水杨酸、冬青油的分离及冬青油的精制
水杨酸甲酯的制备ding
2．结果与讨论
浓硫酸对产率的影响
产率（%）
ห้องสมุดไป่ตู้
55 50 45 40 35 30 6 7 8 H2SO4（mL） 9
No. H2SO4(mL) 1 2 3 4 6 7 8 9
产率(％) 30.69 50.28 56.28 33.56
由图看出，浓硫酸用量对反应产率影响很大：随硫酸用量 的增加，产率曲线呈抛物线形状。当水杨酸0.05mol，甲醇 0.75mol时，浓硫酸为8ml（0.014mol），产率最高。原因： 可能是当浓硫酸较少时，脱水不完全，产率就低了；当浓硫 酸过量时，速率固然提高了，副反应也会增加（如氧化反应 等）；另外，硫酸的加入方法不正确，或加热温度过高会使 有机物分解甚至炭化，产率也会降低。本研究中浓硫酸最佳 用量为8ml。
行了比较。
1. 实验部分
合成原理：
直接利用酸和醇进行的反应称为酯化反应。常用的催化剂 是硫酸、氯化氢或苯磺酸等，是可逆反应。为提高产率，必 须使反应平衡向右移动，可用共沸法将水带走，或加合适的 去水剂；或者是加入过量的醇或酸，以改变反应达到平衡时 反应物和产物的组成。 水杨酸甲酯通常是在酸催化下、水杨酸与过量的甲醇反应制 备的，过量的甲醇以提高水杨酸的转化率，甲醇既作为反应 原料又作为反应溶剂。
做过 N 次之后还是很有成就感的。
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3. 结 论
本实验研究了硫酸催化下水杨酸甲酯的合成，主要讨论了硫 酸用量对酯化产率的影响。结果表明：在回流的条件下，水杨
酸与甲醇摩尔比恒定，反应时间为2h，硫酸最佳用量为8mL，
产率达56.3%。 在实验操作上还可加以改进。减压蒸馏时，可以在蒸馏头
与二口接引管之间加上一个直形冷凝管，降低产物的损失率，
水杨酸、冬青油的分离及冬青油的精制
水杨酸、冬青油的分离及冬青油的精制发表时间：2019-05-08T15:17:02.717Z 来源：《科技新时代》2019年3期作者：霍景沛*，王淑妮，刘盈珍，胡晓洪，邓前军，陈东初*,卢维奇[导读] 通过选择合成法制备冬青油，以水杨酸、甲醇作为原料，浓硫酸作为催化剂，当浓H2SO4的量为8mL时，水浴温度95℃；加热时间1.5小时，水杨酸与甲醇以1：8混合反应为最合适。
（佛山科学技术学院材料科学与能源工程学院电化学腐蚀研究所，广东佛山 528000）摘要通过选择合成法制备冬青油，以水杨酸、甲醇作为原料，浓硫酸作为催化剂，当浓H2SO4的量为8mL时，水浴温度95℃；加热时间1.5小时，水杨酸与甲醇以1：8混合反应为最合适。
关键词浓硫酸；冬青油；水杨酸；甲醇冬青油是一种淡黄色的精油，它的主要成分是水杨酸甲酯，含量达到99%以上。
由于它具有一定的香味和药用功效，所以它被广泛应用到精细化工等多个领域。
首先在香料方面，它能比较容易被皮肤吸收，常被添入牙膏和甜食。
其次在医药制剂方面，它也具有多种功能，例如收敛、利尿、兴奋等功效，可用来治疗腰酸疼痛。
随着经济的高速发展，人们对冬青油的需求量也越来越大。
因此，对冬青油的精制亦引起社会各界的高度重视。
另外，冬青油的人工合成经过数年来的发展，已经达到一个非常成熟的状态。
至今，我国的冬青油年产量为100万吨。
目前，冬青油的精制主要采取以下两种方法：一是利用浸提法从冬青叶中提取冬青油，而是用直接酯化法将水将酸与甲醇在硫酸在作用下回流反应后，经脱醇、碱洗、水洗、精馏得到产物。
第一种浸提法，对冬青油的提取基本上采取浸提法，常用乙醇、乙醚、氯仿、冰醋酸等溶剂。
