灰分及部分矿物质元素的测定
灰分的测定以及几种重要矿物质的测定要求
② 铂坩埚 优点： 耐高温 达1773℃，导热良好，耐碱，耐HF,吸 湿性小。 缺点： 价格昂贵，约为黄金的9倍，要有专人保管，免 丢失。 使用不当会腐蚀或发脆。
2.灰化温度
灰化温度的高低对灰分测定结果影响很大。由 于各种食品中无机成分的组成、性质及含量各不 相同，灰化温度也应有所不同，一般为525 ~ 600℃，谷类的饲料达 600℃以上。
（三）取样量 根据试样种类和性状来定，一般控制灼烧后灰分为
10 ～100 mg 。 通常：
乳粉、麦乳精、大豆粉、调味料、水产品等取 1～2g 。 谷物及制品、肉及制品、糕点、牛乳等取 3～5 g 。 蔬菜及制品、砂糖及制品、蜂蜜、奶油等取5～10g 。 水果及制品取 20g 、油脂取50 g 。
食品种类
3. 灰化时间
• 一般不规定灰化时间，而是观察残留物（灰分）为 全白色或浅灰色，内部无残留的碳块，并达到恒重 为止。两次结果相差< 0.5 mg。对于已做过多次 测定的样品，可根据经验限定时间。
• 总的时间一般为 2 ~ 5 小时，个别样品有规定温 度、时间。
• 应指出，对某些样品即使灰化完全，残灰也不一定 呈白色或浅灰色，如铁含量高的食品，残灰呈褐色。 锰、铜含量高的食品，残灰呈蓝绿色。
（3）炭化
电炉
（4）灰化（500~550℃，2~16h）
6. 结果计算
灰分 %m3m1100
m2m1
有机化合物在隔绝空气下热分解为碳和其他产物
灰化
炭化后，把坩埚移入已达规定温度 的高温炉口，稍停片刻，再慢慢移入炉 膛内，以下操作同求坩埚恒重时一样， 至恒重。
三、水溶性灰分和水不溶性灰分的测定
• 水不溶性灰分的测定： 将测定所得的总灰分称量、计算后，
灰分测定与几种重要矿物质测定要求
灰分的测定以及几种重要矿物质的测定 要求
② 铂坩埚 优点： 耐高温 达1773℃，导热良好，耐碱，耐HF,吸 湿性小。 缺点： 价格昂贵，约为黄金的9倍，要有专人保管，免 丢失。 使用不当会腐蚀或发脆。
灰分的测定以及几种重要矿物质的测定 要求
2.灰化温度
灰化温度的高低对灰分测定结果影响很大。由 于各种食品中无机成分的组成、性质及含量各不 相同，灰化温度也应有所不同，一般为525 ~ 600℃，谷类的饲料达 600℃以上。
灰分的测定以及几种重要矿物质的测定 要求
3. 灰化时间
• 一般不规定灰化时间，而是观察残留物（灰分）为 全白色或浅灰色，内部无残留的碳块，并达到恒重 为止。两次结果相差< 0.5 mg。对于已做过多次测 定的样品，可根据经验限定时间。
• 总的时间一般为 2 ~ 5 小时，个别样品有规定温 度、时间。
• 应指出，对某些样品即使灰化完全，残灰也不一定 呈白色或浅灰色，如铁含量高的食品，残灰呈褐色。 锰、铜含量高的食品，残灰呈蓝绿色。
灰分的测定以及几种重要矿物质的测定 要求
（三）取样量 根据试样种类和性状来定，一般控制灼烧后灰分为
10 ～100 mg 。 通常：
乳粉、麦乳精、大豆粉、调味料、水产品等取 1～2g 。 谷物及制品、肉及制品、糕点、牛乳等取 3～5 g 。 蔬菜及制品、砂糖及制品、蜂蜜、奶油等取5～10g 。 水果及制品取 20g 、油脂取50 g 。
灰分的测定以及几种重要矿物质的测定 要求
1、为什么将灼烧后的残留物称为粗灰分？ 2、粗灰分与无机盐的含量有什么区别？ 3、灰分测定的意义是什么？
灰分的测定以及几种重要矿物质的测定 要求
三、总灰分的测定
常用灰分测定原理及方法
常用灰分测定原理及方法一、粮食灰分的测定粮食中除含有大量有机物质外，还含有较丰富的无机成分。
经高温灼烧遗留的无机物质称为灰分。
各种粮食的灰分因品种、土壤、气候、肥料及浇灌等条件的不同而有差异。
