原子荧光光谱仪操作步骤及原理分析2012
原子荧光分析仪的结构和原理 分析仪工作原理

原子荧光分析仪的结构和原理分析仪工作原理原子荧光光谱法是以原子在辐射能激发下发射的荧光强度进行定量分析的发射光谱分析法。
依据荧光产生机理的不同,原子荧光的类型达到十余种,但在实际分析中紧要有:共振荧光处于基态或低能态的原子, 吸取光源中的共振辐射跃迁到高能态, 处于高能态的原子在返回基态或相同低能态的过程中, 发射出与激发光源辐射相同波长的荧光,这种荧光称为共振荧光。
直跃线荧光当处于基态的价电子受激跃迁至高能态(E2),处于高能态的激发态电子在跃迁到低能态(E1)(但不是基态)所发射出的荧光被称为直跃线。
阶跃线荧光当价电子从基态跃迁至高能态(E2)后, 由于受激碰撞损失部分能量而降至较低的能态(E1)。
从较低能态(E1)回到基态(E0)时所发出的荧光称为阶跃线荧光。
热助阶跃线荧光基态原子通过吸取光辐射跃迁至高能态(E2), 处于高能态的价电子在热能的作用下进一步激发, 电子跃迁至与能级E2相近的更高能态E3、当去激发至低能态(E1)(不是基态)时所发出的次级光被称为热助阶跃线荧光.敏化荧光当受激的第yi种原子与第二种原子发生非弹性碰撞时, 可能把能量传给第二种原子, 从而使第二个原子被激发, 受激的第二种原子去激发过程中所产生的荧光叫敏化荧光.原子吸取和原子荧光结构仿佛,也可以分成四部分:激发光源、原子化器、光学系统和检测器。
1、激发光源:可用连续光源或锐线光源。
常用的连续光源是氙弧灯,常用的锐线光源是高强度空心阴极灯、无极放电灯、激光等。
连续光源稳定,操作简便,寿命长,能用于多元素同时分析,但检出限较差。
锐线光源辐射强度高,稳定,可得到更好的检出限。
空心阴极灯—工作原理空心阴极灯是一种特别的低压放电现象,在阴阳两极之间加以300~500V的电压,这样两极之间形成一个电场,电子在电场中运动,并与四周充入的惰性气体分子发生碰撞, 使这些惰性气体电离。
气体中的正离子高速移向阴极,阴极在高速离子碰撞的过程中溅射出阴极元素的基态原子,这些基态原子与四周的的离子发生碰撞被激发到激发态,这些被激发的高能态原子在返回基态的过程中会发射出该元素的特征谱线 .空心阴极灯特点灯结构简单、空心阴极灯制作工艺成熟;工作性能稳定 ,寿命一般可以大于3000mAh ,发光稳定性1小时漂移在2%以内发射强度基本可以充分常规分析要求;对仪器的光源部分的电源无特别要求,也不需要其他辅佑襄助设施;价格便宜.HCL作为原子荧光的激发光源也有其美中不足的地方,紧要是辐射能量偏低,限制了原子荧光分析检出下限的进一步降低 .空心阴极灯的维护选取适当大小的灯电流;低熔点元素的灯在使用过程中不能有较大的震动,使用完毕后必需待灯管冷却后才能取下,以防阴极填充物被倒出或空心阴极变形;激活处理.假如灯不常常使用,则每隔确定时间在额定工作电流下点燃30min;注意不要沾污发射线出射窗口,也不要有手指直接触摸出射窗口;2、原子化器:原子荧光分析仪对原子化器的要求与原子吸取光谱仪基本相同。
原子荧光光谱仪使用注意事项 光谱仪如何操作

原子荧光光谱仪使用注意事项光谱仪如何操作1、在开启原子荧光光谱仪前,确定要注意先开启载气。
2、检查原子化器下部去水装置中水封是否合适。
可用注射器或滴管添加蒸馏水。
3、确定注意各泵管无泄露,定期1、在开启原子荧光光谱仪前,确定要注意先开启载气。
2、检查原子化器下部去水装置中水封是否合适。
可用注射器或滴管添加蒸馏水。
3、确定注意各泵管无泄露,定期向泵管和压块间滴加硅油。
4、试验时注意在气液分别器中不要有积液,以防液体进入原子化器。
5、在测试结束后,确定在空白溶液杯和还原剂容器内加入蒸馏水,运行仪器清洗管路。
关闭载气,并打开压块,放松泵管。
6、从自动进样器上取下样品盘,清洗样品管及样品盘,防止样品盘被腐蚀。
