醋酸乙烯酯的乳液聚合
醋酸乙烯酯的乳液聚合实验报告
醋酸乙烯酯（VAc）是一种重要的合成材料，可以通过乳液聚合的方式得到乳液聚合物。
乳液聚合是一种重要的聚合方法，可用于生产各种合成高分子材料。
本实验旨在通过乳液聚合的方法合成醋酸乙烯酯乳液聚合物，并对其性质进行表征。
实验步骤如下：1. 实验原料准备- 水相：去离子水、表面活性剂、稳定剂- 油相：醋酸乙烯酯、乳化剂2. 实验操作过程- 将适量的去离子水加热至70℃左右，加入表面活性剂和稳定剂，搅拌溶解。
- 将醋酸乙烯酯和乳化剂混合成油相，加热至70℃左右。
- 将油相缓慢地加入水相中，并不断搅拌，使两相充分混合。
- 待乳化液冷却至室温后，得到乳液聚合物。
3. 实验结果分析- 通过透射电镜观察乳液聚合物的微观形貌，分析其粒径分布和形貌特征。
- 通过动态光散射仪（DLS）测定乳液聚合物的粒径分布和稳定性。
- 通过红外光谱仪对乳液聚合物进行表征，分析其结构特征。
4. 实验结论- 成功通过乳液聚合的方法合成了醋酸乙烯酯乳液聚合物。
- 乳液聚合物具有较小的粒径分布和良好的稳定性。
- 乳液聚合物的红外光谱表征结果与醋酸乙烯酯结构特点相符。
5. 实验总结本实验通过乳液聚合的方法成功合成了醋酸乙烯酯乳液聚合物，并对其性质进行了表征分析。
实验结果表明，乳液聚合物具有良好的微观形貌和稳定性，具有潜在的应用前景。
本实验为进一步研究醋酸乙烯酯乳液聚合物的合成与性能提供了重要的基础和参考，对该领域的相关研究具有一定的指导意义。
6. 实验优化和改进在本次实验中，虽然成功合成了醋酸乙烯酯乳液聚合物并对其进行了初步表征，但仍有一些方面可以进行优化和改进。
可以尝试调整乳化剂的种类和用量，以寻找更适合该体系的乳化剂。
不同种类和用量的乳化剂可能对乳液的稳定性和最终乳液聚合物的性质有所影响。
通过系统的实验设计和比较，可以找到最佳的乳化剂选择和用量配比，以获得优质的乳液聚合物。
可以进一步优化乳液聚合过程中的工艺条件，如搅拌速度、加料速度、反应温度等。
(吴庆洲)醋酸乙烯酯的乳液聚合
2.在乳液聚合过程中，为什么要严格 控制滴加速度和温度？ 答：在实验中要严格控制滴加速度，如果
开始阶段滴加速度过快，乳液中出现块状 物，使实验失败。 如果温度过高，不仅会使单体损失，同时 由于醋酸乙烯酯的聚合是放热反应，也会 使温度逐渐上升，要想获得高浓度稳定的 乳液很困难，而温度的升高也会使醋酸乙 烯酯水解产生的乙酸干扰试验。
• 组员：吴庆洲、王珊珊、廖素莹、 张清华、梁齐云、张栩锋、 皮锋
教学目标：
• 醋酸乙烯酯产品介绍； • 醋酸乙烯酯的乳液聚合实验方 案；
一、产品介绍：
• 醋酸乙烯酯为无色液体，具有甜的醚味； 微溶于水，溶于醇、丙酮、苯、氯仿。 • 醋酸乙烯酯易燃，其蒸气与空气可形成爆 炸性混合物。遇明火、高热能引起燃烧爆 炸。
2、仪器安装（如右图）
3、配制10%的聚乙烯醇 水溶液
将37.5g醇解度为88%的聚 乙烯醇溶解在34ml蒸馏水中， 最好先浸泡一段时间，然后在 沸水中完全溶解。
4、投料反应
将0.1g引发剂溶于3ml蒸馏水中并将其平均 分成三份。 在三口瓶中聚乙烯醇的10%水溶液37.5g （重量）、乳化剂OP-10 0.3g、蒸馏水44 （ml）。
主要聚合反应式如下
O S O O S O
：
2 O
S O
R
R + H2C