禾谷类粮食中的灰分质量分数一般在1.5~3.0%。
灰分在粮粒中的分布极不匀称，胚乳灰分含量最低，胚部次之，皮层最高。
如小麦籽粒全粒灰分的质量分数（占干物）约为1.7%，胚乳中灰分的质量分数约为0.6%；加工精度高的米、面灰分含量低，反之则高。
目前，世界各国大都用灰分来鉴别面粉精度的凹凸。
测定灰分的方法有550℃灼烧法和乙酸镁法两种。
1、550℃灼烧法（标准法）1）测定原理此法是依据灰化原理，即在空气自由流淌下，以高温灼烧试样，在灼烧过程中使有机物质氧化成气体逸出，其中矿物质元素生成的氧化物则残留下来，此残留物即为灰分。
2）仪器和用具①高温炉。
②分析天平：分度值为0.0001g/分度。
③瓷坩埚：18~20mL。
④备有变色硅胶的干燥器。
⑤坩埚钳：长柄和短柄。
3）试剂：0.05g/mlFeCl二、乳粉中灰分的测定1、主要仪器与试剂1）瓷坩埚：容量40ml，用水清洗后，再用王水浸渍1h，洗去酸液，置于电炉上灼烧30min，冷却，称重。
2）王水：3份HCL与1份HNO2、操作方法称取5g样品，置于已预备好并已称重的坩埚中，先置于电炉上作初步烧炙，使其炭化，移入高温炉内，维持温度在500℃左右，烧炙使样品成白灰后冷却称重，再将坩埚置于高温炉内灼烧1h，取出冷却，称重。
前后两次质量差不应超过2mg。
3、结果计算乳粉中灰分质量分数的测定公式为：w（灰分）＝(m三、肉及其制品中灰分的测定（乙酸镁法）肉及其制品中的灰分是指肉蛋及其制品经高温灼烧残留下的无机物，主要是氧化物和无机盐类。
灰分有总灰分、水溶性灰分、水不溶性灰分、酸不溶性灰分等。
本节介绍的是肉蛋及其制品中的总灰分的测定。
总灰分是对某些食品的一项有效的掌握指标，各种食品具有不同范围的灰分，鲜猪肉灰分的质量分数为0.5~1.2%，蛋白总灰分的质量分数为0.6%左右。
饲料中粗灰分、钙、磷的测定
9
3、沉淀的溶解与滴定：将沉淀和滤纸转入原烧杯
中，加硫酸溶液10 mL,水50mL, 加热至75-80℃，立
饲 料 分 析
即用0.05mol/L 高锰酸钾滴定至呈微红且30s 不褪色 4、空白试验：在干净烧杯中加滤纸一张，硫酸溶 液10 mL，水50mL, 加热至75-80℃，立即用 0.05mol/L 高锰酸钾滴定至呈微红且30s 不褪色。
干法：称取试样2-5 g于坩埚中，精确至0.000 2 g，在电炉
饲 料 分 析
上低温炭化至无烟。再将其放入马弗炉于550 ± 20℃下 灼烧3 h。加入盐酸溶液（1+3，V+V）10 mL和浓硝酸数 滴，小心煮沸约10 min。将此溶液转入100 mL容量瓶中，
并以热水洗涤坩埚及漏斗中滤纸，冷却至室温后，定容，
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3、测定结果计算
饲 料 分 析
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饲 料 分 析
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饲
3
料
分 析
（3）分析天平：感量0.000 1 g
（4）马弗炉：电加热，可调控温度，带高温计 （5）坩埚：30 mL , 陶瓷
（6）干燥器：具有变色硅胶干燥剂
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3、测定步骤
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（1）将坩埚和盖一起放入马弗炉中，于550 ± 20℃下灼烧30 min，取
