TG测试过程中样品质量与特征温度的关系
tg测定原理
tg测定原理
TG测定（热重分析）原理是利用样品在加热过程中质量的变化来测定样品的热性质和热稳定性。
TG测定的基本原理是将待测样品放置在称量精确的样品盘中，通过加热样品盘使样品温度升高，并同时测量样品的质量的变化。
在加热过程中，当样品发生热分解、失重或反应时，样品质量将发生变化。
通过记录样品质量随时间或温度的变化曲线，可以推断出样品的热性质、热分解温度、失重量等信息。
TG测定的实验装置主要包括样品盘、温度控制系统和质量测量系统。
样品盘通常由耐高温的材料制成，可以承受高温下的加热和样品质量变化。
温度控制系统通过加热器和温度传感器控制样品的加热过程，确保样品温度的稳定和准确。
质量测量系统一般采用电子天平或质量传感器来测量样品质量的变化。
根据样品质量随时间或温度的变化曲线，可以分析出样品的热失重特性，即样品在加热过程中发生的热分解、蒸发、氧化等反应。
通过对比不同样品的TG曲线，还可以比较样品的热稳定性和热分解温度。
热重tg温度
热重tg温度热重TG温度是指在热重分析仪中，样品在升温过程中发生质量变化的温度，也称为热解温度。
热重分析是一种用于研究材料热稳定性和热性能的实验技术，通过观察样品在升温过程中的质量变化，可以获取样品的热分解信息。
热重TG温度的测定对于许多领域都具有重要意义。
在材料科学领域，研究材料的热稳定性和热分解行为可以帮助我们了解材料的热性能和热稳定性，为材料的设计和应用提供依据。
在环境科学领域，研究有机物的热分解特性可以帮助我们了解有机物的分解过程和产物生成情况，从而指导环境污染治理和废物处理。
在生命科学领域，研究生物大分子的热解过程可以揭示生物大分子的结构和功能，为生物医学研究提供基础。
热重TG温度的测定方法有多种，常用的方法包括差热分析法、热重分析法和热脱附法等。
其中，差热分析法是通过测量样品和参比物在升温过程中的温度差来获得热分解信息；热重分析法是通过测量样品在升温过程中的质量变化来获得热分解信息；热脱附法是通过测量样品在升温过程中释放出的气体来获得热分解信息。
热重TG温度的测定需要注意一些问题。
首先，样品的制备要求严格，需要按照一定的要求制备样品，以保证实验结果的准确性和可重复性。
其次，样品的加热速率要控制在适当范围内，过快的加热速率会导致实验结果的误差，过慢的加热速率则会延长实验时间。
最后，实验过程中还需要考虑到气氛对实验结果的影响，不同气氛下样品的热解行为可能会有所差异。
热重TG温度的测定结果可以通过热重曲线来表示。
热重曲线是以样品质量变化率为纵轴，温度为横轴的曲线图，通过分析热重曲线可以得到样品的热分解特征和热分解动力学参数。
常见的热分解特征包括热分解峰温、热分解峰高、热分解峰宽等，这些参数可以用来表征样品的热稳定性和热解特性。
除了热重TG温度，热分析还可以得到其他重要的信息。
例如，差热分析可以得到样品的热容、热导率等热学性质；热脱附法可以得到样品的含水率、溶剂含量等信息。
这些信息对于研究材料的热性能和热稳定性具有重要意义，可以为材料的设计和应用提供依据。
高中化学考察的热重曲线
热重曲线热重法是在程序控温下，测量物质的质量随温度(或时间)的变化关系。
当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时，被测的物质质量就会发生变化。
这时热重曲线就不是直线而是有所下降。
通过分析热重曲线，就可以知道被测物质在多少度时产生变化，并且根据失重量，可以计算失去了多少物质，（如CuSO4·5H2O中的结晶水）。
从热重曲线上我们就可以知道CuSO4·5H2O 中的5个结晶水是分三步脱去的。
热重法测定，试样量要少，一般2～5mg。
试样皿的材质，要求耐高温，对试样、中间产物、最终产物和气氛都是惰性的，即不能有反应活性和催化活性。
通常用的试样皿有铂金的、陶瓷、石英、玻璃、铝等。
特别要注意，不同的样品要采用不同材质的试样皿，否则会损坏试样皿，如：碳酸钠会在高温时与石英、陶瓷中的SiO2反应生成硅酸钠，所以象碳酸钠一类碱性样品，测试时不要用铝、石英、玻璃、陶瓷试样皿。
铂金试样皿，对有加氢或脱氢的有机物有活性，也不适合作含磷、硫和卤素的聚合物样品，因此要加以选择。
1. 取2.50 g胆矾样品，逐渐升温加热分解，分解过程的热重曲线(样品质量随温度变化的曲线)如图所示。
①a点时固体物质的化学式为________________________。