CH OCOCH 3
RCH2CH + H2C
OCOCH 3
CH OCOCH 3
CH2CH
OCOCH3
2
CH2CH
OCOCH3
CH2CH2 +
OCOCH 3
HC
CH OCOCH 3
或 CH2CHCHCH2
H 3 CO C H 3
醋酸乙烯酯的乳液聚合实验报告
醋酸乙烯酯的乳液聚合实验报告
醋酸乙烯酯是一种重要的合成树脂，广泛应用于涂料、胶粘剂、塑料等领域。
本实验旨在通过乳液聚合的方法制备醋酸乙烯酯乳液，探究其聚合反应过程及乳液性能。
实验材料与仪器。
实验所用的材料有醋酸乙烯酯、十二烷基硫酸钠、过硫酸铵、蔗糖、蒸馏水等。
实验所用的仪器有反应釜、搅拌器、温度计、离心机等。
实验步骤。
首先，在反应釜中加入一定量的蒸馏水和十二烷基硫酸钠，然后加入醋酸乙烯酯，开始搅拌并加热至一定温度。
接着，将过硫酸铵和蔗糖溶液加入到反应釜中，继续搅拌并保持一定温度一定时间。
最后，将反应液离心分离，得到醋酸乙烯酯乳液。
实验结果与分析。
通过实验，我们成功制备了醋酸乙烯酯乳液。
在实验过程中，我们观察到乳液
的形成和稳定性，发现乳液颗粒大小均匀，分散性好，具有较好的稳定性。
通过对乳液的粒径分布、粘度、固体含量等性能的测试，我们得出了乳液的基本性能参数，为后续应用提供了重要数据支持。
实验结论。
本实验成功制备了醋酸乙烯酯乳液，并对其性能进行了初步的表征和分析。
实
验结果表明，通过乳液聚合方法可以制备出具有良好性能的醋酸乙烯酯乳液，为其在涂料、胶粘剂等领域的应用奠定了基础。
结语。
通过本次实验，我们深入了解了醋酸乙烯酯的乳液聚合制备方法及其基本性能。
同时，也为今后进一步的研究和应用提供了重要的实验数据和经验。
希望本实验能够对相关领域的研究工作和技术应用起到一定的促进作用。
醋酸乙烯酯的乳液聚合的实验方案
醋酸乙烯酯的乳液聚合的实验方案（一）实验目的：掌握实验室醋酸乙烯酯乳液聚合反应实验；掌握乳液聚合及其特点；（二）实验原理：乳液聚合最简单的配方由单体、水、水溶性引发剂、乳化剂四部分组成。
乳液聚合是单体在含有乳化剂和引发剂的水介质中，在搅拌和乳化作用下，分散成乳液状进行的聚合反应。
（三）实验步骤：加入20ml醋酸乙烯酯和2.5ml过硫酸铵水溶液，开动搅拌，用油浴加热至65℃，加入第一批引发剂1ml，待完全溶解后用滴液漏斗滴加醋酸乙烯脂，调节滴加速度先慢后快慢慢升温至 70℃，在 70 ± 1℃反应；1h 后加入第二批引发剂1ml：再过1h后加入第三批引发剂1ml，在2h内将5ml单体加完。
在70~72℃保温10min，缓慢升温到75℃，保持 10min，再缓慢升温至78℃，保持10min，再缓慢升温至80℃，保持10min。
停止反应：撤掉油浴，自然冷却到50℃，停止搅拌，出料。
（四）实验设备：机械搅拌器一套，电热套一个，球形冷凝管一个，250ml 四口烧瓶一个，100ml滴液漏斗一个，100℃温度计一支，250ml烧杯一个，10mL、100mL量筒各一个，固定夹若干，广泛pH试纸。
（五）实验药品：醋酸乙烯酯（70ml、主单体）、聚乙烯醇水溶液（6g、保护胶体）、去离子水（90ml、分散介质）、过硫酸铵（1g、引发剂）、OP-10（16滴、乳化剂）、碳酸氢钠（3g、PH调节剂）、邻苯二甲酸二丁酯（10g、增塑剂）（六）配制10%的聚乙烯醇水溶液：称取约6~8g聚醋酸乙烯酯反应树脂置于三角瓶中，加入适量甲醇，放在适量电磁搅拌器上充分搅拌，直至聚醋酸乙烯酯完全溶解，移入250ml容量瓶中加入20ml甲醇，吸入稀释至刻度线。