出，在空气中冷却约1 min ，将坩埚移入干燥器中，冷却30 min后称量。
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3、结果计算
饲 料 分 析
m 为试样质量，g; V1为试样灰化后溶解液定容体积，mL; V2 为测定钙时试样溶液移取用量，mL; V3为试样滴定时消耗
灰分及矿物质元素的测定
灰分及矿物质元素的测定概述灰分和矿物质元素的测定是在分析化学中常用的方法之一。
灰分指的是样品在高温下燃烧后残留下来的无机物质，而矿物质元素则包括了样品中的各种无机元素。
这些测定通常用于食品、环境、煤炭等领域的质量控制和分析研究中。
本文将介绍常用的灰分和矿物质元素的测定方法及其原理。
灰分测定原理灰分测定是通过将样品在高温下进行燃烧，使有机物质燃尽，只剩下无机物质的方法。
常用的灰分测定方法包括干燥法和燃烧法。
干燥法是将样品在恒定温度下进行加热，使水分蒸发，然后称量样品的质量差，即可得到灰分的含量。
燃烧法则是将样品在高温下进行燃烧，使有机物质氧化，然后称量样品的残渣质量差，即可得到灰分的含量。
测定步骤1.准备样品：将待测样品按照一定规格准备好，保持干燥。
2.干燥法测定：将样品放入预先称量好的烧杯中，放入恒温箱中，在规定温度下加热至恒定质量，记录下称量前后烧杯的质量差。
3.燃烧法测定：将样品放入预热好的燃烧器中，将燃烧器放入坩埚或石棉网上，点燃样品，使其完全燃烧，然后冷却至常温，称量燃烧后的残渣质量差。
4.计算：根据测定结果计算出样品中的灰分含量。
注意事项1.样品的存放和处理过程中要避免水分的吸附和丢失。
2.在称量前应充分冷却，避免热胀冷缩造成误差。
3.测定中应严格控制温度和时间，避免过热和过长的燃烧时间导致无关物质的产生。
矿物质元素的测定原理矿物质元素的测定通常是通过仪器分析方法进行。
常用的方法有原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法等。
这些方法在样品经过前处理后，利用特定的原理和仪器对样品中的矿物质元素进行定性和定量分析。
测定步骤1.样品前处理：根据待测元素的特点，选择适当的前处理方法。
例如，对于固体样品，可以采用溶解、酸处理等方法提取待测元素。
2.仪器操作：将处理后的样品转移到适当的仪器中，根据仪器的操作说明进行操作。
3.结果分析：通过仪器测定后，根据仪器的输出数据，使用标准曲线或其他定量分析方法，计算出待测元素的含量。
灰分及矿物质元素
灰分及矿物质元素1. 概述在煤炭和其他有机物的燃烧过程中，灰分是指在高温下不能完全燃烧的无机物质残留物。
它是煤炭中各种无机物质的总和，包括矿物质元素。
矿物质元素是指存在于煤炭中的各种无机元素，如硅、铝、铁等。
灰分的含量和矿物质元素的种类和含量对煤炭的性质和应用具有重要影响。
2. 灰分的含量及分析方法灰分是指在煤炭燃烧后残留下来的无机物质的质量百分比。
灰分的含量可以通过灰分试验来进行测定。
常用的灰分试验方法有灰分平衡法和化学分析法。
2.1 灰分平衡法灰分平衡法是一种通过热脱附的方法测定煤炭的灰分含量。
该方法将煤样加热到高温下，使其挥发分和固定碳燃烧殆尽，然后测量残留下来的灰分的质量。
该方法测定的灰分含量相对准确，但需要长时间进行试验。
2.2 化学分析法化学分析法是一种通过化学反应来测定煤炭中灰分含量的方法。
常用的化学分析方法有挥发性含量法和滴定法。
挥发性含量法是将煤样在高温下加热，使其挥发分蒸发掉，然后测量残留下来的灰分含量。
滴定法是通过一系列的化学反应，将煤样中的灰分转化成易于测量的化合物，然后利用滴定的方法测量其含量。
3. 矿物质元素的种类和含量煤炭中的矿物质元素种类多样，主要包括硅、铝、铁、钙、钠等。