②1 000 ℃时发生反应的化学方程式为______________________。
解析：①设a点时固体的摩尔质量为M，则2.50∶2.14＝250∶M，解得M＝214。
故其化学式为CuSO4·3H2O。
②通过计算可以推断d点处物质为0.80 g CuO，而e点1 000 ℃处物质的质量为0.72 g，则为0.005 mol Cu2O，该反应的化学方程式为4CuO=====2Cu 2O ＋O 2↑。
11.（2011新课标全国，14分）0.80gCuSO 4·5H 2O 样品受热脱水过程的热重曲线（样品质量随温度变化的曲线）如下图所示。
TGA检测是什么
如果要判断材料物质的好坏就需要进行一系列的检测，其中TGA 检测就是众多检测方式的一种，它又称为热重量分析，可以用来评价聚烯烃类、聚卤代烯类、含氧类聚合物、芳杂环类聚合物、单体、多聚体和聚合物、弹性体高分子材料的物质的热稳定性能，在工业领域应用广泛。
下面我们就一起走进TGA检测，来了解它、认识它。
热重量分析，是在程序控制温度下，测量物质的质量与温度或时间的关系的方法。
通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成的产物等与质量相联系的信息。
从热重量分析可以派生出微商热重量分析，也称导数热重量分析，它是记录TG曲线对温度或时间的一阶导数的一种技术。
实验得到的结果是微商热重曲线，即DTG曲线，以质量变化率为纵坐标，自上而下表示减少；横坐标为温度或时间，从左往右表示增加。
热重量分析的主要特点，是定量性强，能准确地测量物质的质量变化及变化的速率。
根据这一特点，可以说，只要物质受热时发生质量的变化，都可以用热重量分析来研究。
图中给出可用热重量分析来检测的物理变化和化学变化过程。
我们可以看出，这些物理变化和化学变化都是存在着质量变化的，如升华、汽化、吸附、解吸、吸收和气固反应等。
热重量分析的应用主要在金属合金，地质，高分子材料研究，药物研究等方面。
1、金属与气体反应的测定：金属和气体的反应是气相-固相反应，可用热重量分析测定反应过程的质量变化与温度的关系，并可作反应量的动力学分析。
2、在地质方面的应用——矿物鉴定：矿物的热重曲线会因其组成、结构不同而表现出不同的特征。
通过与已知矿物特征曲线进行起始温度、峰温及峰面积等的比较便可鉴定矿物。
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聚合物Tg的测量-不同测量标准和测量技术及其比较
聚合物Tg的测量－不同测量标准和测量技术及其比较2009.3DSC TMA DMA 热流模量膨胀系数比热容尺寸力，形变测试信号物理性能Tg测量方法概述玻璃化转变温度T gT g = 玻璃化转变特征温度：比较用的数值 可再现的QC 值 描述结构影响?方法概述ASTM E1356、IEC 1006、DIN 51007 、DIN 53765、ISO 11357-2…所有方法均与测量条件有关STARe方法(o)：玻璃化转变前后切线之间的角平分线与测试曲线的交点为玻璃化转变温度(中点)。
DIN方法(Ì)：玻璃化转变温度(DIN中点)是曲线上比热容变化为总变化一半处的温度。
ASTM方法(◊)：玻璃化转变温度是玻璃化转变区拐切线起始点和终止点的中点。
Richardson计算法(1975)热流T g条件:B = A + C温度测定外推基线和测试曲线之间的面积。
各面积为A、B、C。
面积A的最高温度等于面积B的最低温度。
当B = A + C时，该温度定义为假想玻璃化转变温度。
热容变化的测定STAR e 方法：作拐点处的切线。
该拐切线与玻璃化转变前后画的两条外推切线相交。
台阶高度间的热流差为Δc p 。
DIN 方法：与S TA Re 方法一样，但用测试曲线在DIN 玻璃化转变温度点的切线代替拐切线。
ASTM 方法：ASTM 玻璃化转变温度点外推切线之间的距离。
Richardson 方法：计算Richardson 玻璃化转变温度点外推切线之间的距离。
βφφm c p o u −=Δ尺寸变化的起始点DIN 65583, ASTM E1545, CEI-IEC 1006, ISO 7884-8,ASTM E1640对数刻度G’的起始点;tan δ或peak G ”的峰温1 K/min 1 Hz线性刻度G’的起始点; 2%法DIN 65583, ASTM E1640, CEI-IEC 1006, ISO 6721-11, ....DIN 655833 K/min首先确定G ’的起始点。
