微波与等离子体合成.
微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硼铁中硼
微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硼铁中硼
微波消解电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）
可以测定硼铁中的硼含量。
该方法的核心原理是通过将硼铁样品通过不断进行分解来获得其中硼的极高纯度的样本。
首先，将硼铁样品加热到一定的温度，使样品中的硼以微小的粒子形式被分解出来。
然后，将消失的硼微小粒子进行混合，将其放入等离子体发生器中，并对其进行电感耦合，以极大地提高等离子体中样品的活性。
最后，使用原子发射光谱仪，以电离能谱方式进行检测，从而精确测定出硼铁样品中的硼的含量。
优点：由于ICP-AES方法的检测抗干扰性强，能够抵抗金属
和非金属离子的干扰，因此能够更精确地测定硼铁中硼的含量。
另外，它还具有检测速度快、重复性高、灵敏度好等特点，被认为是最先进、最有效的测定硼含量的标准方法。
缺点：ICP-AES法测定硼铁中硼含量时，首先需要将样品加热到一定的温度，以使其分解，而这也可能会引起其他元素的改变，从而影响测量结果的准确性。
另外，由于对实验设备的操作要求较高，而且需要高质量的样品，因此在操作上也存在一定的风险和困难。
总之，微波消解电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）是一种简便、有效、准确的测定硼铁中硼含量的标准方法，有助于我们对硼铁中硼含量的准确测定，也可以更好地改善结构材料的性能。
总而言之，使用微波消解电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定硼铁中的硼含量是一种有效的方法，它既可以快速准确地测定出硼铁中硼的含量，也可以提高
结构材料的性能。
因此，该方法已经被广泛应用于工业以及其他领域，以帮助我们更好地了解硼铁样品中硼的含量，实现更加科学和准确的测试。
微波等离子体低温制备氮杂二氧化钒薄膜
１ｍ ｎ ５ ｉ。此外， 本研究没有采用任何辅助加热措施 ， 样 品的合 成 温度 源于微 波 等离子 体输 人功 率 的加热 。经 测试 ， 在上 述条 件下 ， 最后 氮 杂二 氧化钒 的合 成温度 约
在 １０ 。 ５℃
２ ３ 氮 杂 二 氧化 钒 薄 膜 的结 构 表 征及 相 变温度 测 试 ．
时 ， 变温度 可以降低 至 ４ ℃。 相 Ｏ
实验 所 用 分 析 纯 Ｖ。 Ｏ 为 湘 中地 质 研 究所 生 产 ，
关 键词 ： 微波等 离子体 ； ＶＯ。 氮 杂 二氧 化钒 ； 变 温 ； 相
度
Ｈ 为高纯氢（９ ９９ ） Ｎ 为高纯氮（ ９９ ９ ， ２ ９． ９ ， ２ Ａ ｏ ９． ９％）氮 杂二 氧化 钒 的合 成 装置 为实 验室 自制 的微 波等 离子体 装置 ， 主体部 分如 图 １所示 。 其
２ ２ 氮 杂二 氧化 钒薄膜 的制备 ．
采用热溶胶法 ， 制备得到 Ｖ Ｏ 薄膜。将 Ｖ ｏ 薄 。 。５ 膜放 人微 波等 离 子 体 装 置腔 体 内 ， 行 等 离子 氮杂 二 进
氧化 钒 的 合 成 ， 氮气 和 氢 气 的 流 量 分 别 为 ０ ４ｍｌ ～ ０ ／ ｍｉ（ 准 状态 下 ） ４ ｍｌｍｉ（ 准 状 态下 ）微 波 输 ｎ标 和 ０ ／ ｎ标 ， 人功 率 为 １Ｏ ， 体 内 气 压 为 ２ Ｐ ， 成 时 间 为 ５Ｗ 腔 ｋ ａ合