（七）投料反应：将0.1g引发剂溶于3ml蒸馏水中并将其平均分成三份。
（八）测量含固量：观察乳液外观，称取约4 g乳液，放入烘箱在 90℃干燥，称取残留的固体质量，计算固含量。
醋酸乙烯酯乳液聚合实验报告
醋酸乙烯酯乳液聚合实验报告醋酸乙烯酯乳液聚合实验报告引言：醋酸乙烯酯乳液聚合是一种常用的聚合方法，通过在水相中引入乳化剂，使乳化剂包裹住醋酸乙烯酯单体，形成乳液，再通过引入引发剂进行聚合反应，最终得到聚醋酸乙烯酯。
本实验旨在通过实际操作验证醋酸乙烯酯乳液聚合的可行性，并探究不同实验条件对聚合反应的影响。
实验步骤：1. 实验前准备：准备好所需的试剂和仪器设备，如醋酸乙烯酯、乳化剂、引发剂、反应容器、温度控制装置等。
2. 乳化剂的选择：根据实验要求选择合适的乳化剂，常用的有阳离子表面活性剂、阴离子表面活性剂和非离子表面活性剂等。
本实验选择了一种非离子表面活性剂作为乳化剂。
3. 乳化剂的添加：将乳化剂溶解在水中，并通过搅拌使其均匀分散。
4. 单体的添加：将醋酸乙烯酯逐渐滴加到乳化剂溶液中，同时继续搅拌，直至形成乳液。
5. 引发剂的添加：将引发剂逐渐滴加到乳液中，同时继续搅拌。
6. 温度控制：根据实验要求，控制反应体系的温度，通常选择适宜的温度范围进行聚合反应。
7. 反应时间控制：根据实验要求，控制聚合反应的时间，通常在一定时间范围内进行反应。
8. 反应结束：反应时间到达后，停止搅拌，将聚合产物取出。
实验结果和讨论：通过上述实验步骤，我们成功地进行了醋酸乙烯酯乳液聚合实验，并得到了聚醋酸乙烯酯。
在实验过程中，我们观察到以下现象和结果：1. 乳化剂的作用：乳化剂的添加使醋酸乙烯酯单体在水相中形成了乳液，乳化剂分子在乳液中形成胶束结构，将醋酸乙烯酯单体包裹住，防止其凝聚成大颗粒。
2. 引发剂的作用：引发剂的添加引发了聚合反应，引发剂分解产生自由基，自由基与醋酸乙烯酯单体发生反应，将其连接成链状结构。
3. 温度的影响：实验中我们控制了不同的温度条件进行聚合反应，发现温度升高可以加快聚合反应速率，但过高的温度可能导致副反应的发生。
4. 反应时间的影响：实验中我们控制了不同的反应时间进行聚合反应，发现反应时间的延长可以增加聚合度，但过长的反应时间可能导致产物的分子量过高，不利于后续应用。
醋酸乙烯酯的乳液聚合实验报告
醋酸乙烯酯的乳液聚合实验报告一、实验目的1、了解乳液聚合的基本原理和特点。
2、掌握醋酸乙烯酯乳液聚合的实验操作方法。
3、学习通过实验测定乳液的性能和相关参数。
二、实验原理乳液聚合是在乳化剂的作用下，单体在水介质中分散成乳液状态进行的聚合反应。
醋酸乙烯酯（VAc）在引发剂的作用下，发生自由基聚合反应。
乳化剂的作用是使单体在水相中形成稳定的乳液。
常用的乳化剂有阴离子型和非离子型，本实验中使用的是阴离子型乳化剂十二烷基硫酸钠（SDS）。
引发剂一般选择水溶性的过硫酸盐，如过硫酸铵。
引发剂受热分解产生自由基，引发单体聚合。
乳液聚合的反应场所主要在乳胶粒内，乳胶粒的形成和增长过程是乳液聚合的关键。