热重-红外技术
95 201
1.0
285sec 603sec
剑麻纤维
5 100 0 80 -5
314
Absorbance
0.8
942sec 1039sec
346 378
0.6
1136sec
0.4
DTG %/min
TG /%
60 -10 40
525
0.2
1577sec 2702sec
0.0 4500
-15
900
20
Absorbance
3000 2500 2000 -1 Wavenumber cm Nhomakorabea1500
1000
利乐包的热解实验
RT~260℃：0.82% 260~370 ℃ ：30.64% 370~535 ℃ ：48.09% 残余质量：19.88%
与同类纸板、聚乙烯的TG曲线对比，
第一阶段为纸的分解， 第二阶段为聚乙烯的分解。
热分析实验技巧 – 样品用量
样品量小：有利于气体产物的扩散和试样内温度的平衡，减小温 度梯度，降低试样温度与环境线性升温的偏差。使测得的特征温 度较低，更“真实” 。 一般在热天平的灵敏度足够的情况下，以较少的样品量为宜。 TG用量：2~5mg；TG-IR用量：20mg。
热分析实验技巧 – 样品粒度与堆积方式
热分析实验技巧
热分析实验技巧
升温速率 气氛 样品用量 样品粒度与堆积方式 浮力效应 坩埚类型及选择
热分析实验技巧 – 升温速率
提高升温速率 通常使反应温度往高温移动，过程平台变得不明显。有时 会导致丢失某些中间产物的信息。一般以较慢的升温速率为宜，如 10℃/min或5 ℃/min，TG-IR常用20 ℃/min。
热分析
热流型DSC
与DTA仪器十分相似， 是一种定量的 DTA 仪器。 不同之处在于试样与 参比 物托架下 ， 置一电 热片 ，加热器在 程序控 制下 对加热块加 热 ，其 热量通过电热片同时对 试样 和参比物加 热 ，使 之受热均匀。
典型的DSC曲线
典型的差示扫描量热（DSC） 曲线以热流率（dH/dt）为纵 坐标、以时间（t）或温度（T） 为横坐标，即dH/dt-t（或T） 曲线。 曲线离开基线的位移即代表样 品吸热或放热的速率（mJ· s1），而曲线中峰或谷包围的 面积即代表热量的变化。 因而差示扫描量热法可以直接 测量样品在发生物理或化学变 化时的热效应。
概述
热分析组织：国际热分析协会（International Confederation for Thermal Analysis）ICTA 热分析发行的刊物有： 热分析文摘（Thermal Analysis Abstract）TAA，双月刊， 1972 热分析杂志（Journal of thermal Analysis，双月刊，1969 热化学学报（thermachemical Acta）,每年四卷，1974 量热学与热分析杂志（Calorimetry and Thermal Analysis） 日文，季刊，1974
差热分析仪简介
DTA－50型差热分析仪
STA 449 C型综合热分析仪
DIL 402PC型热膨胀仪
TAS-100型热分析仪
典型的DTA曲线
图中基线相当于T=0，样品无 热效应发生，向上和向下的峰反 映了样品的放热、吸热过程。
图2 典型的DTA曲线
二、差热曲线分析与应用
依据差热分析曲线特征，如各种吸热与放热峰的个数、形状及相应 的温度等，可定性分析物质的物理或化学变化过程，还可依据峰面 积半定量地测定反应热。
TG
TG/DTA的应用摘要：热分析是在程序控制温度下测量物质的物理性质与温度关系的一类技术，主要有热重法(TG)、微商热重法(DTG)、差热分析(DTA)、差示扫描量热法(DSC)等。
本文主要简要介绍热重法(TG)、差热分析(DTA)在材料中的重要的应用。
关键词：热重法(TG) 差热分析(DTA) 应用正文热分析是在程序控制温度下测量物质的物理性质与温度关系的一类技术，主要有热重法(TG)、微商热重法(DTG)、差热分析(DTA)、差示扫描量热法(DSC)等。
热重分析（Thermogravimetric Analysis，TG），是指在程序控制温度下测量待测样品的质量与温度变化关系的一种热分析技术，用来研究材料的热稳定性和组份。
热重分析通常可分为两类：动态法和静态法。
⒈静态法：包括等压质量变化测定和等温质量变化测定。