矿物质元素的含量大小与煤炭的类型、地质条件和煤炭的形成过程有关。
矿物质元素的含量对煤炭的性质和应用具有重要影响。
矿物质元素的含量可以通过化学分析法来测定。
常用的化学分析方法有原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法和X射线荧光法。
这些方法可以对煤炭样品进行化学分析，从而测定其中矿物质元素的种类和含量。
4. 灰分及矿物质元素对煤炭的影响灰分及矿物质元素对煤炭的性质和应用具有重要影响。
以下是其中几个方面的影响：4.1 燃烧特性灰分含量的增加会降低煤炭的燃烧效率，增加煤炭的燃烧成本。
矿物质元素的存在也会影响煤炭的燃烧特性，如增加燃烧的温度和气体生成速率。
4.2 环境影响煤炭燃烧会产生大量的烟尘和气体污染物，其中一部分来自于煤炭中的灰分和矿物质元素。
食品分析理论第五章 灰分测定
食
品 分
5、食品酸度形式和来源
析
A、形式：无机酸主要以盐的形式存在，有机酸食
品中主要的酸，可以以游离的形式存在。
B、来源
a.保存加工过程产生如发酵酸（淹渍酸菜、牛奶 存放）
b.外加酸，如加酸味剂 HAC，柠檬酸，剌激性食 品如可乐添加了少量的HCl，H3PO4
c.固有酸食品自身存在一定的有机酸并有确定的 pH值见下表。
样品重量(g) X100%
铁含量高的食品，残灰呈褐 色，
锰、铜含量高食品，残灰呈 蓝绿色。
有时即使灰的表面呈白色， 内部仍残留有碳块。
食
品 2、灰化温度
分析
不同食品，灰分温度不同，一般为500~550℃ 。 鱼类及诲产品、谷类及其制品、乳制品<550 ℃ ；
果蔬及其制品、砂糖及其制品、，肉制品≤535 ℃ ；
液的影响。
食物成酸成碱性与食物表观酸碱性（pH）无关，由食物中 所含的成酸性的非金属元素与成碱性金属元素的比例决定。 检验的方法是测灰份。
成酸性食品：食品中非金属元素如P、S、Cl、I等相对含 量较高的是成酸性食品。如肉、蛋、五谷、杂粮、豆类、 等。
成碱性食品：食品金属元素如K、Mg、Ca、Na等相对含量 较高的是成碱性食品。如水果、蔬菜、牛奶（P多Ca更多） 等。
Al、Si、Se、Sn、I、F等元素，含量都在0.01 ％以下，称为
微量元素或痕量元素。其中一些元素是人体所必需的，在维
持人体正常生理功能，构成人的机体组织等方面，起着十分
重要的作用。
营养学的观点，通常比较容易引起缺乏的矿物元素有Ca、Fe 和I，下面简要介绍它们的测定方法。
食品中有些矿物元素是非人体必需的有毒元素，有些虽是人 体必需元素但需要量很小，摄入过量将对人体产生危害，因 此必须严格限制这类元素在食品中的含量，有关它们的测定 方法将在第十三章中介绍。
第五章 灰分测定
灰化条件的选择
3 灰化温度
灰化温度的高低对灰分测定结果影响很大，由于各种食品中的无机成分
组成性质及含量各不相同，灰化温度也应有所不同，一般525-600℃。其中 只有黄油规定在500℃以下，这是因为用溶剂除去脂类后，残渣加以干燥， 由灰化减量算出酪蛋白，以残渣作为灰分，还要在灰化后定量食盐，所以采 用抑制氯的挥发温度，其他食品全是525℃、550℃、600℃及700℃（仅适用 于添加乙酸镁的快速法）。 灰化温度选在此范围，是因为灰化温度过高，将引起钾、钠、氯等元素
的挥发散失，而且磷酸盐、硅酸盐类也会熔融，将碳粒保藏起来，使碳粒无
法氧化；灰化温度过低，则灰化速度慢，时间长，不易灰化完全，也不利于 除去过剩的碱（碱性食品）吸收的二氧化碳。此外，加热的速度不可太快， 以防止急剧干馏时灼热物的局部产生大量气体使微粒飞失——爆燃。
灰化条件的选择
4 灰化时间
一般以灼烧至灰分呈白色或浅色，无碳粒存在并达到恒重为止。