7、更换元素灯时,确定要在主机电源关闭的情况下,不得带电插拔灯。
8、当气温低及湿度大时,Hg灯不易起辉时,可在开机状态下,用绸布反复摩擦灯外壳表面,使其起辉或用随机配备的点火器,对灯的前半部放电,使其起辉。
9、调整光路时要使灯的光斑照射在原子化器的石英炉芯的中心的正上方;要使灯的光斑与光电倍增管的透镜的中心点在一个水平面上。
10、氩气:0、2~0、3之间。
11、关机之前先熄火,换灯之前先熄火,退出程序时先熄火。
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原子吸取光谱仪由于精准、简便灵敏广泛用于冶金、地质、采矿、石油、轻工、农业、医药、卫生、食品及环境监测等方面的常量及微痕量元素分析行业中。
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原子荧光光谱仪使用说明书

原子荧光光谱仪使用说明书一、概述原子荧光光谱仪是一种用于分析元素组成的仪器。
本使用说明书将详细介绍原子荧光光谱仪的使用方法、注意事项和维护保养等内容,以帮助用户正确操作仪器,保证测试结果的准确性和可靠性。
二、仪器结构和参数1. 仪器结构原子荧光光谱仪主要由以下组件构成:- 光源系统:提供激发原子的光源,通常采用气体放电或电子束加热的方式。
- 光学系统:包括透镜、光栅等光学元件,用于对激发产生的光进行分析和检测。
- 信号采集系统:负责检测、放大和转换光信号,输出相应的信号。
- 数据处理系统:接收信号采集系统输出的数据,进行数据处理和分析,生成测试结果。
- 控制系统:用于仪器的操作控制和参数设置。
2. 仪器参数- 光源功率:XX W- 光学分辨率:XX nm- 波长范围:XX nm- 信噪比:XX dB- 重复性误差:XX%- 分析元素范围:XX种元素- 最小检测限制:XX ppm三、使用步骤1. 准备工作- 确保仪器与电源连接正常。
- 打开仪器,待其预热至工作温度。
- 检查光源和光学系统,确保其处于良好状态。
- 确保仪器的环境温度适宜,避免影响测试结果。
2. 仪器操作- 启动控制系统,设置所需的测试参数,如元素选择、波长范围等。
- 准备样品,将其放入样品曝光室中,并保持室内的干燥、洁净。
- 在仪器的菜单中选择所需的测试模式,如单元素测试、多元素测试等。
- 点击“开始测试”按钮,仪器将自动完成测试过程并输出结果。
3. 数据处理与分析- 仪器将测试结果以数据的形式呈现,用户可选择将数据导出到计算机进行进一步的处理和分析。
- 使用数据处理软件,如Excel等,对结果进行曲线拟合、峰值分析等操作。
- 根据分析结果,确定样品中所含元素的浓度,并进行相应的判定。
四、注意事项1. 使用前的准备工作必须完成,确保仪器处于正常工作状态。
2. 操作过程中应避免撞击仪器,以免造成损坏。
3. 样品处理过程中需保持环境干燥、洁净,避免杂质对测试结果的影响。
原子荧光光谱仪的操作步骤及注意事项

原子荧光光谱仪的操作步骤及注意事项操作步骤:1.打开仪器电源,待仪器稳定之后,打开计算机和软件系统。
2.打开气源和气体流量控制器,确定气体的流量,同时打开冷却水和冷光源。
3.将待测样品装入样品舱并将舱门关闭。
4.打开样品舱的自动进样装置,设置进样量和蒸发温度。
5.打开荧光光谱仪的仪器控制软件,选择和设置所需的测量参数,如激发光源波长、积分时间等。
6.运行或开始测量程序,仪器将开始自动化建立基线、切换滤光器、测量样品光谱等。
7.测量完成后,关闭荧光光谱仪,关闭冷光源和冷却水,关闭气源和气体流量控制器,关闭计算机和软件系统。
注意事项:1.在操作荧光光谱仪之前,需要熟悉仪器的使用说明书和安全操作规程,并接受相关的培训。
2.在开启和关闭荧光光谱仪之前,应先关闭冷光源和冷却水,避免高温和电压对人身安全造成威胁。