等压质量变化测定是指在程序控制温度下，测量物质在恒定挥发物分压下平衡质量与温度关系的一种方法。
等温质量变化测定是指在恒温条件下测量物质质量与温度关系的一种方法。
2、动态法：就是我们常说的热重分析和微商热重分析。
微商热重（Derivative Thermogravimetry，简称DTG），它是TG曲线对温度（或时间）的一阶导数。
以物质的质量变化速率（dm/dt）对温度T（或时间t）作图，即得DTG曲线。
差热分析(DTA)技术是指在程序控温下,测量物质和参比物的温度差与温度的关系的技术。
在DTA试验中,样品温度的变化是由于相转变或化学反应吸热或放热效应引起的.一般说来吸热效应,DTA曲线呈现为向下的吸热峰;而放热效应,DTA曲线表现为向上的放热峰.热重分析法（TG)可以研究晶体性质的变化，如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象；研究物质的热稳定性、分解过程、脱水、解离、氧化、还原、成份的定量分析、添加剂与填充剂影响、水份与挥发物、反应动力学等化学现象。
DTA常用来测定物质的熔化、金属与合金的相变、高聚物玻璃转化的温度，DTA还可以对物相进行定性分析。
TG热分析
Post Test 当样品测试完毕后，仪器自动将炉子温度保持在此设定范 围。请不要修改此参数！
Note页 输入操作者姓名、坩埚类别等。选择氮气或空气气源，流速设 置为100mL/min。 以上三页参数设置完成后，点Apply。(注：应在加 样开始前先通上气流)
六 注意事项
1. Q600SDT的最高测试温度为1300℃。1000℃以下允许最大升温速率为 80℃/min；1000℃至1300℃允许最大升温速率为20℃/min；不要在600℃ 以上进行恒温实验；不要在400℃以上进行长时间的恒温实验。
2. 测试时必须保证足量的保护气体流经仪器，气体流速一般为100mL/min。 调节分压阀要缓慢，调节过程中分压不允许超过0.12MPa，否则易损坏仪 器内的气体质量流量计。
样品质量 样品在升温过程中,通常伴有吸热或放热现象。样品用量大，
因吸放热引起的温度偏差大，使温度偏离线性程序升温,改变了TG曲线位置 并且不利于热扩散和热传递。样品量越大,这种影响越大。对于受热产生气 体的样品,样品量越大,气体越不易扩散。再则,样品量大时,样品内温度梯 度也大,将影响TG曲线位置。因此实验时应根据天平的灵敏度,尽量减小样 品量。一般6-10mg合适。
Sample Name 输入样品名称。
Data File Name 数据文件名。点Browse键，从中选择自己课题的文件 夹，再输入文件名。
Procedure页 在此页编辑实验方法。如果在Test中选择的是Custom，点 Editor可进行实验方法的编辑；如果在Test中选择的是Ramp等已提供 的实验程序，只要修改相关参数。
热分析是在程序控制温度下，测量物质的物 理性质随温度或者时间变化的一类技术。 程序控制温度：指用固定的速率加热或冷却。 物理性质：包括物质的质量、温度、热焓、 尺寸、机械、升学、电学及磁学性质等。
热分析实验报告
热分析实验报告一、实验目的1、了解STA449C综合热分析仪的原理及仪器装置；2、学习使用TG-DSC综合热分析方法。
二、实验内容1、对照仪器了解各步具体的操作及其目的。
2、测定纯Al-TiO2升温过程中的DSC、TG曲线，分析其热效应及其反应机理。
3、运用分析工具标定热分析曲线上的反应起始温度、热焓值等数据。
三、实验设备和材料STA449C综合热分析仪四、实验原理热分析（Thermal Analysis TA）技术是指在程序控温和一定气氛下，测量试样的物理性质随温度或时间变化的一种技术。
根据被测量物质的物理性质不同，常见的热分析方法有热重分析(Thermogravimetry TG)、差热分析(Difference Thermal Analysis，DTA)、差示扫描量热分析(Difference Scanning Claorimetry，DSC)等。
其内涵有三个方面：①试样要承受程序温控的作用，即以一定的速率等速升（降）温，该试样物质包括原始试样和在测量过程中因化学变化产生的中间产物和最终产物；②选择一种可观测的物理量，如热学的，或光学、力学、电学及磁学等；③观测的物理量随温度而变化。
热分析技术主要用于测量和分析试样物质在温度变化过程中的一些物理变化（如晶型转变、相态转变及吸附等）、化学变化（分解、氧化、还原、脱水反应等）及其力学特性的变化，通过这些变化的研究，可以认识试样物质的内部结构，获得相关的热力学和动力学数据，为材料的进一步研究提供理论依据。