2 取样量
测定灰分时，取样量的多少应根据式样种类和性状来 决定，同时考虑到称量误差。一般以灼烧后得到的灰分含 量为10-100mg来决定取样量。
通常情况下，奶粉、麦乳精、大豆粉、调味料、鱼类 及海产品等取1-2g；谷物及其制品、肉及其制品、糕点、 牛奶等取3-5g；蔬菜及其制品、砂糖及其制品、蜂蜜、奶 油等取5-10g；水果及其制品取20g；油脂取50g。
锰（可促进骨骼的生长发育；保护细胞中细粒体的完整；保持正常的脑功 能；维持正常的糖代谢和脂肪代谢；可改善肌体的造血功能）
碘、氟（氟是人体内重要的微量元素之一，氟化物是以氟离子的形式，广
泛分布于自然界。骨和牙齿中含有人体内氟的大部分，氟化物与人体生命活 动及牙齿、骨骼组织代谢密切相关。氟是牙齿及骨骼不可缺少的成分，少量
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灰分测定的内容
(1) 总灰分
(2) 水溶性灰分
(3) 水不溶性灰分
按溶解性分类
(4) 酸不溶性灰分
其中水溶性灰分反映的是可溶性的钾、钠、钙、镁等的氧
化物和盐类的含量。水不溶性灰分反映的是污染的泥沙和铁、
铝等氧化物及碱土金属的碱式磷酸盐的含量。酸不溶性灰分反
映的是污染的泥沙和食品中原来存在的微量氧化硅的含量。
④ 灰化时间 一般以灼烧至灰分呈白色或浅灰色，无碳粒存在并
达到恒重为止。灰化至达到恒重的时间因试样不同而异， 一般需2~5小时。
应该指出，对有些样品，即使灰化完全，残灰也 不一定呈白色或浅灰色，如：铁含量高的食品，残灰呈 褐色；锰、铜含量高的食品，残灰呈蓝绿色。有时即使 灰的表面呈白色，内部仍残留有碳粒。所以应根据样品 的组成、性状注意观察残灰的颜色，正确判断灰化程度。
灰化容器的大小要根据试样的形状来选用，需要 前处理的液态样品、加热易膨胀的样品及灰分含量 低、取样量较大的样品，需选用稍大些的坩埚；或 选用蒸发皿，但灰化容器过大会使称量误差增大。
② 取样量
测定灰分时，取样量的多少应根据试样的种类、性 状及灰分含量的高低来决定。食品的灰分与其他成分相 比，含量较少，例如：谷物及豆类为1~4%，蔬菜为 0.5~2%，水果为0.5~1%，鲜鱼、贝为1~5%，乳粉 5%~5.7%，而精糖只有0.01%。所以取样时应考虑称量 误差，以灼烧后得到的灰分量为10~100mg来决定取样 量。通常奶粉、麦乳精、大豆粉、调味料、鱼类及海产 品等取1~2g；谷物及其制品、肉及其制品、糕点、牛乳 等取3~5g；蔬菜及其制品、砂糖及其制品、淀粉及其制 品、蜂蜜、奶油等取5~10g；水果及其制品取20g；油脂 取50g。
(2) 判断食品受污染的程度 不同的食品，因所用原料、加工方法及测定条件的不
同，各种灰分的组成和含量也不相同，当这些条件确定后， 某种食品的灰分常在一定范围内。如果灰分含量超过了正 常范围，说明食品生产中使用了不合乎卫生标准要求的原 料或食品添加剂，或食品在加工、贮运过程中受到了污染。 因此，测定灰分可以判断食品受污染的程度。
③ 生产果胶、明胶之类的胶质品时，灰分是这些制 品的胶冻性能的标志。果胶分为高甲氧基 （HM） 和低甲氧基 （LM）两种，HM只要有糖、酸存在即 能形成凝胶，而LM除糖、酸以外，还需要有金属离 子，如： Ca2+、Al3+。
④ 水溶性灰分和酸不溶性灰分可作为食品生产的一 项控制指标。 水溶性灰分指示果酱、果冻制品中的 果汁含量。 酸不溶性灰分中的大部分，是一些来自 原料本身中的，或在加工过程中来自环境污染混入 产品中的泥沙等机械污染物。
因此，灰分是某些食品的重要的质量控制指标，是食 品成分分析的项目之一。
பைடு நூலகம்
一、总灰分的测定