3.切勿使用力过猛或不正确的方法拧螺纹,以免造成设备损坏或个人受伤。
4.在样品装入样品舱之前,应将样品清洁干净,避免杂质的干扰。
5.在设置样品进样量和蒸发温度时,应根据样品的性质和浓度选择合适的参数。
6.在启动测量程序前,应根据样品的要求选择合适的激发光源波长、积分时间等参数。
7.在测量过程中,要注意观察仪器是否正常工作,如有异常情况应及时停止测量,并通知维修人员进行维修和故障排除。
8.测量完成后,应及时关闭仪器,以免持续工作导致能源浪费和设备寿命缩短。
9.定期对仪器进行维护保养,清理光路,检查电路和接线是否正常,以保持仪器的正常工作状态。
通过以上操作步骤和注意事项的合理运用,可以保证原子荧光光谱仪的正常使用和实验结果的准确性。
同时,也要注意合理使用和保养仪器,以延长仪器的使用寿命和提高工作效率。
原子荧光光度计操作步骤

原子荧光光度计操作步骤嘿,朋友们!今天咱就来唠唠原子荧光光度计的操作步骤,这玩意儿可神奇啦!首先呢,你得把这仪器给准备好,就像战士要上战场,先得把自己的装备整齐全咯。
看看仪器的各个部件是不是都在,电源啥的都接好了没。
然后呢,打开仪器电源,让它先预热一会儿。
这就好比运动员比赛前要先热热身,不然怎么能发挥出最佳状态呢。
接着就是设置参数啦。
这可不能马虎,就像炒菜放盐一样,得恰到好处。
什么灯电流啦、负高压啦,都得根据实际情况调好。
样品准备也很重要啊!你得把要检测的样品处理得干干净净、妥妥当当的。
可不能随随便便就放进去,那不是瞎糊弄嘛。
之后就可以把样品放进仪器里啦。
这时候,原子荧光光度计就开始工作啦,就像一个勤劳的小蜜蜂,在努力地分析着样品。
在这过程中,你可得时刻留意着仪器的状态。
万一有啥不对劲的地方,得赶紧处理呀。
不然仪器“发脾气”了,咱可不好哄。
检测完了之后,别忘了把数据记录好。
这就跟你出门得记住带钥匙一样重要。
不然回头你都不知道检测的结果是啥。
再说说这原子荧光光度计啊,它就像一个神秘的魔法盒子,能把那些看不见摸不着的元素都给检测出来。
咱可得好好对待它,让它为我们发挥最大的作用。
想想看,如果没有正确地操作它,那不是浪费了这么好的一个仪器嘛。
就好比你有一辆好车,却不会开,那不就白瞎了嘛。
所以啊,大家一定要认真对待原子荧光光度计的操作步骤,每一步都要做到位。
这样才能得到准确可靠的结果呀!总之,操作原子荧光光度计就跟做一件精细的活儿一样,要细心、耐心,还得有那么一点儿专业知识。
大家可别小瞧了它,只要掌握好了操作步骤,它就能成为我们的好帮手,为我们的实验、检测工作立下汗马功劳呢!。
北分瑞利原子荧光使用方法

北分瑞利原子荧光使用方法
北分瑞利原子荧光光谱仪是一种高灵敏度的分析仪器,主要用于测定样品中痕量金属元素的含量。
以下是北分瑞利原子荧光的基本使用方法,以确保准确、高效的实验操作。
一、实验准备
1.确保实验室环境干净、整洁,避免尘埃、潮湿等因素影响实验结果。
2.准备所需的试剂和标准溶液,如硼氢化钠、盐酸、硝酸等。
3.将原子荧光光谱仪放置在稳定的实验台上,接通电源,打开仪器开关。
4.预热仪器,一般需要30分钟。
二、样品处理
1.根据分析元素的不同,选择合适的样品前处理方法,如消解、富集等。
2.将处理好的样品溶液转移至原子荧光光谱仪的进样系统中。
三、仪器操作
1.设置仪器参数:根据分析元素和样品特性,设置合适的仪器参数,如负高压、灯电流、载气流量等。
2.点燃火焰:打开氩气阀门,调整火焰至适当高度。
3.调零:在仪器稳定后,进行调零操作,确保仪器基线稳定。
4.进样:将样品溶液通过进样系统引入火焰中,使样品中的元素原子化。
5.测量:仪器自动测量样品中的元素荧光强度,并记录数据。
四、数据处理与分析
1.根据标准曲线法或内标法,对测量数据进行处理,计算出样品中目标元
素的含量。
2.分析测量结果,判断样品中元素的污染程度或含量水平。