Ｆ － ＴＩ Ｒ对样 品进行 表征 ， 果表 明 ： 成 的样 品 为 多 晶 结 合 氮杂二氧 化钒 。相 变 温度 测试 结 果 表 明 ： 火 工 艺可 退
２ 实 验
２ １ 原 料及设 备 ．
以降低相 变温度 ， 同时提 高薄膜 的结 晶度 ； 变氮 气流 改 量 ， 变温度 先 降低 后 升 高 ， 相 当氮 气 流 量 为 ２ ｍｌｍｉ ０ ／ ｎ
微波激发等离子体原理
微波激发等离子体原理微波激发等离子体是一种常见的无接触式加热和激发等离子体的技术，广泛应用于等离子体物理研究、医疗领域以及工业应用中。
其原理是通过在磁场中加入高频电磁波，使电子加热并获得足够的能量逃逸自原子，从而形成等离子体。
微波激发等离子体的原理是基于电子受到高频电场的驱动而运动形成等离子体的现象。
在一个均匀磁场中，这个系统呈现一个简谐振动的结构。
当加入高频的电磁波时，电子受到电场的驱动，开始在垂直于磁场方向上运动。
在这个运动过程中，电子受到高频电场力的作用，会产生一个哈密顿量在与高频电场频率相同的共振频率上的震荡条件。
这个震荡条件是通过磁场和电场对电子的双重作用实现的。
首先，电子在磁场中受到洛伦兹力的作用，使其沿着磁场方向上的速度不变。
其次，电子在高频电场的驱动下，会有类似于谐振子的运动，其频率与高频电场频率相同。
这两个力的平衡条件可以写成准经典的欧姆&middle分[b+→]轨道方程：m*d2x/dt2 = q*(v×B) - q*E*sin(ωt)其中，m是电子的质量，x是电子在垂直于磁场的方向上的位移，t是时间，q是电子的电荷，v是电子的速度，B是磁场的磁感应强度，E是高频电场的电场强度，ω是高频电场的角频率。
通过解这个方程，可以得到电子在高频电场的驱动下的位移和速度的表达式，其中关键的是电子受到高频电场力的强度，即E*sin(ωt)项。
当电子受到足够强的高频电场力的驱动时，它会获得能量并克服静电能量障壁，逃逸自原子，形成新的自由电子。
这些获得足够能量的电子被称为等离子体电子，它们由于能量的增加而呈现出更高的速度。
与此同时，底层原子失去了电子，形成正离子。
通过适当调节高频电场的频率和磁场强度，可以控制等离子体中电子和离子的数量和能量。
由于微波激发等离子体具有非常高的温度和能量，因此在工业应用中，它可以用于加热和熔化材料、杀菌和干燥物体等。
微波激发等离子体技术有着许多优点，例如高效率、可控性和无接触等。
微波等离子体制备氮杂二氧化钨钒薄膜
２ ／ ｎ（ 准 状 态 下 ） 反 应 时 间 为 １ ０ｍＬ ｍｉ 标 ， ０～
３ ｎ 就 可 以 获 得 不 同 氮 掺 杂 量 的 Ｖ ０ｍｉ． 。 ｗ
ｏ一 Ｎ 薄膜 ． ２
２ 结 果 和 讨 论
２ １ ＶＯ 薄 膜 的 Ｘ Ｄ 和 相 变 温 度 分 析 ． 。 Ｒ
掺 杂 能 有 效 降低 二 氧 化 钨 钒薄 膜 的相 变 温度 ， 变 温 度 最 低 可 以 降 至 ３ 相 ５℃ ．
关 键 词 ： 波 等 离 子 体 ； 杂 Ｖ ｗ。 。 Ｎ ； 变 温度 ； 膜 微 氮 。０ … 相 薄 中图 分 类 号 ： ８ ； Ｂ ４ Ｏ ４ ４ Ｔ ３ 文献标识码 ： Ａ
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第 ３ Ｏ卷 第 １ 期 ２０ ０ ８年 Ｏ １月
武
汉
工
程
大
学
学
报
Ｖｏ ． Ｏ Ｎｏ １ １３ ．
Ｊ Ｗ ｕ ａ Ｉ ｓ． Ｔｅ ｈ ． ｈｎ ｎｔ ｃ．
Ｊ ｎ ２ ０ ａ． ０８