综合热分析，就是在相同的热条件下利用由多个单一的热分析仪组合在一起形成综合热分析仪，见图1，对同一试样同时进行多种热分析的方法。
图1 综合热分析仪器（STA449C）（1）、热重分析( TG)原理热重法(TG)就是在程序控温下，测量物质的质量随温度变化的关系。
采用仪器为日本人本多光太郎于1915年制作了零位型热天平（见图2）。
其工作原理如下：在加热过程中如果试样无质量变化，热天平将保持初始的平衡状态，一旦样品中有质量变化时，天平就失去平衡，并立即由传感器检测并输出天平失衡信号。
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TG测试过程中样品质量与特征温度的关系
产品研发中心黄钰香陈健
摘要本文以草酸钙为例，在相同测试条件下采用不同质量得出的TG曲线进行对比，从而得出质量对草酸钙特征温度的影响，初步探讨了影响热重分析测试结果稳定性的因素。
关键词热失重；质量；特征温度；草酸钙
一前言
我司实验室购入NETZCH公司的TG 209 F3，在我司高分子聚合物研究中起着重要的作用。
对于原材料进货检验及研发测试，尤其是UL黄卡比对测试过程中，TG的测试结果稳定性尤为重要。
然而，在TG曲线分析过程中，我们有时候会忽略一些细节，所以总是得不到想要的结果而反复地重复相同的实验。
本文以草酸钙为例，在相同的测试条件下，通过对不同的质量得出的TG曲线的对比，质量对草酸钙外推起始分解温度及最大失重温度的影响，从而在测试过程以及解读TG曲线上的隐藏因素，初步探讨了影响热重分析测试结果稳定性的因素。
二实验部分
1仪器及样品
仪器：德国NETZSCH TG 209 F3。
样品：草酸钙，分析纯，天津科密欧化学试剂开发中心。
2测试条件：
温度范围：40℃～650℃
样品质量：4.00～11.00mg
升温速率：20K/min
坩埚：Al2O3坩埚
气氛：N2
流量：20ml/min
三结果与讨论
从TG曲线求取相应外推起始温度和最大失重速率温度，如表1。
表1 样品质量与外推起始温度、最大失重速率温度关系
由表1，在所考察质量范围内，样品质量变化约5.7mg，外推起始分解温度相差近10.1K，最大失重速率温度相差16.5K。
分别将外推起始分解温度和最大失重速率温度对样品质量作图，如图1、图2所示。
图1 外推起始分解温度-样品质量关系曲线
图2 最大失重速率温度-样品质量关系曲线
由图1、图2可以看出，草酸钙的外推起始分解温度以及最大失重速率温度均随样品质量增加而增大。
按线性回归拟合，如图3、图4。
其线性回归方程分别为：
外推起始分解温度：
y1 =1.9056x +406.81 (1)
R1=0.9498；
最大失重速率温度：
y 2=2.7195x+ 428 (2)
R2=0.9863。
其中，y1为草酸钙的外推起始分解温度，y2为草酸钙的最大失重温度值；x为草酸钙的质量；R1、R2分别为温度与质量关系数学模型的相关系数。
图3 外推起始分解温度-样品质量线性回归
图4 最大失重速率温度-样品质量线性回归
由以上，在所选取的实验质量范围内，两个特征温度对样品质量具有较强的线性相关性。
尤其样品质量对最大失重速率温度的求取影响最大；而样品质量对样品外推起始分解温度的影响相对较小。
这与我们之前认为在由TG曲线求取外推起始分解温度或者最大失重速率温度时所得数据要相对稳定的“常识”相悖。
于此相反，两者均与样品质量的多少有关，并且具有一定的线性相关性。
这主要与样品在升温条件下的传质、传热有关。
在其他条件不变的情况下，当样品质量增加，热量的传导及降解产物挥发扩散的阻力增大，表现在曲线向高温方向移动，特征温度出现滞后现象。
需要指出的，当采用不同的测试样品、气氛的纯度及流量的变化，甚至是坩埚的质量不同等都会对所求测试结果产生影响。
由于时间的关系，本文仅侧重于研究样品质量的变化（而这又最容易被我们忽视）对两个特征温度的影响，旨在说明要获得比较准确、可靠的数据，严格控制各实验条件的一致性是相当必要的。
同时，我们提供了一种在无法精确控制样品质量的情况下，通过求取不同样品质量与所求特征温度的线性拟合，然后采用内插法寻求近似解的方法。
煮一个鸡蛋用一分钟，煮10个鸡蛋还是一分钟吗？我们不得不更理性地思考这个问题：多大的火，
多大的蛋……。