苯甲酸的重结晶步骤
重结晶提纯法
重结晶法提纯苯甲酸
一、实验目的
1、了解利用重结晶法提纯固体有机物的原理与方法。 2、初步掌握溶解、加热、热过滤与减压过滤等基本操作技能。 3、研究重结晶操作中，溶剂的用量及冷却速度对实验的影响。
重结晶是有机合成中一项非常基本，但是又非常重要的 技术，它原理简单、使用方便，但是真的要做好重结晶， 不是那么容易的事，今天我们一块学习重结晶的具体方法。
选择溶剂时常根据“相似相溶”原理，溶质往往易溶于结 构与其相似的溶剂中。可查阅有关的文献和手册，了解某化 合物在各种溶剂中不同温度的溶解度；也可通过实验来确定 化合物的溶解度，即取少量的重结晶物质在试管中，加入不 同种类的溶剂进行预试，筛选出适宜溶剂。
粗苯甲酸中混有少量的氯化钠和泥沙
资料：
• 苯甲酸为白色片状晶体 • 熔点122.4℃，沸点249 ℃ • 苯甲酸的溶解度
四、实验步骤
1.溶剂的选择 2.制饱和溶液 在溶剂沸点温度下，将被提纯物制成饱和溶液。
（多加20%的溶剂）。若溶液含有色杂质，要加活性炭脱色。 （用量为粗产品质量的1%—5%）——待溶液稍冷后加活性炭！！ 煮沸5~10分钟。
3.热过滤
方法一： 用热水漏斗趁热过滤，见装置。（预先加热漏斗， 叠菊花滤纸，准备锥形瓶接收滤液，减少溶剂挥发用的表面 皿）。若用有机溶剂，过滤时应先熄灭火焰或使用档火板。
、乙酰苯胺的物理参数
化合物名称 状态 熔点 沸点 乙酰苯胺 白色晶体 114.3 304
溶解性能 水醇 溶 易溶
2、乙酰苯胺在水中的溶解度
温度（℃） 25
50
80
100
乙酰苯胺 0.52 1.25
4.5
6.5
3、乙酰苯胺在乙醇中的溶解度为36.9g （20 ℃）
苯甲酸重结晶实验报告
苯甲酸重结晶实验报告苯甲酸重结晶实验报告苯甲酸的重结晶实验目的：了解重结晶提纯粗苯甲酸的原理和方法。
实验原理：苯甲酸在水中的溶解度随温度的变化较大，通过重结晶可以使它与杂质分离，从实验试剂：粗苯甲酸（本实验中的药品混有氯化钠和少量泥沙）、AgNO3溶液、蒸馏水实验仪器、用品：烧杯、铁架台（带铁圈）、酒精灯、普通漏斗、玻璃棒、坩埚钳、滤纸、石棉网、药匙、三脚架、试管、胶头滴管、火柴。
实验步骤：一、热溶解①取约0.5g粗苯甲酸晶体置于100mL烧杯中，加入50mL蒸馏水。
②在三脚架上垫一石棉网，将烧杯放在石棉网上，点燃酒精灯加热，不时用玻璃棒搅拌（注意：搅拌时玻璃棒不要触及烧杯内壁）。
③待粗苯甲酸全部溶解，停止加热。
二、热过滤①将准备好的过滤器放在铁架台的铁圈上，过滤器下放一小烧杯。
②将烧杯中的混合液趁热过滤。
（过滤时可用坩埚钳夹住烧杯，避免烫手），使滤液沿玻璃棒缓缓注入过滤器中。
三、冷却结晶将滤液静置冷却，观察烧杯中晶体的析出。
（在静置冷却的同时，再准备好一个过滤器）。
四、过滤洗涤①将析出苯甲酸晶体的混合液过滤，滤纸上为苯甲酸晶体。
②取2mL滤液于一支试管中，检验其中的氯离子。
③用适量蒸馏水洗涤过滤器中的苯甲酸晶体，另取一烧杯收集第二次洗涤液，并检验其中是否还存在氯离子。
注意事项：加热后的烧杯不要直接放在实验台上，以免损坏实验台。
使用坩埚钳进行趁热过滤时，注意使烧杯保持适当的倾斜角度，同时注意安全，防止烫伤。
不要用手直接接触刚加热过的烧杯、三脚架。
用自来水洗涤烧杯、玻璃棒后，要用蒸馏水润洗，以免引入氯离子。