三、实验药品和仪器1、药品醋酸乙烯酯（VAc）十二烷基硫酸钠（SDS）过硫酸铵碳酸氢钠去离子水2、仪器四口烧瓶搅拌器回流冷凝管恒温水浴锅温度计滴液漏斗四、实验步骤1、安装实验装置在四口烧瓶上分别安装搅拌器、回流冷凝管、温度计和滴液漏斗。
2、配制乳化剂溶液在烧杯中称取一定量的十二烷基硫酸钠（SDS），加入去离子水，搅拌使其溶解，配制成乳化剂溶液。
3、配制引发剂溶液称取适量的过硫酸铵，用去离子水配制成引发剂溶液。
4、加料将乳化剂溶液加入四口烧瓶中，再加入部分去离子水，搅拌并升温至 70℃左右。
5、滴加单体通过滴液漏斗缓慢滴加醋酸乙烯酯单体，控制滴加速度，保持反应温度在 70 75℃之间。
6、引发聚合单体滴加约1/3 后，开始滴加引发剂溶液，继续滴加单体和引发剂，使反应持续进行。
7、保温反应单体滴加完毕后，升温至 80 85℃，保温反应一段时间，使反应充分进行。
8、调节 pH 值反应结束后，加入碳酸氢钠溶液，调节乳液的 pH 值至 5 6。
9、冷却出料冷却至室温，得到白色的醋酸乙烯酯乳液。
五、实验现象与结果1、实验现象滴加单体过程中，体系逐渐变得粘稠。
反应过程中，有回流现象出现。
2、结果得到白色均匀的乳液。
六、乳液性能测试1、固含量测定称取一定质量的乳液，放入烘箱中烘干至恒重，计算固含量。
醋酸乙烯酯的乳液聚合实验报告
一、实验目的1. 了解醋酸乙烯酯乳液聚合的基本原理和过程。
2. 掌握乳液聚合实验操作步骤，熟悉实验设备的使用。
3. 分析影响乳液聚合的因素，提高实验操作技能。
二、实验原理醋酸乙烯酯乳液聚合是以水为分散介质，在乳化剂的作用下，单体在引发剂的作用下发生聚合反应，生成聚醋酸乙烯酯乳液。
该反应属于自由基聚合反应，反应过程中，单体分子在引发剂的作用下产生自由基，自由基与单体分子发生链增长反应，最终形成聚合物。
三、实验材料1. 醋酸乙烯酯单体2. 过硫酸铵引发剂3. 十二烷基硫酸钠乳化剂4. 去离子水5. 聚乙烯醇6. 实验仪器：反应釜、搅拌器、温度计、pH计、移液管、容量瓶等四、实验步骤1. 准备实验材料：称取一定量的醋酸乙烯酯单体、过硫酸铵引发剂、十二烷基硫酸钠乳化剂、去离子水、聚乙烯醇，分别置于反应釜中。
2. 调整pH值：使用pH计测定反应体系pH值，调节至实验要求范围。
3. 加入引发剂：将过硫酸铵引发剂缓慢加入反应体系中，搅拌均匀。
4. 搅拌反应：开启搅拌器，将反应体系搅拌均匀，保持恒速搅拌。
5. 加热反应：将反应体系加热至实验要求温度，保持恒温。
6. 反应时间：根据实验要求，控制反应时间。
7. 冷却反应：反应结束后，关闭加热装置，自然冷却至室温。
8. 测定乳液粘度：使用粘度计测定乳液粘度。
9. 收集乳液：将乳液转移到适当的容器中，密封保存。
五、实验结果与分析1. 乳液粘度：根据实验数据，分析不同实验条件对乳液粘度的影响。
2. 聚合反应速率：通过测定不同时间下的乳液粘度，计算聚合反应速率。
3. 影响因素分析：分析乳化剂、引发剂、温度、pH值等因素对乳液聚合的影响。
六、实验总结1. 醋酸乙烯酯乳液聚合实验操作简单，易于掌握。
2. 乳化剂、引发剂、温度、pH值等因素对乳液聚合具有显著影响。
3. 通过实验，加深了对乳液聚合原理和操作步骤的理解。
4. 实验过程中应注意搅拌速度、加热温度、反应时间等因素，以确保实验结果的准确性。
醋酸乙烯酯的乳液聚合
醋酸乙烯酯的乳液聚合一、注意事项：1、聚乙烯醇必须完全溶解。
2、滴加速度均匀。
