GC气体净化器
气相色谱仪器(GC)设备安全技术措施
气相色谱仪器(GC)设备安全技术措施简介气相色谱仪器（Gas Chromatography, GC）是一种高灵敏度的分析设备，广泛应用于环境保护、化学工业、制药、食品科学、石油、天然气等领域。
在GC分析工作中，设备安全问题是必须要考虑的，因为GC设备在操作时可能会产生火灾、爆炸、中毒等危险。
本文将介绍GC设备的常用安全技术措施，以确保人员、设备和环境的安全。
常用安全技术措施1. 压缩气体安全措施GC系统中通常使用氢气、氮气、氦气等压缩气体。
在使用过程中，应严格遵守以下安全规定：•禁止使用有泄漏的气体瓶，使用时应检查瓶底标签、气密性和安全阀是否合格；•严禁在热源附近存放气瓶，不得将气瓶放在可以挤压、损坏或碰撞的地方；•操作人员应佩戴防静电鞋、衣物和手套等对静电敏感的安全设备；•气体瓶上卸下压力表时，应等待压力通过缓慢释放阀减小到零。
在气压已经降低的情况下，才可以卸下压力表；•禁止将气瓶放置于阳光下或加热器附近，防止过热引起瓶内气体压力升高。
2. 各部件的安全管理GC设备包含各个部分/组件/模块的组合，例如热蒸汽发生器、色谱柱装置、进样口、检测器、气缸、高温针、冷却系统等。
为了维护这些部件的安全，应该做到以下几点：•对非操作人员，色谱柱和高压系统两侧应该用特殊鳍条或隔板隔离；•禁止拆卸、改装、加热设备各组件部件；•原则上应使用绝缘设备配合绝缘手套使用；•非必要状况下不要开启部分气缸；3. 进样口和检测器的安全进样口和检测器是GC设备运行过程中非常关键和重要的部分，在操作时应注意以下方面：•操作过程中避免喷溅和碰撞；•注意气流流动和设备附近的静电危险，防止意外爆炸；•在高温下使用警示牌，避免烫伤；•对于 GC 设备的检测器，应对不同的检测器有相对应的使用方法。
4. 通风安全GC设备操作过程中需要开启通风口，确保室内气浓度不超标；在特殊空间中使用GC设备时，应增加通风装备和措施，确保气体集中不至于引起事故。
GCMS仪器各参数的作用
对于灯丝，在真空不好的情况下切勿打开灯丝，防止因为真空腔体中水气太高而使灯丝断 裂。
离子源温度越高，化合物被击的越碎，一般在 200～250℃为宜，有时为了赶走离子源上 的污染物也可以将离子源温度设到 300℃（不要超过离子源温度上限）持续几小时。
如果玻璃毛定位于衬管底部，其主要目的只是捕集非挥发性组分。通常带玻璃毛的衬管 不推荐用于以下分析物：酚类，有机酸类，农药类，胺类，滥用药物，反应性极性化合物，热 不稳定化合物。
如何选择合适的衬管？对某种应用选择合适的衬管是一件困难和复杂的工作，需要考虑 衬管的五个特性：
１．衬管的容积；
２．衬管的处理和去活问题；
3.1 隔垫： 作用：将样品流路与外部隔开，进样针插入时，能保持系统内压，防止泄漏，避免外部空
气渗入污染系统。一般由耐高温、惰性好、气密性好的硅橡胶制成。
使用耐高温、低流失的隔垫可减少隔垫流失。经常更换隔垫可以减少样品损失。原则上， 进样数十次必须更换隔垫。否则拔出注射器时会将样品蒸气携带出来造成灵敏度下降、压力不 稳、定量精密度变差及出现鬼峰。严重的是空气会从被扎穿的小孔处泄漏。注射器穿过隔垫时， 会使隔垫的碎屑落入衬管。有的隔垫质地较脆，更容易脱落碎屑。进样时，样品中的溶剂会把 这些碎屑的甲基硅氧烷洗脱下来，通过色谱柱进入离子源电离后被质谱仪检测。特点是“呼吸 式”出峰，峰行很尖锐，也很强。它们的质谱图几乎全部相同，其特征离子是 43、73、207、 281 等。这些峰严重干扰正常分析。不耐高温的隔垫流失产生与碎屑相同的质谱本底。
O
O
Si
m/z 503
其碎片离子的质量范围很宽，m/z73、m/z133、m/z147、m/z207、m/z221、m/z267、 m/z281…..m/z503 等，质谱图很有特征。
