼君等,《高分子物理》,复旦大学出版社,1984。
【4】左榘编著,《激光散射原理及在高分子科学中的应用》,河南科学出版社,1994。
【5】张俐娜,杨光,《高分子物理实验》,武汉大学教材,1998。
Radical and anionic polymerization of styrene(College of Chemistry and Molecular Sciences,Wuhan University,Wuhan,Hubei)Abstract:Polystyrene is a kind of polymer synthesized by the styrene monomer with the help of free radical polymerization reaction.In this experiment, polystyrene is synthesized through radical polymerization method and anionic polymerization method.By changing the dosage of initiator and monomer ,the different molecularweight of styrene was synthesized. The effect of different proportion of initiator on the polymerization of styrene was explored in this experiment.Keyword:Styrene Polystyrene radical polymerization anionic polymerization molecular weightSupporting Information:(一)单体的纯化、引发剂的精制和正丁基锂的制备1.苯乙烯的纯化取250 mL分液漏斗,加入100 mL 苯乙烯(b.p.142~146℃),用5% NaOH 洗涤至水层无色,蒸馏水洗至中性,无水氯化钙干燥。
2.BPO 的精制取3 g BPO溶于氯仿(约12mL)中,过滤除去不溶物。
向滤液中滴入冰盐冷却的甲醇,得白色针状晶体,真空干燥。
(二)苯乙烯的悬浮聚合和阴离子聚合1.苯乙烯的阴离子聚合取干燥试管一支,配上单孔橡皮塞和短玻璃管及一段橡皮管,接上无水无氧干燥系统,抽真空,通氮气,反复三次。
以排除试管中空气,然后接通氮气系统,由注射器从橡皮管分别注入4 mL无水环己烷、1.5 mL干燥苯乙烯和0.8mL正丁基锂溶液,摇匀溶液变为桔红色,放置10分钟后加入甲醇,颜色立即消失。
然后抽滤,得到聚苯乙烯固体。
2.苯乙烯的悬浮聚合取0.5g聚乙烯醇(PVA1750),(0,0.04g,0.07g)聚乙烯醇(PVA1788),0.2gCMC溶于100ml蒸馏水中,煮沸至完全溶解,倒入250ml三口烧瓶中,开始电动搅拌,后加入溶有0.3g精制的BPO的13g苯乙烯,水浴加热,控制水浴温度在85~90°C。