（1） 原理 把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼
烧，使有机物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的 氧化物及水等形式逸出，而无机物质以硫酸盐、 磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物 的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称量残 留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。
缘慢慢加入少量无离子水，使残灰充分湿润（不 可直接洒在残灰上，以防残灰飞扬损失），用玻 璃棒研碎，使水溶性盐类溶解，被包住的C粒暴 露出来，把玻璃棒上粘的东西用水冲进容器里， 在水浴上蒸发至干涸，至 120 ~ 130℃烘箱内 干燥，再灼烧至恒重。
⑵ 经初步灼烧后，放冷，加入几滴HNO3、H2O2 等，蒸干后再灼烧至恒重，利用它们的氧化作 用来加速C粒灰化。也可加入10％
（2） 仪器 ① 高温炉 ②坩埚 ③坩埚钳 ④干燥器 ⑤分析天平 （3） 试剂 ①1：4盐酸溶液 ② 0.5%三氯化铁溶液和等量蓝墨水的混合液 ③6mol/L硝酸 ④36%过氧化氢 ⑤辛醇或纯植物油
（4） 测定条件的选择
① 灰化容器 测定灰分通常以坩埚作为灰化容器，个别情况下
也可使用蒸发皿。坩埚分素烧瓷坩埚、铂坩埚、石 英坩埚等多种。
③ 灰化温度 灰化温度的高低对灰分测定结果影响很大，由于各种食品
中无机成分的组成、性质及含量各不相同，灰分温度也应有所 不同，一般为500~550 ℃。
灰化温度过高，将引起钾、钠、氯等元素的挥发损失，而 且磷酸盐、硅酸盐类也会熔融，将碳粒包藏起来，使碳粒无法 氧化；灰化温度过低，则灰化速度慢、时间长，不易灰化完全， 也不利于除去过剩的碱（碱性食品）所吸收的二氧化碳。因此， 必须根据食品的种类和测定精度的要求，兼顾各方面因素，选 择合适的灰化温度，在保证灰化完全的前提下，尽可能减少无 机成分的挥发损失和缩短灰化时间。此外，加热的速度也不可 太快，以防急剧干燥时灼热物的局部产生大量气体而使微粒飞 失——爆燃。
本节的知识点： 灰分的概念、灰分测定内容、总灰分测定原
理、灰化方法、总灰分测定方法及测定条件的选 择、高温炉结构、瓷坩埚的性能。 能力点：
掌握高温炉的使用方法；掌握坩埚处理、样 品炭化、灰化等基本操作方法；进一步熟悉天平 的称量操作。
食品的组成十分复杂，除含有大量有机物质外，还含有较丰富 的无机成分。当这些组分经高温灼烧时，将发生一系列物理和 化学变化，最后有机成分经燃烧、分解而挥发逸散，而无机成 分（主要是无机盐和氧化物）则残留下来。食品经灼烧后的残 留物称为灰分。灰分是标示食品中无机成分总量的一项指标。
⑤ 加速灰化的方法 有些样品，例如含磷较多的谷物及其制品，磷酸过
剩于阳离子，随灰化的进行，磷酸将以磷酸二氢钾、磷 酸二氢钠等形式存在，在比较低的温度下会熔融而包住 碳粒，难以完全灰化，即使灰化相当长时间也达不到恒 重。对这类难灰化的样品，可采用特殊方法来加速灰化。
⑴ 样品初步灼烧后，取出，冷却，从灰化容器边
测定灰分的意义 (1) 评判食品的加工精度和食品品质时,总灰分是一项重 要的指标。 ① 面粉的加工精度 在面粉加工中，常以总灰分含量 评定面粉等级，富强粉为0.3~0.5%；标准粉为0.6~0.9%； ② 无机盐是六大营养要素之一，要正确评价某食品的营 养价值，其无机盐含量是一个评价指标。例如，黄豆是 营养价值较高的食物，它的灰分含量高达5.0%。