气相色谱仪(GC)常见问题处理方法
气相色谱仪（GC）常见问题处理A所有组分峰变小可能原因建议措施1进样针缺陷使用新针或无缺陷的针2进样后漏夜判断漏夜点，维修之3 MAE UP过大：分流比过大调整气体流速和分流比4 分析物质分子量过大，底挥发样品时提高INJ。
OVEN（主要柱子的最高使样品的汽化温度过低，或柱温度低用温度）5 NPD被污染物（二氧化硅）覆盖更换铷珠6NPD温度过高（使用或环境温度），气体不纯更换铷珠：避免高温使用7不分流进样，分流阀关闭快：初始OVEN温高8 检测器与样品不匹配9样品的挥发调整样品的的浓度或选择合适的溶剂B峰伸舌峰伸舌多右色谱柱过载减小进样量(可能需提高仪器的sensitivity使用大容量柱子：提高OVEN，INJ温度：增大气体流速C峰高峰面积不重复1进样不重复，偏差大自动进样器：加强手动进样的练习2其他峰型变化引起的峰错位，干扰3基线的干扰仪器系统参数设定的改变参数标准化，规范化D负峰1 Detector有数据处理系统信号极性接反信号连接倒置2 TCD中，样品导热系数大于载气导热系数选择数据处理中的“负峰处理”3 ECD被污染，可能在正峰后跟随负峰清洗ECD，更换之（若有必要）E样品的检测灵敏度下降1色谱柱，衬管被污染，使活性物质灵敏度小将清洗衬管：用溶剂（优级纯甲醇）清洗色谱柱：更换之（如有必要）2进样时样品渗漏（对易挥发物质更甚）查找渗漏点3 在split汽化进样中，OVEN初始温度过高用低于样品溶剂的初始温度；致使样品汽化后扩散加剧，导致撕沸点样品灵敏度下降使用高沸点溶剂F 峰分叉1 进样过激，不稳定，形成二次进样练习手动进样：使用自动进样器2色谱柱安装失败重新安装3 split less或柱头进样，样品溶剂的混合使用相同的溶剂4柱子温度波动修理稳控系统5 split less进样，量大，时间长。
希望用“溶剂在毛细管色谱柱前端安装5米的去效应“谱带浓缩时，溶剂的固定相的湿润性差活化，未覆盖固定液的毛细管溶剂将在柱子中形成几米长，厚度不等的溶剂带破坏正常的浓缩，使峰拉宽分叉G 峰拖尾1衬管，色谱柱被污染；有活性点清洗，更换之（如有必要）2衬管，色谱柱安装不党，存在死体积注射甲烷，峰若拖尾，则重新安装3色谱柱柱头不平用金刚砂切割，使之平4固定相的极性指标与样品分析不匹配换匹配的柱子5 样品流通路线中有冷井消除路线中的过低温度区6衬管或色谱柱中有堆积切割碎屑清洗更换衬管；切除柱头10cm7 进样时间过长缩短之8分流比低增大分流比（至少大于20/1）9进样量过高减小进样体积或稀释样品10 醇胺，伯胺，叔胺和羧酸类易拖尾用极性大的色谱柱；样品衍生处理H保留时间漂移1 温度变化检查柱温箱的温度2气体流速变化注射甲烷，测定载气线速度3进样口泄露检查进样垫；判断其他泄露处4溶剂条件变化样品，标准品使用相同的溶剂5色谱柱被污染切除柱头10cm；高温老化，清洗I分离度下降1色谱柱被污染方法同上2 固定相被破坏（柱流失）更换之3 进样失败检查泄露，维修之检查吹扫时间检查温度的适应性；检查衬管4样品浓度过高稀释；减少进样量；用高分流比J溶剂峰拉宽1色谱柱安装失败2进样渗漏3进样量高提高汽化温度4分流比低提高分流比5 OVEN低6 分流进样时，初始OVEN过高降低初始柱温，使用高沸点溶剂7吹扫时间过长（不分流进样）定义短时间的吹扫程序【基线问题】A基线向下漂移1 新安装的柱子，基线连续向漂移几分钟继续老化2 检测器未达到平衡延长检测器的平衡时间3 检测器或GC系统中其他部分有沉积物被烤出来清洗之B 基线向上漂移1色谱柱固定相被破坏2 载气流速下降调整载气压力；清洗压力和流量调节阀C噪音1毛细管末插入检测器太深重新安装色谱柱2 