郭鹏[1]等研究用KX35减压装置对春季采集预处理的冬青叶，依次采用水、丙酮、冰醋酸、乙醇、氯仿作为浸提溶剂，并进行提取冬青油。
同时，结果表明在常温常压下用水: 乙醇的体积比为2: 1的溶液浸取6 h后再进行蒸馏，产率可达3.18%。
冬青油的合成工艺研究
Ｗ ＡＮＧ Ｂｉｎｇ，Ｗ．Ｕ Ｈｏｎｇ－ｍｅｉ，ＬＩＵ Ｐｅｎｇ，ＴＥＮＧ Ｙｕｅ，ＺＨＡＮＧ Ｙａ，ＹＡＮＧ Ｊｉｅ，ＬＩ Ｄｏｎｇ
（Ｓｃｈｏｏｌ ｏｆＣｈｅｍｉｃａｌ ａｎｄ Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｌｉａｏｎｉｎｇ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ， ＪｉｎｚｈｏｕＬｉａｏｎｉｎｇ １２１００１，Ｃｈｉｎａ．）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：ｎ ｔｈｉｓ ｐａｐｅｒ，ｗｉｎｔｅｒｇｒｅｅｎ ｏｉｌ（ｍｅｔｈｙｌ ｓａｌｉｃｙｌａｔｅ）ｗａｓ ｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄ ｆｒｏｍ ｓａｌｉｃｙｌｉｃ ａｃｉｄ ａｎｄ ｍｅｔｈａｎｏｌ
ｗｈｉｃｈ ａｒｅ ｃａｔａ ｌｙｚｅｄ ｂｙ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅｄ ｓｕｌｆｕｒｉｃ ａｃｉｄ．Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｅｄ ｗｉｎｔｅｒｇｒｅｅｎ ｏｉｌ ｗａｓ ｃｈａｒａｃｔｅｒ ｉｚｅｄ ｂｙ ｒｅｆｒａｃｔｏｍｅｔｅｒ ａｎｄ ｕｌｔｒａｖｉｏｌｅｔ ｓｐｅｃｔｒｏｒａｄｉｏｍｅｔｅｒ．Ｔｏ ｏｂｔａｉｎ ｔｈｅ ｏｐｔｉｍｕｍ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎ，ｔｈｅ ｉｎｆ ｌｕｅｎｃｅｓ ｏｆ ｃａｔａ ｌｙｓｔ ｔｙｐｅ，ｍａｔｅｒ ｉａｌ ｒａｔｉｏ， ｒｅａｃｔｉｏｎ ｔｉｍｅ，ａｍｏｕｎｔ ｏｆ ｃａｔａ ｌｙｓｔ ａｎｄ ｒｅａｃｔｉｏｎ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｏｎ ｔｈｅ ｙｉｅｌｄ ｏｆ ｗｉｎｔｅｒｇｒｅｅｎ ｏｉｌ ｗｅｒｅ ｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ． Ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅｄ ｓｕｌｆｕｒｉｃ ａｃｉｄ ｗａｓ ｔｈｅ ｂｅｓｔ ｃａｔａｌｙｓｔ ｆｏｒ ｐｒｅｐａｒ ｉｎｇ ｗｉｎｔｅｒｇｒｅｅｎ ｏｉｌ．Ｔｈｅ ｏｐｔｉｍｕｍ ｒｅａｃｔｉｏｎ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎ ｗａｓ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ ａｓ ｆｏｌｌｏｗｓ：ｔｈｅ ａｍｏｕｎｔ ｏｆ ｓａｌｉｃｙｌｉｃ ａｃｉｄ ｏｆ ６．９ ｇ，ｔｈｅ ｒａｔｉｏ ｏｆ ｓａ ｌｉｃｙｌｉｃ ａｃｉｄ ｔｏ ｍｅｔｈａｎｏｌ ｏｆ １：２０．ｔｈｅ ａｍｏｕｎｔ ｏｆ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅｄ ｓｕｌｆｕｒｉｃ ａｃｉｄ ｏｆ ４ ｍｌ，ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｏｆ ７８℃ ，ｒｅａｃｔｉｏｎ ｔｉｍｅ ｏｆ １２ ｈ． Ｕｎｄｅｒ ｔｈｅ ｏｐｔｉｍｕｍ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎ．ｔｈｅ ｙｉｅｌｄ ｏｆ ｗｉｎｔｅｒｇｒｅｅｎ ｏｉｌ ｃａｎ ｒｅａｃｈ ８２．９％ ．
