氨氮的测定及注意事项
测氨氮的方法
测氨氮的方法氨氮作为水体中的一种重要指标，常常用来评价水体的污染程度。
测量氨氮含量非常重要，因此了解测氨氮的方法也是非常必要的。
一、测氨氮的原理氨氮是水中一种重要的无机氮化合物，其含量的大小反映了水体中氮化物的转化和去除能力。
氨氮的测量原理主要是通过尿素和蛋白质分解产生的氨和水中氨盐的氨离子向酸性介质中释放出氨气来进行测定。
氨气的浓度可通过滴定的方法来测定。
1. Nessler法Nessler法是测量氨氮含量的一种常用方法，其原理是将氨氮与Nessler反应液中的汞盐生成的黄色沉淀进行比色分析。
该方法操作简便、灵敏度高、且对有机物影响小，但也存在着不同程度的误差和污染问题。
实验步骤：（2）取样：以1毫升的水样和等体积的蒸馏水混合，放到干燥清洁的试管中。
（3）加试剂：向试管中加入1-2毫升Nessler试剂，摇晃均匀使试剂充分混合。
（4）比色：将试管对着白色底板，由深至浅对试剂溶液进行比色，当颜色与标准色卡相可记录比色板上的数值。
（5）结果计算：按照比色板上的数值进行计算，使用数值和标准曲线绘制的相关系数确定氨氮含量。
2. 气相色谱法气相色谱法是一种比较常用于测量氨氮含量的方法，该方法主要是利用气相色谱仪测定检测样品中氨气的浓度，其优点在于分析速度快且结果准确。
（1）取25毫升水样，加入5毫升氢氧化钠液（1mol/L）并快速搅拌均匀。
（2）再加入1-2毫升碘化钾溶液之后，继续搅拌至样品颜色转明。
（3）通入氮气进入样品中，滤出生成的沉淀，并将滤液放入注射器中进行气相色谱分析。
（4）用标准氨气浓度曲线对分析结果进行计算，得出氨氮含量。
3. pH滴定法pH滴定法是利用氨在比色溶液中的酸碱性质进行测量的方法，此法较为直接和简单，但存在着测量误差较大的问题。
（1）将10毫升的水样放入烧杯中。
（2）加入5毫升甲醛（40%）、0.4克氢氧化钠和3毫升甲酸，热至沸腾，使样品中的氨以盐酸盐的形式逸出水样。
（3）向烧杯中加入50毫升蒸馏水，并用酚酞作为pH指示剂。
氨氮的测定方法
氨氮的测定方法
氨氮是水体中的一种重要指标，它可以反映水体中的有机污染物和微生物分解产物的含量。
下面将介绍氨氮的测定方法。
一、试剂准备
1.氯化铵缓冲液：将50g氯化铵溶解在500ml去离子水中，加入10ml浓盐酸，用去离子水稀释至1L，调节pH至7.5-8.5。
2.酚磺酸指示剂：将0.2g酚磺酸溶解在100ml去离子水中。
3.氢氧化钠溶液：将4g氢氧化钠溶解在100ml去离子水中。
4.氯仿：用于去除水样中的有机物。
二、实验步骤
1.取适量水样，加入少量氯仿，振荡混合，静置后取上清液。
2.取20ml上清液，加入5ml氯化铵缓冲液和1ml酚磺酸指示剂，用0.02mol/L 硝酸铵标准溶液滴定至颜色由黄变到橙红，记录用量V1。
3.取另外20ml上清液，加入5ml氢氧化钠溶液，用0.02mol/L硝酸铵标准溶液滴定至颜色由黄变到橙红，记录用量V2。
4.计算氨氮浓度：氨氮浓度（mg/L）=（V1-V2）×0.014×1000/V
其中，V为取样体积（ml），0.014为氨氮与硝酸铵的摩尔比值。
三、注意事项
1.使用前应检查试剂的质量和保存情况。
2.操作时应注意安全，避免试剂的误食和皮肤接触。
3.试剂的使用和废弃物的处理应符合环保要求。
4.实验中应注意保持实验室的清洁和卫生，避免交叉污染。
以上就是氨氮的测定方法，希望能对您有所帮助。
纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的注意事项及改进措施
纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的注意事项及改进措施1. 引言1.1 纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的注意事项及改进措施纳氏试剂分光光度法是一种常用的测定水中氨氮含量的方法，但在实际操作中需要注意一些问题和改进措施。
试剂的选取非常重要。
纳氏试剂是常用的测定氨氮的试剂，但需要确保试剂的新鲜度和纯度。