使用ECD，TCD气体泄露引发基线噪音检查，维修气路3 FID ，NPD ，FPD燃气流速或燃气选择不当高纯燃气，调整流速4进样口被污染清洗进样口；更换搁垫；更衬管中的玻璃纤维或硅烷化5毛细管色谱柱被污染切除首端10cm；用溶剂清洗色谱柱；更换之6检测器发生故障维修，更换之7检测器电路发生故障联系生产商或维修机构（专业）D Offset(基线位置的突然改变1电源电压波动使用稳压器2 电路接口处连接不好检查，清洗其接口处，拧紧接口3进样口被污染4色谱柱被污染5毛细管末端插入检测器太深6 检测器被污染E毛刺1 电磁干扰关闭电磁干扰源2颗粒污染进入检测器3气路密封松动，气体泄露拧紧松动的密封4检测器内部电路接口或输入，输出信号接口松动检查，清洗，拧紧接口，更换之积尘或被腐蚀F Wander（低频率的噪音）1温度，压力等环境条件的波动找到环境因素变化与基线的关系，然后稳定之2温度控制漂移测量检测器的温度3 载气中含杂质（温度稳定时）更换载气或气体净化器4进样口被污染5毛细管被污染6气体流速控制失灵清洗或更换气体。
GC-IMS-ODOR_ -操作流程
User manualGC-IMS-ODORVersion 1.0.0 (09/2015)使用者手册1.0.0版（09/2015）一连接安装1 气路连接1.1 用气管线将高纯氮气瓶与净化器连接。
1.2 用三通，将Driftgas、Carriergas与净化器连接，如图；1.3 Sample Out、Gas Out分别为分析样气、标气完的气体出口，连接到室外；1.4 Samplegas In、Testgas In分别为检测气体、标准气体接入口。
先打开检测气源，再连接到仪器上。
2 电源连接连接上220V电源。
3 开启气源、电源3.1 先打开高纯氮气，进仪器压力为0.25~0.45MPa，即2.5~4.5公斤；3.2 打开电源。
二检测1 仪器状态就绪为如下条件，才可开始检测：1.1 待仪器温度Temp 1 = 45℃，Temp 2 =60℃，Temp 3 =50℃，Temp 5 =80℃；1.2 RIP峰图像如上图，RIP≧2.5V，且峰形较平滑。
2 检测步骤①打开系统窗口System (1)②选择仪器窗口Instrument(2)③选择要测量的臭剂类型ApplicationMode(3): 无硫S-Free或THT（仪器会自动保存上次使用时所选择的臭剂类型）①打开开启窗口Start (1)②按下检测按钮MEA(2)点击MEA后就显示标签表如左图：①位置Location若是以前检测过的点，就点击空白处(1)，选择检测点名称;若是新的检测点，就点击加号(2)，编辑新名称.②选择气味强度等级Smell点击空白处(3)，选择0~5的强度。
（注：以上位置、臭味等级信息仅是备注信息，可以不输入）③开始测量，点击开始按钮Start (4).若想取消检测，按下取消按钮，测量可被终止Cancel (1)检测时间4分30秒过后，检测结果就会显示在结果页上Start (1)——RESULTS (2)选择检测无硫加嗅剂SFREE，结果就显示无硫加嗅剂总量Total Gasodor-S-Free (3)，和其主要成分丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯的浓度；四氢噻吩THT的结果显示，为无效值。
GC概述及基本操作
b.气化室 衬管容积是影响分析质量的重要参数,基本要求 是衬管体积至少要等于样品中溶剂在设定温度、压力 下气化后的体积。在实际工作中要注意衬管容积与样 品的匹配性。 c. 进样密封硅橡胶垫应先加热老化，除去挥发性物质再 用，并注意经常更换，另外也要注意经常更换衬管上 端的密封硅橡胶圈。