讨论：该实验为什么在粗苯甲酸全溶后，还要加少量蒸馏水？答：因溶液过滤时溶液与环境的温差较大，易使苯甲酸晶体提前析出，滞留在过滤器中，故需在过滤前适当稀释。
被溶解的粗苯甲酸为什么要趁热过滤？答：若待冷却后过滤，就会有苯甲酸提前结晶析出。
为什么滤液需在静置条件下缓慢结晶？答：静置条件是为了得到均匀而较大晶体。
苯甲酸的重结晶实验报告
竭诚为您提供优质文档/双击可除苯甲酸的重结晶实验报告篇一：苯甲酸重结晶实验报告苯甲酸的重结晶实验目的：了解重结晶提纯粗苯甲酸的原理和方法。
实验原理：苯甲酸在水中的溶解度随温度的变化较大，通过重结晶可以使它与杂质分离，从实验试剂：粗苯甲酸（本实验中的药品混有氯化钠和少量泥沙）、Agno3溶液、蒸馏水实验仪器、用品：烧杯、铁架台（带铁圈）、酒精灯、普通漏斗、玻璃棒、坩埚钳、滤纸、石棉网、药匙、三脚架、试管、胶头滴管、火柴。
实验步骤：一、热溶解①取约0.5g粗苯甲酸晶体置于100mL烧杯中，加入50mL 蒸馏水。
②在三脚架上垫一石棉网，将烧杯放在石棉网上，点燃酒精灯加热，不时用玻璃棒搅拌（注意：搅拌时玻璃棒不要触及烧杯内壁）。
③待粗苯甲酸全部溶解，停止加热。
二、热过滤①将准备好的过滤器放在铁架台的铁圈上，过滤器下放一小烧杯。
②将烧杯中的混合液趁热过滤。
（过滤时可用坩埚钳夹住烧杯，避免烫手），使滤液沿玻璃棒缓缓注入过滤器中。
三、冷却结晶将滤液静置冷却，观察烧杯中晶体的析出。
（在静置冷却的同时，再准备好一个过滤器）。
四、过滤洗涤①将析出苯甲酸晶体的混合液过滤，滤纸上为苯甲酸晶体。
②取2mL滤液于一支试管中，检验其中的氯离子。
③用适量蒸馏水洗涤过滤器中的苯甲酸晶体，另取一烧杯收集第二次洗涤液，并检验其中是否还存在氯离子。
注意事项：加热后的烧杯不要直接放在实验台上，以免损坏实验台。
使用坩埚钳进行趁热过滤时，注意使烧杯保持适当的倾斜角度，同时注意安全，防止烫伤。
不要用手直接接触刚加热过的烧杯、三脚架。
用自来水洗涤烧杯、玻璃棒后，要用蒸馏水润洗，以免引入氯离子。
讨论：该实验为什么在粗苯甲酸全溶后，还要加少量蒸馏水？答：因溶液过滤时溶液与环境的温差较大，易使苯甲酸晶体提前析出，滞留在过滤器中，故需在过滤前适当稀释。
被溶解的粗苯甲酸为什么要趁热过滤？答：若待冷却后过滤，就会有苯甲酸提前结晶析出。
为什么滤液需在静置条件下缓慢结晶？答：静置条件是为了得到均匀而较大晶体。
苯甲酸结晶实验报告
一、实验目的1. 了解苯甲酸结晶的原理和方法。
2. 通过实验，掌握苯甲酸从粗苯甲酸中提纯的过程。
3. 掌握热过滤、冷却结晶等基本操作。
二、实验原理苯甲酸在水中的溶解度随温度的升高而增大，因此，可以通过加热溶解、冷却结晶的方法，使苯甲酸从粗苯甲酸中分离出来。
实验过程中，利用苯甲酸与杂质的溶解度差异，通过重结晶的方式提纯苯甲酸。
三、实验材料与仪器实验材料：1. 粗苯甲酸2. 蒸馏水3. 滤纸4. 滤液实验仪器：1. 烧杯2. 玻璃棒3. 铁架台4. 酒精灯5. 漏斗6. 坩埚钳7. 玻璃棒8. 石棉网9. 药匙10. 三脚架11. 试管12. 胶头滴管13. 火柴四、实验步骤1. 热溶解：- 取约0.5g粗苯甲酸晶体置于100mL烧杯中。
- 加入50mL蒸馏水。
- 在三脚架上垫一石棉网，将烧杯放在石棉网上。
- 点燃酒精灯加热，不时用玻璃棒搅拌（注意：搅拌时玻璃棒不要触及烧杯内壁）。
- 待粗苯甲酸全部溶解，停止加热。
2. 热过滤：- 将准备好的过滤器放在铁架台的铁圈上，过滤器下放一小烧杯。