冬青油的制备
冬青油的制备1.前言冬青油是我国特有的天然香料品种之一，冬青植物主要分布在云南东南及东北部，海拔1000-2800米，生于阳坡湿润的箐边、沟边或树下灌丛中，属常绿灌木，叶枝芳香。
冬青油的主要成分为水杨酸甲酯。
水杨酸甲酯最早是在1843年从冬青植物中提取出来的，故俗称冬青油，是一种天然酯，常作香料，用于食品、牙膏、化妆品等，还具有止痛、退热等特性。
水杨酸甲酯与乙醇或冰醋酸可任意混合，在水中微溶。
2.实验部分冬青油【分子式】(OH)C6H4COOCH3【分子量】C8H8O3=152.15【性状】无色至淡黄色液体,有药草的特殊气味. 味甜而辣【熔点】-8.6℃【沸点】218 ～224℃（沸腾时部分分解）【相对密度】20℃、1.180-1.189【折光指数】20℃、1.534-1.538【旋光度】20℃、+0.5(度)——1(度)【药理毒理】含挥发油，油中主要成份是水杨酸甲酯(96%-99%)【适应症】主要用于医药,牙膏,驱风油以及食用的沙土型,可乐型香精等2.1实验方案选择分析：水杨酸甲酯制备方法之一为从冬青植物中提取；工业上采用浓H2SO4催化直接酯化法合成水杨酸甲酯。
由于甲醇的沸点较低(65.3℃)易挥发同时此反应存在酸醇摩尔比过大、反应时间较长、产率较低等缺点。
因此人工合成水杨酸甲酯工艺的研究就在这些方面下功夫。
此外查文献提到一种较好的制备方法是：用磷酰氯和水杨酸反应，得水杨酰氯（其羟基由于和苯环共轭很难反应）。
再把水杨酰氯在甲醇中醇解，这样可以防止其被硫酸氧化并得到产物。
水杨酸甲酯的制备方法基本为采用浓H2SO4催化直接酯化法合成水杨酸甲酯。
因为酯化反应是酸催化的平衡反应，这个平衡位置向右偏得不够远，就不利于形成高产率的酯．对此可借助提高反应物浓度使更多产物得以形成．实验中使用过量甲醇将会使平衡移向右利于更完全地形成酯。
另外为使酯化反应尽可能完全，就必须使两反应物在较高温（高于甲醇沸点，85-95摄氏度）下互相有效接触一段时间。
水杨酸甲酯(冬青油)的合成
水杨酸甲酯（冬青油）的合成 (117)一、实验目的(1)学习酯化反应的基本原理和基本操作;(2)学习有机回流装置的原理和无水反应的操作要点;(3) 学习有机分液的原理和蒸馏、减压蒸馏等基本操作.二、基本原理水杨酸甲酯methyl salicylate，学名：邻羟基苯甲酸甲酯，最早是从冬青树叶中提得，所以又叫冬青油gaultheria oil，它具有持殊的香味和防腐止痛作用，可作为香料和防腐剂。
医药上主要用于外擦止痛和治疗风湿症等。
水杨酸甲酯在自然界广泛存在，是鹿蹄草、小当药油的主要成分。
还存在于晚香玉、檞树、伊兰伊兰、丁香、茶等的精油中。
工业上用水杨酸与甲醇在硫酸存在下酯化而得。
将水杨酸溶解在甲醇中，添加硫酸，搅拌加热，于90-100℃反应3h，降温至30℃以下，分取油层，用碳酸钠溶液洗涤至pH8以上，再用水洗1次。
减压蒸馏，收集95-110℃（1.33-2.0kPa）馏分，即得水杨酸甲酯。
收率80%以上。