五、注意事项
1.在操作过程中,注意安全,避免接触酸碱等腐蚀性试剂。
2.定期检查仪器,确保仪器性能稳定。
3.遵循实验操作规程,确保实验结果的准确性和可靠性。
通过以上步骤,可以熟练掌握北分瑞利原子荧光光谱仪的使用方法,为痕量金属元素的分析提供有力支持。
原子荧光光谱法

原子荧光光谱法原子荧光谱(AFS)是介于原子发射光谱(AES)和原子吸收光谱(AAS)之间的光谱分析技术,它的基本原理就是:基态原子(一般蒸气状态)吸收合适的特定频率的辐射而被激发至高能态,而后激发过程中以光辐射的形式发射出特征波长的荧光。
一、原子荧光光谱法原理1.1原子荧光的类型以及荧光猝灭(1)共振荧光当原子受到波长为入A的光能照射时,处于基态E0(或处于E0邻近的亚稳态E1)的电子跃迁到激发态E2,被激发的原子由E2回到基态E0(或亚稳态E1)时,它就放出波长入F的荧光。
这一类荧光称为共振荧光。
(2)直跃线荧光荧光辐射一般发生在二个激发态之间,处于基态E0的电子被激发到E2能级,当电子回到E1能级时,放出直跃荧光。
(3)阶跃线荧光当处于激发态E2的电子在放出荧光之前,由于受激碰撞损失部分能量而至E1回到基态时,放出阶跃线荧光。
(4)热助阶跃线荧光原子通过吸收光辐射由基态E0激发至E2能级,由于受到热能的进一步激发,电子可能跃迁至E2相近的较高能级E3,当其E3跃迁至较低的能级E1(不是基态E0)时所发射的荧光称为热助阶跃荧光。
小于光源波长称为反stoke效应。
(5)热助反stokes荧光(略)某一元素的荧光光谱可包括具有不同波长的数条谱线。
一般来说,共振线是最灵敏的谱线。
处于激发态的原子寿命是十分短暂的。
当它从高能级阶跃到低能级时原子将发出荧光。
M*TM+hr除上述以外,处于激发态的原子也可能在原子化器中与其他分子、原子或电子发生非弹性碰撞而丧失其能量。
在这种情况下,荧光将减弱或完全不产生,这种现象称为荧光的猝灭。
荧光猝灭有下列几类型:1)与自由原子碰撞M*+X=M+XM*T激发原子X、MT中性原子2)与分子碰撞M*+AB=M+AB这是形成荧光猝灭的主要原因。
AB可能是火焰的燃烧产物;3)与电子碰撞M*+e-=M+E-此反应主要发生在离子焰中4)与自由原子碰撞后,形成不同激发态M*+A=M x+AM*、M x为原子M的不同激发态5)与分子碰撞后,形成不同的激发态M*+AB=M x+AB6)化学猝灭反应M*+AB=M+A+BA、B为火焰中存在的分子或稳定的游离基2.荧光强度与分析物浓度间关系原子荧光强度I f与试样浓度C以及激发态光源的辐射强度I0存在以下函数关系I f二①I根据比尔一朗伯定律厅叫口•e-KLN]式中:①-原子荧光量子效率I-被吸收的光强I0-光源辐射强度K一峰值吸收系数L一吸收光程N一单位长度内基态原子数按泰勒级数展开,当N很小,则原子荧光强度I f表达式可简化为:I f二①I0KIN当所有实验条件固定时,原子荧光强度与能吸收辐射线的原子密度成正比,当原子化效率固定时,I f与试样浓度C成正比,即I=aC f上式线性关系,只在浓度低时成立。
原子荧光光谱法原理

原子荧光光谱法原理
原子荧光光谱法( AFS) 因化学蒸气分离、非色散光学系统等特性,是测定微量砷、锑、铋、汞、硒、碲、锗等元素最成功的分析方法之一。
原子荧光光谱法(AFS)是介于原子发射光谱(AES)和原子吸收光谱(AAS)之间的光谱分析技术。
原子荧光光谱法原理:基态原子(一般蒸汽状态)吸收合适的特定频率的辐射而被激发至高能态,而后激发过程中以光辐射的形式发射出特征波长的荧光。
测量待测元素的原子蒸气在一定波长的辐射能激发下发射的荧光强度进行定量分析的方法。
原子荧光的波长在紫外、可见光区。
气态自由原子吸收特征波长的辐射后,原子的外层电子从基态或低能态跃迁到高能态,约经10-8秒,又跃迁至基态或低能态,同时发射出荧光。