3、升温不能快。
4、醋酸乙烯酯必须蒸馏。
5、醋酸乙烯酯有麻醉性和刺激作用，高浓度蒸气可引起鼻腔发炎，因此在实验时保持通风。
6、在实验室时应先加引发剂，等引发剂溶解后在升温。
二、生产技术（1）原料（一）醋酸乙烯酯（单体）物理性质：无色黏稠液或淡黄色透明玻璃状颗粒，无臭，无味，有韧性和塑性。
软化点约为38℃。
不能与脂肪和水互溶，可与乙醇、醋酸、丙酮、乙酸乙酯互溶。
溶于芳径、酮、醇、酯和三氯甲烷。
黏着力强，耐稀酸、稀碱。
在阳光及125℃温度下稳定。
化学性质：1、稳定性可燃，燃烧(分解)产物有一氧化碳等，与硝酸盐、硝酸、硫酸等发生反应。
遇浓碱和浓酸分解。
由醋酸乙烯以自由基引发剂引发。
可燃;加热分解释放刺激烟雾。
加热到250℃以上分解出醋酸。
2、毒性作为胶姆糖咀嚼料使用，不进人体内，无毒。
且因属不溶于水及油的高分子物质，故无法被人体吸收。
大鼠口服500mg/kg共30天，肝和心肌细胞可发生干酪样变化的报告。
可安全用于食品（二）过硫酸铵（引发剂）物化性质：性状无色单斜晶系结晶或白色结晶性粉末。
相对密度1.982溶解性易溶于水，0℃时溶解度58.2g/100ml水。
（三）聚乙烯醇（乳化剂，保护胶体，增稠剂）特性：白色片状、絮状或粉末状固体，无味。
聚乙烯醇的物理性质受化学结构、醇解度、聚合度的影响。
在聚乙烯醇分子中存在着两种化学结构，即1,3和1,2乙二醇结构，但主要的结构是1,3乙二醇结构，即“头·尾”结构。
聚乙烯醇的聚合度分为超高聚合度（分子量25～30万）、高聚合度（分子量17－22万）、中聚合度（分子量12～15万）和低聚合度〔2．5～3.5万〕。
醇解度一般有78%、88%、98%三种。
部分醇解的醇解度通常为87%～89%，完全醇解的醇解度为98%～100%。
一般来说，聚合度增大，水溶液粘度增大，成膜后的强度和耐溶剂性提高，但水中溶解性、成膜后伸长率下降。
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聚合反应中可单独先用非离子乳化剂，如聚乙烯醇，OP-7，OP-10.聚乙烯醇主 要起保护胶体作用，防上粒子相互并合，由于其不带电荷，对环境或介质的PH值变 化不敏感，但是形成的时，由于乳胶粒外电茶的相互排斥，使乳液具有较大的稳定性，但形成的 乳胶粒子小，乳液粘度大。将非离子型乳化剂和离子型乳化剂按一定比例混合使用时， 常常会聚得较好的乳化效果，会使形成的乳胶粒直径比单独使用阴离子型乳化剂时的 乳胶料直径大，这样就大大降低了乳胶粒表面上的电荷密度，使得带负电的离子自由 基更容易进入到乳胶粒中，因而提高 了引发效率。另外，还会使两种乳化剂分子交 替地吸附于乳胶粒的表面上，相当于在离子型乳化剂分子之间又锲入了非离子型乳化 剂分子，这样就降低了在同一乳胶粒子上离子之间的静电斥力，增强了乳化剂分子在 乳胶粒上吸附的牢度，加之非离子型乳化剂在乳胶粒子的保护作用，更使乳胶粒的稳 定性得到提高。
实验报告要求
（1）实验目的及实验原理 （2）聚合反应历程 （3）实验装置及聚合配方 （4）实验标准步骤 （5）每15分钟记录一次温度及乳液变化现象 （6）计算固含量和转化率 （7）回答问题 a. 醋酸乙烯乳液聚合体系与理想乳液聚合体系有何不同？ b. 如何从聚合物中分离出固体聚合物？ c. 为什么要严格控制单体滴加速度和聚合反应温度？