3. 柱箱： 柱箱温度的波动会影响色谱分析结果的重现性，因此要 求柱箱控温精度应在±1℃，且柱箱温度波动小于0.1 ℃/h。温 度控制分恒温和程序升温两种，前者用于简单组分分析，后者 用于复杂多组分分析。 4. 检测器：有火焰离子化检测器（FID）（图4）；热导检测器（ TCD）；电子捕获检测器（ECD）；火焰光度检测器（FPD ）；氮磷检测器（NPD）；光离子化检测器（PID）；红外光 谱检测器（IRD）和质谱检测器（MSD）等。在药物分析中火 焰离子化检测器（FID）是最常用的检测器。
环氧乙烷（ETO）灭菌
环氧乙烷可以闻出气味的阈值为700ppm ，人长期暴露于低浓度环氧乙烷中会引 起神经衰弱综合征和植物神经功能紊乱 ，对呼吸道有刺激作用，致支气管感染 和贫血。由于动物致癌性证据充分， WHO国际癌症研究中心将环氧乙烷定为 2A类致癌物，具有较强的致癌性。
环氧乙烷（ETO）灭菌
f) 顶空进样技术：气相色谱顶空进样技术广泛应用于药物中的残 留有机溶剂分析。顶空进样是通过样品基质上方的气体成分 来测定这些组分在原样品中的含量，是一种简单而有效的样 品净化方法。顶空进样可以分为静态和动态。静态顶空是将 样品溶液密封在一个容器（平衡瓶）中，在一定温度下（平 衡温度）加热一段时间（平衡时间）使气液两相达到平衡， 然后取气相部分进入GC分析，药物中的残留有机溶剂分析通 常采用这种顶空进样方法。动态顶空进样是利用流动的气体 （通常采用氦气）将样品中的挥发性成分“吹扫”出来，再 用一个捕集进样技术，在环境分析中最为常用。 注意事项： ① 对照品溶液与供试品溶液必须使用相同的顶空进样条件。 ② 顶空进样瓶最好只用一次，若要反复使用，建议的清洗方法 是：先用洗涤剂清洗（太脏的瓶子可用洗液浸泡），然后用 蒸馏水洗，再用色谱纯甲醇冲洗，置于烘箱中烘干备用。
gc的工作原理及仪器组成
gc的工作原理及仪器组成气相色谱（Gas Chromatography，GC）是一种分离和分析化学物质的常用技术。
其工作原理是通过样品在固定填充物（固定相）上形成的物质相互作用和运动差异，利用气体载气将样品分离并传送到检测器进行检测和定量。
GC的仪器主要包括以下部分：1. 气源系统（Gas Supply System）：提供载气（通常为惰性气体，如氢气、氮气、氦气等）以及所需的零气（通常为高纯度氮气）。
2. 样品进样系统（Sample Introduction System）：在GC中，样品通常以气体或液体形式进样。
进样系统用于将样品引入气相色谱仪。
3. 柱装置（Column Assembly）：柱装置包括色谱柱和相关连接零件。
色谱柱是GC中最重要的部分，它由一定类型和尺寸的固定填充物组成，用于将样品分离。
4. 温度控制系统（Temperature Control System）：为了实现样品分离，色谱柱需要经历不同温度的程序升温或等温操作。
温度控制系统用于提供精准的温度控制，保证分离过程的准确性和可重复性。
5. 检测器（Detector）：检测器用于检测样品成分的浓度，并将其转化为电信号输出。
常见的检测器包括火焰光度检测器（Flame Ionization Detector，FID）、热导检测器（Thermal Conductivity Detector，TCD）、质谱检测器（Mass Spectrometry Detector，MSD）等。
6. 数据系统（Data System）：数据系统用于采集、处理和分析检测器输出的信号，并生成色谱图和相关结果。
通过控制样品的进样、色谱柱和载气的条件，GC可对样品进行快速、高效、准确的分离和分析。
它广泛应用于化学、制药、食品、环境等领域中的化合物分析和质量控制。
GC-7890II(FID)操作流程