若原子荧光的波长与吸收线波长相同,称为共振荧光;若不同,则称为非共振荧光。
共振荧光强度大,分析中应用最多。
在一定条件下,共振荧光强度与样品中某元素浓度成正比。
该法的优点是灵敏度高,目前已有20多种元素的检出限优于原子吸收光谱法和原子发射光谱法;谱线简单;在低浓度时校准曲线的线性范围宽达3~5个数量级,特别是用激光做激发光源时更佳。
主要用于金属元素的测定,在环境科学、高纯物质、矿物、水质监控、生物制品和医学分析等方面有广泛的应用。
原子荧光光谱分析法具有很高的灵敏度,校正曲线的线性范围宽,能进行多元素同时测定。
这些优点使得它在冶金、地质、石油、农业、生物医学、地球化学、材料科学、环境科学等各个领域内获得了相当广泛的应用。
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氢化物(蒸气)发生-原子荧光原子荧光的发展史●原子荧光谱法(AFS)是原子光谱法中的一个重要分支。
从其发光机理看属于一种原子发射光谱(AES),而基态原子的受激过程又与原子吸收(AAS)相同。
因此可以认为AFS是AES和AAS两项技术的综合和发展,它兼具AES和AAS的优点。
●1859年Kirchhoof研究太阳光谱时就开始了原子荧光理论的研究,1902年Wood等首先观测到了钠的原子荧光,到20世纪20年代,研究原子荧光的人日益增多,发现了许多元素的原子荧光。
用锂火焰来激发锂原子的荧光由BOGROS作过介绍,1912年WOOD 年用汞弧灯辐照汞蒸气观测汞的原子荧光。
Nichols和Howes用火焰原子化器测到了钠、锂、锶、钡和钙的微弱原子荧光信号,Terenin研究了镉、铊、铅、铋、砷的原子荧光。
1934年Mitchll和Zemansky对早期原子荧光研究进行了概括性总结。
1962年在第10次国际光谱学会议上,阿克玛德(Alkemade)介绍了原子荧光量子效率的测量方法,并予言这一方法可能用于元素分析。
1964年威博尼尔明确提出火焰原子荧光光谱法可以作为一种化学分析方法,并且导出了原子荧光的基本方程式,进行了汞、锌和镉的原子荧光分析。
●美国佛罗里达州立大学Winefodner教授研究组和英国伦敦帝国学院West教授研究小组致力于原子荧光光谱理论和实验研究,完成了许多重要工作。
● 20世纪70年代,我国一批专家学者致力于原子荧光的理论和应用研究。
西北大学杜文虎、上海冶金研究所、西北有色地质研究院郭小等均作出了贡献。
尤其郭小伟致力于氢化物发生(HG)与原子荧光(AFS)的联用技术研究,取得了杰出成就,成为我国原子荧光商品仪器的奠基人,为原子荧光光谱法首先在我国的普及和推广打下了基础。
幻灯片3国外AFS仪器发展史*1971年Larkins用空心阴极灯作光源,火焰原子化器,采用泸光片分光,光电倍增管检测。
测定了A u、B i、Co、H g、M g、N i 等20多种元素;*1976年Technicon公司推出了世界上第一台原子荧光光谱仪AFS-6。
该仪器采用空心阴极灯作光源,同时测定6个元素,短脉冲供电,计算机作控制和数据处理。
由于仪器造价高,灯寿命短,且多数被测元素的灵敏度不如AAS和ICP-AES,该仪器未能成批投产,被称之为短命的AFS-6。
*20世纪80年代初,美国Baird公司推出了AFS-2000型ICP-AFS仪器。
该仪器采用脉冲空心阴极灯作光源,电感耦合等离子体(ICP)作原子化器,光电倍增管检测,12道同时测量,计算机控制和数据处理。
该产品由于没有突出的特点,多道同时测定的折衷条件根本无法满足,性能/价格比差,在激烈的市场竞争中遭到无情的淘汰。
*20世纪90年代,英国PSA公司开始生产HG-AFS。
*本世纪初加拿大AURORA开始生产HG-AFS。