样品处理也是至关重要的步骤。
需要确保样品取样的准确性和完整性，避免外界污染和干扰。
在仪器操作方面，操作人员需要熟练掌握仪器的使用方法，避免操作失误导致数据不准确。
数据处理也是关键步骤，需要仔细核对数据，避免计算错误。
实验室条件也需要严格控制，避免温度、湿度等因素对实验结果产生影响。
要保证实验过程的准确性和可靠性，需要注意这些方面的问题和改进措施。
2. 正文2.1 试剂的选取试剂的选取是进行纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的重要步骤之一。
在选择试剂时，需要考虑试剂的纯度、稳定性和重现性。
要选择纯度较高的试剂，以确保测试结果准确可靠。
试剂的稳定性也是一个重要的考虑因素，试剂如果不稳定容易受到环境因素影响，会造成测试结果的偏差。
试剂的重现性也是需要考虑的因素，试剂的重现性越好，测试结果的可靠性就越高。
建议在选择试剂时，尽量选择经过认证的商业试剂，以确保试剂的质量能够满足测试需求。
在试剂的选取过程中还需要考虑试剂与样品的适配性，确认试剂与水样中氨氮的反应能够产生稳定的测定信号。
在进行试剂选取时，需要进行一系列的实验验证，确保选取的试剂能够准确、快速地测定水中氨氮的含量。
试剂的选取是纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮过程中需要重点关注的环节之一，选取合适的试剂能够提高测试的准确性和可靠性。
2.2 样品处理样品处理是纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的一个关键步骤，其重要性不可忽视。
在进行样品处理时，需要注意以下几点：样品的采集应该严格按照规定的方法进行，避免外界污染和样品的变质。
采样时应尽量避开河流口、污水排放口等可能受到污染的地点。
凯氏定氮法的注意事项及操作要点
凯氏定氮法的注意事项及操作要点
凯氏定氮法是一种测定样品中氨氮含量的方法，以下是该方法的注意事项和操作要点：
1. 注意安全：在操作过程中，需要注意避免与凯氏试剂直接接触皮肤和眼睛，避免吸入氨气。
操作时需戴上实验手套和防护眼镜。
2. 样品处理：样品中的氨氮需要转化为氨气，因此需要先将样品与碱性试剂（如氢氧化钠溶液）和还原剂（如亚硫酸钠溶液）进行反应，将氨氮转化为氨气。
3. 容器选择：凯氏定氮法使用的装置一般为Kjeldahl管、凯氏瓶和蒸馏装置，需要确保这些容器的密封性能良好，以防止氨气泄漏。
同时，应选择耐热、耐腐蚀的材料。
4. 消除干扰：在实际分析中，可能会存在一些干扰物质，如硝酸盐、亚硝酸盐等。
针对这些干扰物质，可以采取添加还原剂去除亚硝酸盐，或使用降解法将硝酸盐转化为氨氮等方法来进行消除。
5. 酸碱滴定：将反应液中的氨氮转化为盐酸，然后再进行酸碱滴定来测定氨氮含量。
此时需要注意滴定时机和操作技巧，确保滴定的准确性。
6. 计算结果：根据滴定所消耗的酸碱溶液体积和其浓度，计算出氨氮含量。
注意结果的单位和精度，避免计算错误。
总之，在进行凯氏定氮法测定时，需要严格掌握操作要点和注意事项，确保结果的准确性和可靠性。
此外，注意实验室的通风和安全设施，保证操作过程中的安全。
水质 氨氮的测定方法和注意事项(纳氏试剂法)
前言：含氮化合物分类总氮：硝态氮（硝酸盐、亚硝酸盐）、游离氨、铵离子、有机氮（尿素、氨基酸、蛋白质、核酸、尿酸、脂肪胺、有机碱、氨基糖等含氮有机物）。
氨氮：游离氨、铵离子。
凯式氮：氨氮、有机氮。
纳氏试剂法一、原理：游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420nm处测量吸光度（以N计）。
显色反应：二、测试流程图：三、注意事项：1、水样保存①聚乙烯或者玻璃瓶中，加硫酸酸化至pH＜2，在2-5℃可保存7天。
（有机废水：有机氮转换为氨氮的速率较快，应尽快测试；无机废水：酸性条件下，氨氮转换为硝态氮速率慢，可放置数天）2、水样预处理①除余氯（当水样中存在余氯时）：余氯可与氨氮生成氯胺类物质，影响测试结果。
采样后立即加入硫代硫酸钠溶液除去余氯，每0.5mL消耗0.25mg余氯，淀粉-碘化钾试纸检验是否除尽。