- 将烧杯中的混合液趁热过滤。
（过滤时可用坩埚钳夹住烧杯，避免烫手），使滤液沿玻璃棒缓缓注入过滤器中。
3. 冷却结晶：- 将滤液静置冷却，观察烧杯中晶体的析出。
（在静置冷却的同时，再准备好一个过滤器）。
4. 过滤洗涤：- 将析出苯甲酸晶体的混合液过滤，滤纸上为苯甲酸晶体。
- 取2mL滤液于一支试管中，检验其中的氯离子。
- 用适量蒸馏水洗涤过滤器中的苯甲酸晶体。
五、实验结果与分析1. 通过实验，成功从粗苯甲酸中提纯出苯甲酸晶体。
2. 在冷却结晶过程中，苯甲酸晶体逐渐析出，说明苯甲酸在水中的溶解度随温度的降低而减小。
3. 通过热过滤，去除了粗苯甲酸中的杂质，提高了苯甲酸的纯度。
六、实验讨论1. 实验过程中，苯甲酸的溶解度受温度影响较大，因此在加热过程中要注意控制温度，避免苯甲酸过度溶解。
2. 在冷却结晶过程中，温度的降低速度要适中，以免晶体过早析出，影响晶体的质量。
大学化学实验-重结晶(苯甲酸和萘)
重结晶（苯甲酸和萘）
２．萘的重结晶
三、实验步骤
在装有回流冷凝管的100 mL圆底烧瓶中，加入0.5 g粗萘 ，加入20 mL 50％乙醇， 2－3粒沸石，并不时振摇，从冷凝管上口补加 50％ 乙醇至萘完全溶解，计算所需溶剂总量，再额外多加溶剂总量的20% 的50％乙醇，稍冷后加入少许活性炭，继续加热微沸5－10分钟。趁 热过滤（与苯甲酸热过滤相同），冷却滤液结晶出萘的产品，用布 氏漏斗抽滤（滤纸应先用乙醇润湿，吸紧），用少量乙醇洗涤。抽 干后，将结晶移至表面皿上，放在空气中晾干或放在干燥器中，干 燥，称重并计算回收率。
重结晶（苯甲酸和萘）
1. 苯L烧杯中，加入25 mL水和几粒沸石，加热至 沸，并用玻棒不断搅动，使固体溶解。预先将大玻璃漏斗预热在铜 热水漏斗中，放置在小烧杯上，漏斗中放入预先叠好的菊形滤纸， 并用少量热水润湿。将上述溶液迅速进行热过滤，滤入小烧杯中， 在热过滤过程中，应采用酒精灯加热铜热水漏斗，保持溶液的温度。 让滤液慢慢冷却，结晶出苯甲酸产品，而后抽滤，将结晶移至表面 皿上，并用红外灯干燥。称重并计算回收率。
重结晶（苯甲酸和萘）
一、实验目的
1 了解常用固体有机物的精制方法；
2 学习重结晶法精制固体有机物的基本原理和应用；
掌握重结晶的操作过程（溶剂的选择、热饱和溶液的
3 配制、脱色、热过滤、结晶、减压过滤以及干燥结
晶）；掌握用水、有机溶剂重结晶有机物的操作方法。
重结晶（苯甲酸和萘）
二、实验原理
固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。利用 溶剂对纯物质及杂质的溶解度不同，使被提纯物质从过 饱和溶液中析出，而让杂质全部或大部分仍留在溶液中 （或被过滤除去），从而达到提纯的目的。
重结晶（苯甲酸和萘）
苯甲酸重结晶提纯实验报告
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实验原理：苯甲酸在水中的溶解度随温度的变化较大，通过重结晶可以使它与杂质分离，从实验试剂：粗苯甲酸（本实验中的药品混有氯化钠和少量泥沙）、Agno3溶液、蒸馏水实验仪器、用品：烧杯、铁架台（带铁圈）、酒精灯、普通漏斗、玻璃棒、坩埚钳、滤纸、石棉网、药匙、三脚架、试管、胶头滴管、火柴。
实验步骤：一、热溶解①取约0.5g粗苯甲酸晶体置于100mL烧杯中，加入50mL蒸馏水。