幻灯片4国内AFS仪器发展史●* 西北大学杜文虎小组从事原子荧光测汞研究,低压汞灯作光源,自制液体泸光片,光电倍增管检测,记录仪记录原子荧光峰值信号。
他们的成果由西安无线电八厂投产。
我国环保系统早期测汞曾经采用过这种类型的仪器●* 上海冶金研究所用空心阴极灯作光源,氮隔离空气-乙炔火焰原子化器,无色散系统,测定铝合金中的锌镁锰等元素。
其技术成果由温州天平仪器厂投产。
●* 地质部吴联元等联合研制了单道原子荧光仪样机,没有形成商品仪器。
●蒸气发生原子荧光发展进程中的几个主要阶段:●(1)1978年而西北有色地质研究院郭小伟教授将原子荧光仪器,专用于测定易形成气态氢化物的金属元素。
●(2)郭小伟教授率先研制成功溴化物无极放电灯,为原子荧光光谱仪在我国成功实现商品化奠定了坚实的基础。
●(3)1985年刘明钟等研制成功特制的空心阴极灯,采用间歇式脉冲供电方式,解决了灯的使用寿命问题,为氢化物-原子荧光光谱仪在我国首先得到普及、推广,创造了条件。
●(4)郭小伟教授等90年代初发明断续流动技术,实现了仪器自动化.●(5)90年代初高英奇等研制成功高强度(高性能)空心阴极灯为提高原子荧光的技术性能作出了贡献。
(6)2001年方肇伦指导吉天将顺序注射技术用于原子荧光。
幻灯片5原子荧光分析方法的应用状况40多项国家标准、部门、地方及行业标准:1.食品卫生理化检验标准中食品(As、Hg、Pb、Se、Sn、Sb、Ge、Cd)的测定2.生活饮用水及水源水中As、Hg、Se的测定3.粗铜化学分析方法砷量的测定4.饮用天然矿泉水中As、Hg、Se的测定5.化妆品卫生化学标准中As、Hg的测定6.锌精矿中As、Sb、Sn、Ge量的测定7.铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法氢化物无色散原子荧光光度法测定铋量8.国家环境监测总站《水和废水监测分析方法指南》水质等环境分析中As、Bi、Se、Pb、Hg的测定(推荐方法)9.地质部地下水质检测方法:气-液分离氢化物原子荧光法测定砷10.地质部地下水质检测方法:原子荧光法测定硒11.吉林省原子荧光法测定化妆品中的总砷、总汞、总锑12.吉林省原子荧光法测定生物材料中的总砷、总汞13. HJ/T 341-2007 国家环境保护行业标准水质汞的测定冷原子荧光法(试行).14. GB/T 20127.10-2006 钢铁及合金氢化物发生-原子荧光光谱法测定硒含量15. GB/T 20127.2-2006钢铁及合金氢化物发生-原子荧光光谱法测定砷含量16. GB/T 20127.8-2006钢铁及合金氢化物发生-原子荧光光谱法测定锑含量幻灯片617. SNT 2004.1-2005电子电气产品中汞的测定第部分:原子荧光光谱法18. GB5749-2006《生活饮用水卫生标准》19. SL 327.1~4-2005水利行业标准砷、汞、硒、铅的测定原子荧光光度法·20. 稻米中总砷的测定原子荧光光谱法(农业行业标准)》21. GB/T17593.4-2006纺织品的重金属测定第4部分砷汞原子荧光分光光度法22. GB/T8152.11-2006铅精矿化学分析方法汞量的测定原子荧光光谱法23. GB/T8152.5-2006铅精矿化学分析方法砷量的测定原子荧光光谱法24. GB/T8151.15-2006 锌精矿化学分析方法汞量的测定原子荧光光谱法25. GB/T12689.9-2004锌及锌合金化学分析方法锑量的测定原子荧光光谱法和火焰原子吸收光谱法26. GB/T12689.9-200427 GB 17378 海洋监测规范28 原子荧光法测定生物体中砷的技术规程29 原子荧光法测定生物体中汞的技术规程30 原子荧光法测定沉积物中砷的技术规程31 原子荧光法测定沉积物中汞的技术规程32. 原子荧光法测定海水中砷的技术规程33. 