②絮凝沉淀（水样存在浊度、色度、钙镁离子时）：加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性（pH=10.5），生成氢氧化锌沉淀，再经过滤除去色度和浑浊等。
③预蒸馏（水样存在浊度、色度或钙镁氯等离子时）：通过弱碱性预蒸馏将水样氨氮分离收集在硼酸液中。
（定氮缓冲球用途：防止冲料；氧化镁用途：保证水样呈弱碱性状态。
）3、显色条件①显色温度：在20-25℃显色最完全，低于15℃或高于30℃会出现显色不完全和褪色的情况。
②显色时间：显色10mins后迅速测试，在第10-30mins内完成测试为最佳。
③显色pH值：显色反应体系的最佳pH值范围在11.8-12.4。
④测试前水样pH值，建议与标液pH（6-7）一致（不同文献报道的值不同）。
但硼酸做吸收液的预蒸馏实验，蒸馏液需要调节pH值到10.5左右。
因为硼酸为弱酸，与纳氏试剂中OH-反应形成H3BO3-Na2B4O7缓冲体系，使反应体系难以达到最佳显色pH范围。
可先加入氢氧化钠调节蒸馏液pH 至缓冲体系的等当量点，从而解除缓冲体系对pH值干扰。
03氨氮的测定 纳氏试剂比色法 HJ535-2009
水质氨氮检测标准操作规程纳氏试剂分光光度法一、目的规范测定水中氨氮的纳氏试剂分光光度法标准操作规程。
二、适用范围1、适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。
2、当水样体积为50 ml时，本方法的检出限为0.025 mg/L，测定下限为0.10 mg/L，测定上限为2.0mg/L（均以N计）。
三、责任者实验室检验人员及负责人。
四、正文1、方法原理以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420nm处测量吸光度。
2、仪器2.1、分析天平、紫外可见分光光度计、30mm比色皿、50ml具塞玻璃比色管、实验室常用玻璃仪器等。
2.2、氨氮蒸馏装置：由500ml凯式烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管组成，冷凝管末端可连接一段适当长度的滴管，使出口尖端浸入吸收液液面下。
亦可使用500 ml 蒸馏烧瓶。
3、试剂分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为制备的无氨水。
3.1、无氨水：用市售纯水器临用前制备。
3.2、轻质氧化镁（MgO）：将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐。
3.3、纳氏试剂：碘化汞-碘化钾-氢氧化钠（HgI2 -KI-NaOH）溶液称取16.0g氢氧化钠（NaOH），溶于50ml水中，冷却至室温。
称取7.0g碘化钾（KI）和10.0g碘化汞（HgI2），溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢加入到上述50ml氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml。
贮于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧，于暗处存放，有效期1年。
3.4、ρ =500g/L酒石酸钾钠溶液称取50.0g酒石酸钾钠（KNaC4H4O6·4H2O）溶于100mL水中，加热煮沸以除去氨，充分冷却后，定容至100mL。
3.5、ρ=3.5g/L硫代硫酸钠溶液称取3.5g硫代硫酸钠（Na2S2O3）溶于水中，稀释至1000ml。
3.6、ρ=100g/L硫酸锌溶液称取10.0 g硫酸锌（ZnSO4·7H2O）溶于水中，稀释至100ml。
论水中氨氮的测定及其注意事项
论水中氨氮的测定及其注意事项摘要：在日常的环境监测工作中，对于水中氨氮的浓度监测比较频繁且普遍。
在整个监测工作中要特别注意一些问题，以免对分析结果产生影响。