②在三脚架上垫一石棉网，将烧杯放在石棉网上，点燃酒精灯加热，不时用玻璃棒搅拌（注意：搅拌时玻璃棒不要第1 页共11 页触及烧杯内壁）。
③待粗苯甲酸全部溶解，停止加热。
二、热过滤①将准备好的过滤器放在铁架台的铁圈上，过滤器下放一小烧杯。
②将烧杯中的混合液趁热过滤。
（过滤时可用坩埚钳夹住烧杯，避免烫手），使滤液沿玻璃棒缓缓注入过滤器中。
三、冷却结晶将滤液静置冷却，观察烧杯中晶体的析出。
（在静置冷却的同时，再准备好一个过滤器）。
四、过滤洗涤①将析出苯甲酸晶体的混合液过滤，滤纸上为苯甲酸晶体。
②取2mL滤液于一支试管中，检验其中的氯离子。
③用适量蒸馏水洗涤过滤器中的苯甲酸晶体，另取一烧杯收集第二次洗涤液，并检验其中是否还存在氯离子。
注意事项：加热后的烧杯不要直接放在实验台上，以免损坏实验台。
使用坩埚钳进行趁热过滤时，注意使烧杯保持适当的倾斜角度，同时注意安全，防止烫伤。
不要用手直接接触刚加热过的烧杯、三脚架。
用自来水洗涤烧杯、玻璃棒后，要用蒸馏水润洗，以免第2 页共11 页引入氯离子。
讨论：该实验为什么在粗苯甲酸全溶后，还要加少量蒸馏水？答：因溶液过滤时溶液与环境的温差较大，易使苯甲酸晶体提前析出，滞留在过滤器中，故需在过滤前适当稀释。
被溶解的粗苯甲酸为什么要趁热过滤？答：若待冷却后过滤，就会有苯甲酸提前结晶析出。
实验2-2 苯甲酸的重结晶
了解利用重结 晶提纯固体物 质的原理和方 法
二
掌握溶解、加 热、保温过滤 和减压过滤等 基本操作
【实验原理】
苯甲酸，又称安息香酸、苯酸或苯蚁酸，白色鳞片状或针状 晶体，具有苯或甲醛的气味，熔点122.13℃，用于医药、染料载 体、增塑剂、香料和食品防腐剂等的生产，也用于醇酸树脂涂料 的性能改进。
知识储备
④ 结晶：将热过滤后所得滤液静置到室温或接近室温，然后 在冰-水或冰-盐水浴中充分冷却，使结晶析出完全。
⑤ 抽滤：用减压过滤装置将结晶与母液分离开，再用冷的同 一溶剂洗涤结晶两次，最后用洁净的玻璃钉或玻璃瓶盖将其压 紧并抽干。
⑥ 干燥：挤压抽干后的结晶习惯上称为滤饼，将滤饼小心转 移到洁净的表面皿上，经自然晾干或在100 ℃以下烘干即得纯 品，称量后保存。
知识储备
结晶与重结晶
重结晶：固体物质溶解在热的溶剂中，制成饱和溶液，再将溶液冷 却、重新析出结晶的过程。
溶剂的选择： “相似相溶”原理
溶剂的选择条件
① 不能与被提纯物质发生化学反应； ② 溶剂对被提纯物质的溶解度随温度变化差异显著（温度较高时，被 提纯物质在溶剂中的溶解度很大，而低温时，溶解度很小）； ③ 杂质在溶剂中的溶解度很小或很大（前者当被提纯物溶解时，可将 其过滤除去；后者当被提纯物析出结晶时，杂质仍留在母液中）； ④ 溶剂的沸点较低，容易挥发，以便与被提纯物质分离。 ⑤ 价格便宜、毒性较小、回收容易和操作安全等。
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吉林工业职业技术学院 王文姣、初玉霞等制
实验2-2 苯甲酸的重结晶
知识储备
结晶与重结晶
1.结晶：溶液达到过饱和后，从溶液中析出晶体的过程。
(1)从溶液中析出晶体的纯度与晶体 颗粒的大小有关
苯甲酸的重结晶
苯甲酸的重结晶一、实验原理重结晶原理：利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，用适当的溶剂把含有杂质的晶体物质溶解，配制成接近沸腾的浓溶液，趁热滤去不溶性杂质，使滤液冷却析出结晶，收集晶体并干燥处理的一种联合操作过程。