原子荧光法测定海水中汞的技术规程34 NY 1110-2006 水溶肥料汞、砷、镉、铅、铬的限量及其含量测定35. NYT 1121.11-2006 土壤检测第11部分:土壤总砷的测定36. NYT 1121.10-2006 土壤检测第10部分:土壤总汞的测定……………..幻灯片7目录●一、原子荧光原理●二、氢化物(蒸气)发生原子荧光法●三、原子荧光光谱仪器●四、原子荧光光谱仪介绍●五、原子荧光光谱法的应用●六影响原子荧光测量的主要因素及注意事项●七、测量误差产生的原因●八、原子荧光分析样品处理技术幻灯片8一、原子荧光原理●光谱法是光学分析方法之一种, 光谱法分为原子光谱法和分子光谱法两种,其中的原子光谱法包括原子发射光谱法(AES)、原子吸收光谱法(AAS)、原子荧光光谱法(AFS)以及X射线荧光光谱法(XFS)等。
幻灯片91、原子荧光的定义●基态的原子蒸气吸收一定波长的辐射而被激发到较高的激发态,然后去活化回到较低的激发态或基态时便发射出一定波长的辐射———原子荧光幻灯片102、原子荧光的种类●两种基本类型:共振荧光和非共振荧光●1)共振荧光:荧光线的波长与激发线的波长相同。
●2)非共振荧光:荧光线的波长与激发线的波长不相同,大多数是荧光线的波长比激发线的波长为长。
幻灯片113、荧光猝灭●定义:处于激发态的原子,随时可能在原子化器中与其他分子、原子或电子发生非弹性碰撞而丧失其能量,荧光将减弱或完全不产生的现象。
●荧光猝灭的程度与被测元素以及猝灭剂的种类有关。
●猝灭剂:火焰燃烧的产物最严重。
幻灯片124、荧光强度与浓度的关系●原子荧光强度与分析物浓度以及激发光的辐射强度等参数存在●以下函数关系:●If=I (1)●根据比尔-朗伯定律:●I=I0[1-e –KLN] (2)●I=I0[1-e –KLN] (3)●式中:●I :被吸收的光强●L:吸收光程I0 :光源辐射强度●K:峰值吸收系数N:单位长度内基态原子数●将(3)式按泰勒级数展开,并考虑当N很小时,忽略高次项,则原子荧光强度If表达式简化为:●If=I0KLN (4)●当实验条件固定时,原子荧光强度与能吸收辐射线的原子密度成正比。
当原子化效率固定时,If 便与试样浓度C成正比。
即:●If= C (5)(5)式的线性关系,只在低浓度时成立。
当浓度增加时,(4)式带二次项、三次项…,If与C的关系为曲线关系。
幻灯片13二、氢化物(蒸气)发生●1、原理●As、Sb、Bi、Se、Te、Pb、Sn、Ge 8个元素可形成气态氢化物,Cd、Zn形成气态组分,Hg形成原子蒸气。
●气态氢化物、气态组分通过原子化器原子化形成基态原子,基态原子蒸气被激发而产生原子荧光幻灯片142、氢化物反应的种类●1Marsh反应)●2●3)、电解法●系●酸化过的样品溶液中的砷、铅、锑、硒等元素与还原剂(一般为硼氢化钾或钠)反应在氢化物发生系统中生成氢化物:BH-+3H2O+H+=H3BO3+Na++8H*+Em+●=EHn+H2(气体)●式中Em+代表待测元素,EHn为气态氢化物(m可以等于或不等于n)。
●使用适当催化剂,在上述反应中还可以得到了镉和锌的气态组分。
幻灯片153、形成氢化物的元素的价态幻灯片164、干扰●1)、干扰种类●液相干扰(化学干扰)●------氢化反应过程中●气相干扰(物理)●------传输过程中●散射干扰●------ 检测过程中幻灯片17●2)、干扰的消除●液相干扰:●络合掩蔽、分离(沉淀、萃取)、加入抗干扰元素、改变酸度、改变还原剂的浓度、改变干扰元素的价态等。
●气相干扰:●分离(吸收、改变传输速度)●改善传输管道●散射干扰:●清洁原子化室、烟囱、排气罩幻灯片185、氢化物发生法的主要优点●(1) 分析元素能够与可能引起干扰的样品●基体分离, 消除了部分干扰。
●(2) 与溶液直接喷雾进样相比, 氢化物法能●将待测元素充分预富集, 进样效率近乎100 % 。