关键词：水中氨氮、测定、采样、试剂配制、预处理、曲线绘制、测定一、含氨氮水质采样含氨氮水质采样时，采样容器要选择硬质玻璃瓶（G）或者是聚乙烯瓶(P)（或桶），保存剂使用硫酸（H2SO4），用硫酸（H2SO4）来调节水样的pH值，使pH≤2，在采样后不能及时测量时要在0℃～5℃的情况下避光保存，保存期限为7天，最少采样量为250mL，采样容器在洗涤时要选择先用洗涤剂洗涤，再用自来水冲洗3次以上，最后用蒸馏水荡洗。
二、纳氏试剂配制过程中的注意事项1.在纳氏试剂的配制过程中，因为会对空白的吸光度有显著影响，所以在配制过程中要特别注意以下几点：有关汞盐溶液，要多进行搅拌，让其能尽可能多的溶解，然后再静置，最后把最底层的不可溶的残渣弃掉，特别需要提醒的是在静置期间要将所用的容器密封，从而来防止因为空气中的氨的溶解而导致的空白升高。
2.需要注意的是在氢氧化钠（或氢氧化钾）的配制过程中一定要在溶液溶解至室温后再去和汞盐溶液、碱溶液进行混合，操作过程中一定要慢慢地将汞盐溶液和碱溶液进行混合，混合时一定要边加入边搅拌，从而保证生成的沉淀及时溶解。
3.为了保证纳氏试剂的显色能力，配制Hgcl2-KI-KOH溶液时务必控制氯化汞（Hgcl2）的加入量，直到微量氯化汞（Hgcl2）红色沉淀不再继续溶解为止；当配制100mL纳氏试剂时所需要的氯化汞（Hgcl2）与碘化钾（KI）的用量之比为2.3：5；在配制时为了加快反应的速度，减少配制的时间，可低温加热进行，以防止提前出现氯化汞（Hgcl2）的红色沉淀。
4.为了防止空气中的氨溶入纳氏试剂中，从而导致空白升高。
在纳氏试剂的使用过程中要尽可能减少其在空气中的暴露时间，而且要密封保存。
5.纳氏试剂的存放时间长了，可能会造成空白实验吸光度变大，也可能斜率变小，当通过检验得到空白试验或斜率不能够满足要求时，应当重新来配制纳氏试剂。
氨氮实验操作规程细节要点
氨氮测定细节注意事项一、氨氮先期测定需要了解水样含量的步骤1、客户水样氨氮不超过5mg/L，可以直接取10毫升，直接按照说明书的操作步骤测定例如：客户达标排放氨氮数据是15mg/L，处理后小于5mg/L，可以直接操作（前提是要水样相对澄清，无悬浮物、泥土、渣滓等杂质，如果有这些可以静置一会，取中间悬清液）。
2、如果客户水样氨氮超过5mg/L，需要先稀释后，再按步骤操作实验。
例如：客户原水样，氨氮浓度比较高，为400mg/L，需要先稀释100倍，取10毫升定容在1000毫升的容量瓶中。
然后测定稀释后的污水样，出来的结果乘以稀释的倍数。
就是最终的原水水样。
（体积数最少取10毫升，如果取1毫升定容在100毫升容量瓶中，容易造成稀释误差大）3、如果客户水样中氨氮超过5mg/L，钙、镁、氯离子等干扰测定离子含量也比较多，会影响测定，加入试剂后会产生浑浊和沉淀，首先要稀释这些离子含量到不干扰测定浓度以下，再进行操作实验。
例如：客户水样钙、镁、氯离子离子含量比较高，加入N2N3试剂以后，测定水样中会产生浑浊，水样报废，结果测定出来也不准确，数据会显示几十、几百、几千。
需要稀释到无沉淀或浑浊，不会干扰的倍数下，再进行测定。
二、氨氮测定中钙、镁、氯离子等干扰测定判断，及稀释的倍数大概判定。
现象：取水样10毫升加入N3N2试剂后，产生浑浊，沉淀，水样发红，则水样报废，出来的数据结果是错误的，不能进行测定。
稀释倍数判定：最少需要稀释10倍以上，甚至是100倍、200倍以上，然后再进行测定，显示的水样颜色为微黄、澄清，为合适。
出来的结果再乘以相应的倍数。
注：以上是工作经验所得，如果还有浑浊，需要再加倍数稀释，消除浑浊。
三、氨氮水样稀释手法1、稀释2倍，取100毫升容量瓶，量取100毫升蒸馏水，倒入500毫升烧杯中，使用同一个容量瓶，污水样先清洗2遍（因为挂壁的蒸馏水会稀释了水样，保证内壁是同一水样）量取100毫升，倒入同一个500毫升烧杯中。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
测定水中氨氮时应注意的问题
1 实验室环境
进行氨氮分析的实验室，室内不应有扬尘，铵盐类化合物，不要与硝酸盐氮等分析项目同时进行，因为硝酸盐氮测试中必须使用氨水，而氨水的挥发性很强，纳氏试剂吸收空气中的氨而导致测试结果偏高。