主要反应式：反应机理：三、主要仪器和药品水杨酸28g(0.20mol邻羟基苯甲酸C7H6O3)，甲醇81m1(64g，2.0mol “木醇”或“木精” 有毒，误饮5~10毫升能双目失明)，浓硫酸16 mL，5% 碳酸氢钠，饱和食盐水，无水氯化钙四、操作步骤将28g水杨酸置于干燥的250mL圆底饶瓶中，加入甲醇81mL，振摇使水杨酸溶解。
在不断振摇下，慢慢加入浓硫酸16ml。
然后在水浴中加热回流1.5~2小时。
稍冷后（≤30℃），减压旋蒸回收甲醇(64.8℃馏分)，剩余溶液放冷后，倒入盛有100mL水的分液漏斗中，用二氯甲烷萃取，分出下层油状物，用饱和碳酸氢纳溶液洗至中性，再用水洗1~2次，将水杨酸甲酯置干燥小锥形瓶中，加入5g无水硫酸镁，振摇，静置，过滤，滤液进行减压旋蒸，计算收率（约产量15~20g）。
本实验需要5~6小时。
五、结果与讨论最后实验制备出的产品通过性状测试（沸点、折光率）与文献值进行对比及水杨酸甲酯通过红外光谱或核磁共振谱来鉴定判断其品质。
水杨酸甲酯（冬青油）的制备
水杨酸甲酯（冬青油）的制备水杨酸甲酯（冬青油）的制备一、实验目的1、掌握制备水杨酸甲酯的原理和方法2、了解水杨酸甲酯的应用二、实验原理水杨酸甲酯，学名邻羟基苯甲酸甲酯，又称柳酸甲酯，由于最初是从冬青类植物中提取，俗称为冬青油。
它存在于鹿蹄草、小当药油等冬青类植物中，具有冬青香味，同时具有止痛退热的作用。
水杨酸甲酯的合成通常是用水杨酸和甲醇在催化剂的作用下制备，其常用的催化剂是浓硫酸。
这种催化剂的催化效果好，价格便宜，但其缺点也比较多，因此目前，对甲苯磺酸，亚硫酸氢钠，固体酸等也可代替浓硫酸用于合成水杨酸甲酯。
其中固体酸作为非均相催化剂具有催化性活性高、酯化条件温和、副反应少、工艺简单、酯化率高等优点。
三、仪器设备1、试剂：水杨酸10g，无水乙醇60ml，浓硫酸3ml，饱和食盐水，20%碳酸钠溶液，乙酸乙酯，无水硫酸镁。
2、仪器：100ml三口烧瓶，回流装置1套，分液漏斗，常压蒸馏装置1套，玻璃温度计1支，烧杯，量筒，三角漏斗，锥形瓶。
四、操作步骤在100ml三口烧瓶中加入水杨酸10g和60ml无水乙醇，搅拌至水杨酸完全溶解。
缓慢滴加3ml浓硫酸，水浴加热，回流反应。
反应结束后，改为冷水浴，使反应液冷却至室温。
在搅拌下加入40ml饱和食盐水，搅拌5min后分液，取有机层。
再用20%碳酸钠溶液洗至微碱性，20ml乙酸乙酯分2次萃取。
合并有机相，无水硫酸镁干燥，过滤至单口烧瓶中，先蒸去溶剂，再改水蒸气蒸馏，得产品，分液，称重，计算收率。
五、相关知识点1、实验所有仪器必须干燥，任何水的存在将降低收率2、滴加浓硫酸时如果没有及时震荡均匀，有时会出现部分原料碳化现象。
3、避免明火加热，因为甲醇为低沸点的易燃液体4、加入20%碳酸钠溶液洗涤时，应轻轻振荡分液漏斗，使生成的二氧化碳气体及时逸出。
最后塞上塞子，振荡几次，并注意随时打开下面的活塞放气，以免漏斗集聚的二氧化碳气体将上口活塞冲开，造成损失。
冬青油的制备实验报告
有机化学综合实验项目名称水杨酸甲酯的制备学院专业班级指导教师姓名学号【题目】水杨酸甲酯的制备；【Topic】Preparation of methyl salicylate；【作者】xxx；【Author】Song cong qiang；【摘要】以水杨酸和甲醇为原料催化合成水杨酸甲酯，分别以浓硫酸和苯磺酸作为催化剂，考察两种催化剂对产品产率的影响。
结果表明以浓硫酸为催化剂时，产品产率高，质量好。