文 章 编 号 ： ０ ４—４ ３ （ ０ ８ ０ １０ ７ ６ ２ ０ ） １—０ ４ ０ ４—０ ４
玻 璃 片 上 镀 上 已 经 制 好 的 Ｖ∽ Ｗ Ｏ 溶 胶 ， 通 于
风处 自然 吹干 ， 即合成 化学 计 量 比的 Ｖ ｗ Ｏ
薄膜． １ ２ 氮 杂 二 氧 化 钨 钒 的 制 备 ．
相变 ｌ ， ２ 在相 变过 程 中 ， 生 电 阻 率 、 化 率 、 ］ ＶＯ 发 磁 光折 射率 、 透射率 和反 射率 的可逆 突变 ．
杂法 、 溅射掺 杂法 、 属 有机 化合 物 气 相 沉积 掺 杂 金
法 、 冲激光 沉 积 工 艺 、 机溶 胶一 胶 掺 杂 法 等 ， 脉 无 凝 但 是都 有其 各 自的 缺 点． 文 提 出 了用 微 波 等 离 本
微波消解电感耦合等离子体
微波消解电感耦合等离子体微波消解电感耦合等离子体（Microwave Plasma Inductively Coupled Plasma，简称MP-ICP）是一种常用于样品消解的技术。
它利用等离子体发生器将气体放电后产生的高温高能量等离子体，用于加热和分解样品中的有机、无机物及重金属等，使其分解成离子。
离子在高温等离子体中被激发，发出光谱线，通过分光光度法检测其中含量，从而实现样品分析。
MP-ICP样品消解技术有以下优点：首先，消解速度快，样品处理时间短。
其次，样品容易处理，能够消解各种类型的样品。
此外，消解获得的溶液纯度较高，能够在低浓度下精确测得目标元素。
最后，消解的过程中减少了实验操作过程对特定元素污染的风险，提高了实验数据的质量和可靠性。
MP-ICP样品消解技术主要应用于环境监测，食品安全检测、地质矿产分析、医学诊断等领域。
以下以环境监测领域为例，介绍MP-ICP的应用。
1. 大气污染检测MP-ICP能够快速、高效地检测大气污染物的元素。
通过样品的消解，可将元素转化为离子，并通过光谱分析获得目标元素的浓度。
这种方法可以分析大气中的重金属和有机化合物元素，为环境污染数据提供依据。
土壤中的重金属、有机化合物等物质的检测一直是环境污染监测领域的难点之一。
使用MP-ICP样品消解技术，可以快速、准确地对土壤中的重金属、半金属、有机化合物进行分析。
MP-ICP同样适用于水体监测。
水中的污染物通常是溶解态的，因此要将其固定到离子态。
通过MP-ICP的消解技术，离子可以被激发发出光谱线，通过光谱线的强度和波长，获得目标元素的定量信息，为水体污染数据提供科学依据。
MP-ICP样品消解技术，是目前化学分析领域中应用较广泛的一种技术，其优点在于快速、准确、检测范围广、样品数量小、操作简便以及绿色、环保。
随着科学技术的发展，MP-ICP样品消解技术将在各领域发挥更大的作用。
微波等离子体化学气相沉积原理
微波等离子体化学气相沉积原理咱们先来说说啥是化学气相沉积。
简单来讲呢，就是让一些气体发生化学反应，然后在某个表面上形成一层薄膜。
就好比你给一个东西穿上一层特制的衣服一样。
这层薄膜可有大用处啦，可以让这个东西变得更耐磨、更耐腐蚀，或者有一些特殊的光学、电学性能。
那微波等离子体又是什么鬼呢？想象一下，微波就像是一种超级能量波。
当我们把它加到一些气体里面的时候，就会发生神奇的事情。
气体里的原子和分子就像是一群被老师点名的小朋友，突然变得超级活跃。
这个时候，这些气体就变成了等离子体。
等离子体可不是一般的东西哦，它里面有很多自由电子、离子，就像是一个充满活力的小宇宙。
在微波等离子体化学气相沉积这个过程里，微波就像是一个超级指挥家。
它指挥着那些气体分子和原子，让它们在一个特定的空间里欢快地跳舞。