所使用的试剂、玻璃器皿等实验用品要单独存放，避免交叉污染，影响空白值。
2 无氨水的制备
实验过程对水的要求很高，普通的蒸馏水往往达不到实验要求，需进行二次加工得到无氨水。
根据实际工作经验，在用蒸馏法制备无氨水时，应弃去前一部分馏出液和后一部分镏出液，只取中间部分馏出液于密封玻璃瓶中保存，这样制取的无氨水空白值低，但二次加工制取无氨水费时费力，也不经济。
用复合树脂交换柱制得新鲜去离子水代替无氨水进行氨氮的测定，空白吸光度能达到实验要求。
3 试剂的配制
3．1纳氏试剂
纳氏试剂的配制有两种方法，第一种方法利用KI、HgCI2、KOH配制。
第二种方法用KI、HgI2、Na OH配制，两种方法都可产生显色基团[Hgl4]2-，第二种方法配制纳氏试剂比较简单，但实验空白值比第
一种方法配制的纳氏试剂空白值高近一倍多，一般常采用第一种方法配制。
该方法关键在于把握HgCI2
的加入量，这决定着获得显色基团含量的多少，显色液中HgCI2的含量越高则空白值越高，进而影响方
法的灵敏度。
但方法没给出HgCI2的确切用量，需根据试剂配制过程中的现象加以判断，经验性强，因
而较难把握。
依据反应原理和经验，HgCI2与KI最佳用量比为0.4l：l(即8．2克HgCI2溶于：20克K
I溶液中)以这种比例配制的纳氏试剂经多次实验检验，灵敏度能达到实验要求。
但配制过程中，HgCl2
溶解较慢，可进行低温加热缩短反应时间，同时可防止HgI2红色沉淀提前出现。
在加入HgCI2时，KI
溶液的温度可稍高些(40度左右)这样检出限较低，反应灵敏。
配制好的纳氏试剂应保存在聚乙烯瓶中，放冰箱低温冷藏，以防颜色逐渐加深，确保空白值稳定性。
3．2 酒石酸钾纳
酒石酸钾纳在实验中是为掩蔽水样中Ca2+，Mg2+ ， Fe3+，Na+等金属离子对显色剂的干扰．酒石
酸钾纳配制方法很简单，但市售分析纯酒石酸钾纳有时氨盐含量较高，直接加热煮沸配制往往空白实验
值很高，解决的办法有两种：
(1)向定容后的酒石酸钾纳溶液中加入5ml纳氏试剂，沉淀后取上层清液使用。
(2)向酒石酸钾纳溶液中加少量碱，煮沸蒸发至50ml左右后，冷却定容至100ml。
依经验第二种方
法优于第一种方法，即使氨盐含量很高的酒石酸钾纳，经处理后空白值也能满足要求。
4 反应条件的控制
4．1 反应温度
温度影响纳氏试剂与氨氮反应的速度，并显著影响溶液颜色。
当反应温度为25℃时，显色反应完全；5—15℃时吸光度无显著改变，但显色不完全，温度为30℃时，溶液褪色，吸光度明显偏低。
因而实验温度应控制在20—25℃，这样可保证分析结果可靠性。
4．2 反应时间
反应时间在lOmin之前，溶液显色不完全，10—30min，颜色较稳定；30—4 5min颜色有加深趋势；45min后颜色减退。
因而显色时间应控制在10—30min
以尽快的速度进行比色分析。
4．3 反应体系pH
在分析样品时，样品的酸碱度对氨氮的测定结果有明显影响，DH太低，显色不完全；太高时溶液可能出现浑浊，当pH=13时，显色较完全，且无浑浊，因此溶液pH宜选为l3。
5 其它
5．1对于清洁的地表水、地下水中氨氮的测定，水样需进行絮凝沉淀、过滤的预处理，而过滤使用的滤纸一般都含有可溶性氨氮，尤其是定量滤纸，实际操作中最好选用含可溶性氨氮低的定性滤纸或超细玻纤滤膜过滤，滤前应用无氨水少量多次充分洗涤以除去可溶性氨氮，减少测定误差，提高方法准确度、灵敏度。
5．2 向过滤后的水样中加入酒石酸钾钠，样品出现浑浊，但标准曲线组未出现此现象，这可能是酒石酸钾钠中含有较多的Ca2+，Mg2+杂质。
当加入的酒石酸钾钠时，其中的Ca2+，Mg2+与水样中的Ca2+，Mg2+相迭加，产生较多量的酒石酸钙或酒石酸镁析出，使水样浑浊。
而标准曲线组是用无氨水配制，其Ca2+，
Mg2+痕量，则无浑浊现象，这表明酒石酸钾钠不合格，非水样干扰问题，此时应更换酒石酸钾钠。
5．3当水样显色后，发现显色颜色很深(氨氮浓度大于／L)，吸光度值超出测定范围时，可直接用无氨水定量稀释、测定。
这种方法所测结果与取样时直接稀释所测结果进行比对，无显著性差异，相对误差满足环境分析要求，这种稀释方法特别适合大批量样品的分析。