【关键字】水杨酸甲醇浓硫酸苯磺酸水杨酸甲酯；【Summary】Salicylic acid and methanol as raw synthesis of methyl salicylate, respectively, with concentrated sulfuric acid and p-toluenesulfonic acid as a catalyst, the two catalysts investigated the yield of the product. The results show that with concentrated sulfuric acid as a catalyst, the product yield, good quality. 【Keyword】Methanol, concentrated sulfuric acid salicylic acidmethyl salicylate;1 前言1.1 水杨酸甲酯的合成方法1.1.1 从冬青叶中提取水杨酸甲酯叶中提取水杨酸甲酯，经济价值较高，而且原料易得，操作简便。
水杨酸甲酯微溶于水易溶于乙醇和乙醚。
用乙醇浸泡冬青树叶，提取水杨酸甲酯。
1.1.2 利用水杨酸和甲醇合成水杨酸甲酯1.1.2.1 均相催化剂合成水杨酸甲酯常用的催化剂是浓硫酸，这种催化剂催化效果好，价格便宜，但缺点也比较多：浓硫酸的酸性和氧化性都很强，在反应过程中会使有机物碳化，还伴有氧化，醇脱水，醚化等副反应的发生，硫酸在实验中易腐蚀设备；用对甲苯磺酸代替代替浓硫酸用于合成水杨酸甲酯效果较好，对甲苯磺酸是一种强的固体有机酸，保管，运输和使用，安全方便，对设备的腐蚀和环境的污染比硫酸小，不易引起副反应，是代替硫酸的良好催化剂。
设计性实验冬青油的合成
设计实验------冬青油的合成一.实验目的：1）了解有机合成酯的合成操作。
2）了解设计性实验。
3）掌握回流，蒸馏的原理及操作方法。
二.实验原理：水杨酸甲酯又名柳酸甲酯, 可以从冬青植物中提取出来，故含有冬青树叶香气又称冬青油,主要用于香料"口腔用药与赋香剂等!水杨酸甲酯也用作药物化学溶剂，广泛用于防腐剂"固定液"食品"化妆品等领域，药物化学上它是生产止痛药"杀虫剂"油墨及纤维助染剂等必不可少的选择。
熔点-8.6℃,沸点218~224℃。
以硫酸氢钠为催化剂，硫酸为助催化剂，甲苯为带水剂，催化水杨酸与甲醇反应合成冬青油。
三.实验仪器及试剂：半微量有机合成玻璃仪器一套，分水器，铁架台，酒精灯，温度计，分液漏斗7.0g水杨酸，20.0ml甲醇,0.5gNaHSO4͘͘͘͘͘͘͘·H2O,1.2g硫酸，4.0~6.0ml甲苯,沸石10%NACO3,无水氯化钙四.实验步骤：a.将7.0g水杨酸，12.5ml甲醇,0.5gNaHSO4͘͘͘͘͘͘͘·H2O,，带水剂，1.2g硫酸加入50ml三口烧瓶中，在加入少量沸石装上含分水器的回流装置。
b.搅拌加热至70~80℃回流2h。
c.反应结束后,改成蒸馏装置,常压蒸馏回收甲醇。
d.冷至室温,将剩余物转移至分液漏斗中,用10 % Na2CO3溶液中和并数次水洗至微碱性, 分层。
加入无水氯化钙干燥30分钟。
e.过滤后再收集沸点为200~220#馏份的产品, 计量和计算产率。
五.参考文献：[1]竹李帅，熊双喜，龙威.合成水杨酸甲酯的实验条件探究[J].化学工程师2013 年第6 期[2]于大勇.催化合成水杨酸甲醋的研究与表征[J]. 分析仪器，2006年第4期[3]张德华.水杨酸甲酯的合成改进[J]. 自然科学版，2004年2月[4]许友.水杨酸甲酯的合成新方法[J]. 精细石油化工进展，第11卷第4期负责人：王飞飞，周盼盼。
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水杨酸、冬青油的分离及冬青油的精制发表时间：2019-05-08T15:17:02.717Z 来源：《科技新时代》2019年3期作者：霍景沛*，王淑妮，刘盈珍，胡晓洪，邓前军，陈东初*,卢维奇