那些作为原料的气体，在微波的作用下，原子和分子之间的化学键开始松动，就像小伙伴们之间松开了拉着的小手。
然后呢，这些松动的原子和分子就开始重新组合啦。
它们像是在玩搭积木的游戏，按照一定的规则组合在一起，形成我们想要的物质。
这个过程就像是魔法一样，原本是一些简单的气体，在这个特殊的环境下，就变成了一层漂亮又实用的薄膜，附着在我们预先准备好的基底上。
你知道吗？这个过程里还有很多有趣的小细节。
比如说，微波的功率大小就像是音乐的音量一样，会影响到整个反应的节奏。
如果功率太大，就像是音乐放得太响，那些气体分子可能会被吓得不知所措，反应就会变得很混乱。
要是功率太小呢，就像音乐声音太小，气体分子们又没什么活力，反应就会慢吞吞的。
而且呀，那些作为原料的气体种类也很重要呢。
不同的气体就像是不同性格的小伙伴。
有的气体很活泼，一进入这个微波等离子体的环境，就迫不及待地参与反应。
有的气体就比较害羞，需要别人拉一把才能开始反应。
这个微波等离子体化学气相沉积技术在很多地方都有大用处。
在电子行业里，它可以给芯片穿上一层薄薄的保护膜，让芯片变得更稳定、更可靠。
微波等离子体法合成SrAl2O4：Eu2+,Dy3+中激活剂的浓度猝灭研究
孙 文周 ， 王 兵 蒋 亮 韩 非 马建 军 ， ， ，
绵 阳 ６ １１ ） ２ ０ ０
摘要 ： 采用微波 等离子体法合成 ＳＡ： Ｅ “ ， ｙ 长余 辉发光材料 ， ｒＩ ：ｕ Ｄ ¨ ０ 通过对掺杂不同激活剂浓度 的产物 的光谱 性能 、 辉性 能、 组成结 余 相
作者 简介 ： 孙文周 （ ９ ３一） １８ ，女 ， 士 ， 硕 助教 ； 研究方 向：功能材料
杂离 子 的浓 度 超 过 某 一 个 范 围后 ，所 合 成 材 料 的
掺杂量的增加对 Ｓ １ Ｅ ¨ ， ｙ ｒ ： ：ｕ Ｄ 光谱性能 、 Ａ ０ 余
辉性 能 、物相 结构 的影 响 ， 一步 探讨 浓 度猝 灭 现 进
象 的机 制 。
１ 实 验
１ １ 样 品 的合 成 ．
第２ ７卷
第 ６期
中 国 稀
土 学 报
２０ ０９年 ｌ ２月
Ｄｅ ． ０ Ｃ ２ ０９
ｕ ２ Ｎｏ ６ ｌ ７ ，
Ｊ ＯＵＲＮＡＬ ＯＦ Ｔ Ｉ ｔＥ Ｃ ｌ ＥＮＥ Ｅ ＲＡＲＥ ＥＡＲＴＨ ＯＣＩ ｔ Ｓ Ｓ ｇＴ
…
微 波 等 离 子 体 法 合 成 ＳＡ２ ｒ Ｉ０４： ｕ ＋， ｙ ＋中激 活 剂 的浓 度 Ｅ２ Ｄ３
收稿 日期 ： ０ ９— ５—１ ；修订 日期 ：２０ ０ ２ ２０ ０ ８ ０９— ６— ０
率 、升 降 速率 、气体 压 力 、加 热 时 间等 工 艺 参数 一 定 的条件 下 ， 过 改 变 激 活 剂 Ｅ ： 的掺 杂 浓 度 ， 通 ｕ０
、
基金 项 目： 宁夏自治区国家民委省部共建“ 粉体材料与特种陶瓷” 重点实验室项 目 （ ｏ） 四川省应用基础研究项 目 （４ ０９３ － 资助 ｏ４， ８ ０Ｊ ２－ ０ ） Ｙ １ ２ ６
微波与等离子体合成
利用微波能量激发气体分子，形成等离子体，通过调节微波功率和气体压力等参数，实现高效、环保的合成。
激光诱导等离子体合成
利用激光能量将固体材料表面加热至高温，形成等离子体，通过控制激光参数和扫描速度等条件，实现材料表面的改性和合成。
利用等离子体合成技术制备各种功能材料，如陶瓷、复合材料、薄膜材料等。
该技术具有高效、环保、节能等优点，可广泛应用于陶瓷、金属、复合材料等领域。
高功率微波等离子体合成技术的研究重点在于优化微波源、气体流动和反应条件，以提高合成效率和材料性能。
低温微波等离子体合成是指在低温环境下利用微波激发气体，产生等离子体，从而实现材料的合成和改性。