6 总结
纳氏试剂光度法测定氨氮时应注意：①首先要选购合格的试剂。
②试剂的正确配制决定着方法灵敏度，特别要掌握好纳氏试剂的配制要领。
③对实验用水、试剂空白、滤纸要注意检查，降低空白值可提高实验精密度。
④要控制反应温度、时间、体系pH等在最佳条件下进行。
⑤对大批样品进行分析时，可直接采用显色后再稀释测定的方法，结果能够满足分析要求。
水中氨氮的测定（纳氏试剂比色法）
一、原理
碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡黄棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410—425nm范围内测其吸光度，计算其含量。
本法最低检出浓度为L（光度法），测定上限为2mg/L。
二、仪器
1．50mL具塞比色管。
2．分光光度计。
3．pH计。
三、试剂
配制试剂用水均应为无氨水。
1．无氨水：可用一般纯水通过强酸性阳离子交换树脂或加硫酸和高锰酸钾后，重蒸馏得到。
2． 25%的NaOH溶液。
3. 10%硫酸锌溶液。
4．纳氏试剂：称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中，充分冷却至室温。
另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中。
用水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。
5．酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL
水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL。
6．铵标准贮备溶液：称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。
此溶液每毫升含氨氮。
7．铵标准使用溶液：移取铵标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线。
此溶液每毫升含氨氮。
四、测定步骤
1．水样预处理：无色澄清的水样可直接测定；色度、浑浊度较高和含干扰物质较多的水样，需经过蒸馏或混凝沉淀等预处理步骤。
水样预处理絮凝沉淀法：
取100ml水样（进水、出水、无氨水）＋1ml 10%硫酸锌溶液＋25%的NaOH 溶液，调节pH至左右，混匀，静置沉淀。
过滤（弃去初滤液20ml）
2．标准曲线的绘制：吸取 0 、、、、、和铵标准使用液于50mL比色管中，加水至标线，加酒石酸钾钠溶液，混匀。
加纳氏试剂，混匀。
放置10min后，在波长420nm处，用光程10mm比色皿，以水为参比，测定吸光度。
由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的标准曲线。
3．水样的测定：取适量经预处理后的水样（使氨氮含量不超过），加入50ml 比色管中，稀释至标线，加酒石酸钾钠溶液，混匀，加的纳氏试剂，混匀，放置10min后，在波长420nm处，用光程10mm比色皿，以蒸馏水为参比，测量吸光度。
4．空白试验：以无氨水代替水样，作全程序空白测定。
五、计算
由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后，从标准曲线上查得氨氮含量（mg）。
氨氮(N,mg/L)=m×1000/V
式中：m ——由校准曲线查得样品管的氨氮含量（mg）；
V——水样体积（mL）。
六、注意事项
1、纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响。
静置后生成的沉淀应除去。
2、滤纸中常含痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤。
所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。