[导读] 通过选择合成法制备冬青油，以水杨酸、甲醇作为原料，浓硫酸作为催化剂，当浓H2SO4的量为8mL时，水浴温度95℃；加热时间1.5小时，水杨酸与甲醇以1：8混合反应为最合适。
（佛山科学技术学院材料科学与能源工程学院电化学腐蚀研究所，广东佛山 528000）摘要通过选择合成法制备冬青油，以水杨酸、甲醇作为原料，浓硫酸作为催化剂，当浓H2SO4的量为8mL时，水浴温度95℃；加热时间1.5小时，水杨酸与甲醇以1：8混合反应为最合适。
关键词浓硫酸；冬青油；水杨酸；甲醇
冬青油是一种淡黄色的精油，它的主要成分是水杨酸甲酯，含量达到99%以上。
由于它具有一定的香味和药用功效，所以它被广泛应用到精细化工等多个领域。
首先在香料方面，它能比较容易被皮肤吸收，常被添入牙膏和甜食。
其次在医药制剂方面，它也具有多种功能，例如收敛、利尿、兴奋等功效，可用来治疗腰酸疼痛。
随着经济的高速发展，人们对冬青油的需求量也越来越大。
因此，对冬青油的精制亦引起社会各界的高度重视。
另外，冬青油的人工合成经过数年来的发展，已经达到一个非常成熟的状态。
至今，我国的冬青油年产量为100万吨。
目前，冬青油的精制主要采取以下两种方法：一是利用浸提法从冬青叶中提取冬青油，而是用直接酯化法将水将酸与甲醇在硫酸在作用下回流反应后，经脱醇、碱洗、水洗、精馏得到产物。
第一种浸提法，对冬青油的提取基本上采取浸提法，常用乙醇、乙醚、氯仿、冰醋酸等溶剂。
郭鹏[1]等研究用KX35减压装置对春季采集预处理的冬青叶，依次采用水、丙酮、冰醋酸、乙醇、氯仿作为浸提溶剂，并进行提取冬青油。
同时，结果表明在常温常压下用水: 乙醇的体积比为2: 1的溶液浸取6 h后再进行蒸馏，产率可达3.18%。
第二种直接酯化法，工业上采用浓硫酸催化直接酯化法合成水杨酸甲酯，由于甲醇的沸点比较低，而且容易挥发，与此同时，此反应也存在酸醇摩尔比过大、反应时间较长、产率较低的缺点。
张德华[2]通过以浓硫酸作催化剂，甲苯作为带水剂，将水杨酸与甲醇合成酯的最佳摩尔比控制在160：382。
其中浓硫酸的用量为总反应物的物质的量8.0%，以占总物质的量42.6%的甲苯作带水剂，回流4h，平均酯的产率为79.9%。
其反应式如下：
随着时代变迁，现工艺存在优缺点。
在浸提法的过程中，只要采用适当的有机溶剂，将外界气压控制在一定范围内，就可以从冬青叶中提取冬青油。
但是产量太低，以及耗费时间较长。
然而，直接酯化合成冬青油的产率较高，反应中冬青油的浓度高。
但在提纯产物时，要求比较苛刻，操作不稳定，容易形成多种相态造成提纯失败。
另外，该反应是可逆反应，同时也附带有水的产生，因而要及时除去多余的水分，以免该反应转向逆方向进行。
现今制备冬青油的难题主要是控制好水量和温度，以及加入恰当的催化剂。
因此，无论是浸提法还是直接酯化法，依然要面对一个棘手的问题——提高制备冬青油的产量。
对于制备冬青油时常夹杂着大量水分，故本综述以水杨酸、甲醇为基本体系，研究一种全新的制备冬青油的工艺，并且符合21世纪绿色环保化学的要求。
本论文将根据国内某化工厂直接酯化反应中水杨酸、甲醇的配比成不同的比例，从而模拟制备冬青油，并研究以下内容：
(1)一定温度下，水杨酸与甲醇按一定的比例反应，其中加入不同的催化剂对制备冬青油的影响；
(2)在一定的条件下改变不同的水浴温度对制备冬青油的影响。
1实验部分 1.1 原料
碳酸钠、硫酸、水杨酸、甲醇、硫酸镁、盐酸、环己烷、对甲苯磺酸 1.2 仪器