GC-7890II（FID）操作流程1、装好柱子2、打开N2钢瓶总阀或N2发生器的开关3、打开气体净化器上的N2开关4、观察仪器右测的载气压力表是否在0.3MPa左右,如果比这小的很多,则外流路有漏或是钢瓶压力不够,或是发生器的输出压力不够.5、检漏,柱子连接部份要保证不漏气.6、观察柱前压力表（在仪器右下角有两个表，左测的表是填充柱的柱前压力，右测的表是毛细管柱子的柱前压力）,要保证柱前压力表有一定的压力值7、升温, 即设定温度，按一下面板的“INJ TEMP”（进样口）键，输入你要设定的温度（即按数字键），再按“ENTER”键！再按一下面板的“DET A TEMP”（氢火焰检测器）键，输入你要设定的温度（即按数字键），再按“ENTER”键！等以上温度都达到设定温度之后，再按“OVEN TEMP”（柱温）键，输入你要设定的温度（即按数字键），再按“ENTER”键！等各个温度稳定之后,等各个温度稳定之后,打开氢气与空气的气源开关，再打开气体净化器上的氢气H2与空气AIR开关.8、.观察仪器右测的压力表，氢气压力表是否有0.1Mpa,空气压力表是否有0.15Mpa, 如果比这小的很多,则外流路有漏或是钢瓶压力不够,或是发生器的输出压力不够.9、确认氢气流量调节旋钮是否在4.2圈~4.5圈之间,空气是否在5圈.10、按点火键,工作站上的基线应有先往下再往上走再下来的基线波动.如果最终趋于平的基线位置有MV值之差(此位置会比没点火前位置高),则说明点火已点着.另可以调节氢气流量,比如加大后再返回原来的值,这时基线应会有波动,如有,说明点火已点着.11、刚开始一般基线都会有点漂移,等基线走平之后再进样.12、做完样品,要关机,先将气体净化器上的氢气与空气开关关闭,再将氢气与空气的气源关闭.13、将各个温度降下来, 按一下面板的“INJ TEMP”（进样口）键，输入“25”，再按“ENTER”键！再按一下面板的“DET A TEMP”（氢火焰检测器）键，输入“25”，再按“ENTER”键！再按“OVEN TEMP”（柱温）键，输入“25”，再按“ENTER”键！等各个温度的实际温度（在显示屏右边的温度）都降下来，柱温要降到室温,进样口与检测器温度要降到80度以下。
GC使用过程中常见问题及解决方法
GC使用过程中常见问题及解决方法1.NPD灵敏度低的原因和处理方法有哪些？- NPD灵敏度低，铷珠电压高或者难激发，首先检查衬管，确认衬管干净。
很多情况并不是铷珠问题，而是NPD本身污染，建议清洗。
此外，建议使用钢瓶气，发生器的质量很难保证。
2.顶空进样器的常见问题和解决办法？- 样品瓶压不要设置的过高,大约12PSI左右就可以,压力过大会导致样品再次融入溶剂中.- 关于残留问题：建议用水清洗。
条件是：瓶温120度，LOOP和转移管的温150度，不要连接GC，反复进样几次，问题可以解决。
如果还有残留一般是有固体粉粒堵塞在六通阀处。
- 进样不出峰：可以将LOOP 的平衡时间设置为0再试。
如果问题解决，问题出在VENT 阀处，液体可能进入该阀,建议拆下来清洗或更换。
3.峰面积不重现，偏差太大可能的原因？峰面积不重现主要问题都发生在进样口，请确认以下几点：-一定要使用Agilent的GC进样针，特别是手动进样模式。
- 是否更换过衬管；如果换过，是否是Agilent的衬管；衬管的体积一定要900ul 以上。
-衬管里面石英棉的位置如何？分流进样模式，石英棉的位置一定要在衬管的中部，刚好接触到进样针；无分流进样模式，石英棉的位置一定要在衬管最底部。
- 清洗分流出口（需要工程师提供现场服务）4.保留时间不重现的原因？-检查分析方法的设定，如果用程序升温的方法，确认要有足够的平衡时间（5分钟以上）-如果使用FID或NPD，请清洗一下喷嘴。