该技术特别适用于对温度敏感的材料，如生物材料、高分子材料等。
03
02
01
微波等离子体的特性
利用微波等离子体的高温、高密度和高活性特性，可实现材料的高效合成。
材料合成
通过微波等离子体处理材料表面，可改善材料的表面性能。
表面处理
利用微波等离子体的强氧化性，可有效去除空气中的有害气体和颗粒物。
环境治理
微波等离子体的应用
03
等离子体合成技术
等离子体合成利用等离子体的热力学和动力学特性，通过加热、电离、活化等过程，将原料转化为所需的物质或材料。
脉冲微波等离子体合成技术的研究重点在于优化脉冲波形、频率和能量，以及反应条件，以提高合成效率和材料性能。
脉冲微波等离子体合成
05
微波等离子体合成的挑战与前景
面临的主要挑战
等离子体稳定性问题：在微波等离子体合成过程中，等离子体的稳定性对合成效率和产品质量具有重要影响。然而，由于各种因素（如电源波动、气体流量变化、反应器结构设计等）的影响，等离子体容易发生不稳定，导致合成过程受阻或产品质量下降。
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1.
2.
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4.
1. 微波辐射法在无机合成中的应用
1986年，Gedye等人首次将微波技术应用于有机合成；
1988年，Baghurst和Mingos等人首次用微波法进行无机化 合物和超导陶瓷材料的合成，以及之后进行的有机金属化合 物、配合物、嵌入化合物的合成。
5
1.1 微波加热和加速反应机理
合成产物相与原料配比密切相关； 提高微波功率可以缩短辐射时间； 原料化合物的搅拌和陈化对产物相有关键影响。
1.
2.
3.
9
NaX沸石的微波合成
NaX沸石：低硅铝比八面体结构，一般在低温水热条件下合成，晶
化时间为数小时至数十小时。
微波辐射合成条件： 2450 MHz，65 ~ 195 W，30 min； 优势：
热惯性大，操控精度差
－ － －
7
1.2 沸石分子筛的合成
沸石分子筛：
水热法 —— 能耗多，反应条件苛刻，周期长，回收率低；
合成方法
微波辐射晶化法 —— 反应条件温和，能耗低，反应速率 快，粒径均一细小。
8
NaA沸石的合成
A型沸石：吸附剂，用于脱水、脱氨等等，可用于制备无磷洗衣粉。
微波辐射合成条件：2450 MHz，65 ~ 325 W，5 ~ 20 min；
微波能只被被加热物体吸收而生热，加热室内的空气 与相应的容器都不会发热，所以热效率极高，生产环 境也明显改善
存在温度梯度
能量损失很大
操控性
低温杀菌 选择性 安全性
热惯性极小，配用微机控制特别适宜于加热过程的自 动化控制
无污染微波能自身不会对食品污染，在保持食品营养 成份的同时能在较低的温度下杀死细菌 对不同性质的物料有不同作用，非常适合于干燥（注 意有些物质温度愈高吸收性愈好，造成恶性循环，出 现局部温度急剧上升造成过干甚至炭化的情况 ） 无废水、废气、废物产生，无辐射遗留物存在
6
微波加热的特点
微波加热 加热速度
使被加热物本身成为发热体，称之为内部加热方式， 不需要热传导的过程，内外同时加热，因此能在短时 间内达到加热效果
常规加热
热量从被加热物外部传入内部，逐步 使物体中心温度升高，加热速度慢。 导热性较差的物体所需的时间更长
均匀性
能耗
物体各部位通常都能均匀渗透电磁波，产生热量，因 此均匀性大大改善
第八章 微波与等离子体合成
1.
微波辐射法在无机合成中的应用； 微波等离子体化学。
2.