二、主要试剂、仪器三、操作步骤1、预热漏斗先将玻璃漏斗放入水浴锅预热，注意：在进行热过滤操作时，也要维持玻璃漏斗的温度2、制备苯甲酸粗品的热饱和溶液在锥形瓶中放置2g粗苯甲酸，月80ml蒸馏水和2-3颗玻璃珠，置于电炉上加热至微沸，使粗苯甲酸固体溶解完全，另取一个150ml的小烧杯准备大约50ml的蒸馏水放在电炉上同时加热3、趁热过滤从水浴锅中取出预热好的玻璃漏斗，在漏斗里放一张叠好的滤纸，并用少量的热水润湿，并将热的玻璃漏斗架在已固定好铁环的铁架台上，将上述的热溶液尽快用玻璃漏斗滤入250ml的烧杯中。
（每次倒入漏斗的液体不要太满，也不要等溶液全部滤完再加，在过滤过程中应保持饱和溶液的温度）待所璃漏斗的温度实验四、苯甲酸的重结晶一、实验目的1、了解有机物重结晶提纯的原理和应用。
2、掌握加热、回流、冷却、减压过滤和恒重干燥等操作。
3、掌握折叠滤纸的作用与折叠方法。
3、掌握有机物重结晶提纯的基本步骤和操作方法。
4、掌握固体有机物干燥与否的恒重法判断方法。
二、试验原理1、基本原理将欲提纯的物质在较高温度下溶于合适的溶剂中制成饱和溶液，趁热将不溶物滤去，在较低温度下结晶析出，而可溶性杂质留在母液中，这一过程称为重结晶。
原理就是利用物质中各组分在同一溶剂中的溶解性能不同而将杂质除去。
2、一般过程选择溶剂；制饱和溶液；趁热过滤（如溶液的颜色深，则应先脱色，再趁热过滤）；冷却析晶；抽气过滤；洗涤干燥。
活性炭的用量应视杂质的多少而定。
一般为干燥粗产品重量的1-5%。
3、重结晶所用溶剂要求与要提纯的物质不起化学反应；对被提纯的有机物质必须具备溶解度在热时较大，而在较低温度时则较小的特性；对杂质的溶解度非常大或非常小，溶解度大者使杂质留在母液中，不与被提纯物一道析出结晶；溶解度小者使杂质在热过滤时被除去；对要提纯的物质能生成较整齐的晶体；溶剂的沸点，不宜太低，也不宜太高。
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苯甲酸的重结晶
在250 mL锥形瓶中加入2 g粗苯甲酸、适量水和2粒沸石，加热至微沸。
在加热
过程中不断搅拌，使固体溶解。
若在沸腾状态下尚未完全溶解，可每次加入3～5 mL 水，加热搅拌至溶解，但要特别注意粗品中是否含有不溶杂质，以免溶剂加入过多。
待固体全部溶解后再多加20 ％的水。
移去热源，稍冷后加入少量活性炭，继续加热煮沸5～10 min。
在加热溶解粗苯甲酸的同时，准备好热过滤用的布氏漏斗和吸滤瓶，使它们充分预热(可置于热水中)，剪好滤纸备用。
待上述粗苯甲酸的沸腾溶液准备好后，迅速(1～2 min内)将抽滤装置安装连接好，并将滤纸用热水浸湿抽紧。
将溶解好的粗苯甲酸热溶液尽快倒入漏斗中，再迅速抽滤。
将滤液迅速转移到另一个干净的100 mL小烧杯中，放置冷却结晶。
如果希望得到颗粒较大的晶体，可将滤液重新加热至溶，再在室温下慢慢冷却。
充分冷却结晶后，抽滤出晶体，用空心塞挤压，以尽量除去母液。
停止抽滤，加少量水至漏斗中，使晶体完全润湿(可用玻棒或刮刀松动)，然后重新抽干。
如此重复l～2次。
最后将晶体移到表面皿上，摊开放在红外灯下烘干。
称重并计算回收率。
测定已干燥的苯甲酸的熔点，纯苯甲酸为无色针状晶体，熔点是122.4 ℃。
苯甲酸在水中的溶解度。