三、实验
1. 实验装置
2. 实验配方 药品名称 醋酸乙烯 聚乙烯醇 十二烷基磺酸钠 OP-10 聚乙二醇辛基苯基醚 过硫酸铵 邻苯二甲酸二丁酯 水 规格 聚合级 牌号 1799 化学纯 工业级，浓度20%水 溶液 分析纯，20%水溶液 化学纯， 去离子水 加入量 64.2ml 5.0g 1.0g 5.0ml 5.0ml 5.0ml 90ml
3. 实验步骤 按实验装置装好仪器，根据配方的量准确称取。首先加入5.0g聚乙烯醇和90.0ml 无离子水，开动搅拌，将温度升到80℃至聚乙烯醇完全溶解，此时降温至68-70℃， 依次加入1g十二烷基磺酸钠，5mlOP-10，2.5ml引发剂和21.4ml醋酸乙烯，反应30分 钟，然后再加入另一半引发剂，并开始滴加剩余单体42.8ml，滴加速度控制在30-40 滴/分。滴加时注意控制反应温度不变。滴加完后，仍在此温度继续反应30分钟，再 加入5.0ml邻苯二甲酸二丁酯，搅拌20分钟，降温20-30℃即可出料。
根据乳液聚合原理，现将本实验的要点表述如下： 在乳液聚合反应中，有两种粒子成核过程，即胶束成核和均相成核。醋酸乙烯是 水溶性较大的单体，28°C时在水中的溶解度为2.5%，因此，它主要以均相在核形 成乳胶粒；所谓均相成核即聚合生成的短链自由基在水相中沉淀出来，沉淀粒子从水 相和单体液滴上吸附了乳化剂分子而稳定，接着又扩散入单体，形成粒子。
醋酸乙烯酯的乳液聚合
一、实验目的
1.掌握实验室制备聚醋酸乙烯酯乳液的方法 2 了解乳液聚合的配方及乳液中各组份的作用。
二、反应原理
聚醋酸乙烯乳胶广泛应用于建材，纺织，涂料等领域，主要作为胶粘剂使用.。这 种用途要求其具有较好的粘接性，且粘度低，固体含量高，乳液稳定。用一般乳液聚 合的一次加料方法很难做到。通常采用种子聚合方法，即分两步加料反应。第一步加 入少许（如约1/3,1/5,1/10）的单体、引发剂和乳化剂进行予聚合反应，可生成颗 粒很小的乳胶粒子，即种子。第二步，继续滴加单体或乳化剂单体、引发剂，在一定 的搅拌条件下使其在原来形成的种子上继续长大，由此得到乳胶粒子，不仅粒度较大， 而且粒度分布均匀。这样方能保证在固体含量较高的情况下，仍有较低的粘度。根据 种子聚合技术，近年来具有核壳结构的高分子复合乳液有了较大发展。利用不同性能 的单体制备出核、壳结构不同的聚合物，可赋予该聚合物较好的力学性质。例如：研 究较多的苯乙烯-丙烯酸酯复合乳液，醋酸乙烯-丙烯酸酯复合乳液，都有很优异的性 能。 醋酸乙烯的均聚物，低温下发脆，玻璃化温度高。为此，常采用外加增塑剂的方 法改性，也可采用与具有柔性的单体共聚的方法，如与丙烯酸酯等共聚是有前途的发 展方向。
4. 数据处理： 数据处理： （1） 固含量的测定 在己称好的铝箔中加入0.5克左右试样（精确至0.0001克）放在平面电炉上烘烤至恒 重，按下式计算固含量： 固含量(%)=(W2-W0) /(W1-W0) 式中 W0 铝箔重 W1 干燥前试样重+铝箔重 W2 干燥后试样重+铝箔重
（2）转化率的测定 转化率(%)=(Wc-SWb/Wa)/(GWb/Wa) 式中：Wc 取样干固重量 Wc S 实验中加入的乳化剂、引发剂、增塑剂总重量 Wa 四口瓶内乳液体系总重量 Wb 取样重量（干燥前） G 实验中醋酸乙烯单体加入总重量