1
微波
定义：通常是指波长为1m – 0.1mm范围内的电磁波，相应频 率范围是300MHz – 3000GHz。 雷达：1 ~ 25 cm；
通讯：其它波长；
家用：2450MHz（12.2 cm）
加热
工业：915MHz（32.8 cm）
CuO + La2O3 研磨混合
微波辐射 （500 W，9 min）
La2CuO4
微波作用下，离子交换量更大； 微波作用下，离子交换速率更快。
2.
3.
12
1.4 微波辐射法在无机固相反应中的应用
微波辐射法：直接穿透样品，实现体加热 —— 热能利用率50 ~ 70％
传统方法：PbO，470℃，30 h； 微波辐射法：PbO2，500 W，30 min
Pb3O4的制备 ——
热效果影响很大。
反射；如金属
3
微波与材料的相互作用
根据材料对微波的反射和吸收的情况不同可以分为四种类型：
良导体 —— 金属物质，能反射微波，可用作微波屏蔽，也可用于传播 微波能量（如黄铜或铝波导管）； 绝缘体 —— 玻璃，云母，部分陶瓷材料等，可以被微波穿透，几乎不 吸收微波能量； 微波介质 —— 能够不同程度地吸收微波能而被加热，特别是含水物质 吸能升温效果明显； 磁性化合物 —— 微波加热效果主要来自交变电磁场对材料的极化作用。 交变电磁场使材料内部的偶极子反复调转，产生更强的振动和摩擦， 使材料升温。
微波加热原理：介质材料一般可分为极性材料和非极性材料。 在微波电磁场作用下，极性分子从原来的热运动状态转向依 照电磁场的方向交变而排列取向，产生类似摩擦热，在这一 微观过程中交变电磁场的能量转化为介质内的热能，使介质 温度出现宏观上的升高，这就是微波加热，即微波加热是介 质材料自身损耗电磁场能量而发热。 金属材料 —— 电磁场不能透入内部而是被反射出来，所以 金属材料不能吸收微波； 水 —— 吸收微波最好的介质，所以凡含水的物质必定吸收 微波。
吸收：如水和食物 。
物质吸收微波的能力，主要由其介质损耗因数来决定。介质损耗因数大的物质对 微波的吸收能力就强，相反，介质损耗因数小的物质吸收微波的能力也弱。由于 各物质的损耗因数存在差异，微波加热就表现出选择性加热的特点。物质不同 ，产生的热效果也不同。水分子属极性分子，介电常数较大，其介质损耗因数也 很大，对微波具有强吸收能力。而蛋白质、碳水化合物等的介电常数相对较小， 其对微波的吸收能力比水小得多。因此，对于食品来说，含水量的多少对微波加
2
微波的基本性质：穿透、吸收和反射
穿透：如玻璃、塑料和瓷器 微波透入介质时，与介质发生一定的相互作用，使介质的分子发生数千万次的震 动，介质的分子间互相产生摩擦，引起的介质温度的升高，使介质材料内部、外 部几乎同时加热升温，形成体热源状态，大大缩短了常规加热中的热传导时间， 且在条件为介质损耗因数与介质温度呈负相关关系时，物料内外加热均匀一致。
节省时间； 降低能耗。
10
1.
2.
APO-5和APO-C的微波合成
磷酸铝分子筛：
合成方法：
水热法； 微波法
在一定原料配比范围，可得到水热法不能得到的纯APO-5产物； 降低模板剂量及微波功率，缩短微波辐射时间，可获得APO-C。
1.
2.
11
1.3 沸石分子筛的离子交换
1.
在微波作用下，水分子和稀土离子比使用一般加热方法时 运动速率更快，动能更大，离子能够进入到较难交换的位 置，离子交换更为充分；
碱金属偏钒酸盐的制备：
传统方法：碱金属碳酸盐200℃预热2h，混料，700~950℃，12~14h； 微波辐射法：200~500 W，数分钟；
13
CuFe2O4的制备
CuO + Fe2O3 研磨混合
微波辐射 （350 W，30 min）
CuFeO4 （四方或立方结构）
传统方法：23 h
14
La2CuO4的制备