喷嘴的轻微堵塞也会影响保留时间。
5.FID点火困难，常见原因有哪些？FID点火故障是比较常见的。
请检查以下几个方面：-确认气体的种类，连接是正确的，特别是如果换过气体钢瓶，发生器或搬过家。
-如果换过气体，建议先用气体冲一下管路，将空气排出。
-确认N2，H2，Air的比例（40/40/400）。
-确认FID点火阈值设定正确。
-确认点火时热丝是亮的，FID信号在点火时响应正常。
-确认点火时有爆鸣声，排除气体的问题。
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GC气体净化器
气体过滤器
使用气体过滤器是为了尽可能地去除载气或检测器用气中的杂质。
对于GC系统，氧气、水分烃类过滤器是最多也是最常用的气体纯化装置。
将单个的过滤器组合使用，就可以有效除氧气、水分和有机物。
杂质含量地降低能有效地延长谱柱的使用寿命，提高分析的灵敏度。
气体质量的改进依赖初始气体的质量。
使用很高纯度气体（如超高纯度或相近级别的气体）与较低级别的气体相比，改变就较为明显。
持续地使色谱柱处在有氧气和水分的环境中，特别是在较高温度下，这样会严重快速地损坏色谱柱。
而使用氧气和水分过滤器会延长色谱柱的使用寿命。
在接近或达到色谱柱的温度上限时，固定相会快速地降解或被破坏。
在这种状态下使用气体过滤器，就会延长色谱柱的使用期限。
有一些色谱柱的固定相易被氧气破坏。
如果气体钢瓶本身或其周围有泄漏，使用气体过滤器就能最大限度地保护色谱柱不受影响。
任何由于泄漏而进入气流中的水分和氧气都会被过滤器滤去，直至过滤器的容量达到饱和。
这样使得我们既能及时地发现和解决问题，又尽可能的使色谱柱不受损坏。
水分过滤器
水分过滤器可使用不同的吸附剂和指示剂。
水分过滤器的再填装简单方便，而花费也只有过滤器的1/4－1/2。
（还能避免浪费）指示型水分过滤器外部通常使用塑料或玻璃材质。
当污染物有可能通过塑料渗透至过滤器内部时，我们使用玻璃体过滤器。
玻璃过滤器的外部一般也有一层保护，如塑料收缩包裹或在过滤器外部配置塑料防撞外套。
玻璃和塑料可耐压150psi。
安全性足以满足大多数的GC认验要求。
氧气过滤器
氧气过滤器通常是填装有惰性物质（过滤介质）的金属容器。
大多数的过滤器可以将气体中的氧气浓度降至15-20ppb。
标准氧气过滤器的过滤容量大约为3omg/100cc过滤介质体积。
氧气过滤器可去除气流中的小分子有机物质和硫化合物。
我们一般推荐使用金属体（通常为铝）过滤器。
使用塑料材质会导致外部空气的渗透，进而污染过滤介质，使载气质量有所下降。
另外，金属体氧气过滤器耐高压〔至2000psi〕，－定程度地保证了实验的安全性。
氧气过滤器也可以去除气流中的水分，但这并不会影响氧气的过滤体积。
当气体中的氧气达到有害程度时，指示型氧气过滤器就会变色示警。
指示型过滤器并不能代替初始级的氧气过滤器，当初始氧气过滤器的过滤容量达到饱和而需要更换时，指示型过滤器会有所表征。
指示型过滤器通常安装在气路中初始氧气过滤器的后面。
达到饱和的氧气过滤器要立即更换，否则会使气体受到污染。
较大尺寸的指示型过滤器对氧气的容量也只有中等水平，所以最好在它的前面安装常规大容量氧气过滤器做为处始除氧装置。
烃类过滤器
烃类过滤器只能去除气流中的有机烃类化合物。
吸附剂通常采用活性炭或羰基过滤介质。
碳可以去除气体中的，包括几乎所有实验室中可能用到的典型有机溶剂。
还有一种烃和水混合过滤器在去除水分的同时，也能有效地去除烃类物质。
毛细管级的烃类过滤器预先用超高纯度氦气净化，填装的是高效活性炭基质。
过滤器的外体一般采用金属基质，而不使用可能会导致碳介质被污染的塑料材质。
大多数的过滤器在失效后都可以重新填装。