电子天平；三劲瓶；球型冷凝管；直型冷凝管；分液漏斗；烧杯 1.3 制备方法称取一定量水杨酸与甲醇混合在三颈烧瓶，中和至设定中和度，加入适量浓硫酸，加热使充分溶解。
将其搅伴混合均匀，充分溶解升温90℃，搅拌反应。
将反应混合物冷却和稀释。
1.4 优化方案—控制变量法通过控制反应物比例、催化剂的量、温度的变化比较量，设计正交实验法,以求得最佳的实验配方。
2 合成方案研究与性能测试 2.1合成方案由图1所示。
图1冬青油的精制方法
Fig.1 The synthetic scheme of wintergreen oil
2.2不同的摩尔比例对产率的影响
由图2可知95℃水浴加热1.5h，水杨酸与甲醇以不同的摩尔比例混合反应，从而制备冬青油。
图中显示，加入适量浓硫酸后，水杨酸与甲醇以1：4混合反应，产率仅有48.2%。
随着不断加入甲醇，当水杨酸与甲醇以1：8混合反应，产率达到77.1%，之后继续增加甲醇量，产率并无多大的变化。
图3水浴温度与产率的关系
Fig.3 The yield of wintergreen oil with different heating temperature
综合上述两组实验，甲醇量不足时，升高温度对提高产率作用不大；甲醇量足够但温度不达到一定值时，增加反应时间也不能得到最好的效果。
故最佳反应条件是：水浴温度95℃；加热时间：1.5小时；水杨酸与甲醇以1：8混合反应。
同时，笔者在研究冬青油的合成过程中采用对甲苯磺酸等催化剂，但产率比较低。
4结论
采用本路线合成冬青油效果良好，也可以回收水杨酸和甲醇，实现了资源的综合利用。
分离出水杨酸的冬青油溶液经过环己烷的萃取，然后蒸馏浓缩得到冬青油，从而达到进一步提纯的目的。
综观整个流程，利用水杨酸和甲醇制备水杨酸甲酯，整个工艺流程简单，可操作性强，没有外排废水，实现资源综合利用的同时又保护了环境。
由于是实验室小型试验，实验参数带有较大的理想性。
一方面，由于选择饱和碳酸钠溶液除杂质，故本工艺适合于浓硫酸作催化剂，以降低工艺成本；另一方面，笔者只考虑水杨酸、甲醇这两种物质的回收，对于实际冬青油溶液中的其他杂质如苯酚等并未纳入考虑范围，有待进一步深入研究。
参考文献
[1] 郭鹏,周竹,王世存.从冬青叶中提取冬青油的工艺探讨[J].信阳师范学报.2002,15(3):338-339.
[2] 张德华.水杨酸甲酯的合成改进[J].湖北师范学院学报.2004,24(2):81-83.
[3]王健祥, 贺风娣. 冬青油合成工艺改进[J].精细化工.1994,11(4):35-36
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基金项目: 佛山科学技术学院博士启动基金（GG040947），广东省自然科学基金-博士启动（新型亲水柔性聚二乙炔高分子骨架的构建与热致色变机理研究，Grant No. 2018A030310350），the key Project of Department of Education of Guangdong Province (2016GCZX008), the key Research Platform Project of Department of Education of Guangdong Province (gg041002), the Project of Engineering Research Center of Foshan (20172010018) for financial support.
通讯联系人: 霍景沛及陈东初，主要从事功能材料制备与合成，。